Avaliação de Metodologias

Por que é tão importante saber avaliar uma

metodologia

Como saber se um método analítico é confiável

O que depende a escolha de uma metodologia

A importância da análise de alimentos junto a indústria moderna

é indiscutível, compreendendo o exame de matéria prima, controle

de materiais nas várias fases de produção e avaliação da qualidade

de produtos parcialmente ou totalmente acabados.

Nos laboratórios das grandes indústrias de alimentos existe um

permanente trabalho de pesquisa, que envolve o uso de métodos

analíticos relacionados com novos processos tecnológicos, a melhoria

de padrões de qualidade, a elaboração de novos métodos analíticos

de controle.

Avaliação de Métodos analíticos

QUALIDADES DE UM MÉTODO ANALÍTICO

Exatidão

Precisão

Sensibilidade

Rusticidade

Especificidade

Simplicidade

Análise simultânea

Aplicabilidade

Custo/tempo

Considerações

ecológicas

Confiabilidade

Exatidão

Recuperação

Comparação com outro método de referência

Uso de materiais de referência

Precisão

Repetibilidade intralaboratorial

Reprodutibilidade interlaboratorial

Métodos vantajosos

Condições para realização de estudo interlaboratorial

Objetivos dos estudos interlaboratorias

interlaboratorial

Erros absolutos: diferença entre o valor

medido e o valor verdadeiro.

Erro relativo: erro absoluto expresso em

termos relativos

Desvio: erro aparente de uma medida

CV

Erros de uma medida

Tipos de Erros

Erros determinados: detectados e evitados

Erros do método: reações incompletas, paralelas, sensibilidade do indicador

Erros instrumentais: vidraria mal calibrada, equipamento com defeito.

Originários de reagentes

Erros operacionais: perda de amostra, deixar cadinho esfriando fora do

dessecador e etc.

Erros pessoais: indivíduo inápto, problemas com indicador e outros.

Erros indeterminados: fora do controle

Escolha de um métodoanalítico depende

Quantidade de amostra disponível

Quantidade relativa de componentes de interesse

Exatidão relativa

Composição química da amostra

Número de amostra a analisar

Recursos disponíveis

Segurança da qualidade analítica

Segurança da qualidade analítica é importante

Como partir do 0 em segurança de qualidade

analítica

Qualidade

sistema de qualidade - atividades do laboratório dirigias à produção de um trabalho de precisão e produtos de alta qualidade

controle de qualidade analítico - conjunto de atividades planejadas e desenhadas para proporcionar um produto de qualidade

segurança de qualidade analítica - é um sistema planejado de atividades cujo propósito é assegurar que as atividades contidas no programa de controle de qualidade sejam executadas corretamente. A segurança de qualidade é um estágio avançado de um laboratório que colocou em prática o controle de qualidade analítica.

boas práticas de laboratório - normas e procedimentos operacionais considerados como requisitos mínimos para promover a qualidade e integridade do produto do trabalho .

creditação de laboratório - reconhecimento formal, por uma organização independente, com bases científicas, de que um laboratório é competente para realizar provas específicas.

*Boas práticas de laboratório

* Programas de creditação de laboratórios

* Cursos de controle e garantia analítica

* outras atividades similares

DEFICIÊNCIAS NAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO

Organizações internacionais

International Organization StandardizationAmerican Society for Testing and MaterialsInternational Laboratory Acreditation Coference

Estabelecimento de Regulamentos Governamentais

Objetivos

Avaliação contínua de dados produzidos pelo laboratório através dos

parâmetros de precisão e exatidão.

Avaliar a precisão bem como também a extidão de métodos analíticos e

identificar metodologias não confiáveis.

Identificar necessidade de treinamento dentro do grupo analítico.

Organizar e fazer POPs e livros de registro.

Melhorar a produção do laboratório

Responsabilidade em planejar aqualidade se distribui em 3 grupos

CUSTO X BENEFÍCIO

INÍCIO: custos benefícios não surgem imediatamente não são mensuráveis

DEPOIS: benefícios melhoria dos produto oferecido pela organização a imagem pública diminuição das queixas dos clientes

custos se o programa funcionar eficientemente

Plano de Segurança

Composto por 3 etapas:

Prevenção

Avaliação

Correção

PREVENÇÃO - evitar a geração de dados inaceitáveis

planejamento do controle de qualidade treinamento do pessoal do laboratório calibração de equipamentos padronização de soluções manutenção de equipamentos

AVALIAÇÃO - manter o sistema sob controle

análises em replicata amostras controle validação da metodologia performance da equipe

CORREÇÃO - fazer o sistema analítico voltar a funcionar adequadamente

• implementação de novas medidas corretivas• correção de defeitos em equipamentos• reavaliação da metodologia• treinamento

PONTOS CRÍTICOS

AMOSTRAGEM

PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

INSTRUMENTAÇÃO

ERROS

ANALISTA

ANÁLISE EM SI

CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO

Produção de dadosconfiáveis

amostragemregistros

formação

manutençãoexperiênciada equipe

método

treinamentoinstrumentação

CREDENCIAMENTO DE LABORATÓRIOS

Certificar laboratórios proporcionando segurança quanto a capacidade dos mesmos

Certificação:SistemasMétodosMateriais

Objetivo:o assegurar a validade dos resultados dos ensaioso promover a aceitação dos resultados, de forma que os resultados produzidos por

um laboratório sejam aceitos por outro sem a necessidade de ensaios posterioreso facilitar o comércio internacional o uso mais eficiente das instalações dentro de um paíso aumentar a credibilidade de mais laboratórioso dar categoria adicional aos laboratórios competenteso promover boas práticas de laboratórioo melhorar os métodos analíticos, proporcionando retroinformação aos produtores

de padrões com respeito à adequação dos novos métodos