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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos

CONSERVAS VEGETAIS, FRUTAS

E PRODUTOS DE FRUTAS

XVCAPÍTULO

Capítulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição1ª Edição Digital

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XVCONSERVAS VEGETAIS, FRUTAS E PRODUTOS DE FRUTAS

Conservas vegetais

Estão incluídos neste capítulo as conservas de hortaliças (verduras, legumes, raízes, tubérculos e rizomas), de cogumelo, os picles e extratos e purês de to-mate. Hortaliça é a planta herbácea, da qual uma ou mais partes são utilizadas como alimento, na sua forma natural. Entende-se por hortaliça, tubérculos,

raízes, rizomas, bulbos, talos, brotos, folhas, inflorescências, pecíolos, frutos, sementes e cogumelos comestíveis cultivados. Hortaliça em conserva é o produto preparado com as partes comestíveis das hortaliças, envasadas praticamente cruas, reidratadas ou pré-cozidas, imersas ou não em líquido de cobertura apropriado, submetidas a adequado processamento tecnológico antes ou depois de fechadas hermeticamente nos recipientes utilizados a fim de evitar a sua alteração. Muitas vezes, nestes produtos, é determinado o porcentual de sólidos drenados em relação ao peso total conforme o método 003/IV. No caso do palmito, pimentão e alcachofra, deve ser determinado o pH (017/IV), para atender ao regulamento técnico específico e a pesquisa de ácido cítrico (059/IV). Na parte sólida, moída e homogeneizada, são determinadas cinzas (018/IV) e cloretos (028/IV) ou (029/IV).

Verdura é a parte geralmente verde das hortaliças, utilizada como alimento no seu estado natural. Legume é o fruto ou a semente de diferentes espécies de plantas, principalmente das leguminosas, utilizado como alimento.

Raiz, tubérculo e rizoma são partes subterrâneas desenvolvidas de determinadas plantas, utilizadas como alimento, por exemplo: tubérculo (batata), rizoma (araruta), raiz (cenoura).



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Extrato de tomate é o produto resultante da concentração da polpa de frutos ma-duros e sãos do tomateiro (Solanum lycopersicum) por processo tecnológico adequado. Será classificado como purê de tomate se apresentar um teor de substância seca menos cloreto de sódio, de no mínimo 9% m/m e como extrato de tomate, de no mínimo 18% m/m. Nesses produtos, são determinados o resíduo seco de acordo com o método 015/IV, usando preferencialmente estufa a vácuo a 70°C, cinzas conforme 018/IV e pesquisados os corantes artificiais como em 051/IV. Eventualmente, determina-se a sacarose conforme o método 039/IV. Nos cogumelos em conserva é efetuada a deter-minação de dióxido de enxofre pelo método 050/IV.

Picles é o produto preparado com as partes comestíveis de frutas e hortaliças, com ou sem casca, submetidos ou não a processo fermentativo natural. No mesmo é determinada a acidez, expressa em ácido acético, eventualmente, o teor de cloretos conforme o método 028/IV ou 029/IV e sólidos solúveis como em 015/IV.

Preparo das amostras de conservas vegetais

Hortaliças em conserva e picles – Os caroços e as sementes devem ser removidos sem parti-los. Homogeneíze a amostra com trituradores, com qualquer equipamento mecânico adequado ou em almofariz. As amostras enviadas em embalagens grandes devem ser homogeneizadas e retiradas algumas porções para trituração.

Palmito, pimentão e alcachofra em conserva – Utilize para a determinação do pH e pes-quisa do ácido cítrico, o líquido de cobertura do produto separado por drenagem, conforme descrito em 003/IV.

Extrato, purê e polpa de tomate – Homogeneíze totalmente a amostra por agitação.

Frutas e derivados

Também são abordados neste capítulo os produtos de frutas, tais como: frutas secas, cristalizadas e glaceadas, liofilizadas, doces de frutas em calda e compotas, geléias de frutas, doces em massa, sucos de frutas, polpas, néctares e coco e seus derivados (água de coco, leite de coco). Algumas das definições contidas na legislação específica estão descritas abaixo:

Frutas secas – Produtos obtidos pela perda parcial da água das frutas, inteiras ou em pedaços, por processos tecnológicos adequados.

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Frutas liofilizadas - produtos obtidos pela desidratação quase completa das frutas, intei-ras ou em pedaços, pelo processo de liofilização.

Frutas cristalizadas e glaceadas – Produtos preparados com frutas, nas quais se substitui parte da água de constituição por açúcar, com tecnologia adequada, recobrindo-as ou não com uma camada de sacarose.

As determinações realizadas em frutas secas, liofilizadas e cristalizadas incluem: umidade, acidez titulável, acidez em ácidos orgânicos, glicídios redutores em glico-se (038/IV), glicídios não redutores em sacarose (039/IV) cinzas (018/IV), fibra ali-mentar (045/IV e 046/IV) dióxido de enxofre (050/IV), minerais e metais pesados (cap. XXIII).

Geléias de frutas – Produtos preparados a partir de frutas e/ou sucos, misturados com açúcar, com adição de pectina, ácidos e outros ingredientes permitidos, podendo apre-sentar frutas inteiras, partes e/ou pedaços sob variadas formas. Esta mistura será con-venientemente processada até se obter uma concentração e consistência semi-sólida adequadas. As determinações usuais neste produto são: sólidos totais, sólidos solúveis em graus Brix, sólidos insolúveis em água, pH, acidez titulável, acidez em ácidos or-gânicos, glicídios redutores em glicose (038/IV), glicídios não redutores em sacarose (039/IV), cinzas (018/IV), protídios (036/IV ou 037/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV), corantes orgânicos artificiais (051/IV), além da pesquisa de outros aditivos e, eventualmente, minerais e metais pesados (cap. XXIII).

Doces em massa ou pasta – Produtos resultantes do processamento das partes comestíveis desintegradas de vegetais, com açúcar e outros ingredientes e aditivos permitidos, até se obter uma concentração e consistência adequadas. Na análise destes produtos, as deter-minações usuais são: sólidos totais, sólidos solúveis em graus Brix, sólidos insolúveis em água , pH (017/IV), acidez titulável, acidez em ácidos orgânicos, glicídios redutores em glicose (038/IV), glicídios não redutores em sacarose (039/IV), cinzas (018/IV), protídios (036/IV ou 037/IV), lipídios (para produtos que contenham este nutriente) (032/IV, 033/IV ou 034/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV), corantes orgânicos artificiais (051/IV) e, eventualmente, minerais e metais pesados (cap. XXIII).

Frutas em conserva – Produtos preparados com frutas frescas, congeladas ou previamen-te preservadas, inteiras ou em pedaços, envasadas praticamente cruas ou pré-cozidas, imersas ou não em líquido de cobertura ou calda, podendo conter opcionalmente ou-tros ingredientes e, finalmente, submetidos a tratamento adequado. Nestes produtos as análises usuais incluem, no líquido de cobertura: sólidos solúveis em graus Brix, pH



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(017/IV), acidez titulável, acidez em ácidos orgânicos, glicídios redutores em glicose (038/IV), glicídios não redutores em sacarose (039/IV), cinzas (018/IV), fibra alimentar (na parte sólida) (045/IV e 046/IV), corantes orgânicos artificiais (051/IV), peso drenado (003/IV), e eventualmente, minerais e metais pesados (cap. XXIII).

Sucos de frutas – Líquidos límpidos ou turvos, não fermentados, extraídos das frutas sãs e maduras, por processo tecnológico adequado, que garanta sua composição essencial.

Néctares de frutas – Produtos não fermentados, não gaseificados, destinados ao consu-mo direto, obtidos pela dissolução em água potável de partes comestíveis de frutas sãs e maduras ou de sucos e polpas, adicionados de ácidos e de açúcares.

Polpas congeladas de frutas – Produtos extraídos das frutas sãs e maduras, por processos tecnológicos adequados e conservados à temperatura de congelamento.

Água de coco – Bebida obtida da parte líquida do fruto do coqueiro (Cocos nucifera L.) por meio de processo tecnológico adequado.

As determinações usuais na análise de sucos de frutas integrais e concentrados, nécta-res, polpas e água de coco são: sólidos solúveis em graus Brix, relação Brix/aci-dez (para sucos integrais), pH (017/IV), acidez titulável, acidez em ácidos orgânicos, glicídios redutores em glicose (038/IV) glicídios não redutores em sacarose (039/IV), cinzas (018/IV), dióxido de enxofre (050/IV), corantes orgânicos artificiais (051/IV), eventualmente, conservadores (cap. V), vitamina C (365/IV ou 366/IV), minerais e metais pesados (cap. XXIII).

Coco ralado – Produto obtido do endosperma do fruto do coqueiro (Cocos nucifera L.), por processo tecnológico adequado, podendo ser parcialmente desengordurado ou não. A análise do coco inclui as determinações de umidade (012/IV) lipídios (032/IV ou 034/IV), acidez titulável, glicídios redutores em glicose e glicídios não redutores em sacarose descritos neste capítulo. Podem ser realizadas também as determinações de cinzas (018/IV), proteínas (036/IV ou 037/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV), carboidratos por diferença, gorduras saturadas (053/IV) e, eventualmente, minerais (cap. XXIII).

Leite de coco – Emulsão aquosa procedente do endosperma de cocos maduros e sãos. As análises do leite de coco incluem as determinações de umidade (013/IV), acidez titulável, lipídios, glicídios redutores em glicose e glicídios não redutores em sacarose descritos neste capítulo. Podem ser realizadas também as determinações de cinzas (018/IV), proteínas (036/IV ou 037/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV), carboidratos por diferença, gorduras saturadas (053/IV) e, eventualmente, minerais (cap. XXIII).

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Preparo das amostras de produtos de frutas

Sucos, néctares de frutas e água de coco – Homogeneíze totalmente a amostra por agita-ção.

Geléias, doce em massa ou pasta e frutas cristalizadas – Homogeneíze totalmente a amos-tra no multiprocessador.

Frutas secas e liofilizadas – Os caroços e sementes devem ser removidos sem parti-los. Homogeneíze a amostra em multiprocessador ou com qualquer equipamento mecâni-co adequado ou em almofariz. Complete a operação o mais rápido possível, para evitar ganho de umidade. No caso de frutas secas, processe três vezes em moedor, misturando completamente após cada trituração. As amostras enviadas em embalagens grandes de-vem ser misturadas e retiradas algumas porções para trituração.

Frutas em conserva – Utilize para a análise o líquido de cobertura do produto separado por drenagem conforme descrito na técnica de sólidos drenados em relação ao peso total.

Polpas de frutas congeladas – Descongele a amostra até à temperatura ambiente. Homo-geneíze totalmente as amostras em liqüidificador. O descongelamento deve ser o mais rápido possível, sem alterar ou degradar as características do produto, pois algumas frutas se oxidam rapidamente e suas cores devem ser observadas enquanto ainda con-geladas.Mantenha sempre as amostras em refrigerador depois de abertas.

Coco ralado – Homogeneíze totalmente a amostra, com auxilio de uma espátula.

Leite de coco em emulsão – Cada garrafa antes de ser aberta deve ser colocada em ba-nho-maria termostatizado a 40°C durante 20 minutos. Posteriormente, após agitação manual, transfere-se o conteúdo da garrafa para um béquer de 300 mL, que deve ser mantido a 40°C e sob agitação, com auxilio de um agitador magnético provido de aquecimento por cerca de 10 minutos.

308/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação do peso das frutas dre-nadas

É aplicável em frutas em conserva que contenham líquido de cobertura. Baseia-se na determinação do peso das frutas em relação ao peso total e é realizada por drenagem.



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Material

Tamis no 8, balança semi-analítica, béquer de 800 mL, espátula metálica e bastão de vidro.

Procedimento – Abra a embalagem do produto e pese. Transfira o conteúdo total da amostra para tamis n° 8. Inverta cuidadosamente as frutas que ficarem com suas cavi-dades para cima. Produtos de frutas mais macias devem ser drenados através de tamis inclinado, sem outra manipulação. Drene por dois minutos. Pese o recipiente vazio. Coloque no recipíente o produto sólido e pese novamente.

Cálculo

P2 = massa do recipiente e da parte sólida em gP1 = massa do recipiente vazio em g

Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.180.

309/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da umidade em frutas secas em estufa a vácuo

Este método também é aplicável em frutas desidratadas e cristalizadas. Baseia-se na perda de massa por secagem sob pressão reduzida à temperatura de 70°C.

Material

Balança analítica, estufa a vácuo, espátula de metal, dessecador com sílica gel e cápsula de níquel, platina ou alumínio de aproximadamente 8,5 cm de diâmetro, de fundo chato com tampa. Procedimento – Espalhe uniformemente de (5-10) g da amostra homogeneizada, em cápsula metálica com tampa, previamente tarada e pese. Seque por 6 horas a (70 ± 2)°C sob pressão reduzida, ≤ 100 mm Hg (13,3 kPa), sem tampa. Recoloque a tampa, res-

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frie a cápsula em dessecador e pese. As determinações em duplicata devem concordar dentro de 0,2%.

Cálculo

N = perda de peso em gP = massa da amostra em g

Referência bibliográfica

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, (method 934.06). Arlington: A.O.A.C.,1995. chapter 37. p. 4.

310/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável por volu-metria com indicador

Este método é aplicável em soluções claras ou levemente coloridas nos diversos tipos de produtos de frutas. O método baseia-se na titulação com hidróxido de sódio até o ponto de viragem com o indicador fenolftaleína.

Material

Balança analítica, espátula metálica, pisseta plástica, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL, pipetas volumétricas de 10 e 20 mL e pipeta graduada de 1 mL.

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 M Solução de fenolftaleína

Procedimento – Pese (5-10) g ou pipete de (10-20) mL da amostra homogeneizada em frasco Erlenmeyer, dilua com aproximadamente 100 mL de água e adicione 0,3 mL de solução de fenolftaleína para cada 100 mL da solução a ser titulada. Titule com solução de hidróxido de sódio 0,1 M sob agitação constante, até coloração rósea persistente por 30 segundos.



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Cálculo

V = n° de mL da solução de hidróxido de sódio gasto na titulaçãof = fator de correção da solução de hidróxido de sódio P = massa da amostra em g ou volume pipetado em mLM = molaridade da solução de hidróxido de sódio

Referências bibliográficas

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, (method 942.15 A). Arlington: A.O.A.C.,1995. chapter 37. p. 10.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.183.

311/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável por volu-metria potenciométrica

Este método é aplicável em soluções escuras ou fortemente coloridas. O método baseia-se na titulação potenciométrica da amostra com solução de hidróxido de sódio onde se determina o ponto de equivalência pela medida do pH da solução.

Material

pHmetro, balança analítica, agitador magnético, espátula metálica, bureta de 25 mL, pipetas volumétricas de 10 e 20 mL e béquer de 300 mL.

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 M Soluções-tampão de pH 4, 7 e 10.

Procedimento – Calibre o potenciômetro com as soluções-tampão de 7 e 4 ou 7 e 10 de acordo com as instruções do fabricante. Pese (5-10) g ou pipete de (10 -20) mL da amostra homogeneizada em um béquer de 300 mL, dilua com 100 mL de água, agite moderadamente e mergulhe o eletrodo na solução. Titule com a solução de hidróxido de sódio 0,1 M até uma faixa de pH (8,2-8,4). Calcule conforme 317/IV.

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ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, (method 942.15 B). Arlington: A.O.A.C.,1995. chapter 37. p. 11.

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria no 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 03-12-86. Seção I, p. 18152-18173.

312/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável em ácido orgânico

Este método é aplicável aos diversos produtos de frutas pela determinação da acidez, expressa em g de ácido orgânico por cento, considerando o respectivo ácido predominante na amostra, ou conforme determina o padrão de identidade e qualidade do produto analisado.

Cálculo

V = volume da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação em mLM = molaridade da solução de hidróxido de sódioP = massa da amostra em g ou volume pipetado em mLPM = peso molecular do ácido correspondente em gn = número de hidrogênios ionizáveis (Tabela 1)F = fator de correção da solução de hidróxido de sódio

Tabela 1 – Número de H+ dos ácidos orgânicos

Ácidos orgânicos PM (g) n

ácido cítrico 192 3ácido tartárico 150 2ácido málico 134 2ácido láctico 90 1ácido acético 60 1


INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.183.



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BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria no 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 03-12-86. Seção I, p. 18152-18173.

313/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação de sólidos totais

Aplicável a diversos tipos de produtos cuja concentração de açúcares é elevada, como geléia, doce em massa, doces cremosos nos quais precise ser evitada a decom-posição da amostra. Baseia-se na perda de massa por secagem sob pressão reduzida a 70°C. Material

Balança analítica, estufa a vácuo, espátula de metal, dessecador com sílica gel, cápsula de níquel, platina ou de alumínio, aproximadamente 8,5 cm de diâmetro e de fundo chato com tampa. Procedimento – Espalhe uniformemente de (5-10) g da amostra homogeneizada, em cápsula metálica com tampa, previamente tarada e pese. Seque por 6 horas a (70 ± 2)°C, sob pressão reduzida ≤ 100 mm Hg (13,3 kPa) sem tampa. Recoloque a tampa, resfrie a cápsula em dessecador e pese. As determinações em duplicata devem concordar dentro de 0,2%.

Cálculo

N = massa de matéria seca em gP = massa da amostra em g



INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.183.

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314/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação de sólidos insolúveis em água

É aplicável aos diversos tipos de produtos de frutas. O método baseia-se na de-terminação de matérias insolúveis em água, filtradas sob condições específicas. O resul-tado é expresso em porcentagem de massa em g.

Material

Balança analítica, dessecador, espátula metálica, bomba de vácuo, funil de Büchner, papel de filtro qualitativo de 12,5 cm de diâmetro (Whatman n°4 ou equivalente), estufa, béqueres de 100 e 400 mL, bastão de vidro, Kitassato de 1000 mL e vidro de relógio ou placa de Petri.

Procedimento – Para a filtração em Büchner, prepare o meio filtrante consistindo de papel de filtro. Lave o meio filtrante com água quente e seque por uma hora a (105 ± 2)°C, em placa de Petri aberta ou vidro de relógio. Resfrie o conteúdo, tampado, por uma hora em dessecador e pese. Pese de (25-50) g da amostra homogeneizada em um béquer. Transfira para um béquer de 400 mL e dilua até a marca de 200 mL com água quente, misture e ferva moderadamente por (15-20) minutos, substituindo ocasionalmente a água evaporada. Filtre no papel preparado sob vácuo no funil de Büchner e mantenha com porções de amostra. Lave com cerca de 800 mL de água quente. Remova o excesso de água do meio filtrante por sucção no Büchner. Transfira o meio filtrante com todos os sólidos insolúveis em água para a placa de Petri ou vidro de relógio, seque por uma hora a (105 ± 2)°C e resfrie por uma hora em dessecador e pese.

Cálculo

N = n° de gramas do resíduoP = massa da amostra em g


INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mé-todos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.184.

315/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação de sólidos solúveis por refratometria

Aplicável em amostras de produtos de frutas com ou sem a presença de sólidos insolúveis. A determinação de sólidos solúveis pode ser estimada pela medida de seu índice de refração por comparação com tabelas de referência.



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Material

Refratômetro de Abbé, com escala graduada de Brix, em pelo menos 0,5%, banho termostatizado com circulação de água (20 ± 0,2)ºC (opcional), algodão, espátula me-tálica, bastão de vidro e béquer de 25 mL.

Reagente

Álcool

Procedimento – Ajuste o refratômetro para a leitura de n em 1,3330 com água a 20°C, de acordo com as instruções do fabricante. Transfira de 3 a 4 gotas da amostra homo-geneizada para o prisma do refratômetro. Circule água à temperatura constante pelo equipamento, de preferência a 20°C, no tempo suficiente para equilibrar a temperatura do prisma e da amostra e mantenha a água circulando durante a leitura, observando se a temperatura permanece constante. Após um minuto, leia diretamente na escala os graus Brix. Se a determinação for realizada à temperatura ambiente, diferente de 20°C, corrija a leitura em relação à temperatura segundo a Tabela 2. Se as partículas sólidas da amostra prejudicarem a nitidez da leitura, filtre em papel de filtro ou em pedaço de algodão.

Tabela 2 – Correção para obter o valor real do grau Brix em relação à temperatura

TemperaturaºC

Subtraia da leitura obtida TemperaturaºC

Adicione à leitura obtida

- - 21 0,08- - 22 0,16

13 0,54 23 0,24

14 0,46 24 0,3215 0,39 25 0,4016 0,31 26 0,48

17 0,23 27 0,5618 0,16 28 0,6419 0,08 29 0,7320 0,00 30 0,81

Nota: para sucos de frutas cítricas, corrija o Brix obtido, em relação à acidez da amostra calculada em ácido cítrico, a partir da concentração de 1%, conforme a Tabela 3.

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Tabela 3 – Correção do valor dos graus Brix em relação ao ácido cítrico contido na amostra

Ácido cítrico anidro (porcentagem em massa)

Adicione ao valor da leitura em graus Brix

1,0 0,201,2 0,241,4 0,281,6 0,321,8 0,362,0 0,392,2 0,432,4 0,472,6 0,512,8 0,543,0 0,583,2 0,623,4 0,663,6 0,703,8 0,744,0 0,784,2 0,814,4 0,854,6 0,894,8 0,935,0 0,97


INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.181-182.

BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria no 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultu-ra. Diário Oficial, Brasília, 03-12-86. Seção I, p. 18152-18173.



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316/IV Frutas e produtos de frutas – Relação Brix/acidez total para sucos

É aplicada para sucos de frutas integrais e polpas de frutas. Este método baseia-se no calculo da relação Brix por acidez expressa em ácido orgânico. Esta relação é utiliza-da como uma indicação do grau de maturação da matéria prima.

Cálculo


BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria no 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 03-12-86. Seção I, p. 18152-18173.

317/IV Coco ralado – Determinação da acidez titulável

É aplicável para amostras de coco ralado e leite de coco.

Material

Balança analítica, espátula metálica, pisseta plástica, frasco Erlenmeyer de 125 mL, bure-ta de 10 mL e pipeta graduada de 1 mL.

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 NSolução de fenolftaleína

Procedimento – Pese 5 g de amostra homogeneizada em frasco Erlenmeyer, dilua com aproximadamente 50 mL de água, tampe o frasco e deixe em contato por 30 minutos. Adicione 4 gotas de fenolftaleína. Titule com solução de hidróxido de sódio 0,1 N, sob agitação constante, até coloração rósea persistente por 30 segundos.

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Cálculo

v = nº de mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulaçãof = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 NP = nº de g da amostra

Referência Bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 25-26.

318/IV Coco ralado – Determinação de glicídios redutores em glicose

Material

Balança analítica, chapa de aquecimento, espátula de metal, béquer de 100 mL, pisse-ta plástica, funil de vidro de 7 cm, proveta de 50 mL, balão volumétrico de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 125 mL, balão de fundo chato de 250 mL, pipetador automático de 5 mL ou pipeta graduada de 5 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, bureta de 10 mL e papel indicador de pH.

Reagentes

Solução de acetato de zinco a 12% m/vSolução de ferrocianeto de potássio a 6% m/vSolução de hidróxido de sódio a 40% m/vSoluções de Fehling A e B tituladas (Apêndice I) Procedimento – Pese 2 g da amostra homogeneizada em béquer de 100 mL. Transfi-ra para um balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de 50 mL de água. Deixe em contato por 30 minutos. Adicione 5 mL da solução de acetato de zinco e 5 mL de ferrocianeto de potássio, agitando brandamente o balão após cada adição. Complete o volume com água, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Filtre em papel de filtro seco para o frasco Erlenmeyer. Verifique o pH da solução. Caso esteja ácido, adicione algumas gotas de hidróxido de sódio até que a solução se torne alcalina, pH próximo



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de 9 e filtre novamente para outro frasco Erlenmeyer. Transfira o filtrado para a bureta. Coloque num balão de fundo chato de 250 mL, com auxílio de pipetas de 10 mL, cada uma das soluções de Fehling A e B, adicionando 40 mL de água. Aqueça até ebulição. Adicione, às gotas, a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição, agitando sempre, até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho de óxido de cobre I - Cu2O).

Cálculo

A = nº de mL da solução de P g da amostraa = nº de g de glicose correspondente a 10 mL da solução de FehlingP = massa da amostra em gv = nº de mL da solução da amostra gasto na titulação

Referências Bibliográficas


INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Méto-dos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 49-50.

319/IV Coco ralado – Determinação de glicídios não redutores em sacarose

Material

Balança analítica, chapa de aquecimento, banho-maria, espátula de metal, béquer de 100 mL, pisseta plástica, funil de vidro de 7 cm, proveta de 50 mL, balão volumétrico de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 125 mL, balão de fundo chato de 250 mL, pipetador automático de 5 mL ou pipeta graduada de 5 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, bureta de 10 mL e papel indicador de pH.

Reagentes

Ácido clorídrico Solução de acetato de zinco a 12% m/v

IAL - 589

Solução de ferrocianeto de potássio a 6% m/vSolução de hidróxido de sódio a 40% m/vSoluções de Fehling A e B tituladas (Apêndice I)

Procedimento – Pese 2 g da amostra homogeneizada em béquer de 100 mL. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de 50 mL de água. Adicione 1 mL de ácido clorídrico. Deixe em banho-maria por 30 minutos. Esfrie o balão. Adicione hidróxido de sódio para elevar o pH próximo de 6,5 com auxílio de papel indica-dor. Adicione 5 mL de acetato de zinco e 5 mL de ferrocianeto de potássio, agitando brandamente o balão após cada adição. Complete o volume com água, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Filtre em papel de filtro seco para o frasco Erlenmeyer. Verifique o pH da solução e adicione mais algumas gotas de hidróxido de sódio até que a solução se torne alcalina, com pH próximo de 9 e filtre novamente para outro frasco Erlenmeyer. Transfira o filtrado para a bureta. Coloque num balão de fundo chato de 250 mL, com auxílio de pipetas de 10 mL, cada uma das soluções de Fehling A e B, adicionando 40 mL de água. Aqueça até ebulição. Adicione, às gotas, a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição, agitando sempre, até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho de óxido de cobre I - Cu2O).

Cálculo

A = nº de mL da solução de P g da amostraa = nº de g de glicose correspondente a 10 mL da solução de FehlingP = massa da amostra em gv = nº de mL da solução da amostra gasto na titulaçãoB = nº de g de glicose por cento, obtido em glicídios redutores em 323/IV

Referências Bibliográficas





590 - IAL

320/IV Leite de coco – Determinação da acidez titulável

Procedimento – Pipete 5 mL da amostra homogeneizada e proceda conforme 317/IV.

Nota: no caso do leite de coco, a acidez deve ser expressa em v/v. Se for necessário expressar a acidez em v/m, coloque o nº de g correspondente ao volume pipetado da amostra.

Referência Bibliográfica


321/IV Leite de coco – Determinação de lipídios pelo método de Soxhlet

Material

Pipeta automática ou volumétrica de 5 mL, papel de filtro 12 cm, algodão e estufa.

Procedimento – Pipete 5 mL da amostra e esgote o volume em uma porção de algodão sobre um papel de filtro duplo. Coloque para secar em estufa a 105°C durante uma hora, faça o cartucho e proceda conforme 032/IV.

322/IV Leite de coco – Determinação de lipídios pelo método de Gerber

Material

Butirômetro especial para creme (escala de 0 a 40%), pipeta automática ou volumétrica de 5 mL, pipetas graduadas de 1, 5 e 10 mL, termômetro de (0-100)°C, termocentrí-fuga de Gerber ou centrífuga de Gerber e banho-maria.

Reagentes

Ácido sulfúrico Álcool isoamílico

Procedimento – Em um butirômetro de creme, transfira 2 mL de água e 7 mL de ácido sulfúrico. Adicione, lentamente, 5 mL da amostra, evitando que se queime ao contato com o ácido. Junte 1 mL de álcool isoamílico. Estas adições devem ser feitas

IAL - 591

sem molhar internamente o gargalo do butirômetro, se isto acontecer, limpe cuidado-samente com papel absorvente. Complete o volume do butirômetro com água até pró-ximo ao gargalo. Arrolhe o butirômetro, envolva-o em uma flanela e agite até completa dissolução. Centrifugue a (1200 ± 100) rpm durante 15 minutos, quando for usada a termocentrífuga. No caso de usar a centrífuga de Gerber, centrifugue por 5 minutos a 1200 rpm, leve para um banho-maria a (63 ± 2)°C por 2 a 3 minutos com a rolha para baixo, centrifugue novamente a 1200 rpm por mais 15 minutos. Retire o butirômetro da termocentrífuga ou da centrífuga de Gerber na posição vertical (rolha para baixo). Maneje a rolha colocando a camada amarelo-clara transparente (lipídios) dentro da haste graduada do butirômetro. O valor obtido na escala corresponde diretamente a porcentagem de lipídios, sendo realizada a leitura no menisco inferior.


SILVA, P.H.F.; PEREIRA, D.B.C.; OLIVEIRA, L.L.; COSTA JUNIOR, C.G. Físico - Química do Leite e Derivados Métodos Analíticos. Juiz de Fora: Oficina de Impressão Gráfica e Editora Ltda, 1997. p. 77-79.

323/IV Leite de coco – Determinação de glicídios redutores em glicose

Procedimento – Pipete 5 mL de amostra homogeneizada e proceda conforme 038/IV

324/IV Leite de coco – Determinação de glicídios não redutores em sacarose

Procedimento – Pipete 5 mL de amostra homogeneizada e proceda conforme 039/IV.


ColaboradoresCristiane Bonaldi Cano, Letícia Araújo Farah Nagato, Márcia Regina Pennacino do Amaral Mello, Maria Cristina Duran e Mário Tavares

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