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UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE FACULDADE DE ENGENHARIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUIMICA CURSO: ENGENHARIA DO AMBIENTE DISCIPLINA: MÉTODOS DE ANÁLISE QUÍMICA AMBIENTAL TRABALHO LABORATORIAL TEMA: DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA DISCENTE: DOCENTE: ALEXANDRE, Atílio Simone* Dr. Ana Del Cartas Fuentes

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UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE ENGENHARIADEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUIMICA

CURSO: ENGENHARIA DO AMBIENTE

DISCIPLINA: MÉTODOS DE ANÁLISE

QUÍMICA AMBIENTAL

TRABALHO LABORATORIAL

TEMA: DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA

DISCENTE: DOCENTE:ALEXANDRE, Atílio Simone* Dr. Ana Del Cartas Fuentes

Maputo, Setembro 2012

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Determinação da Dureza da Água

ÍNDICE

1. INTRODUÇÃO.......................................................................................................................................3

2. OBJECTIVOS.........................................................................................................................................3

3. MATERIAIS E REAGENTES....................................................................................................................4

a. PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE EDTA........................................................4

b. DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA...........................................................................................4

c. Reagentes........................................................................................................................................4

4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS......................................................................................................5

i. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA..........................................................................................5

ii. PREPARAR A SOLUÇÃO DE CaCO3............................................................................................5

iii. VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO — DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA.............................5

5. RESULTADOS EXPERIMENTAIS.............................................................................................................6

i. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA..........................................................................................6

ii. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE CaCO3.....................................................................................6

iii. DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA.......................................................................................7

6. CONCLUSÃO........................................................................................................................................8

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS............................................................................................................8

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Determinação da Dureza da Água

1. INTRODUÇÃOMuitos iões metálicos formam complexos estáveis e solúveis em água com EDTA, por exemplo, os iões de cálcio e magnésio. A soma da concentração destes iões e denominada índice de dureza da agua, e é um dado muito importante na determinação da qualidade da agua. Outros catiões que se encontram associados aos iões de cálcio e magnésio, por exemplo, ferro, alumínio, cobre e zinco, geralmente são mascarados ou precipitados antes da determinação.

As águas podem ter diversos valores para o índice da dureza da água. Assim, aguas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto que aguas que provem de solos calcários apresentam frequentemente durezas elevadas.

Em numerosos processos industriais, tais como fabricação de cerveja, conservas, papel e celulose, requerem águas brandas. Para o caso das lavandarias as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Também e importante considerar que as aguas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo também provocar explosões. Mediante um controle periódico, utilizando-se titulações com EDTA, é possível garantir maior segurança para estas instalações industriais.

Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade do controle prévio da dureza da água, a fim de adoptar as medidas e correcções necessárias, conforme o uso a que se destina.

2. OBJECTIVOS Efectuar a preparação e padronização de uma solução de EDTA de concentração de 0.1mol . l−1.

Determinar o teor de iões cálcio e magnésio, numa amostra de água da rede abastecimento de água da cidade de Maputo.

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Determinação da Dureza da Água

3. MATERIAIS E REAGENTES

a. PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE EDTA Bequer de 50, 100 e 250ml Proveta de 10 e 50ml Erlenmeyer de 250ml Bureta de 50ml Balão aferido de 250ml Balança analítica Suporte universal com garra para bureta NH 3 concentrado e N H 4Cl p.a. C a2CO3 ou ZnSO4 .7H 2O padrao primario Indicador negro de Eriocromo-T

b. DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA

Amostra de água Pipeta volumétrica de 50ml Proveta de 50 ou 100ml Bureta de 50,00ml

Erlenmeyer de 250ml (2 por grupo)

Suporte universal com garras Bastão de vidro Pipeta graduada de 5ml

c. Reagentes Solução de EDTA 0.02ml∗l−1

Negro de Eriocromo T KCN sólido

Solução tampão Ph=10 Solução de FeSO4

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4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

i. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA Calcular a quantidade necessária de EDTA para 250ml de solução da

concentração sinalada Pesar em um Bequer a quantidade necessária de EDTA. Dissolver o sólido e diluir

ate 250ml. Transferir para um frasco de polietileno e rotular.

ii. PREPARAR A SOLUÇÃO DE CaCO3

Medir com a pipeta volumétrica 25ml da solução padrão de cálcio Passar para um Erlenmeyer de 250ml agua destilada. A seguir, adicionar 4ML DA

SOLUCAO TAMPAO. Acrescentar uma ponta de espátula do indicador negro Eriocromo T. A solução

deve ficar vermelho vinho. Lave a bureta de 50ml com a solução de EDTA. Em seguida zere a butera e titule

ate a mudança de cor do indicador (vermelho para azul). Repetir o procedimento ate obter resultados concordantes.

Calcular a concentração da solução de EDTA e o factor de correcção.

iii. VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO — DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA

Pepite uma alíquota de 100ml da amostra de agua e transfira para um Erlenmeyer de 250ml. Esta análise devera ser feita em duplicado.

Adicione 2ml de solucao tampao Ph10. Agite. Verifique o Ph. Adicione uma pequena porção de Eriocromo T (indicador), ate o aparecimento

da cor vermelha. Evite adicionar muito, pois isso ocasionaria uma mudança de cor gradual no ponto final.

Lave a bureta de 50ml com a solução de EDTA 0.02mol∗l−1. Em seguida zere a bureta e titule ate a mudanca de cor do indicador (verrmelho para azul). Repetir o procedimento ate obter resultados concordantes.Nota: a solução de EDTA 0.02mol∗l−1 pode ser preparada por diluicao, a partir, por exemplo, de uma solução 0.1mol∗l−1.

No final da análise, adicione solução de Fe(II ) para converter os ioes cianeto em ¿ e depois lave bem o Erlenmeyer em água corrente.

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5. RESULTADOS EXPERIMENTAIS

i. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA— A quantidade de EDTA necessária para preparar uma solução de 0.1M em 250ml

Dados Resolução

M (EDTA)=372.24 g /mol V∗M= mM (EDTA)

V=250ml m=V∗M∗M (EDTA)

M=0.1M m=0.250∗0.1∗372.24m=9.306g

— A massa de EDTA calculada foi pesada e diluída ate 250ml e transferida para um frasco de polietileno e foi rotulada.

ii. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE CaCO3

— Após medição de 25ml de solução padrão de cálcio, passou-se para um tubo Erlenmeyer de 250ml e adicionou-se 25ml de água destilada. A seguir adicionou-se 4ml de solucao tampao.— Acrescentou-se em seguida uma ponta de espátula de Indicador negro Eriocromo-T. A solução tornou-se vermelho vinho.— Lavou-se a bureta de 50ml com a solução de EDTA 0.02mol∗l−1. Apos zerar a bureta e titulou-se ate a mudança de cor do indicador (vermelho para azul).— A concentração da solução de EDTA

Dados ResoluçãoV g1(EDTA)=V g2( EDTA)=12.4ml V g(EDTA)∗M( EDTA)=V (CaCO 3)

∗M (CaCO3) V (CaC O3)

=25ml

M (EDTA)=V (CaCO3 )

∗M (CaCO 3)

V g(EDTA)

=0.025 l∗0.1M0.0124 l

=0.2016M

M (CaCO 3)=0.1M

— O factor de correcção FDados Resolução

CReal=M (EDTA)=0.2016M F=CReal

CTeorica

=0.2016M0.1M

=2.016

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CTeorica=0.1mol /l

iii. DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA— Colocou-se uma alíquota de 100ml da amostra de água para um Erlenmeyer de 250ml. (Análiase em duplicado) e adicione 2mlde solucao tampao PH 10.

— Adicionou-se uma pequena porção de Eriocromo-T T ate o aparecimento da cor vermelha.

— Lavou-se a bureta, zerou-se a bureta e titulou-se com a solução de EDTA 0.2016M até a midança de cor com volume gasto de 22.3ml.

— A dureza da água e exprimir os resultados em termos de % e em mg / l de CaCO3:

Dados Resolução

V EDTA1=22.3ml V EDTA∗MEDTA=mCaCO 3

M (CaCO 3)

V EDTA2=22.3ml mCaCO3=V EDTA∗M EDTA∗M (CaCO3 )

MCaCO3=100 g /mol mCaCO3

=0.0223∗0.02∗100

MEDTA=0.02M mCaCO3=0.0446g=44.6mg

V amostra=100ml

ρágua=1000 g/ l %CaCO3=0.0446 g

0.0446 g+100 g∗100%=0.0446%w /v

mágua=V água∗ρágua

¿100ml∗1000 g/ l=100 gmg∗L−1=m(CaCO3)

V amostra

¿44.6mg0.1 L

=446mg /L

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6. CONCLUSÃOO resultado elevado da concentração do cálcio na água dá o indicativo de que seja agua proveniente de solos calcário.

Tratando-se de agua do sistema de abastecimento de água da cidade de Maputo deve se tomar cuidados pois a concentração dureza aproxima-se do limite superior aceitável para consumo humano estabelecido de cerca de 500mg /L segundo Von Sperling (1996). No entanto, para CUSTÓDIA & LLAMAS (1983), que classificam a agua como muito dura de 200 mg /L em diante.

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Vogel. Análise Química Quantitativa. 6ta. Edição. J. Mendham, R C Donney, J D Barnes, M J K Thomas.

Banccan N., Química Quantitativa Elementar. Editora Edigard Blucher, Unicamp, São Paulo, p.

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