apostila qu mica experimental

Upload: rodrigo-paulino-sperandio

Post on 16-Oct-2015

58 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 1

    UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC

    CENTRO DE CINCIAS TECNOLGICAS - CCT

    DEPARTAMENTO DE QUMICA - DQMC

    CURSO DE LICENCIATURA EM QUMICA

    Introduo ao Laboratrio de Qumica

    ILQ0001

    Joinville

    2011

  • 2

    Sumrio

    1 - Introduo as tcnicas de laboratrio .................................................................................... 4

    1.1 - Segurana ....................................................................................................................... 4

    1.2 - Caderno de laboratrio ................................................................................................ 6

    1.3 - O Mtodo Cientfico ..................................................................................................... 7

    1.4 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio: ..................................................................... 8

    1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratrio............................................................ 8

    1.4.2 - Utilizao do Bico de Bunsen ............................................................................. 12

    1.5 - Chama .......................................................................................................................... 13

    Experincia 1 - O Mtodo Cientfico..................................................................................... 14

    2 - Leitura de instrumentos: .................................................................................................. 15

    2.1 - Algarismos Significativos ............................................................................................ 15

    2.2 - Operaes com Algarismos Significativos .................................................................. 17

    2.3 - Arredondamento de Nmeros ...................................................................................... 17

    Experincia 2 - Tcnicas de laboratrio ................................................................................... 19

    3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais ............................................................... 20

    3.1 - Erros de medidas .......................................................................................................... 20

    3.2- Classificao dos erros de medidas ............................................................................... 20

    3.3 - Definies de erros ....................................................................................................... 21

    3.4 - Registro e interpretao de resultados .......................................................................... 23

    Experincia 3 - Medidas ........................................................................................................... 27

    4 - Identificao de compostos a partir de suas propriedades fsicas ....................................... 30

    4.1 - Propriedades fsicas ...................................................................................................... 30

    4.1.1 Densidade ............................................................................................................. 30

    Experincia 4 - Construo de um Densmetro ........................................................................ 31

    4.1.2 - Ponto de fuso ....................................................................................................... 32

    Experincia 5 - Medidas de ponto de fuso .............................................................................. 33

    5 - Tcnicas de purificao e separao de misturas ................................................................ 36

    5.1 - Cristalizao de sais inorgnicos e de compostos orgnicos ....................................... 36

    Experincia 6 Cristalizao de sais inorgnicos .................................................................... 37

    Experincia 7 - Recristalizao de compostos orgnicos ......................................................... 38

    Experincia 8 Extrao com solvente (Extrao de iodo de uma soluo aquosa com

    hexano) ..................................................................................................................................... 39

    Experincia 9 Extrao com gua (Determinao do teor de etanol em gasolina) ............... 41

  • 3

    10 Separao de substncias .................................................................................................. 42

    Experincia 10 Separao de uma mistura ............................................................................ 46

    Experincia 11 - Destilao por arraste de vapor ..................................................................... 49

    12 - Cromatografia.................................................................................................................... 51

    Experincia 12 - Cromatografia em papel ................................................................................ 53

    Referncias: .............................................................................................................................. 51

    13 - Solues ............................................................................................................................ 51

    13.1 - Unidades de concentrao .......................................................................................... 53

    13.2 - Preparao de solues .............................................................................................. 53

    Experincia 13 - Preparar 100 mL de soluo de NaOH(aq) e 100 mL de soluo de HCl(aq). . 54

    14 Diluio de solues ......................................................................................................... 55

    Experincia 14 Diluio de solues de NaOH(aq) e HCl(aq) ................................................. 55

    15 - Titulao ............................................................................................................................ 56

    Experincia 15 - Padronizao de soluo e titulao cido base ............................................ 58

    16 Volumetria de Complexao - Determinao do teor de clcio em leite ......................... 59

    17 - Curvas de titulao ............................................................................................................ 63

    Experincia 17 - Curva de Titulao cido fraco/base forte ................................................... 64

    18 - Chuva cida ...................................................................................................................... 66

    Experincia 18 - Contribuio do CO2 na chuva cida ............................................................ 68

    Experincia 19 - Contribuio do SO2 na chuva cida ............................................................. 63

    Questes ................................................................................................................................... 63

    19 - Equilbrio Qumico ............................................................................................................ 64

    19.1 - O Princpio de Le Chatelier ........................................................................................ 65

    Experincia 20 - Equilbrio 2NO2 N2O4 ............................................................................ 66

    20 - Soluo Tampo ................................................................................................................ 67

    Experincia 21 - Tampo natural e o efeito da chuva cida ..................................................... 69

    21 - Cintica Qumica ............................................................................................................... 72

    Experincia 22 - Cintica da reduo do permanganato .......................................................... 72

  • 4

    1 - Introduo as tcnicas de laboratrio

    1.1 - Segurana

    O laboratrio um local de trabalho onde o cuidado e a ateno so requisitos

    fundamentais para evitar acidentes. O laboratrio est equipado com chuveiro, lava-olhos, kit

    de incndio, capela e sada de emergncia.

    Cuidados pessoais:

    Utilize sempre guarda-p, culos de segurana e calado fechado. O guarda-p deve ser

    de algodo e de manga comprida (os tecidos sintticos podem aderir pele, quando

    inflamados). O uso de bermudas, saias, sandlias ou chinelos no permitido no

    laboratrio.

    Cabelos compridos devero ser presos.

    No coma nem beba no laboratrio.

    Faa apenas as experincias indicadas. Caso tenha interesse em outras experincias,

    consulte o professor. EXPERINCIAS NO AUTORIZADAS SO PROIBIDAS.

    Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja.

    Tenha cuidado com os materiais inflamveis.

    Use a capela para trabalhar com materiais txicos, explosivos e reaes perigosas.

    Cuidados gerais:

    Nunca jogue produtos ou solues na pia ou no lixo sem prvio consentimento do

    professor. Descarte os resduos conforme os procedimentos indicados pelo professor.

    Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco antes de us-lo. Anote no Caderno de

    Laboratrio os dados constantes nos rtulos dos reagentes.

    Nunca use as esptulas de um frasco em outro para evitar contaminaes.

    No toque com os dedos os produtos qumicos, no tente sentir o odor da substncia nem

    prove qualquer droga ou soluo.

    Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuse-lo. A aparncia do vidro

    quente a mesma do vidro frio!

    Nunca jogue uma base forte sobre um cido forte para neutralizar o cido.

  • 5

    Identificao de produtos

    Todo produto obtido e todas as solues preparadas no laboratrio devem ter o frasco

    identificado com os dados mostrados no rtulo da Figura 1.

    Nome dos alunos, iniciais do(a) professor(a)

    ILQ0001, data do preparo

    Nome da substncia (concentrao)

    Frmula do composto

    Propriedades fsicas, rendimento, massa molar*

    * Quando referente substncia sintetizada.

    Figura 1.1 - Rotulo de identificao para produtos e solues preparados no laboratrio.

    Cuidados com o manuseio de produtos

    Vrios compostos orgnicos e inorgnicos so txicos e devem ser manipulados com

    cuidado. Em caso de acidente onde o produto derramado, existem procedimentos

    especficos. A seguir so exemplificados os procedimentos adequados quando algum cido

    derramado:

    cido sulfrico: quando derramado deve ser neutralizado com carbonato ou

    bicarbonato de sdio em p.

    cido clordrico: quando derramado deve ser neutralizado com amnia (forma cloreto

    de amnio na forma de nvoa branca).

    cido ntrico: reage violentamente com lcool, cuidado.

    Os cuidados pertinentes a cada experimento em especfico sero indicados pelo professor.

    O sistema de descarte de resduos segue as orientaes do Manual de Regras Bsicas e

    de Segurana para Laboratrios desenvolvido pela coordenadoria de Gesto Ambiental da

    UFSC, 1998. O sistema de coleta pode ser consultado no Anexo I.

  • 6

    1.2 - Caderno de laboratrio

    Em um laboratrio acadmico, o registro dos procedimentos adotados e dos reagentes

    utilizados no caderno de laboratrio economiza tempo e evita a repetio de experimentos. O

    objetivo do caderno registrar o trabalho cientfico de uma forma compreensvel para que o

    procedimento poa ser repetido obtendo-se os mesmos resultados descritos.

    O caderno deve ser como um livro ata, isto , suas folhas no podem ser facilmente

    removidas e as folhas devem ser numeradas.

    Qualquer coisa relacionada ao trabalho de laboratrio deve ser registrada de forma

    organizada e clara. Todos os registros devem ser realizados no laboratrio. O trabalho deve

    ser programado considerando o tempo gasto nos registros.

    Os registros devem incluir a descrio completa dos trabalhos realizados, as

    referncias consultadas e as idias pessoais relacionadas ao trabalho. No deve ter folhas

    soltas ou lembretes. Todos os grficos, tabelas, resultados de anlises e ensaios devem ser

    fixados nas pginas por meio de cola ou fita adesiva. Sempre escreva uma legenda no caderno

    onde a figura ser fixada para identificar o que estava no local caso a figura seja removida

    acidentalmente.

    Sempre coloque o ttulo do experimento no incio da pgina mantendo o mesmo ttulo

    no sumrio. Coloque a data da realizao do experimento e as datas de cada uma das etapas

    do mesmo experimento caso elas sejam realizadas em dias diferentes.

    Se cometer algum erro, trace uma linha sobre o que foi escrito errado, escreva a

    justificativa do erro e logo a seguir escreva o correto.

    O caderno individual e deve conter os comentrios, as discusses e as concluses de

    cada um.

    Organizao do caderno

    A primeira pgina deve ser reservada para os dados do aluno, incluindo e-mail e

    telefone de contato. As duas pginas seguintes devem ser reservadas para criar o sumrio. Os

    registros dos experimentos devem conter:

    a) Ttulo;

    b) Objetivos do experimento: duas ou trs frases no mximo.

    c) Pr-laboratrio: Reviso bibliogrfica, equaes qumicas, dados fsico-qumicos de

    reagentes, solventes, bem como a periculosidades dos materiais manuseados;

  • 7

    d) Materiais utilizados;

    e) Procedimento: descrio de como foi realizado, no cpia da apostila.

    f) Resultados: podem ser descritos, organizados em tabelas e grficos. A forma de registro ir

    depender do experimento realizado.

    g) Discusso: resumir os resultados de acordo com os objetivos propostos, comparar os

    resultados com aqueles esperados. Discutir fatores de erros envolvidos e como os resultados

    podem ser relacionados aos fundamentos tericos. Dar sugestes para minimizar ou aprimorar

    o experimento.

    h) Concluso.

    Os itens a, b e c devem ser realizados antes do experimento. Os itens d, e, f e g durante

    e aps a realizao dos experimentos, sendo os itens g e h individuais.

    1.3 - O Mtodo Cientfico

    O mtodo cientfico um conjunto de operaes necessrias para atingir um

    determinado fim. O mtodo das cincias da natureza um mtodo experimental que se baseia

    nos fatos observados na prtica quando um experimento realizado. Assim, os fatos

    singulares observados so levados generalizao gerando um princpio ou uma lei

    cientfica.

    O mtodo do estudo das cincias tem quatro processos:

    i) Observao:

    As cincias experimentais comeam pela observao. A observao faz uso dos nossos

    sentidos (viso, tato, olfato, paladar e audio) e tambm de equipamentos tais como

    microscpio, balana, termmetro, etc. Na observao se procura caracterizar o objeto de

    estudo. As observaes englobam as propriedades organolpticas, as propriedades fsicas,

    qumicas, fsico-qumicas e as interaes com o meio ambiente.

    ii) Hiptese:

    A hiptese uma explicao provisria para o conjunto de dados obtidos com as

    observaes. Ela fornece um rumo ao trabalho de pesquisa e relaciona os fatos ou fenmenos

    observados.

  • 8

    iii) Experimentao:

    A experimentao o conjunto de etapas utilizadas na verificao da hiptese. Ao

    analisar uma propriedade (varivel dependente,Y), geralmente se faz a variao de um fator

    (varivel independente,X) por vez mantendo-se os demais constantes. Dessa forma se tem a

    relao da propriedade com tal fator: Y = f(X)

    iv) Generalizao:

    A generalizao consiste essencialmente em passar da descoberta de uma relao

    constante entre dois fatos, ou dois fenmenos, ou duas propriedades, ou duas

    variveis (X e Y) afirmao de uma relao essencial (X e Y).(Lenzi e col., 2004)

    A generalizao a chamada lei cientfica e, uma teoria cientfica uma hiptese que

    unifica um conjunto de leis cientficas numa lei mais ampla e geral.

    1.4 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio:

    1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratrio

    Abaixo esto relacionados os equipamentos bsicos de laboratrio. Outros

    equipamentos podem ser consultados no site http://www.deboni.he.com.br/materiais.pdf

    Tubo de ensaio

    usado para efetuar reaes

    com pequenas quantidades de

    reagentes. Pode ser aquecido

    diretamente na chama do bico

    de Bunsen, com cuidado.

    Copo de Bquer

    Recipiente usado em reaes,

    dissoluo de substncias,

    aquecimento de lquidos, etc. Para

    lev-lo ao fogo, use trip com a

    proteo da tela de amianto.

    Erlenmeyer

    Empregado na dissoluo de

    substncias, nas reaes

    qumicas, no aquecimento de

    lquidos e nas titulaes. Sua

    capacidade varivel.

    Proveta

    empregada nas medies de

    volumes de lquidos. A sua

    capacidade varia de 5 mL a 2.000

    mL. Nunca deve ser aquecida.

  • 9

    Pipetas

    So utilizadas para

    transferncias precisas de

    volumes de lquidos. Existem

    dois tipos de pipetas: 1) as

    pipetas graduadas e 2) as

    pipetas volumtricas (com

    bulbos), que s permitem

    medir um volume nico de

    lquido.

    Kitassato

    utilizado para efetuar filtraes a

    vcuo.

    Bureta

    Consiste de um tubo cilndrico

    graduado que apresenta na

    parte inferior uma torneira que

    controladora da vazo do

    lquido que est dentro da

    bureta. empregada

    especificamente nas

    titulaes.

    Balo com sada lateral

    mais utilizado para efetuar

    destilaes simples. A sada lateral

    por onde passa o vapor destilado,

    ligada ao condensador. Na parte

    superior coloca-se uma rolha

    furada, com termmetro.

    Balo volumtrico

    Possui um trao de aferio no

    gargalo que longo e usado

    no preparo de solues que

    precisam ter concentraes

    definidas. A capacidade dos

    bales varia de 50 mL a 2 L.

    Balo de fundo redondo

    mais usado para o aquecimento

    de lquidos e reaes com

    desprendimento de gases.

    Balo de fundo chato

    Balo de vidro de volume

    varivel, utilizado em

    aquecimentos, refluxos,

    destilao e para a

    conservao de materiais.

    Vidro de relgio

    Permite a pesagem de reagentes

    ou utilizado para cristalizar

    substncias. Tambm, pode ser

    usado para cobrir o copo de

    Bquer em evaporaes.

    Funil de vidro

    Usado em transferncias de

    lquidos e em filtraes de

    laboratrio, isto na

    separao das fases de

    misturas heterogneas.

    Funil de separao ou decantao

    Recipiente de vidro em forma de

    pra, que possui uma torneira.

    Utilizado para separar lquidos

    imiscveis. Deixa-se decantar a

    mistura; a seguir abre-se a torneira

    deixando escoar a fase mais densa.

  • 10

    Tubos em U

    Tubo recurvado em forma de

    U, quando preenchido com

    uma soluo especial funciona

    como ponte salina permitindo

    a passagem de ons na

    montagem de uma pilha de

    Daniell.

    Funil de bchner

    So recipientes de porcelana de

    diferentes dimetros, na sua parte

    interna se coloca um disco de

    papel de filtro. Assim, utilizado

    para realizar filtraes a vcuo.

    Condensador

    empregado nos

    processos de destilao.

    Sua finalidade

    condensar os vapores do

    lquido. refrigerado a

    gua.

    Cpsula de porcelana

    Usada em evaporaes,

    dissolues a quente,

    calcinao, secagem e

    aquecimentos

    Almorafiz de porcelana com pistilo

    Utilizado para triturar e

    pulverizar slidos.

    Cadinho de porcelana

    Usado para o aquecimento a

    seco (calcinao), eliminao

    de substncias orgnicas,

    secagem e fuses, no bico de

    Bunsen ou mufla.

    Suporte Universal

    Suporte de ferro que

    permite sustentar vrios

    outros utenslio como

    argolas, garras, etc.

    Basto de vidro

    Utilizado para agitar

    substncias facilitando a

    homogeneizao. Auxilia

    tambm na transferncia de

    um lquido de um recipiente

    para outro.

    Garra metlica

    Estas garras permitem

    sustentar outros objetos

    nos suportes.

    Mufa

    um adaptador do suporte

    universal e de outros

    utenslios.

  • 11

    Anel metlico ou argola

    um anel metlico que

    se adapta ao suporte

    universal. Serve como

    suporte para a tela de

    amianto, funil de

    separao, funil

    simples, etc

    Pina metlica ou Tenaz

    Pinas metlicas so usadas

    para segurar, cadinhos,

    cpsulas, etc., quando

    aquecidos.

    Tringulo de porcelana

    Usado para sustentar

    cadinhos de porcelana em

    aquecimentos diretamente

    no bico de Bunsen durante

    uma calcinao. Fica sobre

    a argola ou trip

    Trip de ferro

    Usado para sustentar a tela de

    amianto ou o tringulo de

    porcelana.

    Tela de amianto

    Usado para sustentar

    frascos de vidro que vo ao

    aquecimento, pois distribu

    uniformemente o calor

    proveniente das chamas do

    bico de Bunsen, evitando

    assim,que se quebrem

    Bico de Bunsen

    a fonte de aquecimento mais

    empregada em laboratrio.

    Apresenta uma base, um tubo

    cilndrico, um anel mvel e

    uma vlvula. A chama do bico

    deve ser a azul (oxidante)

    pois no deixa resduos nos

    materiais.

    Esptula

    Permite retirar substncias

    slidas de frascos.

    confeccionada em osso,

    porcelana ou metal.

    Frasco lavador ou pisseta

    empregada na lavagem de

    recipientes por meio de jatos

    de gua ou de outros

    solventes. O mais utilizado o

    de plstico, pois prtico e

    seguro.

    Mufla

    um tipo de estufa que

    permite calcinar materiais

    Pina ou Garra de madeira

    Usada para segurar tubos de

    ensaio durante o aquecimento

    direto no bico de Bunsen.

    evitando queimaduras nos

    dedos.

  • 12

    Capela

    Local fechado, dotado

    de um exaustor onde se

    realizam as reaes que

    liberam gases txicos

    num laboratrio.

    Balana analtica

    um instrumento que tem

    uma grande sensibilidade de

    pesagem algumas chegam a

    0,0001 grama.

    Termmetro

    um instrumento que

    permite observar a

    temperatura que vo

    alcanando algumas

    substncias que esto

    sendo aquecidas.

    Papel de filtro

    Papel poroso, que

    retm as

    partculas slidas,

    deixando passar

    apenas a fase

    lquida.

    Estufa

    Aparelho eltrico

    utilizado para

    dessecao ou

    secagem de

    substncias slidas,

    evaporaes lentas de

    lquidos, etc.

    1.4.2 - Utilizao do Bico de Bunsen

    Grande parte dos aquecimentos utilizados em laboratrio so feitos mediante o bico de

    Bunsen, ou de suas modalidades. O bico de Bunsen um instrumento, que recebe um gs

    combustvel (por exemplo, gs de cozinha), que entra por um orifcio muito pequeno na base

    de um tubo que possui janelas (orifcios) que podem ser fechadas ou mantidas abertas por um

    anel metlico mvel, tambm com orifcios.

    As regulagens do controle de entrada de gs combustvel originaram outros modelos

    de queimadores (bicos), como por exemplo, o bico de Tirril e o bico de Mecker (Figura 2.1),

    que produzem chamas mais quentes.

  • 13

    (a)

    (b)

    Figura 1.2 - Bico de Tirril (a) e bico de Mecker (b)

    1.5 - Chama

    A chama um estado plasmtico da matria. Nela encontra-se o estado indefinido e

    instvel da matria. Os saltos qunticos dos eltrons emitem as cores caractersticas de cada

    chama. Existem dois tipos bsicos de chamas: a chama oxidante (A), de cor azulada, mais

    quente, e a chama redutora (B), de cor amarelada, menos quente que a oxidante.

    Uma chama normal apresenta diversas partes que so denominadas de zonas da

    chama. A Figura 3 mostra as diversas zonas de uma chama:

    Zona oxidante que pode chegar a 1.540C;

    Zona redutora que pode chegar a 530C;

    Zona externa da chama que apresenta uma colorao azul violeta, quase invisvel onde

    os gases esto expostos ao ar (ar secundrio) e sofrem combusto completa. Est uma

    zona oxidante;

    Zona interna da chama que limitada por uma casca azulada, contendo os gases que

    ainda no sofreram combusto, formando uma mistura carburante;

    Zona intermediaria que luminosa (amarelada), caracterizada por combusto

    incompleta, pela falta de oxignio. A chama apresenta pequenas partculas de carbono

    que, incandescentes, do luminosidade chama. Esta a zona redutora.

  • 14

    Figura 1.3 - Diferentes zonas de uma chama.

    Quando se usa o bico de Bunsen, deve-se primeiramente fechar a entrada de ar; em

    seguida, um fsforo deve ser aceso e a vlvula de gs aberta para dar origem a uma chama

    grande e amarela que desprende fuligem. Esta chama no tem uma temperatura suficiente

    para o aquecimento de substncia alguma, para conseguir uma chama mais "quente", a

    entrada de ar deve ser aberta at que se consiga uma chama azul; isto ocorre porque o

    oxignio mistura-se com o gs, tornando a queima deste mais eficiente.

    Experincia 1 - O Mtodo Cientfico

    Objetivos: Desenvolver o processo de observao atravs da aplicao do mtodo cientfico e

    aprender a fazer o registro cientfico dos fatos.

    Materiais utilizados:

    - Velas de diferentes tamanhos e bitolas;

    - Rgua;

    - Balana;

    - Relgio;

    - Bequers;

    - Erlenmeyers;

    - Bacia rasa com gua, etc.

    - Barbante (fio)

    - Fsforo

    - Bico de bunsen

    Parte 1 - Observao (e registro) de uma vela apagada.

    - Pegar a vela. Descrever as propriedades organolpticas e propor observaes das

    propriedades fsicas e qumicas.

    - Registrar o nmero mximo de propriedades observadas numa vela qualquer apagada.

  • 15

    Parte 2 - Observao (e registro) de uma vela acesa

    - Acender a vela.

    - Observar a chama, fazer hipteses sobre ela, experimentar estas hipteses, concluir a

    respeito.

    - Acender o bico de Bunsen para comparar as chamas.

    - Registrar o nmero mximo de propriedades observadas numa vela qualquer acesa, omitindo

    as propriedades da mesma apagada.

    Parte 3 - Observao (e registro) de uma vela na gua

    - Colocar uma vela dentro de um frasco com gua.

    Aplicar os passos do mtodo cientfico: Fato observado, a hiptese, a

    experimentao (medir a densidade da vela), a concluso (generalizao).

    2 - Leitura de instrumentos:

    Quando realizamos uma medida precisamos estabelecer a confiana que o valor

    encontrado para a medida representa. Para representar corretamente a medida realizada

    devemos utilizar os algarismos significativos.

    2.1 - Algarismos Significativos

    O valor que expressa magnitude de uma grandeza apresenta algarismos conhecidos

    com certeza mais o algarismo duvidoso e todos estes algarismos so denominados algarismos

    significativos. Por exemplo, ao medir o volume de uma amostra lquida numa proveta de 25

    mL, encontrou se o valor 17,24 mL, como mostra a Figura 4.

  • 16

    Figura 2.1 Medio do volume de uma amostra lquida.

    Este resultado 17,24 mL tem quatro algarismos significativos (os dgitos um, sete e

    dois so conhecidos com certeza e o quatro o algarismo duvidoso aquele que foi

    estimado). O algarismo duvidoso sempre est na casa decimal em que est o limite de erro do

    aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde metade de

    sua menor diviso, no caso da proveta acima mencionada, este limite de 0,05 mL; por isso

    que no valor 17,24 mL o dgito 4 corresponde ao algarismo duvidoso. J no caso de um valor

    de massa igual a 7,241 g, medido numa balana cujo fundo de escalas 0,001 g (para

    balanas, o limite de erro igual menor diviso), os dgitos sete, dois e quatro so

    conhecidos com certeza e o um o algarismo duvidoso.

    Qual o nmero de algarismos significativos no valor dos limites de erro da proveta e

    da balana 0,05 ml e 0, 001 g, respectivamente? 0,05 mL igual a 5x10-2 e 0,001 g igual

    a 1x10-3

    que igual a um (1) mg. Ao se expressar essas magnitudes de volume e de

    massa, utilizando notao cientfica (potncias de dez), fica claro que tanto 0,05 mL como

    0,001 g tm somente um algarismo significativo. Conseqentemente, tem-se a seguinte regra:

    Se esquerda de um nmero s houver zeros, estes zeros no so algarismos significativos.

    Freqentemente, difcil decidir qual o nmero de algarismos significativos em

    valores que contm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a 500 mL ou em uma

    massa igual a 200 g. Nestes casos, a deciso deve ser tomada levando se em conta o limite

    de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de 500 mL deve ser expresso como:

    a) 500,0 mL 5,000x10 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 1 mL;

    b) 500,0 mL 5,00x10 mL , se a menor diviso da proveta utilizada for 10 mL;

    J uma massa de 200 g deve ser expressa como:

    a) 200,00 g, se o fundo de escala da balana for centigrama, isto 0,01 g;

    b) 200,0 g, se o fundo de escala da balana for decigrama, isto 0,1 g;

    c) 200 g, se o fundo de escala for grama.

  • 17

    Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tem os seguintes

    significados: 500,0 +/- 0,5 mL, 200,00 +/- 0,01g, 200,0 +/- 0,1 g e 200 +/- 1 g,

    respectivamente. Note que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ultimo algarismo) est

    na mesma casa decimal que o limite de erro.

    Quando se conhece como expressar corretamente o valor da magnitude de uma

    grandeza de modo que ele contenha todos e somente os algarismos significativos, precisamos

    verificar como realizar operaes aritmticas com eles e entre eles? O que ser mostrado a

    seguir.

    Exemplo: Se voc mede o comprimento de um barbante e obtm como valor 13 cm. Ao escrever o

    nmero dessa maneira voc est dizendo que o nmero 3 o algarismo duvidoso. Caso voc queira

    expressar essa medida em metros, kilometros ou milimetros, como escrever deixando sempre claro

    que o 3 o algarismo duvidoso? A resposta para essa pergunta o uso de potncias de 10. Veja:

    13 cm = 13 x 10-2

    m = 0,13 m

    13 cm = 13 x 10 mm, seria errado escrever 13 cm = 130 mm, pois aqui voc diz que o 3 certo e o

    duvidoso o zero.

    13 cm = 13 x 10-5

    km = 0,00013 km, nesse caso est correto escrever assim pois os zeros a esquerda

    no so significativos.

    2.2 - Operaes com Algarismos Significativos

    Vamos exemplificar utilizando a medida de massa de dois objetos pesados em

    balanas diferentes, obtendo-se as seguintes massas: m1 = 6,3 g e m2 = 2,14g.

    A magnitude da massa m1 conhecida com dois algarismos significativos; sabe-se,

    com certeza, que a massa est entre 6,2 e 6,4 g. J a massa m2 conhecida com trs

    algarismos significativos; neste caso, sabe-se, com certeza, que a massa esta entre 2,13 e 2,15

    g. Mas qual a massa total dos dois objetos? Basta somar as duas massas individuais.

    Entretanto, deve-se observar que o algarismo duvidoso de m1 est na faixa de dcimo de

    grama e m2 est na faixa de centsimo de grama.

    2.3 - Arredondamento de Nmeros

  • 18

    Muitas vezes, a resposta a uma operao aritmtica contm mais algarismos do que os

    significativos. Nesses casos, as seguintes regras devem ser usadas para arredondar o valor at

    o nmero correto de algarismos significativos:

    a) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido menor que 5, todos os

    algarismos indesejveis devem ser descartados e o ltimo nmero mantido intacto.

    Exemplo: ao se arredondar 2,14 para dois algarismos significativos, obtm-se 2,1; ao se

    arredondar 4,372 para trs algarismos significativos, obtm-se 4,37.

    b) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido maior que 5, ou 5 seguido

    de outros dgitos, o ltimo nmero aumentado em 1 e os algarismos indesejveis so

    descartados: Exemplo: ao se arredondar 7,5647 para quatro algarismos significativos, se

    obtm 7,565; ao se arredondar 3,5501 para dois algarismos significativos, obtm-se 3,6.

    c) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido um 5 ou um 5 seguido de

    zeros, tem-se duas possibilidades: Se o ltimo algarismo a ser mantido for mpar, ele

    aumentado em 1 e o 5 indesejvel (e eventuais zeros) descartado. Se o ltimo algarismo a

    ser mantido for par (zero considerado par), ele mantido inalterado e o 5 indesejvel ( e

    eventuais zeros) descartado. Exemplo: ao se arredondar 3,250 para dois algarismos

    significativos, obtm-se 3,2 ao se arredondar 7,635 para trs algarismos significativos, obtm-

    se 7,64; ao se arredondar 8,105 para trs algarismos significativos obtm-se 8,10. Note que,

    neste caso, o ltimo dgito do nmero arredondado sempre ser par.

    Adio e Subtrao

    O resultado de uma soma ou de uma subtrao deve ser relatado com o mesmo numero de

    casas decimais que o termo com o menor nmero de casas decimais. Por exemplo, os

    resultados da seguintes soma e subtrao.

    6,3 90

    + 2,14 e - 2,14

    8,44 = 8,4 87,86 = 88

    Devem ser relatados como 8,4 e 88, respectivamente, pois 6,3 tm somente uma casa decimal

    e 90 no tem nenhuma.

    Multiplicao e Diviso

  • 19

    O resultado de uma multiplicao ou de uma diviso deve ser arredondado para o

    mesmo nmero de algarismos significativos que o do termo com menor nmero de algarismos

    significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes multiplicao e diviso.

    6,3 x 2,14 = 13,482 = 13 e 9,29439252,214,2

    3,6

    Devem ser relatados como 13 e 2,9, respectivamente. Pois o termo 6,3 tem somente dois

    algarismos significativos.

    Quando um clculo envolver mais de uma operao aps a realizao de cada

    operao, pode-se ou no efetuar o arredondamento para o devido nmero de algarismos

    significativos. Por exemplo:

    13,428 x 14356,90

    2,6 = 13,428 x 0,069 = 0,93

    ou

    13,428 x 14356,90

    2,6 = 0,923566... = 0,92

    Note que no segundo caso o arredondamento s feito aps a realizao de todas as

    operaes, mostrando que o resultado final depende de como a operao foi feita e da

    realizao ou no de arredondamento(s) a cada etapa do clculo. Assim, para fins de

    padronizao e considerando o uso de calculadoras eletrnicas, nos clculos deste livro de

    arredondamentos devero ser feitos somente para o resultado final.

    Exemplos:

    35,27 25,2 cm x 3.192 cm = 80.438,4 = 8,04 x 104 cm

    2

    11,3

    + 102,192

    148,762 = 148,8

    Experincia 2 - Tcnicas de laboratrio

    Tcnica de transferncia de lquido com uso do basto.

  • 20

    Uso de pipeta, pera, bquer e proveta.

    Leitura de temperatura

    3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais

    3.1 - Erros de medidas

    O processo de medidas consiste em atribuir um valor numrico a uma grandeza fsica,

    considerando um determinado sistema de referncia. Cada grandeza utiliza equipamentos

    especficos para as medidas. Qualquer medida est sujeita a erro devido s limitaes do

    observador, do mtodo ou do equipamento usado. Assim, procura-se eliminar as possveis

    fontes de erro para garantir a confiabilidade de uma medida.

    3.2- Classificao dos erros de medidas

    a) Erros grosseiros: So erros resultantes da manipulao da amostra ou do equipamento

    pelo observador. So causados por descuido, falta de habilidade manual ou de capacidade

    tcnica do observador. Os erros grosseiros podem ser evitados atravs do treinamento do

    observador.

    b) Erros sistemticos: So erros que se repetem, so constantes, tornando sistematicamente

    maiores ou menores que o valor mais provvel da grandeza. Esto relacionadas com as

    imperfeies dos instrumentos de observao (equipamentos no calibrados), mtodo e

    reagentes inadequados (por exemplo, presena de impureza). Os erros sistemticos

    podem ser detectados pela comparao dos dados obtidos por diferentes observadores ou

    atravs de diferentes instrumentos do mesmo tipo.

    c) Erros aleatrios: Ocorrem devido as mudanas que ocorrem sem regularidade nas

    condies de medida, causadas, por exemplo, por flutuaes na corrente ou na diferena

    de potencial eltrico, vibraes mecnicas, correntes de ar e interferncias

    eletromagnticas. A ocorrncia desse tipo de erro no pode ser prevista e frequentemente

    no pode ser controlada pelo observador. Entretanto, admite-se que os erros aleatrios

    sigam a Lei da Distribuio Normal ou Distribuio de Gauss, ou seja, pode-se submeter

    os dados obtidos a tratamentos estatsticos para a determinao do valor mais provvel a

    partir de uma srie de medidas.

  • 21

    3.3 - Definies de erros

    Erro absoluto: a diferena entre o valor exato (ou verdadeiro) da grandeza fsica e o seu

    valor determinado experimentalmente.

    Eabs= X - Xv,

    onde: Eabs= erro absoluto, X= valor medido e Xv= valor verdadeiro da grandeza.

    Nos casos em que o valor exato desconhecido, se usa o valor mais provvel ou

    representativo. Esse valor obtido pela mdia aritmtica ou atravs da mediana do conjunto

    de medidas realizadas.

    Se fizermos vrias medidas de temperatura e obtemos como resultado: 20,46; 20,42;

    20,45; 20,48 e 20,48. O melhor valor para representar esta medida a mdia aritmtica dos

    valores medidos, por exemplo:

    20,46

    20,42

    20,45

    20,48

    20,48

    Mdia 20,46C

    O desvio de cada medida ser:

    [20,46 20,46] = 0,00

    [20,42 20,46] = 0,04

    [20,45 20,46] = 0,01

    [20,48 20,46] = 0,02

    [20,48 20,46] = 0,02

    Mdia dos desvios 0,02

    Portanto, o desvio mdio de 0,02 e o valor da medida : 20,46 0,02 oC.

    Erro relativo (Erel): expressa a incerteza da determinao como uma frao da quantidade

    medida, sendo calculada atravs da relao:

  • 22

    Erel= Eabs / Xv

    O erro relativo adimensional e frequentemente expresso em partes por cem:

    Erel percentual= Erel(%)= (Eabs/ Xv) x 100

    Ou em partes por mil.

    Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual a 65,80g de Fe/100g de

    amostra. Numa anlise, o teor obtido foi igual a 66,10 % (m/m). Calcular o erro absoluto e o

    erro relativo dessa determinao.

    Resoluo:

    Eabs=66,10g -65,80g= 0,30g de Fe/100g de amostra

    Erel percentual= 100100/80,65

    100/30,0x

    gdeamostragdeFe

    gdeamostragdeFe

    As unidades iguais se cancelam e,

    Erel percentual= + 0,45%= 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em mil

    Preciso: A preciso de uma determinao est relacionada com a concordncia entre as

    diversas medidas de uma mesma quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a

    disperso dos valores obtidos, mais precisa ser a determinao.

    Exatido: A exatido de uma medida tem relao com seu erro absoluto, ou seja, com a

    proximidade entre o valor medido e o valor verdadeiro da grandeza. A exatido pode ser

    alcanada atravs da eliminao dos erros e do aumento da preciso.

    Exemplo: considere que um objeto teve sua massa determinada oito vezes numa balana de

    centigramas, com os seguintes resultados (o valor 0,01g refere-se incerteza associada ao

    emprego da balana de centigramas):

  • 23

    14,22 0,01g 14,20 0,01g 14,21 0,01g

    14,20 0,01g 14,21 0,01g 14,21 0,01g

    14,20 0,01g 14,22 0,01g

    Esta determinao pode ser considerada precisa, uma vez que h pequena diferena entre

    resultados individuais.

    Considere agora que a massa verdadeira do objeto igual a 14,22g. De posse desta

    informao, pode-se afirmar que a determinao realizada exata, alm de precisa, pois os

    valores encontrados diferem pouco do valor verdadeiro da grandeza.

    3.4 - Registro e interpretao de resultados

    Os registros devem ser feitos, quando possvel, na forma de tabelas e ou grficos

    (figuras). Esses devem ser claros para que o leitor consiga compreender o que eles querem

    informar.

    Tabelas

    Uma tabela sempre deve conter um ttulo, um cabealho, um corpo e um rodap.

    Exemplo: Tabela 3.1 - Valores de Ka para cidos monoprticos fracos.

    Nome do cido Frmula Ka*

    cido nitroso HNO2 7,1x10-4

    cido frmico HCHO2 1,8x10-4

    cido hipocloroso HOCl 3,0x10-8

    * Os valores foram obtidos a 25C.

    Grficos (Figuras)

    O grfico pode ser a representao dos dados tabelados ou no. Ele deve ter um ttulo

    que colocado em baixo da figura e se necessrio deve apresentar uma legenda.

    Finalidades de um grfico:

    visualizar a correlao existente entre variveis medidas;

    calcular parmetros (constantes, etc.). Por exemplo, a determinao do coeficiente

    linear e do coeficiente angular;

  • 24

    escolher entre dois mtodos o mais sensvel. Por exemplo, a determinao da

    sensibilidade de um mtodo analtico;

    identificar compostos qumicos, conforme Figura 3.1;

    interpolar respostas. Por exemplo, atravs da curva analtica determinar a

    concentrao de uma soluo desconhecida;

    mostrar a estrutura e funcionamento de algum equipamento;

    mostrar o caminho de algum processo, ou mtodo, neste caso denominado de

    fluxograma.

    Figura 3.1: Espectro vibracional na regio do infra-vermelho do lcool etlico.

    (http://qnesc.sbq.org.br/online/cadernos/04/espect.pdf)

    As bandas que aparecem na regio de 2800 a 3000 cm-1

    referem-se ao movimento

    vibracional dos grupos funcionais C-H, existentes nos dois grupos funcionais, CH2 e CH3. A

    banda que aparece em 1200 cm-1

    refere-se ao movimento de vibrao do grupo C-O, e o modo

    vibracional observado em 3400 cm-1

    refere-se ao grupo funcional O-H. A banda em 1600 cm-1

    refere-se ao movimento de deformao de ngulo das ligaes CH2 e CH3.

    Anlise Grfica

    Sabemos que, em escalas lineares, uma reta sempre descrita por uma equao do

    tipo:

    Y = ax + b

    A inclinao da reta fornece o valor de a. A interseo da reta com o eixo dos Y

    fornece o valor de b se o eixo Y passar por x = 0.

  • 25

    Os pontos obtidos na experincia devem ser marcados no papel milimetrado. Traa-se

    a seguir uma reta mdia como mostrado na Figura 3.2. A reta mdia a reta mais provvel: a

    reta no passa necessariamente sobre todos os pontos marcados no papel, nem mesmo

    sobre os pontos inicial e final.

    Figura 3.2 - Exemplo de grfico a partir de dados experimentais.

    Clculo dos coeficientes

    Coeficiente Linear

    O coeficiente linear da reta o valor da ordenada Y quando a abscissa vale zero. Isto

    . Coeficiente linear = b = (Y) (quando X=0)

    Coeficiente angular

    Pela Figura 3.2, os pontos P e Q no so pontos experimentais. Os pontos P e Q

    devem ser marcados fora da regio delimitada pelos pontos experimentais, de forma a obter-

    se b com maior quantidade de algarismo. O coeficiente angular da reta ser dado por:

    qp

    qp

    xx

    yya

    Determinao dos coeficientes pelo mtodo dos mnimos quadrados

    Os coeficientes a e b so determinados pelas equaes:

    22 )(])(.[

    )).(()..(

    ii

    iiii

    XXn

    YXXYna

  • 26

    22

    2

    )(])(.[

    )).((])(.[)(

    ii

    iiiii

    XXn

    YXXXYb

    A Tabela 3.2 apresenta os clculos com as variveis Y e X necessrias nas frmulas acima.

    Tabela 3.2 - Parmetros para o clculo do coeficiente linear e angular da funo Y = f (X)

    n Yi Xi (Xi)2 Yi.Xi

    1 5.005 100,0 1,000.104 5,005.10

    5

    2 2505 50,00 2,500.103 1,2525.10

    5

    3 505,0 10,00 1,000.103 5,050.10

    3

    4 5,000 0,0000 0,0000 0,000.100

    5 -495,0 -10,00 1,000.102 4,950.10

    3

    6 -2.495 -50,00 2,500.103 1,2475.10

    5

    7 -4.995 -100,0 1,000.104 4,995.10

    5

    Yi = 35,00 Xi = 0,0000 (Xi)

    2 = 2,520.10

    4 Yi.Xi = 1,260.10

    6

    a) Clculo do coeficiente angular

    Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da Tabela 3.1, temos,

    00,500000,010.520,27

    )00,35)(0000,0()10.262,1(74

    6

    a

    Comparando os resultados obtidos pelos dois mtodos, observamos que, os resultados

    obtidos pelo mtodo matemtico dos mnimos quadrados so resultados mais exatos, mais

    precisos, isto , com um nmero maior de algarismos significativos. O papel milimetrado

    limitado quanto ao nmero de algarismos significativos do resultado. Alm do mais, a

    inclinao da reta, ou da curva, se os pontos forem dispersos muito subjetiva. Isto introduz

    incertezas na determinao grfica de a e de b.

    b) Clculo do coeficiente linear

    Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da Tabela 3.2, temos

    000,50000,010.520,27

    )10.262,1)(0000,0()10.520,2)(00,35(4

    64

    b

  • 27

    Experincia 3 - Medidas

    Objetivos

    No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:

    Usar e ler termmetros, balanas, provetas e pipetas;

    Utilizar algarismos significativos;

    Distinguir o significado de preciso e exatido.

    Materiais

    Bquer (50 mL e 200 mL)

    Termmetro

    Gelo

    Basto de vidro

    Cloreto de sdio (NaCl)

    Rolha de borracha

    Cadinho de porcelana

    Vidro relgio

    Conta gotas

    Proveta (50 mL)

    Pipeta volumtrica (50 mL)

    Procedimento Experimental

    Medidas de Temperatura

    a) Coloque cerca de 200 mL de gua da torneira em um bquer, mea e anote a temperatura

    utilizando o termmetro, descarte a gua na pia.

    b) No bquer prepare uma mistura de 20 mL de gua e gelo (1 a 2 cubos). Agite devagar com

    o basto de vidro e mea a temperatura da mistura.

    c) Adicione 5g de cloreto de sdio (sal de cozinha) na mistura de gelo e gua. Agite devagar

    com o basto de vidro e mea a temperatura da mistura.

    Medidas de Massa

    a) Trs objetos: uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um frasco de pesagem

    (vidro de relgio), encontram-se em sua bancada.

  • 28

    b) Antes de pes-los, pegue cada objeto e tente estimar qual o mais pesado e qual o mais

    leve, enumerando de 1 (mais pesado) a 3 (mais leve) na tabela da folha de dados.

    c) Pese um bquer seco. Adicione 50 gotas de gua destilada com um conta-gotas e pese

    o conjunto. O propsito deste procedimento encontrar o nmero de gotas em um mililitro

    (mL) e o volume de uma gota de gua.

    Medida de Volume (Exatido e Preciso)

    Medida com a proveta:

    a) Pese um bquer seco e anote o seu peso, anotando at uma casa depois da vrgula.

    b) Mea 50 mL de gua destilada utilizando uma proveta.

    c) Coloque os 50 mL de gua no bquer e pese-o novamente.

    d) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer e pese-o novamente.

    e) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e adicione no bquer,

    completando 150 mL e pese-o novamente.

    Medida com a pipeta volumtrica:

    a) Utilizando o mesmo bquer anteriormente pesado, seque-o bem e adicione 50 mL de gua

    destilada utilizando uma pipeta volumtrica, a seguir pese-o.

    b) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer e pese-o novamente.

    c) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e adicione no bquer,

    completando 150 mL e pese-o novamente.

    DADOS:

    Medidas de Temperatura

    Temperatura da gua da torneira: ________oC gua com gelo e sal: ________

    oC

    gua com gelo depois de agitada: ________ oC

  • 29

    Medidas de Massa

    Numere de 1 a 3 os objetos (1 = mais pesado)

    Objeto Ordem da massa

    estimada

    Massa medida (g) Ordem da massa real

    Rolha de borracha

    Vidro relgio

    Cadinho

    Medida da massa de uma gota de gua

    Massa do bquer: _________g

    Massa do bquer + 50 gotas de gua: _________g

    Massa de 50 gotas de gua: _________g

    Massa de 1 gota de gua:____________g

    Medida de Volume:

    PROVETA PIPETA

    Massa do bquer antes da adio da gua

    Aps a adio do 1o (50 mL) de gua

    Aps a adio do 2o (50 mL) de gua = 100ml

    Aps a adio do 3o (50 mL) de gua = 150 ml

    Massa do 1o (50 mL) de gua

    Massa do 2o (50 mL) de gua

    Massa do 3o (50 mL) de gua

    Mdia das trs medidas de massa

    Desvio de cada medida com relao mdia

    Mdia dos desvios

    Valor da medida ( )g ( ) g

  • 30

    Referncias:

    1. LENZI, E., et al.; Qumica Geral Experimental, Rio de Janeiro, Freitas Bastos

    Editora, 2004.

    2. SPOGANICZ, B.; DEBACHER, N. A.; STADLER, E.; Experincias de Qumica

    Geral, 2 ed., Florianpolis, FEESC, 2003.

    3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C.; Introduo Qumica

    Experimental. So Paulo, Ed. McGraw Hill, 1990.

    4. BELTRAN, N. O.; CISCATO, C. A. M. Qumica, 2.ed. So Paulo: Cortez, 1991.

    5. BERAN, J.A. Laboratory Manual for Principles of General Chemistry. 5.ed.New

    York: John Wiley & Sons.

    4 - Identificao de compostos a partir de suas propriedades fsicas

    4.1 - Propriedades fsicas

    As propriedades fsicas de um composto so aquelas que ele possui no estado puro e a

    partir destas propriedades possvel fazer a sua identificao. As propriedades mais

    conhecidas incluem a densidade, o ponto de fuso e o ponto de ebulio. Mas, existem outras

    propriedades importantes como o peso molecular, o ndice de refrao, a rotao ptica,

    espectros (infravermelho, ressonncia magntica, ultravioleta-visvel), etc.

    4.1.1 Densidade

    A densidade expressa relao entre a massa de um corpo e o volume ocupado por

    ele.

    A sua unidade de acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI) so gramas

    por mililitro (g.mL-1

    ) para um lquido e gramas por centmetro cbico (g.cm3) para um slido.

  • 31

    Quando se juntam dois materiais de densidades diferentes, o menos denso flutua no mais

    denso. Por causa disso, leo e gelo flutuam na gua.

    O densmetro um aparelho capaz de medir a densidade dos lquidos nos quais

    colocado. Quanto mais denso for esse lquido, maior a tendncia do instrumento flutuar nele.

    Assim possvel medir a densidade de vrios fluidos (lquidos ou gases).

    Pode-se medir a densidade dos lquidos colocando-se neles um objeto para flutuar. O

    nvel de flutuao do objeto depende da densidade do lquido no qual o objeto colocado.

    Comparando-se os nveis de flutuao em vrios lquidos, possvel estimar suas densidades.

    Experincia 4 - Construo de um Densmetro

    Objetivos

    No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:

    Construir um densmetro e estimar a densidade de diversos tipos de lquidos.

    Materiais

    Tubo de ensaio

    Areia

    lcool comercial

    Sal de cozinha

    Acar

    leo de cozinha

    Leite

    Proveta 50 mL

    Parte experimental

    1. Coloque no fundo do tubo de ensaio aproximadamente 2g de areia. Experimente colocar o

    tubo de p dentro da proveta com aproximadamente 30 mL de gua. A quantidade de areia

    deve ser suficiente para permitir que o tubo de ensaio se mantenha em p e flutue na gua.

    Caso isso no ocorra, aumente ou diminua a quantidade de areia que voc colocou no

  • 32

    interior do tubo at conseguir seu objetivo. O nvel de flutuao do aparelho depende da

    densidade do lquido no qual colocado. Comparando o deslocamento de volume da gua

    que tem densidade conhecida possvel calcular a densidade de um lquido desconhecido

    sabendo qual o volume deslocado por regra de trs inversa. necessrio fazer a regra de

    trs inversa pois a densidade e o volume so variveis inversamente proporcionais.

    2. Verifique o volume de gua deslocado pelo densmetro na gua. D a esse deslocamento o

    valor de densidade igual a 1 (densidade da gua = 1 g/cm).

    3. Coloque o densmetro em lcool comercial. O deslocamento encontrado corresponde

    densidade 0,8 (ou seja, 0,8 g/cm).

    4. Prepare uma soluo saturada de sal de cozinha e gua. Para isso, junte sal gua at que

    ela no consiga dissolv-lo mais. A soluo obtida tem densidade prxima a 1,2 g/cm.

    Faa no tubo a marca correspondente a esta densidade.

    5. Com o densmetro construdo procure avaliar as densidades de diferentes tipos de lquidos

    como:

    Mistura de lcool e gua em propores iguais;

    Soluo saturada de acar em gua;

    leo de cozinha;

    Leite.

    Os densmetros profissionais so fabricados de vidro. Rigorosamente calibrado,

    permitem medir densidades com grande preciso. Com eles possvel, por exemplo, controlar

    a composio do lcool combustvel vendido nos postos, o teor de gua no leite, o percentual

    de uma substncia presente numa soluo, etc.

    4.1.2 - Ponto de fuso

    O ponto de fuso de um composto serve para identific-lo e tambm para estabelecer

    sua pureza. A tcnica de determinao consiste em aquecer lentamente uma pequena

    quantidade de material em uma aparelhagem equipada com um termmetro e um banho ou

    placa de aquecimento. O ponto de fuso tambm indica a pureza do material, um intervalo de

    4C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fuso indica que a amostra

    aproximadamente 96% pura. Cada 1% de impurezas diminui aproximadamente o ponto de

  • 33

    fuso de 1C. Alem disso, impurezas, fazem com que a temperatura varie durante a fuso

    como mostrado nas figuras abaixo.

    Figura 4.1 Substncia pura Figura 4.2 Substncia impura

    Assim se um composto apresenta um ponto de fuso de 86C, mas comea a fundir a 79C e

    fica totalmente lquido a 83C dizemos que o composto impuro, pois possui um intervalo de

    fuso. Portanto, 86 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e a pureza do material de 93%.

    O fato de que as impurezas diminuem os pontos de fuso possibilita a distino entre dois

    compostos com o mesmo ponto de fuso. Suponha que no laboratrio haja dois frascos

    rotulados A e B, e um terceiro frasco sem rtulo. O slido, nos trs frascos, possui o mesmo

    ponto de fuso (por exemplo, 86C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A

    e depois com B, observamos o seguinte: A mistura do composto desconhecido com A funde a

    exatamente 86C enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de

    79C 83C. Esta uma forte indicao que o franco sem rtulo contm o composto A.

    Experincia 5 - Medidas de ponto de fuso

    Objetivos

    No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:

    Medir o ponto de fuso de diferentes substncias

    Dever ser capaz de identificar se h a presena de contaminantes ou no em uma dada

    substncia.

  • 34

    Materiais

    Tubo capilar

    Tubo de ensaio

    Bico de Bunsen

    Termmetro

    Fita de borracha

    leo de cozinha/leo mineral

    2 garras

    Suporte universal

    Amostra a ser analisada

    Parte Experimental 1 Medida do ponto de fuso da sacarose

    1. Coloque no tubo capilar cerca de 1 cm da amostra a ser analisada. Amarre o tubo

    capilar no termmetro com o auxlio da fita de borracha, colocando a parte onde est a

    amostra prxima ao bulbo do termmetro. Coloque leo mineral no tubo de ensaio e

    insira o sistema capilar-termmetro no leo. Fixe todo o sistema com as garras e o

    suporte universal.

    2. Aquea vagarosamente o tubo de ensaio numa taxa de 5C por minuto, at a amostra

    fundir. Resfrie o banho e a amostra at essa solidificar, faa isso vagarosamente numa

    taxa de 1C por minuto. Aquea novamente at a fuso, esse ser o ponto de fuso da

    amostra.

    3. Repita novamente o procedimento, resfriando a amostra at se solidificar e aquecendo

    at fundir. O ponto de fuso ser a mdia dos dois valores obtidos.

    Dados:

    Temperatura de fuso: 1) ______oC, 2) ______

    oC,

    Mdia entre os valores obtidos: ______oC

    Parte experimental 2 Medida do ponto de fuso do naftaleno

    a) Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12

    cm) com indicado na Figura 5.1. Com a garra fixe o tubo de ensaio que contm o

    naftaleno e o termmetro, de maneira a ficar dentro do bquer. Coloque gua no bquer

    suficiente para que todo o naftaleno dentro do tubo fique imerso.

  • 35

    Ligue o bico de Bunsen para aquecer a gua do bquer lentamente. Quando a temperatura

    atingir 60C comece a anotar a temperatura a cada 30 segundos (0,5 min.) na Tabela 5.1, at

    atingir 90C, desligue o gs do bico de Bunsen e inicie logo o item b.

    Obs.: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-lo e o mercrio contido no

    termmetro muito txico.

    Figura 5.1 Esquema utilizado para medir a temperatura de fuso do nafteleno.

    b) Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do bquer com gua, anote a temperatura de

    resfriamento do naftaleno a cada 30 segundos (0,5 min.) at atingir 60C. Com o

    termmetro agite com cuidado o naftaleno fundido, at ficar slido. Quando a

    temperatura chegar a 60C pare de anot-la. A experincia terminou. Desmonte o

    equipamento e limpe o seu local de trabalho. Verifique se o gs est desligado.

    c) Em uma folha de papel milimetrado desenhe a curva de aquecimento e a de resfriamento.

    Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das ordenadas os valores das

    temperaturas. Faa o grfico traando linhas retas pelos pontos, como na Figura 4.1 e 4.2.

    Indique tambm o intervalo de temperatura em que ocorre a fuso do naftaleno e sabendo

    que o ponto de fuso do naftaleno de 80,5C (valor publicado no Handbook of

    Chemistry and Phisics, CRC) indique a percentagem de pureza. Responda porque

    necessria a agitao durante o resfriamento.

  • 36

    Tabela 5.1 Curva de aquecimento e resfriamento.

    Curva de aquecimento Curva de resfriamento

    Tempo

    (min.)

    Temp.

    (oC)

    Tempo

    (min.)

    Temp.

    (oC)

    Tempo

    (min.)

    Temp.

    (oC)

    Tempo

    (min.)

    Temp.

    (oC)

    0,0 10,5 0,0 10,5

    0,5 11,0 0,5 11,0

    1,0 11,5 1,0 11,5

    1,5 12,0 1,5 12,0

    2,0 12,5 2,0 12,5

    2,5 13,0 2,5 13,0

    3,0 13,5 3,0 13,5

    3,5 14,0 3,5 14,0

    4,0 14,5 4,0 14,5

    4,5 15,0 4,5 15,0

    5,0 15,5 5,0 15,5

    5,5 16,0 5,5 16,0

    6,0 16,5 6,0 16,5

    6,5 17,0 6,5 17,0

    7,0 17,5 7,0 17,5

    7,5 18,0 7,5 18,0

    8,0 18,5 8,0 18,5

    8,5 19,0 8,5 19,0

    9,0 19,5 9,0 19,5

    9,5 20,0 9,5 20,0

    10,0 20,5 10,0 20,5

    5 - Tcnicas de purificao e separao de misturas

    5.1 - Cristalizao de sais inorgnicos e de compostos orgnicos

    A cristalizao o processo (natural ou artificial) de formao de cristais slidos com

    100% de pureza a partir de uma soluo uniforme, ou seja homognea. Ela consiste de dois

    principais eventos, a nucleao e o crescimento dos cristais ou crescimento molecular. Na

  • 37

    cristalizao criam-se as condies termodinmicas que levam as molculas a se aproximarem

    e se agruparem em estruturas altamente organizadas, que chamamos de cristais. Mas,

    necessrio criar condies para que as molculas se aproximem para darem origem ao cristal.

    O primeiro fator necessrio para que ocorra a cristalizao a supersaturao na mistura

    lquida, ou seja, a existncia de uma concentrao de soluto na soluo superior

    concentrao de saturao (limite de solubilidade).

    Na Tabela 5.1, destacamos as amostras cujos experimentos obtiveram melhores

    resultados em qualidade e aspectos fsicos nos processos de cristalizao e recristalizao.

    importante ressaltar que a recristalizao mais eficiente quando h o aquecimento para

    dissolver completamente o material e que, com o resfriamento lento da soluo quente, os

    cristais se formam gradativamente. Nos casos ideais, os cristais formam-se lentamente,

    apresentando tamanho uniforme. Muitas vezes foi necessrio esperar mais de um dia, ou at

    mais tempo, para que a recristalizao completa ocorra.

    Tabela 5.1 Compostos inorgnicos que cristalizam facilmente em lcool etlico, gua, etc.

    Amostras inorgnicas Cor e retculo

    K2CrO7 (Cromato de potssio) Amarelo rmbico

    K2Cr2O7 (Dicromato de potssio) Laranja triclnico

    K3[Fe(CN)6] (Ferricianeto de potssio) Vermelho monoclnico

    CuSO4.5H2O (Sulfato cprico penta-hidratado) Azul Triclnico

    Experincia 6 Cristalizao de sais inorgnicos

    Objetivo

    No final desta experincia o aluno dever ser capaz de separar um componente slido de uma

    soluo lquido-slido.

    Materiais

    gua destilada

    Amostras de sais inorgnicos.

    Bquer

    Bico de bunsen.

    Funil

    Papel de filtro

    Trip

    Tela de amianto

  • 38

    Parte experimental

    1. Coloque 10 mL de gua destilada em um bquer. Aquea-a na chama do bico de bunsen

    at quase a ebulio.

    2. Adicione o sal fornecido pela professora dissolva-o, agitando a mistura com um basto de

    vidro. A soluo deve ficar saturada.

    3. Filtre a soluo em funil com papel de filtro (Figura 5.1) e deixe a soluo em repouso por

    uma semana identificada com um rtulo.

    4. Repeta o procedimento com gua destilada temperatura ambiente (dissolva, filtre e

    rotule o bquer).

    5. Anote no caderno as caractersticas do sal usado para a cristalizao (solubilidade, retculo

    cristalino, etc.).

    Referncias:

    1. http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=4

    2&Itemid=159

    Experincia 7 - Recristalizao de compostos orgnicos

    Objetivos

    No final desta experincia o estudante dever ser capaz de: extrair um determinado composto

    a partir de uma determinada soluo.

    Materiais

    0,5g de cido saliclico

    5mL de etanol

    2 Bquers (50 mL)

    Papel filtro

    Basto de vidro

    Funil de vidro

    Argola Suporte universal

    Vidro relgio

  • 39

    Parte Experimental

    Dissolva cerca de 0,5 g de cido saliclico em 5 mL de etanol em um bquer. Coloque

    a soluo preparada vagarosamente em um becker com 20 ml de gua destilada. No agite a

    mistura. Anote suas observaes. A seguir, filtre a amostra. Para filtrar a amostra dobre um

    papel filtro duas vezes como indicado na Figura 7.1, coloque o papel no funil de vidro e

    coloque um bquer embaixo do funil de modo que a ponta do funil toque a parede interna do

    bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro levemente com gua destilada para fix-lo

    no funil. Transporte todo o contedo do bquer contendo o cido saliclico, etanol e gua para

    o filtro com ajuda de um basto de vidro. Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o

    cido saliclico.

    Figura 7.1 Dobradura do papel filtro e montagem de sistema de filtrao.

    Experincia 8 Extrao com solvente (Extrao de iodo de uma soluo aquosa com hexano)

    A extrao com solvente est diretamente relacionada solubilidade do composto a

    ser separado. Dessa forma, o solvente escolhido deve dissolver um nmero mnimo de

    componentes adicionais da mistura. A quantidade de solvente tambm deve ser mnima

    devido a custos envolvidos e tambm com relao ao meio-ambiente, isto , a fatores de

    descarte de material.

    Existem extraes contnuas que so realizadas com um equipamento denominado

    Soxhlet (Figura 8.1). Esse equipamento usa as propriedades fsicas solubilidade e ponto de

    ebulio, tal que o material a ser extrado solvel no solvente e tem um ponto de ebulio

    bem maior que o do solvente.

  • 40

    Figura 8.1 - Soxhlet

    Objetivos

    No final desta experincia o estudante dever ser capaz de extrair um determinado composto

    de uma soluo utilizando a tcnica de extrao com solvente e dever aprender todos os

    conceitos de solubilidade e polaridade.

    Materiais

    Soluo saturada de iodo

    Tubo de ensaio

    Rolha para tubo de ensaio

    2 mL de hexano

    Parte Experimental

    Coloque cerca de 5 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente

    0,03% de iodo por massa) em um tubo de ensaio com rolha e adicione cerca de 2 mL de

  • 41

    hexano. No agite. Anote suas observaes e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e

    agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas

    observaes. Note que as fases aquosas e orgnica no se misturam e que a fase aquosa

    dever ser a camada inferior e a fase orgnica dever ser a fase superior. OBSERVAO: O

    mesmo processo poderia ser feito utilizando um funil de separao como mostra a Figura 8.2.

    Figura 8.2 Extrao com solvente utilizando o funil de separao.

    Referncias:

    1. http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/157/aulaspraticas/Aula.Pratica.

    04-Extracao.com.Solvente.pdf

    Experincia 9 Extrao com gua (Determinao do teor de etanol em gasolina)

    Objetivos

    Estabelecer relaes entre propriedades fsicas, como solubilidade e densidade, e aprender a

    associar estas propriedades ao processo de identificao e quantificao de substncias.

    Materiais

    50 mL de gasolina

    Proveta de 100 mL com tampa

    Soluo de NaCl

  • 42

    Parte Experimental

    Coloque 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL com tampa. Complete o

    volume at 100 mL com uma soluo saturada de NaCl. Feche a proveta, misture os lquidos

    invertendo-a. OBSERVAO: Segure firme para evitar vazamentos. Mantenha a mistura em

    repouso at a separao das duas fases. Leia o volume de ambas as fases. Calcule a

    quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina, calcule tambm a

    porcentagem (%) de etanol na gasolina, determine a massa da gasolina e expresse a

    porcentagem (%) em m/m. No caderno escreva os fundamentos tericos da tcnica utilizada

    mostrando os princpios utilizados (propriedades fsicas) e porque ocorre a extrao. Cite os

    fatores de erro envolvidos na tcnica.

    Referncias:

    1. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf

    10 Separao de substncias

    Geralmente os qumicos so expostos a muitos desafios como, por exemplo, separar

    uma substncia da outra. Como voc separaria uma amostra de minrio de ferro que pode

    conter uma mistura de magnetita, Fe3O4 (um xido de ferro) e slica (SiO2)?

    Alguns mtodos de separao j foram citados como a cristalizao e a extrao por

    solvente que tambm conhecida como dissoluo fracionada, mas existem outros mtodos

    de separao que um qumico precisa conhec-los como a catao, separao magntica,

    peneirao, ventilao, levigao, flotao, decantao, filtrao, evaporao, sublimao,

    destilao simples e destilao fracionada.

    Catao: Mtodo de separao bastante rudimentar utilizado para separar slido-slido

    que se baseia na identificao visual dos componentes da mistura, a separao dos compostos

    feita manualmente.

    Separao magntica: Os componentes so atrados por um im.

    Peneirao: Separa os compostos que apresentam granulometria diferentes utilizando uma

    peneira.

  • 43

    Ventilao: Mtodo utilizado para separar sistemas slido-slido onde um dos compostos

    pode ser arrastado por uma corrente de ar, por exemplo, separao do amendoim da casca.

    Levigao: Neste caso a gua corrente arrasta o componente menos denso e o mais denso

    deposita-se no fundo do recipiente, por exemplo, a lavagem da poeira do arroz.

    Flotao: Mtodo utilizado para separao de slidos que apresentam densidades

    diferentes em um determinado lquido. O slido mais leve (menos denso) flutua no lquido.

    Um exemplo separao entre serragem e areia, por adio de gua.

    Figura 10.1 Separao por flotao.

    Decantao: Processo de separao que permite separar misturas heterogneas. Utilizada

    em misturas bifsicas, como slido-lquido (areia e gua), slido-gs (poeira-gs), lquido-

    lquido (gua e leo) e lquido-gs (vapor dgua e ar). Esse processo se baseia nas diferenas

    existentes entre as densidades dos componentes da mistura, e na espera pela sua decantao.

    Se a mistura composta de substncias slidas em suspenso numa substncia lquida, a

    decantao pode ser acelerada pelo uso de centrfuga.

    Figura 10.2 - Esquema da montagem de separao de slido em suspenso num lquido.

  • 44

    Filtrao: A separao se faz atravs de uma superfcie porosa chamada filtro; o

    componente slido ficar retido sobre a sua superfcie, separando-se assim do lquido que

    atravessa.

    A B

    Figura 10.3 - Equipamentos utilizados numa filtrao simples (A) e numa filtrao a vcuo

    (B).

    Evaporao: Passagem do estado lquido para o estado gasoso.

    Sublimao: Processo utilizado quando um dos componentes do sistema sublima (passa

    diretamente do estado slido para o gasoso) quando sob aquecimento. O iodo e a naftalina so

    slido que sublimam.

    Figura 10.4 Esquema da purificao do iodo e a purificao da naftalina.

  • 45

    Destilao simples: Separao da mistura por meio da diferena de temperatura de

    ebulio dos lquidos. No pode ser utilizada para separao de misturas azeotrpica na qual

    o ponto de ebulio no se altera, ou seja, se apresenta como se fosse uma substancia pura no

    processo de ebulio.

    Figura 10.5 - Desenho e esquema da montagem de um equipamento para destilao simples.

    Destilao fracionada: processo de separao onde se utiliza uma coluna de

    fracionamento na qual possvel realizar a separao de diferentes componentes que

    apresentam diferentes pontos de ebulio, presentes em uma mistura.

    Figura 10.6 Coluna de destilao fracionada do petrleo.

  • 46

    Neste experimento voc usar uma tcnica para separar uma mistura de areia, sulfato de cobre

    pentahidratado e uria baseando-se na diferena de solubilidade destas substncias em dois

    solventes: gua e etanol. Alm disso, voc utilizar a propriedade magntica do ferro para

    separ-lo dos outros componentes da mistura.

    Geralmente, no basta apenas separar os componentes de uma mistura. preciso

    tambm, verificar a pureza do material isolado. Para isso so utilizadas algumas propriedades

    fsicas da matria: densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio, ndice de refrao, etc.

    O ponto de fuso pode ser utilizado para identificar a pureza de slidos orgnicos

    comparando-se os valores encontrados na literatura com os observados no intervalo de

    temperatura durante a fuso do slido em estudo. Normalmente, o ponto de fuso (PF)

    constitudo de um intervalo de temperatura, onde a temperatura inicial aquela em que os

    primeiros cristais se fundem e a final aquela em que todos os cristais esto liquefeitos. Os

    slidos puros, em geral, possuem um intervalo de fuso muito pequeno, em torno de no

    mximo 2C. Uma pequena quantidade de impureza na amostra suficiente para aumentar

    consideravelmente seu intervalo de fuso.

    Todos os slidos cristalinos puros possuem ponto de fuso bem definido, o que lhes

    caracteriza e obviamente, comum existirem compostos diferentes com pontos de fuso

    iguais. Por isso, no caso de identificao de um composto, devemos verificar vrias

    propriedades fsicas para no cometermos erros.

    Experincia 10 Separao de uma mistura

    Objetivos

    Separar os componentes de uma mistura baseada na diferena de solubilidade em gua e

    etanol e nas suas propriedades magnticas.

    Identificar a pureza da uria utilizando a medida do PF.

    Aprender algumas tcnicas de laboratrio: filtrao, aquecimento de lquidos e slidos e

    determinao de pontos de fuso.

    Materiais:

    Bqueres pequenos Erlenmeyers

  • 47

    Banho-maria

    Bico de Bunsen

    Proveta

    Tubos de ensaio

    Pisseti

    Conta-gotas

    Esptula

    Funil

    Papel de Filtro

    Placas de Petri ou cpsulas de

    porcelana

    Sulfato de cobre (II) pentahidratado

    [CUSO4.5H2O]

    Etanol P.A. (lcool etlico)

    Areia

    Uria [H2N-CO-NH2]

    Limalha de ferro

    gua destilada

    Pinas para tubos de ensaio

    Tubo de Thiele/Glicerina/Term-

    metro (at 150C)

    Basto de vidro

    ma

    Capilares

    Parte experimental:

    Inicialmente voc dever testar a solubilidade dos slidos a serem separados nos solventes

    disponveis, colocando uma ponta de esptula de cada uma das substncias em tubos de

    ensaios diferentes (caso necessrio, triture os cristais maiores com um basto de vidro) e

    adicione um pequeno volume de solvente. Agite e anote os resultados obtidos. Se

    necessrio, aquea o tubo de ensaio em banho-maria.

    Tabela 10.1 Solubilidade das amostras testadas.

    Substncias Solventes

    gua Etanol

    Areia

    Uria

    CuSO4.5H2O

    Ferro

  • 48

    A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, construa um fluxograma para

    proceder separao da mistura que contm areia, uria, sulfato de cobre e limalha de

    ferro.

    Etapas de separao da mistura:

    Separe a limalha de ferro da mistura, utilizando o m.

    Em um bquer pequeno, coloque uma esptula da mistura a ser separada (que foi

    previamente preparada pelo professor). Adicione cerca de 5 ml de lcool etlico, agite e

    filtre a soluo, recolhendo o filtrado em um outro bquer. Antes de transferir o resduo

    (resduo 1) lave-o com 4 pores de 2 ml de lcool etlico e depois o transfira para uma

    cpsula de porcelana e coloque a cpsula de porcelana na estufa para evaporar o solvente.

    Sem retirar o resduo 1 do funil, adicione 4 pores de 3 ml de gua destilada e recolha o

    filtrado em outro recipiente. Coloque uma pequena quantidade do filtrado em um tubo de

    ensaio e aquea lentamente (com cuidado!) na chama do Bico de Bunsen. Que

    componente foi obtido nesta etapa da separao?

    Para verificar a identidade e a pureza do componente presente no filtrado 1, cada grupo

    dever determinar o ponto de fuso do slido obtido aps a evaporao do etanol. Para

    isso ser utilizado um sistema de fuso denominado tubo de Thiele (Figura 10.7) e o

    professor ir orientar os grupos na determinao deste ponto de fuso. OBSERVAO:

    verifique se uma das extremidades do tubo capilar est fechada, se no tiver feche uma

    das extremidades utilizando o bico de bunsen.

    Figura 10.7 Tubo de Thiele.

  • 49

    Questionrio para anlise dos resultados:

    1) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em gua?

    2) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em etanol?

    3) O que aconteceu quando voc adicionou etanol mistura de slidos?

    4) Descreva a aparncia do(s) material(ais) que permaneceu(ram) na cpsula de porcelana

    aps a evaporao do solvente?

    5) Voc conseguiu separar efetivamente a mistura?

    6) Qual a temperaturas de fuso da uria pura:_____C e qual a temperatura de fuso da

    uria separada da mistura:____C.

    7) O que voc pode concluir a partir das determinaes do ponto de fuso?

    8) Quais tcnicas de separao foram utilizadas no processo de separao da mistura?

    9) Analisando as etapas de separao no fluxograma, classifique as misturas como

    homognea ou heterognea.

    10) Que tcnica poderia ser usada para obter o CUSO4.5H2O puro.

    11) Considerando a mistura inicial: Qual procedimento de separao deveramos adotar se

    fssemos separar somente o CUSO4.5H2O?

    12) Quais propriedades fsicas so usadas para separar os componentes de uma mistura por

    (a) filtrao e (b) destilao.

    Referncias:

    1. RATCLIFFE, A; Chemistry, The Experience, New York, Wiley, 1993, p. 23-24.

    2. SIMES, T.; SARAIVA, E.; QUEIRS, M.; SIMES, M., Porto Editora, Porto,

    Portugal, 1993.

    3. http://www.profpc.com.br/Separa%C3%A7%C3%A3o_misturas.htm

    Experincia 11 - Destilao por arraste de vapor

    Objetivos

    Aprender e compreender a tcnica de destilao por arraste a vapor utilizada na separao de

    compostos.

  • 50

    Materiais

    Bico de Bunsen

    Proveta

    Balo de fundo redondo

    Pisseta

    Suporte universal e garras

    Termmetro

    Condensador de vidro

    Funil de vidro

    Mangueiras

    Tela com amianto

    gua destilada

    Cravo

    Banho de areia

    Funil de separao

    ter

    Parte experimental

    Montar o sistema de destilao de acordo com a Figura 10.5.

    Em um balo de fundo redondo de 500 ml, adicionar 50g de cravo modo (ou anela, anis,

    hortel, capim limo, etc.) e 150 ml de gua destilada.

    Ligar o aquecimento e efetuar a destilao aps montar o sistema. Aps ter recolhido

    aproximadamente 60 ml do destilado (cerca de 1 hora) interrompa a destilao.

    Para isolar o leo obtido, transfira o destilado para o funil de separao com a torneira

    fechada a adicione 20 ml de ter. Tampe o funil de separao e agite a mistura com cuidado,

    abrindo a torneira de vez em quando para diminuir a presso interna.

    Coloque o funil de separao no suporte apropriado, aguarde alguns minutos at que a

    mistura forme duas fases e, em um bquer recolha uma das fases abrindo a torneira

    cuidadosamente, Figura 8.2. Coloque a fase em um bquer e deixe o solvente evaporar para

    obter o leo essencial correspondente.

    Anote as observaes no caderno e faa a discusso baseada nas questes propostas:

    1. Qual (ais) componentes da mistura esto presente(s) no destilado?

    2. Qual (ais) componentes devem estar presentes em cada uma das fases?

    3. Como voc poderia verificar a pureza do leo essencial extrado?

    4. Quais os mtodos de separao que voc utilizou nesta prtica?

    5. Quais as propriedades que uma mistura deve ter para que se possa separ-la utilizando

    a destilao simples?

  • 51

    6. Quais as vantagens e desvantagens do mtodo de destilao simples como mtodos de

    purificao?

    7. Em que se baseia a separao por extrao com solventes?

    8. O que uma mistura azeotrpica?

    Referncias:

    1. WILCOX, C. F.; Experimental Organic Chemistry, New York, McMillan Publishing

    Company, 1984, p. 55.

    2. GIESBRECHT, E. (Coord.), PEQ-Projetos de Ensino de Qumica-experincias de

    Qumica, tcnicas e conceitos bsicos, So Paulo, Moderna, 1982, p.25

    12 - Cromatografia

    O nome cromatografia foi cunhado pelo botnico russo Mikhael Semenovich Tswett

    em 1906. Naquela poca, os qumicos e bilogos tinham um grande problema: ainda no

    haviam conseguido encontrar uma maneira de separar as substncias contidas nos extratos

    vegetais e animais. Foi quando Tswett teve a brilhante idia de encher com carbonato de

    clcio um tubo de vidro semelhante a uma bureta (aberto na parte superior e com uma torneira

    na parte inferior). O tubo foi fixado na posio vertical e sobre o carbonato de clcio foi

    colocado um extrato de folhas e depois adicionado ter de petrleo. Tswett percebeu que o

    extrato vegetal estava sendo arrastado para a parte inferior da coluna e que a cor verde-escura

    original estava sendo decomposta em zonas coloridas com duas tonalidades de verde

    (clorofilas), laranja (caroteno) e amarela (xantofila). Estava descoberto um mtodo de

    separao dos componentes de uma mistura. Embora Tswett tenha dado a ele o nome

    cromatografia, referindo-se s zonas coloridas, essa tcnica se aplica tambm a substncias

    incolores.

    A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao dos componentes de uma

    mistura, realizada atravs da distribuio desses componentes entre duas fases, que esto em

    contato. Uma das fases permanece fixa, denominada fase estacionria, enquanto a outra

    move-se atravs dela, por isso denominada fase mvel. Durante a passagem da fase mvel

    sobre a fase estacionria, as substncias da mistura so distribudas entre duas fases, de

    maneira que as menos solveis na fase estacionria (mais solveis na fase mvel) tm uma

  • 52

    movimentao mais rpida ao longo da coluna, enquanto as mais solveis na fase estacionria

    sero seletivamente retidas, tendo uma movimentao mais lenta.

    Na cromatografia lquida, a fase mvel um lquido ou uma mistura de lquidos como, por

    exemplo, a gua e o lcool. J a fase estacionria consiste de um material slido. A slica

    (SiO2)n, e a alumina (Al2O3) so fases estacionrias bastante utilizadas em cromatografia. A

    Figura 12.1 apresenta uma representao esquemtica de uma separao cromatogrfica de

    pigmentos com a utilizao de uma coluna empacotada com slica ou alumina. Observa-se

    que devido interao com a fase estacionria os pigmentos eluem com velocidades

    diferentes, o que torna possvel a separao quantitativa destes.

    Figura 12.1 - Representao esquemtica de uma separao cromatogrfica.

    A cromatografia de adsoro um procedimento no qual uma soluo de substncias a

    separar se desloca numa direo predeterminada por uma disposio de aparatos, por meio de

    uma fase slida, insolvel, inorgnica ou orgnica, sendo os componentes retidos em medida

    individualmente distinta. Em geral, na cromatografia de adsoro empregam-se como

    adsorventes xidos, xidos hidratados ou sais.

    A mistura de substncias atravessa a fase slida, finamente dividida, sendo que cada

    componente da mistura percorre uma distncia por ser menos ou mais retido na superfcie do

    slido. A escolha do dissolvente baseia-se, em geral, no fato de que as substncias em questo

    podem eluir-se bem com os mesmos solventes ou misturas de solventes que as dissolvem

    bem.

    Se o dissolvente e o soluto movem se ao mesmo tempo, pode-se expressar a relao

    entre as distncias percorridas por cada um atravs da frmula:

    Rf = Distncia percorrida pelo soluto/Distncia percorrida pelo eluente

  • 53

    Este mtodo muito usado na cromatografia em papel, representada na Figura 12.2. A

    distncia percorrida pelo soluto em um certo tempo medida desde seu ponto de aplicao at

    o centro de sua zona de distribuio, enquanto para o dissolvente se mede at o extremo

    mximo de seu caminho percorrido.

    Quando no possvel visualizar as substncias separadas por cromatografia,

    adiciona-se um agente cromgeno ou revelador, que um agente fsico (como luz ultravioleta

    ou radioatividade)

    ou qumico (como vapores de iodo) que tornam visveis essas substncias. Os mtodos fsicos

    tm a vantagem de que a substncia no sofre transformaes e pode-se recuper-la e estud-

    la melhor.

    Figura 12.2 - Representao esquemtica do cromatograma obtido num experimento. Dfm =

    distncia percorrida pela fase mvel; Dc = distncia percorrida por corantes.

    Experincia 12 - Cromatografia em papel

    A clorofila facilmente identificada nas plantas, pois a responsvel pela colorao

    verde das mesmas. A clorofila a a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada,

    juntamente com a clorofila b, numa proporo de 3:1, respectivamente. O mais conhecido

    dos carotenos o -caroteno, com ampla ocorrncia no reino animal e vegetal, sendo

    normalmente encontrado nas plantas, junto com a clorofila. o mais importante dos

    precursores da vitamina A e utilizado como corante na indstria alimentcia. As estruturas das

    clorofilas a e b e a do -caroteno so ilustradas abaixo.

  • 54

    O experimento envolve a extrao das clorofilas e carotenos presentes no espinafre

    com o auxlio de solventes e posterior emprego de tcnicas cromatogrficas para a

    visualizao e separao desses componentes.

    Materiais

    Gral e pistilo

    Bquer

    Vidro de relgio

    Basto de vidro

    Tubo capilar

    Espinafre

    Etanol

    Hexano

    Papel de filtro

    Parte experimental

    - Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e

    macerar para extrair os componentes.

    - Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer

    uma marca com o lpis a 1 cm da base do papel.

  • 51

    - Colocar hexano no bquer tal que a altura do solvente no ultrapasse 0,5cm. Tampar o

    bquer com o vidro de relgio.

    - Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.

    - Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distncia da base (na

    altura da marca). A aproximao do tubo deve ser realizada perpendicularmente folha do

    papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou trs vezes.

    - Colocar o papel com o extrato no bquer e tampar com o vidro de relgio.

    - Retirar o papel do bquer quando a frente de eluio estiver a 0,5cm da borda superior do

    papel.

    - Observar as manchas, anotar os resultados e fazer a discusso no caderno. Observao: faa

    um desenho do papel com as manchas.

    Questes para auxiliar na discusso.

    1) Quais so as caractersticas fsico-qumicas das fases estacionria e mvel utilizadas nesse

    experimento?

    2) Por que um pigmento sai primeiro que o outro?

    3) Qual foi a ordem observada na separao dos pigmentos? Explique.

    Referncias:

    1. OLIVEIRA, A. R. M.; SIMONELLI, F.; MARQUES, F. A. Experimentos

    cromatogrficos, QUMICA NOVA NA ESCOLA N 7, MAIO 1998

    2. FRACETO, L. F.; LIMA, S. L. T. Cromatografia em papel na separao de corantes,

    QUMICA NOVA NA ESCOLA , N 18, NOVEMBRO 2003

    CELEGHINI, R.