desenvolvimento e estabilidade de formulação de mistura em...
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
Faculdade de Engenharia de Alimentos
Danielle Ito
Desenvolvimento e estabilidade de formulação de mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba
(Psidium guajava L.)
CAMPINAS
2016
Danielle Ito
Desenvolvimento e estabilidade de formulação de mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba
(Psidium guajava L.)
Dissertação apresentada à Faculdade de Engenharia de Alimentos da Universidade Estadual de Campinas como parte dos requisitos exigidos para a obtenção do título de Mestra em Tecnologia de Alimentos
Orientador: Profa. Dra. Priscilla Efraim ESTE EXEMPLAR CORRESPONDE À VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DEFENDIDA PELA ALUNA DANIELLE ITO, E ORIENTADA PELA
PROFA. DRA. PRISCILLA EFRAIM.
CAMPINAS 2016
Agência(s) de fomento e nº(s) de processo(s): Não se aplica.
Ficha catalográfica Universidade Estadual de Campinas
Biblioteca da Faculdade de Engenharia de Alimentos Márcia Regina Garbelini Sevillano - CRB 8/3647
Ito, Danielle, 1982- It6d Desenvolvimento e estabilidade de formulação de mistura em pó
para o preparo de néctar de goiaba (Psidium guajava L.) / Danielle Ito. – Campinas, SP : [s.n.], 2016. Orientador: Priscilla Efraim. Dissertação (mestrado) – Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos. 1. Alimentos - Vida útil. 2. Alimentos - Embalagens. 3. Modelos matemáticos. 4. Alimentos - Desidratação. I. Efraim, Priscilla,1978-. II. Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos. III. Título.
Informações para Biblioteca Digital Título em outro idioma: Development and stability of powdered mixture for the preparation of guava nectar (Psidium guajava L.) Palavras-chave em inglês: Food - Shelf life Food - Packaging Matemathical models Food - Drying Área de concentração: Tecnologia de Alimentos Titulação: Mestra em Tecnologia de Alimentos Banca examinadora:
Priscilla Efraim [Orientador] Carlos Alberto Rodrigues Anjos Rosa Maria Vercelino Alves Data de defesa: 23-02-2016 Programa de Pós-Graduação: Tecnologia de Alimentos
COMISSÃO EXAMINADORA
Profa. Dra. Priscilla Efraim (Orientadora)
Universidade Estadual de Campinas
Prof. Dr. Carlos Alberto Rodrigues Anjos (Membro Titular)
Universidade Estadual de Campinas
Profa. Dra. Rosa Maria Vercelino Alves (Membro Titular)
Instituto de Tecnologia de Alimentos
Dra. Fernanda Zaratini Vissotto (Membro Suplente)
Instituto de Tecnologia de Alimentos
Prof. Dr. Flávio Luis Schmidt (Membro Suplente)
Universidade Estadual de Campinas
A Ata de defesa com as respectivas assinaturas dos Membros Titulares encontra-se no processo de vida acadêmica da aluna Danielle Ito.
À minha Batiam, seu carinho, força e determinação não serão esquecidos.
AGRADECIMENTOS
À vida.
Aos meus pais, Thereza e Mário e minhas irmãs Paula e Vanessa por tudo que me
ensinaram, pelo apoio e amor.
Aos tios, tias e primos pelo carinho e incentivos que eu sempre recebi.
À Universidade Estadual de Campinas e ao Departamento de Tecnologia de
Alimentos pela oportunidade de realização do Mestrado.
À Profa. Dra. Priscilla Efraim pela orientação, paciência e conhecimentos transmitidos.
Ao CETEA por todo o apoio nestes dezesseis anos e pela oportunidade de
desenvolver esse projeto.
À Eloisa pelo inestimável apoio, incentivo e conhecimentos transmitidos.
Aos professores membros da banca examinadora pela disponibilidade, tempo
dedicado e por suas valiosas contribuições à dissertação.
À Rosa pela minha primeira oportunidade de estágio, apoio e incentivo e
principalmente por tudo que me ensinou ao longo destes anos.
À Mayara por todo o auxílio, pois sem você meu trabalho seria muito mais difícil.
Ao Tiago, Paulo e Daisy pela paciência e por me auxiliarem sempre que necessitei.
À Pesquisadora Aline e toda sua equipe de análise sensorial do ITAL pelo auxílio nas
avaliações da terceira fase deste trabalho.
Aos amigos da “Diretoria” por estarem sempre presentes com palavras de incentivo,
amor e compreensão nos momentos mais estressantes, e principalmente à Ana que
leu e corrigiu cada uma das linhas deste trabalho.
À Bia, Fiorella, Paula, Paty, Marta e Ana Cândida e minha estagiária Luciana por todo
auxílio durante este trabalho.
À todos os amigos do CETEA e da FEA que de alguma forma contribuíram para a
elaboração deste trabalho.
RESUMO
Os consumidores buscam por alimentos com sabor atrativo, de rápido e fácil preparo
e consumo, além de serem nutritivos e que possam propiciar benefícios à saúde. O
desenvolvimento de misturas em pó para o preparo de néctares com maior
concentração de polpa de fruta desidratada é uma opção interessante, por serem
produtos mais saudáveis em relação aos refrescos em pó, e estáveis a temperatura
ambiente quando acondicionados em embalagens adequadas. Dentre as opções de
frutas que podem ser usadas em sua composição, destaca-se a goiaba que é uma
excelente fonte de minerais, vitaminas e compostos bioativos. Neste trabalho realizou-
se a caracterização de ingredientes utilizados em formulações em pó para o preparo
de bebidas, em relação a sua estabilidade frente ao ganho de umidade e avaliou-se o
desempenho destes ingredientes em composições com misturas de pós cristalinos e
amorfos. Os resultados obtidos mostraram que a mistura de ingredientes com
diferentes características de higroscopicidade leva a uma diminuição da atividade de
água crítica dos produtos formulados em relação aos ingredientes avaliados
individualmente. Também observou-se que as alterações ocasionadas pelo ganho de
umidade de misturas dos ingredientes dependem da concentração dos ingredientes
amorfos ou cristalinos de forma que nas formulações que apresentam alta
concentração de material amorfo a alteração se inicia pela aglomeração. Nas
formulações contendo alta concentração de material cristalino, as alterações se
iniciam com a deliquescência ou dissolução dos ingredientes. A partir dos ingredientes
avaliados foram elaboradas formulações de misturas em pó para o preparo de néctar
e os produtos reconstituídos foram submetidos a teste de aceitação sensorial para
definição da formulação final. A maior aceitação sensorial foi da formulação contendo
22 g de polpa desidratada com 70% de goiaba, 0,1 g de acidulante e 6,6 g sacarose,
totalizando 28,7 g de mistura para reconstituição com 100 mL de água. Esta
formulação foi caracterizada quanto à isoterma de sorção de umidade e estimou-se
por modelos matemáticos a taxa de permeabilidade ao vapor d’água requerida pelo
material de embalagem para proteger o produto durante a estocagem. Os resultados
de modelagem indicaram que para uma vida útil de 6 ou 12 meses, o produto não
requer embalagens que ofereçam alta barreira à umidade, sendo possível o uso de
embalagens a base de polietileno de baixa ou de alta densidade, que oferecem média
barreira à umidade. Também foi avaliada a estabilidade do produto acondicionado em
três alternativas de materiais de embalagem: polipropileno bi orientado metalizado
com polipropileno bi orientado (BOPPmet./BOPP), poliéster metalizado com
polietileno de baixa densidade (PET met./PEBD) e poliéster com folha de alumínio e
polietileno de baixa densidade (PET/Al/PEBD) que foi armazenado em câmara à 25°C/
75%UR por um período de 240 dias. Observou-se que a barreira oferecida pelos
materiais de embalagem influenciou no ganho de umidade, atividade de água e teor
de oxigênio do espaço livre. Contudo, esta influencia não foi observada nas avaliações
sensoriais, pois o produto apresentou alterações semelhantes na aparência, aroma,
sabor e qualidade global do produto, independentemente do material de embalagem,
durante todo o período de avaliação.
ABSTRACT
Consumers usually look for food with an attractive flavor, quick and easy preparation
and consumption. They also expect food to be nutritious and to provide health benefits.
The development of powder mixtures for the preparation of nectars with more fruit
content are an interesting option. They are healthier than powdered beverages, very
easy to prepare and also stable at room temperature when packaged in suitable
packaging. Guava (Psidium guajava L.) is one of the options among the fruits that
could be used in this composition, as it presents a source of minerals, vitamins and
bioactive compounds. In this work the ingredients used in powder formulations for
preparing beverages were characterized regarding their stability against moisture gain
and their behavior in compositions with crystalline and amorphous powder mixtures
was evaluated. The results show that the mixture of ingredients with different
characteristics of hygroscopicity causes a decrease in the critical moisture in relation
to the ingredients individually evaluated. It was observed that the changes due to
moisture gain in ingredient mixtures depend on the concentration of amorphous or
crystalline ingredients. Therefore, formulations with high concentration of amorphous
material begin to change by caking. In formulations containing a high concentration of
crystalline material, the change begins with deliquescence or ingredients dissolution.
Powder mixtures of formulations for the preparation of the nectar were prepared using
the evaluated ingredients. The reconstituted nectar was subjected to a sensory
acceptance. The formulation, containing 22 g of dehydrated pulp with 70% of guava,
0.1 g of acidulant and 6.6 g of sucrose, totalizing 28.7 g of mixture to dissolve in 100
ml of water, showed higher sensory acceptance. This formulation was also
characterized regarding the sorption isotherm. The modeling results indicate that, for
a shelf life of 6 or 12 months, the mixture doesn't require packages with high moisture
barrier and it is possible to use packages of low or high density polyethylene, offering
an average barrier to moisture. We have evaluated the stability of a powdered mixture
placed in three alternative packaging materials: metalized bi-oriented polypropylene
bi-oriented polypropylene (BOPPmet/BOPP), metalized polyester with low density
polyethylene (PETmet/LDPE) and polyester with aluminum foil and low density
polyethylene (PET/Al/LDPE). They were stored in a chamber at 25 ° C / 75% RH during
a period of 240 days. It was observed that the different barrier levels offered by
packaging materials influenced moisture gain, water activity and headspace oxygen
content. However, this influence was not observed in the sensory evaluation as the
product had similar changes in appearance, aroma, flavor and overall quality,
regardless packaging material, after 240 days storage.
SUMÁRIO
1. Introdução geral.................................................................................. 13
2. Objetivos.............................................................................................. 15
3. Revisão bibliográfica ......................................................................... 16
3.1. Goiaba .............................................................................................. 16
3.2. Bebidas de frutas ............................................................................. 18
3.3. Produção e uso de frutas desidratadas em pó ................................ 20
3.4. Estabilidade de produtos em pó ...................................................... 22
3.5. Influência da embalagem na estabilidade de produtos em pó ......... 24
3.6. Predição da estabilidade de alimentos por modelagem matemática 26
3.7. Considerações finais ........................................................................ 28
4. Artigos ................................................................................................. 29
4.1. Influência dos ingredientes na estabilidade de bebidas
desidratadas à base de polpa de goiaba ................................................
29
Resumo.................................................................................................... 30
Abstract .................................................................................................. 30
4.1.1. Introdução .................................................................................... 31
4.1.2. Material e métodos ........................................................................ 33
4.1.3. Resultados e discussão ................................................................ 34
4.1.3.1. Avaliação dos ingredientes e aditivos de forma isolada ............ 36
4.1.3.2. Interação de ingredientes ........................................................... 40
4.1.4. Conclusão ..................................................................................... 44
4.1.5. Referências bibliográficas ............................................................. 44
4.2. Desenvolvimento de formulação de mistura em pó para o preparo
de néctar de goiaba (Psidium guajava L) ................................................
48
Resumo ................................................................................................... 49
Abstract ................................................................................................... 50
4.2.1. Introdução ..................................................................................... 51
4.2.2. Material e métodos ........................................................................ 53
4.2.2.1. Desenvolvimento da formulação ................................................ 53
4.2.2.2. Teste sensorial de aceitação ..................................................... 54
4.2.2.3. Caracterização e modelagem .................................................... 55
4.2.3. Resultados e discussão ................................................................ 56
4.2.4. Conclusão ..................................................................................... 64
4.2.5. Referências bibliográficas ............................................................. 64
4.3. Avaliação de estabilidade de mistura em pó para o preparo de
néctar de goiaba .....................................................................................
68
Resumo ................................................................................................... 69
Abstract ................................................................................................... 70
4.3.1. Introdução...................................................................................... 71
4.3.2. Material e métodos ........................................................................ 72
4.3.3. Resultados e discussão ................................................................ 77
4.3.4. Conclusão ..................................................................................... 89
4.3.5. Referências bibliográficas ............................................................. 90
5. Discussão geral.................................................................................... 95
6. Conclusão geral................................................................................... 98
7. Sugestões de trabalhos futuros .......................................................... 99
8. Referências bibliográficas ................................................................... 100
9. Anexos ................................................................................................ 107
13
1. INTRODUÇÃO GERAL
Frutas e hortaliças apresentam crescente importância econômica devido à
sua contribuição para a promoção da saúde. Isso se deve principalmente à presença
de compostos bioativos, que tornam as frutas alimentos considerados "funcionais".
São classificados dessa forma os alimentos capazes de prover, além das
necessidades nutricionais básicas, benefícios à saúde. Entre os compostos presentes
nas frutas e responsáveis por benefícios à saúde estão os carotenoides, flavonoides,
polifenóis e fibras (DE ANCOS, GONZÁLEZ, CANO, 2000; SHI, MOY, 2005;
MOSQUERA, MORAGA, MARTINEZ-NAVARRETE, 2012; PRASAD, AZLAN,
YUSOF, 2013).
Estudos epidemiológicos demonstram que a combinação destes
compostos pode auxiliar na prevenção ou retardo de aparecimento de doenças
crônicas, incluindo doenças cardiovasculares, diabetes tipo II e alguns cânceres
(TEMPLE, 2000; KRIENGSAK, BOONPRAKOB, CROSBY, 2006; PRASAD, AZLAN,
YUSOF, 2013; LAMPORT et al., 2014). A ingestão inadequada de frutas e hortaliças
na dieta é reconhecida como um dos dez principais fatores de risco global no
desenvolvimento de doenças (SIDHU, 2012; PRASAD, AZLAN, YUSOF, 2013). A
OMS (Organização Mundial da Saúde) juntamente com a FAO (Organização das
Nações Unidas para Alimentação e Agricultura) recomendam o consumo de 400g de
frutas e vegetais por dia (excluindo batatas e outros tubérculos ricos em amido) (WHO,
2015).
A goiaba é reconhecida pelo seu valor nutritivo. Apresenta teor de
compostos fenólicos 2,5 vezes maior que a banana e 3,5 vezes maior que o abacaxi.
Possui também alta capacidade antioxidante primária, apresentando maior teor de
ácido ascórbico, compostos fenólicos e capacidade antioxidante entre frutas tropicais
como o mamão, carambola, banana, jambo, mangostão, laranja e pitaya (LIM, LIM,
TEE, 2007; ALOTHAMAN, BHAT, KARIM 2009).
No entanto, como a grande maioria das frutas a goiaba apresenta alto teor
de umidade (acima de 80%), perecibilidade, o que faz, com que sua vida útil varie
entre quatro a dez dias (RUEDA, 2005), devido à rápida deterioração e contaminação.
14
Segundo a FAO (2011), estima-se aproximadamente que 20 a 30% da produção de
frutos no mundo sejam desperdiçados devido à falta de técnicas adequadas na
colheita e pós-colheita, superando 50% de perdas durante toda a cadeia de
suprimentos. Mesmo em países industrializados da Ásia, as perdas em toda a cadeia
chegam a 40%. Dentro desse contexto, o processamento de frutas é uma alternativa
para aumentar a vida útil desses alimentos, reduzindo os desperdícios.
O mercado mundial de frutas processadas está em plena expansão
propiciando avanço nas técnicas de processamento que impactam na qualidade
sensorial e na manutenção de compostos nutricionais e bioativos, além da obtenção
de produtos com a conveniência de estarem prontos para servir e disponíveis para
consumo o ano todo (PRASAD, AZLAN, YUSOF, 2013).
A secagem é comumente empregada para o aumento da vida útil de frutas.
Essa tecnologia permite a preservação do produto pela redução da umidade, evitando
a deterioração microbiana e a perda da qualidade devido a reações bioquímicas
indesejáveis, além de ser uma alternativa à conservação pela redução de temperatura
(refrigeração ou congelamento), que apresenta elevado consumo de energia. Frutas
desidratadas apresentadas na forma de pó podem ser utilizadas para produção sucos
de frutas reconstituídos que possuem valor nutricional semelhante aos sucos obtidos
de frutas frescas (RAO et al., 2011; PRASAD, AZLAN, YUSOF, 2013).
No entanto, as frutas desidratadas são sensíveis à umidade relativa do
ambiente, por apresentarem alto teor de açúcar e ácidos orgânicos, que tendem a
formar materiais amorfos durante o processo de desidratação, que são instáveis
devido à sua baixa temperatura de transição vítrea (Tg). Em muitos casos a Tg de
frutas desidratadas é abaixo da temperatura ambiente, e para se aumentar a
estabilidade destes tipos de produtos são adicionados agentes com alto peso
molecular como amidos, maltodextrina, carboximetilcelulose, goma arábica, etc.,
aumentando assim a sua Tg (MALTINI et al., 2003; LEITE, MURR, PARK, 2005;
TONON et al., 2009; FABRA et al., 2011). A avaliação da capacidade de sorção de
umidade em produtos desidratados pode predizer o desempenho tecnológico e
qualidade desses alimentos durante o armazenamento e a distribuição.
15
O desenvolvimento da formulação de um produto em pó para o preparo de
néctar, a partir de polpa de goiaba desidratada, poderá atender os consumidores que
buscam conveniência aliada à saúde, ao proporcionar uma fonte de fibras, vitaminas,
principalmente carotenoides e compostos fenólicos, além de outras substâncias com
potencial antioxidante. Essa alternativa de uso do suco em pó apresenta vantagens
nutricionais, quando comparada às formulações de refresco em pó existente no
mercado nacional, que apresentam a adição de apenas 1% de polpa de fruta
desidratada.
2. OBJETIVOS
O presente trabalho teve por objetivo avaliar a influência do material de
embalagem na estabilidade de uma mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba.
Os objetivos específicos foram:
Caracterizar e avaliar a influência dos ingredientes na estabilidade do
produto.
Desenvolver a formulação da mistura em pó para o preparo de néctar de
goiaba.
Determinar as características necessárias de barreira à umidade do
material de embalagem para uma determinada vida útil através de
modelagem matemática.
Determinar a vida útil do produto em ambiente de estocagem à 25 ºC/ 75
%UR de umidade relativa, em três alternativas de materiais de embalagem
(BOPPmet/BOPP, PET met/PEBD e PET/Alumínio/PEBD).
16
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1. Goiaba
A goiaba (Psidium guajava L.) é um membro da família Myrtaceae originária
da América Central e da parte sul do México. Atualmente pode ser encontrada ao
longo das regiões tropicais e subtropicais, sendo a Índia o principal produtor, seguido
pelo Paquistão, México e Brasil (WU, WU, WEI, 2005; RUEDA 2005; PLAZA, 2010;
SIDHU, 2012). É facilmente encontrada em qualquer região do Brasil e adapta-se a
diferentes condições climáticas e de solo (RISTERUCCI et al., 2005). Em 2013, no
Brasil foram colhidas 349.615 toneladas de goiaba, com destaque para a produção do
estado de São Paulo, com 138.058 toneladas (IBGE, 2015).
Essa fruta é reconhecida por possuir elevados teores de vitamina C,
niacina, tiamina e riboflavina, minerais como fósforo, cálcio e ferro (SOUZA, NETO,
MAIA, 2003; GUTIÉRREZ, MITCHELL, SOLIS, 2008; SIDHU, 2012; ANTALA et al.,
2015; FLORES et al., 2015), além de compostos fenólicos como ácido gálico,
quercetina, miricetina, apigenina, kaempferol, guaijaverina, avicularina, etc. e
carotenoides como β-caroteno, luteína, rubixantina, β-criptoxantina, retinol e licopeno,
etc. sendo o licopeno o carotenoide presente em maior concentração na goiaba
(GUTIÉRREZ, MITCHELL, SOLIS, 2008; MERCADANTE, STECK, PFANDER, 1999).
Além de seus frutos, as folhas, flores e raízes são utilizados em muitas
partes do mundo com fins medicinais, principalmente por países da América Central
e África, para o tratamento de inúmeras doenças, como diarreia, gastroenterite,
disenteria, diabetes, hipertensão, cáries, feridas, alívio da dor, redução febre, além de
apresentar efeito anti-inflamatório e antioxidante (GUTIÉRREZ, MITCHELL, SOLIS,
2008; CUNHA et al., 2012; FLORES et al., 2015).
A goiaba é consumida principalmente in natura. É uma fruta climatérica
altamente perecível (WU, WU, WEI, 2005), e na temperatura ambiente completa o seu
processo de amadurecimento em poucos dias após a colheita, devido ao seu
metabolismo intenso. Segundo Antala et al. (2015), a goiaba possui uma alta taxa de
17
respiração a 21°C (2,24 mmol CO2 kg-1.h-1) e taxa de produção de etileno (0,20 µmol-
C2H4 kg-1.h-1, após 156 horas de armazenamento) durante o amadurecimento.
O manejo inadequado durante os processos de colheita e pós-colheita
acelera a senescência, afetando significativamente a sua qualidade. Além disso, a sua
pele delicada oferece muito pouca proteção contra lesões, agravando a incidência de
hematomas que podem levar ao desenvolvimento de doenças e outros distúrbios
durante o armazenamento (SIDHU, 2012). Assim, a extensão das perdas pós-colheita
de goiaba depende não só de cuidados na manipulação, mas também das condições
de armazenamento (CUNHA et al., 2012). Dependendo das condições de estocagem,
a vida útil da goiaba pode ser de até quatro dias (OLIVEIRA, 2012), sendo entre 7 e
10 dias o periódo limite de comercialização (RUEDA, 2005).
Para aumentar a sua vida útil e a manutenção da qualidade pode ser
utilizado armazenamento sob temperaturas de refrigeração, combinado com o uso de
embalagens com atmosfera modificada, aplicação de películas poliméricas ou
tratamentos químicos (RUEDA, 2005; CUNHA et al., 2012; ANTALA et al., 2015). Um
acréscimo de até 42 dias na vida útil foi observado por Antala et al., (2015)
acondicionando goiabas em embalagem com atmosfera modificada, confeccionadas
com um filme de polietileno de baixa densidade com espessura de 50 µm e com
concentração de gás de 9% de O2 + 5% CO2 e armazenando a 10°C.
Além do consumo in natura, a goiaba pode ser processada artesanalmente
ou em escala industrial. Seu processamento é considerado simples o que permite seu
uso na produção de compotas, geleias, frutas em calda, purês, xaropes, néctares,
sucos, sucos em pó, entre outros produtos (PLAZA, 2010; SILVA et al., 2010; SIDHU,
2012). O purê é a matéria-prima proveniente da goiaba mais importante para a
indústria de sucos. Trata-se de um produto líquido preparado pelo despolpamento da
fruta e geralmente utilizado para a preparação de néctares, bebidas, misturas e suco
clarificado (WU, WU, WEI, 2005).
18
3.2. Bebidas de frutas
Em 2009, foram consumidos no mundo 117,7 milhões de litros de bebidas
de frutas industrializadas, divididos em 23,5 milhões de litros de sucos, 17 milhões de
litros de néctares, 42 milhões de litros de refrescos e 35 milhões de litros de suco em
pó concentrado. Do total, 77% foram consumidos em apenas quarenta países.
Durante os anos de 2003 a 2009, o volume consumido de bebidas à base de frutas
aumentou em 30,2%. Uma vez que este aumento ocorreu principalmente entre
classes sociais mais baixas em países emergentes, o crescimento das vendas foi mais
significativo para néctares e bebidas (que são diluídas em água). O aumento de
vendas de refrescos de 7% ao ano, foi superior ao crescimento apresentado por toda
a categoria de bebidas industrializadas, de 3,6% ao ano, e, portanto, reflete uma
expansão de 3,8% deste mercado (NEVES et al., 2011).
De acordo com dados da Mintel (2014), no Brasil em 2012 foram
consumidos 2.056 mil litros de sucos (incluindo sucos concentrados e néctares) com
uma projeção crescente no consumo, até 2017 estima-se um consumo de 3.044 mil
litros de suco no país. Com um consumo em 2011 de 9,67 litros per capita, próximo à
Colômbia que possui um consumo de 9,39 litros, mas inferior à países como o Chile
com consumo de 14,68 litros, México de 17,37 litros, Canadá de 23,28 litros e muito
inferior ao mercado americano que apresenta um consumo de 61,19 litros per capita.
A Legislação brasileira de bebidas é regulamentada pelo Ministério da
Agricultura, Pecuária e do Abastecimento (MAPA). Os sucos, néctares e refrescos,
são definidos pelo Decreto n. 6.871, de 4 de junho de 2009 que Regulamenta a Lei n.
8.918, de 14 de julho de 1994. Dispõe sobre a padronização, a classificação, o
registro, a inspeção, a produção e a fiscalização de bebidas, de acordo com o descrito
abaixo:
“Artigo 18 Suco ou sumo é a bebida não fermentada, não concentrada, ressalvados
os casos a seguir especificados, e não diluída, destinada ao consumo, obtida da fruta
madura e sã, ou parte do vegetal de origem, por processamento tecnológico
adequado, submetida a tratamento que assegure a sua apresentação e conservação
até o momento do consumo.
19
Art. 21. Néctar é a bebida não fermentada, obtida da diluição em água potável da parte
comestível do vegetal ou de seu extrato, adicionado de açúcares, destinada ao
consumo direto.
Art. 31. Preparado sólido para refresco é o produto à base de suco ou extrato vegetal
de sua origem e açúcares, destinado à elaboração de bebida para o consumo, após
sua diluição em água potável, podendo ser adicionado de edulcorante hipocalórico e
não calórico.”
Segundo a Instrução Normativa n. 12, de 4 de setembro de 2003 (IN n.
12/03), publicada pelo MAPA o suco de goiaba é classificado como suco tropical que
é definido como “produto obtido pela dissolução, em água potável, da polpa da fruta
polposa de origem tropical, por meio de processo tecnológico adequado, não
fermentado, de cor, aroma e sabor característicos da fruta, submetido a tratamento
que assegure sua conservação e apresentação até o momento do consumo”.
Além disso, a IN n. 12/03 estabelece padrões de identidade e qualidade
para o suco tropical de goiaba e o néctar de goiaba, as características do produto e
composição definidas no regulamento, que estes produtos devem obedecer são
apresentadas na Tabela 1.
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Tabela 1. Padrões de identidade e qualidade do suco e do néctar de goiaba
estabelecidos pela Instrução Normativa n. 12, de 4 de setembro de 2003.
CARACTERÍSTICAS
DEFINIÇÃO
Suco Tropical de Goiaba é a
bebida não fermentada, obtida
pela dissolução, em água
potável, da polpa da goiaba
(Psidium guajava L.), por meio de
processo tecnológico adequado.
Néctar de Goiaba é a bebida
não fermentada, obtida da
dissolução, em água potável,
da parte comestível da Goiaba
e açúcares, destinado ao
consumo direto, podendo ser
adicionado de ácidos.
Cor variando de branca a vermelha variando de branca a
avermelhada
Sabor próprio Sabor: característico
Aroma próprio próprio.
COMPOSIÇÃO
Não Adoçado Adoçado
Mín. Máx. Mín. Max. Mín. Max.
Polpa de goiaba
(g/100 g) 50,0 - 45,0 - 35,0 -
Sólidos solúveis
em ºBrix a 20 ºC 6,0 - 11,0 - 10,0 -
Acidez total
expressa em ácido
cítrico (g/100 g)
0,3 - 0,12 - 0,10 -
Açúcares totais
(g/100 g) - 15,0 8,0 - 7,0 -
Ácido ascórbico
(mg/100 g) 30,0 - 26,0 - 14,0 -
Fonte: MAPA
3.3. Produção e uso de frutas desidratadas em pó
A conservação de sucos de frutas pode ser feita por meio de diferentes
técnicas, sendo as mais tradicionais aquelas que envolvem a aplicação ou remoção
de calor, como a pasteurização, esterilização, congelamento e secagem (LEMOS,
PADULA, OLIVEIRA, 2006; PAVAN, SCHMIDT, FENG, 2012).
A secagem é um dos métodos mais eficientes para preservação de
alimentos, através da redução da atividade de água levando à inibição de crescimento
microbiano, redução de reações de degradação, levando a uma maior estabilidade a
temperatura ambiente (AKHTER et. al., 2010; PAVAN, SCHMIDT, FENG, 2012;
SHISHIR et al., 2014). Além disso, é uma alternativa interessante que também gera
21
benefícios como uma maior facilidade de transporte, armazenamento,
comercialização e manuseio do produto devido a sua menor massa. Outra vantagem
dessa técnica é que ela proporciona redução no consumo de energia ao longo da
cadeia de armazenamento e transporte em relação a uma polpa congelada, além de
permitir a comercialização do produto mesmo durante os períodos de entressafra
(TRAVAGLINI, AGUIRRE, SILVEIRA, 2002; MOURA, GERMER, 2004; AKHTER et.
al., 2010).
A secagem da polpa ou do suco de frutas permite a obtenção de um produto
estável e de fácil manuseio que pode ser reconstituido rapidamente para a obtenção
de produtos de boa qualidade que se assemelham ao produto original (MARTINELLI,
GABAS, TELIS-ROMERO, 2007).
Recentemente, a demanda por conveniência de produtos de fácil preparo
ou prontos para o consumo estimulou a criação de pós para chás instantâneos,
bebidas energéticas em pó e misturas para shakes para perda de peso ou ganho de
massa muscular. Em uma embalagem adequada outro atrativo importante para os
produtos em pó instantâneos é a vida útil longa, devido à baixa atividade de água, o
que os torna estáveis à deterioração microbiana, reações de escurecimento e perda
de nutrientes, desde que protegidos do ganho de umidade (FELLOWS, 2000;
HOWARD, HUNG, KAYMCWATTERS, 2010).
As frutas em pó, extratos de frutas e sucos concentrados são amplamente
utilizados na indústria de alimentos e medicamentos e constituem uma rica fonte de
vitaminas, minerais, além de compostos bioativos. Podem ser utilizados para
produção sucos de frutas reconstituídos que possuem valor nutricional semelhante
aos sucos obtidos de frutas frescas (RAO et al., 2011).
A desidratação de suco de frutas pode se tornar complexa em função da
baixa temperatura de transição vítrea (Tg) dos principais componentes (como
açúcares e ácidos orgânicos), assim como a sua elevada higroscopicidade. Dessa
forma, após a desidratação, pode ser obter um produto altamente sensível à umidade
(GOULA, ADAMOPOULOS, 2010). Ínumeros estudos foram realizados com o objetivo
de melhorar o processo de secagem e reduzir os problemas apresentados, como o
22
uso de agentes carreadores como gomas, amidos e polímeros (TONON, FREITAS,
HUBINGER, 2011; MOSQUERA, MORAGA, MARTINEZ-NAVARRETE, 2012).
3.4. Estabilidade de produtos em pó
A vida útil de um alimento é controlada por fatores intrínsecos e
extrínsecos. Segundo Robertson (2013), os fatores intrínsecos incluem pH, atividade
de água, enzimas e presença de compostos com potencial de oxi-redução, etc.
podendo ser controlados pela seleção de matérias primas e ingredientes e parâmetros
de processamento. Já os fatores extrínsecos incluem temperatura, umidade relativa,
luz, pressão total e parcial de diferentes gases, manuseio durante a produção, sistema
de distribuição e estocagem e mesmo o próprio consumidor. Esses fatores podem a
velocidade das reações de deterioração que ocorrem durante a vida útil do alimento.
A sorção de umidade é um dos parâmetros mais importantes que
contribuem para a predição do desempenho tecnológico e qualidade do produto
durante o armazenamento de alimentos (CHIRIFE, BUERA, 1994; VILADES et al.,
1995; MARTINELLI, GABAS, TELIS-ROMERO, 2007). O estado físico dos sólidos
alimentares tem recebido maior atenção por causa da sua importância no
processamento e vida útil de alimentos (TSAMI, KROKIDA, DROUZAS, 1998). Caso
o material de embalagem não ofereça adequada barreira ao vapor d’água, a umidade
pode interagir com um sólido através da adsorção superficial, levando à absorção de
água com um aumento de volume (típico de materiais amorfos), condensação capilar,
formação de cristais hidratados e deliquescência. Destes, a formação de cristais
hidratados, a absorção de água em sólidos amorfos e a deliquescência são os fatores
mais críticos que afetam as propriedades dos sólidos (ORTIZ et al., 2009;
SARANTÓPOULOS, OLIVEIRA, CANAVESI, 2001).
O processo de caking ou aglomeração de pós amorfos foi representado por
Hartmann e Palzer (2011) como ilustrado na Figura 1. O processo inicia-se pela
atração das superfícies umedecidas. O continuo ganho de umidade desencadeia um
processo de união das partículas adjacentes e, em fase posterior, a estrutura do pó
colapsa. Os poros abertos na particula desaparecem e, finalmente, uma estrutura
altamente viscosa é obtida.
23
Fluxo livre Adesão Formação de pontes Desaparecimento
de poros abertos
Figura 1. Diferentes fases do processo de sinterização (HARTMANN & PALZER
2011) (livre tradução).
A deliquescência é uma transformação de fase de primeira ordem em que
os sólidos cristalinos sofrem dissolução superficial quando a umidade relativa do
ambiente excede a umidade crítica do produto em pó (VAN CAMPEN, AMIDON e
ZOGRAFI, 1983). A condensação da umidade atmosférica sobre a superfície de um
sólido cristalino deliquescente induz à sua dissolução. Quando diferentes sólidos
deliquescentes estão em contato, ocorre uma redução na deliquescência e a
dissolução da mistura ocorre em níveis de umidade menores do que a umidade crítica
dos produtos individualmente (SALAMEH, MAUER, TAYLOR, 2006). Este processo é
explicado por Langlet et al. (2013) (Figura 2). A deliquescência é influenciada por
várias interações dos ingredientes e pode conduzir à degradação e perdas de
compostos fisiologicamente importantes durante a armazenagem (ORTIZ et al., 2009;
HIATT et. al., 2008).
Figura 2. Eventos que conduzem a deliquescência de cristais higroscópicos
expostos ao ambiente com umidade relativa crescente (LANGLET, et.al. 2013) (livre
tradução).
24
Assim, a estabilidade do produto em pó depende principalmente do ganho
de umidade, composição, formulação, parâmetros de processamento, sistema de
embalagem e condições do ambiente de estocagem e armazenamento. Entender os
mecanismos das reações de degradação que levam à perda de qualidade de produtos
em pó é fundamental para prever o seu desempenho ao longo da estocagem e garantir
que este apresente características aceitáveis ao longo de estocagem até ser
consumido.
3.5. Influência da Embalagem na estabilidade de produtos em pó
Uma importante função da embalagem é atuar como uma barreira entre o
alimento e o ambiente externo, sendo que para alimentos sensíveis à reações de
deterioração, esta proteção é fundamental para sua preservação ao longo da vida útil.
A proteção à luz, oxigênio e umidade oferecida depende do material de embalagem
que pode ser de vidro, metal, papel ou do tipo de polímero no caso de materiais
plásticos, além da integridade do sistema de fechamento. A embalagem dever ser
projetada de modo a atender requisitos técnicos e legais, e apresentar um custo viável
para a comercialização do alimento (FELLOWS, 2000; TUNG, BRITT, YADA, 2000;
KIRWAN, PLANT, STRAWBRIDGE, 2011).
Apesar de oferecer uma menor barreira aos gases e umidade que o vidro
e o metal, os materiais plásticos são utilizados amplamente na confecção de
embalagens devido a sua versatilidade permitindo uma variabilidade de tamanhos e
formatos, podendo apresentar uma gama de propriedades mecânicas, óticas,
térmicas e de barreira, que são intrínsecas de cada tipo de polímero, e podem ser
alteradas por variação na espessura do filme, a orientação das moléculas do polímero,
quantidade e tipo de aditivos e do tipo e da espessura do revestimento (FELLOWS,
2000; TUNG, BRITT, YADA, 2000; KIRWAN, PLANT, STRAWBRIDGE, 2011).
Embalagens plásticas flexíveis são em geral materiais com espessura
inferior a 0,25 mm. Apresentam como vantagem o uso de menor quantidade de
material, o que reflete em um menor custo e também em uma embalagem com menor
25
impacto ambiental pelo menor consumo de recursos para fabricação e transporte
desta embalagem (TUNG, BRITT, YADA, 2000).
Os filmes podem ser utilizados isoladamente ou combinados através de
processos de coextrusão ou laminação de materiais, a fim de se obter propriedades
que não poderiam ser alcançadas utilizando um único material. A combinação de
materiais com diferentes características permite uma melhora na propriedades de
barreira, termossoldagem, resistência mecânica do material, etc. atendendo tanto as
necessidades de processamento, maquinabilidade e distribuição quanto os requisitos
de proteção do alimento (FELLOWS, 2000; TUNG, BRITT, YADA, 2000).
Para combinar materiais plásticos com outros tipos de materiais como
papel ou metal (usualmente folha de alumínio) pode ser empregado o processo de
laminação que permite unir duas ou mais camadas de materias com o uso de adesivos
ou por processo de extrusion coating (FELLOWS, 2000; KIRWAN, PLANT,
STRAWBRIDGE, 2011; ROBERTSON, 2013).
.
O uso da folha de alumínio em processos de laminação, resulta em uma
estrutura com excelentes propriedades de barreira ao oxigênio, vapor de água e luz,
no entanto este tipo de laminado apresenta um custo elevado que se justifica apenas
para alimentos muito sensíveis ao ganho de umidade ou que perdem qualidade por
reações de oxidação, como alguns refrescos em pó, café solúvel, sopas desidratadas,
temperos em pó, etc. (HERNANDEZ, SELKE, CULTER, 2000; FELLOWS, 2000)
Revestimentos em filmes plásticos como a metalização (deposição de uma
fina camada de alumínio de cerca de 0,04 a 0,05µm de espessura) apresentam um
menor custo e também oferecem uma melhora nas propriedades de barreira aos
gases, vapor de água e luz, embora inferior quando comparada a estrutura laminada
com a folha de alumínio (FELLOWS, 2000, HERNANDEZ, SELKE, CULTER, 2000;
KIRWAN, PLANT, STRAWBRIDGE, 2011).
Filmes laminados com poli(tereftalato de etileno) (PET) metalizado ou
polipropileno biaxialmente orientado (BOPP) metalizados são muito utilizados na
comercialização de alimentos. O filme de PET metalizado tem propriedades de
26
barreira ao oxigênio superiores ao BOPP metalizado de uma mesma espessura, e é
usualmente utilizado em embalagens para café, leite em pó integral. Enquanto que o
BOPP oferece melhor barreira ao vapor de água e é normalmente utilizado em
embalagens para snacks, biscoitos e chocolates (HERNANDEZ, SELKE, CULTER,
2000; KIRWAN, PLANT, STRAWBRIDGE, 2011).
3.6. Predição da estabilidade de alimentos por modelagem matemática
Outra maneira de estimar a vida útil de um alimento em uma embalagem é
através de modelos matemáticos que requerem uma caracterização de um sistema
constituído pelo alimento, embalagem e ambiente de estocagem. O sucesso de tal
abordagem requer informações sobre o mecanismo de degradação do produto, os
efeitos dos fatores extrínsecos, e o conhecimento de propriedades da embalagem
como taxas de permeabilidade, propriedades mecânicas, selabilidade etc.
Em relação ao alimento deve-se conhecer o seu potencial de deterioração,
indicadores mensuráveis de qualidade e cinética das reações que resultam em perda
de qualidade. Informações sobre a embalagem devem especificar os materiais que a
constituem, suas propriedades e o dimensional da embalagem (tamanho, forma,
espaço livre, etc.), entre outros parâmetros. Finalmente o ambiente de estocagem
deve ser definido em relação à temperatura, umidade relativa, pressão parcial de
oxigênio, intensidade de luz etc. O caráter dinâmico deste sistema deve ser
observado, pois os três componentes podem interagir de maneira complexa e
algumas análises podem facilitar por sua significância a formulação de hipóteses de
comportamento em modelos matemáticos de vida útil (GNANASEKHARAN; FLOROS,
1993).
Algumas suposições são largamente utilizadas para simplificar as fórmulas
matemáticas dos modelos:
O mecanismo de deterioração que define o limite da vida útil depende
primariamente de fatores ambientais (pressão parcial de oxigênio, umidade
relativa e temperatura) e características do alimento (pH, Aw, concentração
de determinado componente, etc.);
27
A taxa de perda de qualidade pode ser caracterizada relacionando alguns
parâmetros de quantificação de deterioração sensorial e toxicológica, e a
máxima perda de qualidade tolerável que pode ser estabelecida;
Assume-se que a embalagem não apresenta falhas na selagem e que a
permeação ocorre somente pelo material de embalagem.
Considerando que a principal causa de perda de qualidade de produtos em
pó é o ganho de umidade, o seu período de vida útil em uma determinada embalagem
depende do nível de barreira oferecido pelo material de embalagem que pode ser
definido através de modelos matemáticos, nos quais a vida útil pode ser estimada,
desde que seja assumido que esta depende somente do conteúdo de umidade do
produto (ALVES e BORDIN, 1998).
Um desses modelos foi discutido por Poças, Hernandez e Oliveira, (1995)
e foi adaptado para a equação descrita abaixo por Alves, Bordin, Garcia (1996).
onde:
t = tempo de vida útil (dias)
Ms = peso seco do produto (g)
URe = umidade relativa da estocagem (%)
A = área da embalagem (m2)
TPVA = taxa de permeabilidade ao vapor dágua da embalagem (g água.m-2.dia-1)
Aa(U) = atividade de água do produto em função do conteúdo de umidade, que é
a isoterma de sorção de umidade do produto a uma determinada temperatura
Uo = umidade inicial do produto (g água/100 g amostra seca)
Ui = umidade do produto no tempo de estocagem (g água/100 g amostra seca)
Os modelos matemáticos apresentam suas limitações, no entanto, a
condução de estudos de vida útil em tempo real muitas vezes é inviável, pois a
indústria não dispõe de prazos e recursos para aguardar os resultados o que
impossibilitaria alterações na formulação, processo ou embalagem em curto espaço
de tempo.
28
3.7. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Embora as polpas de fruta em pó sejam amplamente utilizadas pela
indústria de alimentos, seu uso em formulações para o preparo de suco ou néctar não
é explorado, sendo empregada apenas por fabricantes de refresco em pó. Assim, é
importante avaliar e explorar este potencial, o que torna relevante a condução de
estudos para avaliar os fatores que podem influenciar na perda de qualidade deste
tipo de produto (ganho de umidade, oxidação de compostos, perda de aroma, sabor,
etc.), avaliação de tipos de materiais de embalagem que podem ser empregados no
seu acondicionamento, bem como o estudo de vida útil do produto.
29
4. Artigos
4.1 Influência dos ingredientes na estabilidade de bebidas
desidratadas à base de polpa de goiaba
Danielle Ito, Mayara Quijada, Beatriz Maria Curtio Soares, Priscilla Efraim
A ser submetido à revista Powder Technology
30
RESUMO
A vida útil de alimentos desidratados apresenta como principal limitação o
ganho de umidade. Dessa forma, é essencial conhecer e avaliar o desempenho desse
tipo de produto em relação a esse parâmetro. Para tal, realizou-se a caracterização
de ingredientes utilizados em formulações em pó para o preparo de bebidas, em
relação ao ganho de umidade e avaliou-se a estabilidade destes ingredientes em
composições com misturas de pós cristalinos e amorfos. Os resultados obtidos
mostram que a mistura de ingredientes com diferentes características de
higroscopicidade causa uma diminuição da umidade crítica dos produtos formulados
em relação aos ingredientes avaliados individualmente. Observou-se que as
alterações devido ao ganho de umidade em misturas de ingredientes dependem da
concentração dos ingredientes amorfos ou cristalinos de forma que, nas formulações
que apresentam alta concentração de material amorfo, a alteração se inicia pela
aglomeração. Para as formulações contendo alta concentração de material cristalino,
as alterações se iniciam com a deliquescência ou dissolução dos ingredientes.
Palavras-chaves: sorção de umidade, aglomeração, deliquescência, vida útil
ABSTRACT
The shelf life of dehydrated food has the moisture gain as its main limitation
and, therefore, it is essential to know and to evaluate the performance of these
products in relation to this parameter. For this purpose, the ingredients used in powder
formulations for preparing beverages were characterized regarding its stability against
moisture gain and the behavior of these ingredients in compositions with crystalline
and amorphous powder mixtures was evaluated. The results show that the mixture of
ingredients with different characteristics of hygroscopicity causes a decrease in the
critical moisture in relation to the ingredients individually evaluated. It was observed
that the changes due to moisture gain in ingredient mixtures depend on the
concentration of amorphous or crystalline ingredients. So, formulations with high
concentration of amorphous material begin to change by caking. In formulations
containing a high concentration of crystalline material, the change begins with
deliquescence or dissolving ingredients.
Key-words: moisture sorption, caking, deliquescence, shelf life
31
4.1.1. INTRODUÇÃO
Alimentos desidratados em pó podem ser constituídos por um ou mais
ingredientes com diferentes características, com destaque para a sua forma, que pode
ser amorfa, cristalina ou um mix (semicristalina), em que há a coexistência de regiões
amorfas e cristalinas. A estabilidade desses alimentos, em termos de propriedades
físico-quimicas, é alterada com a adsorção de umidade, a qual pode causar
aglomeração do produto, alterando sua fluidez, o que pode gerar problemas na
manipulação e armazenamento. Além disso, a adsorção de umidade pode contribuir
para a perda de qualidade e funcionalidade do produto, levando a problemas como
dispersão, deterioração da qualidade sensorial, oxidação de lipídeos, vitaminas e
pigmentos, reações enzimáticas, escurecimento e outras reações específicas de cada
tipo de alimento (SARANTÓPOULOS, OLIVEIRA, CANAVESI, 2001; BHANDARI,
HARTEL, 2005; ORTIZ et al., 2009; LIPASEK et al., 2012; ROBERTSON, 2013).
Leite em pó, café solúvel, cacau em pó, e proteínas são exemplos de
produtos amorfos (BHANDARI, HARTEL, 2005). As moléculas em seu estado amorfo
são desordenadas, abertas e porosas, apresentando mais pontos para interações,
sendo uma estrutura que absorve água com maior facilidade. Devido a essa
característica, os pós amorfos são mais higroscópicos que pós cristalinos.
O processo de aglomeração de pós amorfos é descrito por Hartmann &
Palzer (2011), e inicia-se pela atração das superfícies umedecidas. O contínuo ganho
de umidade desencadeia um processo de união das partículas adjacentes e, em fase
posterior, a estrutura do pó colapsa.
O açúcar refinado, os ácidos orgânicos e os sais são exemplos de materiais
cristalinos (BHANDARI, HARTEL, 2005), que são altamente solúveis em água e
capazes de produzir uma significativa redução em propriedades coligativas
(SALAMEH, MAUER, TAYLOR, 2006). Nesses produtos, o ganho de umidade leva a
ocorrência de deliquescência, que é uma transformação de fase de primeira ordem
em que os sólidos cristalinos apresentam dissolução superficial quando a umidade
relativa do ambiente excede a atividade de água crítica do produto em pó (VAN
CAMPEN, AMIDON, ZOGRAFI, 1983), até à formação de uma solução aquosa
32
homogênea. Isto ocorre, pois as moléculas em sua forma cristalina são fortemente
alinhadas, assim somente os grupos primários ou grupos funcionais no exterior da
superfície dos cristais podem interagir com substâncias externas, como a água, por
exemplo (BHANDARI, HARTEL, 2005).
Quando diferentes sólidos deliquescentes estão em contato, ocorre uma
redução na deliquescência e a dissolução da mistura ocorre em níveis de umidade
menores do que a umidade crítica dos produtos individualmente (SALAMEH, MAUER,
TAYLOR, 2006). Dupas-Langlet et al., (2013), denominaram este fenômeno de
redução de deliquescência como Umidade Relativa Deliquescente Mútua (URDM). A
redução da deliquescência foi observada em misturas de sais inorgânicos, tais como
fertilizantes (MAUER, TAYLOR, 2010), açúcares misturados com substâncias
orgânicas (KWOK, MAUER, TAYLOR, 2010), misturas deliquescentes de ingredientes
alimentares tais como sacarose, glicose, frutose, ácido cítrico (SALAMEH, TAYLOR,
2006; HIATT et al., 2008). De acordo com Mauer e Taylor (2010), é esperado que o
URDM de uma mistura de substâncias varie com a temperatura de forma semelhante
à variação de solubilidade de sólidos presentes na mistura (DUPAS-LANGLET et al.,
2013).
O ganho de umidade é um dos principais fatores que influenciam e
determinam a vida útil de um produto desidratado. Caso o material de embalagem não
ofereça uma barreira adequada ao vapor d’água, a umidade pode interagir com um
composto sólido através da adsorção superficial, levando à absorção de água com
consequente aumento de volume (típico de materiais amorfos), condensação capilar,
formação de cristais hidratados e deliquescência (materiais cristalinos).
A sorção de umidade é um dos parâmetros mais importantes que
contribuem para a estimativa do desempenho tecnológico e qualidade do produto
durante o armazenamento de alimentos (CHIRIFE, BUERA, 1994; VILADES et al.,
1995). Avaliar a isoterma de sorção de umidade de produtos em pó é fundamental,
pois esta descreve a relação de equilíbrio entre o teor de umidade de um alimento e
a atividade de água sob uma temperatura constante, fornecendo informações
importantes para o processamento de alimentos e também para estimativa de
qualidade e estabilidade durante a estocagem (PAVAN, SCHMIDT, FENG, 2012)
33
Assim o objetivo deste trabalho foi avaliar individualmente ingredientes
utilizados em formulações em pó para o preparo de bebidas em relação a sua
estabilidade frente ao ganho de umidade e avaliar o comportamento sinérgico destes
ingredientes em composições com misturas de pós cristalinos e amorfos.
4.1.2. MATERIAL E MÉTODOS
Foram selecionados para avaliação ingredientes e aditivos geralmente
utilizados em formulações para o preparo de bebidas a base de polpa de fruta (Tabela
1).
Tabela 1. Ingredientes e aditivos utilizados na formulação da bebida em pó a base de
polpa de goiaba desidratada avaliados quanto à estabilidade ao ganho de umidade.
Ingrediente / Aditivo Função no preparado em
pó para bebida Fornecedor
Polpa de goiaba desidratada por spray drier com teor de 50% de
fruta e 50% de maltodextrina
Base para o produto (sabor/aroma, cor)
Duas Rodas
Polpa de goiaba desidratada por spray drier com teor de 70% de
fruta e 30% de maltodextrina
Base para o produto (sabor/aroma, cor)
Duas Rodas
Ácido cítrico Acidulante Doce Aroma
Fosfato tricálcico Anti-umectante Doce Aroma
Citrato de sódio Estabilizante Doce Aroma
Sacarose cristal clarificada malha 30
Dulçor, Agente de corpo Guarani
Maltodextrina Agente de corpo Doce Aroma
Para avaliação da interação dos ingredientes foi elaborada uma mistura em
pó para preparo de néctar de goiaba, contendo 76,65% da polpa de goiaba com 70%
de fruta, 23% de sacarose e 0,35% de ácido cítrico, denominada Formulação 1. Para
comparação foi preparada uma segunda Formulação 2, que consistiu da Formulação
1 adicionada de 1% de antiumectante (fosfato tricálcico), sobre a massa total.
Também foi avaliado um preparado sólido comercial para refresco sabor
goiaba, contendo sacarose, polpa de goiaba desidratada (1%), ácido ascórbico, ácido
cítrico, citrato de sódio, fosfato tricálcico, aromatizante, corante inorgânico (dióxido de
34
titânio), edulcorantes (aspartame, acesulfame de potássio), goma xantana, corante
caramelo IV e corante artificial (vermelho 40), denominado Refresco em pó comercial.
Para determinação da isoterma de sorção de umidade, cerca de 1,0 g de
cada ingrediente foi acondicionado em pesa filtros de vidro (em triplicatas),
transferidos para dessecadores contendo soluções saturadas de sais (LiCl, CaCO3,
MgCl2, K2CO3, Mg(NO3)2, KI, NaCl e KCl, BaCl) proporcionando ambientes com
umidades relativas de 11,3%, 32,8%, 43,2%, 52,9%, 57,6%, 63,3%, 68,9%, 75,4%,
81,0%, 84,3% e 90,3% (GREENSPAN, 1977). Os dessecadores foram mantidos em
câmara com controle de temperatura de 25,0±2,0 ºC por um tempo suficiente (21 a 35
dias) para a estabilização do peso da amostra. O teor de umidade de equilíbrio (Ueq)
foi calculado pela diferença entre a massa apresentada pela amostra no equilíbrio e a
sua massa seca (NETO, 1997). As pesagens foram realizadas em balança analítica
Mettler Toledo, modelo AT400, com resolução de 10-4 g triplicata e após a finalização
do ensaio, cada ingrediente, aditivo e os produtos formulados foram avaliados quanto
às alterações visuais das partículas devido ao ganho de umidade. Para isso foi
utilizado um estereomicroscópio, modelo EC 3 (Leica, Heerbrugg, Suiça) com
capacidade de ampliação de até 120 vezes.
O teor de umidade inicial (% base seca – b.s.) foi determinado por
gravimetria, conforme norma AOAC 934.06 – Loss on drying (moisture) in dried fruits,
utilizando-se estufa à vácuo, modelo VDL53 (WTB BINDER, Tuttlingen, Alemanha), à
temperatura de 70 ºC até peso constante, utilizando balança analítica, modelo AT400
(Mettler Toledo), com resolução de 10-4 g. A atividade de água foi determinada em um
higrômetro baseado em psicrometria Aqualab (Decagon, Pullman, EUA), com
resolução de 0,0001, sob uma temperatura de 25,01,0 C (DECAGON, s.d.).
4.1.3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Na Tabela 2 são apresentados os valores de umidade de equilíbrio das
isotermas de sorção dos ingredientes e aditivos que compõe a formulação, e que
foram representadas graficamente na Figura 1. Os produtos avaliados apresentavam
as seguintes umidades iniciais e atividade de água:
35
Polpa de Goiaba – 50%: 6,48% b.s./0,406 Aa
Polpa de Goiaba 70%: 3,03% b.s / 0,308 Aa
Ácido Cítrico: 0,12% b.s/0,566 Aa
Citrato de Sódio: 0,13% b.s/0,699 Aa
Fosfato Tricálcico: 0,78% b.s/0,600 Aa
Açúcar cristal malha 30: 0,05% b.s/0,536 Aa
Maltodextrina: 2,83% b.s./0,234 Aa
Tabela 2. Valores de umidade de equilíbrio dos ingredientes obtidos na isoterma de
sorção a 25,0±2,0 ºC.
Aa
Umidade de equilíbrio (%b.s.)
Ácido Cítrico
Citrato de
Sódio Sacarose
Fosfato Tricálcico
Maltodextrina Polpa de Goiaba
50%
Polpa de Goiaba
70%
0,113 0,01
±0,01 0,10 ±0,03
0,06 ±0,02
0,45 ±0,02
2,84 ±0,11
3,70 ±0,16
2,19 ±0,12
0,328 0,01
±0,01 0,12 ±0,02
0,04 ±0,01
0,63 ±0,02
5,16 ±0,00
6,19 ±0,18
5,41 ±0,66
0,432 0,08
±0,07 0,18 ±0,02
0,07 ±0,02
0,72 ±0,04
6,89 ±0,06
7,54 ±0,12
7,25 ±0,21
0,529 0,08
±0,02 0,12 ±0,01
0,04 ±0,01
0,79 ±0,00
8,25 ±0,05
8,93 ±0,05
9,30 ±0,15
0,576 0,08
±0,03 0,11 ±0,01
0,06 ±0,01
0,86 ±0,06
9,47 ±0,28
10,15 ±0,06
10,43 ±0,06
0,633 0,13
±0,04 0,13 ±0,02
0,06 ±0,01
0,94 ±0,03
11,23 ±0,04
11,56 ±0,11
12,31 ±0,61
0,689 7,90
±0,50 0,14 ±0,02
0,08 ±0,01
0,96 ±0,02
12,98 ±0,11
13,26 ±0,07
14,08 ±0,12
0,754 9,49
±0,02 0,15 ±0,00
0,08 ±0,00
1,06 ±0,03
17,42 ±0,02
15,70 ±0,15
17,06 ±0,09
0,810 22,25 ±1,19
9,30 ±0,67
0,17 ±0,04
1,17 ±0,01
20,89 ±0,08
18,27 ±0,12
19,84 ±0,07
0,843 46,77 ±0,60
21,60 ±0,01
1,31 ±0,48
1,33 ±0,02
25,21 ±0,29
19,78 ±0,23
24,26 ±0,09
0,903 74,88 ±0,26
27,51 ±0,06
38,26 ±0,13
1,84 ±0,01
36,21 ±3,21
25,64 ±0,30
34,31 ±0,19
* valores referentes à média de três determinações ± desvio padrão
As isotermas do ácido cítrico, citrato de sódio e da sacarose apresentados
na Tabela 2 e representadas graficamente na Figura 1 são características de materiais
cristalinos. As polpas desidratadas apresentaram características típicas de sólidos
amorfos, com um ganho de umidade constante com o aumento da UR, apresentando-
se estáveis até serem submetidos à sua umidade crítica. O fosfato tricálcico não
36
apresentou alteração de umidade em toda faixa de umidade relativa, comportamento
comum de um antiumectante.
Figura 1. Representação gráfica da isoterma de ingredientes a 25,0±2,0 ºC.
4.1.3.1. AVALIAÇÃO DOS INGREDIENTES E ADITIVOS DE FORMA ISOLADA
a. Ácido cítrico
O ganho de umidade do ácido cítrico ocorreu a partir de uma atividade de
água (Aa) de 0,689, conforme pode ser visualizado na Figura 1. Os diferentes estágios
de alteração do ácido cítrico podem ser observados na Figura 2. Inicialmente ocorreu
alteração na cor dos grânulos que passou de incolor e cristalino a branco e opaco
(0,689 Aa) e, na sequência, o aumento da umidade causou uma maior aglomeração
com início de dissolução entre 0,754 e 0,810 de Aa, atingindo a completa dissolução
em 0,930 de Aa.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Um
idad
e d
e E
qu
ilíb
rio
(%b
.s.)
Atividade de Água
Ácido Cítrico Citrato de Sódio Sacarose Fosfato Tricálcico
Polpa de Goiaba 50% Polpa de Goiaba 70% Maltodextrina
37
0,633 Aa / 0,13 (%b.s.) 0,689 Aa / 7,90 (%b.s.) 0,754 Aa / 9,49 (%b.s.)
0,810 Aa / 22,25 (%b.s.) 0,8430 Aa / 46,77 (%b.s.) 0,903 Aa /74,88 (%b.s.)
Figura 2. Fases de alteração do ácido cítrico na isoterma de sorção a 25,0 ºC.
b. Sacarose
A sacarose apresentou início de ganho de umidade a partir de uma Aa de
0,810. A partir deste valor de Aa pode ser observada (Figura 3) uma aglomeração e
dissolução parcial entre 0,843 e 0,903 de Aa. Segundo Labuza & Altunakar (2007),
sacarose cristalina pura adsorve pouca umidade até Aa de 0,8 porque a água está
ligada por pontes de hidrogênio aos grupos –OH da superfície. Em Aa acima de 0,81,
a solução na superfície fica saturada e por isso ocorre sua solubilização.
0,810 Aa / 0,17 (%b.s.)
0,843 Aa / 1,31 (%b.s.)
0,903 Aa /38,26 (%b.s.)
Figura 3. Fases de alteração da sacarose na isoterma de sorção a 25,0 ºC.
38
c. CITRATO DE SÓDIO
O citrato de sódio apresentou alteração similar ao ácido cítrico, porém com
perda de brilho característico em uma Aa maior, entre 0,754 e 0,810, (Figura 4), além
de aglomeração mais intensa a partir de Aa de 0,843. No entanto, até Aa de 0,930,
não ocorreu sua solubilização.
0,633 Aa / 0,19 (%b.s.) 0,689 Aa / 0,24 (%b.s.) 0,754 Aa / 0,17 (%b.s.)
0,810 Aa / 7,08 (%b.s.) 0,8430 Aa / 21,69 (%b.s.) 0,903 Aa / 26,15 (%b.s.)
Figura 4. Fases de alteração do citrato de sódio na isoterma de sorção a 25,0 ºC.
d. POLPA DE GOIABA
Na Figura 5 são apresentadas além das imagens das fases de alteração
do produto utilizando estereomicroscópio, as imagens do produto no pesa filtro
utilizado na isoterma de sorção (à esquerda).
39
0,633 Aa / 16,07 (%b.s.) 0,689 Aa / 17,90 (%b.s.)
0,754 Aa / 20,98 (%b.s.) 0,810 Aa / 23,85 (%b.s.)
0,8430 Aa / 28,43 (%b.s.) 0,903 Aa / 38,81 (%b.s.)
Figura 5. Fases de alteração da polpa de goiaba (70%) na isoterma de sorção a
25,0 ºC: (a) imagens no pesa filtro; (b) imagens obtidas com estereomicroscópio.
As alterações apresentadas pela polpa de goiaba (70%) na isoterma de
sorção iniciaram com um processo de aderência fraca do pó (Aa= 0,633), passando
por uma aglomeração que se desfaz sob forte pressão e leve contração (Aa= 0,689),
até o colapso do pó, caracterizado por uma contração de volume a partir de 0,754 de
Aa (Figura 5). Essas alterações ocorreram como o descrito por Hartamann e Palzer
(2011) que detalham o processo de aglomeração que ocorre em materiais amorfos.
Segundo Bhandari, Hartel (2005) e Fabra et al., (2011) o aumento na
concentração de maltodextrina em polpas de fruta desidratadas diminui a sua
higroscopicidade, pois a maltodextrina aumenta a temperatura de transição vítrea
diminuindo a higroscopicidade do produto, o que foi confirmado neste estudo uma vez
que na polpa contendo 50% de fruta e 50% de maltodextrina, o colapso ocorreu a
partir de 0,810 de Aa enquanto que na polpa contendo 70% de fruta e 30% de
maltodextrina este colapso ocorreu em 0,754 de Aa.
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
40
4.1.3.2. INTERAÇÃO DE INGREDIENTES
As isotermas das formulações com e sem antiumectante, e do refresco em
pó são apresentadas na Tabela 3 e representadas graficamente na Figura 6. Os
produtos avaliados apresentavam as seguintes umidades iniciais e atividade de água:
Formulação 1: 2,37% b.s./0,320 Aa
Formulação 2: 2,31% b.s./0,317 Aa
Refresco em pó comercial: 0,22% b.s./0,475 Aa
Tabela 3. Valores de umidade de equilíbrio de produtos formulados obtidos na isoterma de sorção a 25,0±2,0 ºC.
Aa
Umidade de equilíbrio (%b.s.)
Formulação 1 Formulação 2 Refresco em pó
comercial
0,113 1,78 ±0,09 1,71 ±0,16 0,05 ±0,01
0,328 4,64 ±0,55 3,77 ±0,06 0,22 ±0,03
0,432 5,47 ±0,04 5,16 ±0,07 0,33 ±0,01
0,529 6,79 ±0,08 6,79 ±0,14 0,83 ±0,28
0,576 7,87 ±0,13 7,56 ±0,03 3,53 ±0,29
0,633 9,50 ±0,12 9,17 ±0,18 7,38 ±0,14
0,689 11,33 ±0,14 10,85 ± 0,09 10,51 ±1,46
0,754 14,79 ±0,09 14,12±0,34 20,36 ±2,43
0,810 22,74 ±0,40 22,31 ±1,51 37,56 ±0,43
0,843 30,42 ±0,10 29,25 ±0,35 51,83 ±1,29
0,903 41,35 ±1,46 41,8 ±1,14 74,17 ±0,63
* valores referentes à média de três determinações ± desvio padrão Formulação 1: polpa de goiaba, sacarose, ácido cítrico; Formulação 2: Formulação 1 + 1% de antiumectante;
Figura 6. Representação gráfica da isoterma das formulações a 25 ºC.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Um
idad
e d
e E
qu
ilíb
rio
(%
b.s
.)
Atividade de Água
Formulação 1
Formulação 2
Refresco em pó comercial
41
A. Formulação 1
Na Formulação 1 (sem adição de antiumectante), a partir de 0,633 de Aa
foi observado um início de aglomeração que pode ser desfeita sob agitação, bem
como o início da dissolução de alguns ingredientes. A partir de 0,689 de Aa o produto
estava completamente aglomerado e preso ao fundo do pesa filtro com contração
(perda de volume). A partir de 0,754 de Aa acentuou-se o ganho de umidade, sendo
possível visualizar o início da dissolução de alguns grânulos de sacarose (Figura 7).
0,529 Aa / 6,79(%b.s.) 0,576 Aa / 7,87(%b.s.)
0,633 Aa / 9,50(%b.s.) 0,689 Aa / 11,33(%b.s.)
0,754 Aa / 14,79(%b.s.) 0,810 Aa / 22,74(%b.s.)
0,8430 Aa / 30,42(%b.s.) 0,903 Aa / 41,35(%b.s.)
Figura 7. Fases de alteração da Formulação 1 (sem antiumectante) na isoterma de
sorção a 25,0 ºC: (a) imagens no pesa filtro; (b) imagens obtidas com
estereomicroscópio.
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
42
B. Formulação 2
Para a Formulação 2 (com adição de 1% de antiumectante), não foi
observado um ganho na estabilidade frente à UR em relação à Formulação 1 (produto
sem antiumectante). As alterações se iniciaram nos mesmos pontos, a partir de 0,633
de Aa, com aglomeração completa em 0,689 de Aa, indicando que a adição de apenas
1% de fosfato tricálcico, não foi suficiente proteger o produto do ganho de umidade
frente a altas UR.
0,529 Aa / 6,79(%b.s.) 0,576 Aa / 7,56(%b.s.)
0,633 Aa / 9,17(%b.s.) 0,689 Aa / 10,85(%b.s.)
0,754 Aa / 14,12(%b.s.) 0,810 Aa / 30,06(%b.s.)
0,8430 Aa / 29,25(%b.s.) 0,903 Aa / 41,80(%b.s.)
Figura 8. Fases de alteração da Formulação 2 (com 1% de antiumectante) na
isoterma de sorção a 25,0 ºC: (a) imagens no pesa filtro; (b) imagens obtidas com
estereomicroscópio.
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
(a) (b) (a) (b)
43
Os produtos formulados (Formulações 1 e 2) apresentaram alteração em
Aa inferior aos seus ingredientes (polpa, sacarose e ácido cítrico), com aglomeração
em 0,689 de Aa. Na polpa de goiaba com 70 ou 50% de fruta, somente a partir de
0,754 de Aa ocorreu a aglomeração total. No caso da sacarose, o início da dissolução
foi observado a partir de Aa de 0,843, enquanto que no formulado os cristais de
sacarose apresentaram início da dissolução a partir de uma Aa de 0,754.
Segundo Bronlund & Paterson (2004), com alterações nas porcentagens
dos ingredientes é esperada uma alteração na absorção de umidade de misturas
contendo pós amorfos e cristalinos. A absorção de umidade pode ser uma somatória
(apenas dependente da quantidade de cada componente e seu comportamento
higroscópico) ou sinérgico, em que mais (ou menos) umidade pode ser absorvida pela
mistura do que seria de se esperar com base apenas na composição.
C. Refresco em pó comercial
0,432 Aa / 0,33 (%b.s.) 0,529 Aa / 0,83 (%b.s.) 0,576 Aa / 3,53 (%b.s.)
0,633 Aa / 7,38 (%b.s.) 0,689 Aa / 10,51 (%b.s.) 0,754 Aa / 20,36 (%b.s.)
Figura 9. Fases de alteração do refresco em pó comercial na isoterma de sorção a
25,0 ºC.
O refresco em pó comercial sabor goiaba apresentou início de dissolução
a partir de 0,529 de Aa, com aglomeração e dissolução crescente em função do
aumento da Aa até sua dissolução em Aa superior a 0,754. Em produtos como o
44
refresco em pó, que contêm maior quantidade de ingredientes cristalinos que
ingredientes amorfos, é possível visualizar a ocorrência da deliquescência dos
ingredientes. Em relato feito por Salameh, Mauer, Taylor (2006) e Dupas-Langlet et
al., (2013), a mistura de múltiplos compostos deliquescentes leva ao início de
dissolução em uma umidade relativa inferior a umidade relativa de deliquescência dos
ingredientes separados, o que também ocorreu no refresco em pó avaliado (Figura 9).
Também foi possível observar que a dissolução se inicia a partir da Aa de 0,529
(Figura 9) enquanto que o ácido cítrico apresentou dissolução entre 0,754 e 0,810 de
Aa (Figura 2) e a sacarose entre 0,843 e 0,903 de Aa (Figura 3).
4.1.4 CONCLUSÃO
O comportamento sinérgico dos ingredientes levou a uma diminuição da
umidade crítica dos produtos formulados em relação à umidade crítica dos
ingredientes avaliados individualmente. As alterações que ocorreram na mistura com
o ganho de umidade, dependem, principalmente, da concentração dos ingredientes
amorfos ou cristalinos de forma que nas formulações que apresentam alta
concentração de material amorfo a alteração se inicia pela aglomeração. Por outro
lado, em formulações contendo alta concentração de material cristalino, as alterações
se iniciam com a deliquescência ou dissolução dos ingredientes. A adição de apenas
1% de fosfato tricálcico na formulação, não foi suficiente para proteger o produto do
ganho de umidade frente a altas UR.
4.1.5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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47
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48
4.2 Desenvolvimento de formulação de mistura em pó para
o preparo de néctar de goiaba (Psidium guajava L.)
Danielle Ito, Tiago Bassani Hellmeister Dantas, Mayara Quijada, Rosa Maria
Vercelino Alves, Priscilla Efraim
A ser submetido à revista Journal of Agricultural Food Chemistry
49
RESUMO
Além de buscar alimentos com sabor atrativo, de rápido e fácil preparo e
consumo, os consumidores também esperam que estes sejam nutritivos e possam
propiciar benefícios à saúde. O desenvolvimento de uma mistura em pó para o preparo
de néctar a partir de polpa desidratada de goiaba é uma opção atrativa para esta
parcela da população. A goiaba é uma excelente fonte de minerais, vitaminas e
compostos bioativos e, se desidratada preservando, tais compostos e as outras
propriedades da goiaba, como sabor, aroma, cor, podem permanecer estáveis quando
acondicionados em embalagens adequadas, bastando apenas adição de água para
seu preparo e consumo. Assim, foram selecionados e avaliados ingredientes e
aditivos para a elaboração da mistura em pó para o preparo de néctar, o produto
reconstituído foi submetido a teste sensorial de aceitação com consumidores. A
formulação contendo 22 g de polpa desidratada com 70% de goiaba, 0,1 g de
acidulante e 6,6 g sacarose, totalizando 28,7 g de mistura para dissolução com 100
mL de água obteve maior aceitação sensorial. Esta mistura foi caracterizada quanto à
isoterma de sorção e foram aplicados modelos matemáticos para determinação da
taxa de permeabilidade ao vapor d’água requerida pelo material de embalagem para
proteger o produto do ganho de umidade. Os resultados de modelagem indicaram que
para uma vida útil de 6 ou 12 meses, o produto não requer embalagens que ofereçam
alta barreira à umidade, sendo possível o uso de embalagens a base de polietileno de
baixa ou de alta densidade, que oferecem média barreira à umidade. No entanto, estes
materiais apresentam baixa barreira ao oxigênio, assim para minimizar a oxidação dos
compostos responsáveis pelo aroma e sabor, além de compostos bioativos como
carotenoides e compostos fenólicos, sugere-se a utilização de filmes laminados com
PET ou BOPP metalizado, que oferecem barreira a luz e ao oxigênio até serem obtido
dados reais de estudos de estabilidade.
Palavras-chaves: Polpa desidratada, sorção de umidade, estimativa de vida útil
50
ABSTRACT
Consumers want food with attractive flavor, quick and easy preparation and
consumption. They also expect food to be nutritious and to provide health benefits.
Guava nectar obtained from its dehydrated pulp in a powdered mixture is an attractive
option for this population. Guava is an excellent source of minerals, vitamins and
bioactive compounds. Therefore, if dehydrated by suitable methods, these compounds
and other properties, such as flavor, aroma and color, may remain stable when
packaged in suitable containers. For preparation and consumption, it is just required
to add water to the product. So, the ingredients and additives for the preparation of the
nectar powder were selected and evaluated. The reconstituted nectar was subjected
to a sensory acceptance test. The formulation, containing 22 g of dehydrated pulp with
70% of guava, 0.1 g of acidulant and 6.6 g of sucrose, totalizing 28.7 g of mixture to
dissolve in 100 ml of water, showed higher sensory acceptance. This formulation was
also characterized regarding the sorption isotherm, and mathematical models were
applied to the results in order to determine the water vapor transmission rate required
by the packaging material. The modeling results indicate that, for a shelf life 6 or 12
months the mixture doesn't require packages with high moisture barrier and it is
possible to use packages of low or high density polyethylene, which offer an average
moisture barrier. However, these materials have a low oxygen barrier. Thus, to
minimize oxidation the compounds responsible for flavor and taste, as well as of
bioactive compounds like carotenoids and phenolic compounds, it is suggested the
use of laminated films with metalized PET or BOPP, which offer a barrier to light and
oxygen until real are data obtained from stability studies.
Key-words: Dehydrated pulp, moisture sorption, shelf life prediction
51
4.2.1. INTRODUÇÃO
A atual busca da sociedade por uma alimentação mais saudável, baseada
no consumo vegetais, incluindo frutas, é incentivada por alguns governos, uma vez
que inúmeros estudos epidemiológicos indicam que uma alimentação saudável está
ligada à redução da obesidade e do risco de desenvolvimento de doenças crônicas,
como doenças cardiovasculares, diabetes, alguns tipos de câncer, etc. (POMERLEAU
et al., 2005, SUN-WATERHOUSE, 2011). Programas como o “5+ A DAY”
recomendam o consumo mínimo de duas porções de frutas e três ou mais de
hortaliças por dia; a OMS (Organização Mundial da Saúde) e a FAO (Organização das
Nações Unidas para Alimentação e Agricultura) recomendam o consumo de 400 g de
vegetais por dia (excluindo batatas e outros tubérculos ricos em amido) (WHO, 2015).
Na indústria, o desenvolvimento de alimentos é impulsionado pelo estilo de
vida dos consumidores e suas mudanças de atitudes. Estas mudanças propiciaram o
crescimento no mercado de sucos de frutas nos últimos anos, pois são considerados
uma opção saudável, e podem ser utilizados na substituição de uma das porções de
frutas recomendadas, além de ser mais prático seu consumo fora de casa quando
comparado à fruta in natura (MATSUURA et al., 2002, CASWELL, 2009, CHO,
JENAB, 1999, SUN-WATERHOUSE, 2011).
A goiaba destaca-se pelo seu alto valor nutritivo, como excelente fonte de
vitamina C e, pela grande aceitação para o consumo in natura. Porém, é um fruto
altamente perecível devido ao seu intenso metabolismo após a colheita
(FERNANDES, 2007). De fácil processamento, a goiaba pode ser utilizada na
obtenção de sucos, néctares e polpa desidratada. A desidratação de frutas é uma
alternativa tecnológica para se obter um produto estável (com maior vida útil), com
boa qualidade e de fácil transporte. No entanto, produtos em pó podem ser altamente
higroscópicos, em especial se apresentam em sua composição açúcares e ácidos
orgânicos que tendem a sofrer transição para o estado amorfo durante o processo de
desidratação, que são instáveis devido à sua baixa temperatura de transição vítrea
(LEITE, MURR, PARK, 2005).
52
Caso o material de embalagem não ofereça adequada barreira ao vapor
d’água, a umidade pode interagir com os sólidos presentes na formulação através de
adsorção superficial, levando à aglomeração do produto, condensação capilar,
formação de cristais hidratados e deliquescência, que se caracteriza pela dissolução
superficial dos sólidos cristalinos (VAN CAMPEN, AMIDON e ZOGRAFI, 1983,
SARANTÓPOULOS, OLIVEIRA, CANAVESI, 2001; ORTIZ et.al., 2009).
A sorção de umidade é um dos parâmetros mais importantes que
contribuem para a predição do desempenho tecnológico e qualidade do produto
durante o armazenamento de alimentos (CHIRIFE, BUERA, 1994; VILADES et al.,
1995). Para produtos que apresentam como principal causa de perda de qualidade o
ganho de umidade, os dados de sorção podem ser utilizados em modelos
matemáticos para estimar sua vida útil ou para se calcular a taxa de permeabilidade
ao vapor d’água que o material de embalagem deve apresentar para se obter a vida
útil desejada (ALVES; BORDIN, 1998).
O uso de modelos utilizando apenas os dados de isoterma de sorção
apresenta limitações, pois não é possível considerar a perda de qualidade do produto
por outros fatores como, por exemplo, a oxidação. No entanto, para aplicar cálculos
de estimativa de vida útil considerando como parâmetro crítico a oxidação é
necessário o conhecimento prévio da taxa de reação de deterioração do alimento, o
que pode ser determinada somente através de um estudo de estabilidade
(ROBERTSON, 2013).
O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma formulação de mistura em
pó para o preparo de néctar de goiaba, além de definir a taxa de permeabilidade ao
vapor d’água requerida para o material de embalagem, para se obter uma vida útil de
6 a 12 meses de estocagem a 25 ºC/75% UR estimada por modelos matemáticos.
53
4.2.2. MATERIAL E MÉTODOS
4.2.2.1. DESENVOLVIMENTO DA FORMULAÇÃO
Para elaborar a mistura e definir a lista de ingredientes e aditivos, foi
realizada uma pesquisa da composição de bebidas em pó existentes no mercado
brasileiro, além de consulta às empresas fornecedoras de ingredientes para
fabricantes de bebidas. Os ingredientes e aditivos selecionados, bem como seus
fornecedores, são apresentados na Tabela 1.
Tabela 1. Ingredientes e aditivos que compõem a formulação da bebida em pó à base
de polpa de goiaba desidratada.
Ingrediente / Aditivo Função no preparado
em pó para bebida Fornecedor
Polpa de goiaba desidratada por
spray drier com teor de 50% de
fruta e 50% de maltodextrina
Base para o produto
(sabor/aroma, cor) Duas Rodas
Polpa de goiaba desidratada por
spray drier com teor de 70% de
fruta e 30% de maltodextrina
Base para o produto
(sabor/aroma, cor) Duas Rodas
Ácido cítrico Acidulante Doce Aroma
Aroma artificial idêntico ao natural
de goiaba Aroma Duas Rodas
Fosfato tricálcico Anti-umectante Doce Aroma
Citrato de sódio Estabilizante Doce Aroma
Sacarose Dulçor, Agente de corpo Guarani
Maltodextrina Agente de corpo Doce Aroma
Goma xantana Agente de corpo Doce Aroma
Carboximetilcelulose Agente de corpo Ingredion
A partir dos ingredientes e aditivos selecionados foram realizados testes
para obter uma formulação que, quando reconstituída, apresentasse sabor e aroma
similares aos de néctares de goiaba prontos para beber já comercializados no
mercado brasileiro. Foram realizados testes sensoriais preliminares com uma equipe
54
de provadores, todos consumidores de suco ou néctar de goiaba, para definir a
quantidade e quais ingredientes e aditivos seriam utilizados na formulação.
Os testes preliminares indicaram o uso da polpa desidratada de goiaba
contendo 70% de polpa de fruta como a melhor opção, pois a amostra contendo 50%
de polpa apresentava um sabor residual indesejado, o que era esperado, pois o
aumento na concentração de maltodextrina pode ocasionar alterações sensoriais,
além do aumento na viscosidade do produto (FABRA, 2011).
O uso da polpa desidratada com 70% de fruta dispensou o uso de aroma
na formulação. O citrato de sódio e o fosfato tricálcico também foram excluídos da
formulação, pois também resultaram em sabor residual indesejado, sendo rejeitados
pelos provadores. Os agentes de corpo também foram excluídos da formulação, pois
a polpa já apresentava um teor de 30% de maltodextrina. A exclusão destes
ingredientes não afetou as características do néctar. Após a definição do teor de polpa
de goiaba e ácido cítrico, três formulações com variação de 10% no teor de sacarose
foram submetidas a teste sensorial de aceitação com consumidores.
4.2.2.2. TESTE SENSORIAL DE ACEITAÇÃO
Para realização desta etapa do trabalho, a proposta de estudo foi
previamente submetida e aprovada pelo Comitê de Ética em Pesquisa da Faculdade
de Ciências Medicas da Universidade Estadual de Campinas (Unicamp) (CAAE:
18056413.9.0000.5404 - Anexo A). O teste de aceitação foi realizado com 121
indivíduos, com idade acima de 18 anos, recrutados na Universidade Estadual de
Campinas.
As três formulações foram avaliadas quanto à aparência, sabor, doçura e
impressão global utilizando escala hedônica estruturada mista de nove pontos (1 =
desgostei extremamente; 5 = nem gostei/nem desgostei; 9 = gostei extremamente)
para avaliar o produto quanto a aparência, aroma e sabor (STONE & SIDEL, 1993).
Para a intenção de compra, utilizou-se escala estruturada verbal de 5 pontos (1 =
certamente eu não compraria a 5 = certamente eu compraria).
55
Para a avaliação, as três formulações de misturas foram previamente
reconstituídas com água mineral natural e servidas à temperatura de 15 a 18 ºC em
copos plásticos de 50 mL. Foi oferecida água filtrada para uso antes e entre as
amostras. As amostras foram apresentadas por meio de blocos completos
balanceados (WALKELING,MACFIE, 1995) e em forma monádica. Para análise
estatística dos resultados foi utilizado o programa XLSTAT versão 2015.1.03.15473,
os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey ao nível
de 5% de significância para comparação de médias.
4.2.2.3. CARACTERIZAÇÃO E MODELAGEM
A formulação com maior aceitação sensorial foi caracterizada quanto à
isoterma de sorção de umidade, cerca de 1,0 g de mistura foi acondicionada em pesa
filtros de vidro, em triplicatas e transferidos para dessecadores contendo soluções
saturadas de sais (LiCl, CaCO3, MgCl2, K2CO3, Mg(NO3)2, KI, NaCl e KCl, BaCl)
proporcionando ambientes com umidades relativas de 11,3%, 32,8%, 43,2%, 52,9%,
57,6%, 63,3%, 68,9%, 75,4%, 81,0%, 84,3% e 90,3% (GREENSPAN, 1977). Os
dessecadores foram mantidos em câmara com controle de temperatura de 25,0±2,0
ºC por um tempo suficiente (28 dias) para a estabilização do peso da amostra. O teor
de umidade de equilíbrio (Ueq) foi calculado pela diferença entre a massa apresentada
pela amostra no equilíbrio e a sua massa seca (NETO, 1997). As pesagens foram
realizadas em balança analítica, modelo AT400 (Mettler Toledo), com resolução de
10-4 g.
O teor de umidade inicial (% base seca – b.s.) foi determinado por
gravimetria, conforme norma AOAC 934.06 – Loss on drying (moisture) in dried fruits,
utilizando-se estufa à vácuo, modelo VDL53 (WTB BINDER, Tuttlingen, Alemanha), à
temperatura de 70 ºC até peso constante.
O resultado experimental da isoterma de sorção da mistura para o preparo
de néctar foi ajustado para vários modelos como: linear, GAB, BET, Iglesias & Chirife,
Henderson, Kuhn, Mizrahi, Henderson, Caurie, Halsey, entre outros. Essa modelagem
foi feita utilizando programa computacional desenvolvido por Murat Balaban –
empresa Fishery Industrial Technology Center - Kodiak - Universidade do Alaska.
56
Uma vez feito o ajuste da isoterma, as equações foram substituídas no modelo
matemático discutido por Poças, Hernandez e Oliveira (1995) e adaptado para a
equação (Equação 1) descrita abaixo por Alves, Bordin, Garcia (1996).
(1)
(1)
t = tempo de vida útil (dias)
Ms = massa seca do produto (g)
URe = umidade relativa da estocagem (%)
A = área da embalagem (m2)
TPVA = Taxa de Permeabilidade ao Vapor d’Água da embalagem (g água.m-2.dia-1)
Aa(U) = atividade de água do produto em função do conteúdo de umidade, que é a
isoterma de sorção de umidade do produto a uma determinada temperatura.
Uo = umidade inicial do produto (g água/100 g amostra seca)
Ui = umidade do produto no tempo de estocagem i (g água/100 g amostra seca)
4.2.3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
TESTE SENSORIAL DE ACEITAÇÃO
As formulações da mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba
obtidas nos testes preliminares e, submetidas ao teste de aceitação sensorial, são
apresentadas na Tabela 2.
Tabela 2. Formulações das misturas em pó para o preparo de néctar submetidas ao
teste de aceitação sensorial.
Formulação * Massa de ingredientes em (g)
Polpa de goiaba Sacarose Ácido cítrico
A 22 5,4 0,1
B 22 6,0 0,1
C 22 6,6 0,1
* Quantidades considerando a dissolução da mistura em pó em 100 mL de água.
57
Na Tabela 3 são apresentadas as médias das notas atribuídas pelos
provadores no teste sensorial de aceitação, utilizando escala hedônica mista de 9
pontos (1 = desgostei extremamente; 5 = nem gostei/nem desgostei; 9 = gostei
extremamente).
Tabela 3. Médias das notas atribuídas pelos consumidores para os atributos
sensoriais avaliados no teste de aceitação das três formulações de mistura em pó
para o preparo de néctar de goiaba reconstituído em água.
Atributos Néctar de goiaba
Formulação A Formulação B Formulação C
Aparência 5,8±1,8a 6,0±1,8a 6,0±1,8a
Sabor 6,2±1,7a 6,2 ±1,7a 6,5±1,6 a
Doçura 6,3 ±1,7a 6,4±1,8a 6,6±1,6 a
Impressão Global 6,2 ±1,5a 6,3 ±1,6a 6,5 ±1,5 a
* valores referentes à média de 121 provadores ± desvio padrão Para cada atributo (linha), valores seguidos de letras iguais não diferem estatisticamente entre si ao nível de significância de 5% (Teste de Tukey)
De acordo com os resultados apresentados na Tabela 3, embora a
Formulação C tenha apresentado, em geral, médias superiores às Formulações A e
B, não houve diferença estatística significativa entre as três formulações em relação
aos atributos aparência, sabor, doçura e impressão global.
Nas Figuras 1 e 2 são apresentadas as porcentagens de distribuição de
respostas dos provadores para cada um dos parâmetros avaliados, sendo possível
avaliar a aceitação e rejeição de cada uma das formulações de néctar por parte dos
provadores.
58
Figura 1. Distribuição, em porcentagem, de respostas em relação à aparência e sabor
do produto, na análise sensorial utilizando escala hedônica (1= desgostei extremamente; 5 = nem gostei/nem desgostei; 9 = gostei extremamente).
Figura 2. Distribuição, em porcentagem, de respostas dos provadores em relação à doçura e impressão global do produto, na análise sensorial utilizando escala hedônica (1 = desgostei extremamente; 5 = nem gostei/nem desgostei; 9 = gostei extremamente).
1 27
12 11
18
28
17
41 2
7
14
8
21
25
17
51 3
8
16
12
17
27
14
2
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Aparência
Formulação A
Formulação B
Formulação C
1 25 4
7
2522
31
30 2
4
14 6
26
23
20
41 1
6
10
12
25
23
17
6
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Sabor
Formulação A
Formulação B
Formulação C
1 1 2
811
19 21
31
72 5 2
65
28 23
23
6
1 1 7
11 7
2123
25
4
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Doçura
Formulação A
Formulação B
Formulação C
02 3
8 6
16
38
25
21 1 4
108
28
27
17
41 1 2
1215
22
31
14
3
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Impressão Global
Formulação A
Formulação B
Formulação C
59
As respostas entre “6-Gostei moderadamente” e “9-Gostei extremamente”
para a Formulação A (com adição de 5,4 g de sacarose em 100 mL de água) somaram
60% em relação à aparência, 71% para sabor, 73% para doçura e 7% para impressão
global. Em relação à rejeição, as respostas entre “4-Desgostei moderadamente” a “1-
Desgostei extremamente” para a Formulação A somaram 28% para aparência, 17%
para sabor, 20% para doçura e 15% para impressão global.
Avaliando-se as mesmas faixas consideradas para a Formulação A, as
respostas de avaliação positiva para a Formulação B (com adição de 6,0 g de
sacarose em 100 mL de água), somaram 68% em relação à aparência, 73% para
sabor, 80% para doçura e 76% para impressão global. Em relação à rejeição, as
respostas somaram 24% para aparência, 20% para sabor, 15% para doçura e 16%
para impressão global.
Quanto à Formulação C (com adição de 6,6 g de sacarose em 100 mL de
água), a soma das respostas positivas foi de 67 % em relação à aparência, 81% para
sabor, 78% para doçura e 81 % para impressão global. Em relação à rejeição, esta
amostra apresentou soma de 22% para aparência, 12% para sabor, 12% para doçura
e 13% para impressão global.
Figura 3. Porcentagem de distribuição da intenção de compra das amostras.
Conforme pode ser observado na Figura 3, as Formulações A e B
apresentaram apenas 49% de intenção de compra positiva, sendo 17% de
“certamente compraria” e 32% de “provavelmente compraria”. A Formulação C
17
3229
17
5
17
32 34
12
5
20
43
21
12
5
Certamentecompraria
Provavelmentecompraria
Tenho dúvida secompraria
Provavelmente nãocompraria
Certamente nãocompraria
Porcentagem de Intenção de Compra
Formulação A
Formulação B
Formulação C
60
apresentou 20% de “certamente compraria” e 43% de “provavelmente compraria”
totalizando 63% de intenção de compra positiva, e 17% de intenção de compra
negativa, mesma porcentagem da Formulação B. A Formulação A apresentou maior
intenção de compra negativa: 22%.
A Formulação C apresentou maiores notas de classificação para sabor e
impressão global, com apenas 1% de diferença em relação à aparência e 2% em
relação ao sabor da Formulação B. Além disso, também apresentou menor
porcentagem de rejeição para todos os atributos avaliados e maior intenção de
compra positiva 63% contra 49% das Formulações A e B. Assim, a formulação C foi
escolhida na continuidade deste estudo.
CARACTERIZAÇÃO E MODELAGEM
A Formulação C foi caracterizada quanto à isoterma de sorção de umidade,
as principais fases de alteração observadas são apresentadas na Figura 4.
(a) 0,576 Aa / 7,87 (% base seca) Início de aglomeração da amostra que se desfaz sob agitação.
(b) 0,633 Aa / 9,50 (% b.s.) Aglomeração mais intensa da amostra que se desfaz sob agitação.
(c) 0,689 Aa / 11,33 (% b.s.) Produto aglomerado (duro, preso ao fundo), contração (perda de volume).
(d) 0,754 Aa / 14,79 (% b.s.) Totalmente aglomerado (duro e preso ao fundo); Início de dissolução dos cristais de sacarose e ácido cítrico.
Figura 4. Fases de alteração da mistura em pó para preparo de néctar de goiaba
(Formulação C) na isoterma de sorção de umidade a 25 ºC.
61
Para determinar a TPVA do material de embalagem para proteger o produto do ganho
de umidade e obter uma vida útil de 6 ou 12 meses, fez-se primeiramente o ajuste do
resultado experimental da isoterma para os modelos Iglesias & Chirife (Equação 2),
Kuhn (Equação 3) e Halsey (Equação 4), cujas equações são descritas abaixo:
Aa =(U−B2)
(B1−B2+U) (2)
Aa = e^ ⌈B1
(U−B2)⌉ (3)
Aa = exp [−B2
X^B1] (4)
A Figura 5 apresenta a isoterma do produto obtida experimentalmente, e
os seus ajustes nos modelos, para a temperatura de 25 ºC. As constantes
determinadas para tais equações são apresentadas na Tabela 4.
Figura 5. Comparação entre os dados experimentais obtidos na isoterma de sorção
determinada a 25 ºC e os ajustes para as três equações escolhidas.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Um
ida
de
de
Eq
uilíb
rio
(%
b.s
.)
Atividade de água
Ue - Isoterma de Sorção
Iglesias/Chirife
Kuhn
Halsey
62
Tabela 4. Constantes das equações utilizadas para ajustar os dados experimentais
da isoterma.
Equação de Ajuste Constante
B1 B2 R2
Iglesias e Chirife 4,49 2,09 0,98
Kuhn -4,44 0,23 0,98
Halsey 0,98 4,26 0,99
Uma vez feitos os ajustes das isotermas, as equações foram substituídas
no modelo matemático apresentado anteriormente na Equação 1.
Foram considerados os seguintes parâmetros:
Vida útil do produto: 180 dias (6 meses) e 360 dias (12 meses)
Massa (b.s.) do produto: 56,27 g
Atividade de água de equilíbrio do produto: 0,689
A (área da embalagem): 0,0288 m2
TPVA: taxa de permeabilidade da embalagem ao vapor d’água [g água.m-2.dia-1];
Umidade inicial: 2,01% em base seca (b.s.)
Umidade crítica: 11,33% b.s.
Umidade relativa da estocagem: 75% UR
Com base na isoterma e nos parâmetros apresentados, e considerando-se
uma vida útil estimada de 180 dias (6 meses) e 360 dias (12 meses), determinou-se a
máxima taxa de permeabilidade ao vapor d’água da embalagem, apresentado na
Tabela 5.
63
Tabela 5. TPVA do material de embalagem para uma vida útil de 6, 8 e 12 meses de
estocagem.
Equação de Ajuste TPVA máximo requerido (g água.m-2.dia-1)
Vida útil de 180 dias Vida útil de 360 dias
Iglesias e Chirife 3,8 1,9
Kuhn 3,7 1,9
Halsey 3,9 2,0
Considerando-se o ganho de umidade como fator determinante de perda
de qualidade da mistura, em uma condição normal de estocagem a 25 ºC/75% UR,
para uma vida útil de até 180 dias de estocagem, a TPVA requerida é de 3,7 a 3,9 g
água.m-2.dia-1, e 1,9 a 2,0 g água.m-2.dia-1 para uma vida útil de até 360 dias. Segundo
Robertson (2013), um filme de polietileno de baixa densidade de 25 µm de espessura
apresenta uma TPVA de 4,0 g água.m-2.dia-1, enquanto um filme de polietileno de alta
densidade apresenta TPVA de 1,45 g água.m-2.dia-1. Portanto, para se obter a vida
útil desejada, a embalagem utilizada para acondicionar a mistura pode ser composta
de resinas de polietileno de baixa densidade ou blendas de polietileno de baixa
densidade com alta densidade.
Os resultados apresentados indicaram que apesar de se tratar de uma
mistura em pó com alta concentração de polpa de fruta desidratada, para este produto
não é necessário o uso de embalagens que ofereçam alta barreira à umidade. Sendo
possível o uso de estruturas menos complexas quando comparadas a embalagens de
produtos como refresco em pó e café solúvel, que são acondicionados em geral em
embalagens contendo folha de alumínio em sua composição.
No entanto, vale ressaltar que estes materiais não oferecem boa barreira
ao oxigênio, o filme de polietileno de baixa densidade (25 µm de espessura) apresenta
uma TPO2 de 7400 mL (CNTP).m-2.dia-1 a 23 °C, a seco e 1 atm de gradiente de
pressão parcial de oxigênio e o filme de polietileno de alta densidade apresenta TPO2
de 1600 mL (CNTP).m-2.dia-1, o que pode ser um requisito importante para minimizar
a oxidação dos compostos responsáveis pelo aroma e sabor, além de compostos
bioativos como carotenoides e compostos fenólicos.
64
Assim, para também proteger esses compostos das reações de oxidação,
sugere-se a utilização de filmes laminados com PET metalizado ou BOPP metalizado,
que além de oferecer barreira a luz, são boas barreiras ao oxigênio, apresentando
resultados de TPO2 entre 0,5 a 3,0 mL (CNTP).m–2.dia–1 a (PET metalizado) e de 35
mL (CNTP).m–2.dia–1 a 23 °C (BOPP metalizado) (ROBERTSON, 2013).
4.2.4. CONCLUSÃO
A formulação contendo polpa desidratada com maior teor de goiaba, com
adição de ácido cítrico e com maior teor de sacarose apresentou maior aceitação
sensorial entre as formulações avaliadas (Formulação C). Para essa formulação, os
resultados da modelagem indicaram ser possível o uso de filmes de polietileno de
baixa densidade para estocagem por períodos de até 6 meses, ou filmes com blendas
de polietileno de baixa densidade com alta densidade para estocagem por períodos
de até 360 dias. No entanto, a presença de componentes sensíveis à oxidação no
produto também deve ser considerada, sendo recomendável nestes casos o uso de
filmes metalizados que ofereçam barreira ao oxigênio. Pois, o uso de modelos de
estimativa de vida útil que considerem como o parâmetro crítico a oxidação do
produto, somente é possível após um estudo de estabilidade para determinar sua taxa
de reação de deterioração.
4.2.5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Activity and Health. Promoting fruit and vegetable consumption around the world.
Disponível em: <http://www.who.int/dietphysicalactivity/fruit/en/>. Acesso em: 03 nov.
2015.
68
4.3 Avaliação de estabilidade de mistura em pó para o
preparo de néctar de goiaba
Danielle Ito, Paulo Henrique Massaharu Kiyataka, Rosa Maria Vercelino Alves,
Priscilla Efraim
A ser submetido à revista Packaging Technology and Science
69
RESUMO
Misturas em pó para o preparo de néctares com maior concentração de
polpa de fruta desidratada se mostram como opções interessantes por serem produtos
mais saudáveis em relação aos refrescos em pó, e também de fácil preparo e estáveis
na temperatura ambiente quando acondicionados em embalagens adequadas. Dentre
as opções de frutas que podem ser usadas em sua composição, está a goiaba
(Psidium guajava L.), que se apresenta como uma fonte de minerais, vitaminas e
antioxidantes naturais como compostos fenólicos e carotenoides. Assim, avaliou-se a
estabilidade de uma mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba contendo
76,7% de polpa de goiaba desidratada, 23,0% de sacarose e 0,3% de ácido cítrico,
para reconstituição em água na proporção de 57,4 g de mistura em 200 mL de água.
Amostras de 57,4 g da mistura foram acondicionadas em três alternativas de materiais
de embalagem: polipropileno bi-orientado metalizado com polipropileno bi-orientado
(BOPPmet/BOPP), poliéster metalizado com polietileno de baixa densidade (PE
met/PEBD) e poliéster com folha de alumínio e polietileno de baixa densidade
(PET/Al/PEBD). O armazenamento foi realizado em câmara a 25 °C/ 75% UR por um
período de 240 dias. Observou-se que os diferentes níveis de barreira oferecidos
pelos materiais de embalagem influenciaram no ganho de umidade, na atividade de
água e no teor de oxigênio do espaço livre. Contudo, isto não resultou em diferenças
significativas nas caracteríticas sensoriais avaliadas, independentemente do material
de embalagem, após 240 dias de estocagem. Assim, para uma vida útil de até 240
dias é possivel utilizar embalagens de PETmet/PEBD ou BOPPmet/BOPP com TPO2
de 0,5 a 35 mL (CNTP).m-2.dia-1 a 23 °C, a seco e 1 atm de gradiente de pressão
parcial de oxigênio e TPVA entre de 0,5 a 1,0 g água.m-2.dia-1, a 38 ºC/90 %UR, que
são materiais com menor custo quando comparado ao PET/Al/PEBD.
Palavras-chaves: Psidium guajava, néctar, embalagem, vida útil.
70
ABSTRACT
Powder mixtures for preparation of nectars with more fruit content are an
interesting option and healthier than powdered beverages. They are also very easy to
prepare and stable at room temperature when packaged in suitable packaging. Guava
(Psidium guajava L.) is one of the options among the fruits that could be used in this
compostition, as it presents a source of minerals, vitamins and natural antioxidants
such as phenolic compounds and carotenoids. Thus, we have evaluated the stability
of a powdered mixture for the preparation of guava nectar containing 76.7% of
dehydrated guava pulp, 23.0% sucrose and 0.3% citric acid after its reconstitution.
Samples with 57.4 g of mixture were placed in three alternative packaging materials:
metalized bi-oriented polypropylene bi-oriented polypropylene (BOPPmet/BOPP),
metalized polyester with low density polyethylene (PETmet/LDPE) and polyester with
aluminum foil and low density polyethylene (PET/Al/LDPE). They were stored in a
chamber at 25 °C /75% RH for 240 days. It was observed that the different barrier
levels offered by packaging materials influenced moisture gain, water activity and
headspace oxygen content. However, this influence was not observed in the sensory
evaluation as the product had similar changes in appearance, aroma, flavor and overall
quality, regardless packaging material, after 240 days storage. Consequently,
considering a shelf life of 240 days, a packaging of PETmet/LDPE or BOPPmet/BOPP
with TPO2 from 0.5 to 35 ml (STP) .m-2.day-1 under the conditions of 23 ºC, 1 atm partial
pressure of oxygen, and with WVTR from 0.5 to 1.0 g water.m-2.day-1 at 38 ºC / 90%
RH could be used, being also lower cost materials compared to PET/Al/LDPE.
Key-words: Psidium guajava, nectar; packaging, shelf life.
71
4.3.1. INTRODUÇÃO
Inúmeros estudos epidemiológicos e nutricionais relacionam a diminuição
da incidência de doenças degenerativas a hábitos saudáveis, como o alto consumo
de vegetais, incluindo as frutas, o quem têm influenciado na alimentação da população
levando a um maior consumo de sucos de frutas em detrimento de bebidas
carbonatadas e refrescos (OSORIO, FORERO, CARRIAZO, 2011; SUN-
WATERHOUSE, 2011).
A goiaba é reconhecida pelo seu alto valor nutricional, apresentando-se
como uma excelente fonte de vitaminas e minerais essenciais, além de antioxidantes
naturais tais como os polifenóis e carotenóides (GUTIÉRREZ, MITCHELL, SOLIS,
2008; ALOTHMAN et al., 2009; ANTALA et al., 2015). No entanto, é uma fruta
climatérica, altamente perecível, que apresenta metabolismo intenso, de forma que,
na temperatura ambiente completa o seu processo de amadurecimento em poucos
dias após a colheita (WU, WU, WEI, 2005; ANTALA et al., 2015).
A desidratação de frutas e a formulação de sucos ou néctares a partir desta
matéria prima é uma alternativa do ponto de vista tecnológico, para a obtenção de um
produto que não requer refrigeração e que também pode satisfazer os consumidores
que buscam conveniência aliada à saúde.
Produtos desidratados necessitam principalmente de proteção ao ganho de
umidade, presença de oxigênio e luz. Esses fatores podem afetar as taxas de
velocidade das reações de deterioração que ocorrem durante a vida útil do alimento
(ROBERTSON, 2013).
A presença de oxigênio pode levar à perda de carotenoides, compostos
fenólicos e componentes responsáveis pelo aroma e sabor do produto, além disso, as
reações de oxidação podem ser catalisadas pela exposição à luz. O ganho de
umidade pode levar à aglomeração do produto, e também ao aumento na velocidade
das reações de oxidação e escurecimento não enzimático, que são menores em
atividades de água entre 0,2 a 0,5 (LABUZA, 1975; ROBERTSON, 2013).
72
A escolha correta do material de embalagem é imprescindível para garantir
a adequada barreira ao vapor d’água, ao oxigênio e a luz, evitando a ocorrência de
alterações indesejáveis.
Os materiais plásticos se apresentam como uma importante opção de
embalagem para o acondicionamento destes produtos devido a sua versatilidade e
menor custo, no entanto para se obter as propriedades desejadas é necessária a
combinação de materiais e/ou processos de conversão, o que em muitos casos
também reflete no aumento de custo da embalagem final (FELLOWS, 2000; TUNG,
BRITT, YADA, 2000; KIRWAN, PLANT, STRAWBRIDGE, 2011). Assim, na condução
de estudos de estabilidade é fundamental avaliar o equilíbrio entre a escolha do
material e suas características de barreira para verificar se o investimento com
embalagens que ofereçam maior proteção é justificado com um ganho significativo de
vida útil.
O objetivo deste trabalho foi avaliar a estabilidade de uma mistura em pó
para o preparo de néctar de goiaba acondicionada em três tipos de materiais de
embalagem: polipropileno bi-orientado metalizado laminado com polipropileno bi-
orientado (BOPPmet/BOPP), poli(tereftalato de etileno) metalizado laminado com
polietileno de baixa densidade (PETmet/PEBD) e PET laminado com folha de
alumínio e polietileno de baixa densidade (PET/Al/PEBD), que oferecem três distintos
níveis de proteção quanto ao ganho de umidade e à entrada ao oxigênio.
4.3.2. MATERIAL E MÉTODOS
MATERIAIS DE EMBALAGEM E ENSAIOS DE CARACTERIZAÇÃO
As especificações dos filmes de BOPPmet/BOPP, PETmet/PEBD
PET/Al/PEBD, utilizados no acondicionamento da mistura, são apresentados na
Tabela 1. Os sacos foram confeccionados manualmente com dimensões de 12 x 12
cm, utilizando seladora Haramura com solda lisa. Para definir as condições de tempo
e temperatura de selagem de cada material, foi avaliada a integridade das
termossoldagens das embalagens pelo método de solução colorida, descrito por Arndt
(2001).
73
Tabela 1. Caracterização dos materiais de embalagem utilizados no
acondicionamento da mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba.
Material de embalagem
Espessura (µm) *
TPO2 (mL (CNTP).m-2.dia-1)
**
TPVA (g água.m-2.dia-1)
***
PET/Al/PEBD Total 72
<0,05(1) <0,01(1) Parcial 11/8/48
PETmet/PEBD Total 73
0,56 1,08 Parcial 12/65
BOPPmet/BOPP Total 42
35,42 0,54 Parcial 22/26
*Valores referentes a vinte e cinco, a (**) duas e (***) quatro determinações TPO2 a 23 oC e 1atm de gradiente de pressão parcial de gás permeante (ASTM D 3985-05 (2010)e1) em equipamento OXTRAN, modelo 2/20 (Mocon, Minneapolis, EUA). TPVA a 38 ºC/90 %UR (ASTM F 1249-13) em equipamento PERMATRAN, modelo W3/31 (Mocon, Minneapolis, EUA). (1) – Correspondente ao limite de quantificação do método nas condições analíticas empregadas
PREPARO E ACONDICIONAMENTO DA MISTURA PARA O PREPARO DE
NÉCTAR
A mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba foi elaborada com os
ingredientes nas proporções apresentadas na Tabela 2.
Tabela 2. Composição da mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba.
Ingrediente Massa
(g) %
% no néctar reconstituído com 200 mL de água
Polpa de goiaba contendo 30% de maltodextrina
(Duas Rodas) 44 76,7 17,1
Sacarose (Guarani) 13,2 23,0 5,1
Ácido cítrico (Doce Aroma) 0,2 0,3 0,1
Água -- -- 77,7
A mistura em pó foi acondicionada manualmente nas embalagens em
porções de 57,4 g equivalente a uma porção individual para dissolução em 200 mL de
água. Dessa forma, o néctar reconstituído apresentou uma concentração de 12% de
goiaba, considerando-se que a polpa de goiaba utilizada foi desidratada por spray
drier e possuía em sua composição final, 70% de polpa de fruta desidratada e 30% de
74
maltodextrina. Sendo, assim o produto final reconstituído com água continha 12% de
polpa de fruta desidratada.
ACOMPANHAMENTO DA VIDA ÚTIL
Os produtos embalados foram mantidos em câmara de estocagem a 25±3
°C e 75±5 %UR. Ao longo da estocagem foram avaliados o teor de oxigênio do espaço
livre e a integridade da termossoldagem das embalagens. A mistura em pó
acondicionada nos diferentes materiais foi avaliada quanto ao teor de umidade,
atividade de água (Aa), teor de compostos fenólicos totais e carotenoides totais. O
néctar reconstituído foi avaliado sensorialmente quanto a aceitabilidade global e
intensidade de parâmetros sensoriais.
O teor de oxigênio do espaço livre foi quantificado em cromatógrafo a
gás, modelo 7890 (Agilent Technologies, Wilmington, EUA), operando com detector
de condutividade térmica a 150 °C, coluna (Peneira Molecular 13X) a 50 °C e injetor
a 70 °C, gás de arraste Argônio 99,99%, fluxo de 30 mL.min-1 (SARANTÓPOULOS et
al., 2002).
A integridade da termossoldagem das embalagens foi avaliada de
acordo com método de penetração de solução colorida, descrito por Arndt (2001). A
solução foi aplicada nas áreas de selagem e após sua secagem foi verificada se houve
sua passagem pela área de selagem.
O teor de umidade inicial (% base seca – b.s.) foi determinado por
gravimetria, conforme norma AOAC 934.06 – Loss on drying (moisture) in dried fruits,
utilizando-se estufa à vácuo, modelo VDL53 (WTB BINDER, Tuttlingen, Alemanha), à
temperatura de 70 ºC até peso constante, utilizando balança analítica, modelo AT400
(Mettler Toledo), com resolução de 10-4 g. A atividade de água foi determinada em um
higrômetro baseado em psicrometria Aqualab (Decagon, Pullman, EUA), com
resolução de 0,0001, sob uma temperatura de 25,01,0 C (DECAGON, s.d.).
75
Para determinação de compostos fenólicos totais, foi realizada a
extração no suco reconstituído. O solvente utilizado e as condições de extração foram
otimizadas a partir do descrito por Morelli e Prado (2012) e Wang et.al, 2008. O extrato
foi obtido através de duas extrações consecutivas utilizando solução de etanol 45%
em ultrassom a 62 ºC por um período de 30 min.
O teor de compostos fenólicos totais no extrato foi determinado por método
espectrofotométrico utilizando reagente Folin-Ciocalteau – F9252 (Sigma-Aldrich),
conforme metodologia descrita por Singleton e Rossi (1965), utilizando as proporções
de reagentes micro adaptadas conforme proposto por Singleton, Orthofer e Lamuela-
Raventós (1999). Os tubos foram mantidos no escuro por 2 h à temperatura de 23 ºC.
A absorbância foi medida em comprimento de onda de 765 nm em espectrofotômetro
UV-Visível – Specord 210 (AnalytikJena, Jena, Alemanha). A curva padrão foi
preparada a partir de solução mãe de ácido gálico G7384 (Sigma-Aldrich).
A quantificação de carotenóides totais foi realizada de acordo com
Carvalho, Collins, Rodriguez-Amaya (1992). Em cerca de 5 g de néctar reconstituído
foram adicionados 50 mL de acetona p.a., e os pigmentos extraídos em desintegrador
tipo turrax por um minuto. O extrato foi transferido para éter de petróleo e a acetona
eliminada por adição de água. Após a transferência dos pigmentos para o éter de
petróleo, a água foi eliminada e o volume ajustado para 25 mL. A concentração de
carotenoides foi determinada utilizando o comprimento de onda de 472 nm e o
coeficiente de absorção de 3450 unidades de absorbância. Os resultados foram
expressos como licopeno.
A análise sensorial, foi realizada com 60 consumidores de sucos ou
néctares, o grupo foi constituído de 12 homens e 48 mulheres, com faixa etária entre
18-25 anos (38%), 26-35 anos (27%), 36-45 anos (13%) e 46-60 anos (22%); e
frequência de consumo de sucos prontos diária (33%), 3 ou mais vezes por semana
(25%), duas vezes por semana (15%), uma vez por semana (7%) e uma vez a cada
quinze dias (17%).
As amostras de néctar já reconstituído foram avaliadas quanto à
aceitabilidade de modo global e em particular da aparência, aroma, sabor e sabor
76
residual por meio de escala hedônica de nove pontos (9=gostei muitíssimo, 5=não
gostei nem desgostei e 1= desgostei muitíssimo). Em relação à intensidade da cor,
sabor de goiaba, doçura, acidez, amargor e consistência foi utilizada a escala do ideal
de cinco pontos (5=muito mais amargo/ ácido/ doce do que eu gosto, 3=do jeito que
eu gosto e 1=muito menos amargo/ ácido/ doce do que eu gosto). Os provadores
também foram questionados em relação ao produto ser percebido como natural ou
artificial (5= muito natural, 3= nem artificial/ nem natural, 1= muito artificial). Além do
teste de aceitabilidade, foi aplicada a metodologia CATA (Check All That Apply),
traduzido como: “indique as palavras que melhor descrevam o produto” (ARES et al.,
2010). Para o levantamento dos atributos usados no CATA, foi feito o teste de rede.
Ao final, foram feitas 5 afirmações e os provadores foram solicitados a identificar o
nível de concordância com essas afirmações através do uso da escala de LIKERT (1=
discordo totalmente, 3= nem concordo/ nem discordo, 5= concordo totalmente). O
modelo de ficha utilizado é apresentado no Anexo D.
As amostras do néctar reconstituído foram avaliadas em duas sessões de
forma monádica sequencial segundo um delineamento de blocos completos
balanceados e apresentados com códigos de três números aleatórios, servidas à
temperatura de 15 a 18°C em copos plásticos transparentes de 80 mL. Foi oferecida
água mineral natural para uso antes e entre as amostras visando limpar o palato. O
teste foi conduzido em cabines individuais com iluminação de lâmpadas fluorescentes
equipadas com o sistema computadorizado Compusense Five versão 5.4 para coleta
e análise dos dados.
Os dados relativos às amostras dentro do mesmo período foram
submetidos à análise de variância e teste de Tukey para comparação de médias.
Utilizando o programa XLSTAT versão 2015.1.03.15473. Os dados coletados pelo
CATA foram avaliados por análise multivariada.
Para o estudo da vida útil do produto em cada embalagem, foi
determinado se a amostra é significativamente menos aceita ao longo do tempo, ou
seja, o fim da vida útil, com uso da metodologia de ponto de corte que define a
aceitabilidade mínima tolerável de amostras armazenadas de acordo com a Equação
1 (HOUGH et al., 2002).
77
𝑆 = 𝐹 − 𝑍𝑎√(2.𝑀𝑆𝐸)
𝑛 (Equação 1)
onde: S = aceitabilidade mínima tolerável da amostra armazenada F = aceitabilidade da amostra recém produzida Zα = coordenada unicaudal de curva normal para nível α de significância MSE = quadrado médio do erro derivado da análise de variância dos dados do consumidor n = número de consumidores
4.3.3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
ESTABILIDADE DO PRODUTO DURANTE ESTOCAGEM
Não foram detectadas falhas em nenhumas das termossoldagens das
embalagens avaliadas ao longo da estocagem, sendo então consideradas com
fechamento hermético.
Nas Figuras 1 e 2 são apresentados os resultados de ganho de umidade e
atividade de água do produto ao longo da estocagem.
a,b,c Comparação entre os períodos de estocagem para uma mesma amostra: médias seguidas da mesma letra minuscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05). A,B,C Comparação entre as amostras para um mesmo período de estocagem: médias seguidas pela mesma letra maiscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05).
Figura 1. Atividade de água da mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba acondicionada em diferentes materiais de embalagem ao longo da estocagem.
g
0,212 e / B
0,186 f / A
0,299 bc / B
0,291 c / AB0,268 d / AB
0,279 bcd / B
0,341 a / B
0,310 b/ B
0,151h
0,247 g / A 0,222 f / A
0,325 e / A
0,354 d / A
0,330 e / A
0,357 c / A
0,399 b / A0,413a / A
c0,166 c / C
0,217 b / A
0,253 a / C0,232 ab/ B
0,169 c/ B
0,171 c / C0,158 c / C 0,173 c / C
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 30 60 90 120 150 180 210 240
Ati
vid
ad
e d
e Á
gu
a
Tempo de Estocagem a 25 ºC / 75% UR (dias)
BOPP met/BOPP PET met/PEBD PET/Al/PEBD
78
a,b,c Comparação entre os períodos de estocagem para uma mesma amostra: médias seguidas da mesma letra minuscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05). A,B,C Comparação entre as amostras para um mesmo período de estocagem: médias seguidas pela mesma letra maiscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05).
Figura 2. Teor de umidade da mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba
acondicionada em diferentes materiais de embalagem ao longo da estocagem.
Observa-se ao longo da estocagem um aumento na atividade de água
(Figura 1) e na umidade (Figura 2) do produto em PETmet/PEBD, seguido da amostra
em BOPPmet/BOPP, e o produto manteve-se estável na embalagem de
PET/Al/PEBD. Estes resultados são compatíveis com a barreira ao vapor de água
oferecida pelos materiais de embalagem, pois o BOPPmet/BOPP possui uma barreira
ao vapor de água duas vezes superior ao PETmet/PEBD e praticamente não ocorre
permeação de umidade no PET/Al/PEBD sendo a pequena variação nos resultados
de umidade e atividade de água do produto neste material, provavelmente decorrentes
de variações no lote do produto, uma vez que as termossoldagens das embalagens
estavam integras. Além disso, conforme os dados de isoterma da mistura
apresentados por Ito (no prelo, Cap 4.2 deste doc.) o produto não apresenta
alterações até um ganho de umidade de 9,5% (b.s.).
Nas Figuras 3, 4 e 5 são apresentados os resultados de teor oxigênio do
espaço livre das embalagens, carotenoides (expressos como licopeno) e fenólicos
totais (expressos como ácido gálico) do produto ao longo da estocagem.
c2,53bc / A
2,43c / B2,69c / AB
2,71c / B
3,59c / B
3,22c / B
3,97a / AB
3,88ab/ B
2,37f
2,79e / A 2,83e / A
3,19d / A
3,21d / A
4,05c / A
4,32bc / A4,51b / A
5,00a / A
ab
2,63a / A
2,31ab / B2,40ab / B
2,01b/ C
2,48ab/ C2,48ab / C
2,06b / B
2,51a / C
0
1
2
3
4
5
6
0 30 60 90 120 150 180 210 240
Um
ida
de
(%
b.s
.)
Tempo de Estocagem a 25 ºC / 75% UR (dias)
BOPP met/BOPP PET met/PEBD PET/Al/PEBD
79
a,b,c Comparação entre os períodos de estocagem para uma mesma amostra: médias seguidas da mesma letra minuscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05). A,B,C Comparação entre as amostras para um mesmo período de estocagem: médias seguidas pela mesma letra maiscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05).
Figura 3. Teor de Oxigênio do espaço livre das embalagens das mistura em pó para
o preparo de néctar de goiaba ao longo da estocagem.
Na Figura 3 observa-se a diminuição do oxigênio do espaço livre das
embalagens de PETmet/PEBD e PET/Al/PEBD ao longo da estocagem o que pode
indicar seu consumo em reações de oxidação (ALVES et al., 2007). Na embalagem
de BOPPmet/BOPP o teor de oxigênio manteve-se muito próximo ao ar atmosférico
(21%) ao longo da estocagem, isto devido a TPO2 70 vezes maior que os outros
materiais, assim, o oxigênio consumido nas reações de oxidação pode ser
compensado pelo oxigênio que permeia pelo material, não sendo observada variação
significativa no teor de oxigênio.
a20,7a / A 20,7a / A
20,2a / A20,4a / A
20,5a / A
20,7a / A20,7a / A
20,3a/ A
21,0a
20,6a / A
19,6b / B19,4bc / A
19,9cd / B
19,3bc / B
18,6d / B
17,8e / B
16,4f / C
a
20,3ab / A20,1abc / AB
19,6bc / A
19,0c / B19,3bc/ B
18,7cd / B
18,0d / B
17,6d / B
15
16
17
18
19
20
21
22
23
0 30 60 90 120 150 180 210 240
% O
xig
ên
io
Tempo de Estocagem a 25 ºC / 75% UR (dias)
BOPP met/BOPP PET met/PEBD PET/Al/PEBD
80
a,b,c Comparação entre os períodos de estocagem para uma mesma amostra: médias seguidas da mesma letra minuscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05). A,B,C Comparação entre as amostras para um mesmo período de estocagem: médias seguidas pela mesma letra maiscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05).
Figura 4. Teor de Carotenóides Totais (expressos como licopeno) no néctar de
goiaba reconstituído acondicionado em diferentes materiais de embalagem ao longo
da estocagem.
Silva et al. (2010) avaliaram o teor de carotenoides totais em suco de
goiaba acondicionado em garrafas de vidro por enchimento à quente e armazenado
à 28 ºC por 250 dias e não observaram alteração significativa, obtendo resultados
variando entre 1,20 mg.100 mL-1 (0 dias) a 1,06 mg.100 mL-1 (250 dias). Ordóñez-
Santos; Vázquez-Riascos (2010) também observaram que o teor de carotenoides
totais em néctar de goiaba estocado em garrafas de vidro por 240 dias permaneceu
estável variando de 1,35 a 1,39 mg.100 mL-1 ao longo da estocagem. Assim, a
variação observada ao longo da estocagem pode ser decorrente de variações do
produto e da metodologia utilizada na quantificação.
ab
0,66ab / A 0,67ab / A
0,72ab / A
0,42b / C
0,83a / A
0,46d
0,55c / B 0,63b / B
0,73a / A
0,78a / A0,74a / AB
c
0,67ab / A 0,59a / AB
0,75ab / A
o,52 ac / B
0,70b/ B
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
0 30 60 90 120 150 180 210 240
Ca
rote
nó
ides T
ota
is (m
g.1
00
mL
-1)
(ex
pre
ss
o c
om
o L
ico
pen
o)
Tempo de Estocagem a 25 ºC / 75% UR (dias)
BOPP met/BOPP PET met/PEBD PET/Al/PEBD
81
a,b,c Comparação entre os períodos de estocagem para uma mesma amostra: médias seguidas da mesma letra minuscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05). A,B,C Comparação entre as amostras para um mesmo período de estocagem: médias seguidas pela mesma letra maiscúla não diferem entre si ao nível de 5% de probabilidade (p<0,05).
Figura 5. Teor de fenólicos totais no néctar de goiaba reconstituído acondicionado
em diferentes materiais de embalagem ao longo da estocagem.
Observou-se aos 240 dias de estocagem perda de 21% de compostos
fenólicos totais no produto em BOPPmet/BOPP, de 18% no produto em
PETmet/PEBD e de 13% no produto acondicionado na embalagem de PET/Al/PEBD.
Segundo Silva et al. (2010) o teor de compostos fenólicos totais em suco
de goiaba acondicionado em garrafas de vidro por enchimento à quente e armazenado
à 28 ºC não apresentou alteração significativa ao longo do armazenamento de 250
dias com teores variando entre 110,15 (mg.100 mL–1) aos 0 dias a 94,98 (mg.100 mL–
1) aos 250 dias.
A retenção de compostos fenólicos é resultado da barreira ao oxigênio
oferecida pelo material de embalagem, a embalagem que oferece maior barreira ao
oxigênio (PET/Al/PEBD) apresentou maior retenção de compostos fenólicos enquanto
que o produto acondicionado na estrutura com menor barreira (BOPPmet/BOPP),
apresentou menor retenção. No entanto, mesmo na estrutura de PET/Al/PEBD que
apresentou um resultado de TPO2 abaixo do limite de quantificação do método,
ocorreu a perda de compostos fenólicos indicando que o oxigênio presente na espaço
livre da embalagem é suficiente para levar a reações de oxidação.
a
55,5bc / C
58,4 b / A
55,2 c / B
63,2a / A
51,7 c / C
54,4c / A
57,6b / B
53,6 c/ B
a
59,0bc / B
61,0b / A
56,8df / B56,5df / / B 57,5cd / A
55,5f / A56,9 dc / C
56,1ef / B
68,0a
61,9b / A
56,5bce / A
59,4c / A
56,6ef / B 55,7f / B
56,8def / A
59,3cd / A59,2bcd / A
45
50
55
60
65
70
75
0 30 60 90 120 150 180 210 240
Fe
nó
lic
os T
ota
is (m
g.1
00
mL
-1)
(ex
pre
ss
os
co
mo
ác
ido
gálic
o
Tempo de Estocagem a 25 ºC / 75% UR (dias)
BOPP met/BOPP PET met/PEBD PET/Al/PEBD
82
ANÁLISE SENSORIAL
Na Tabela 3 são apresentados os resultados obtidos no teste sensorial do
néctar de goiaba reconstituído cuja mistura em pó foi acondicionada em
PET/Al/PEBD, PETmet/PEBD e BOPPmet/BOPP ao longo do tempo quanto à
aceitabilidade de modo global, e em particular quanto à aparência, aroma, sabor e
sabor residual com uso da escala hedônica (9=gostei muitíssimo, 5=não gostei nem
desgostei e 1= desgostei muitíssimo).
Tabela 3. Aceitabilidade global do néctar de goiaba preparado a partir de misturas em
pó acondicionadas em PET/Al/PEBD, PETmet/PEBD e BOPPmet/BOPP.
Embalagem Atributo Tempo (dias)
S 0 60 150 240
PE
T/A
l/P
EB
D
Aparência 6,4±1,7 a 6,4±1,6 a 6,2±1,7 a 5,4±1,8 b 5,49
Aroma 6,0±1,6 a 6,2±1,5 a 6,2±1,6 a 5,8±1,6 a 5,49
Sabor 5,9±1,7 a 5,9±1,8 a 5,9±1,8 a 5,0±1,9 b 5,33
Sabor residual 5,8±1,5 a 5,6±1,8 a 5,7±1,8 a 5,1±1,9 b 5,26
Modo global 5,8±1,7 a 6,0±1,7 a 5,8±1,8 a 5,0±2,0 b 5,29
PE
Tm
et/P
EB
D Aparência 6,4±1,7 a 5,9±1,7 a 5,9±1,9 a 4,9±1,8 b 5,47
Aroma 6,0±1,6 a 6,0±1,8 a 6,2±1,7 a 5,2±1,7 b 5,46
Sabor 5,9±1,7 a 5,6±1,9 a 5,5±1,9 a 5,0±1,9 b 5,33
Sabor residual 5,8±1,5 a 5,4±1,9 a 5,4±1,9 a 5,3±1,8 a 5,24
Modo global 5,8 ±1,7 a 5,5±1,8 a 5,6±1,8 a 4,9±1,9 b 5,29
BO
PP
me
t/B
OP
P Aparência 6,4±1,7 a 6,2±1,7 a 5,9 ±1,8 a 5,2±1,7 b 5,48
Aroma 6,0±1,6 a 6,2±1,5 a 6,2±1,5 a 5,5±1,9 b 5,48
Sabor 5,9±1,7 a 5,8±1,9 a 5,5±1,8 a 5,1±2,1 b 5,31
Sabor residual 5,8±1,5 a 5,7±1,8 a 5,5±2,0 a 5,1±1,9 b 5,24
Modo global 5,8±1,7 a 5,7±1,9 a 5,5 ±1,8 a 5,3±1,9 a 5,28
* Resultado expresso como média (desvio-padrão) entre 60 avaliações por amostra.
S: aceitabilidade mínima tolerável da amostra armazenada ao nível de erro de 5%. Para cada atributo (linha),
valores seguidos de letras iguais não diferem estatisticamente do tempo inicial.
Na avaliação sensorial do néctar é possível observar uma diminuição de
sua aceitabilidade ao longo da estocagem, para todos os parâmetros avaliados
(aparência, aroma, sabor, sabor residual e modo global). Os resultados sensoriais de
83
cada amostra ao longo da estocagem foram avaliados estatisticamente em relação ao
seu tempo inicial, apresentando diferença de aceitabilidade após 240 dias de
estocagem nos cinco parâmetros avaliados, com exceção do aroma na embalagem
de PET/Al/PEBD, sabor residual na embalagem de PETmet/PEBD e aceitabilidade
global na embalagem de BOPPmet/BOPP.
Os resultados sensoriais também foram avaliados estatisticamente
comparando as amostras acondicionadas em PET/Al/PEBD, PETmet/PEBD e
BOPPmet/BOPP entre si para cada uma das épocas de estocagem 60, 150 e 240
dias (Anexo E), e não apresentaram diferença significativa em relação aos atributos
aceitabilidade de modo global, aparência, aroma, sabor e sabor residual.
Teste de intensidade
Na Figura 6 são apresentados os resultados do néctar de goiaba obtidos
na avaliação das amostras acondicionadas em PET/Al/PEBD, PETmet/PEBD e
BOPPmet/BOPP ao longo do tempo quanto à intensidade da cor, do sabor de goiaba,
do doçura, da acidez, do amargor e da consistência com uso da escala do ideal
((5=muito mais amargo/ ácido/ doce do que eu gosto, 3=do jeito que eu gosto e
1=muito menos amargo/ ácido/ doce do que eu gosto) bem como, da naturalidade do
sabor com uso de uma escala de intensidade (5= muito natural, 3= nem artificial/ nem
natural, 1= muito artificial), as tabelas contendo os resultados e a análise estatística
dos dados está apresentada no Anexo E.
84
Figura 6. Intensidade das características sensoriais do néctar preparado a partir de
misturas em pó acondicionadas em PET/Al/PEBD, PETmet/PEBD e
BOPPmet/BOPP (a) intensidade de cor; (b) intensidade de sabor de goiaba.
31,7
28,3
23,3
31,7
33,3
35
26,7
45
60
60
48,3
51,7
55
46,7
45
41,7
48,3
28,3
15
20
20
20
21,7
21,7
21,7
23,3
25
26,7
25
20
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
0 d
ias
60 d
ias
150
dia
s24
0 d
ias
(a) Teste de Intensidade - Cor
Mais clara que o ideal Ideal Mais escura que o ideal
48,3
43,3
41,7
50
40
51,7
48,3
55
58,3
60
43,3
50
48,3
40
51,7
36,7
45
35
30
31,7
8,3
6,7
10
10
8,3
11,7
6,7
10
11,7
8,3
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
0 d
ias
60 d
ias
150
dia
s24
0 d
ias
(b) Teste de Intensidade - Sabor de goiaba
Sabor menos intenso que o ideal Sabor ideal Sabor mais intenso que o ideal
85
Figura 6. Continuação: (c) intensidade de sabor de goiaba natural; (d) intensidade
de doçura; (e) intensidade da acidez.
43,3
43,3
40
41,7
33,3
53,3
35
46,7
58,3
45
18,3
21,7
31,7
20
28,3
20
33,3
30
16,7
18,3
38,3
35
28,3
38,3
38,3
26,7
31,7
23,3
25
36,7
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
0 d
ias
60 d
ias
150
dia
s24
0 d
ias
(c) Teste de Intensidade - Sabor de goiaba natural
Sabor artificial Sabor nem artificial/nem nautral Sabor natural
11,7
16,7
23,3
10
20
15
26,7
25
20
20
70
61,7
58,3
68,3
61,7
60
51,7
60
53,3
55
18,3
21,7
18,3
21,7
18,3
25
21,7
15
26,7
25
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
0 d
ias
60 d
ias
150
dia
s24
0 d
ias
(d) Teste de Intensidade - Doçura
Menos doce que o ideal Ideal Mais doce que ideal
15
8,3
11,7
13,3
15
20
10
13,3
18,3
11,7
71,7
66,7
68,3
68,3
63,3
58,3
61,7
58,3
61,7
68,3
13,3
25
20
18,3
21,7
21,7
28,3
28,3
20
20
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
0 d
ias
60 d
ias
150
dia
s24
0 d
ias
(e) Teste de Intensidade - Acidez
Menos ácido que o ideal Ideal Mais ácido que o ideal
86
Figura 6. Continuação: (f) intensidade do amargor; (g) intensidade da consistência.
Quanto à intensidade das características avaliadas com uso da escala do
ideal, no tempo inicial, 43% dos consumidores julgaram o produto com sabor de
goiaba ideal, 18,3% nem artificial/nem natural e 38,3% natural, 70% julgaram o doçura
como ideal e 83,3% com amargor ideal e 48,3% consideraram a consistência ideal e
48,3% consideraram o produto mais consistente que o ideal.
Algumas modificações quanto à percepção das intensidades de algumas
das características avaliadas com uso da escala do ideal mudaram ao longo do tempo,
como para a cor, doçura, acidez e amargor, bem como para a avaliação se o produto
é natural ou artificial. Para a embalagem PET/Al/PEBD, a amostra após 240 dias de
estocagem foi considerada de forma significativamente diferente do que no início da
0
1,7
3,3
1,7
3,3
5
0
1,7
3,3
0
83,3
73,3
68,3
73,3
75
71,7
70
68,3
63,3
71,7
16,7
25
28,3
25
21,7
23,3
30
30
33,3
28,3
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
0 d
ias
60 d
ias
150
dia
s24
0 d
ias
(f) Teste de Intensidade - Amargor
Menos amargo que o ideal Ideal Mais amargo que o ideal
3,3
1,7
6,7
5
8,3
8,3
6,7
10
6,7
6,7
48,3
63,3
45
51,7
50
48,3
51,7
45
43,3
48,3
48,3
35
48,3
43,3
41,7
43,3
41,7
45
50
45
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
PET/Al/PEBD
PET met/PEBD
BOPPmet/BOPP
0 d
ias
60 d
ias
150
dia
s24
0 d
ias
(g) Teste de Intensidade - Consistência
Menos consistente que o ideal Ideal Mais consistente que o ideal
87
avaliação quanto à cor mais clara, o gosto mais ácido e mais amargo do que o ideal e
o sabor menos natural. Para a embalagem PETmet/PEBD, a amostra após 240 dias
de estocagem foi considerada de forma significativamente diferente do que no início
da avaliação quanto à cor mais clara, o gosto doce e desde o 60 dias estocagem o
gosto amargo da amostra foi considerado significativamente diferente do tempo inicial
e mais intenso do que o ideal. Para a embalagem BOPPmet/BOPP a amostra após
150 dias de estocagem foi considerada de forma significativamente diferente do que
no início da avaliação quanto ao gosto doce e a acidez, e após 240 dias, quanto à cor,
sendo considerada mais clara.
Na avaliação das amostras utilizando escala do ideal a alteração mais
significativa observada pelos provadores foi a cor do produto. Na avaliação inicial
31,7 % dos provadores consideraram as amostras mais claras que o ideal, aos
240 dias de estocagem 45 % dos provadores consideraram que a amostra
acondicionada no PET/Al/PEBD estava mais clara que o ideal e 60 % dos
provadores avaliaram que a amostras acondicionadas no PETmet/PEBD e
BOPPmet/BOPP estavam mais claras que o ideal.
Os resultados de análise sensorial das amostras também refletem a
barreira ao oxigênio oferecida pelo material de embalagem e consequente menor
oxidação do produto, o néctar preparado a partir da mistura acondicionada em
PET/Al/PEBD apresentou menor alteração de cor que os produtos acondicionados
no PETmet/PEBD e BOPPmet/BOPP. O que também pode ser verificado pelos
resultados de teor de oxigênio do espaço livre das embalagens apresentado na
Figura 3.
Teste de CATA (Check All That Apply)
O resultado da avaliação feita pelo método CATA é apresentado por
meio da análise de correspondência (Figura 6).
88
Figura 6. Gráfico de Análise de Correspondência (CA) dos dados levantados pela
metodologia CATA.
As duas primeiras dimensões explicaram 71,6% da variação no conjunto
de dados. No tempo inicial, por mais de 40% dos consumidores, a amostra foi
considerada espessa/consistente tanto na aparência quanto na boca, com odor e
sabor característico da fruta goiaba.
Para a amostra acondicionada em PET/Al/PE, as características da
amostra avaliada no tempo inicial se mantiveram, sendo que houve um número
menor de citações quanto ao aroma e sabor característico de goiaba na avaliação
com 240 dias de 33 e 38%, respectivamente. As características que foram citadas
por mais de 40% dos consumidores ao longo do período de estudo para a amostra
acondicionada em PET/Al/PE foram aroma e gosto doce com 60 dias e sabor
artificial com 240 dias.
Para a amostra acondicionada em PETmet/PE, as características da
amostra avaliada no tempo inicial se mantiveram, sendo que houve um número
menor de citações quanto ao aroma e sabor característico de goiaba na avaliação
89
com 240 dias de 27 e 28%, respectivamente, e o aroma foi considerado
característico de goiaba, mas fraco, por 40% dos consumidores com 240 dias. As
características que foram citadas por mais de 40% dos consumidores ao longo do
período de estudo para a amostra acondicionada em PETmet/PE foram aroma e
gosto doce com 60 dias, cor de suco de goiaba clara/fraca e gosto doce com 150
dias e cor de suco de goiaba clara/fraca, cor pálida/ esbranquiçada e sabor artificial
com 240 dias.
Para a amostra acondicionada em BOPPmet/BOPP, as características
da amostra avaliada no tempo inicial se mantiveram, com exceção do aroma
característico de goiaba, que foi considerado mais fraco com 60 dias, e voltou a ser
considerado com aroma característico da fruta goiaba na avaliação com 150 dias e
foi mencionado por 30 e 37% dos consumidores como aroma característico da fruta
goiaba e fraco, respectivamente, na avaliação com 240 dias. As características que
foram citadas por mais de 40% dos consumidores ao longo do período de estudo
para a amostra acondicionada em BOPPmet/BOPP foram sabor doce com 60 dias,
aroma doce com 150 dias e aparência desagradável, cor pálida/esbranquiçada, cor
de suco de goiaba clara/fraca.
Com uso da análise do CATA, foi possível verificar que os aspectos citados
com maior frequência ao longo do tempo relacionados redução na aceitação referem-
se à mudança de cor, diminuição do sabor de goiaba, aumento do amargor e acidez
e percepção maior do sabor artificial.
4.3.4. CONCLUSÃO
Os resultados obtidos na avaliação da estabilidade da mistura em pó para
o preparo de néctar de goiaba, com 12% concentração de goiaba após a
reconstituição, demonstram que :
A barreira ao oxigênio e ao vapor d’água oferecida pelos materiais de
embalagem influenciaram no ganho de umidade, atividade de água e teor de oxigênio
do espaço livre. No entanto, não foi possível observar a influência dos diferentes níveis
90
de proteção das embalagens nas análises sensoriais do produto após seu preparo,
uma vez que, nas três embalagens houve uma perda semelhante de aceitabilidade
global.
Para uma vida útil de até 240 dias é possivel utilizar embalagens de
PETmet/PEBD ou BOPPmet/BOPP (TPO2 de 0,5 a 35 mL (CNTP).m-2.dia-1 a 23 °C, a
seco e 1 atm de gradiente de pressão parcial de oxigênio e TPVA entre de 0,5 a 1,0 g
água.m-2.dia-1, a 38 ºC/90 %UR), que são materiais com menor custo quando
comparado ao PET/Al/PEBD.
A principal causa da perda de qualidade deste produto está provavelmente
relacionada às reações de oxidação, portanto a quantidade de oxigênio disponível no
espaço livre da embalagem é suficiente para levar a estas reações, ocasionando
assim alterações sensoriais.
Para possibilitar que o investimento em um material de embalagem com
alta barreira, como um laminado com folha de alumínio, reflita em uma menor
alteração do produto e consequentemente maior vida útil, é necessário investimentos
no seu sistema de acondicionamento para reduzir o teor de oxigênio disponível no
espaço livre da embalagem, como por exemplo o uso de inertização ou aplicação de
vácuo.
4.3.5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Econômica Brasil.
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95
5. DISCUSSÃO GERAL
Alimentos desidratados contendo ingredientes com diferentes
características de higroscopicidade são mais susceptíveis à alteração pelo ganho de
umidade, devido ao comportamento sinérgico destes ingredientes que causam a
redução da umidade crítica em relação aos seus ingredientes avaliados
individualmente. Além disso, as alterações também podem ser influenciadas pela
concentração dos ingredientes amorfos ou cristalinos.
Na avaliação dos ingredientes utilizados em formulações de bebidas em pó
observou-se, que as isotermas do ácido cítrico, citrato de sódio e da sacarose são
características de materiais cristalinos, enquanto que as polpas de goiaba
desidratadas com duas diferentes proporções de maltodextrina apresentaram
comportamento típico de sólidos amorfos, com ganho de umidade vinculada ao
aumento da umidade relativa, sendo fisicamente estáveis até atingirem sua umidade
crítica.
Tanto nos formulados com antiumectante quanto nos formulados sem
adição de antiumectante, as alterações se iniciaram nos mesmos níveis de umidade
relativa de equilíbrio, indicando que a adição de apenas 1% de fosfato tricálcico não
foi suficiente para proteger o produto do ganho de umidade. No refresco em pó, que
contem uma maior quantidade de ingredientes cristalinos que amorfos, foi possível
visualizar a ocorrência da deliquescência dos ingredientes.
Nos produtos formulados, o início das alterações ocorreu em uma umidade
relativa inferior à umidade relativa crítica dos ingredientes avaliados individualmente,
reforçando que o comportamento sinérgico dos ingredientes pode levar a diminuição
da umidade crítica de produtos compostos por misturas de ingredientes. O que reforça
a necessidade da avaliação deste tipo de produto, independente do conhecimento
prévio das características de cada ingrediente.
Nos testes de desenvolvimento da mistura em pó para o preparo de néctar
de goiaba, a formulação que apresentou maior aceitação sensorial foi a elaborada a
partir da polpa desidratada com 70% de goiaba. Quando reconstituída, essa mistura
96
apresentava 12% de goiaba desidratada, 5,1% de maltodextrina, 5,1% de sacarose e
0,1% de ácido cítrico após sua reconstituição. No teste de aceitação sensorial esta
mistura apresentou uma soma de respostas positivas entre “6-Gostei
moderadamente” e “9-Gostei extremamente” de 67% em relação à aparência, 81%
para sabor, 78% para doçura e 81% para impressão global. Em relação à rejeição,
esta amostra apresentou soma de 22% para aparência, 12% para sabor, 12% para
doçura e 13% para impressão global. Em relação à intenção de compra a formulação
apresentou 63% de intenção de compra positiva, sendo 20% de “certamente
compraria” e 43% de “provavelmente compraria”, e 17% de intenção de compra
negativa, sendo 12% de “provavelmente compraria” e 5% de “certamente não
compraria”.
Na estimativa por modelos matemáticos para determinar a taxa de
permeabilidade ao vapor d’água requerida pelo material de embalagem para proteger
o produto ao longo de uma estocagem de 6 ou 12 meses verificou-se que o produto
não requer embalagens que ofereçam alta barreira à umidade, sendo possível o uso
de embalagens a base de polietileno de baixa ou de alta densidade, que oferecem
média barreira à umidade. No entanto, estes materiais apresentam baixa barreira ao
oxigênio, assim para minimizar uma possível oxidação dos compostos responsáveis
pelo aroma e sabor, além de compostos bioativos como carotenoides e compostos
fenólicos, sugere-se a utilização de filmes laminados com PET metalizado ou BOPP
metalizado, que oferecem barreira a luz e ao oxigênio.
No estudo de estabilidade da mistura em pó para o preparo de néctar de
goiaba a 25 ºC/75% UR, acondicionada em três alternativas de materiais de
embalagem: BOPPmet/BOPP, PETmet/PEBD e PET/Al/PEBD, os resultados quanto
ao teor de oxigênio do espaço livre, atividade de água, umidade e teor de compostos
fenólicos totais foram coerentes com as barreiras ao oxigênio e a umidade oferecidas
pelos materiais de embalagem, durante os 240 dias de estocagem.
Em relação à avaliação sensorial do produto reconstituído (néctar) a
diminuição da aceitabilidade foi significativa somente após 240 dias de estocagem
para os três materiais de embalagem, na avaliação das características do néctar
utilizando escala do ideal as principais alterações percebidas foram quanto à perda
97
de cor e diminuição na intensidade do sabor de goiaba, indicando ocorrência de
oxidação de compostos.
Com uso da análise do CATA, também foi possível verificar que os
aspectos citados com maior frequência ao longo do tempo relacionados ao
envelhecimento do produto estão vinculados à mudança de cor, diminuição do sabor
de goiaba, aumento do amargor e acidez e percepção maior do sabor artificial.
A avaliação sensorial demonstrou que a perda de compostos por oxidação
é um fator importante e que define a vida útil da mistura, que pode ser acelerada pelo
aumento da atividade de água, sendo necessário para este tipo de produto
embalagens que ofereçam barreira ao oxigênio e ao vapor d’água.
Para uma vida útil de até 240 dias é possivel utilizar embalagens de
PETmet/PEBD ou BOPPmet/BOPP, que são materiais com menor custo quando
comparado ao PET/Al/PEBD. Para que a barreira oferecida por materiais de
embalagem como o PET/Al/PEBD que apresentam maior custo reflitam em um
aumento na vida útil é necessário o uso de métodos de acondicionamento que
possibilitem a redução do teor de oxigênio do espaço livre, como inertização, vácuo
ou uso de absorvedor de oxigênio.
98
6. CONCLUSÃO GERAL
Os resultados obtidos na avaliação da estabilidade da mistura em pó para
o preparo de néctar de goiaba, acondicionada em três materiais de embalagem
PETmet/PEBD ou BOPPmet/BOPP, PET/Al/PEBD demonstraram que a principal
causa da perda de qualidade deste produto está relacionada à reações de oxidação
levando a perda de suas características sensoriais. Neste caso, a quantidade de
oxigênio disponível no espaço livre da embalagem pode ser suficiente para levar à
estas reações, e por este motivo não foi possível perceber a influência da barreira
oferecida pelo material de embalagem na vida útil do produto. Dessa forma a
estimativa por modelagem matemática utilizando a isoterma de sorção não é uma
ferramenta adequada para este tipo de produto.
Para uma vida útil de até 240 dias a 25ºC/ 75%UR, é possivel utilizar
embalagens de PETmet/PEBD ou BOPPmet/BOPP ou outros materiais que ofereçam
as seguintes taxas de permeabilidade TPO2 de 0,5 a 35 mL (CNTP).m-2.dia-1 a 23 °C,
a seco e 1 atm de gradiente de pressão parcial de oxigênio e TPVA entre de 0,5 a 1,0
g água.m-2.dia-1, a 38 ºC/90 %UR.
Para compensar que o investimento em um material de embalagem com
alta barreira ao oxigênio resulte em uma menor alteração do produto e
consequentemente maior vida de prateleira, é necessário, além da embalagem o uso
de sistemas de acondicionamento que possibilitem a redução do teor de oxigênio do
espaço livre, como inertização, vácuo ou uso de absorvedor de oxigênio.
99
7. SUGESTÕES DE TRABALHOS FUTUROS
Avaliação de misturas em pó formuladas com outros tipos de frutas,
principalmente frutas nativas.
Avaliação da possibilidade de inserção de ingredientes funcionais tais como
fibras solúveis, ou ingredientes para consumidores específicos como o
colágeno ou whey protein.
Avaliação do produto acondicionado em embalagem inertizada ou à vácuo com
o objetivo de prolongar sua vida útil.
100
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107
9. ANEXOS
108
ANEXO A. Aprovação do protocolo de pesquisa pelo Comitê de Ética em Pesquisa
da Faculdade de Ciências Medicas da Universidade Estadual de Campinas
(Unicamp).
109
ANEXO A. Continuação
110
ANEXO A. Continuação
111
ANEXO B. Termo de Consentimento Livre e Esclarecido
112
ANEXO C. Ficha Análise Sensorial – Teste de Aceitação
113
ANEXO D. Ficha Análise Sensorial – Avaliação ao longo da vida útil
Você está recebendo a amostra , por favor, prove o produto e responda as perguntas abaixo:
1. O quanto você gostou ou desgostou da APARÊNCIA deste suco? Desgostei
muitíssimo Desgostei
muito Desgostei
Desgostei Um pouco
Nem gostei, Nem desgostei
Gostei Um pouco
Gostei Gostei muito
Gostei Muitíssimo
2. Em relação a INTENSIDADE DA COR deste suco, você diria que:
Está muito mais clara do que eu gosto
Está mais clara do que eu gosto
Está do jeito que eu gosto
Está mais escura do que eu gosto
Está muito mais escura do que eu gosto
3. O quanto você gostou ou desgostou do AROMA deste suco?
Desgostei muitíssimo
Desgostei muito
Desgostei Desgostei Um pouco
Nem gostei, Nem desgostei
Gostei Um pouco
Gostei Gostei muito
Gostei Muitíssimo
4. O quanto você gostou ou desgostou do SABOR deste suco?
Desgostei muitíssimo
Desgostei muito
Desgostei Desgostei Um pouco
Nem gostei, Nem desgostei
Gostei Um pouco
Gostei Gostei muito
Gostei Muitíssimo
5. Em relação a INTENSIDADE DO SABOR DE GOIABA deste suco, você diria que:
Está muito mais fraco do que eu gosto
Está mais fraco do que eu gosto
Está do jeito que eu gosto
Está mais forte do que eu gosto
Está muito mais forte do que eu gosto
6. Em relação ao SABOR DE GOIABA NATURAL deste suco, você diria que:
Muito artificial Um pouco artificial Nem artificial/ nem natural
Um pouco natural Muito natural
7. Em relação ao DULÇOR (QUANTIDADE DE AÇÚCAR) deste suco, você diria que:
Está muito menos doce que eu gosto
Está menos doce do que eu gosto
Está do jeito que eu gosto
Está mais doce do que eu gosto
Está muito mais doce do que eu gosto
8. Em relação a ACIDEZ deste suco, você diria que:
Está muito menos ácido que eu gosto
Está menos ácido do que eu gosto
Está do jeito que eu gosto
Está mais ácido do que eu gosto
Está muito mais ácido do que eu gosto
9. Em relação ao AMARGOR deste suco, você diria que:
Está muito menos amargo que eu gosto
Está menos amargo do que eu gosto
Está do jeito que eu gosto
Está mais amargo do que eu gosto
Está muito mais amargo do que eu gosto
10. Em relação a CONSISTÊNCIA deste suco, você diria que: Está muito menos
consistente que eu gosto
Está menos consistente do que eu gosto
Está do jeito que eu gosto
Está mais consistente do que eu gosto
Está muito mais consistente do que
eu gosto
114
ANEXO D. Continuação
11. O quanto você gostou ou desgostou do SABOR QUE FICOU NA BOCA deste suco? Desgostei
muitíssimo Desgostei
muito Desgostei
Desgostei Um pouco
Nem gostei, Nem desgostei
Gostei Um pouco
Gostei Gostei muito
Gostei Muitíssimo
12. O quanto você gostou ou desgostou deste suco de MANEIRA GERAL? Desgostei
muitíssimo Desgostei
muito Desgostei
Desgostei Um pouco
Nem gostei, Nem desgostei
Gostei Um pouco
Gostei Gostei muito
Gostei Muitíssimo
13. Por favor, assinale as características que estão presentes nesta amostra - Quanto à aparência
Espesso/ consistente/ viscoso
Cor viva/ brilhante
Aparência atraente
Cor escura/ forte
Cor característica de suco de goiaba
Cor pálida Esbranquiçado Produto fresco Cor clara/ fraca Aparência estranha
Aguado Produto velho Mais concentrado
Homogêneo Boa consistência
Com pontos escuros Aparência desagradável
Amarronzada Com filamentos
- Quanto ao aroma
característico da fruta goiaba doce muito doce fruta goiaba fraco estranho
erva aromática agradável desagradável excelente fruta cozida
produto velho Pouco característico da fruta goiaba
- Quanto ao sabor
Sabor da fruta goiaba
Ácida na medida
Doce na medida Estranho que lembra plástico
De produto velho/ vencido
Natural Artificial Muito doce Pouco doce Muito ácida
Pouco ácida Sabor de suco de goiaba muito fraco
Não lembra sabor de goiaba
aguada Amarga
Lembra sabor de xarope
agradável desagradável Sabor de goiabada “goiaba cozida”
Residual estranho
Estranho que lembra metal
- Quanto à textura
Muito espesso /Encorpado/ viscoso
Sensação de adesividade/ flui menos ao engolir / gomosa
Fluido / rápido ao engolir
Liquido Espesso /Encorpado/ viscoso na medida certa/ agradável
Arenosidade na boca
Sensação aveludada/ suave
Adstringente Sensação estranha/ desagradável na boca
Aguado
115
ANEXO E. Resultados de avaliação sensorial do néctar de goiaba - capítulo 4.3
Avaliação de estabilidade de mistura em pó para o preparo de néctar de goiaba.
Tabela E.1. Aceitabilidade global das três amostras aos 60 dias de estocagem.
Amostras PET/Al/PE PETmet/PE BOPPmet/BOPP D.M.S.
Aparência 6,4 (1,6) a 5,9 (1,7) a 6,2 (1,7) a 0,71
Aroma 6,2 (1,5) a 6,0 (1,8) a 6,2 (1,5) a 0,70
Sabor 5,9 (1,8) a 5,6 (1,9) a 5,8 (1,9) a 0,81
Sabor que ficou na boca 5,6 (1,8) a 5,4 (1,9) a 5,7 (1,8) a 0,79
Maneira geral 6,0 (1,7) a 5,5 (1,8) a 5,7 (1,9) a 0,78
* Resultado expresso como média (desvio-padrão) entre 60 avaliações por amostra. D.M.S.: Diferença mínima significativa ao nível de erro de 5% (Teste de Tukey). Para cada atributo (linha), valores seguidos de letras iguais não diferem estatisticamente entre si ao nível de erro de 5%.
Tabela E.2. Aceitabilidade global das três amostras aos 150 dias de estocagem.
Amostras PET/Al/PE PETmet/PE BOPPmet/BOPP D.M.S.
Aparência 6,2 (1,7) a 5,9 (1,9) a 5,9 (1,8) a 0,76
Aroma 6,2 (1,6) a 6,2 (1,7) a 6,2 (1,5) a 0,68
Sabor 5,9 (1,8) a 5,5 (1,9) a 5,5 (1,8) a 0,80
Sabor que ficou na boca 5,7 (1,8) a 5,4 (1,9) a 5,5 (2,0) a 0,82
Maneira geral 5,8 (1,8) a 5,6 (1,8) a 5,5 (1,8) a 0,79
* Resultado expresso como média (desvio-padrão) entre 60 avaliações por amostra. D.M.S.: Diferença mínima significativa ao nível de erro de 5% (Teste de Tukey). Para cada atributo (linha), valores seguidos de letras iguais não diferem estatisticamente entre si ao nível de erro de 5%.
Tabela E.3. Aceitabilidade global das três amostras aos 240 dias de estocagem.
Amostras PET/Al/PE PETmet/PE BOPPmet/BOPP D.M.S.
Aparência 5,4 (1,8) a 4,9 (1,8) a 5,2 (1,7) a 0,76
Aroma 5,8 (1,6) a 5,2 (1,7) a 5,5 (1,9) a 0,75
Sabor 5,0 (1,9) a 5,0 (1,9) a 5,1 (2,1) a 0,85
Sabor que ficou na boca 5,1 (1,9) a 5,3 (1,8) a 5,1 (1,9) a 0,81
Maneira geral 5,0 (2,0) a 4,9 (1,9) a 5,30 (1,9) a 0,83
* Resultado expresso como média (desvio-padrão) entre 60 avaliações por amostra. D.M.S.: Diferença mínima significativa ao nível de erro de 5% (Teste de Tukey). Para cada atributo (linha), valores seguidos de letras iguais não diferem estatisticamente entre si ao nível de erro de 5%.
116
ANEXO E. Continuação
Tabela E.4. Resultados de avaliação de aceitabilidade das amostras acondicionadas
em PET/Al/PEBD.
Tempo (dias)
0 60 150 240
Cor
Mais clara (%) 31,7 28,3 33,3 45,0
Ideal (%) 48,3 51,7 45,0 28,3
Mais escura (%) 20,0 20,0 21,7 26,7
Qui-quadrado 0,862 0,892 0,014 *
Sabor de goiaba
Menos intenso (%) 48,3 43,3 40,0 55,0
Ideal (%) 43,3 50,0 51,7 35,0
Mais intenso (%) 8,3 6,7 8,3 10,0
Qui-quadrado 0,627 0,468 0,480
Sabor natural de goiaba
Artificial (%) 43,3 43,3 33,3 46,7
Nem artificial/nem natural (%) 18,3 21,7 28,3 30,0
Natural (%) 38,3 35,0 38,3 23,3
Qui-quadrado 0,807 0,178 0,037 *
Doçura
Menos doce (%) 11,7 16,7 20,0 25,0
Ideal (%) 70,0 61,7 61,7 60,0
Mais doce (%) 18,3 21,7 18,3 15,0
Qui-quadrado 0,430 0,257 0,051
Acidez
Menos ácido (%) 15,0 8,3 15,0 13,3
Ideal (%) 71,7 66,7 63,3 58,3
Mais ácido (%) 13,3 25,0 21,7 28,3
Qui-quadrado 0,060 0,287 0,032 *
Amargor
Menos amargo (%) 0,0 1,7 3,3 1,7
Ideal (%) 83,3 73,3 75,0 68,3
Mais amargo (%) 16,7 25,0 21,7 30,0
Qui-quadrado 0,137 0,109 0,031 *
Consistência
Menos consistente (%) 3,3 1,7 8,3 10,0
Ideal (%) 48,3 63,3 50,0 45,0
Mais consistente (%) 48,3 35,0 41,7 45,0
Qui-quadrado 0,095 0,264 0,168 * variáveis independentes segundo o teste de qui-quadrado.
117
ANEXO E. Continuação
Tabela E.5. Resultados de avaliação de aceitabilidade das amostras acondicionadas
em PETmet/PEBD.
Tempo (dias)
0 60 150 240
Cor
Mais clara (%) 31,7 23,3 35,0 60,0
Ideal (%) 48,3 55,0 41,7 15,0
Mais escura (%) 20,0 21,7 23,3 25,0
Qui-quadrado 0,415 0,632 0,000 *
Sabor de goiaba
Menos intenso (%) 48,3 41,7 51,7 58,3
Ideal (%) 43,3 48,3 36,7 30,0
Mais intenso (%) 8,3 10,0 11,7 11,7
Qui-quadrado 0,632 0,543 0,141
Sabor natural de goiaba
Artificial (%) 43,3 40,0 53,3 58,3
Nem artificial/nem natural (%) 18,3 31,7 20,0 16,7
Natural (%) 38,3 28,3 26,7 25,0
Qui-quadrado 0,075 0,202 0,078
Doçura
Menos doce (%) 11,7 23,3 15,0 20,0
Ideal (%) 70,0 58,3 60,0 53,3
Mais doce (%) 18,3 18,3 25,0 26,7
Qui-quadrado 0,084 0,331 0,050 *
Acidez
Menos ácido (%) 15,0 11,7 20,0 18,3
Ideal (%) 71,7 68,3 58,3 61,7
Mais ácido (%) 13,3 20,0 21,7 20,0
Qui-quadrado 0,401 0,131 0,299
Amargor
Menos amargo (%) 0,0 3,3 5,0 3,3
Ideal (%) 83,3 68,3 71,7 63,3
Mais amargo (%) 16,7 28,3 23,3 33,3
Qui-quadrado 0,020 * 0,030 * 0,003 *
Consistência
Menos consistente (%) 3,3 6,7 8,3 6,7
Ideal (%) 48,3 45,0 48,3 43,3
Mais consistente (%) 48,3 48,3 43,3 50,0
Qui-quadrado 0,541 0,299 0,494 * variáveis independentes segundo o teste de qui-quadrado.
118
ANEXO E. Continuação
Tabela E.6. Resultados de avaliação de aceitabilidade das amostras acondicionadas
em BOPPmet/BOPP.
Tempo (dias)
0 60 150 240
Cor
Mais clara (%) 31,7 31,7 26,7 60,0
Ideal (%) 48,3 46,7 48,3 20,0
Mais escura (%) 20,0 21,7 25,0 20,0
Qui-quadrado 0,953 0,611 0,000 *
Sabor de goiaba
Menos intenso (%) 48,3 50,0 48,3 60,0
Ideal (%) 43,3 40,0 45,0 31,7
Mais intenso (%) 8,3 10,0 6,7 8,3
Qui-quadrado 0,855 0,897 0,215
Sabor natural de goiaba
Artificial (%) 43,3 41,7 35,0 45,0
Nem artificial/nem natural (%) 18,3 20,0 33,3 18,3
Natural (%) 38,3 38,3 31,7 36,7
Qui-quadrado 0,949 0,053 0,966
Doçura
Menos doce (%) 11,7 10,0 26,7 20,0
Ideal (%) 70,0 68,3 51,7 55,0
Mais doce (%) 18,3 21,7 21,7 25,0
Qui-quadrado 0,808 0,012 * 0,081
Acidez
Menos ácido (%) 15,0 13,3 10,0 11,7
Ideal (%) 71,7 68,3 61,7 68,3
Mais ácido (%) 13,3 18,3 28,3 20,0
Qui-quadrado 0,617 0,028 * 0,401
Amargor
Menos amargo (%) 0,0 1,7 0,0 0,0
Ideal (%) 83,3 73,3 70,0 71,7
Mais amargo (%) 16,7 25,0 30,0 28,3
Qui-quadrado 0,137 0,083 0,142
Consistência
Menos consistente (%) 3,3 5,0 6,7 6,7
Ideal (%) 48,3 51,7 51,7 48,3
Mais consistente (%) 48,3 43,3 41,7 45,0
Qui-quadrado 0,699 0,424 0,541
* variáveis independentes segundo o teste de qui-quadrado.