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AULA: Análise Físico-Química de Leite Guilherme Dannenberg Bacharel em Química de Alimentos Mestre em Ciência e Tecnologia de Alimentos Doutorando em Ciência e Tecnologia de Alimentos Universidade Federal de Pelotas Faculdade de Agronomia Eliseu Maciel Disciplina – Tecnologia Agroindustrial II

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AULA:

Análise Físico-Química de Leite

Guilherme DannenbergBacharel em Química de Alimentos

Mestre em Ciência e Tecnologia de AlimentosDoutorando em Ciência e Tecnologia de Alimentos

Universidade Federal de PelotasFaculdade de Agronomia Eliseu MacielDisciplina – Tecnologia Agroindustrial II

Densidade

1

Gordura

2

EST

3

ESD

4

Teste do Álcool

5

Teste doAlizarol

6

AcidezDornic

7

EST-

Gordura

Análises abordadas

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 01

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 02

Densidade1

mDv

Relação entremassa e volume

O peso dedeterminado volume.

O volume dedeterminada massa.

ou

ou

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 03

Densidade1

Conhecendo a faixa de variação percentualesperada para cada componente do leite, esabendo a densidade de cada um dessescomponentes, pode-se determinar umintervalo de densidade esperado para o leite.

Desvios desta densidadeesperada indicam a presençade substancias indesejadase/ou a remoção decomponentes do leite.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 04

Densidade1.1Metodologia da Análise

Equipamento

Termolactodensimetro

Utilizado para Leite

Equipamento =

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 05

Densidade1.2Metodologia da Análise

Principio

Ao imergir o “termolactodensimetro” em líquidos de diferentesdensidades, ele apresentará diferentes níveis de flutuação.

Densidades baixas indicamuma baixa compactaçãomolecular, logo, exercem menosresistência a penetração (existemais espaço entre as moléculas)e o termolactodensimetro afundamais.

Densidades altas indicamuma alta compactaçãomolecular, logo, exercem maisresistência a penetração (existepouco espaço entre as moléculas)e o termolactodensimetro afundamenos.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 06

Densidade1.3Metodologia da Análise

Densidade Corrigida

Temperatura indica agitação molecular.

Quanto mais quente, maior aagitação das moléculas, econsequentemente mais afastadas(distantes), ocupando assim ummaior volume.

Quanto mais frio, asmoléculas estarão menos agitadase por consequência maiscompactadas (próximas),ocupando um volume menor.

A temperaturainfluênciadiretamente novolume. Logo, adensidade (relaçãomassa/volume) éafetada variandoem função desseparâmetro.

mDv

Quente

mDv

Frio

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 07

Densidade1.3Metodologia da Análise

Densidade Corrigida

O processo de correção da medida de densidadeconsiste simplesmente em correlacionar em tabelasapropriadas o valor aferidos para a densidade com atemperatura em que foi feita a leitura.

O “termolactodensimetro” é calibrado a umadeterminada temperatura (15°C), caso a temperatura deanálise coincida com a de calibração do equipamento, nãohá necessidade de correção, Caso contrario(frequentemente) deve ser feita a correção.

Tem

pe

ratu

raD

en

sid

ade

RELAÇÃO

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 08

Densidade1.4Resultados

Interpretação

1,028 – 1,034 AltaBaixa

Fraude por

Aguagem

Aumento da concentraçãode um componente comdensidade 1 (menor que ado leite).

Fraude por

Desnate

Remoção docomponente com amenor densidade(gordura), resulta noaumento daconcentração doscomponentes commaior densidade

Densidade1.5 Referência

Ou acesse:

ttp://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-09-02-densidade-em-leite-fluido.pdf/view

Protocolo OficialDensidade - MAPA

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 09

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 10

Cauda apolar (hidrofóbica)posicionada para ointerior da micela,evitando contato com aágua.

“Cabeça” com caráter polar (comofosfolipídios) posiciona-se para oexterior da micela.

Gordura2

Forma micelar da gordura dispersa no leite

A gordura por ser apolar (hidrofóbica) emenos densa que a água, não se dispersafacilmente em meio aquoso. No leite, oslipídeos encontram-se agrupados em micelaseletricamente carregadas.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 11

A presença de cargas elétricas noexterior das micelas promoveREPULSÃO entre elas evitando acoalescência (união de micelas), econsequente separação.

Gordura2

Princípio da estabilidade das micelas de gordura

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 12

Gordura2.1Metodologia da Análise

Técnica

Separação da gordura

A separação da gordura é feita pela adiçãode ác. Sulfúrico (H2SO4), que neutraliza ascargas negativas presentes no exterior damicela desfazendo o mecanismo de repulsão epossibilitando a coalescência das micelas.

Por ser um ácido forte, o H2SO4 dissocia amatéria orgânica presente no exterior dasmicelas, liberando a energia destas ligações naforma de calor. Esse aquecimento (que podeser auxiliado por uma banho quente) promovea agitação molecular, fenômeno que faz asmicelas entrarem em colisão e coalescêrem(pois não há mais repulsão) separando-se.

Uma vez separadas a diferença dedensidade faz com que a gordura flote (vá paracima) naturalmente, processo que pode seracelerado por centrifugação.

Butirômetro de Gerber

A utilização do butirômetropermite a aferição direta dopercentual de gordura, poispossui uma escala graduada naparte superior (para onde agordura separada ira se deslocar).

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 13

Gordura2.2Metodologia da Análise

Resultado

Leitura

Interpretação

Diretamente na escala graduada do butirômetro.

Percentual inferior a 3 indica aguagem ou desnate

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 15

E.S.T.Extrato Seco Total

3

ComponenteConcentração

(%)

Água 87

Carboidratos 4

Lipídeos 4

Proteínas 3

Minerais 0,5

E.S.T. ≥ 11,5%

E.S.T = Tudo menos a água.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 16

E.S.TExtrato Seco Total

3.1Metodologia da Análise

Equipamento

Uma maneira éremover toda a água emestufa e aferir opercentual restante. Noentanto, a remoção daágua demanda muitotempo, o que é umproblema.

Sabendo a densidade daamostra, e o percentual degordura (componente de menordensidade), pode-se obter oE.S.T. correlacionando estas duasinformações através de cálculos.

Todas as possíveis variaçõesde densidade e gordura do leiteforam correlacionadas ecompiladas em um sistema“Disco de Ackermann”

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 17

E.S.TExtrato Seco Total

3.2Metodologia da Análise

Procedimento

Disco interno (rotacional):Valores de densidade

Escala intermediária (fixa):Valores Gordura

Escala Externa(fixa):Valores de E.S.T.

Seta indicativa:Indica na escala externa o

resultado do E.S.T.

O valor da densidade (presente no disco interno [A]) é sobreposto com o valor da gordura (no disco intermediário[B]), e a seta indicativa [C] aponta o valor de E.S.T. na escala externa [D].

[A]

[B]

[C]

[D]

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 18

E.S.TExtrato Seco Total

3.3 Referência

Ou acesse:

http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-08-02-est-e-esd-em-leite-fluido.pdf/@@download/file/MET%20POA%2008%2002%20EST%20e%20ESD%20em%20leite%20fluido.pdf

Protocolo OficialEST - MAPA

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 19

E.S.D.Extrato Seco Desengordurado

4

ComponenteConcentração

(%)

Água 87

Carboidratos 4

Lipídeos 4

Proteínas 3

Minerais 0,5

E.S.D = Tudo menos água e gordura.

≥ 8,5%E.S.D.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 20

E.S.D.Extrato Seco Desengordurado

4.1 Determinação

E.S.T. - % gordura = E.S.D.Subtrair do valor

de Extrato Seco Total(E.S.T.) o percentualde gordura.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 21

E.S.D.Extrato Seco Desengordurado

4.2 Referência

Ou acesse:

http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-08-02-est-e-esd-em-leite-fluido.pdf/@@download/file/MET%20POA%2008%2002%20EST%20e%20ESD%20em%20leite%20fluido.pdf

Protocolo OficialESD - MAPA

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 22

TermoestabilidadeTeste do álcool

5

Objetivo Verificar a estabilidade térmica do leite.

ImportânciaDetermina se o leite pode ser processado

(tratado termicamente) pela indústria ou não.(Leites instáveis não são carregados para a indústria)

VantagemTécnica extremamente simples, de baixo custo e

rápida (instantânea).

ProblemaNão aponta as causas da instabilidade (quando

instável).

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 23

TermoestabilidadeTeste do álcool

5.1Metodologia da Análise

Princípio

A termoestabilidade do leite estadiretamente relacionada com a estrutura dasproteínas (caseínas)

As caseínas estão dispersas no leite naforma de micelas, e sua estabilidade dependefortemente do íon Cálcio (Ca++), que mantémas caseínas unidas na forma de micela.

A parte externa da micela possui cargaelétrica , fator que confere repulsão entrediferentes micelas evitando a coalescência(junção) e consequente precipitação.

Leites instáveis não possuem essaestrutura , e quando aquecidos as micelas sechocam (pois não há repulsão) e precipitam.

Repulsão

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 24

TermoestabilidadeTeste do álcool

5.2 Metodologia da Análise

2 mL de Leite

2 mL de Álcool (72%)

O álcool simula o efeito da temperatura.Soluções mais concentradas simulamtratamentos térmicos mais severos(pasteurização rápida), e concentrações maisdiluídas simulam tratamentos térmicos maisamenos (pasteurização lenta).

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 25

TermoestabilidadeTeste do álcool

5.3

Estável Instável

Resultado possíveis

Aparência liquida,normal de leite, semprecipitação (coagulação).

Presença deprecipitados sólidos(coagulação), aparênciaatípica de leite.

Resultado

Leite Instável noteste do álcool indicaque o mesmo nãosuporta o tratamentotérmico, não podendoser submetido aosprocessos depasteurizaçãonecessários naindustria de laticínios.

Leite Estável noteste do álcool indicaa capacidade do leiteser submetido aotratamento térmicosem que hajamalteraçõesindesejáveis,podendo então serprocessado.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 26

TermoestabilidadeTeste do álcool

5.3

Causas da instabilidade

Leite ácido

A presença excessiva deácidos, esta diretamenterelacionada a presença debactérias.

Bactérias ácido láticasestão naturalmente presentesno leite, mas seu metabolismoé expressivamentedesacelerado sob refrigeração.Logo, leite ácido indicacondições inadequadas dearmazenamento (temperaturasaltas).

LINALeite Instável Não Ácido

O LINA esta relacionado aalterações estruturais dasmicelas de caseína, que podemocorrer devido a fatores comodéficit nutricional do gado. Afalta de Cálcio na alimentação,por exemplo, podecomprometer a estabilidadedas micelas de caseína, vistoque o cálcio (cátion bivalente)é responsável por unir asproteínas mantendo estasestáveis na micela.

Outros

● Leite Colostral

● Leite Mastitico

Resultado

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 27

Acidez AlizarolColorimétrico

6

Alizarol

Solução alcoólica de alizarina

Indicador de termoestabilidade

Indicador de pH

Além de informar se o leite esta estável ou instável (como no teste do álcool),apresenta um indicador colorimétrico (Alizarina) que permite inferir se a instabilidade é emfunção da acidez ou não, informação impossível de verificar no teste do álcool.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 28

6.1 Metodologia da Análise

2 mL de Leite

2 mL de Alizarol

Acidez AlizarolColorimétrico

Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de leite mais 2 mL da solução de alizarol

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 29

Acidez AlizarolColorimétrico

AlcalinoÁcido Normal

Resultados

6.3 Resultado

Leite mastitico

A lesão no tecido doúbere permite apassagem de eletrólitosdo sangue para o leitecausando a elevação dopH (ph do sangue é maiorque o pH do leite)

Leite Neutralizado

A adição excessivade agentesneutralizantes,adicionados na tentativade mascarar leites ácidosresulta na elevação dopH.

Leite ácido

Indica temperaturas dearmazenamentoelevadas, permitindo amultiplicação microbianaque resulta na produçãode ácido lático a partir dalactose.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 30

Acidez DornicTitulação

7

Objetivo Quantificar os ácidos presentes no leite.

ImportânciaInforma se realmente um leite esta ácido, alcalino

ou dentro do esperado.

Vantagem Fácil execução e resultado rápido.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 31

Acidez DornicTitulação

NaOH

7.1Metodologia da Análise

Principio

Uma molécula de NaOH neutraliza uma moléculade ácido lático (1:1), logo, a quantidade de hidróxidonecessária para promover a completa neutralização(pH 7) é diretamente proporcional a quantidade deácidos presentes no leite.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 32

Acidez DornicTitulação

7.2Metodologia da Análise

técnica

Titulação (Dornic)

O procedimento consiste em titular 10mL daamostra de leite com a solução Dornic (NaOH 0,1N) napresença de um indicador colorimétrico (fenolftaleína),deste modo cada 0,1 mL da solução DornicCorresponde a 1°D ou 0,001g de ácido lático.

Fenolftaleina

Indicador colorimétrico incolorem pH ácidos (o leite possui caráterlevemente ácido) que passa a rosa apartir do ponto de neutralidade(próximo a pH 7)

Ponto de neutralização

Quando a coloração passa pararosa, indica que o pH atingiu aneutralidade, e nestas condições aquantidade de moléculas de NaOHpresentes no volume gasto éequivalente a quantidade de moléculasde ácido lático presentes no leite.

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 33

Acidez DornicTitulação

7.3 Referência

Ou acesse:

http://www.agricultura.gov.br/assuntos/laboratorios/metodos/arquivos-metodos-da-area-poa-iqa/met-poa-20-01-acidez-em-leite-fluido.pdf/@@download/file/MET%20POA%2020%2001%20Acidez%20em%20leite%20fluido.pdf

Protocolo OficialDornic - MAPA

TAG II – Análise Físico-Química de Leite 34

Contato:[email protected]