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AVALIAÇÃO DO TACK DE PRÉ-IMPREGNADO DE TECIDO DE FIBRA DE CARBONO/EPÓXI 8552 USADO NA

INDÚSTRIA AERONÁUTICA

Sérgio Y. Azuma¹, Edson C. Botelho2,; Mirabel C. Rezende3, Michelle L. Costa3

1Departamento de Engenharia Mecânica, Universidade de Taubaté, SP, [email protected]; 2Departamento de Engenharia Mecânica, FEG-UNESP, SP, 3Divisão de Materiais – AMR-IAE-CTA , São José dos Campos, SP

[email protected], [email protected]

Tack evaluation of carbon fiber/epoxy 8552 prepreg used in the aeronautical industry

Ordinary tack methods (metal probe pressed in the adhesive and pull back) have been used in prepreg samples and unfortunately this is not a complete success method because it measures the adhesion between the material and one substrate. Also the adhesives tack method measures the bonding force instead of the adhesion mechanism or how is the system strain process. That method has a limited use when superficial characteristic may have large variation as in the prepregs. Thus, in this paper was developed a special tool and a methodology to study the tack. It is based in cyclic test involving compression, constant pressure and tensile which measure the release energy between the prepreg laminate layers. The test was applied in a carbon fiber/epoxy 8552 aeronautic prepreg to evaluate the experimental results repeatability. Introdução

As indústrias aeronáutica e espacial são as grandes impulsionadoras do desenvolvimento dos

compósitos poliméricos, por necessitarem de componentes com baixa massa específica e que

atendam severos requisitos de elevados valores de rigidez e resistência mecânica em serviço [1].

Como muitos dos elementos estruturais utilizados no setor aeroespacial apresentam dimensões

consideráveis, a moldagem pelo uso de pré-impregnados, também denominados prepregs, tem se

mostrado como a técnica mais eficiente de seu processamento. Desde o advento das fibras de vidro,

aramida e carbono a indústria aeronáutica tem se utilizado dessa tecnologia na fabricação de peças

para aeronaves, resultando em redução de peso, maiores valores de resistência à fadiga e à corrosão

em relação ao alumínio, facilidade na obtenção de geometrias complexas e flexibilidade de projeto

na concepção de estruturas de forma integrada, reduzindo o número de componentes [2].

O termo pré-impregnado é aplicado a todo produto intermediário, pronto para moldagem, e

pode ser definido como sendo uma composição de fibras de reforço com um determinado polímero,

termorrígido formulado ou termoplástico, em uma particular fração em massa [1-3]. Esses materiais

oferecem uma combinação de consistência e processabilidade de produto, devido à quantidade

controlada de resina, porém requerem a aplicação de vácuo e pressão durante o processo de cura. As

duas matérias-primas básicas para a produção de pré-impregnados são a matriz polimérica e as

fibras de reforço na forma de tecido ou fitas unidirecionais. A fibra de carbono é um dos reforços

que possui maior módulo e resistência disponível para aplicação estrutural. Já a resina epóxi

termorrígida utilizada no pré-impregnado apresenta-se parcialmente polimerizada, ou seja, no

Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros

estágio B, exigindo o seu armazenamento a –18ºC para a desaceleração do processo de

polimerização [1-3]. Historicamente na produção da indústria aeronáutica, a maioria dos

componentes é fabricada pelo método convencional de corte e laminação manual das camadas do

material pré-impregnado, sobre um molde devidamente preparado com agente desmoldante,

seguido da cura em autoclave [1-3].

Especificamente, os pré-impregnados de matrizes termorrígidas devem ter um tack

adequado para permitir que as mais complexas formas geométricas possam ser laminadas e não

somente no formato de placas planas. Em geral, o tack pode ser definido como uma ligação

incompleta formada com baixa pressão de contato durante um curto período de tempo [4-8]. Porém

o tack tem diferentes significados de acordo com as diversas aplicações do material, e, portanto, a

definição de tack deve ser adotada de acordo com a área em estudo. Na área de pré-impregnados, a

presença de tack é necessária para que haja uma ligação entre as lâminas adjacentes do prepreg.

Entretanto, o tack não deve ser extremamente forte, pois deve permitir que quando uma lâmina de

prepreg seja empilhada de forma errada, a camada possa ser novamente removida e rearranjada ([4-

8]

A existência de fibras de reforço em um prepreg impede um contato íntimo da matriz

polimérica com a espessura do compósito. Isto promove a presença de uma rugosidade e de

interfaces incompletas entre as camadas de prepregs adjacentes durante a operação de laminação. O

tack do prepreg é influenciado por propriedades únicas dos pré-impregnados como a

hetorogeneidade, a anisotropia e a viscoelasticidade. O comportamento viscoelástico de uma lâmina

de prepreg relacionado com o seu tack advém tanto das propriedades elásticas da fibra de reforço

bem como das propriedades viscosas da matriz polimérica [8].

Assim, pode-se afirmar que o tack do pré-impregnado é considerado ser um conjunto de

propriedades e não somente uma propriedade de superfície, dependendo tanto das características

viscoelásticas como das de superfícies de cada lâmina individual de prepreg. Do ponto de vista

prático, o tack é definido como uma propriedade que permite que lâminas individuais adiram umas

nas outras formando camadas múltiplas empilhadas e que sejam mantidas na orientação desejada

[4-8].

Para avaliar o tack de prepregs ensaios oriundos de testes de adesivos vem sendo utilizados.

Estes esnaios consistem em uma ponteira metálica de teste que é pressionada contra o adesivo por

um curto período de tempo e então medida a força necessária para separar a ponta de teste do

substrato. Porém, no caso de pré-impregnados, estes ensaios tem sucesso limitado desde que os

mesmos medem a adesão entre o material e um substrato, e não entre lâminas de prepreg.. Além

disso, os testes de tack de adesivos medem a resistência da ligação e não como é formada ou como


resiste à deformação. Para os prepregs, onde as características superficiais podem varia largamente,

este tipo de ensaio tem uso limitado. Assim, alguns ensaios para medir tack de prepregs vêm sendo

desenvolvidos baseados em ensaios cíclicos de compressão, pressão constante e tração.

Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o estudo do tack por meio de ensaios

cíclicos. O sistema prepreg de fibra de carbono/epóxi 8552 foi submetido a uma força constante de

compressão a uma determinada taxa de compressão, seguida por um tempo determinado de

aplicação de pressão constante e por último, seguido de uma força de tração na mesma taxa usada

na compressão. Assim, registrou-se a força necessária para separar as lâminas de pré-impregnados

adjacentes.

Experimental

Neste trabalho foi utilizados um pré-impregnado constituído de tecido de fibra de carbono

tipo 8 HS (Harness-Satin) impregnado com o sistema de resina epóxi modificada com termoplástico

conhecida como 8552 utilizados na aeronáutica em estruturas primárias. O pré-impregnado é

produzido pela empresa Hexcel Composites e deve ser armazenado em temperaturas inferiores a

18°C negativos, podendo permanecer estocado nesta condição de 6 a 12 meses.

Conjuntos de 3 famílias com 5 camadas de prepreg foram obtidos de 15 lâminas cortadas

com dimensões de 50 x 50 mm2. A Figura 1 ilustra um conjunto com 5 camadas para o sistema de

pré-impregnado. As lâminas no formato quadrado (pré-impregnado em cor vermelha) foram fixadas

diretamente no suporte para ensaio de tack, que são os discos pretos do lado direito da foto, sendo

um superior e outro inferior. As lâminas, na forma redonda, foram colocadas entre as duas lâminas

quadradas formando no total um conjunto com 5 lâminas de pré-impregnados para cada ensaio.


A Figura 2 mostra o dispositivo mecânico usado para realizar os ensaios de tack. A máquina

de ensaio é do fabricante Instron Modelo In-Spec 2002 com software de operação Serie IX –

Inspec. O equipamento permite realizar medidas em compressão e em tração. Assim, baseado em

dados da literatura [4-8] e com algumas adaptações estabeleceu-se o procedimento de análise

descrito na Tabela 1. Tabela 1: Condições de operação para o ensaio de tack de prepregs.

Parâmetros de operação Valores Número de camadas empilhadas 5

Tamanho de cada camada (5,0 x 5,0) mm Orientação [0]n

Velocidade de compressão 0,03 mm.s-1

Carga 350N Tempo de compressão 60 s Velocidade de tração 0,03 mm.s-1

Extensão final 5-10 mm Temperatura 25°C

Resultados e Discussão Conceitos usados no Estudo do Tack do Pré-Impregnados

Seferis et al [4-6, 8] sugere que os pré-impregnados sejam considerados como um material

viscoelástico ideal com características tanto anisotrópicas quanto heterogêneas. As lâminas de pré-

impregnados possuem rugosidade em sua superfície, devido à combinação heterogênea do reforço

de fibras e da matriz polimérica. Em teoria, os testes de tack devem ser independentes do número e

do tamanho das lâminas de prepregs avaliadas. Porém, estudos prévios [4-8] mostram que o número

ideal de camadas empilhadas para ensaios de tack é de 5 lâminas. Os valores de energia de

separação calculados podem ser seriamente afetados pela preparação das amostras quando se usa

duas ou 3 camadas devido à diminuição do deslocamento tanto em compressão como em tração e as

irregularidades superficiais. Por outro lado, o uso de mais de 5 camadas pode prejudicar a

reprodutibilidade e repetibilidade dos dados. Este fato é atribuído ao possível aumento de defeitos

provenientes das múltiplas falhas iniciais que surgem nas mais diversas camadas. O uso de 5

lâminas é um compromisso entre estes dois problemas. Desde que a superfície dos pré-impregnados

não é geralmente uniforme, o tamanho da amostra deve ser grande o suficiente para reproduzir

constantemente os valores médios de energia de separação. Gillanders et al [7] observou que em

teste de tack de pré-impregnados os resultados não são reprodutíveis quando amostras pequenas, <

10 mm2 são usadas.

Outro fator importante a se levar em consideração, é a etapa de compressão usada no ensaio

de tack de pré-impregnado. O empilhamento usado de 5 lâminas de prepregs nos ensaios de tack

pode ser considerado como um conjunto de interfaces e camadas. Este empilhamento de camadas


deve ser pressionado durante um estágio de compressão-pressão (colagem ou ligação) constante no

ensaio de tack, formando um volume de camada uniforme e eliminando as camadas interfaciais.

Como resultado, o empilhamento de camadas simula um material uniforme durante o estágio de

tração (descolagem). Os pré-impregnados quando avaliados segundo o ciclo citado comportam-se

como um volume com modos de deformação coesiva [6].

A carga de 350 N e um tempo de 60 s foram escolhidas para simular as condições de

operação encontradas em um ambiente típico de laminação hand lay-up. Estes valores aproximam-

se dos valores aplicados na bolsa de vácuo durante o tempo de processo de hand lay-up.

Muitos pesquisadores têm apontado que a resistência à deformação, o tack, está relacionado

não com a ″força″ requerida para separar as camadas do material, mas como a ″energia″ requerida

para separar as lâminas de pré-impregnados [4]. Neste estudo a energia de separação foi calculada a

partir da porção da curva em tração do gráfico de tensão-deformação obtidos nos ensaios de tack,

como mostra a Figura 3.

Figura 3: Curva experimental de tensão-deformação para um ensaio de tack de prepreg [4].

A equação (1) mostra como calcular a energia de separação de um pré-impregnado a partir

do gráfico de tensão-deformação.

∫=−−%90

%0

ε

ε

εσdseparaçãodeEnergia , (1)

σ90%: 90% da tensão máxima (Pa);

ε90%: valor de deformação correspondente a σ90% (mm);

ε0%: valor de deformação correspondente a σ0% (mm) durante a tração.

Deformação (mm/mm)

Tensão (MPa)


Na equação (1), o valor de 90% da tensão máxima (σ90%) foi usada ao invés da tensão

máxima (σmáx) no cálculo da energia de separação devido ao controle de carregamento implantado

no estágio de tração bem como ao comportamento viscoelástico do pré-impregnado. Como o pré-

impregnado é um material viscoelástico, o módulo na parte da tração da curva tensão-deformação

diminui com o aumento da deformação e então a tensão diminui lentamente depois de se atingir o

valor de tensão máxima (σmáx) [4].

Deve ser observado também que a equação (1) não é somente um parâmetro que descreve o

tack, mas sim relaciona os parâmetros intrínsecos e extrínsecos diretamente ligados ao tack. Na

verdade, muitos autores, assim como neste trabalho, acreditam que o tack do pré-impregnado deva

ser descrito por uma série de eventos que envolvem qualitativamente tanto à parte do ensaio em

tração como em compressão [4-8].

Medidas do Tack dos Pré-Impregnados

Foram construídos 3 gráficos de tensão-deformação dos quais foram calculadas as

respectivas energias de separação, conforme a equação (1).

A Figuras 4 mostra os gráficos típicos de tensão-deformação obtidos para as três amostras

ensaiadas do sistema de pré-impregnado 8552. O teste consiste em três partes de operação:

compressão/pressão constante/tração. A parte em preto da curva indica o estágio de compressão do

material; a porção em azul o estágio de pressão constante e a curva em vermelho mostra o

comportamento do sistema em tração. A energia de separação para cada amostra encontra-se

registrada no próprio gráfico.


-2 0 2 4 6 8 10-0.20-0.18-0.16-0.14-0.12-0.10-0.08-0.06-0.04-0.020.000.020.040.060.080.10

8552 - amostra 3

σseparação =85,61 kPa

Tens

ão (M

Pa)

Deformação (mm)

Figura 4: Gráficos de tensão-deformação das 3 amostras ensaiadas do sistema de pré-impregnado 8552.

Observa-se pelo formato das curvas, da Figura 4, que o mesmo mecanismo de separação das

lâminas ocorreu para as três amostra, uma vez que o formato das curvas é bem similar. Todas as

amostras apresentam um pico máximo de energia, onde depois de ultrapassado ocorre de fato a

separação entre camadas. No caso, deste sistema de resina epóxi 8552, os valores de energia de

separação encontrados, 44,86 kPa; 63,78 kPa e 85,61 kPa, com valor médio de 64,75 ± 20,4 kPa,

indicam que existe uma considerável diferença estatística entre eles.

A Figura 5 mostra o comportamento do tack das 3 amostras ensaiadas do pré-impregnado,

após uma nova compressão. Novamente os resultados apresentam significativas diferenças

mostrando variação de 50 a 69% de redução de energia entre o primeiro e segundo ensaio.

A Figura 6 mostra o ensaio de tack do pré-impregnado 8552 indicando como ocorreu a

separação entre as camadas. Observa-se que a parte negra é correspondente ao tecido de carbono e a

parte esbranquiçada é o sistema de matriz polimérica, ou seja, a resina epóxi 8552. Neste sistema

pode-se observar visualmente um menor conteúdo de resina, aparentando o prepreg estar "seco".


Isto pode ser confirmado devido ao modo de falha que ocorreu no ensaio de tack, pois não se

observa à formação de fios de resina entre as camadas, somente uma deformação entre as camadas é

verificada. Este fato pode sugerir uma possível explicação pela falta de repetibilidade que este

prepreg apresentou no ensaio de tack.

Figura 5: Gráficos de tensão-deformação das 3 amostras ensaiadas do sistema de pré-impregnado 8552, após nova compressão.


Figura 6: Fotos do ensaio de tack do sistema de pré-impregnado 8552.

Conclusões

O dispositivo desenvolvido para medir o tack de pré-impregnado mostrou-se eficiente. Além

disso, os parâmetros de análise aplicados no ensaio também se mostraram adequados para realizar

as medidas de tack. Ensaios com outros tipos de pré-impregnados devem ser realizados para se

testar a confiabilidade do ensaio.

Dois tipos de fenômenos físicos foram identificados como sendo importantes para o

entendimento do tack. De um lado, o tack deve ser considerado como um fenômeno de adesão

levando em conta que é gerado devido às características de superfície e molhabilidade entre as

camadas de pré-impregnados. Por outro lado, o tack deve ser visto como um fenômeno

viscoelástico envolvendo os modos de deformação elástico e viscoso a fim de criar uma ligação que

resista a deformação entre as camadas.Deve-se lembrar também que esta ligação resistente à

deformação depende das condições que estão sujeitos os pré-impregnados, sendo elas: temperatura,

pressão e tempo de pressão constante. A temperatura é geralmente fixada na temperatura ambiente,

pois na maioria das vezes é nesta temperatura que se dá a laminação dos prepregs. Assim, qualquer

alteração na temperatura de uma sala branca pode variar significativamente o tack do laminado em

questão. A pressão aplicada na laminação e na bolsa de vácuo também são parâmetros importantes

no tack, não somente porque afetam as características viscoelásticas do pré-impregnado, mas

porque permitem que ocorra ou não uma fluência (creep) do material.

Agradecimentos Os autores agradecem ao CNPq e a FAPESP pelo suporte financeiro e a EMBRAER pela

doação dos pré-impregnados usados no trabalho.

Referências Bibliográficas


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4. K.J. Ahn; J.C. Seferis; T. Pleton; M.Wilhelm. Sampe Quartely, 1992, january, 54.

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6. K.J. Ahn; J.C. Seferis; T. Pleton; M.Wilhelm. Polymer Composites, 1992, 13, 197.

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8. K.J. Ahn; J.C. Seferis; L.Peterson, D. Nowacki, H.G. Zachman. Journal of Applied Polymer Science, 1992, 45, 399.

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