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Comparao de dois mtodos para determinao do teor de carbono orgnico do solo

FARINE, EDUARDA L.1*; MOREIRA, DIOGO A.1; NARDO, AMANDA E.1, CAMARGO, IGOR

S.P.1; JORDO, LUIZ T.2;GERMANO, MMARIANA G.3; KLEINERT, JOVIANO J.3; OLIVEIRA

JUNIOR, ADILSON3. 1Departamento de Qumica, Universidade Estadual de Londrina-UEL. 2Departamento de Agronomia, Universidade Estadual de Maring-UEM. 3Embrapa-Centro

Nacional de Pesquisa de Soja, Caixa Postal 231, 86001-970, Paran.*e-mail: eduarda@cnpso.embrapa.br

Introduo

No Brasil o mtodo adotado na grande maioria dos laboratrios de anlise qumica de solo para a determinao do teor de carbono (C) orgnico baseado na oxidao qumica do C por meio da mistura de uma soluo de dicromato de sdio ou de potssio com cido sulfrico concentrado e posterior titulao do excesso de cromo com uma soluo de sulfato ferroso (WALKLEY; BLACK, 1934).

No entanto, como a soluo contendo excesso de dicromato apresenta colorao bem defi nida e a intensidade dessa colorao altamente correlacionada com a concentrao de C no extrato, foi possvel estabelecer uma curva de calibrao entre os dois mtodos facilitando assim a leitura dos teores de C com a utilizao do Espectrofotmetro de Absoro Molecular (colormetro). Como o mtodo colorimtrico est baseado na relao entre os teores de C e a absorbncia do extrato preparado com dicromato de sdio, obtm-se, de forma indireta, os teores de C em amostras de solo.

Apesar dessas variaes, o mtodo proposto por Walkley & Black possui a grande desvantagem de gerar resduos contendo cromo, que devem ser adequadamente tratados e destinados pelos laboratrios de anlise, onerando o custo da anlise e com risco de levar a impactos ambientais negativos, caso no seja devidamente tratado.

Em alternativa oxidao com dicromato, existem outros mtodos para determinao do C orgnico do solo. Dentre eles pode-se destacar a oxidao do C com uma soluo de perxido de hidrognio (H2O2) e posterior determinao gravimtrica. Esse mtodo vem sendo utilizado, desde 2010, na rede de laboratrios da Comisso Estadual de Laboratrios de Anlise de Solo - CELA/PR e, tem como principal caracterstica o fato de no gerar resduos que necessitem de tratamento especial.

Portanto, esse trabalho tem por objetivo comparar esses dois mtodos de determinao do teor de C no solo.

Material e Mtodos

Para avaliar os teores de C orgnico, foram selecionadas 48 amostras de solo, procurando-se analisar amostras que apresentassem variao nos teores de C. Dentre elas, destacam-se as amostras enviadas na primeira remessa de 2011 do programa de controle de qualidade do CELA-PR.

29VI Jornada Acadmica da Embrapa Soja

A seguir esto descritos os procedimentos analticos utilizados para cada mtodo:

Mtodo Walkley & Black: combusto mida com dicromato de sdio e leitura por colormetria. Transferir 1cm de solo (TFSA) para erlenmeyer, depois adicionar 10 mL de Dicromato de Sdio 0,167 mol L-1, em capela de exausto. Acrescentar 10 mL de cido Sulfrico comercial e resfriar por 2 horas. Aps o resfriamento adicionar 50 mL de gua deionizada e deixar em repouso por uma noite. Na manh seguinte, retirar uma alquota de aproximadamente 8 mL da soluo e proceder a leitura no espectrofotmetro de absoro molecular, em comprimento de onda de 650 nm.

Mtodo MAB: perxido de hidrognio. pesar 0,5 g de TFSA, colocar em Becker de 10 mL. Adicionar 0,5 mL de perxido de hidrognio 30% e aguardar 1h para que haja uma digesto lenta. Aps este perodo levar a estufa a 110C por 60 minutos. Aps o tempo na estufa, retirar as amostras e coloc-las em frasco dessecador at atingir a temperatura ambiente. Feito isto, efetuar a pesagem fi nal. O clculo se baseia na perda de massa e feito da seguinte forma:

CO (g kg-1) = (PI PF) x 1000/1,724, onde:

CO = teor de carbono orgnico, em g kg-1

PI = peso inicial = 0,5 g

PF = peso da amostra aps secagem a 110C

Os dados foram ajustados por uma regresso linear, tomando-se os valores de carbono orgnico obtidos por combusto mida como varivel independente. O teste de identidade dos mtodos foi realizado de acordo com o mtodo proposto por Leite e Oliveira (2002), considerando o teor de C por perxido de hidrognio (H2O2) a varivel dependente do modelo (y) e o teor de C por dicromato de sdio, a varivel independente (x).

Resultados e Discusso

Na Tabela 1 esto apresentados os teores mdios, mnimos e mximos verifi cados para cada mtodo avaliado. Observa-se, portanto, que ambos os mtodos apresentaram resultados mdios muito prximos indicando a existncia de um bom relacionamento entre eles, visto que o coefi ciente de correlao foi de 74% (r=0,74). Por outro lado, o teste de identidade no resultou em semelhana estatstica entre os procedimentos (Figura 1).

interessante ressaltar que o coefi ciente angular do modelo de regresso ajustado no presente trabalho (1=0,6751) idntica ao verifi cado por Bortolin e Cassol (2010) (1=0,6670, se converter o valor de MO para CO) indicando no s a boa reprodutibilidade dos mtodos, mas, principalmente, que a relao entre os dois mtodos (medida pela inclinao da reta) varia muito pouco em funo do conjunto de amostras que esto sendo analisadas.

Concluses

Muito embora no tenha sido detectado identidade estatstica entre os mtodos, a determinao de C por oxidao com perxido possui viabilidade de uso, pois, os teores no diferiram consideravelmente em magnitude se comparados ao determinado com dicromato. Alm disso, o fato de no gerar resduos de difcil tratamento se caracteriza como uma das grandes vantagens da determinao de C com perxido, pois se trata de um mtodo relativamente mais barato, mais rpido e ambientalmente mais seguro.

30 Embrapa Soja. Documentos, 328

Tabela 1. Teores mdio, mnimos e mximos, desvio padro (D.P.) e coefi ciente de variao (C.V.) obtidos para cada mtodo de determinao do C orgnico no solo.

Mtodo Mdia Mnimo Mximo D.P. C.V. Nmero de

observaes ------------------ g DM-3 ------------------ ----- % -----

Dicromato 9,7 26,6 16,2 4,29 26 48

Perxido 10,9 28,9 17,6 3,94 22 48

C - dicromato, g dm-3

0 5 10 15 20 25 30

C -

H2O

2, g

dm-3

0

5

10

15

20

25

30

Linha 1:1

y = 6,5168 + 0,6751 xR2 = 0,55r = 0,74

^

Resultado teste L&O:No h identidade estatstica

entre os mtodos, a 5% de prob.

Figura 1. Modelo de regresso ajustado para os teores de C determinados por dois mtodos de anlise. Varivel dependente

(y): C-H2O2; varivel independente (x): C-dicromato de sdio).

Referncias

BORTOLIN, M.A.;CASSOL, L.C. Determinao da matria orgnica do solo usando perxido de hidrognio: Uma metodologia ecologicamente correta. Fertbio 2010. Anais... Guarapari, 2010

LEITE, H.G. & OLIVEIRA, F.H.T. Statistical Procedure to Test the Identity of Analitical Methods. Communications in Soil Science and Plant Analysis, New York, v.33, n.7-8, 2002.

WALKLEY, A.; BLACK, I.A. An examination of the Degtjareff method for determining soil organic matter, and a proposed modifi cation of the chromic acid titration method. Soil Science, Baltimore, v.37, p.29-38, Jan./June1934.

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