apostila qu mica experimental
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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC
CENTRO DE CINCIAS TECNOLGICAS - CCT
DEPARTAMENTO DE QUMICA - DQMC
CURSO DE LICENCIATURA EM QUMICA
Introduo ao Laboratrio de Qumica
ILQ0001
Joinville
2011
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Sumrio
1 - Introduo as tcnicas de laboratrio .................................................................................... 4
1.1 - Segurana ....................................................................................................................... 4
1.2 - Caderno de laboratrio ................................................................................................ 6
1.3 - O Mtodo Cientfico ..................................................................................................... 7
1.4 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio: ..................................................................... 8
1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratrio............................................................ 8
1.4.2 - Utilizao do Bico de Bunsen ............................................................................. 12
1.5 - Chama .......................................................................................................................... 13
Experincia 1 - O Mtodo Cientfico..................................................................................... 14
2 - Leitura de instrumentos: .................................................................................................. 15
2.1 - Algarismos Significativos ............................................................................................ 15
2.2 - Operaes com Algarismos Significativos .................................................................. 17
2.3 - Arredondamento de Nmeros ...................................................................................... 17
Experincia 2 - Tcnicas de laboratrio ................................................................................... 19
3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais ............................................................... 20
3.1 - Erros de medidas .......................................................................................................... 20
3.2- Classificao dos erros de medidas ............................................................................... 20
3.3 - Definies de erros ....................................................................................................... 21
3.4 - Registro e interpretao de resultados .......................................................................... 23
Experincia 3 - Medidas ........................................................................................................... 27
4 - Identificao de compostos a partir de suas propriedades fsicas ....................................... 30
4.1 - Propriedades fsicas ...................................................................................................... 30
4.1.1 Densidade ............................................................................................................. 30
Experincia 4 - Construo de um Densmetro ........................................................................ 31
4.1.2 - Ponto de fuso ....................................................................................................... 32
Experincia 5 - Medidas de ponto de fuso .............................................................................. 33
5 - Tcnicas de purificao e separao de misturas ................................................................ 36
5.1 - Cristalizao de sais inorgnicos e de compostos orgnicos ....................................... 36
Experincia 6 Cristalizao de sais inorgnicos .................................................................... 37
Experincia 7 - Recristalizao de compostos orgnicos ......................................................... 38
Experincia 8 Extrao com solvente (Extrao de iodo de uma soluo aquosa com
hexano) ..................................................................................................................................... 39
Experincia 9 Extrao com gua (Determinao do teor de etanol em gasolina) ............... 41
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10 Separao de substncias .................................................................................................. 42
Experincia 10 Separao de uma mistura ............................................................................ 46
Experincia 11 - Destilao por arraste de vapor ..................................................................... 49
12 - Cromatografia.................................................................................................................... 51
Experincia 12 - Cromatografia em papel ................................................................................ 53
Referncias: .............................................................................................................................. 51
13 - Solues ............................................................................................................................ 51
13.1 - Unidades de concentrao .......................................................................................... 53
13.2 - Preparao de solues .............................................................................................. 53
Experincia 13 - Preparar 100 mL de soluo de NaOH(aq) e 100 mL de soluo de HCl(aq). . 54
14 Diluio de solues ......................................................................................................... 55
Experincia 14 Diluio de solues de NaOH(aq) e HCl(aq) ................................................. 55
15 - Titulao ............................................................................................................................ 56
Experincia 15 - Padronizao de soluo e titulao cido base ............................................ 58
16 Volumetria de Complexao - Determinao do teor de clcio em leite ......................... 59
17 - Curvas de titulao ............................................................................................................ 63
Experincia 17 - Curva de Titulao cido fraco/base forte ................................................... 64
18 - Chuva cida ...................................................................................................................... 66
Experincia 18 - Contribuio do CO2 na chuva cida ............................................................ 68
Experincia 19 - Contribuio do SO2 na chuva cida ............................................................. 63
Questes ................................................................................................................................... 63
19 - Equilbrio Qumico ............................................................................................................ 64
19.1 - O Princpio de Le Chatelier ........................................................................................ 65
Experincia 20 - Equilbrio 2NO2 N2O4 ............................................................................ 66
20 - Soluo Tampo ................................................................................................................ 67
Experincia 21 - Tampo natural e o efeito da chuva cida ..................................................... 69
21 - Cintica Qumica ............................................................................................................... 72
Experincia 22 - Cintica da reduo do permanganato .......................................................... 72
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1 - Introduo as tcnicas de laboratrio
1.1 - Segurana
O laboratrio um local de trabalho onde o cuidado e a ateno so requisitos
fundamentais para evitar acidentes. O laboratrio est equipado com chuveiro, lava-olhos, kit
de incndio, capela e sada de emergncia.
Cuidados pessoais:
Utilize sempre guarda-p, culos de segurana e calado fechado. O guarda-p deve ser
de algodo e de manga comprida (os tecidos sintticos podem aderir pele, quando
inflamados). O uso de bermudas, saias, sandlias ou chinelos no permitido no
laboratrio.
Cabelos compridos devero ser presos.
No coma nem beba no laboratrio.
Faa apenas as experincias indicadas. Caso tenha interesse em outras experincias,
consulte o professor. EXPERINCIAS NO AUTORIZADAS SO PROIBIDAS.
Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja.
Tenha cuidado com os materiais inflamveis.
Use a capela para trabalhar com materiais txicos, explosivos e reaes perigosas.
Cuidados gerais:
Nunca jogue produtos ou solues na pia ou no lixo sem prvio consentimento do
professor. Descarte os resduos conforme os procedimentos indicados pelo professor.
Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco antes de us-lo. Anote no Caderno de
Laboratrio os dados constantes nos rtulos dos reagentes.
Nunca use as esptulas de um frasco em outro para evitar contaminaes.
No toque com os dedos os produtos qumicos, no tente sentir o odor da substncia nem
prove qualquer droga ou soluo.
Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuse-lo. A aparncia do vidro
quente a mesma do vidro frio!
Nunca jogue uma base forte sobre um cido forte para neutralizar o cido.
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Identificao de produtos
Todo produto obtido e todas as solues preparadas no laboratrio devem ter o frasco
identificado com os dados mostrados no rtulo da Figura 1.
Nome dos alunos, iniciais do(a) professor(a)
ILQ0001, data do preparo
Nome da substncia (concentrao)
Frmula do composto
Propriedades fsicas, rendimento, massa molar*
* Quando referente substncia sintetizada.
Figura 1.1 - Rotulo de identificao para produtos e solues preparados no laboratrio.
Cuidados com o manuseio de produtos
Vrios compostos orgnicos e inorgnicos so txicos e devem ser manipulados com
cuidado. Em caso de acidente onde o produto derramado, existem procedimentos
especficos. A seguir so exemplificados os procedimentos adequados quando algum cido
derramado:
cido sulfrico: quando derramado deve ser neutralizado com carbonato ou
bicarbonato de sdio em p.
cido clordrico: quando derramado deve ser neutralizado com amnia (forma cloreto
de amnio na forma de nvoa branca).
cido ntrico: reage violentamente com lcool, cuidado.
Os cuidados pertinentes a cada experimento em especfico sero indicados pelo professor.
O sistema de descarte de resduos segue as orientaes do Manual de Regras Bsicas e
de Segurana para Laboratrios desenvolvido pela coordenadoria de Gesto Ambiental da
UFSC, 1998. O sistema de coleta pode ser consultado no Anexo I.
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1.2 - Caderno de laboratrio
Em um laboratrio acadmico, o registro dos procedimentos adotados e dos reagentes
utilizados no caderno de laboratrio economiza tempo e evita a repetio de experimentos. O
objetivo do caderno registrar o trabalho cientfico de uma forma compreensvel para que o
procedimento poa ser repetido obtendo-se os mesmos resultados descritos.
O caderno deve ser como um livro ata, isto , suas folhas no podem ser facilmente
removidas e as folhas devem ser numeradas.
Qualquer coisa relacionada ao trabalho de laboratrio deve ser registrada de forma
organizada e clara. Todos os registros devem ser realizados no laboratrio. O trabalho deve
ser programado considerando o tempo gasto nos registros.
Os registros devem incluir a descrio completa dos trabalhos realizados, as
referncias consultadas e as idias pessoais relacionadas ao trabalho. No deve ter folhas
soltas ou lembretes. Todos os grficos, tabelas, resultados de anlises e ensaios devem ser
fixados nas pginas por meio de cola ou fita adesiva. Sempre escreva uma legenda no caderno
onde a figura ser fixada para identificar o que estava no local caso a figura seja removida
acidentalmente.
Sempre coloque o ttulo do experimento no incio da pgina mantendo o mesmo ttulo
no sumrio. Coloque a data da realizao do experimento e as datas de cada uma das etapas
do mesmo experimento caso elas sejam realizadas em dias diferentes.
Se cometer algum erro, trace uma linha sobre o que foi escrito errado, escreva a
justificativa do erro e logo a seguir escreva o correto.
O caderno individual e deve conter os comentrios, as discusses e as concluses de
cada um.
Organizao do caderno
A primeira pgina deve ser reservada para os dados do aluno, incluindo e-mail e
telefone de contato. As duas pginas seguintes devem ser reservadas para criar o sumrio. Os
registros dos experimentos devem conter:
a) Ttulo;
b) Objetivos do experimento: duas ou trs frases no mximo.
c) Pr-laboratrio: Reviso bibliogrfica, equaes qumicas, dados fsico-qumicos de
reagentes, solventes, bem como a periculosidades dos materiais manuseados;
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d) Materiais utilizados;
e) Procedimento: descrio de como foi realizado, no cpia da apostila.
f) Resultados: podem ser descritos, organizados em tabelas e grficos. A forma de registro ir
depender do experimento realizado.
g) Discusso: resumir os resultados de acordo com os objetivos propostos, comparar os
resultados com aqueles esperados. Discutir fatores de erros envolvidos e como os resultados
podem ser relacionados aos fundamentos tericos. Dar sugestes para minimizar ou aprimorar
o experimento.
h) Concluso.
Os itens a, b e c devem ser realizados antes do experimento. Os itens d, e, f e g durante
e aps a realizao dos experimentos, sendo os itens g e h individuais.
1.3 - O Mtodo Cientfico
O mtodo cientfico um conjunto de operaes necessrias para atingir um
determinado fim. O mtodo das cincias da natureza um mtodo experimental que se baseia
nos fatos observados na prtica quando um experimento realizado. Assim, os fatos
singulares observados so levados generalizao gerando um princpio ou uma lei
cientfica.
O mtodo do estudo das cincias tem quatro processos:
i) Observao:
As cincias experimentais comeam pela observao. A observao faz uso dos nossos
sentidos (viso, tato, olfato, paladar e audio) e tambm de equipamentos tais como
microscpio, balana, termmetro, etc. Na observao se procura caracterizar o objeto de
estudo. As observaes englobam as propriedades organolpticas, as propriedades fsicas,
qumicas, fsico-qumicas e as interaes com o meio ambiente.
ii) Hiptese:
A hiptese uma explicao provisria para o conjunto de dados obtidos com as
observaes. Ela fornece um rumo ao trabalho de pesquisa e relaciona os fatos ou fenmenos
observados.
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iii) Experimentao:
A experimentao o conjunto de etapas utilizadas na verificao da hiptese. Ao
analisar uma propriedade (varivel dependente,Y), geralmente se faz a variao de um fator
(varivel independente,X) por vez mantendo-se os demais constantes. Dessa forma se tem a
relao da propriedade com tal fator: Y = f(X)
iv) Generalizao:
A generalizao consiste essencialmente em passar da descoberta de uma relao
constante entre dois fatos, ou dois fenmenos, ou duas propriedades, ou duas
variveis (X e Y) afirmao de uma relao essencial (X e Y).(Lenzi e col., 2004)
A generalizao a chamada lei cientfica e, uma teoria cientfica uma hiptese que
unifica um conjunto de leis cientficas numa lei mais ampla e geral.
1.4 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio:
1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratrio
Abaixo esto relacionados os equipamentos bsicos de laboratrio. Outros
equipamentos podem ser consultados no site http://www.deboni.he.com.br/materiais.pdf
Tubo de ensaio
usado para efetuar reaes
com pequenas quantidades de
reagentes. Pode ser aquecido
diretamente na chama do bico
de Bunsen, com cuidado.
Copo de Bquer
Recipiente usado em reaes,
dissoluo de substncias,
aquecimento de lquidos, etc. Para
lev-lo ao fogo, use trip com a
proteo da tela de amianto.
Erlenmeyer
Empregado na dissoluo de
substncias, nas reaes
qumicas, no aquecimento de
lquidos e nas titulaes. Sua
capacidade varivel.
Proveta
empregada nas medies de
volumes de lquidos. A sua
capacidade varia de 5 mL a 2.000
mL. Nunca deve ser aquecida.
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Pipetas
So utilizadas para
transferncias precisas de
volumes de lquidos. Existem
dois tipos de pipetas: 1) as
pipetas graduadas e 2) as
pipetas volumtricas (com
bulbos), que s permitem
medir um volume nico de
lquido.
Kitassato
utilizado para efetuar filtraes a
vcuo.
Bureta
Consiste de um tubo cilndrico
graduado que apresenta na
parte inferior uma torneira que
controladora da vazo do
lquido que est dentro da
bureta. empregada
especificamente nas
titulaes.
Balo com sada lateral
mais utilizado para efetuar
destilaes simples. A sada lateral
por onde passa o vapor destilado,
ligada ao condensador. Na parte
superior coloca-se uma rolha
furada, com termmetro.
Balo volumtrico
Possui um trao de aferio no
gargalo que longo e usado
no preparo de solues que
precisam ter concentraes
definidas. A capacidade dos
bales varia de 50 mL a 2 L.
Balo de fundo redondo
mais usado para o aquecimento
de lquidos e reaes com
desprendimento de gases.
Balo de fundo chato
Balo de vidro de volume
varivel, utilizado em
aquecimentos, refluxos,
destilao e para a
conservao de materiais.
Vidro de relgio
Permite a pesagem de reagentes
ou utilizado para cristalizar
substncias. Tambm, pode ser
usado para cobrir o copo de
Bquer em evaporaes.
Funil de vidro
Usado em transferncias de
lquidos e em filtraes de
laboratrio, isto na
separao das fases de
misturas heterogneas.
Funil de separao ou decantao
Recipiente de vidro em forma de
pra, que possui uma torneira.
Utilizado para separar lquidos
imiscveis. Deixa-se decantar a
mistura; a seguir abre-se a torneira
deixando escoar a fase mais densa.
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Tubos em U
Tubo recurvado em forma de
U, quando preenchido com
uma soluo especial funciona
como ponte salina permitindo
a passagem de ons na
montagem de uma pilha de
Daniell.
Funil de bchner
So recipientes de porcelana de
diferentes dimetros, na sua parte
interna se coloca um disco de
papel de filtro. Assim, utilizado
para realizar filtraes a vcuo.
Condensador
empregado nos
processos de destilao.
Sua finalidade
condensar os vapores do
lquido. refrigerado a
gua.
Cpsula de porcelana
Usada em evaporaes,
dissolues a quente,
calcinao, secagem e
aquecimentos
Almorafiz de porcelana com pistilo
Utilizado para triturar e
pulverizar slidos.
Cadinho de porcelana
Usado para o aquecimento a
seco (calcinao), eliminao
de substncias orgnicas,
secagem e fuses, no bico de
Bunsen ou mufla.
Suporte Universal
Suporte de ferro que
permite sustentar vrios
outros utenslio como
argolas, garras, etc.
Basto de vidro
Utilizado para agitar
substncias facilitando a
homogeneizao. Auxilia
tambm na transferncia de
um lquido de um recipiente
para outro.
Garra metlica
Estas garras permitem
sustentar outros objetos
nos suportes.
Mufa
um adaptador do suporte
universal e de outros
utenslios.
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Anel metlico ou argola
um anel metlico que
se adapta ao suporte
universal. Serve como
suporte para a tela de
amianto, funil de
separao, funil
simples, etc
Pina metlica ou Tenaz
Pinas metlicas so usadas
para segurar, cadinhos,
cpsulas, etc., quando
aquecidos.
Tringulo de porcelana
Usado para sustentar
cadinhos de porcelana em
aquecimentos diretamente
no bico de Bunsen durante
uma calcinao. Fica sobre
a argola ou trip
Trip de ferro
Usado para sustentar a tela de
amianto ou o tringulo de
porcelana.
Tela de amianto
Usado para sustentar
frascos de vidro que vo ao
aquecimento, pois distribu
uniformemente o calor
proveniente das chamas do
bico de Bunsen, evitando
assim,que se quebrem
Bico de Bunsen
a fonte de aquecimento mais
empregada em laboratrio.
Apresenta uma base, um tubo
cilndrico, um anel mvel e
uma vlvula. A chama do bico
deve ser a azul (oxidante)
pois no deixa resduos nos
materiais.
Esptula
Permite retirar substncias
slidas de frascos.
confeccionada em osso,
porcelana ou metal.
Frasco lavador ou pisseta
empregada na lavagem de
recipientes por meio de jatos
de gua ou de outros
solventes. O mais utilizado o
de plstico, pois prtico e
seguro.
Mufla
um tipo de estufa que
permite calcinar materiais
Pina ou Garra de madeira
Usada para segurar tubos de
ensaio durante o aquecimento
direto no bico de Bunsen.
evitando queimaduras nos
dedos.
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Capela
Local fechado, dotado
de um exaustor onde se
realizam as reaes que
liberam gases txicos
num laboratrio.
Balana analtica
um instrumento que tem
uma grande sensibilidade de
pesagem algumas chegam a
0,0001 grama.
Termmetro
um instrumento que
permite observar a
temperatura que vo
alcanando algumas
substncias que esto
sendo aquecidas.
Papel de filtro
Papel poroso, que
retm as
partculas slidas,
deixando passar
apenas a fase
lquida.
Estufa
Aparelho eltrico
utilizado para
dessecao ou
secagem de
substncias slidas,
evaporaes lentas de
lquidos, etc.
1.4.2 - Utilizao do Bico de Bunsen
Grande parte dos aquecimentos utilizados em laboratrio so feitos mediante o bico de
Bunsen, ou de suas modalidades. O bico de Bunsen um instrumento, que recebe um gs
combustvel (por exemplo, gs de cozinha), que entra por um orifcio muito pequeno na base
de um tubo que possui janelas (orifcios) que podem ser fechadas ou mantidas abertas por um
anel metlico mvel, tambm com orifcios.
As regulagens do controle de entrada de gs combustvel originaram outros modelos
de queimadores (bicos), como por exemplo, o bico de Tirril e o bico de Mecker (Figura 2.1),
que produzem chamas mais quentes.
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(a)
(b)
Figura 1.2 - Bico de Tirril (a) e bico de Mecker (b)
1.5 - Chama
A chama um estado plasmtico da matria. Nela encontra-se o estado indefinido e
instvel da matria. Os saltos qunticos dos eltrons emitem as cores caractersticas de cada
chama. Existem dois tipos bsicos de chamas: a chama oxidante (A), de cor azulada, mais
quente, e a chama redutora (B), de cor amarelada, menos quente que a oxidante.
Uma chama normal apresenta diversas partes que so denominadas de zonas da
chama. A Figura 3 mostra as diversas zonas de uma chama:
Zona oxidante que pode chegar a 1.540C;
Zona redutora que pode chegar a 530C;
Zona externa da chama que apresenta uma colorao azul violeta, quase invisvel onde
os gases esto expostos ao ar (ar secundrio) e sofrem combusto completa. Est uma
zona oxidante;
Zona interna da chama que limitada por uma casca azulada, contendo os gases que
ainda no sofreram combusto, formando uma mistura carburante;
Zona intermediaria que luminosa (amarelada), caracterizada por combusto
incompleta, pela falta de oxignio. A chama apresenta pequenas partculas de carbono
que, incandescentes, do luminosidade chama. Esta a zona redutora.
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Figura 1.3 - Diferentes zonas de uma chama.
Quando se usa o bico de Bunsen, deve-se primeiramente fechar a entrada de ar; em
seguida, um fsforo deve ser aceso e a vlvula de gs aberta para dar origem a uma chama
grande e amarela que desprende fuligem. Esta chama no tem uma temperatura suficiente
para o aquecimento de substncia alguma, para conseguir uma chama mais "quente", a
entrada de ar deve ser aberta at que se consiga uma chama azul; isto ocorre porque o
oxignio mistura-se com o gs, tornando a queima deste mais eficiente.
Experincia 1 - O Mtodo Cientfico
Objetivos: Desenvolver o processo de observao atravs da aplicao do mtodo cientfico e
aprender a fazer o registro cientfico dos fatos.
Materiais utilizados:
- Velas de diferentes tamanhos e bitolas;
- Rgua;
- Balana;
- Relgio;
- Bequers;
- Erlenmeyers;
- Bacia rasa com gua, etc.
- Barbante (fio)
- Fsforo
- Bico de bunsen
Parte 1 - Observao (e registro) de uma vela apagada.
- Pegar a vela. Descrever as propriedades organolpticas e propor observaes das
propriedades fsicas e qumicas.
- Registrar o nmero mximo de propriedades observadas numa vela qualquer apagada.
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Parte 2 - Observao (e registro) de uma vela acesa
- Acender a vela.
- Observar a chama, fazer hipteses sobre ela, experimentar estas hipteses, concluir a
respeito.
- Acender o bico de Bunsen para comparar as chamas.
- Registrar o nmero mximo de propriedades observadas numa vela qualquer acesa, omitindo
as propriedades da mesma apagada.
Parte 3 - Observao (e registro) de uma vela na gua
- Colocar uma vela dentro de um frasco com gua.
Aplicar os passos do mtodo cientfico: Fato observado, a hiptese, a
experimentao (medir a densidade da vela), a concluso (generalizao).
2 - Leitura de instrumentos:
Quando realizamos uma medida precisamos estabelecer a confiana que o valor
encontrado para a medida representa. Para representar corretamente a medida realizada
devemos utilizar os algarismos significativos.
2.1 - Algarismos Significativos
O valor que expressa magnitude de uma grandeza apresenta algarismos conhecidos
com certeza mais o algarismo duvidoso e todos estes algarismos so denominados algarismos
significativos. Por exemplo, ao medir o volume de uma amostra lquida numa proveta de 25
mL, encontrou se o valor 17,24 mL, como mostra a Figura 4.
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Figura 2.1 Medio do volume de uma amostra lquida.
Este resultado 17,24 mL tem quatro algarismos significativos (os dgitos um, sete e
dois so conhecidos com certeza e o quatro o algarismo duvidoso aquele que foi
estimado). O algarismo duvidoso sempre est na casa decimal em que est o limite de erro do
aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde metade de
sua menor diviso, no caso da proveta acima mencionada, este limite de 0,05 mL; por isso
que no valor 17,24 mL o dgito 4 corresponde ao algarismo duvidoso. J no caso de um valor
de massa igual a 7,241 g, medido numa balana cujo fundo de escalas 0,001 g (para
balanas, o limite de erro igual menor diviso), os dgitos sete, dois e quatro so
conhecidos com certeza e o um o algarismo duvidoso.
Qual o nmero de algarismos significativos no valor dos limites de erro da proveta e
da balana 0,05 ml e 0, 001 g, respectivamente? 0,05 mL igual a 5x10-2 e 0,001 g igual
a 1x10-3
que igual a um (1) mg. Ao se expressar essas magnitudes de volume e de
massa, utilizando notao cientfica (potncias de dez), fica claro que tanto 0,05 mL como
0,001 g tm somente um algarismo significativo. Conseqentemente, tem-se a seguinte regra:
Se esquerda de um nmero s houver zeros, estes zeros no so algarismos significativos.
Freqentemente, difcil decidir qual o nmero de algarismos significativos em
valores que contm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a 500 mL ou em uma
massa igual a 200 g. Nestes casos, a deciso deve ser tomada levando se em conta o limite
de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de 500 mL deve ser expresso como:
a) 500,0 mL 5,000x10 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 1 mL;
b) 500,0 mL 5,00x10 mL , se a menor diviso da proveta utilizada for 10 mL;
J uma massa de 200 g deve ser expressa como:
a) 200,00 g, se o fundo de escala da balana for centigrama, isto 0,01 g;
b) 200,0 g, se o fundo de escala da balana for decigrama, isto 0,1 g;
c) 200 g, se o fundo de escala for grama.
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Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tem os seguintes
significados: 500,0 +/- 0,5 mL, 200,00 +/- 0,01g, 200,0 +/- 0,1 g e 200 +/- 1 g,
respectivamente. Note que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ultimo algarismo) est
na mesma casa decimal que o limite de erro.
Quando se conhece como expressar corretamente o valor da magnitude de uma
grandeza de modo que ele contenha todos e somente os algarismos significativos, precisamos
verificar como realizar operaes aritmticas com eles e entre eles? O que ser mostrado a
seguir.
Exemplo: Se voc mede o comprimento de um barbante e obtm como valor 13 cm. Ao escrever o
nmero dessa maneira voc est dizendo que o nmero 3 o algarismo duvidoso. Caso voc queira
expressar essa medida em metros, kilometros ou milimetros, como escrever deixando sempre claro
que o 3 o algarismo duvidoso? A resposta para essa pergunta o uso de potncias de 10. Veja:
13 cm = 13 x 10-2
m = 0,13 m
13 cm = 13 x 10 mm, seria errado escrever 13 cm = 130 mm, pois aqui voc diz que o 3 certo e o
duvidoso o zero.
13 cm = 13 x 10-5
km = 0,00013 km, nesse caso est correto escrever assim pois os zeros a esquerda
no so significativos.
2.2 - Operaes com Algarismos Significativos
Vamos exemplificar utilizando a medida de massa de dois objetos pesados em
balanas diferentes, obtendo-se as seguintes massas: m1 = 6,3 g e m2 = 2,14g.
A magnitude da massa m1 conhecida com dois algarismos significativos; sabe-se,
com certeza, que a massa est entre 6,2 e 6,4 g. J a massa m2 conhecida com trs
algarismos significativos; neste caso, sabe-se, com certeza, que a massa esta entre 2,13 e 2,15
g. Mas qual a massa total dos dois objetos? Basta somar as duas massas individuais.
Entretanto, deve-se observar que o algarismo duvidoso de m1 est na faixa de dcimo de
grama e m2 est na faixa de centsimo de grama.
2.3 - Arredondamento de Nmeros
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Muitas vezes, a resposta a uma operao aritmtica contm mais algarismos do que os
significativos. Nesses casos, as seguintes regras devem ser usadas para arredondar o valor at
o nmero correto de algarismos significativos:
a) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido menor que 5, todos os
algarismos indesejveis devem ser descartados e o ltimo nmero mantido intacto.
Exemplo: ao se arredondar 2,14 para dois algarismos significativos, obtm-se 2,1; ao se
arredondar 4,372 para trs algarismos significativos, obtm-se 4,37.
b) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido maior que 5, ou 5 seguido
de outros dgitos, o ltimo nmero aumentado em 1 e os algarismos indesejveis so
descartados: Exemplo: ao se arredondar 7,5647 para quatro algarismos significativos, se
obtm 7,565; ao se arredondar 3,5501 para dois algarismos significativos, obtm-se 3,6.
c) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido um 5 ou um 5 seguido de
zeros, tem-se duas possibilidades: Se o ltimo algarismo a ser mantido for mpar, ele
aumentado em 1 e o 5 indesejvel (e eventuais zeros) descartado. Se o ltimo algarismo a
ser mantido for par (zero considerado par), ele mantido inalterado e o 5 indesejvel ( e
eventuais zeros) descartado. Exemplo: ao se arredondar 3,250 para dois algarismos
significativos, obtm-se 3,2 ao se arredondar 7,635 para trs algarismos significativos, obtm-
se 7,64; ao se arredondar 8,105 para trs algarismos significativos obtm-se 8,10. Note que,
neste caso, o ltimo dgito do nmero arredondado sempre ser par.
Adio e Subtrao
O resultado de uma soma ou de uma subtrao deve ser relatado com o mesmo numero de
casas decimais que o termo com o menor nmero de casas decimais. Por exemplo, os
resultados da seguintes soma e subtrao.
6,3 90
+ 2,14 e - 2,14
8,44 = 8,4 87,86 = 88
Devem ser relatados como 8,4 e 88, respectivamente, pois 6,3 tm somente uma casa decimal
e 90 no tem nenhuma.
Multiplicao e Diviso
-
19
O resultado de uma multiplicao ou de uma diviso deve ser arredondado para o
mesmo nmero de algarismos significativos que o do termo com menor nmero de algarismos
significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes multiplicao e diviso.
6,3 x 2,14 = 13,482 = 13 e 9,29439252,214,2
3,6
Devem ser relatados como 13 e 2,9, respectivamente. Pois o termo 6,3 tem somente dois
algarismos significativos.
Quando um clculo envolver mais de uma operao aps a realizao de cada
operao, pode-se ou no efetuar o arredondamento para o devido nmero de algarismos
significativos. Por exemplo:
13,428 x 14356,90
2,6 = 13,428 x 0,069 = 0,93
ou
13,428 x 14356,90
2,6 = 0,923566... = 0,92
Note que no segundo caso o arredondamento s feito aps a realizao de todas as
operaes, mostrando que o resultado final depende de como a operao foi feita e da
realizao ou no de arredondamento(s) a cada etapa do clculo. Assim, para fins de
padronizao e considerando o uso de calculadoras eletrnicas, nos clculos deste livro de
arredondamentos devero ser feitos somente para o resultado final.
Exemplos:
35,27 25,2 cm x 3.192 cm = 80.438,4 = 8,04 x 104 cm
2
11,3
+ 102,192
148,762 = 148,8
Experincia 2 - Tcnicas de laboratrio
Tcnica de transferncia de lquido com uso do basto.
-
20
Uso de pipeta, pera, bquer e proveta.
Leitura de temperatura
3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais
3.1 - Erros de medidas
O processo de medidas consiste em atribuir um valor numrico a uma grandeza fsica,
considerando um determinado sistema de referncia. Cada grandeza utiliza equipamentos
especficos para as medidas. Qualquer medida est sujeita a erro devido s limitaes do
observador, do mtodo ou do equipamento usado. Assim, procura-se eliminar as possveis
fontes de erro para garantir a confiabilidade de uma medida.
3.2- Classificao dos erros de medidas
a) Erros grosseiros: So erros resultantes da manipulao da amostra ou do equipamento
pelo observador. So causados por descuido, falta de habilidade manual ou de capacidade
tcnica do observador. Os erros grosseiros podem ser evitados atravs do treinamento do
observador.
b) Erros sistemticos: So erros que se repetem, so constantes, tornando sistematicamente
maiores ou menores que o valor mais provvel da grandeza. Esto relacionadas com as
imperfeies dos instrumentos de observao (equipamentos no calibrados), mtodo e
reagentes inadequados (por exemplo, presena de impureza). Os erros sistemticos
podem ser detectados pela comparao dos dados obtidos por diferentes observadores ou
atravs de diferentes instrumentos do mesmo tipo.
c) Erros aleatrios: Ocorrem devido as mudanas que ocorrem sem regularidade nas
condies de medida, causadas, por exemplo, por flutuaes na corrente ou na diferena
de potencial eltrico, vibraes mecnicas, correntes de ar e interferncias
eletromagnticas. A ocorrncia desse tipo de erro no pode ser prevista e frequentemente
no pode ser controlada pelo observador. Entretanto, admite-se que os erros aleatrios
sigam a Lei da Distribuio Normal ou Distribuio de Gauss, ou seja, pode-se submeter
os dados obtidos a tratamentos estatsticos para a determinao do valor mais provvel a
partir de uma srie de medidas.
-
21
3.3 - Definies de erros
Erro absoluto: a diferena entre o valor exato (ou verdadeiro) da grandeza fsica e o seu
valor determinado experimentalmente.
Eabs= X - Xv,
onde: Eabs= erro absoluto, X= valor medido e Xv= valor verdadeiro da grandeza.
Nos casos em que o valor exato desconhecido, se usa o valor mais provvel ou
representativo. Esse valor obtido pela mdia aritmtica ou atravs da mediana do conjunto
de medidas realizadas.
Se fizermos vrias medidas de temperatura e obtemos como resultado: 20,46; 20,42;
20,45; 20,48 e 20,48. O melhor valor para representar esta medida a mdia aritmtica dos
valores medidos, por exemplo:
20,46
20,42
20,45
20,48
20,48
Mdia 20,46C
O desvio de cada medida ser:
[20,46 20,46] = 0,00
[20,42 20,46] = 0,04
[20,45 20,46] = 0,01
[20,48 20,46] = 0,02
[20,48 20,46] = 0,02
Mdia dos desvios 0,02
Portanto, o desvio mdio de 0,02 e o valor da medida : 20,46 0,02 oC.
Erro relativo (Erel): expressa a incerteza da determinao como uma frao da quantidade
medida, sendo calculada atravs da relao:
-
22
Erel= Eabs / Xv
O erro relativo adimensional e frequentemente expresso em partes por cem:
Erel percentual= Erel(%)= (Eabs/ Xv) x 100
Ou em partes por mil.
Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual a 65,80g de Fe/100g de
amostra. Numa anlise, o teor obtido foi igual a 66,10 % (m/m). Calcular o erro absoluto e o
erro relativo dessa determinao.
Resoluo:
Eabs=66,10g -65,80g= 0,30g de Fe/100g de amostra
Erel percentual= 100100/80,65
100/30,0x
gdeamostragdeFe
gdeamostragdeFe
As unidades iguais se cancelam e,
Erel percentual= + 0,45%= 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em mil
Preciso: A preciso de uma determinao est relacionada com a concordncia entre as
diversas medidas de uma mesma quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a
disperso dos valores obtidos, mais precisa ser a determinao.
Exatido: A exatido de uma medida tem relao com seu erro absoluto, ou seja, com a
proximidade entre o valor medido e o valor verdadeiro da grandeza. A exatido pode ser
alcanada atravs da eliminao dos erros e do aumento da preciso.
Exemplo: considere que um objeto teve sua massa determinada oito vezes numa balana de
centigramas, com os seguintes resultados (o valor 0,01g refere-se incerteza associada ao
emprego da balana de centigramas):
-
23
14,22 0,01g 14,20 0,01g 14,21 0,01g
14,20 0,01g 14,21 0,01g 14,21 0,01g
14,20 0,01g 14,22 0,01g
Esta determinao pode ser considerada precisa, uma vez que h pequena diferena entre
resultados individuais.
Considere agora que a massa verdadeira do objeto igual a 14,22g. De posse desta
informao, pode-se afirmar que a determinao realizada exata, alm de precisa, pois os
valores encontrados diferem pouco do valor verdadeiro da grandeza.
3.4 - Registro e interpretao de resultados
Os registros devem ser feitos, quando possvel, na forma de tabelas e ou grficos
(figuras). Esses devem ser claros para que o leitor consiga compreender o que eles querem
informar.
Tabelas
Uma tabela sempre deve conter um ttulo, um cabealho, um corpo e um rodap.
Exemplo: Tabela 3.1 - Valores de Ka para cidos monoprticos fracos.
Nome do cido Frmula Ka*
cido nitroso HNO2 7,1x10-4
cido frmico HCHO2 1,8x10-4
cido hipocloroso HOCl 3,0x10-8
* Os valores foram obtidos a 25C.
Grficos (Figuras)
O grfico pode ser a representao dos dados tabelados ou no. Ele deve ter um ttulo
que colocado em baixo da figura e se necessrio deve apresentar uma legenda.
Finalidades de um grfico:
visualizar a correlao existente entre variveis medidas;
calcular parmetros (constantes, etc.). Por exemplo, a determinao do coeficiente
linear e do coeficiente angular;
-
24
escolher entre dois mtodos o mais sensvel. Por exemplo, a determinao da
sensibilidade de um mtodo analtico;
identificar compostos qumicos, conforme Figura 3.1;
interpolar respostas. Por exemplo, atravs da curva analtica determinar a
concentrao de uma soluo desconhecida;
mostrar a estrutura e funcionamento de algum equipamento;
mostrar o caminho de algum processo, ou mtodo, neste caso denominado de
fluxograma.
Figura 3.1: Espectro vibracional na regio do infra-vermelho do lcool etlico.
(http://qnesc.sbq.org.br/online/cadernos/04/espect.pdf)
As bandas que aparecem na regio de 2800 a 3000 cm-1
referem-se ao movimento
vibracional dos grupos funcionais C-H, existentes nos dois grupos funcionais, CH2 e CH3. A
banda que aparece em 1200 cm-1
refere-se ao movimento de vibrao do grupo C-O, e o modo
vibracional observado em 3400 cm-1
refere-se ao grupo funcional O-H. A banda em 1600 cm-1
refere-se ao movimento de deformao de ngulo das ligaes CH2 e CH3.
Anlise Grfica
Sabemos que, em escalas lineares, uma reta sempre descrita por uma equao do
tipo:
Y = ax + b
A inclinao da reta fornece o valor de a. A interseo da reta com o eixo dos Y
fornece o valor de b se o eixo Y passar por x = 0.
-
25
Os pontos obtidos na experincia devem ser marcados no papel milimetrado. Traa-se
a seguir uma reta mdia como mostrado na Figura 3.2. A reta mdia a reta mais provvel: a
reta no passa necessariamente sobre todos os pontos marcados no papel, nem mesmo
sobre os pontos inicial e final.
Figura 3.2 - Exemplo de grfico a partir de dados experimentais.
Clculo dos coeficientes
Coeficiente Linear
O coeficiente linear da reta o valor da ordenada Y quando a abscissa vale zero. Isto
. Coeficiente linear = b = (Y) (quando X=0)
Coeficiente angular
Pela Figura 3.2, os pontos P e Q no so pontos experimentais. Os pontos P e Q
devem ser marcados fora da regio delimitada pelos pontos experimentais, de forma a obter-
se b com maior quantidade de algarismo. O coeficiente angular da reta ser dado por:
qp
qp
xx
yya
Determinao dos coeficientes pelo mtodo dos mnimos quadrados
Os coeficientes a e b so determinados pelas equaes:
22 )(])(.[
)).(()..(
ii
iiii
XXn
YXXYna
-
26
22
2
)(])(.[
)).((])(.[)(
ii
iiiii
XXn
YXXXYb
A Tabela 3.2 apresenta os clculos com as variveis Y e X necessrias nas frmulas acima.
Tabela 3.2 - Parmetros para o clculo do coeficiente linear e angular da funo Y = f (X)
n Yi Xi (Xi)2 Yi.Xi
1 5.005 100,0 1,000.104 5,005.10
5
2 2505 50,00 2,500.103 1,2525.10
5
3 505,0 10,00 1,000.103 5,050.10
3
4 5,000 0,0000 0,0000 0,000.100
5 -495,0 -10,00 1,000.102 4,950.10
3
6 -2.495 -50,00 2,500.103 1,2475.10
5
7 -4.995 -100,0 1,000.104 4,995.10
5
Yi = 35,00 Xi = 0,0000 (Xi)
2 = 2,520.10
4 Yi.Xi = 1,260.10
6
a) Clculo do coeficiente angular
Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da Tabela 3.1, temos,
00,500000,010.520,27
)00,35)(0000,0()10.262,1(74
6
a
Comparando os resultados obtidos pelos dois mtodos, observamos que, os resultados
obtidos pelo mtodo matemtico dos mnimos quadrados so resultados mais exatos, mais
precisos, isto , com um nmero maior de algarismos significativos. O papel milimetrado
limitado quanto ao nmero de algarismos significativos do resultado. Alm do mais, a
inclinao da reta, ou da curva, se os pontos forem dispersos muito subjetiva. Isto introduz
incertezas na determinao grfica de a e de b.
b) Clculo do coeficiente linear
Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da Tabela 3.2, temos
000,50000,010.520,27
)10.262,1)(0000,0()10.520,2)(00,35(4
64
b
-
27
Experincia 3 - Medidas
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:
Usar e ler termmetros, balanas, provetas e pipetas;
Utilizar algarismos significativos;
Distinguir o significado de preciso e exatido.
Materiais
Bquer (50 mL e 200 mL)
Termmetro
Gelo
Basto de vidro
Cloreto de sdio (NaCl)
Rolha de borracha
Cadinho de porcelana
Vidro relgio
Conta gotas
Proveta (50 mL)
Pipeta volumtrica (50 mL)
Procedimento Experimental
Medidas de Temperatura
a) Coloque cerca de 200 mL de gua da torneira em um bquer, mea e anote a temperatura
utilizando o termmetro, descarte a gua na pia.
b) No bquer prepare uma mistura de 20 mL de gua e gelo (1 a 2 cubos). Agite devagar com
o basto de vidro e mea a temperatura da mistura.
c) Adicione 5g de cloreto de sdio (sal de cozinha) na mistura de gelo e gua. Agite devagar
com o basto de vidro e mea a temperatura da mistura.
Medidas de Massa
a) Trs objetos: uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um frasco de pesagem
(vidro de relgio), encontram-se em sua bancada.
-
28
b) Antes de pes-los, pegue cada objeto e tente estimar qual o mais pesado e qual o mais
leve, enumerando de 1 (mais pesado) a 3 (mais leve) na tabela da folha de dados.
c) Pese um bquer seco. Adicione 50 gotas de gua destilada com um conta-gotas e pese
o conjunto. O propsito deste procedimento encontrar o nmero de gotas em um mililitro
(mL) e o volume de uma gota de gua.
Medida de Volume (Exatido e Preciso)
Medida com a proveta:
a) Pese um bquer seco e anote o seu peso, anotando at uma casa depois da vrgula.
b) Mea 50 mL de gua destilada utilizando uma proveta.
c) Coloque os 50 mL de gua no bquer e pese-o novamente.
d) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer e pese-o novamente.
e) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e adicione no bquer,
completando 150 mL e pese-o novamente.
Medida com a pipeta volumtrica:
a) Utilizando o mesmo bquer anteriormente pesado, seque-o bem e adicione 50 mL de gua
destilada utilizando uma pipeta volumtrica, a seguir pese-o.
b) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer e pese-o novamente.
c) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e adicione no bquer,
completando 150 mL e pese-o novamente.
DADOS:
Medidas de Temperatura
Temperatura da gua da torneira: ________oC gua com gelo e sal: ________
oC
gua com gelo depois de agitada: ________ oC
-
29
Medidas de Massa
Numere de 1 a 3 os objetos (1 = mais pesado)
Objeto Ordem da massa
estimada
Massa medida (g) Ordem da massa real
Rolha de borracha
Vidro relgio
Cadinho
Medida da massa de uma gota de gua
Massa do bquer: _________g
Massa do bquer + 50 gotas de gua: _________g
Massa de 50 gotas de gua: _________g
Massa de 1 gota de gua:____________g
Medida de Volume:
PROVETA PIPETA
Massa do bquer antes da adio da gua
Aps a adio do 1o (50 mL) de gua
Aps a adio do 2o (50 mL) de gua = 100ml
Aps a adio do 3o (50 mL) de gua = 150 ml
Massa do 1o (50 mL) de gua
Massa do 2o (50 mL) de gua
Massa do 3o (50 mL) de gua
Mdia das trs medidas de massa
Desvio de cada medida com relao mdia
Mdia dos desvios
Valor da medida ( )g ( ) g
-
30
Referncias:
1. LENZI, E., et al.; Qumica Geral Experimental, Rio de Janeiro, Freitas Bastos
Editora, 2004.
2. SPOGANICZ, B.; DEBACHER, N. A.; STADLER, E.; Experincias de Qumica
Geral, 2 ed., Florianpolis, FEESC, 2003.
3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C.; Introduo Qumica
Experimental. So Paulo, Ed. McGraw Hill, 1990.
4. BELTRAN, N. O.; CISCATO, C. A. M. Qumica, 2.ed. So Paulo: Cortez, 1991.
5. BERAN, J.A. Laboratory Manual for Principles of General Chemistry. 5.ed.New
York: John Wiley & Sons.
4 - Identificao de compostos a partir de suas propriedades fsicas
4.1 - Propriedades fsicas
As propriedades fsicas de um composto so aquelas que ele possui no estado puro e a
partir destas propriedades possvel fazer a sua identificao. As propriedades mais
conhecidas incluem a densidade, o ponto de fuso e o ponto de ebulio. Mas, existem outras
propriedades importantes como o peso molecular, o ndice de refrao, a rotao ptica,
espectros (infravermelho, ressonncia magntica, ultravioleta-visvel), etc.
4.1.1 Densidade
A densidade expressa relao entre a massa de um corpo e o volume ocupado por
ele.
A sua unidade de acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI) so gramas
por mililitro (g.mL-1
) para um lquido e gramas por centmetro cbico (g.cm3) para um slido.
-
31
Quando se juntam dois materiais de densidades diferentes, o menos denso flutua no mais
denso. Por causa disso, leo e gelo flutuam na gua.
O densmetro um aparelho capaz de medir a densidade dos lquidos nos quais
colocado. Quanto mais denso for esse lquido, maior a tendncia do instrumento flutuar nele.
Assim possvel medir a densidade de vrios fluidos (lquidos ou gases).
Pode-se medir a densidade dos lquidos colocando-se neles um objeto para flutuar. O
nvel de flutuao do objeto depende da densidade do lquido no qual o objeto colocado.
Comparando-se os nveis de flutuao em vrios lquidos, possvel estimar suas densidades.
Experincia 4 - Construo de um Densmetro
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:
Construir um densmetro e estimar a densidade de diversos tipos de lquidos.
Materiais
Tubo de ensaio
Areia
lcool comercial
Sal de cozinha
Acar
leo de cozinha
Leite
Proveta 50 mL
Parte experimental
1. Coloque no fundo do tubo de ensaio aproximadamente 2g de areia. Experimente colocar o
tubo de p dentro da proveta com aproximadamente 30 mL de gua. A quantidade de areia
deve ser suficiente para permitir que o tubo de ensaio se mantenha em p e flutue na gua.
Caso isso no ocorra, aumente ou diminua a quantidade de areia que voc colocou no
-
32
interior do tubo at conseguir seu objetivo. O nvel de flutuao do aparelho depende da
densidade do lquido no qual colocado. Comparando o deslocamento de volume da gua
que tem densidade conhecida possvel calcular a densidade de um lquido desconhecido
sabendo qual o volume deslocado por regra de trs inversa. necessrio fazer a regra de
trs inversa pois a densidade e o volume so variveis inversamente proporcionais.
2. Verifique o volume de gua deslocado pelo densmetro na gua. D a esse deslocamento o
valor de densidade igual a 1 (densidade da gua = 1 g/cm).
3. Coloque o densmetro em lcool comercial. O deslocamento encontrado corresponde
densidade 0,8 (ou seja, 0,8 g/cm).
4. Prepare uma soluo saturada de sal de cozinha e gua. Para isso, junte sal gua at que
ela no consiga dissolv-lo mais. A soluo obtida tem densidade prxima a 1,2 g/cm.
Faa no tubo a marca correspondente a esta densidade.
5. Com o densmetro construdo procure avaliar as densidades de diferentes tipos de lquidos
como:
Mistura de lcool e gua em propores iguais;
Soluo saturada de acar em gua;
leo de cozinha;
Leite.
Os densmetros profissionais so fabricados de vidro. Rigorosamente calibrado,
permitem medir densidades com grande preciso. Com eles possvel, por exemplo, controlar
a composio do lcool combustvel vendido nos postos, o teor de gua no leite, o percentual
de uma substncia presente numa soluo, etc.
4.1.2 - Ponto de fuso
O ponto de fuso de um composto serve para identific-lo e tambm para estabelecer
sua pureza. A tcnica de determinao consiste em aquecer lentamente uma pequena
quantidade de material em uma aparelhagem equipada com um termmetro e um banho ou
placa de aquecimento. O ponto de fuso tambm indica a pureza do material, um intervalo de
4C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fuso indica que a amostra
aproximadamente 96% pura. Cada 1% de impurezas diminui aproximadamente o ponto de
-
33
fuso de 1C. Alem disso, impurezas, fazem com que a temperatura varie durante a fuso
como mostrado nas figuras abaixo.
Figura 4.1 Substncia pura Figura 4.2 Substncia impura
Assim se um composto apresenta um ponto de fuso de 86C, mas comea a fundir a 79C e
fica totalmente lquido a 83C dizemos que o composto impuro, pois possui um intervalo de
fuso. Portanto, 86 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e a pureza do material de 93%.
O fato de que as impurezas diminuem os pontos de fuso possibilita a distino entre dois
compostos com o mesmo ponto de fuso. Suponha que no laboratrio haja dois frascos
rotulados A e B, e um terceiro frasco sem rtulo. O slido, nos trs frascos, possui o mesmo
ponto de fuso (por exemplo, 86C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A
e depois com B, observamos o seguinte: A mistura do composto desconhecido com A funde a
exatamente 86C enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de
79C 83C. Esta uma forte indicao que o franco sem rtulo contm o composto A.
Experincia 5 - Medidas de ponto de fuso
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:
Medir o ponto de fuso de diferentes substncias
Dever ser capaz de identificar se h a presena de contaminantes ou no em uma dada
substncia.
-
34
Materiais
Tubo capilar
Tubo de ensaio
Bico de Bunsen
Termmetro
Fita de borracha
leo de cozinha/leo mineral
2 garras
Suporte universal
Amostra a ser analisada
Parte Experimental 1 Medida do ponto de fuso da sacarose
1. Coloque no tubo capilar cerca de 1 cm da amostra a ser analisada. Amarre o tubo
capilar no termmetro com o auxlio da fita de borracha, colocando a parte onde est a
amostra prxima ao bulbo do termmetro. Coloque leo mineral no tubo de ensaio e
insira o sistema capilar-termmetro no leo. Fixe todo o sistema com as garras e o
suporte universal.
2. Aquea vagarosamente o tubo de ensaio numa taxa de 5C por minuto, at a amostra
fundir. Resfrie o banho e a amostra at essa solidificar, faa isso vagarosamente numa
taxa de 1C por minuto. Aquea novamente at a fuso, esse ser o ponto de fuso da
amostra.
3. Repita novamente o procedimento, resfriando a amostra at se solidificar e aquecendo
at fundir. O ponto de fuso ser a mdia dos dois valores obtidos.
Dados:
Temperatura de fuso: 1) ______oC, 2) ______
oC,
Mdia entre os valores obtidos: ______oC
Parte experimental 2 Medida do ponto de fuso do naftaleno
a) Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12
cm) com indicado na Figura 5.1. Com a garra fixe o tubo de ensaio que contm o
naftaleno e o termmetro, de maneira a ficar dentro do bquer. Coloque gua no bquer
suficiente para que todo o naftaleno dentro do tubo fique imerso.
-
35
Ligue o bico de Bunsen para aquecer a gua do bquer lentamente. Quando a temperatura
atingir 60C comece a anotar a temperatura a cada 30 segundos (0,5 min.) na Tabela 5.1, at
atingir 90C, desligue o gs do bico de Bunsen e inicie logo o item b.
Obs.: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-lo e o mercrio contido no
termmetro muito txico.
Figura 5.1 Esquema utilizado para medir a temperatura de fuso do nafteleno.
b) Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do bquer com gua, anote a temperatura de
resfriamento do naftaleno a cada 30 segundos (0,5 min.) at atingir 60C. Com o
termmetro agite com cuidado o naftaleno fundido, at ficar slido. Quando a
temperatura chegar a 60C pare de anot-la. A experincia terminou. Desmonte o
equipamento e limpe o seu local de trabalho. Verifique se o gs est desligado.
c) Em uma folha de papel milimetrado desenhe a curva de aquecimento e a de resfriamento.
Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das ordenadas os valores das
temperaturas. Faa o grfico traando linhas retas pelos pontos, como na Figura 4.1 e 4.2.
Indique tambm o intervalo de temperatura em que ocorre a fuso do naftaleno e sabendo
que o ponto de fuso do naftaleno de 80,5C (valor publicado no Handbook of
Chemistry and Phisics, CRC) indique a percentagem de pureza. Responda porque
necessria a agitao durante o resfriamento.
-
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Tabela 5.1 Curva de aquecimento e resfriamento.
Curva de aquecimento Curva de resfriamento
Tempo
(min.)
Temp.
(oC)
Tempo
(min.)
Temp.
(oC)
Tempo
(min.)
Temp.
(oC)
Tempo
(min.)
Temp.
(oC)
0,0 10,5 0,0 10,5
0,5 11,0 0,5 11,0
1,0 11,5 1,0 11,5
1,5 12,0 1,5 12,0
2,0 12,5 2,0 12,5
2,5 13,0 2,5 13,0
3,0 13,5 3,0 13,5
3,5 14,0 3,5 14,0
4,0 14,5 4,0 14,5
4,5 15,0 4,5 15,0
5,0 15,5 5,0 15,5
5,5 16,0 5,5 16,0
6,0 16,5 6,0 16,5
6,5 17,0 6,5 17,0
7,0 17,5 7,0 17,5
7,5 18,0 7,5 18,0
8,0 18,5 8,0 18,5
8,5 19,0 8,5 19,0
9,0 19,5 9,0 19,5
9,5 20,0 9,5 20,0
10,0 20,5 10,0 20,5
5 - Tcnicas de purificao e separao de misturas
5.1 - Cristalizao de sais inorgnicos e de compostos orgnicos
A cristalizao o processo (natural ou artificial) de formao de cristais slidos com
100% de pureza a partir de uma soluo uniforme, ou seja homognea. Ela consiste de dois
principais eventos, a nucleao e o crescimento dos cristais ou crescimento molecular. Na
-
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cristalizao criam-se as condies termodinmicas que levam as molculas a se aproximarem
e se agruparem em estruturas altamente organizadas, que chamamos de cristais. Mas,
necessrio criar condies para que as molculas se aproximem para darem origem ao cristal.
O primeiro fator necessrio para que ocorra a cristalizao a supersaturao na mistura
lquida, ou seja, a existncia de uma concentrao de soluto na soluo superior
concentrao de saturao (limite de solubilidade).
Na Tabela 5.1, destacamos as amostras cujos experimentos obtiveram melhores
resultados em qualidade e aspectos fsicos nos processos de cristalizao e recristalizao.
importante ressaltar que a recristalizao mais eficiente quando h o aquecimento para
dissolver completamente o material e que, com o resfriamento lento da soluo quente, os
cristais se formam gradativamente. Nos casos ideais, os cristais formam-se lentamente,
apresentando tamanho uniforme. Muitas vezes foi necessrio esperar mais de um dia, ou at
mais tempo, para que a recristalizao completa ocorra.
Tabela 5.1 Compostos inorgnicos que cristalizam facilmente em lcool etlico, gua, etc.
Amostras inorgnicas Cor e retculo
K2CrO7 (Cromato de potssio) Amarelo rmbico
K2Cr2O7 (Dicromato de potssio) Laranja triclnico
K3[Fe(CN)6] (Ferricianeto de potssio) Vermelho monoclnico
CuSO4.5H2O (Sulfato cprico penta-hidratado) Azul Triclnico
Experincia 6 Cristalizao de sais inorgnicos
Objetivo
No final desta experincia o aluno dever ser capaz de separar um componente slido de uma
soluo lquido-slido.
Materiais
gua destilada
Amostras de sais inorgnicos.
Bquer
Bico de bunsen.
Funil
Papel de filtro
Trip
Tela de amianto
-
38
Parte experimental
1. Coloque 10 mL de gua destilada em um bquer. Aquea-a na chama do bico de bunsen
at quase a ebulio.
2. Adicione o sal fornecido pela professora dissolva-o, agitando a mistura com um basto de
vidro. A soluo deve ficar saturada.
3. Filtre a soluo em funil com papel de filtro (Figura 5.1) e deixe a soluo em repouso por
uma semana identificada com um rtulo.
4. Repeta o procedimento com gua destilada temperatura ambiente (dissolva, filtre e
rotule o bquer).
5. Anote no caderno as caractersticas do sal usado para a cristalizao (solubilidade, retculo
cristalino, etc.).
Referncias:
1. http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=4
2&Itemid=159
Experincia 7 - Recristalizao de compostos orgnicos
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de: extrair um determinado composto
a partir de uma determinada soluo.
Materiais
0,5g de cido saliclico
5mL de etanol
2 Bquers (50 mL)
Papel filtro
Basto de vidro
Funil de vidro
Argola Suporte universal
Vidro relgio
-
39
Parte Experimental
Dissolva cerca de 0,5 g de cido saliclico em 5 mL de etanol em um bquer. Coloque
a soluo preparada vagarosamente em um becker com 20 ml de gua destilada. No agite a
mistura. Anote suas observaes. A seguir, filtre a amostra. Para filtrar a amostra dobre um
papel filtro duas vezes como indicado na Figura 7.1, coloque o papel no funil de vidro e
coloque um bquer embaixo do funil de modo que a ponta do funil toque a parede interna do
bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro levemente com gua destilada para fix-lo
no funil. Transporte todo o contedo do bquer contendo o cido saliclico, etanol e gua para
o filtro com ajuda de um basto de vidro. Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o
cido saliclico.
Figura 7.1 Dobradura do papel filtro e montagem de sistema de filtrao.
Experincia 8 Extrao com solvente (Extrao de iodo de uma soluo aquosa com hexano)
A extrao com solvente est diretamente relacionada solubilidade do composto a
ser separado. Dessa forma, o solvente escolhido deve dissolver um nmero mnimo de
componentes adicionais da mistura. A quantidade de solvente tambm deve ser mnima
devido a custos envolvidos e tambm com relao ao meio-ambiente, isto , a fatores de
descarte de material.
Existem extraes contnuas que so realizadas com um equipamento denominado
Soxhlet (Figura 8.1). Esse equipamento usa as propriedades fsicas solubilidade e ponto de
ebulio, tal que o material a ser extrado solvel no solvente e tem um ponto de ebulio
bem maior que o do solvente.
-
40
Figura 8.1 - Soxhlet
Objetivos
No final desta experincia o estudante dever ser capaz de extrair um determinado composto
de uma soluo utilizando a tcnica de extrao com solvente e dever aprender todos os
conceitos de solubilidade e polaridade.
Materiais
Soluo saturada de iodo
Tubo de ensaio
Rolha para tubo de ensaio
2 mL de hexano
Parte Experimental
Coloque cerca de 5 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente
0,03% de iodo por massa) em um tubo de ensaio com rolha e adicione cerca de 2 mL de
-
41
hexano. No agite. Anote suas observaes e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e
agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas
observaes. Note que as fases aquosas e orgnica no se misturam e que a fase aquosa
dever ser a camada inferior e a fase orgnica dever ser a fase superior. OBSERVAO: O
mesmo processo poderia ser feito utilizando um funil de separao como mostra a Figura 8.2.
Figura 8.2 Extrao com solvente utilizando o funil de separao.
Referncias:
1. http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/157/aulaspraticas/Aula.Pratica.
04-Extracao.com.Solvente.pdf
Experincia 9 Extrao com gua (Determinao do teor de etanol em gasolina)
Objetivos
Estabelecer relaes entre propriedades fsicas, como solubilidade e densidade, e aprender a
associar estas propriedades ao processo de identificao e quantificao de substncias.
Materiais
50 mL de gasolina
Proveta de 100 mL com tampa
Soluo de NaCl
-
42
Parte Experimental
Coloque 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL com tampa. Complete o
volume at 100 mL com uma soluo saturada de NaCl. Feche a proveta, misture os lquidos
invertendo-a. OBSERVAO: Segure firme para evitar vazamentos. Mantenha a mistura em
repouso at a separao das duas fases. Leia o volume de ambas as fases. Calcule a
quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina, calcule tambm a
porcentagem (%) de etanol na gasolina, determine a massa da gasolina e expresse a
porcentagem (%) em m/m. No caderno escreva os fundamentos tericos da tcnica utilizada
mostrando os princpios utilizados (propriedades fsicas) e porque ocorre a extrao. Cite os
fatores de erro envolvidos na tcnica.
Referncias:
1. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf
10 Separao de substncias
Geralmente os qumicos so expostos a muitos desafios como, por exemplo, separar
uma substncia da outra. Como voc separaria uma amostra de minrio de ferro que pode
conter uma mistura de magnetita, Fe3O4 (um xido de ferro) e slica (SiO2)?
Alguns mtodos de separao j foram citados como a cristalizao e a extrao por
solvente que tambm conhecida como dissoluo fracionada, mas existem outros mtodos
de separao que um qumico precisa conhec-los como a catao, separao magntica,
peneirao, ventilao, levigao, flotao, decantao, filtrao, evaporao, sublimao,
destilao simples e destilao fracionada.
Catao: Mtodo de separao bastante rudimentar utilizado para separar slido-slido
que se baseia na identificao visual dos componentes da mistura, a separao dos compostos
feita manualmente.
Separao magntica: Os componentes so atrados por um im.
Peneirao: Separa os compostos que apresentam granulometria diferentes utilizando uma
peneira.
-
43
Ventilao: Mtodo utilizado para separar sistemas slido-slido onde um dos compostos
pode ser arrastado por uma corrente de ar, por exemplo, separao do amendoim da casca.
Levigao: Neste caso a gua corrente arrasta o componente menos denso e o mais denso
deposita-se no fundo do recipiente, por exemplo, a lavagem da poeira do arroz.
Flotao: Mtodo utilizado para separao de slidos que apresentam densidades
diferentes em um determinado lquido. O slido mais leve (menos denso) flutua no lquido.
Um exemplo separao entre serragem e areia, por adio de gua.
Figura 10.1 Separao por flotao.
Decantao: Processo de separao que permite separar misturas heterogneas. Utilizada
em misturas bifsicas, como slido-lquido (areia e gua), slido-gs (poeira-gs), lquido-
lquido (gua e leo) e lquido-gs (vapor dgua e ar). Esse processo se baseia nas diferenas
existentes entre as densidades dos componentes da mistura, e na espera pela sua decantao.
Se a mistura composta de substncias slidas em suspenso numa substncia lquida, a
decantao pode ser acelerada pelo uso de centrfuga.
Figura 10.2 - Esquema da montagem de separao de slido em suspenso num lquido.
-
44
Filtrao: A separao se faz atravs de uma superfcie porosa chamada filtro; o
componente slido ficar retido sobre a sua superfcie, separando-se assim do lquido que
atravessa.
A B
Figura 10.3 - Equipamentos utilizados numa filtrao simples (A) e numa filtrao a vcuo
(B).
Evaporao: Passagem do estado lquido para o estado gasoso.
Sublimao: Processo utilizado quando um dos componentes do sistema sublima (passa
diretamente do estado slido para o gasoso) quando sob aquecimento. O iodo e a naftalina so
slido que sublimam.
Figura 10.4 Esquema da purificao do iodo e a purificao da naftalina.
-
45
Destilao simples: Separao da mistura por meio da diferena de temperatura de
ebulio dos lquidos. No pode ser utilizada para separao de misturas azeotrpica na qual
o ponto de ebulio no se altera, ou seja, se apresenta como se fosse uma substancia pura no
processo de ebulio.
Figura 10.5 - Desenho e esquema da montagem de um equipamento para destilao simples.
Destilao fracionada: processo de separao onde se utiliza uma coluna de
fracionamento na qual possvel realizar a separao de diferentes componentes que
apresentam diferentes pontos de ebulio, presentes em uma mistura.
Figura 10.6 Coluna de destilao fracionada do petrleo.
-
46
Neste experimento voc usar uma tcnica para separar uma mistura de areia, sulfato de cobre
pentahidratado e uria baseando-se na diferena de solubilidade destas substncias em dois
solventes: gua e etanol. Alm disso, voc utilizar a propriedade magntica do ferro para
separ-lo dos outros componentes da mistura.
Geralmente, no basta apenas separar os componentes de uma mistura. preciso
tambm, verificar a pureza do material isolado. Para isso so utilizadas algumas propriedades
fsicas da matria: densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio, ndice de refrao, etc.
O ponto de fuso pode ser utilizado para identificar a pureza de slidos orgnicos
comparando-se os valores encontrados na literatura com os observados no intervalo de
temperatura durante a fuso do slido em estudo. Normalmente, o ponto de fuso (PF)
constitudo de um intervalo de temperatura, onde a temperatura inicial aquela em que os
primeiros cristais se fundem e a final aquela em que todos os cristais esto liquefeitos. Os
slidos puros, em geral, possuem um intervalo de fuso muito pequeno, em torno de no
mximo 2C. Uma pequena quantidade de impureza na amostra suficiente para aumentar
consideravelmente seu intervalo de fuso.
Todos os slidos cristalinos puros possuem ponto de fuso bem definido, o que lhes
caracteriza e obviamente, comum existirem compostos diferentes com pontos de fuso
iguais. Por isso, no caso de identificao de um composto, devemos verificar vrias
propriedades fsicas para no cometermos erros.
Experincia 10 Separao de uma mistura
Objetivos
Separar os componentes de uma mistura baseada na diferena de solubilidade em gua e
etanol e nas suas propriedades magnticas.
Identificar a pureza da uria utilizando a medida do PF.
Aprender algumas tcnicas de laboratrio: filtrao, aquecimento de lquidos e slidos e
determinao de pontos de fuso.
Materiais:
Bqueres pequenos Erlenmeyers
-
47
Banho-maria
Bico de Bunsen
Proveta
Tubos de ensaio
Pisseti
Conta-gotas
Esptula
Funil
Papel de Filtro
Placas de Petri ou cpsulas de
porcelana
Sulfato de cobre (II) pentahidratado
[CUSO4.5H2O]
Etanol P.A. (lcool etlico)
Areia
Uria [H2N-CO-NH2]
Limalha de ferro
gua destilada
Pinas para tubos de ensaio
Tubo de Thiele/Glicerina/Term-
metro (at 150C)
Basto de vidro
ma
Capilares
Parte experimental:
Inicialmente voc dever testar a solubilidade dos slidos a serem separados nos solventes
disponveis, colocando uma ponta de esptula de cada uma das substncias em tubos de
ensaios diferentes (caso necessrio, triture os cristais maiores com um basto de vidro) e
adicione um pequeno volume de solvente. Agite e anote os resultados obtidos. Se
necessrio, aquea o tubo de ensaio em banho-maria.
Tabela 10.1 Solubilidade das amostras testadas.
Substncias Solventes
gua Etanol
Areia
Uria
CuSO4.5H2O
Ferro
-
48
A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, construa um fluxograma para
proceder separao da mistura que contm areia, uria, sulfato de cobre e limalha de
ferro.
Etapas de separao da mistura:
Separe a limalha de ferro da mistura, utilizando o m.
Em um bquer pequeno, coloque uma esptula da mistura a ser separada (que foi
previamente preparada pelo professor). Adicione cerca de 5 ml de lcool etlico, agite e
filtre a soluo, recolhendo o filtrado em um outro bquer. Antes de transferir o resduo
(resduo 1) lave-o com 4 pores de 2 ml de lcool etlico e depois o transfira para uma
cpsula de porcelana e coloque a cpsula de porcelana na estufa para evaporar o solvente.
Sem retirar o resduo 1 do funil, adicione 4 pores de 3 ml de gua destilada e recolha o
filtrado em outro recipiente. Coloque uma pequena quantidade do filtrado em um tubo de
ensaio e aquea lentamente (com cuidado!) na chama do Bico de Bunsen. Que
componente foi obtido nesta etapa da separao?
Para verificar a identidade e a pureza do componente presente no filtrado 1, cada grupo
dever determinar o ponto de fuso do slido obtido aps a evaporao do etanol. Para
isso ser utilizado um sistema de fuso denominado tubo de Thiele (Figura 10.7) e o
professor ir orientar os grupos na determinao deste ponto de fuso. OBSERVAO:
verifique se uma das extremidades do tubo capilar est fechada, se no tiver feche uma
das extremidades utilizando o bico de bunsen.
Figura 10.7 Tubo de Thiele.
-
49
Questionrio para anlise dos resultados:
1) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em gua?
2) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em etanol?
3) O que aconteceu quando voc adicionou etanol mistura de slidos?
4) Descreva a aparncia do(s) material(ais) que permaneceu(ram) na cpsula de porcelana
aps a evaporao do solvente?
5) Voc conseguiu separar efetivamente a mistura?
6) Qual a temperaturas de fuso da uria pura:_____C e qual a temperatura de fuso da
uria separada da mistura:____C.
7) O que voc pode concluir a partir das determinaes do ponto de fuso?
8) Quais tcnicas de separao foram utilizadas no processo de separao da mistura?
9) Analisando as etapas de separao no fluxograma, classifique as misturas como
homognea ou heterognea.
10) Que tcnica poderia ser usada para obter o CUSO4.5H2O puro.
11) Considerando a mistura inicial: Qual procedimento de separao deveramos adotar se
fssemos separar somente o CUSO4.5H2O?
12) Quais propriedades fsicas so usadas para separar os componentes de uma mistura por
(a) filtrao e (b) destilao.
Referncias:
1. RATCLIFFE, A; Chemistry, The Experience, New York, Wiley, 1993, p. 23-24.
2. SIMES, T.; SARAIVA, E.; QUEIRS, M.; SIMES, M., Porto Editora, Porto,
Portugal, 1993.
3. http://www.profpc.com.br/Separa%C3%A7%C3%A3o_misturas.htm
Experincia 11 - Destilao por arraste de vapor
Objetivos
Aprender e compreender a tcnica de destilao por arraste a vapor utilizada na separao de
compostos.
-
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Materiais
Bico de Bunsen
Proveta
Balo de fundo redondo
Pisseta
Suporte universal e garras
Termmetro
Condensador de vidro
Funil de vidro
Mangueiras
Tela com amianto
gua destilada
Cravo
Banho de areia
Funil de separao
ter
Parte experimental
Montar o sistema de destilao de acordo com a Figura 10.5.
Em um balo de fundo redondo de 500 ml, adicionar 50g de cravo modo (ou anela, anis,
hortel, capim limo, etc.) e 150 ml de gua destilada.
Ligar o aquecimento e efetuar a destilao aps montar o sistema. Aps ter recolhido
aproximadamente 60 ml do destilado (cerca de 1 hora) interrompa a destilao.
Para isolar o leo obtido, transfira o destilado para o funil de separao com a torneira
fechada a adicione 20 ml de ter. Tampe o funil de separao e agite a mistura com cuidado,
abrindo a torneira de vez em quando para diminuir a presso interna.
Coloque o funil de separao no suporte apropriado, aguarde alguns minutos at que a
mistura forme duas fases e, em um bquer recolha uma das fases abrindo a torneira
cuidadosamente, Figura 8.2. Coloque a fase em um bquer e deixe o solvente evaporar para
obter o leo essencial correspondente.
Anote as observaes no caderno e faa a discusso baseada nas questes propostas:
1. Qual (ais) componentes da mistura esto presente(s) no destilado?
2. Qual (ais) componentes devem estar presentes em cada uma das fases?
3. Como voc poderia verificar a pureza do leo essencial extrado?
4. Quais os mtodos de separao que voc utilizou nesta prtica?
5. Quais as propriedades que uma mistura deve ter para que se possa separ-la utilizando
a destilao simples?
-
51
6. Quais as vantagens e desvantagens do mtodo de destilao simples como mtodos de
purificao?
7. Em que se baseia a separao por extrao com solventes?
8. O que uma mistura azeotrpica?
Referncias:
1. WILCOX, C. F.; Experimental Organic Chemistry, New York, McMillan Publishing
Company, 1984, p. 55.
2. GIESBRECHT, E. (Coord.), PEQ-Projetos de Ensino de Qumica-experincias de
Qumica, tcnicas e conceitos bsicos, So Paulo, Moderna, 1982, p.25
12 - Cromatografia
O nome cromatografia foi cunhado pelo botnico russo Mikhael Semenovich Tswett
em 1906. Naquela poca, os qumicos e bilogos tinham um grande problema: ainda no
haviam conseguido encontrar uma maneira de separar as substncias contidas nos extratos
vegetais e animais. Foi quando Tswett teve a brilhante idia de encher com carbonato de
clcio um tubo de vidro semelhante a uma bureta (aberto na parte superior e com uma torneira
na parte inferior). O tubo foi fixado na posio vertical e sobre o carbonato de clcio foi
colocado um extrato de folhas e depois adicionado ter de petrleo. Tswett percebeu que o
extrato vegetal estava sendo arrastado para a parte inferior da coluna e que a cor verde-escura
original estava sendo decomposta em zonas coloridas com duas tonalidades de verde
(clorofilas), laranja (caroteno) e amarela (xantofila). Estava descoberto um mtodo de
separao dos componentes de uma mistura. Embora Tswett tenha dado a ele o nome
cromatografia, referindo-se s zonas coloridas, essa tcnica se aplica tambm a substncias
incolores.
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao dos componentes de uma
mistura, realizada atravs da distribuio desses componentes entre duas fases, que esto em
contato. Uma das fases permanece fixa, denominada fase estacionria, enquanto a outra
move-se atravs dela, por isso denominada fase mvel. Durante a passagem da fase mvel
sobre a fase estacionria, as substncias da mistura so distribudas entre duas fases, de
maneira que as menos solveis na fase estacionria (mais solveis na fase mvel) tm uma
-
52
movimentao mais rpida ao longo da coluna, enquanto as mais solveis na fase estacionria
sero seletivamente retidas, tendo uma movimentao mais lenta.
Na cromatografia lquida, a fase mvel um lquido ou uma mistura de lquidos como, por
exemplo, a gua e o lcool. J a fase estacionria consiste de um material slido. A slica
(SiO2)n, e a alumina (Al2O3) so fases estacionrias bastante utilizadas em cromatografia. A
Figura 12.1 apresenta uma representao esquemtica de uma separao cromatogrfica de
pigmentos com a utilizao de uma coluna empacotada com slica ou alumina. Observa-se
que devido interao com a fase estacionria os pigmentos eluem com velocidades
diferentes, o que torna possvel a separao quantitativa destes.
Figura 12.1 - Representao esquemtica de uma separao cromatogrfica.
A cromatografia de adsoro um procedimento no qual uma soluo de substncias a
separar se desloca numa direo predeterminada por uma disposio de aparatos, por meio de
uma fase slida, insolvel, inorgnica ou orgnica, sendo os componentes retidos em medida
individualmente distinta. Em geral, na cromatografia de adsoro empregam-se como
adsorventes xidos, xidos hidratados ou sais.
A mistura de substncias atravessa a fase slida, finamente dividida, sendo que cada
componente da mistura percorre uma distncia por ser menos ou mais retido na superfcie do
slido. A escolha do dissolvente baseia-se, em geral, no fato de que as substncias em questo
podem eluir-se bem com os mesmos solventes ou misturas de solventes que as dissolvem
bem.
Se o dissolvente e o soluto movem se ao mesmo tempo, pode-se expressar a relao
entre as distncias percorridas por cada um atravs da frmula:
Rf = Distncia percorrida pelo soluto/Distncia percorrida pelo eluente
-
53
Este mtodo muito usado na cromatografia em papel, representada na Figura 12.2. A
distncia percorrida pelo soluto em um certo tempo medida desde seu ponto de aplicao at
o centro de sua zona de distribuio, enquanto para o dissolvente se mede at o extremo
mximo de seu caminho percorrido.
Quando no possvel visualizar as substncias separadas por cromatografia,
adiciona-se um agente cromgeno ou revelador, que um agente fsico (como luz ultravioleta
ou radioatividade)
ou qumico (como vapores de iodo) que tornam visveis essas substncias. Os mtodos fsicos
tm a vantagem de que a substncia no sofre transformaes e pode-se recuper-la e estud-
la melhor.
Figura 12.2 - Representao esquemtica do cromatograma obtido num experimento. Dfm =
distncia percorrida pela fase mvel; Dc = distncia percorrida por corantes.
Experincia 12 - Cromatografia em papel
A clorofila facilmente identificada nas plantas, pois a responsvel pela colorao
verde das mesmas. A clorofila a a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada,
juntamente com a clorofila b, numa proporo de 3:1, respectivamente. O mais conhecido
dos carotenos o -caroteno, com ampla ocorrncia no reino animal e vegetal, sendo
normalmente encontrado nas plantas, junto com a clorofila. o mais importante dos
precursores da vitamina A e utilizado como corante na indstria alimentcia. As estruturas das
clorofilas a e b e a do -caroteno so ilustradas abaixo.
-
54
O experimento envolve a extrao das clorofilas e carotenos presentes no espinafre
com o auxlio de solventes e posterior emprego de tcnicas cromatogrficas para a
visualizao e separao desses componentes.
Materiais
Gral e pistilo
Bquer
Vidro de relgio
Basto de vidro
Tubo capilar
Espinafre
Etanol
Hexano
Papel de filtro
Parte experimental
- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e
macerar para extrair os componentes.
- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer
uma marca com o lpis a 1 cm da base do papel.
-
51
- Colocar hexano no bquer tal que a altura do solvente no ultrapasse 0,5cm. Tampar o
bquer com o vidro de relgio.
- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.
- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distncia da base (na
altura da marca). A aproximao do tubo deve ser realizada perpendicularmente folha do
papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou trs vezes.
- Colocar o papel com o extrato no bquer e tampar com o vidro de relgio.
- Retirar o papel do bquer quando a frente de eluio estiver a 0,5cm da borda superior do
papel.
- Observar as manchas, anotar os resultados e fazer a discusso no caderno. Observao: faa
um desenho do papel com as manchas.
Questes para auxiliar na discusso.
1) Quais so as caractersticas fsico-qumicas das fases estacionria e mvel utilizadas nesse
experimento?
2) Por que um pigmento sai primeiro que o outro?
3) Qual foi a ordem observada na separao dos pigmentos? Explique.
Referncias:
1. OLIVEIRA, A. R. M.; SIMONELLI, F.; MARQUES, F. A. Experimentos
cromatogrficos, QUMICA NOVA NA ESCOLA N 7, MAIO 1998
2. FRACETO, L. F.; LIMA, S. L. T. Cromatografia em papel na separao de corantes,
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