determinaçao de sufactantes

23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental

II-289 – COMPARAÇÃO ENTRE O MÉTODO DO AZUL DE METILENO E CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA PRESSÃO (HPLC) PARA DETERMINAÇÃO DAS CONCENTRAÇÕES DE SURFACTANTES

ANIÔNICOS EM ESGOTOS SANITÁRIOS Dione Mari Morita(1)

Engenheira civil pela Escola de Engenharia da Universidade Mackenzie, doutora em engenharia hidráulica e sanitária pela Escola Politécnica da Universidade de São Paulo (EPUSP), docente do Departamento de Engenharia Hidráulica e Sanitária da EPUSP, professora visitante do Departamento de Saneamento e Ambiente da Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo da Universidade Estadual de Campinas José Marcos Santana Bacharel em química pela Universidade Estadual de Campinas, diretor técnico da TASQA Serviços Analíticos Ltda. Endereço(1): Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, Departamento de Engenharia Hidráulica e Sanitária, Av. Prof. Almeida Prado, travessa 2, no 271 - Cidade Universitária – Butantã - São Paulo - Brasil. CEP: 05508-900. Telefone: 55 (011) 3091-5396 - Fax: 55 (011) 3091-5423 - e-mail: [email protected] RESUMO

A maioria dos laboratórios do Brasil emprega somente a colorimetria com o azul de metileno para determinar as concentrações de surfactantes nos esgotos sanitários. Entretanto, este método é sujeito a vários interferentes e não quantifica o surfactante adsorvido no material particulado. Um dos métodos analíticos propostos para substituir a colorimetria é a cromatografia líquida de alta pressão (HPLC). O presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de determinar as concentrações de surfactantes aniônicos dos esgotos sanitários, através destas duas metodologias analíticas. Foi também escopo deste estudo, avaliar a recuperação de surfactantes nos dois métodos analíticos, através da adição de padrões. A amostragem foi realizada no afluente à Estação de Tratamento de Esgotos de Barueri, São Paulo (Brasil), com coletas de amostras a cada duas horas, durante sete dias consecutivos. A concentração de surfactantes aniônicos obtida pelo método do azul de metileno foi de 4,8 ± 2,1 mg MBAS/L e por HPLC, 14,0 ± 5,6 mg LAS/L. O método do azul de metileno não se mostrou adequado para a determinação das concentrações de surfactantes no esgoto sanitário, ao contrário da cromatografia líquida de alta pressão, que apresentou resultados bastante confiáveis. PALAVRAS-CHAVE: Esgoto sanitário, surfactantes aniônicos, métodos analíticos, sublação, método do azul de metileno, cromatografia líquida de alta pressão. INTRODUÇÃO

Os detergentes sintéticos estão presentes normalmente no esgoto sanitário. Além dos surfactantes, eles possuem aditivos, tais como agentes seqüestrantes, peptizantes, anti-corrosivos, promotores de espuma e alvejantes óticos, que promovem melhores condições à ação do surfactante e produzem efeito estético ao produto comercial. Os surfactantes apresentam um grupo polar hidrofílico e um apolar, hidrofóbico. O hidrofílico apresenta afinidade à fase aquosa e o hidrofóbico a uma outra fase, que pode ser gasosa, oleosa ou sólida, causando a formação de espuma, emulsificação ou adsorção. A porção hidrofóbica, normalmente, é constituída por um hidrocarboneto contendo entre 10 a 20 átomos de carbono e pode ser um ácido graxo, uma parafina, uma olefina, um alquil benzeno, um álcool, um alquil fenol ou um polioxipropileno. A porção hidrofílica pode conter grupos ionizáveis na água (surfactantes iônicos) ou não (surfactantes não iônicos). Os primeiros são sub-divididos em aniônicos, que originam íons carregados negativamente quando dissociados na água, tais como sulfonatos (R-SO3)-Na+, sulfatos (R-O-SO3)-Na+ ou carboxilatos (R-COO)-Na+, e os catiônicos, normalmente derivados de amônio quaternário, que apresentam íons com carga positiva em solução aquosa, (RMe3N)+Cl-. Os surfactantes não iônicos, geralmente, contém o grupo hidrofílico polioxietileno, ROCH2CH2OCH2CH2...OCH2CH2OH (SWISHER, 1987) e os grupos hidrofóbicos são semelhantes àqueles dos aniônicos.

ABES - Associação Brasileira de Engenharia Sanitária e Ambiental 1

23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental Os surfactantes aniônicos dos tipos alquil benzeno sulfonatos lineares (LAS) e alquil sulfatos (AS) são os mais comumente utilizados nos produtos de limpeza (SWISHER, 1987; THAYER, 1993 apud CHITIKELA et al., 1994). A maioria dos laboratórios do Brasil emprega somente a colorimetria com o azul de metileno para determinar as concentrações de surfactantes aniônicos em esgotos sanitários. Entretanto, este método não tem se mostrado adequado, pois sofre interferência de sulfatos e sulfonatos orgânicos, carboxilatos, fosfatos e compostos fenólicos, que complexam o azul de metileno e cianatos orgânicos, cloretos, nitratos e tiocianatos que formam pares iônicos com o azul de metileno e interferem positivamente. Outros materiais orgânicos, tais como aminas e surfactantes catiônicos, causam interferência negativa. Para remover tais interferências, foi proposto por WICKBOLD (1971) apud SWISHER (1987), um pré-tratamento da amostra, que foi denominado sublação com solvente. A técnica consiste em borbulhar nitrogênio na amostra, onde são previamente adicionados o bicarbonato e o cloreto de sódio. O surfactante adere às bolhas produzidas pela injeção de nitrogênio e é arrastado para a superfície d’água, que forma interface com o acetato de etila. Completada a extração do surfactante, a camada de acetato é retirada do sublador. A seguir, o acetato é evaporado e o resíduo diluído em metanol e avolumado com água (APHA; AWWA; WEF, 1999). Segue-se, então, a colorimetria com o azul de metileno. O azul de metileno é um pigmento catiônico, que combinado com um ânion tais como o cloreto ou o sulfato não pode ser extraído da água com o clorofórmio. Entretanto, se um surfactante aniônico estiver presente na amostra, seu ânion associa-se com o cátion do azul de metileno, formando um par de íons ou uma associação de íons - de uma forma semelhante à interação entre surfactantes aniônicos e catiônicos (reação 1): (reação 1)

2N

N

N

O par iônico surfactante/azul de metileno apresenta menor solubilidade em água e maior em solventes orgânicos do que seus componentes separados. Por esta razão, ele pode ser extraído com o solvente e sua quantidade pode ser facilmente estimada em virtude de sua coloração. A intensidade da cor azul é também uma medida da quantidade de surfactante aniônico no sistema: uma molécula para cada molécula de azul de metileno (SWISHER, 1987). Como o método do azul de metileno é sujeito a vários interferentes e não quantifica o surfactante adsorvido no material particulado, têm sido propostos outros métodos, tais como: a) Extração líquido-líquido, adsorção em resina e troca iônica seguidas pela colorimetria. Este método apresenta sensibilidade, mas não é específico para o LAS (KIKUCHI et al, 1986). b) Extração com solventes e espectrofotometria em infra-vermelho: método que é específico para o LAS, mas não apresenta boa sensibilidade e não é específico para cada componente do LAS (KIKUCHI et al, 1986). c) Extração com solvente de um complexo metálico de LAS e espectrometria de absorção atômica, que não é um método específico para o LAS. d) Cromatografia gasosa/espectrometria de massa, método sensível e específico, mas que envolve múltiplas etapas para a conversão do LAS em um derivativo volátil. e) Cromatografia líquida de alta pressão (MARCOMINI et al., 1987; McEVOY, 1986, KIKUCHI et al, 1986), método que tem sido utilizado na Europa, sendo específico, sensível e não envolve múltiplas etapas.

H

CH3

3CH+S

R S

O

O-

OSurfactante aniônico

l de metileno

: Na+

Azu: Cl-


23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental OBJETIVOS

O presente estudo foi desenvolvido tendo como objetivos: a) determinar as concentrações de surfactantes aniônicos presentes no afluente à Estação de Tratamento de Esgotos de Barueri (ETE Barueri) através de duas metodologias analíticas: • sublação e colorimetria com azul de metileno e • cromatografia líquida de alta pressão (HPLC). b) determinar a recuperação de surfactantes nos dois métodos analíticos através da adição de padrões. MATERIAIS E MÉTODOS

O estudo foi realizado na Estação de Tratamento de Esgotos de Barueri, cujo processo é o de lodos ativados convencional. A vazão de projeto é de 31,5 m³/s. Na época da realização deste trabalho, a estação tratava aproximadamente 5 m³/s de esgotos sanitários provenientes da Região Metropolitana de São Paulo. O efluente final é lançado no Rio Tietê. Ponto de amostragem

As amostras foram coletadas no afluente à ETE Barueri. Frascos de coleta

Utilizaram-se frascos de vidro borosilicato, cor âmbar, com tampa de teflon na coleta das amostras destinadas às análises por HPLC e de polietileno, para as utilizadas no método do azul de metileno. Todos os frascos foram lavados com solução de hidróxido de sódio e metanol e enxaguados com água destilada. A segunda lavagem foi feita com solução de fosfato monobásico de potássio 0,01M. A seguir, eles foram enxaguados com água destilada e lavados com metanol. Tipos de amostras e período de amostragem

O período de amostragem foi de sete dias consecutivos. Alíquotas de dois litros foram coletadas a cada duas horas e compostas a cada quatro horas, proporcionalmente ao tempo, por não ser possível a proporcionalidade em relação à vazão. As amostras foram coletadas manualmente, pois não havia a possibilidade de se instalar um amostrador automático no interceptor. As coletas foram realizadas durante 24 horas. Preservação das amostras

As amostras foram preservadas da seguinte forma: a) refrigeração à temperatura menor que 4°C, para as amostras que foram analisadas pelo método colorimétrico e b) adição de 2% (v/v) de solução de formaldeído a 40% e refrigeração à temperatura menor que 4 °C, para as que foram analisadas pela cromatografia. Procedimento analítico

A sublação e a colorimetria com o azul de metileno foram realizadas segundo procedimentos constantes no APHA; AWWA; WEF (1999). Os equipamentos, materiais e procedimentos empregados na determinação das concentrações de surfactantes aniônicos via HPLC são descritos a seguir: a) Equipamentos • Cromatógrafo Líquido de Alta Pressão (HPLC) equipado com sistema de bombeamento ternário e detector ultravioleta; • Sistema de Integração via PC; • Ultrasom; • Balança Analítica e • Bomba de Vácuo.


23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental b) Materiais e solventes • Coluna C-18 (25 cm x 4,6mm; 5μm), fase reversa; • Cartucho SPE-C18 de 10mL; • Seringas de 10, 100 e 500 μL; • Acetonitrila (CH3CN), grau resíduos; • Metanol (MeOH), grau resíduos; • Água bi-destilada e desionizada; • Perclorato de Sódio (NaClO3), grau p.a. c) Extração e purificação Inicialmente, condicionou-se um cartucho SPE-C18 com 10 ml de metanol, seguido por 10 ml de água desionizada. A seguir, 100 mL de amostra escoaram através do cartucho numa vazão de 5 mL/min. Após a passagem de toda a amostra, o LAS foi eluido com uma mistura de metanol/água. Finalmente, o metanol foi evaporado com o auxílio de nitrogênio gasoso e o resíduo diluído, avolumado e injetado no sistema de quantificação (HPLC). d) Condições cromatográficas • Fase Móvel: CH3CN/NaClO3 1% (60/40); • Vazão da fase móvel: 1mL/min; • Comprimento de Onda: 230nm; • “Loop”: 100μL; • Range: 0,005 UAFE; • Tempos de Retenção: Entre 4 e 13 min (9 componentes). e) Limite de detecção O limite de detecção foi de 0,1mgLAS/L. Avaliação de recuperação de surfactante padrão nos métodos analíticos empregados

Para verificar o grau de recuperação do método analítico, dividiu-se a amostra em duas porções e em uma delas adicionou-se 5 mg/L de padrão (sal sódico do ácido dodecil benzenosulfônico padrão pesticida). RESULTADOS

A Figura 1 mostra as variações das vazões afluentes a ETE Barueri durante os sete dias de amostragem.

0

1

2

3

4

5

6

1 2 3 4 5 6 7

dia

vazã

o (m

3 /s)

Figura 1 - Variação das vazões afluentes à ETE Barueri durante o período de amostragem.

A vazão afluente à ETE Barueri durante o período de estudo foi de 4,1 ± 0,6 m3/s. A máxima foi de 4,8 m3/s e a mínima de 2,8m3/s.


23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental As concentrações de surfactantes determinadas pelo método do azul de metileno em amostras com e sem adição de padrão, bem como as recuperações obtidas são mostradas na Tabela 1. Tabela 1 – Concentrações de surfactantes aniônicos determinadas pelo método do azul de metileno em amostras de esgoto sanitário sem e com adição de padrão e recuperações obtidas.

CONCENTRAÇÃO DE SURFACTANTES (mg MBAS/L) DIA AMOSTRA

COMPOSTA DAS Sem adição de padrão Com adição de padrão

RECUPERAÇÃO (%)

16:00 e 18:00 hs 2,8 6,4 72 01 20:00 e 22:00 hs 5,7 9,7 80 00:00 e 02:00 hs 5,0 8,8 76 04:00 e 06:00 hs 7,3 10,1 56 08:00 e 10:00 hs 4,6 8,4 76 12:00 e 14:00 hs 3,4 8,4 100 16:00 e 18:00 hs 4,3 8,7 88

02

20:00 e 22:00 hs 7,3 10,6 66 00:00 e 02:00 hs 4,5 8,7 84 04:00 e 06:00 hs 4,9 9,0 82 08:00 e 10:00 hs 5,1 8,5 68 12:00 e 14:00 hs 2,3 5,5 64 16:00 e 18:00 hs 2,3 5,7 68

03

20:00 e 22:00 hs 5,8 9,1 66 Tabela 1 – Concentrações de surfactantes aniônicos determinadas pelo método do azul de metileno em amostras de esgoto sanitário sem e com adição de padrão e recuperações obtidas (continuação).

CONCENTRAÇÃO DE SURFACTANTES (mg MBAS/L) DIA AMOSTRA

COMPOSTA DAS Sem adição de padrão Com adição de padrão

RECUPERAÇÃO (%)

00:00 e 02:00 hs 4,0 8,2 84 04:00 e 06:00 hs 2,7 6,6 78 08:00 e 10:00 hs 4,0 7,9 78 12:00 e 14:00 hs 2,1 5,8 74 16:00 e 18:00 hs 5,2 8,8 72

04


05


06


07

20:00 e 22:00 hs 1,2 4,1 58 00:00 e 02:00 hs 5,5 9,1 72 04:00 e 06:00 hs 3,3 6,5 64 08:00 e 10:00 hs 1,8 5,4 72 08

12:00 e 14:00 hs 1,3 5,1 76


23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental A Figura 2 apresenta a variação diária das concentrações de surfactantes, medidas como substâncias ativas ao azul de metileno (MBAS).

0

2

4

6

8

10

12

00:00 e 02:00 hs 04:00 e 06:00 hs 08:00 e 10:00 hs 12:00 e 14:00 hs 16:00 e 18:00 hs 20:00 e 22:00 hs

amostra composta das

conc

entr

ação

de

surf

acta

nte

(mgM

BA

S/L

)

Dia 01 Dia 02 Dia 03 Dia 04 Dia 05 Dia 06 Dia 07 Dia 08

Figura 2 - Variação diária das concentrações de surfactantes, medidos como substâncias ativas ao azul de metileno, durante o período de amostragem. Analisando a Figura 2, nota-se que as concentrações mínimas de MBAS foram observadas nas amostras coletadas das 12:00 às 14:00 horas e as concentrações máximas, nas das 20:00 às 22:00 horas. Uma vez que o tempo de permanência do esgoto sanitário no interceptor é de aproximadamente 8 horas, as concentrações máximas de MBAS foram constatadas, na realidade, nas amostras das 12:00 às 14:00 horas e as mínimas, nas das 4:00 às 6:00 horas, o que reflete os hábitos da população paulista. No quarto dia de amostragem, o flotador foi drenado e a linha de drenagem descarregava em local próximo ao ponto de amostragem. Por esta razão, as amostras coletadas entre 10:00 e 16:00 horas apresentaram grande quantidade de excesso de lodo. No dia 07, ocorreram problemas na sucção da bomba que coletava as amostras e estas foram retiradas no canal de chegada antes do gradeamento, sofrendo, portanto, a interferência de todas as recirculações. Descartando os dados obtidos no dia 4, das 10:00 às 16:00 horas e àqueles do dia 07, obteve-se uma concentração de surfactantes de 4,8 ± 2,1 mg MBAS/L. A concentração máxima foi de 10,0 mg MBAS/L e a mínima de 1,3 mg MBAS/L. A máxima variação ao longo de um dia foi de 7,8 mg MBAS/L. Calculando-se as cargas de surfactantes aniônicos (medidos como substâncias ativas ao azul de metileno) afluentes à ETE Barueri, obtiveram-se valores de 301 a 3.931 kg MBAS/dia. A recuperação obtida com as adições do padrão de 5 mg/L do sal sódico do ácido dodecil benzeno sulfônico foi de 75,8 ± 8,5%, indicando que o método da sublação e colorimetria com azul de metileno não é adequado para determinar as concentrações de surfactantes aniônicos do afluente à ETE Barueri. As concentrações de surfactantes obtidas por cromatografia líquida de alta pressão estão indicadas na Tabela 2.


23º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental Tabela 2 – Concentrações de surfactantes no esgoto sanitário obtidas pela cromatografia líquida de alta pressão.

DIA AMOSTRA COMPOSTA DAS CONCENTRAÇÃO DE SURFACTANTES (mg LAS/L)

16:00 e 18:00 hs 11,6 01 20:00 e 22:00 hs 24,5 00:00 e 02:00 hs 22,8 04:00 e 06:00 hs 14,0 08:00 e 10:00 hs 8,7 12:00 e 14:00 hs 6,5 16:00 e 18:00 hs 13,5

02

20:00 e 22:00 hs 23,3 00:00 e 02:00 hs 21,2 04:00 e 06:00 hs 15,8 08:00 e 10:00 hs 13,5 12:00 e 14:00 hs 8,9 16:00 e 18:00 hs 10,8

03

20:00 e 22:00 hs 20,2 00:00 e 02:00 hs 23,7 04:00 e 06:00 hs * 08:00 e 10:00 hs * 12:00 e 14:00 hs * 16:00 e 18:00 hs *

04

20:00 e 22:00 hs * 00:00 e 02:00 hs 15,3 04:00 e 06:00 hs 9,1 08:00 e 10:00 hs 11,1 12:00 e 14:00 hs 5,6 16:00 e 18:00 hs 14,5

05

20:00 e 22:00 hs 15,8 00:00 e 02:00 hs 13,4 04:00 e 06:00 hs 9,3 08:00 e 10:00 hs 8,4 12:00 e 14:00 hs 5,0 16:00 e 18:00 hs 15,0

06

20:00 e 22:00 hs 16,8 07 00:00 e 02:00 hs 14,7

* - descarga do flotador Não foram realizadas análises nos dias 04 (das 4:00 até as 22:00 horas) e 07, pelos motivos mencionados anteriormente. Cromatogramas típicos do afluente à ETE Barueri obtidos via HPLC são indicados na Figura 3.



(a)

(b)

Figura 3 – Cromatogramas típicos do afluente à ETE Barueri, obtidos via HPLC, mostrando os surfactantes detectados As recuperações obtidas com a introdução de padrões em 9 amostras de esgotos foram: 65; 99; 95; 99; 93; 107; 98; 83; 108%. A Figura 4 mostra a variação diária das concentrações de surfactantes, obtidas pela cromatografia líquida, no afluente à ETE Barueri.



0

5

10

15

20

25

30

00:00 e02:00 hs

04:00 e06:00 hs

08:00 e10:00 hs

12:00 e14:00 hs

16:00 e18:00 hs

20:00 e22:00 hs

amostra composta das

conc

entr

ação

de

surf

acta

nte

(mgL

AS/L

)

Dia 01 Dia 02 Dia 04 Dia 05 Dia 06

Figura 4 - Variação diária das concentrações de surfactantes, obtidas pela cromatografia líquida, no afluente à ETE Barueri. Novamente, verifica-se que as concentrações máximas de LAS foram obtidas nas amostras das 20:00 e 22:00 horas, que correspondem na realidade, às das 12:00 e 14:00 horas. As concentrações mínimas de LAS foram observadas nas amostras das 12:00 às 14:00 horas, correspondendo, respectivamente, às das 4:00 e 6:00 horas. A concentração de surfactante aniônico afluente à ETE Barueri, medida como LAS, foi de 14,0 ± 5,6 mg LAS/L. A maior concentração de surfactante verificada no período de amostragem foi de 24,5 mg LAS/L e a menor de 5,0 mg LAS/l. A máxima variação foi de 16,8 mgLAS/L. A carga de surfactantes aniônicos (medidos como LAS) afluente à ETE Barueri variou de 1.918 a 9.890 kg LAS/dia, valores significativamente maiores do que os obtidos com o método do azul de metileno. BRUNNER et al. (1988), De HENAU et al. (1989), BEVIA et al. (1989) e HOLT et al. (1989) têm reportado concentrações de LAS variando de 1 a 32 mgLAS/L em esgotos predominantemente domésticos. Embora seja difícil a comparação de resultados obtidos em diferentes países, pois as concentrações de surfactantes aniônicos presentes no esgoto sanitário variam com o consumo de detergentes pela comunidade, com a contribuição industrial, com a forma de coleta e com os métodos analíticos empregados, constata-se que os valores encontrados no presente trabalho são da mesma ordem de magnitude que os mencionados por estes pesquisadores. A recuperação obtida das adições padrões de sal sódico do ácido dodecil benzeno sulfônico foi de 93,8 ± 13,2%, mostrando que a cromatografia líquida de alta pressão é adequada à determinação das concentrações de surfactantes aniônicos no afluente à ETE Barueri. A Figura 5 mostra as variações das concentrações de surfactantes aniônicos, obtidas pelos dois métodos analíticos, nos sete dias de amostragem.



0

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01 02 03 04 05 06 07 08

Dia

conc

entr

ação

de

surf

acta

ntes

(m

g M

BA

S/L

; mg

método do azul de

HPCL

Figura 5 - Variações das concentrações de surfactantes aniônicos obtidas pelos dois métodos analíticos durante o período de amostragem As concentrações de surfactantes aniônicos obtidas pelos dois métodos analíticos apresentaram correlação positiva, isto é, para um acréscimo na concentração de LAS, constatou-se um aumento na concentração de MBAS. Entretanto, o coeficiente de correlação foi baixo (0,47). Uma das prováveis causas deste baixo coeficiente é a perda de surfactantes aniônicos adsorvidos no material particulado na filtração das amostras destinadas à sublação e colorimetria com azul de metileno. BRUNNER et al. (1988) constataram que em concentrações de sólidos em suspensão de 1 a 100 mg/L, acima de 90% (em massa) do LAS encontrava-se dissolvido na água; entre 1.000 a 2.000 mg/L, a fração dissolvida era de 50% (m/m) e em concentrações de sólidos em suspensão superiores a 10.000 mg/L, acima de 90% do LAS ficava adsorvido no material particulado. HOLT et al. (1989) observaram quantidade significativa de surfactante adsorvido no lodo primário. A concentração média de LAS no esgoto sanitário era de 15,1 mg/L e o lodo primário continha 8,3 g LAS/kg de sólidos secos. Outra provável causa é a perda de surfactante pela adsorção no papel de filtro. ANTHONY (1977) apud SWISHER (1987) observou perdas de 20 a 30 % de surfactante aniônico na filtração de amostras contendo 5 mg/L, em placa sinterizada. CONCLUSÕES

Dos resultados obtidos, conclui-se que: • A concentração de surfactantes aniônicos, medidos como substâncias ativas ao azul de metileno, no

afluente à ETE Barueri, foi de 4,8 ± 2,1 mg MBAS/L, sendo a mínima de 1,3 mg MBAS/L e a máxima de 10,0 mg MBAS/L. Como alquil benzeno sulfonatos lineares, a concentração foi de 14,0 ± 5,6 mg LAS/L, variando de 5,0 a 24,5 mg LAS/L.

• A sublação seguida pela colorimetria com o azul de metileno não se mostrou um método adequado para determinar as concentrações de surfactantes presentes no afluente à ETE Barueri. A recuperação de adições de padrão às amostras de esgotos foi de apenas 75,8 ± 8,5%;

• A cromatografia líquida de alta pressão (HPLC) apresentou recuperação média de padrão adicionado às amostras superior a 90%, demonstrando que os resultados obtidos por este método são confiáveis.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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sewage treatment, drying and compostage of sludge and soil amending processes. In: Organic contaminants in wastewater, sludge and sediment. Quaghebeur, D.; Temmerman, I.; Angeletti, G. editors. Elsevier Applied Science, London, 1988.

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determinaçao de sufactantes

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