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CARACTERIZAO DAS PARTCULAS MAGNTICAS DE QUITOSANA

M. Yamaura, A.S. Horita, H.T.Y. Oda e L.C.B. Stopa

Av. Prof. Lineu Prestes, 2242, Butant So Paulo, SP

CEP 05508-000

myamaura@ipen.br

Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares

RESUMO

Quitosana magntica composta de nanopartculas de magnetita e quitosana foi

preparada e caracterizada. As nanopartculas de magnetita foram sintetizadas e

adicionadas soluo de biopolmero de quitosana para formar o compsito de

partculas de quitosana magntica. Microscopia eletrnica de varredura foi aplicada

para caracterizar a morfologia do compsito. Espectroscopia de infravermelho

mostrou as principais bandas de absoro e por meio da difrao de raios-x foi

possvel estimar o tamanho do cristalito das partculas. As partculas de quitosana

magntica exibiram propriedades superparamagnticas com alto valor de

magnetizao de saturao.

Palavras-chave: quitosana magntica, nanopartculas de magnetita, superparamagntico, adsorvente magntico.

INTRODUO

O descarte das guas residurias contendo metais pesados e compostos

orgnicos txicos ao meio ambiente sem um tratamento adequado tem sido um

cenrio com potencial risco de contaminao dos solos e recursos hdricos com

danos irreparveis de vrios ecosistemas.

Em vrias partes do mundo, desenvolvem-se tecnologias de processos menos

dispendiosas, simples, limpas e eficientes para o tratamento das guas residurias

seguido de descarte sem os riscos de contaminao do meio ambiente.

18 CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 24 a 28 de Novembro de 2008, Porto de Galinhas, PE, Brasil.

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Os processos baseados em adsorventes magnticos (1, 2, 3) tem sido uma das

opes estudada em funo da sua versatilidade. Os adsorventes magnticos so

compsitos de material magntico contendo stios ativos com propriedades

adsortivas (4, 5, 6). A grande vantagem dessa tecnologia a combinao das tcnicas

de separao qumica e magntica em um nico processo, simples e compacto, de

baixo custo operacional e gerao mnima de efluentes secundrios.

Devido aos stios ativos, eles so capazes de reter espcies qumicas ou

biolgicas por fenmenos de adsoro e facilmente retirados do efluente por

aplicao de um campo magntico devido s propriedades magnticas, dispensando

o uso de sistema de filtrao ou centrifugao normalmente utilizado nos processos

de separao slido-lquido.

Certos resduos de atividades antropognicas, como o bagao de cana-de-

acar (7), cinzas de carvo mineral (8, 9) e quitosana (10, 11), apresentam

potencialidades adsortivas e tm sido combinados com partculas magnticas para

compor os adsorventes magnticos (12, 13, 14). So materiais de baixo custo que

aplicados em processos de tratamento de guas residurias contribui com o

desenvolvimento de uma tecnologia sustentvel, evitando possveis impactos

ambientais decorrentes da disposio inadequada destes resduos no meio

ambiente, garantindo o futuro das prximas geraes.

Neste trabalho, um adsorvente magntico composto de quitosana e partculas

magnticas de magnetita foi preparado e caracterizado por microscopia eletrnica

de varredura, espectroscopia de infravermelho, difratometria de raios-x e medidas de

magnetizao.

A quitosana um biopolmero obtido da desacetilao da quitina (figura 1)

presente principalmente nos invertebrados marinhos e insetos. A quitosana

comercializada derivada somente do exoesqueleto de crustceos, como camaro,

lagosta e caranguejo, por causa da grande quantidade disponvel desse material

como resduo do processamento de alimentos marinhos. O grupo amino presente na

estrutura quimica da quitosana o stio ativo responsvel pelas propriedades

adsortivas pelos ons metlicos e compostos orgnicos (11, 15).

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Figura 1. Esquema simplificado de obteno de quitosana a partir de quitina.

EXPERIMENTAL

PARTCULAS DE MAGNETITA

As partculas da magnetita foram obtidas a partir de ons de Fe2+ e Fe3+, da

dissoluo de sais de cloreto, por precipitao (16). Uma soluo de NaOH foi

adicionada lentamente soluo de cloreto ferroso e frrico na relao molar de 1:2,

sob agitao com um dispersor, da Quimis Q252-K28, at tornar-se bsica. A

magnetita, o precipitado preto, foi lavada com gua destilada at apresentar a gua

de lavagem com pH7-8. Foi dividida em duas fraes, uma foi seca temperatura

ambiente e moda e a outra foi resuspensa com gua destilada e utilizada na

preparao da quitosana magntica. Os reagentes utilizados foram de marca Merck.

QUITOSANA MAGNTICA

A suspenso de partculas de magnetita foi adicionada lentamente uma

soluo de acetato de quitosana 10 g.L-1 em cido actico 2%, sob agitao com um

dispersor da Quimis Q252-K28. Aps 4 h de agitao, uma soluo de NaOH foi

adicionada at tornar-se bsica. O produto, a quitosana magntica, foi lavado vrias

vezes com gua destilada. A quitosana magntica foi resuspensa em gua destilada

e foi submetida em um sistema spray-dryer (210C - 214C) a fim de obter o p de

quitosana magntica. Os reagentes utilizados foram de marca Merck.

CARACTERIZAO

quitina

quitosana

quitosana

desacetilao com

NaOH

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Caracterizaes fsicas foram realizadas em partculas de magnetita e de

quitosana magntica para verificar a morfologia, identificar as principais bandas de

absoro na regio do infravermelho, estudar as propriedades magnticas e estimar

o tamanho das partculas de magnetita.

As fotos de microscopia eletrnica de varredura (MEV) foram obtidas

utilizando-se o microscpio eletrnico de varredura Philips XL-30.

Utilizou-se um espectrmetro Nexus 670 FTIR da Thermo Nicolet para anlise

por espectroscopia de absoro na regio do infravermelho.

As curvas de magnetizao das amostras foram obtidas em magnetmetro de

amostra vibrante GLOBALMAG e campo magntico at 20 kOe. Os dados foram

obtidos na temperatura de 300 K.

A anlise por difratometria de raios-x (DRX) foi realizada com um difratmetro

Rigaku RINT 2000/PC utilizando radiao CuK1 (=1,5406 ), a 40 kV e 40 mA. Os

tamanhos mdios dos cristalitos foram calculados da medida da largura a meia

altura dos picos de difrao correspondentes ao plano (hkl) 311 aplicando-se a

equao de Scherrer (A) (17).

Drx = (0,9 x )/( x cos ) (A)

Sendo: = comprimento de onda (1,5406 ) da radiao incidente CuK1

= largura na meia altura da radiao de ngulo 2, em radianos

= ngulo Bragg

RESULTADOS E DISCUSSO

O p castanho escuro de magnetita sinttica e o p castanho com tonalidade

avermelhada de quitosana magntica apresentaram uma forte resposta magntica

na presena de um campo magntico. Os ps apresentaram-se como aglomerados

de minsculos particulados de tamanhos variados como mostram as fotos da figura

2 obtidas por MEV com um aumento de 5000 vezes.

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-40

-20

0

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40

60

80

-40

-20

0

20

40

60

80

quitosana magntica

magnetita

emu.

g-1

Figura 2. Foto de MEV dos ps de magnetita e quitosana magntica com aumento

de 5000 vezes.

Com a finalidade de estudar o comportamento magntico destes materiais,

curvas de magnetizao foram obtidas e esto apresentadas na figura 3. A

magnetita e a quitosana magntica exibiram altos valores de magnetizao de

saturao e as curvas sem histerese (18) foram observadas. As curvas no

apresentaram retentividade nem coercitividade em concordncia com a ausncia de

magnetizao residual nos materiais aps a retirada do campo magntico. Este

comportamento conhecido como superparamagnetismo, peculiar em

nanopartculas magnticas.

Comparando as curvas de magnetizao verificou-se um pequeno decrscimo

no valor de magnetizao de saturao para a quitosana magntica em relao ao

da magnetita. O decrscimo pode ser atribudo aos efeitos da camada no

magntica de quitosana presente.

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4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500-10

0

10

20

30

40

50

60

70

quitosana1162

6343410

1624

560

magnetita

Figura 3. Curvas de magnetizao dos ps de magnetita e quitosana magntica.

Pela figura 4 observam-se os espectros de absoro dos ps, na regio do

infravermelho. No espectro da magnetita, as bandas de absoro caractersticas em

634 cm-1 e 560 cm-1 so atribudas s vibraes das ligaes Fe-O (16, 19). As demais

bandas observadas e

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