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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET Código: MET POA/25/01/02 Página 1 de 5 Emissão: 19/12/2013 Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR) 1 Escopo O MET “Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)” tem por objetivo descrever a metodologia utilizada pelo POA para a determinação do teor de umidade e voláteis simultaneamente com o teor de proteína em amostras de cortes de aves (frangos, galinhas, patos e galetos) in natura, resfriados ou congelados, utilizando o método de Espectroscopia de Infravermelho Próximo. É aplicável a todas as amostras de cortes de aves analisadas pelo POA no Lanagro/RS. 2 Fundamentos Fundamenta-se na determinação do teor de umidade e proteína de amostras de cortes de aves, utilizando o analisador de carnes e queijos FoodScan TM através da técnica de Espectroscopia de Infravermelho Próximo. 2.1 Espectroscopia de infravermelho próximo. A Espectroscopia de Infravermelho Próximo, do inglês Near Infrared Spectroscopy (NIRS), tornou-se uma técnica moderna em análise instrumental, pois é um método rápido, não destrutivo e na maioria das vezes não é necessário o preparo da amostra a ser analisada. Este é um sistema de detecção que revela a radiação além da região visível do espectro, onde a região espectral do infravermelho próximo compreende números de onda no intervalo de (12.800 a 4.000 cm -1 ). A espectroscopia de infravermelho (EI) é utilizada principalmente para análise quantitativa de componentes orgânicos. A EI é também conhecida como espectroscopia de vibração, visto que o espectro surge das transições nos níveis de energia vibracional da ligação covalente da molécula. 2.2 Princípios de Instrumentação A NIRS possui os mesmos componentes básicos dos instrumentos utilizados na espectroscopia de UV –VIS. Consiste em três componentes básicos: uma fonte de radiação infravermelha, um seletor de comprimento de onda para dispersar a energia gerada e isolar

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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/25/01/02 Página 1 de 5 Emissão: 19/12/2013

Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)

1 Escopo O MET “Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por

Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)” tem por objetivo descrever a metodologia

utilizada pelo POA para a determinação do teor de umidade e voláteis simultaneamente

com o teor de proteína em amostras de cortes de aves (frangos, galinhas, patos e galetos)

in natura, resfriados ou congelados, utilizando o método de Espectroscopia de

Infravermelho Próximo.

É aplicável a todas as amostras de cortes de aves analisadas pelo POA no

Lanagro/RS.

2 Fundamentos

Fundamenta-se na determinação do teor de umidade e proteína de amostras de

cortes de aves, utilizando o analisador de carnes e queijos FoodScanTM através da técnica

de Espectroscopia de Infravermelho Próximo.

2.1 Espectroscopia de infravermelho próximo.

A Espectroscopia de Infravermelho Próximo, do inglês Near Infrared Spectroscopy

(NIRS), tornou-se uma técnica moderna em análise instrumental, pois é um método rápido,

não destrutivo e na maioria das vezes não é necessário o preparo da amostra a ser

analisada. Este é um sistema de detecção que revela a radiação além da região visível do

espectro, onde a região espectral do infravermelho próximo compreende números de onda

no intervalo de (12.800 a 4.000 cm-1). A espectroscopia de infravermelho (EI) é utilizada

principalmente para análise quantitativa de componentes orgânicos. A EI é também

conhecida como espectroscopia de vibração, visto que o espectro surge das transições nos

níveis de energia vibracional da ligação covalente da molécula.

2.2 Princípios de Instrumentação

A NIRS possui os mesmos componentes básicos dos instrumentos utilizados na

espectroscopia de UV –VIS. Consiste em três componentes básicos: uma fonte de radiação

infravermelha, um seletor de comprimento de onda para dispersar a energia gerada e isolar

MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/25/01/02 Página 2 de 5 Emissão: 19/12/2013

Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)

o comprimento de onda solicitado e um detector para medir a intensidade da radiação

dispersante.

Um equipamento que utiliza a Espectroscopia de Infravermelho Próximo para

quantificação de componentes cárneos como: umidade, proteína e gordura é o

FoodScanTM. A sua descrição funcional aparece na Figura 1 e seu princípio de

instrumentação está descrito no Manual Foss.

Figura 1. NIRS – Refletância

3 Reagentes, padrões e materiais − Papel toalha;

− Cápsulas do analisador FoodScan.

− Espátulas.

4 Equipamentos

− Analisador de Carnes e Queijos FoodScan.

5 Precauções analíticas

− Manter as amostras sob refrigeração, de acordo com sua exigência de

armazenamento até o momento do ensaio;

− Caso o ensaio de umidade e proteína não sejam realizados até aproximadamente 1h

após a moagem, manter a amostra sob refrigeração;

MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/25/01/02 Página 3 de 5 Emissão: 19/12/2013

Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)

− A análise de umidade e proteína tem que iniciar em até 24h após a moagem das

amostras;

− A colocação da amostra nas cápsulas é realizada de forma homogênea, sem deixar

borbulhas de ar, e a superfície é o mais plana possível.

6 Procedimentos

1. Utilizar o anexo A - “Formulário Dados Brutos de Cortes de Aves” do MET POA/05,

para efetuar a anotação dos dados brutos obtidos neste procedimento;

2. Moer as amostras conforme o procedimento descrito no MET POA/05;

3. Colocar em funcionamento o FoodScanTM segundo a instrução de uso do

equipamento IU POA 47;

4. As amostras são colocadas nas duas cápsulas com a espátula de forma regular e

consistente;

5. Colocar a cápsula dentro do equipamento e dar o comando START para a leitura

correspondente da umidade e proteína. Identificar a amostra no programa;

6. Repetir o procedimento para a segunda cápsula;

7. Limpar a cápsula e a espátula entre cada nova amostra, utilizando papel toalha.

6.1 Avaliação Intralaboratorial e critério de aceit ação de resultados

O desvio padrão da amostra entre as leituras do NIRS, para uma mesma cápsula,

seguem o seguinte critério de aceitação:

- Muito bom se é menos de 0,5%;

- Aceitável se está entre 0,5 e 1,5%;

- Não aceito se é maior que 2%.

A amplitude entre as duplicatas são verificadas por carta-controle, conforme POP

POA/19, com o objetivo de verificar tendências na diferença entre vias. No caso da

diferença entre as duas vias for maior do que o esperado realiza-se uma terceira leitura,

caso haja amostra disponível. Neste caso, utilizam-se os resultados mais próximos para a

composição da média final.

MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/25/01/02 Página 4 de 5 Emissão: 19/12/2013

Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)

Os resultados que necessitarem serem confirmados por metodologia clássica são

verificados por carta controle, conforme POP POA/19, com o objetivo de visualizar

tendências na diferença de resultados entre métodos. Se for detectada uma variação acima

do esperado, o laboratório interrompe a emissão de resultados por este método, até que

este seja reavaliado.

Se os resultados obtidos por este método destoarem acima do esperado entre si,

sem a possibilidade de realização de uma terceira via ou situarem-se na faixa de dúvida

para o corte em questão, a amostra é realizada por metodologia clássica.

7 Resultados

Transpor os dados de Umidade e Proteína correspondentes ao NIR, anotadas no

Anexo A MET POA/05, para a planilha eletrônica - Anexo F MET POA/05 – “Formulário

Cálculo Cortes de Aves - NIR”.

8 Arquivamento dos registros

Arquivar os registros gerados pela aplicação deste MET na pasta DADOS BRUTOS

CORTES AVES.

9 Referências

Não Aplicável

9.1 Obras Consultadas

• FOSS. FoodScan TM: Reference Manual . FOSS Analytical A/S, Hillerod, Denmark.

2004.

• FOSS. Catálogo FoodScan TM. 1 ed. São Paulo, 2009.

• FOSS. FoodScan User Manual. FOSS Analytical A/S, Hillerod, Denmark. 2003.

• BERWANGER, Mariana M., TCC: Espectroscopia de infravermelho próximo

aplicada a determinação rotineira de proteína bruta e umidade em cortes de

peito de frango . Universidade do Vale do Rio do Sinos. São Leopoldo. 2010.

MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/25/01/02 Página 5 de 5 Emissão: 19/12/2013

Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)

10 Anexos

Não Aplicável

11 Alterações

Não Aplicável

12 Responsabilidades

O Responsável pelo Laboratório de Produtos de Origem Animal é responsável por:

a) garantir a elaboração, verificação, emissão, distribuição de cópias, análise crítica e

revisão deste MET;

b) por assegurar a implementação e o treinamento para utilização deste MET no

Laboratório de Produtos de Origem Animal e pelo gerenciamento das não-

conformidades ocorridas.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Mónica L. Vásquez Garzón - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Eliana Menezes - UGQ

Data: 20/10/2013 Data: 16/12/2013 Data: 19/12/2013