aula 7 qa classica kmb

Titulometria

Conceitos gerais

Profa. Ktia Messias Bichinho 2010/2

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA Centro de Cincias Exatas e da Natureza

Departamento de Qumica Qumica Analtica Clssica

Contedo 1. Titulometria 2. Titulometria volumtrica

3. Reaes qumicas

4. Tipos de titulometrias volumtricas

5. Padro primrio

6. Padro secundrio

7. Soluo padro

8. Titulao

9. Retrotitulao

10. Ponto de equivalncia

11. Ponto final e indicadores

12. Outros tipos de titulometrias

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA Centro de Cincias Exatas e da Natureza

Departamento de Qumica Qumica Analtica Clssica

Qumica Analtica Clssica

Titulometria

A titulometria inclui um grupo de mtodos analticos clssicos baseados na medio de uma quantidade de um reagente de concentrao exatamente conhecida que necessria para reagir completamente com o analito.


Titulometria volumetria ou Volumetria

A titulometria volumtrica ou volumetria corresponde a um tipo de titulometria na qual o volume de uma soluo de concentrao exatamente conhecida, que necessria para reagir completamente com o analito, medido. Envolve a medida do volume de uma soluo padro necessrio para reagir essencial e completamente com o analito.


Titulometria volumtrica ou Volumetria

Soluo padro de NaOH (concentrao exatamente conhecida) ou titulante.

O volume gasto ser medido na bureta.

Exemplo: titulao de H2SO4 com NaOH

Soluo de H2SO4 (concentrao desconhecida do analito).

O volume conhecido (medido com pipeta volumtrica).

T I T U L A O



Quais caractersticas principais so importantes para que uma reao seja utilizada em titulometria?

1. Deve ser uma reao simples que possa ser expressa por meio de uma equao qumica, ou seja, o analito deve reagir completamente com a soluo titulante, em propores estequiomtricas ou equivalentes.




2. A reao de ser rpida em termos de cintica qumica, caracterstica que as solues de cidos e bases fortes possuem.




3. No ponto de equivalncia deve haver alguma alterao fsica ou qumica que possa ser facilmente identificada. O uso de indicadores bastante comum para facilitar a identificao do ponto de equivalncia ou final.



Classificao das reaes qumicas em titulometria volumtrica

1. Reaes de neutralizao: entre cidos e bases Ex: NaOH e HCl 2. Reaes de precipitao: entre ons que formam

precipitados. Ex: on prata e on cloreto formando AgCl(s) 3. Reaes de oxirreduo Ex: determinao de hipoclorito com tiosulfato de sdio 4. Reaes de formao de complexos Ex: determinao de clcio com EDTA



O que padro primrio em titulometria?

um composto de elevada pureza qumica que serve como material de referncia para os mtodos titulomtricos de anlises qumicas quantitativas. A preciso e a exatido dos resultados obtidos criticamente dependente das propriedades fsicas e qumicas dos padres primrios.



O que padro primrio em titulometria?

So requisitos importantes para um padro primrio: 1. elevada pureza qumica; 2. estabilidade ao ar; 3. ausncia de gua de hidratao para que a

composio do slido no se altera com a umidade do ar;

4. custo acessvel e disponibilidade de obteno 5. solubilidade adequada no meio; 6. massa molar elevada para minimizar erros durante a

medida de massa em balana analtica.



O que padro secundrio em titulometria?

Padro secundrio um composto cuja pureza pode ser estabelecida por meio de anlise qumica quantitativa e que serve de referncia para os mtodos titulomtricos . No preenche todos os requisitos exigidos para um padro primrio, mas sua pureza pode ser adequadamente estabelcida, assegurando as condies da anlise titulomtrica.



O que uma soluo padro em titulometria?

Soluo padro o mesmo que soluo titulante ou apenas titulante.

um reagente que possui concentrao exatamente conhecida.

Pode ser obtida a partir da diluio de uma quantidade de massa conhecida de um padro primrio.



O que uma soluo padro em titulometria?

As solues padro desempenham papel central nos mtodos titulomtricos de anlise qumica e devem ter as seguintes caractersticas: 1. ser suficientemente estvel;

2. reagir rapidamente com o analito;

3. reagir completamente com o analito para que o

ponto final seja obtido satisfatoriamente; 4. reagir seletivamente com o analito.



Determinao da concentrao da soluo padro

Dois mtodos bsicos so utilizados: 1. Mtodo direto Uma quantidade de massa de um padro primrio

cuidadosamente medida em balana analtica dissolvida em solvente adequado e a soluo obtida elevada a um volume conhecido, em balo volumtrico.




Dois mtodos bsicos so utilizados: 2. Padronizao a) Uma soluo padro preparada titulada contra

uma quantidade de massa conhecida de um padro primrio;

b) Uma soluo padro preparada titulada contra

um volume conhecido de uma soluo padro cuja concentrao foi determinada pelo mtodo direto.




Mtodo direto - exemplo

Soluo padro cuja concentrao foi determinada pelo mtodo direto

Massa em g de reagente padro primrio solubilizado em solvente adequado (em geral, gua).

Sei quantos mis de padro primrio tenho no erlenmeyer.

T I T U L A O




Padronizao - exemplo

Soluo padro preparada que ter sua concentrao determinada por titulometria.

Volume conhecido de uma soluo padro cuja concentrao foi determinada pelo mtodo direto (massa de padro primrio). Concentrao conhecida.

T I T U L A O


O que titulao?

A titulao um processo no qual a soluo padro adicionada lenta e cuidadosamente soluo contendo o analito at que a reao qumica esteja completa, ou seja, momento em que o analito foi completamente consumido, reagiu completamente.



O que retrotitulao?

A retrotitulao um processo no qual o excesso estequimtrico de uma soluo padro usado para reagir completamente com o analito, ou seja, consumir o analito, medido. uma opo analtica importante e frequentemente utilizada quando a velocidade da reao qumica entre o analito e a soluo titulante lenta ou quando a estabilidade da soluo titulante baixa.



Entendendo a retrotitulao

Volume de soluo padro inicial: 50,00 mL

Volume de soluo padro gasto para reagir totalmente com o analito:15,25 mL

Ser retrotitulado o volume de soluo padro que no reagiu: 50,00 15,25 = 34,75 mL


Entendendo a retrotitulao

Volume conhecido de soluo padro de AgNO3 adicionado em excesso, em termos estequimtricos. O volume de AgNO3 que sobrou aps a completa reao com o analito retrotitulado com soluo padro de tiocianato:

3Ag+ + SCN- AgSCN (s)

Exemplo: retrotitulao de on fosfato com soluo padro de nitrato de prata.

3Ag+ + PO43- Ag3PO

4 (s)


Como sabemos em que momento a reao entre a soluo padro e a soluo contendo o

analito ocorreu de forma completa?

Quando o ponto de equivalncia atingido.

O ponto de equivalncia o momento em que a titulao est concluda. o ponto final terico ou estequimtrico da titulao.

OBS: no conseguimos determinar o ponto de equivalncia de uma titulao, mas podemos estimar sua posio no tempo de reao pela observaes de algumas alteraes na soluo que contm o analito.


Como sabemos que uma determinada reao atingiu o ponto final?

O ponto final definido no momento em que ocorrem alteraes perceptveis na soluo que contm o analito, ou seja, na soluo que est sendo titulada, mudanas que esto associadas condio de equivalncia qumica. So exemplos:

Alterao de colorao Turvao Formao de precipitados


Identificao do ponto final

usual a adio de reagentes auxiliares que facilitam a percepo do ponto final. Tais reagentes em titulometria volumtrica so chamados de indicadores. Em geral, os indicadores evidenciam alteraes de cor quando atingido o ponto final.

FeCl3 + SCN- FeSCN2-

incolor vermelho Indicador


Ponto de equivalncia e ponto final Em titulometria, todo o cuidado dedicado para que haja a menor diferena possvel entre o ponto de equivalncia e o ponto final da titulao que percebido pelo analista ou medido em equipamento analtico. Entretanto, essa diferena existe determina o erro de titulao:

Et = Vpf Vpe

Et = erro de titulao Vpf = volume gasto at a identificao do ponto final Vpe = volume terico para atingir o ponto de equivalncia


Identificao do ponto final

Outros recursos podem ser utilizados para identificar o ponto de equivalncia em titulometria, quando no se dispe de um indicador apropriado, medindo alteraes de:

1. Diferena de potencial eltrico titulao potenciomtrica;

2. Condutividade eltrica titulao condutimtrica;

3. Corrente eltrica titulao amperomtrica;

4. Absorbncia de um composto titulao espectrofotomtrica.


Clculos volumtricos

Equaes importantes 1) nA = mA / MMA

onde: nA = nmero de mis mA = massa da substncia qumica MMA = massa molar da substncia qumica 2) M1V1 = M2V2 onde: M = molaridade das solues V = volumes de cada soluo, respectivamente.


Clculos volumtricos Equaes importantes 3) nA = CA x VA

onde: nA = nmero de mis CA = concentrao da soluo VA = volume da soluo 4) Fator estequiomtrico - exemplo Na2 CO3 2Na

+ + CO3 2-

(um mol de carbonato de sdio para dois

mis de on sdio).


Clculos volumtricos Exerccios A) Descrever a preparao de 2,0 L de AgNO3 0,05 mol L

-1 a partir do reagente slido de grau padro primrio. MMAgNO3 = 169,87 g mol -1 .

B) Uma soluo 0,01 mol L-1 necessria para calibrar um

fotmetro de chama. Descrever como 500 mL dessa soluo devem ser preparados a partir de carbonato de sdio (Na2CO3). MM = 105,99 g mol-1. C) A partir da soluo obtida no item B), como voc deve preparar uma soluo padro que seja 0,005 mol L-1, 0,002 mol L-1 e 0,001 mol L-1 em Na+?

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