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Sries TemticasAgncia Nacional de Vigilncia SanitriaVolume 1 Maio 2004

Cosmticos

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Srie

Qualidade

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Guia de Estabilidade de Produtos Cosmticos

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CosmticosSrie Qualidade em Cosmticos Volume 1

Diretor-Presidente Cludio Maierovitch Pessanha Henriques Diretores Franklin Rubinstein Luis Carlos Wanderley Lima Ricardo Oliva Victor Hugo Costa Travassos da Rosa

Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria


Prefcio Gerncia-Geral de Cosmticos Braslia 2004

Editora Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria SEPN 515, Edifcio Omega, Bloco B, Braslia (DF), CEP 70770-502 Internet: www.anvisa.gov.br / e-mail: [email protected] Gerncia-Geral de Cosmticos e-mail: [email protected] Copyright Anvisa, 2004 permitida a reproduo total ou parcial desta obra, desde que citada a fonte. 1 edio 2004 ISBN 85-88233-15-0

Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria Edio Ncleo de Assessoramento em Comunicao Social e Institucional Design grfico Gerncia de Comunicao Multimdia Impresso Athalaia Grfica Impresso no Brasil

Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Guia de Estabilidade de Produtos Cosmticos / Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. -- 1. ed. -- Braslia: ANVISA, 2004. 52 p. ; 20 x 27 cm. -- (Srie Qualidade em Cosmticos ; v. 1) ISBN 85-88233-15-0 I. Sries Temticas. II. Cosmticos.

Apresentao com enorme satisfao que colocamos disposio dos profissionais de sade do setor regulado, da comunidade acadmica e dos demais interessados as Sries Temticas Anvisa. Trata-se de uma nova linha editorial que vem suprir uma carncia de publicaes oficiais destinadas orientao tcnico-cientfica de diversos setores ligados Vigilncia Sanitria, somando-se a outras iniciativas editoriais no mbito do Ministrio da Sade, que visam a democratizar o acesso s informaes em Sade Pblica, como direito de cidadania. Sem periodicidade definida ou limitao de ttulos, as Sries Temticas fornecem s diversas reas tcnicas da Anvisa um canal apropriado de consolidao e disseminao de contedos especficos orientados para pblicos de interesse, sempre levando em considerao os elementos de convenincia, oportunidade e prioridade dos temas propostos. A primeira Srie da nova linha editorial, desenvolvida pela a rea de Cosmticos, aborda o tema Qualidade. Este primeiro volume da srie traz um Guia de Estabilidade de Produtos Cosmticos. Esperando que esta publicao seja de significativa importncia para os profissionais e usurios do Sistema Nacional de Vigilncia Sanitria, colocamo-nos disposio para o recebimento de comentrios e de sugestes para as prximas edies das Sries Temticas Anvisa.

O Editor

PrefcioEm consonncia com os seus valores Conhecimento, Transparncia e Cooperao para cumprimento da sua misso, a Anvisa d incio, em todas as suas reas, ao lanamento de uma importante linha de publicaes: as Sries Temticas. O primeiro volume da Srie Temtica QUALIDADE Guia de Estabilidade de Produtos Cosmticos um importante e indito instrumento, elaborado por profissionais da Anvisa, do Setor Regulado e das Universidades, durante um ano de trabalho. Este Guia tem como princpio bsico a garantia da qualidade, com nfase nos estudos de estabilidade para manuteno das caractersticas do produto durante seu prazo de validade. Seu objetivo apresentar estudos e recomendaes que possam orientar tanto os profissionais do setor regulado, como os avaliadores dos rgos governamentais. Ao editar esta publicao, a Anvisa ressalta a importncia da Qualidade, como um dos instrumentos fundamentais para a proteo e promoo da sade da populao.

Gerncia-Geral de Cosmticos

Sumrio

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Introduo Objetivo Consideraes gerais sobre estabilidade 3.1 Fatores que influenciam a estabilidade 3.2 Aspectos considerados na estabilidade 3.3 Quando realizar os testes de estabilidade 3.4 Princpios dos testes de estabilidade 3.5 Acondicionamento das amostras 3.6 Condies de armazenagem 3.7 Parmetros de avaliao na estabilidade

10 11 11 12 14 15 15 15 16 17 17 17 19 21 22 24 26 26 27 28 28 29 30 31 31 31 38 39 40 42

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Estudos de estabilidade 4.1 Estabilidade preliminar 4.2 Estabilidade acelerada 4.3 Teste de prateleira 4.4 Teste de compatibilidade entre formulao e material de acondicionamento 4.5 Teste de transporte e distribuio

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Avaliao das caractersticas do produto 5.1 Avaliao organolptica 5.2 Avaliao fsico-qumica 5.3 Avaliao microbiolgica

6 7 8 9 10

Anlise estatstica Critrios para aprovao de produtos em estabilidade Prazo de validade de produtos cosmticos Relatrio de concluso dos estudos de estabilidade Anexos Anexo I ensaios e metodologias Anexo II especificaes para liberao de lotes fabricados Anexo III legislao brasileira

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Glossrio Bibliografia consultada

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INTRODUO

Com a finalidade de atender s necessidades de mercado e proteger a sade da populao, a Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria, por meio da Gerncia-Geral de Cosmticos, coordenou um grupo especial de trabalho constitudo por tcnicos da prpria Gerncia-Geral, da Gerncia-Geral de Laboratrios de Sade Pblica, representantes da comunidade acadmica, do setor produtivo e dos profissionais da rea, para elaborao deste Guia, cujo objetivo fornecer subsdios e diretrizes para realizao dos estudos de estabilidade de produtos cosmticos. De acordo com a definio conferida pela legislao vigente, Cosmticos, Produtos de Higiene e Perfumes so preparaes constitudas por substncias naturais ou sintticas, de uso externo nas diversas partes do corpo humano, pele, sistema capilar, unhas, lbios, rgos genitais externos, dentes e membranas mucosas da cavidade oral, com o objetivo exclusivo ou principal de limp-los, perfum-los, alterar sua aparncia e ou corrigir odores corporais e ou proteg-los ou mant-los em bom estado. Com o objetivo de facilitar a leitura deste Guia, a expresso Produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes ser substituda pela expresso produtos cosmticos abrangendo assim, toda a classe designada anteriormente. Cabe empresa detentora a responsabilidade de avaliar a estabilidade de seus produtos, antes de disponibiliz-los ao consumo, requisito fundamental qualidade e segurana dos mesmos. Produtos expostos ao consumo e que apresentem problemas de estabilidade organolptica, fsico-qumica e ou microbiolgica, alm de descumprirem os requisitos tcnicos de qualidade podem, ainda, colocar em risco a sade do consumidor configurando infrao sanitria. A apresentao dos dados de estabilidade, exigida no ato da regularizao do produto ou pela autoridade sanitria quando das inspees, est estabelecida na legislao vigente. Alm disso, deve ser cumprido o estabelecido no Termo de Responsabilidade firmado pela empresa, por meio do qual declara possuir dados que atestam a eficcia e a segurana do seu produto. Pelo perfil de estabilidade de um produto possvel avaliar seu desempenho, segurana e eficcia, alm de sua aceitao pelo consumidor. O estudo de estabilidade fornece indicaes sobre o comportamento do produto, em determinado intervalo de tempo, frente a condies ambientais a que possa ser submetido, desde a fabricao at o trmino da validade. Segundo Monografia da International Federation of Societies of Cosmetic Chemists IFSCC o teste de estabilidade considerado um procedimento preditivo, baseado em dados obtidos de produtos armazenados em condies que visam a acelerar alteraes passveis de ocorrer nas condies de mercado. Como em todo procedimento preditivo os resultados no so absolutos, mas tm probabilidade de sucesso. As informaes constantes neste trabalho, sem a inteno de esgotar o tema proposto, objetivam sugerir aos profissionais orientaes para a investigao dos

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procedimentos envolvidos na qualidade, relacionados aos estudos de estabilidade de produtos cosmticos, de acordo com as necessidades de cada empresa. Em funo das caractersticas de competitividade existentes entre as empresas do setor, e da inexistncia de normas especficas padronizadas para a indstria cosmtica, os profissionais ligados rea tm empregado referncias sobre estudos de estabilidade utilizadas pela indstria farmacutica, com as adaptaes necessrias. Finalmente, para que haja entendimento das diretrizes propostas neste Guia, todas as definies, especificaes analticas e ou instrues de maneira geral, que visem ao estudo da estabilidade de produtos cosmticos devem considerar sua adequao s caractersticas particulares de cada empresa.

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OBJETIVO

O objetivo deste Guia apresentar uma abordagem racional e recomendaes para a avaliao da estabilidade de produtos cosmticos enfatizando a importncia deste estudo, que se inicia na fase de desenvolvimento e deve acompanhar o produto pelo menos at o trmino do prazo estimado para a sua validade.

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CONSIDERAES GERAIS SOBRE ESTABILIDADE

O estudo da estabilidade de produtos cosmticos fornece informaes que indicam o grau de estabilidade relativa de um produto nas variadas condies a que possa estar sujeito desde sua fabricao at o trmino de sua validade. Essa estabilidade relativa, pois varia com o tempo e em funo de fatores que aceleram ou retardam alteraes nos parmetros do produto. Modificaes dentro de limites determinados podem no configurar motivo para reprovar o produto. O estudo da estabilidade de produtos cosmticos contribui para: orientar o desenvolvimento da formulao e do material de acondicionamento adequado; fornecer subsdios para o aperfeioamento das formulaes; estimar o prazo de validade e fornecer informaes para a sua confirmao; auxiliar no monitoramento da estabilidade organolptica, fsico-qumica e microbiolgica, produzindo informaes sobre a confiabilidade e segurana dos produtos.


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3.1

FATORES QUE INFLUENCIAM A ESTABILIDADE

Cada componente, ativo ou no, pode afetar a estabilidade de um produto. Variveis relacionadas formulao, ao processo de fabricao, ao material de acondicionamento e s condies ambientais e de transporte podem influenciar na estabilidade do produto. Conforme a origem, as alteraes podem ser classificadas como extrnsecas, quando determinadas por fatores externos; ou intrnsecas, quando determinadas por fatores inerentes formulao.

3.1.1

FATORES EXTRNSECOS

Referem-se a fatores externos aos quais o produto est exposto, tais como:

a) Tempo O envelhecimento do produto pode levar a alteraes nas caractersticas organolpticas, fsico-qumicas, microbiolgicas e toxicolgicas. b) Temperatura Temperaturas elevadas aceleram reaes fsico-qumicas e qumicas, ocasionando alteraes em: atividade de componentes, viscosidade, aspecto, cor e odor do produto. Baixas temperaturas aceleram possveis alteraes fsicas como turvao, precipitao, cristalizao. Problemas gerados, em funo de temperaturas elevadas, ou muito baixas, podem ser decorrentes tambm de no-conformidades no processo de fabricao, armazenamento ou transporte do produto. c) Luz e Oxignio A luz ultravioleta, juntamente com o oxignio, origina a formao de radicais livres e desencadeia reaes de xido-reduo. Os produtos sensveis ao da luz devem ser acondicionados ao abrigo dela, em frascos opacos ou escuros e devem ser adicionadas substncias antioxidantes na formulao, a fim de retardar o processo oxidativo. d) Umidade Este fator afeta principalmente as formas cosmticas slidas como talco, sabonete em barra, sombra, sais de banho, entre outras. Podem ocorrer alteraes no aspecto fsico do produto, tornando-o amoleci-

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do, pegajoso, ou modificando peso ou volume, como tambm contaminao microbiolgica. e) Material de Acondicionamento Os materiais utilizados para o acondicionamento dos produtos cosmticos, como vidro, papel, metal e plstico podem influenciar na estabilidade. Devem ser efetuados testes de compatibilidade entre o material de acondicionamento e a formulao, a fim de determinar a melhor relao entre eles. f) Microrganismos Os produtos cosmticos mais suscetveis contaminao so os que apresentam gua em sua formulao como emulses, gis, suspenses ou solues. A utilizao de sistemas conservantes adequados e validados (teste de desafio do sistema conservante - Challenge Test), assim como o cumprimento das Boas Prticas de Fabricao so necessrios para a conservao adequada das formulaes. g) Vibrao Vibrao, durante o transporte, pode afetar a estabilidade das formulaes, acarretando separao de fases de emulses, compactao de suspenses, alterao da viscosidade dentre outros. Um fator agravante do efeito da vibrao a alterao da temperatura durante o transporte do produto. 3.1.2 FATORES INTRNSECOS

So fatores relacionados prpria natureza das formulaes e sobretudo interao de seus ingredientes entre si e ou com o material de acondicionamento. Resultam em incompatibilidades de natureza fsica ou qumica que podem, ou no, ser visualizadas pelo consumidor. Incompatibilidade Fsica Ocorrem alteraes, no aspecto fsico da formulao, observadas por: precipitao, separao de fases, cristalizao, formao de gretas, entre outras.

Incompatibilidade Qumica a) pH Devem-se compatibilizar trs diferentes aspectos relacionados ao valor de pH: estabilidade dos ingredientes da formulao, eficcia e segurana do produto.


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b) Reaes de xido-Reduo Ocorrem processos de oxidao ou reduo levando a alteraes da atividade das substncias ativas, das caractersticas organolpticas e fsicas das formulaes. c) Reaes de Hidrlise Acontecem na presena da gua, sendo mais sensveis substncias com funes ster e amida. Quanto mais elevado o teor de gua da formulao, mais provvel a ocorrncia desse tipo de reao. d) Interao entre Ingredientes da Formulao So reaes qumicas indesejveis que podem ocorrer entre ingredientes da formulao anulando ou alterando sua atividade. e) Interao entre Ingredientes da Formulao e o Material de Acondicionamento So alteraes qumicas que podem acarretar modificao em nvel fsico ou qumico entre os componentes do material de acondicionamento e os ingredientes da formulao. 3.2 ASPECTOS CONSIDERADOS NA ESTABILIDADE

Fsicos: devem ser conservadas as propriedades fsicas originais como aspecto, cor, odor, uniformidade, dentre outras; Qumicos: devem ser mantidos dentro dos limites especificados a integridade da estrutura qumica, o teor de ingredientes e outros parmetros; Microbiolgicos: devem ser conservadas as caractersticas microbiolgicas, conforme os requisitos especificados. O cumprimento das Boas Prticas de Fabricao e os sistemas conservantes utilizados na formulao podem garantir estas caractersticas. Alm desses aspectos necessrio considerar tambm a manuteno das caractersticas do produto quanto :

Funcionalidade: os atributos do produto devem ser mantidos sem alteraes quanto ao efeito inicial proposto. Segurana: no devem ocorrer alteraes significativas que influenciem na segurana de uso do produto.

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3.3

QUANDO REALIZAR OS TESTES DE ESTABILIDADE

Durante o desenvolvimento de novas formulaes e de lotes-piloto de laboratrio e de fbrica. Quando ocorrerem mudanas significativas no processo de fabricao. Para validar novos equipamentos ou processo produtivo. Quando houver mudanas significativas nas matrias-primas do produto. Quando ocorrer mudana significativa no material de acondicionamento que entra em contato com o produto. 3.4 PRINCPIOS DOS TESTES DE ESTABILIDADE

Os testes devem ser conduzidos sob condies que permitam fornecer informaes sobre a estabilidade do produto em menos tempo possvel. Para isso, amostras devem ser armazenadas em condies que acelerem mudanas passveis de ocorrer durante o prazo de validade. Deve-se estar atento para essas condies no serem to extremas que, em vez de acelerarem o envelhecimento, provoquem alteraes que no ocorreriam no mercado. A seqncia sugerida de estudos (preliminares, acelerados e de prateleira) tem por objetivo avaliar a formulao em etapas, buscando indcios que levem a concluses sobre sua estabilidade.

3.5

ACONDICIONAMENTO DAS AMOSTRAS

Recomenda-se que as amostras para avaliao da estabilidade sejam acondicionadas em frasco de vidro neutro, transparente, com tampa que garanta uma boa vedao evitando perda de gases ou vapor para o meio. A quantidade de produto deve ser suficiente para as avaliaes necessrias. Se houver incompatibilidade conhecida entre componentes da formulao e o vidro, o formulador deve selecionar outro material de acondicionamento. O emprego de outros materiais fica a critrio do formulador, dependendo de seus conhecimentos sobre a formulao e os materiais de acondicionamento. Deve-se evitar a incorporao de ar no produto, durante o envase no recipiente de teste. importante no completar o volume total da embalagem permitindo um espao vazio (head space) de aproximadamente um tero da capacidade do frasco para possveis trocas gasosas. Pode-se utilizar, em paralelo ao vidro neutro, o material de acondicionamento final; antecipando-se, assim, a avaliao da compatibilidade entre a formulao e a embalagem.


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3.6

CONDIES DE ARMAZENAGEM

As caractersticas da Zona Climtica onde os produtos sero produzidos e ou comercializados, bem como as condies de transporte as quais sero submetidos devero ser consideradas. Para os testes de estabilidade, as condies de armazenagem mais comuns das amostras so: temperatura (ambiente, elevada, baixa), exposio luz e ciclos de congelamento e descongelamento. Temperatura Ambiente Amostras armazenadas temperatura ambiente monitorada. Temperaturas Elevadas Os limites de temperatura mais freqentemente praticados, durante o desenvolvimento de produtos, so: Estufa: T= 37 20 C Estufa: T= 40 20 C Estufa: T= 45 20 C Estufa: T= 50 20 C

Nessas condies, a ocorrncia de alteraes fsico-qumicas freqente e at mesmo esperada, portanto os resultados obtidos devem ser avaliados cuidadosamente. Temperaturas Baixas Os limites de temperatura mais utilizados, durante o desenvolvimento de produtos, so: Geladeira: T= 5 20 C Freezer: T= 5 20 C ou T= 10 20 C

Exposio Radiao Luminosa Pode alterar significativamente a cor e o odor do produto e levar degradao de ingredientes da formulao. Para a conduo do estudo, a fonte de iluminao pode ser a luz solar captada atravs de vitrines especiais para esse fim ou lmpadas que apresentem espectro de emisso semelhante ao do Sol, como as lmpadas de xennio. Tambm so utilizadas fontes de luz ultravioleta. Ciclos de Congelamento e Descongelamento Nesta condio as amostras so armazenadas em temperaturas alternadas, em intervalos regulares de tempo. O nmero de ciclos varivel.

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Limites sugeridos: Ciclos de 24 horas temperatura ambiente, e 24 horas a 5 20 C. Ciclos de 24 horas a 40 20 C, e 24 horas a 4 20 C. Ciclos de 24 horas a 45 20 C, e 24 horas a 5 20 C. Ciclos de 24 horas a 50 20 C, e 24 horas a 5 20 C. 3.7 PARMETROS DE AVALIAO NA ESTABILIDADE

Os parmetros a serem avaliados devem ser definidos pelo formulador e dependem das caractersticas do produto em estudo e dos ingredientes utilizados na formulao. De modo geral, avaliam-se: Parmetros Organolpticos: aspecto, cor, odor e sabor, quando aplicvel; Parmetros Fsico-Qumicos: valor de pH, viscosidade, densidade, e em alguns casos, o monitoramento de ingredientes da formulao; Parmetros Microbiolgicos: contagem microbiana e teste de desafio do sistema conservante (Challenge Test). 4 ESTUDOS DE ESTABILIDADE

Antes de iniciar os Estudos de Estabilidade, recomenda-se submeter o produto ao teste de centrifugao. Sugere-se centrifugar uma amostra a 3.000 rpm durante 30 minutos. O produto deve permanecer estvel e qualquer sinal de instabilidade indica a necessidade de reformulao. Se aprovado nesse teste, o produto pode ser submetido aos testes de estabilidade. 4.1 ESTABILIDADE PRELIMINAR

Este teste tambm conhecido como Teste de Triagem, Estabilidade Acelerada ou de Curto Prazo, tem como objetivo auxiliar e orientar a escolha das formulaes. 4.1.1 CONSIDERAES GERAIS

O estudo de estabilidade preliminar consiste na realizao do teste na fase inicial do desenvolvimento do produto, utilizando-se diferentes formulaes de laboratrio e com durao reduzida. Emprega condies extremas de temperatura com o objetivo de acelerar possveis reaes entre seus componentes e o surgimento de sinais que devem ser observados e analisados conforme as caractersticas especficas de cada tipo de produto. Devido s condies em que conduzido, este


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estudo no tem a finalidade de estimar a vida til do produto, mas sim de auxiliar na triagem das formulaes.

4.1.2

PROCEDIMENTO

Recomenda-se que as amostras para avaliao da estabilidade sejam acondicionadas em frascos de vidro neutro, transparente, com tampa que garanta uma boa vedao evitando perda de gases ou vapor para o meio. A quantidade de produto deve ser suficiente para as avaliaes necessrias. Se houver incompatibilidade conhecida entre componentes da formulao e o vidro, o formulador deve selecionar outro material de acondicionamento. O emprego de outros materiais fica a critrio do formulador, dependendo de seus conhecimentos sobre a formulao e os materiais de acondicionamento. Deve-se evitar a incorporao de ar no produto, durante o envase no recipiente de teste. importante no completar o volume total da embalagem permitindo um espao vazio (head space) de aproximadamente um tero da capacidade do frasco para possveis trocas gasosas. Pode-se utilizar, em paralelo ao vidro neutro, o material de acondicionamento final; antecipando-se, assim, a avaliao da compatibilidade entre a formulao e a embalagem. A durao do estudo geralmente de quinze dias e auxilia na triagem das formulaes. As formulaes em teste so submetidas a condies de estresse visando acelerar o surgimento de possveis sinais de instabilidade. Geralmente as amostras so submetidas a aquecimento em estufas, resfriamento em refrigeradores e a ciclos alternados de resfriamento e aquecimento. Os valores geralmente adotados para temperaturas elevadas podem ser: Estufa: T= 37 20 C Estufa: T= 40 20 C Estufa: T= 45 20 C Estufa: T= 50 20 C Os valores geralmente adotados para baixas temperaturas podem ser: Geladeira: T= 5 20 C Freezer: T= 5 20 C ou T= 10 20 C. Os valores geralmente adotados para os ciclos so: Ciclos de 24 horas a 40 20 C, e 24 horas a 4 20 C - durante quatro semanas.

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Ciclos de 24 horas a 45 20 C, e 24 horas a 5 20 C - durante 12 dias (6 ciclos). Ciclos de 24 horas a 50 20 C, e 24 horas a 5 20 C - durante 12 dias (6 ciclos).

Neste tipo de estudo, as amostras so armazenadas em condies distintas de temperatura, alternadas em intervalos regulares de tempo. A periodicidade de avaliao das amostras pode variar conforme a experincia tcnica, as especificaes do produto, as caractersticas especiais de algum componente da formulao ou o sistema conservante utilizado, porm o mais usual neste estudo preliminar que sejam avaliadas, inicialmente, no tempo zero e durante todos os dias em que estiverem submetidas s condies do estudo. Os parmetros que geralmente so avaliados devem ser definidos pelo formulador e dependem das caractersticas da formulao em estudo e dos componentes utilizados nesta formulao. De modo geral, avaliam-se: Caractersticas Organolpticas: aspecto, cor, odor e sabor, quando aplicvel. Caractersticas Fsico-Qumicas: valor de pH, viscosidade e densidade, ou outros. Deve-se tomar uma amostra de referncia, tambm denominada padro, que em geral pode ser mantida em geladeira ou a temperatura ambiente, ao abrigo da luz. Em carter complementar, podem ser tambm utilizadas amostras de mercado, cuja aceitabilidade seja conhecida, ou outros produtos semelhantes, considerados satisfatrios no que se refere aos parmetros avaliados.

4.2

ESTABILIDADE ACELERADA

Tambm conhecida como Estabilidade Normal ou Exploratria tem como objetivo fornecer dados para prever a estabilidade do produto, tempo de vida til e compatibilidade da formulao com o material de acondicionamento.

4.2.1

CONSIDERAES GERAIS

Este teste empregado tambm na fase de desenvolvimento do produto utilizando-se lotes produzidos em escala laboratorial e piloto de fabricao, podendo estender-se s primeiras produes. Emprega geralmente condies menos extremas que o teste anterior. Serve como auxiliar para a determinao da estabilidade da formulao. um estudo preditivo que pode ser empregado para estimar o prazo de validade do produto. Pode ser realizado, ainda, quando houver mudanas signi-


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ficativas em ingredientes do produto e ou do processo de fabricao, em material de acondicionamento que entra em contato com o produto, ou para validar novos equipamentos ou fabricao por terceiros.

4.2.2

PROCEDIMENTO

Recomenda-se que as amostras para avaliao da estabilidade sejam acondicionadas em frasco de vidro neutro, transparente, com tampa que garanta uma boa vedao evitando perda de gases ou vapor para o meio. A quantidade de produto deve ser suficiente para as avaliaes necessrias. Se houver incompatibilidade conhecida entre componentes da formulao e o vidro, o formulador deve selecionar outro material de acondicionamento. O emprego de outros materiais fica a critrio do formulador, dependendo de seus conhecimentos sobre a formulao e os materiais de acondicionamento. Deve-se evitar a incorporao de ar no produto, durante o envase no recipiente de teste. importante no completar o volume total da embalagem permitindo um espao vazio (head space) de aproximadamente um tero da capacidade do frasco para possveis trocas gasosas. Pode-se utilizar, em paralelo ao vidro neutro, o material de acondicionamento final; antecipando-se, assim, a avaliao da compatibilidade entre a formulao e a embalagem. A compatibilidade do material de acondicionamento com a formulao ser discutida no tpico 4.4. Geralmente tem durao de noventa dias e as formulaes em teste so submetidas a condies menos extremas que no teste de Estabilidade Preliminar. Em alguns casos, a durao deste teste pode ser estendida por seis meses ou at um ano, dependendo do tipo de produto. As amostras podem ser submetidas a aquecimento em estufas, resfriamento em refrigeradores, exposio radiao luminosa e ao ambiente. Os valores geralmente adotados para temperaturas elevadas so: Estufa: T= 37 20 C Estufa: T= 40 20 C Estufa: T= 45 20 C Estufa: T= 50 20 C Os valores geralmente adotados para baixas temperaturas so: Geladeira: T= 5 20 C, ou Freezer: T= 5 20 C, ou T= 10 20 C

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Exposio Radiao Luminosa A radiao luminosa pode alterar significativamente a cor e o odor do produto e levar degradao de componentes da formulao. Para a realizao deste estudo a fonte de iluminao pode ser a luz solar, captada atravs de vitrines especiais para este fim, ou lmpadas que apresentem espectro de emisso semelhante do sol, como as lmpadas de xennio. Tambm so utilizadas fontes de luz ultravioleta. As amostras tambm devem ser submetidas ao Teste de Estabilidade Acelerada em seu material de acondicionamento. Os produtos devem ser armazenados em mais de uma condio de temperatura, para que se possa avaliar seu comportamento nos diversos ambientes a que possa ser submetido. A periodicidade da avaliao das amostras pode variar conforme experincia tcnica, especificaes do produto, caractersticas especiais de algum componente da formulao ou sistema conservante utilizado, porm o mais usual neste estudo acelerado que sejam avaliadas inicialmente no tempo zero, 24 horas e aos 70, 150, 300, 600 e 900 dias. Se o estudo se prolongar por mais tempo, recomendam-se avaliaes mensais at seu trmino. Os parmetros a serem avaliados devem ser definidos pelo formulador, dependem das caractersticas da formulao em estudo e dos componentes utilizados nesta formulao. De modo geral, avaliam-se: caractersticas organolpticas: aspecto, cor, odor e sabor, quando aplicvel; caractersticas fsico-qumicas: valor de pH, viscosidade e densidade, entre outros; caractersticas microbiolgicas: estudo do sistema conservante do produto por meio do teste de desafio efetuado antes e ou aps o perodo de estudo acelerado. Deve-se tomar uma amostra de referncia, tambm denominada padro, que em geral pode ser mantida em geladeira ou temperatura ambiente, ao abrigo da luz. Em carter complementar, pode-se tambm utilizar amostras de mercado, cuja aceitabilidade seja conhecida, ou outros produtos semelhantes considerados satisfatrios no que se refere aos parmetros avaliados.

4.3

TESTE DE PRATELEIRA

Tambm conhecido como Estabilidade de Longa Durao ou Shelf life, tem como objetivo validar os limites de estabilidade do produto e comprovar o prazo de validade estimado no teste de estabilidade acelerada.


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4.3.1

CONSIDERAES GERAIS

um estudo realizado no perodo de tempo equivalente ao prazo de validade estimado durante os estudos de estabilidade relacionados anteriormente. utilizado para avaliar o comportamento do produto em condies normais de armazenamento. A freqncia das anlises deve ser determinada conforme o produto, o nmero de lotes produzidos e o prazo de validade estimado. Recomendam-se avaliaes peridicas at o trmino do prazo de validade e, se a inteno ampli-lo, pode-se continuar o acompanhamento do produto.

4.3.2

PROCEDIMENTO

No estudo de estabilidade de prateleira, amostras representativas do produto so armazenadas temperatura ambiente. O nmero de amostras deve permitir a realizao de todos os testes que sero executados durante o estudo. Essas amostras so analisadas periodicamente at que se expire o prazo de validade. Devem ser feitos os mesmos ensaios sugeridos nos procedimentos citados anteriormente, e outros definidos pelo formulador de acordo com as caractersticas da formulao.

4.4

TESTE DE COMPATIBILIDADE ENTRE FORMULAO E MATERIAL DE ACONDICIONAMENTO

A estabilidade do produto e sua compatibilidade com o material de acondicionamento so conceitos distintos, separados e complementares, que devem ser aplicados ao produto antes de ser comercializado. Neste teste, so avaliadas diversas alternativas de materiais de acondicionamento para determinar a mais adequada para o produto. As condies ambientais e a periodicidade das anlises podem ser as mesmas mencionadas nos Estudos de Estabilidade para a formulao e, nesta fase, so verificadas as possveis interaes entre o produto e o material de acondicionamento com o qual tem contato direto. Podem ser observados fenmenos de: absoro, migrao, corroso e outros que comprometam sua integridade. Considerando que este tipo de teste geralmente destrutivo, necessrio definir com segurana o nmero de amostras a serem testadas.

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4.4.1

TIPOS DE MATERIAIS DE ACONDICIONAMENTO E PRINCIPAIS AVALIAES

Embalagem celulsica Exemplos: cartuchos, bandejas, displays e embalagens cartonadas. Avaliam-se: alteraes na estrutura do papel e da formulao verificando-se possvel migrao de componentes que possam contaminar o produto (ex: sachets); estabilidade fsico-qumica de embalagem; alteraes na formulao aspecto, cor, odor, entre outros; aspecto e funcionalidade da embalagem; funo de barreira (ex: permeao de leos, gua e gases); determinao de metais, quando aplicvel.

Embalagem metlica Avaliam-se: delaminao, quando aplicvel; corroso; alteraes na formulao aspecto, cor, odor, entre outros; aspecto e funcionalidade da embalagem; reao com a frmula; integridade do verniz ou resina (interno ou externo); determinao de metais, quando aplicvel; funcionalidade.

Embalagem plstica Tipos de plsticos: Polipropileno (PP), Polietileno de alta densidade (PEAD), Polietileno de baixa densidade (PEBD), Polietileno tereftalato (PET), Poliestireno (PS) e Policloreto de vinila (PVC). Avaliam-se: alteraes na formulao aspecto, cor, odor, entre outros; aspecto e funcionalidade da embalagem; interao e migrao de componentes entre embalagem e produto;


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porosidade ao vapor dgua; transmisso da luz; termo-selagem (quando aplicvel); deformaes (colapsar ou abaular).

Embalagem de vidro Avaliam-se: alteraes na formulao aspecto, cor, odor, entre outros; aspecto e funcionalidade da embalagem; resistncia mecnica da embalagem.

Embalagem pressurizada As avaliaes devem estar em acordo com as caractersticas dos materiais relacionados anteriormente, considerando-se adicionalmente a influncia do propelente na formulao e nos materiais da embalagem. Avaliam-se: performance do produto conforme sua funcionalidade; corroso e eletrlise da embalagem; controle do verniz interno e externo (porosidade), quando aplicvel; homogeneidade do revestimento quanto formao de bolhas, fissuras e corroso; performance da vlvula e seus componentes; presena de eletrlitos, odor e precipitao da formulao. 4.5 TESTE DE TRANSPORTE E DISTRIBUIO

Os estudos de estabilidade tm a finalidade de predizer o comportamento do produto em todo o sistema logstico, incluindo manuseio e transporte. As condies a que os produtos so submetidos durante o transporte podem afetar a estabilidade das formulaes, ocorrendo em alguns casos separao de fases (emulses), diminuio da viscosidade de gis ou compactao de suspenses, entre outras. Um fator agravante desse efeito a temperatura elevada durante o transporte do produto. O conjunto formado por produto e embalagem o primeiro aspecto percebido pelo consumidor. A embalagem agrega valor ao produto proporcionando proteo

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e comunicao, alm de manter as caractersticas do mesmo. A manuteno das caractersticas do produto em sua embalagem um aspecto valioso, uma vez que qualquer problema nesse sentido pode comprometer todo o valor agregado. Nesse contexto, um programa de teste de transporte deve ser estabelecido para ser aplicado em dois momentos. No primeiro, para determinar a capacidade da embalagem resistir s condies de estresse normalmente encontradas no manuseio e no transporte. Essa etapa aplicada na fase de desenvolvimento de uma nova embalagem ou de um novo material de acondicionamento. No segundo momento, o teste aplicado para avaliar a estabilidade desse conjunto frente s diferentes condies reais de manuseio, transporte e estocagem.

4.5.1

TIPOS DE ENSAIOS DE TRANSPORTE

Ensaio Real acondicionam-se as amostras sob determinadas condies reais de meios de transporte (caminho, avio, trem, navio) avaliando-se: embalagem primria, embalagem secundria, acondicionamento final e formulao. Como variveis que influenciam no processo temos: temperatura, vibrao, umidade, presso e impacto. Ensaio Simulado submetem-se as amostras a condies e equipamentos que simulem diferentes meios de transporte e suas variveis. Este teste pode no retratar, em alguns casos, a realidade a que o produto estar sujeito, mas utilizado como uma avaliao prvia para determinar a probabilidade da embalagem comportar-se adequadamente durante o transporte real. As condies de simulao envolvem: vibrao, presso, teste de queda drop test e variaes ambientais (umidade e temperatura). Para a realizao dos ensaios podero ser consultadas fontes como as normas da American Society for Testing & Materials (ASTM) ou de acordo com procedimentos internos da empresa.

4.5.2

CARACTERSTICAS AVALIADAS

Com relao embalagem podem ser avaliadas: capacidade de vedao, riscos, quebras e danos nos componentes da embalagem, e alteraes que comprometam sua integridade e aparncia. Com relao formulao podem ser avaliadas: caractersticas organolpticas, viscosidade, valor de pH, ponto de fuso e outros parmetros dependendo das caractersticas do produto. O transporte de cargas completas geralmente provoca menos danos do que o transporte de carga fracionada, durante o qual as embalagens so manuseadas repetidamente durante as operaes e tm muito mais chance de carem ou serem


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colocadas prximas de cargas potencialmente danosas.

4.5.3

TIPOS DE ESFOROS QUE INFLUENCIAM OS PRODUTOS NA DISTRIBUIO E TRANSPORTE

No transporte ferrovirio podem ocorrer danos devido troca e acoplagem de vages. No transporte martimo os produtos esto sujeitos a nveis elevados de umidade, vibrao e salinidade. No transporte areo os produtos so submetidos a condies drsticas de temperatura e pressurizao. No transporte rodovirio os produtos podem ser submetidos a condies drsticas de temperatura, umidade e vibrao. A montagem de cargas completas ou fracionadas altera as caractersticas de manuseio incluindo a probabilidade de queda ou contaminao. As empresas que utilizam diferentes canais de distribuio devem avaliar as condies a que sero submetidos seus produtos, especialmente no Brasil onde o principal meio de transporte rodovirio. importante estabelecer e implementar adequadamente as Boas Prticas de Distribuio e Transporte, a fim de manter as caractersticas propostas inicialmente para os produtos. As caractersticas do local de armazenamento tambm determinam as condies ambientais (temperatura e umidade), a altura de empilhamento, a probabilidade de infestao de insetos e pragas e o acmulo de poeira.

5

AVALIAO DAS CARACTERSTICAS DO PRODUTO

Os parmetros a serem avaliados nos produtos submetidos a testes de estabilidade devem ser definidos pelo formulador e dependem das caractersticas do produto em estudo e dos componentes utilizados na formulao.

5.1

AVALIAO ORGANOLPTICA

As caractersticas organolpticas determinam os parmetros de aceitao do produto pelo consumidor. De um modo geral, avaliam-se: aspecto; cor;

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odor; sabor; sensao ao tato. 5.2 AVALIAO FSICO-QUMICA

So importantes para pesquisar alteraes na estrutura da formulao que nem sempre so perceptveis visualmente. Estas anlises podem indicar problemas de estabilidade entre os ingredientes ou decorrentes do processo de fabricao. As anlises fsico-qumicas sugeridas so: valor de pH; materiais volteis; teor de gua; viscosidade; tamanho de partcula; centrifugao; densidade; granulometria; condutividade eltrica; umidade; teor de ativo, quando for o caso.

Quando necessrio, diferentes tcnicas analticas podem ser utilizadas na determinao quantitativa dos componentes da formulao, entre elas: ensaios via mida (metodologias diversas); espectrofotometria no Ultravioleta-Visivel (UV-Vis) e Infravermelho (IV); cromatografia (camada delgada, gasosa e lquida de alta eficincia). eletroforese capilar, entre outras. Os testes citados so sugestes, cabendo ao formulador avaliar sua adequao ao produto levando em considerao as necessidades e caractersticas particulares de cada empresa. Outros testes no relacionados podero ser empregados de acordo com as condies especficas ou interesse do formulador.


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5.3

AVALIAO MICROBIOLGICA

A avaliao microbiolgica permite verificar se a escolha do sistema conservante adequada, ou se a ocorrncia de interaes entre os componentes da formulao poder prejudicar-lhe a eficcia. Os testes normalmente utilizados so: teste de desafio do sistema conservante (Challenge Test); contagem microbiana.

CONSIDERAES SOBRE SEGURANA E EFICCIA DO PRODUTO E SUA ESTABILIDADE A realizao dos Estudos de Estabilidade serve como instrumento preditivo de possveis desvios na eficcia e na segurana definidas para o produto, durante seu desenvolvimento. Para monitorar a manuteno dessas caractersticas importante considerar os seguintes aspectos: caractersticas e propriedades dos ingredientes; mecanismo de degradao dos ingredientes; possveis incompatibilidades; riscos envolvidos em cada etapa do processo de fabricao; conhecimento dos fatores realmente crticos a cada formulao. Recomenda-se que os estudos de segurana e eficcia sejam precedidos por estudos de estabilidade. O acompanhamento do produto no mercado pode confirmar as informaes obtidas inicialmente ou identificar novas situaes que devero ser investigadas.

6

ANLISE ESTATSTICA

A anlise estatstica pode ser uma das ferramentas utilizadas na interpretao dos dados obtidos durante os estudos de estabilidade, para os diversos aspectos avaliados, em suas diferentes etapas de realizao. necessrio delinear adequadamente o teste, definindo as variveis que sero controladas e que influenciam nos resultados, ex: ciclos, tempo e temperaturas. Alm dos fatores relacionados ao estudo existem outras variveis no controladas que podem interferir no resultado. importante considerar essas variveis, evitando que suas influncias afetem as informaes obtidas sobre os fatores de interesse.

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Os dados obtidos em um estudo de estabilidade podero ser qualitativos ou quantitativos, devendo-se considerar que informaes prvias e histrico de outros produtos podem auxiliar na interpretao. As vrias ferramentas estatsticas disponveis devem ser criteriosamente escolhidas na anlise e na interpretao dos dados, conforme a etapa do estudo (seleo das formulaes, estabilidade acelerada, normal, de prateleira e validao de processos). Como exemplos, temos: avaliao da significncia da diferena entre duas sries de dados: Teste de Hiptese Teste t; determinao da capacidade de um resultado amostral e estimativa do valor real: Estimativa por Intervalo de Confiana; determinao dos limites de tolerncia de caractersticas especficas: Limites de Tolerncia; incorporao de informaes prvias na previso de eventos futuros: Teorema de Bayes; avaliao das relaes entre duas ou mais variveis atravs de uma equao para estimar um resultado: Regresso Linear. importante tambm considerar que, embora existam inmeras ferramentas estatsticas e softwares que facilitam a anlise dos resultados, a experincia e o conhecimento do pesquisador so fundamentais na interpretao correta desses dados. Muitas vezes, resultados estatisticamente significativos podem no ser analiticamente importantes. Por outro lado, existe tambm a situao inversa, em que resultados, estatisticamente no-significativos, podem ser muito importantes do ponto de vista analtico, no devendo ser desconsiderados.

7

CRITRIOS PARA APROVAO DE PRODUTOS EM ESTABILIDADE

A interpretao dos dados obtidos durante o Estudo da Estabilidade depende de critrios estabelecidos, segundo a experincia do formulador. As amostras so avaliadas em comparao amostra-padro e produtos considerados referncia, submetidos s mesmas condies do teste. Geralmente definem-se limites de aceitao para os parmetros avaliados, e a amostra-padro dever permanecer inalterada durante toda a vida til do produto. A correspondncia entre os dados e sua interpretao deve ser relativa por considerar que, na prtica, os objetivos e as caractersticas de cada produto ou categoria so bastante distintos.


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Em geral, consideram-se os seguintes critrios: aspecto: o produto deve manter-se ntegro durante todo o teste mantendo seu aspecto inicial em todas as condies, exceto em temperaturas elevadas, freezer ou ciclos em que pequenas alteraes so aceitveis. cor e odor: devem permanecer estveis por, no mnimo, 15 dias luz solar. Pequenas alteraes so aceitveis em temperaturas elevadas. viscosidade: os limites de aceitao devem ser definidos pelo formulador considerando-se a percepo visual e sensorial decorridas de alteraes. Deve-se levar em conta a possibilidade do consumidor tambm reconhec-las. compatibilidade com o material de acondicionamento: deve-se considerar a integridade da embalagem e da formulao, avaliando-se o peso, a vedao e a funcionalidade. Nos casos em que o monitoramento dos teores de ingredientes ativos necessrio, deve-se levar em considerao os parmetros de qualidade e performance do produto. Outros parmetros podem ser estabelecidos de acordo com o formulador e as especificaes do produto.

8

PRAZO DE VALIDADE DE PRODUTOS COSMTICOS

No Brasil, a obrigatoriedade da indicao do prazo de validade na embalagem dos produtos cosmticos, vista do consumidor, est estabelecida em legislao especfica, Resoluo 79/00 e suas atualizaes e Lei 8.078/90 - Cdigo de Proteo e Defesa do Consumidor. O prazo de validade - caracterizado como o perodo de vida til, durante o qual o produto mantm suas caractersticas originais - antes de ser um requisito legal, , sobretudo, um requisito tcnico de qualidade, pois um produto instvel do ponto de vista fsico-qumico, microbiolgico ou toxicolgico, alm da perda de eficcia poder tambm causar algum dano e comprometer a confiabilidade frente ao consumidor. Devido natureza particular das formulaes dos produtos cosmticos, aceita-se como regra geral, a impossibilidade da eleio de um ingrediente isolado do restante da formulao. Assim, torna-se difcil a aplicao da relao entre constante cintica, temperatura e uma correlao direta dessas variveis com o prazo de validade estimado. Portanto, o prazo de validade pode ser estimado por meio dos Estudos de Estabilidade, e sua confirmao deve ser realizada por meio do Teste de Prateleira.

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RELATRIO DE CONCLUSO DOS ESTUDOS DE ESTABILIDADE

Ao trmino dos Estudos de Estabilidade, sugere-se a elaborao de um relatrio com as seguintes informaes:

Identificao do produto Material de acondicionamento utilizado no teste Condies do estudo (condies de armazenamento das amostras, perodo de tempo do teste e periodicidade das avaliaes) Resultados (podero ser registrados na forma de tabela relacionando as condies de armazenamento, tempo e periodicidade das anlises) Concluso (avaliar os resultados obtidos, relatar se o produto foi aprovado ou no, condies em que o teste foi conduzido, e estimar o prazo de validade) Assinatura do responsvel pelo estudo

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ANEXOS

ANEXO I ENSAIOS E METODOLOGIAS

1

ENSAIOS ORGANOLPTICOS

Fornecem parmetros que permitem avaliar, de imediato, o estado em que se encontra sua amostra em estudo por meio de anlises comparativas, com o objetivo de verificar alteraes como: separao de fases, precipitao e turvao permitindo o reconhecimento primrio do produto. Deve-se utilizar uma amostra de referncia, recentemente elaborada, ou uma amostra do produto, armazenada a temperatura adequada, para evitar modificaes nas propriedades organolpticas.

1.1

ASPECTO

Observam-se visualmente as caractersticas da amostra, verificando se ocorreram modificaes macroscpicas em relao ao padro estabelecido.


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O aspecto pode ser descrito como: granulado, p seco, p mido, cristalino, pasta, gel, fludo, viscoso, voltil, homogneo, heterogneo, transparente, opaco, leitoso, etc. A amostra pode ser classificada segundo os seguintes critrios: normal, sem alterao; levemente separado, levemente precipitado ou levemente turvo; separado, precipitado ou turvo. 1.2 COR

Vrios so os mtodos utilizados para a verificao de cor; os mais usuais so os mtodos visual e espectrofotomtrico. Visual Compara-se a cor da amostra com a do padro estabelecido, em um frasco de mesma especificao. As fontes de luz empregadas podem ser luz branca, natural ou, ainda, em cmaras especiais com diversos tipos de fontes de luz. A amostra do produto pode ser classificada segundo os seguintes critrios: normal, sem alterao; levemente modificada; modificada; intensamente modificada.

Espectrofotomtrico Submete-se a amostra do produto em estudo, pura ou diluda, anlise de varredura por espectrofotometria na regio do visvel e compara-se ao espectro de referncia. Variaes na intensidade da banda (efeitos hipercrmico e hipocrmico) ou no comprimento de onda relativo absoro mxima - max. (efeitos batocrmico ou hipsocrmico) indicam alteraes na intensidade da cor ou mesmo modificao de colorao.

1.3

ODOR

Compara-se o odor da amostra com a do padro estabelecido, diretamente atravs do olfato.

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A amostra pode ser classificada segundo os seguintes critrios: normal, sem alterao; levemente modificada; modificada; intensamente modificada. 1.4 SABOR

Compara-se o sabor da amostra com a do padro estabelecido, diretamente atravs do paladar. A amostra pode ser classificada segundo os seguintes critrios: normal, sem alterao; levemente modificada; modificada; intensamente modificada. 2 ENSAIOS FSICO-QUMICOS

As avaliaes fsico-qumicas permitem ao formulador detectar futuros problemas que podem afetar a estabilidade e a qualidade de seu produto.

2.1

POTENCIAL HIDROGENINICO - pH

Os mtodos utilizados para a verificao do valor de pH da amostra so: determinao colorimtrica: por meio de indicadores universais, escalas preparadas com solues tampes e indicadores. Apresenta baixa sensibilidade. Pequenas variaes de acidez ou basicidade nas formulaes so dificilmente observadas. determinao potenciomtrica: utiliza-se o pHmetro (peagmetro) e a determinao medida pela diferena de potencial entre dois eletrodos imersos na amostra em estudo. importante utilizar o eletrodo adequado ao tipo de formulao a ser analisada.

Tanto o mtodo colorimtrico como o potenciomtrico conduzem a resultados numricos facilmente interpretados.


33

2.2

MATERIAIS VOLTEIS

Determinada quantidade da amostra, pesada analiticamente, submetida secagem em estufa aquecida a 1050C at peso constante. A diferena de massa da amostra antes e aps o ensaio revela a quantidade, em massa de componentes da formulao que volatilizaram naquelas condies (esse valor normalmente expresso em porcentagem). Esse mtodo fornece resultados numricos, facilmente interpretados.

2.3

TEOR DE GUA

Vrios so os mtodos utilizados para a determinao quantitativa de gua em um produto acabado, sendo os mais usuais: Mtodo Gravimtrico, Mtodo Destilao em aparelho de Dean & Stark e Mtodo Titulomtrico de Karl-Fischer. Esses mtodos fornecem resultados numricos, facilmente interpretados.

2.4

VISCOSIDADE

A viscosidade uma varivel que caracteriza reologicamente um sistema. A avaliao desse parmetro ajuda a determinar se um produto apresenta a consistncia ou fluidez apropriada e pode indicar se a estabilidade adequada, ou seja, fornece indicao do comportamento do produto ao longo do tempo. Os mtodos mais freqentes na determinao da viscosidade de um fluido utilizam os viscosmetros capilares, de orifcios e rotacionais. Tais mtodos fornecem resultados numricos, facilmente interpretados.

2.5

ANLISE DA DISTRIBUIO DO TAMANHO DE PARTCULAS

A anlise do perfil da curva de distribuio de partculas, durante o perodo de estabilidade, permite acompanhar o comportamento microscpico das partculas em suspenso evidenciando fenmenos de instabilidade. Diferentes fatores, tanto na formulao como no processo de fabricao, afetam a formao das partculas e conseqentemente suas dimenses, destacando-se os seguintes: o mtodo de preparao, a quantidade de energia mecnica introduzida no sistema, a diferena de viscosidade entre as fases e o tipo e a quantidade de emulsionante empregado. A maioria dos equipamentos utilizados para essa anlise tem como princpio a

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disperso ou a difrao de luz laser. O raio de luz laser passa atravs da clula que contm a amostra, e as partculas dispersam a luz em feixes que dependem: da longitude de onda, das propriedades pticas da amostra e da dimenso da partcula. Aps a anlise, deve-se extrapolar os resultados de dimenso (dimetro) das partculas para a populao total amostrada. O mtodo fornece resultados numricos, facilmente interpretados, pelos quais podem ser avaliadas a concentrao, dimenso e forma das partculas.

2.6

CENTRIFUGAO

A fora da gravidade atua sobre a amostra fazendo com que suas partculas se movam no seu interior. O teste de centrifugao produz estresse na amostra simulando um aumento na fora de gravidade, aumentando a mobilidade das partculas e antecipando possveis instabilidades. Estas podero ser observadas na forma de precipitao, separao de fases, formao de caking, coalescncia entre outras. A amostra centrifugada em temperatura, tempo e velocidade padronizados. Em seguida avalia-se visualmente a amostra.

2.7

DENSIDADE

representada pela relao entre a massa de uma substncia e o volume que ela ocupa e, geralmente para os lquidos, determinada empregando-se picnmetro ou densmetro. No caso de lquidos ou semi-slidos este parmetro pode indicar a incorporao de ar ou a perda de ingredientes volteis. Para a determinao da densidade (aparente) de ps utilizam-se proveta e balana. A densidade aparente est relacionada capacidade do recipiente. importante evitar o transbordamento ou a aparente falta de produto no recipiente que o contm, pois o peso declarado poder estar dentro dos limites especificados, mas o consumidor ter a sensao de falta de produto.

2.8

GRANULOMETRIA

No produto existem partculas/gotculas de dimetros variados. A proporo de partculas fora dos limites especificados poder influenciar na aparncia, na performance e na cor do produto. Para esse tipo de ensaio, podem-se utilizar os seguinte mtodos:


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tamisao: utiliza-se tamis com malhas padronizadas, para especificar o tamanho das partculas; anlise granulomtrica por difrao a laser: utilizada para avaliar partculas de tamanho reduzido. 2.9 CONDUTIVIDADE ELTRICA

Utilizada para a medida da passagem da corrente eltrica, no meio avaliado, empregando-se condutivmetros. Alterao na condutividade eltrica de sistemas dispersos pode ser indicativo de instabilidades. O aumento da condutividade pode estar relacionado com a coalescncia; enquanto a diminuio, com a agregao.

2.10

ESPECTROFOTOMETRIA

Ultravioleta/Visvel (UV/Vis): a absoro de luz por uma substncia na regio do ultravioleta/visvel, depende da estrutura eletrnica da molcula. Atravs da incidncia de energia sobre a amostra, obtm-se um espectro que origina um grfico da absorbncia ou transmitncia versus comprimento de onda (ou freqncia). A intensidade dos picos pode ser alterada dependendo da concentrao da substncia. Esta anlise pode ser utilizada para identificao e doseamento de substncias. Infravermelho (IV): a espectrofotometria no infravermelho (IV) uma tcnica utilizada em grande escala para identificao de compostos, sendo um mtodo sensvel e rpido, permitindo detectar sua identidade por comparao com substncias qumicas padronizadas. Em contraste com os poucos picos observados na regio do UV/Vis, o espectro na regio do infravermelho fornece vrias bandas de absoro gerando um conjunto de informaes sobre a estrutura qumica da substncia analisada.

2.11

CROMATOGRAFIA

Os mtodos cromatogrficos so utilizados para identificao e quantificao de ingredientes. A avaliao de um componente de uma formulao, em vrios intervalos de tempo, revela seu perfil de estabilidade nas condies especificadas. Podem ser mencionados os seguintes mtodos: Cromatografia de Camada Delgada (CCD), Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (CLAE) e Cromatografia Gasosa (CG).

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3

ENSAIOS MICROBIOLGICOS APLICADOS AOS ESTUDOS DE ESTABILIDADE

Os produtos cosmticos devem ser produzidos, armazenados, transportados e distribudos de forma segura, e devem atender Resoluo 481/99. A presena de gua e componentes orgnicos na formulao favorece o crescimento de microrganismos. Em alguns casos, estes afetam a estrutura dos agentes conservantes influenciando na estabilidade do produto justificando a avaliao microbiolgica do produto. Com o desenvolvimento das Boas Prticas de Fabricao, entende-se que a qualidade microbiolgica de um cosmtico no deve depender exclusivamente do seu sistema conservante. Entretanto, como no se pode prescindir de seu uso, a escolha dos conservantes deve ser adequada para que sejam efetivos. Alm disso, devese considerar que os conservantes podem ser inativados, total ou parcialmente, deixando o produto sem a proteo esperada. Portanto, testes de eficcia para os conservantes devem ser parte essencial dos dados de segurana dos produtos cosmticos. Esses testes tm por objetivo determinar o tipo e a concentrao eficaz mnima do conservante necessrio para garantir a proteo satisfatria do produto desde a fabricao at a sua utilizao final pelo consumidor.

3.1

TESTE DE DESAFIO DO SISTEMA CONSERVANTE (CHALLENGE TEST):

O Teste de Desafio do Sistema Conservante consiste na contaminao proposital do produto com microrganismos especficos e avaliao da amostra em intervalos de tempo definidos, com o objetivo de avaliar a eficcia do sistema conservante necessrio proteo do produto. Os conservantes utilizados devem estar em conformidade com o estabelecido na Resoluo 162/01 e suas atualizaes. Para maior abrangncia, o teste deve ser efetuado no mnimo em 2 fases: a primeira, aps a definio da frmula do produto; e a segunda, aps o trmino do teste de estabilidade e ou compatibilidade da formulao com o material de acondicionamento. Os mtodos de anlise esto descritos nos compndios oficiais e guias de orientao para anlise microbiolgica de cosmticos e de teste de eficcia do sistema conservante (Farmacopias, Guia ABC de Microbiologia, Guideline do CTFA, entre outros).


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ANEXO II ESPECIFICAES PARA LIBERAO DE LOTES FABRICADOS

Se um lote apresentar, no momento da fabricao, alguma especificao prxima dos limites estabelecidos para o produto, certamente uma pequena mudana pode acarretar a transposio desses limites e a ocorrncia de uma no-conformidade que pode reduzir o tempo em que o produto se apresenta adequado ao uso. Com o objetivo de preservar o prazo de validade projetado para o produto desejvel que se estabeleam duas especificaes: uma denominada Especificao de Liberao a ser adotada no momento da fabricao, e outra denominada Especificao de Shelf life, segundo a qual o produto caracterizado durante sua vida til. Durante o tempo de estocagem do produto em condies de mercado suas especificaes podero variar entre os limites estabelecidos pelas Especificaes de Liberao e as Especificaes de Shelf life, especialmente para aqueles parmetros em que o produto menos estvel. A Figura 1 exemplifica a possibilidade de estabelecer, como Especificao de Liberao, um intervalo de 5% do valor nominal de um determinado parmetro; e, como Especificao de Shelf Life, um intervalo de 10%. O tempo em que a variao desse parmetro permanece entre esses dois grupos de especificaes deve ser menor ou igual ao prazo de validade estabelecido para o produto.

110 105 100 Especificao de Shelf life

Figura1: Especificao de liberao versus especificao de Shelf life (IFSCC Monograph, 1992)

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ANEXO III LEGISLAO BRASILEIRA

Os estudos de estabilidade tm por objetivo avaliar a capacidade de um produto manter as caractersticas organolpticas, fsico-qumicas, microbiolgicas e de segurana e eficcia. Assim, o estudo da estabilidade deve ser visto como um requisito necessrio para a garantia da qualidade do produto e no somente como uma exigncia do rgo Regulamentador. No Brasil de responsabilidade da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria Anvisa/MS, regulamentar, fiscalizar e controlar a produo e a comercializao de produtos cosmticos, para propiciar produtos seguros e com qualidade no mercado; contribuindo, assim, para a proteo da sade da populao. As exigncias regulatrias sobre estabilidade de produtos cosmticos esto fundamentadas nos seguintes atos normativos: Resoluo 79/2000 Normas e Procedimentos para Registro de Produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes e Listas de Corantes Permitidos e de Substncias de Uso Restrito. Resoluo 335/1999 Normas e Procedimentos para Notificao de Produtos Grau de Risco 1 - Artigo 2: O fabricante ou importador deve possuir dados comprobatrios que atestem a qualidade, segurana e eficcia de seus produtos. Portaria 348/1997 Manual de Boas Prticas de Fabricao e Roteiro de Inspeo. - Item 12.15: estudo de estabilidade dos produtos com registros de condies dos testes, resultados, mtodos analticos usados. Resoluo 481/1999 Parmetros para Controle Microbiolgico de Produtos Cosmticos. Resoluo RDC 161/2001 Lista de Filtros Ultravioleta Permitidos. Resoluo RDC 162/2001 Lista de Conservantes Permitidos. Pareceres Tcnicos da Cmara Tcnica de Cosmticos Recomendaes Tcnicas com requisitos especficos para determinados tipos de produtos ou substncias.


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GLOSSRIO

Amostra de Referncia, Padro de Referncia ou Padro: produtos ou substncias que possuem caractersticas ideais e de uniformidade comprovada, servindo como parmetro de comparao adequado de qualidade. A denominao padro envolve tambm substncias qumicas de referncia e padres de substncias biolgicas que so utilizadas nas especificaes do produto, para a avaliao da qualidade qumica e biolgica de ingrediente ativo e dos produtos acabados. Anlise sensorial: estudo que avalia as sensaes percebidas pelos rgos dos sentidos. Antioxidante: agente que retarda a deteriorao oxidativa de substncias sensveis ao do oxignio como: leos, gorduras, vitaminas, essncias e corantes. Atuam diretamente na substncia ou no meio. Atividade de gua (Aa): medida que representa o grau em que a gua est ligada aos ingredientes do produto, encontrando-se mais ou menos disponvel para as reaes qumicas, bioqumicas e para a proliferao de microrganismos. Caractersticas organolpticas: caractersticas das substncias e produtos que se referem ao perfil sensorial identificado por: aspecto, cor, odor e sabor. Coalescncia: fenmeno em que duas gotculas da fase interna de um sistema disperso aproximam-se com rompimento do filme interfacial, combinando e formando uma gotcula maior. um processo irreversvel. Compatibilidade: caracterstica indicativa das eventuais interaes entre a formulao e o material de acondicionamento, determinando se os atributos do produto so mantidos dentro das especificaes iniciais e sem comprometimento do desempenho do produto. Conservantes: substncias adicionadas aos Produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes com a finalidade primria de preserv-los de danos e ou deterioraes causados por microrganismos durante sua fabricao e estocagem, bem como proteger o consumidor de contaminao inadvertida, durante o uso do produto. Eficcia: qualidade ou propriedade que produz o efeito desejado quando avaliado em parte (amostra) ou no todo. Especificao: descrio de atributos do material, substncia ou produto exigidos em normas ou estabelecidos pela empresa de modo a assegurar a fabricao e o uso. Estresse Trmico: condio na qual o produto submetido, ocasional ou intencionalmente, a mudanas significativas de temperatura, podendo sofrer alteraes. Foto-estabilidade (teste de janela): teste que avalia a estabilidade de um produto frente radiao luminosa, cuja fonte pode ser luz solar direta ou lmpadas artificiais. Funcionalidade: refere-se aos atributos do produto (na formulao ou na embalagem) que devem ser mantidos sem alteraes quanto finalidade proposta. Ingrediente/componente: substncia qumica empregada na elaborao de produtos cosmticos.

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Lote/Batelada: quantidade de um produto obtido em um ciclo de produo, de etapas contnuas e que se caracteriza pelas mesmas especificaes. Lote-piloto: produo de uma quantidade inicial, com o objetivo de validar o produto desenvolvido e a eficincia do processo de fabricao. Metodologia oficial: metodologia descrita em compndios oficiais de orientao tais como Farmacopias e Formulrios. Oxidao: designa a transferncia de eltrons entre duas substncias. Depende da presena de oxignio e acelerada pela presena da luz e de um catalisador. Padronizao: norma que se destina a restringir variveis de um processo pelo estabelecimento de um conjunto metdico e preciso de condies a serem satisfeitas. Procedimento: instrues cuja finalidade documentar e orientar as etapas de um processo relacionadas com uma determinada operao. Reao de xido-reduo: envolve a transferncia de eltrons ou a alterao dos nmeros de oxidao das substncias envolvidas. Regresso linear: anlise de dados amostrais que avalia a relao de interferncia de uma varivel sobre outra, considerando o conjunto de dados. Reologia: estudo das propriedades de escoamento e deformao dos materiais sobre a influncia de foras externas. Engloba elasticidade, viscosidade e plasticidade. Shipping test (teste de transporte): teste que avalia a estabilidade de um produto frente a diferentes variveis durante o transporte: temperatura, vibrao, impacto, presso e umidade. Pode ser realizado de forma real ou simulada. Sinerese: separao espontnea de um sistema coloidal homogneo em duas fases (gel e lquido). Sinergismo: interaes fsico-qumicas ou bioqumicas nas quais o efeito obtido pela ao combinada de duas substncias diferentes maior do que a soma dos efeitos individuais de cada uma. Tempo Zero: momento em que realizado o primeiro registro de um parmetro analisado. Pode ser estabelecido imediatamente aps a fabricao ou aps um determinado tempo (por exemplo: 24 horas). Umidade Relativa (UR): razo entre a presso de vapor de gua na atmosfera e a presso de vapor saturado na mesma temperatura. Consideram-se 4 Zonas Climticas (I a IV) distintas pelas caractersticas das condies ambientais prevalentes. Nessa classificao, o Brasil considerado pertencente Zona IV, climtica quente (tropical) ou Mercado Global. Conforme essa classificao considera-se o valor da Umidade Relativa para estudos de estabilidade de 65 5% UR. Viscosidade: medida da resistncia de um fludo ao escoamento, ocasionada quando uma camada se move em relao outra.


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BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

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Volume 1

AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA

Grupo Tcnico Coordenado pela Gerncia-Geral de Cosmticos Coordenadora: Josineire Melo Costa Sallum Maria Honrio de Lima Rafael Ramos T. de Moura Renata Patrcia A. F. de Arajo Elisabeth Mary Cunha da Silva Elisabete Pereira dos Santos Martha de Luca Emiro Khury Idalina M. Salgado Santos Sintia Aguiar Martins Sonia Yuri Yokoto Gerncia-Geral de Cosmticos/Anvisa Gerncia-Geral de Cosmticos/Anvisa Gerncia-Geral de Cosmticos/ Anvisa Gerncia-Geral de Cosmticos/ Anvisa Gerncia-Geral de Laboratrios de Sade Pblica/ANVISA Cmara Tcnica de Cosmticos/ Anvisa /UFRJ Cmara Tcnica de Cosmticos/ Anvisa /UFF Associao Brasileira de Cosmetologia Associao Brasileira de Cosmetologia Associao Brasileira da Indstria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosmticos Associao Brasileira da Indstria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosmticos

Agradecimento especial ao Grupo de Trabalho da Associao Brasileira de Cosmetologia responsvel pela proposta inicial que deu origem a este Guia, e s colaboradoras nos trabalhos de reviso: Maria Valria Robles Velasco Cmara Tcnica de Cosmticos/Anvisa/FCF/USP

Ana Maria Queiroz Ribeiro da Silva SEBRAE/PA


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