NBR 15531lcool etlico Determinao do teor de gua

Mtodo volumtrico de Karl Fischer

Discente: Hugo Fornarolli

Docente: Danilo Luiz Flumignan

Mato 2015

Escopo Esta Norma especifica o mtodo de Karl

Fischer para determinao do teor de gua

em lcool etlico por volumetria.

O teor de gua um dos parmetros

importantes para o controle da qualidade!

Excesso pode aumentar a condutividade e

portanto a corroso;

Diminui o poder calorfico;

Degradao no transporte e armazenagem.

Princpio do Mtodo Karl Fischer

A titulao Karl Fischer provavelmente o mtodo

analtico mais usado para aferir o teor de gua.

O mtodo consiste na titulao de um amostra onde

a mesma solubilizada em metanol e a seguir

titulada com a soluo de Karl Fischer at atingir o

ponto final indicado pelo eletrodo de platina.

Atualmente a titulao Karl Fischer pode ser

realizada com tituladores automticos que

monitoram a titulao com recurso a eletrodos de

platina.

Reagentes:Metanol com pureza mnima de 99,5% e teor

de gua mximo de 100 mg/kg;

Soluo de Karl Fischer isenta de piridina (5,0 mg de gua/mL de soluo de Karl Fischer);

gua deionizada.

Aparelhagem:Balana analtica com resoluo 0,1 mg;

Titulador de Karl Fischer volumtrico;

Seringas de 1 mL e 10 mL, com agulha.

Titulador volumtrico de Karl Fischer

Titulador volumtrico de Karl Fischer

Titulador volumtrico de Karl Fischer

Determinao do fator da soluo

de Karl Fischer

Pesar uma seringa contendo aproximadamente 1 mL

de gua deionizada e anotar (m1);

Transferir de 3 a 4 gotas de gua deionizada contida

na seringa para o vaso de titulao contendo

metanol, pesar e anotar (m2);

Realizar a titulao e anotar o volume gasto da

soluo de Karl Fischer;

Repetir o ensaio por trs vezes e calcular o fator da

soluo (pela equao presente nos resultados).

Determinao do teor de gua

Com o auxlio de uma seringa, retirar uma alquota

de aproximadamente 7 mL da amostra para lcool

anidro ou aproximadamente 0,6 mL para lcool

hidratado e pesar (ma);

Transferir a amostra para o vaso de titulao;

Pesar a seringa vazia aps a transferncia da

amostra (mb);

Titular com a soluo de Karl Fischer at o ponto

final da titulao;

Anotar o volume gasto na titulao indicado pelo

equipamento (V).

Expresso dos resultados Calcular o fator da soluo de Karl Fischer de acordo com a

seguinte equao:

F = (12)

0X 1000

Onde:

F o valor numrico do fator da soluo de Karl Fischer,

expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);

V0 o valor numrico do volume gasto da soluo de Karl

Fischer, expresso em mililitros (mL);

m1 o valor numrico da mdia das massas iniciais da seringa

com a gua, expresso em gramas (g);

m2 o valor numrico da mdia das massas finais da seringa,

expresso em gramas (g);

1000 representa o fator de converso de grama para

miligrama.

Expresso dos resultados

Calcular o teor de gua, em porcentagem em massa, pela

seguinte equao:

Teor de gua =

10

Onde:

F o valor numrico do fator da soluo de Karl Fischer,

expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);

V o valor numrico do volume gasto de reagente de

Karl Fischer, expresso em mililitros (mL);

ma o valor numrico da massa da seringa com a amostra

(lcool), expresso em gramas (g);

mb o valor numrico da massa da seringa vazia, expresso

em gramas (g).

Expresso dos resultados

Expressar o resultado em porcentagem em

massa com duas casas decimais.

O limite de deteco de 0,05% m/m e a

reprodutibilidade interna de 0,03% m/m

(NC = 95,45 %).

Referncia

Norma Brasileira ABNT NBR 15531

Primeira edio 08.10.2007

Vlida a partir de 08.11.2007

Verso corrigida 06.03.2009