apostila metodos analise de alimentos

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Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio

CIP Brasil. Catalogao - na - publicao Cmara Brasileira do Livro Anvisa Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Braslia, DF) Instituto Adolfo Lutz Mtodos Fisco-Qumicos para Anlise de Alimentos So Paulo, 2004 Contedo: Mtodos Fsico-Qumicos para anlise de alimentos; coordenadores: Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet. 4. ed. 1. Alimentos Anlise Manuais de laboratrio 2. Alimentos Embalagens Anlise 3. Laboratrios de sade pblica Mtodos 4. Qualidade Segurana 5. I. Zenebon, Odair. II. Pascuet, Neus Sadocco. III. Ttulo

ndices para catlogo sistemtico:1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Alimentos: Controle: Anlise de laboratrios: Sade pblica Anlises de laboratrios: Mtodos Embalagens para alimentos: Controle: Anlises de laboratrio: Sade pblica Laboratrio de sade pblica: Tcnicas Tcnicas de laboratrio: Alimentos: Controle: Sade pblica Tcnicas de laboratrio: Sade pblica Segurana Laboratorial: Sade pblica Qualidade laboratorial: Sade pblica

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Coordenadores Odair Zenebon Neus Sadocco Pascuet Diretor Geral Carlos Adalberto de Camargo Sannazzaro

IV edio So Paulo 2004

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Edies anteriores

1 edio 1967 Coordenao: Ariosto Bller Souto Mrio Sampaio Mello 2 edio 1976 Coordenao: A. B. Walkyria H. Lara Germnio Nazrio Maria Eliza Wohlers de Almeida Waldomiro Pregnolatto 3 edio 1985 Coordenao: Waldomiro Pregnolatto Neus Sadocco Pascuet

2004 INSTITUTO ADOLFO LUTZ Avenida Dr. Arnaldo, 355 So Paulo, SP 01246-902

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Agradecemos a todos os tcnicos que colaboraram nas edies anteriores, desenvolvendo alguns dos mtodos contantes desta edio. Nosso especial agradecimento a: Alex Sandro P. Oliveira Diagramao. Clia Maria Pompeo Mome Ilustraes nos mtodos. Fernanda L. Machado Digitao, reviso editorial, colaborao e bom humor. Iris Cristina de Moura Reviso editorial. Laurita Silveira de Brum Reviso editorial. Maria Auxiliadora Chaves Apoio logstico. Ncleo de Sade Ocupacional e Biossegurana Apoio logstico. Rafael Pascuet Criao da capa e projeto grfico.

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PREFCIO

C

om a finalidade de contribuir para o aprimoramento da metodologia aplicada anlise laboratorial de alimentos, a Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria ANVISA tem a imensa satisfao de prestar sua colaborao, colocando disposio da comunidade cientfica e das instituies pblicas e privadas que prestam servios laboratoriais com abrangncia nas aes de vigilncia sanitria de alimentos, a IV edio do manual tcnico do Instituto Adolfo Lutz Mtodos fsico-qumicos para anlise de alimentos. Esta IV edio atualizada e ampliada, iniciativa proposta pelos tcnicos da Bromatologia e Qumica e do Sistema da Qualidade do Instituto Adolfo Lutz, resultado do conhecimento tcnico adquirido ao longo da histria do Instituto, criado pelo Decreto-lei n 11.552, de 26 de outubro de 1940, em substituio ao Instituto Bacteriolgico de So Paulo, fundado em 1892, passando, ento, a desempenhar em lugar deste o papel de laboratrio de sade pblica do Estado de So Paulo, inclusive com a incorporao do antigo Laboratrio Bromatolgico, tambm fundado em 1892. A partir da dcada de 1940, deu-se incio elaborao e divulgao do livro de tcnicas laboratoriais, que continha todos os mtodos-padro adotados nos laboratrios do Instituto. Incorporaram-se ao mesmo as metodologias relacionadas s atividades do antigo Instituto Bacteriolgico, acrescentando-se novas metodologias referentes s reas de Bromatologia e Qumica e controles biolgicos. Difundem-se, desde ento, para todo o pas, as tcnicas iniciadas por Adolfo Lutz e colaboradores, aperfeioadas e atualizadas conforme a evoluo cientfica e tecnolgica. Em 1967, foi lanada a 1 edio do presente livro, seguida de duas outras edies, em 1976 e 1985, respectivamente. Pretende-se, com esta nova publicao, alm de dar continuidade ao esprito empreendedor do notrio fundador e colaboradores do Instituto em prol da sade pblica brasileira, promover o aperfeioamento da metodologia cientfica aplicada ao processo de anlise laboratorial, visando melhoria da qualidade dos ensaios e confiabilidade dos resultados analticos e, como conseqncia, contribuir para a melhoria da qualidade de vida do cidado brasileiro. Esta , portanto, uma oportunidade para a ANVISA colaborar com o Instituto Adolfo Lutz no seu desenvolvimento tcnico e cientfico, participando das aes da Rede Brasileira de Laboratrios Analticos em Sade REBLAS, em conjunto com os demais Laboratrios Centrais de Sade Pblica LACEN. Diretor da ANVISA/MS

Ricardo Oliva

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APRESENTAO

A

idia de realizar a quarta edio deste livro j data do meu segundo ano na direo desta instituio, em 1998. Em pouco tempo, foi possvel captar a dimenso e a importncia deste livro, dentro do contexto da anlise laboratorial de produtos para consumo humano. Esta necessidade tornou-se mais consistente quando da instalao da internet e o lanamento da pgina eletrnica do IAL, pois diariamente recebemos e-mails solicitando este livro. No entanto, os vrios desafios do momento como: a reforma dos edifcios do IAL, implantao do Programa da Qualidade, o planejamento estratgico, a informatizao, a estruturao de um curso de ps-graduao stritu sensu, entre outras demandas, levaram a postergar este projeto. Hoje ele uma realidade, e muito disto se deve ao esforo e dedicao dos pesquisadores Odair Zenebon e Neus Pascuet e, sem duvida, ao quadro de pesquisadores e tcnicos da Diviso de Bromatologia e Qumica do IAL, cujos crditos se encontram nos captulos desta obra. Os leitores podero perceber que, desde a ltima edio at a atual, ocorreram avanos tecnolgicos e, em decorrncia disso, muitos mtodos analticos foram tornando-se obsoletos ou menos precisos que os atuais, fato que ocasionou sua alterao nesta nova edio. Outro fato que influi na questo analtica hoje a gesto da qualidade que vem exigindo mudanas conceituais e culturais dos analistas, mas isto ainda deve percorrer um longo caminho. Espero que esta obra possa contribuir para o avano metodolgico e de desempenho analtico dos laboratrios de Sade Pblica do Brasil e demais laboratrios do setor pblico e privado. Estamos pretendendo publicar este livro em espanhol, para atingir todo seguimento de laboratrios da Amrica Latina, at como forma de contribuir com a padronizao dos procedimentos analticos com vistas aos mercados comuns como o MERCOSUL e a ALCA. Finalmente, gostaria de agradecer ao apoio da Gerncia Geral de Laboratrios Analticos em Sade - GGLAS/ANVISA, que propiciou apoio tcnico e financeiro para realizao desta publicao.

Cristiano Corra de Azevedo Marques

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INTRODUO

A

anlise bromatolgica, dentro do contexto da qumica analtica aplicada, desempenha importante papel avaliador da qualidade e segurana dos alimentos. Em determinados momentos, a sua utilizao torna-se decisiva para equacionar e resolver problemas de sade pblica e tambm para definir e complementar aes de vigilncia sanitria. Atua, tambm, como coadjuvante nas inovaes tecnolgicas de alimentos. Devido complexidade da sua constituio orgnica, os alimentos muitas vezes so considerados matrizes difceis de serem manipuladas; o analista dever estar devidamente treinado, e somente a experincia apreendida ao longo dos anos poder fornecer segurana analtica. Dentre os requisitos essenciais para evidenciar a qualidade de um trabalho laboratorial e fornecer confiabilidade aos resultados emitidos, a escolha adequada de metodologia analtica , sem dvida nenhuma, de grande relevncia. De nada adianta um laboratrio dispor de instalao e equipamentos de ponta, se o mtodo analtico selecionado no for apropriado. Em razo dos avanos tecnolgicos na cincia dos alimentos, tanto nos aspectos toxicolgico como de identidade e qualidade, tornam-se imperativas a necessidade da modernizao e a contnua atualizao dos mtodos analticos. Novas tcnicas instrumentais, baseadas em determinados princpios fsicos e qumicos, freqentemente so desenvolvidas, assim como, tambm, a utilizao da biologia molecular, para cada vez mais quantificar analitos em concentraes muito baixas. So inmeros, na literatura cientfica corrente, os mtodos de imunoensaios para detectar e quantificar nveis de contaminantes qumicos e avaliar a autenticidade de alimentos. Muitas vezes, o laboratrio fica incapacitado para acompanhar to brusca modernidade. H necessidade da disposio de mtodos alternativos de anlises, quando possvel, que estejam ao alcance da maioria dos laboratrios, notadamente, os de sade pblica. Nem sempre o mtodo que faz uso do equipamento sofisticado e dispendioso o mais adequado; s vezes, dependendo do analito e da sua concentrao em um dado alimento, a utilizao de metodologia tradicional e de baixo custo torna-se mais eficiente. Por exemplo, os mtodos volumtricos e espectrofotomtricos na regio do UV/VIS no devem ser considerados obsoletos e ultrapassados. Em face grande dinmica na atualizao da legislao de alimentos, no Brasil, principalmente nos ltimos anos e luz dos novos conhecimentos cientfi-

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cos mundiais, torna-se inevitvel a adequao de metodologia analtica para que os laboratrios possam cumprir as novas exigncias legais. Como, por exemplo, no caso da Portaria n 518 de 25/03/04, sobre potabilidade de gua para consumo humano, onde as anlises de alguns novos parmetros de verdadeiro significado para a sade pblica devem ser atendidas. Nos ltimos anos, foram publicadas vrias resolues e Decretos a respeito de alimentos, tanto no Ministrio da Agricultura como no da Sade. O objetivo primordial do livro de mtodos analticos, elaborado pelo Instituto Adolfo Lutz, desde as trs edies passadas, sempre foi o de fornecer aos analistas de alimentos metodologia fsico-qumica testada, de confiabilidade e de fcil acesso maioria dos laboratrios. Isto resultou do fruto de trabalho e da tradio do Instituto em anlise de alimentos, um dos laboratrios pioneiros, na Amrica Latina, nesta modalidade analtica. So metodologias amplamente testadas e referendadas e com muitas adequaes que emergiram, ao longo dos anos, da vivncia do seu corpo tcnico. Nesse aspecto, ressaltamos os trabalhos pioneiros de seus dignos mestres, desde o Laboratrio de Anlises Bromatolgicas, criado em 1892, passando pela criao do Instituto Adolfo Lutz, em 1940, at a presente data. Tantos foram os colaboradores, que no vamos mencionar nomes para no incorrer em nenhum esquecimento. A idia da publicao do livro foi elaborar um compndio de mtodos fsico-qumicos implantados e amplamente testados pelo IAL, tornando possvel a sua utilizao pela rede de laboratrios de sade pblica. A IV edio deste livro, agora publicada, inclui mtodos tradicionais que ainda so eficientes e adequados para anlise de alimentos, substituio daqueles considerados obsoletos e a implantao de mtodos para atender s novas exigncias legais quanto qualidade e segurana de alimentos. Por exemplo, anlises de fibra alimentar, gorduras saturadas e sdio como exigncia obrigatria da rotulagem nutricional. A adio de mtodos de determinao de outras micotoxinas, alm das aflatoxinas que constavam da edio anterior, de embalagens para alimentos, de bebidas, de gua potvel, entre outras, visam a atender aos desafios da legislao resultante do Mercosul e internalizadas em nosso pas. O mtodo para a determinao de histamina em pescados tambm foi introduzido por exigncia legal. Alguns captulos da edio anterior foram fundidos por se tratarem de produtos semelhantes. Os mtodos alternativos apresentados tm o objetivo de oferecer aos analistas a possibilidade de escolha dos que mais se adaptem s condies de seus laboratrios; s vezes mais trabalhosos, mas de preciso e exatido equivalentes aos mtodos que utilizam equipamentos sofisticados; por exemplo, os colorim-

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tricos para a determinao de ferro e cobre, respectivamente, em gua e aguardente; os volumtricos, como, para a determinao de clcio, como alternativas opcionais viveis aos laboratrios que no dispem de espectrmetro de absoro atmica. A determinao de fsforo em alimentos, em substituio ao mtodo com ICP OES, poder ser efetuada por tcnica colorimtrica. Da mesma maneira, a determinao de colesterol em produtos alimentcios com ovos, em substituio ao mtodo Cromatografia lquida de alta eficincia - CLAE. Neste livro apresentamos, como novidade em relao edio anterior, um captulo de anlise de elementos traos (nutrientes inorgnicos) em alimentos. O Laboratrio de Alimentos, como qualquer outro que realiza anlises fsico-qumicas, para configurar a confiabilidade de seus resultados, dever estar engajado em Programas de Garantia da Qualidade, envolvendo o controle de qualidade analtica e tambm a Biossegurana. Levando-se em conta que os critrios para seleo e escolha de uma determinada metodologia analtica esto dentro da contextualizao da qualidade laboratorial, achamos por bem fazer constar neste livro um captulo sobre a qualidade. A conscientizao sobre biossegurana, felizmente, est cada vez mais incorporada nas atividades dos laboratrios analticos; neste escopo, o nosso objetivo foi o de apresentar os conceitos bsicos de segurana no laboratrio, tais como cuidados na manipulao e descarte de reagentes qumicos, principais providncias em casos de acidentes com produtos qumicos, entre outros.

Diretor da Diviso de Bromatologia e Qumica

Odair Zenebon

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CAPTULO I

NDICENDICE

GESTO DA QUALIDADE LABORATORIAL.................................................2-31

Apresentao ............................................................................................................................... 4 Introduo ..................................................................................................................................8 Siglas, Sites e Definies ............................................................................................................. 9 Implantao do Sistema da Qualidade ...................................................................................... 20 Motivao .................................................................................................................................. 20 Capacitao ............................................................................................................................... 21 Pessoal....................................................................................................................................... 24 Elaborao dos Documentos da Qualidade ............................................................................... 24 Controle dos Documentos .......................................................................................................... 25 Treinamento nos documentos da qualidade .............................................................................. 26 Preparao das unidades organizacionais ................................................................................ 26 Controle de acesso .................................................................................................................... 27 Calibrao, controle e manuteno de equipamentos ............................................................... 27 Apresentao dos resultados......................................................................................................28 Auditorias internas...................................................................................................................... 28 Critrios para qualificao de auditores internos ....................................................................... 29 Garantia da qualidade dos resultados de ensaio ....................................................................... 30 Anlise crtica pela alta administrao ....................................................................................... 30 Referncias bibliogrficas .......................................................................................................... 31

CAPTULO II

GENERALIDADES.....................................................................................33-42

Grandezas, unidades e smbolos .............................................................................................. 35 Fatores, prefixos e smbolos ...................................................................................................... 36 Tabela peridica dos elementos ................................................................................................. 36 Caractersticas de concentrao de alguns reagentes .............................................................. 40 Siglas.......................................................................................................................................... 41 Referncias bibliogrficas .......................................................................................................... 42

CAPTULO III

COLHEITA DE AMOSTRAS.......................................................................44-53

Amostragem para anlise fiscal e de controle ........................................................................... 47 Acondicionamento ...................................................................................................................... 47 Lacrao..................................................................................................................................... 48 Rotulagem .................................................................................................................................. 48 Transporte .................................................................................................................................. 48 Termo de colheita ....................................................................................................................... 49 Colheita de amostras de produtos no homogneos em grandes estoques ............................. 49 Conduta para obteno da amostra de produtos pr-embalados .............................................. 51 Colheita de gua para determinaes fsico-qumicas gerais.................................................... 51 Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de metais totais ................................................................................................... 51 Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de solventes orgnicos ........................................................................................ 52 Colheita e preservao de amostra de gua para determinao de agrotxicos ...................... 52 Referncias bibliogrficas .......................................................................................................... 53

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Sumrio

CAPTULO IV

PROCEDIMENTOS E DETERMINAES GERAIS....................................55-134

Pr-tratamento da amostra ........................................................................................................ 57 Inspeo da amostra .................................................................................................................. 57 Preparo da amostra para anlise ............................................................................................... 58 001/IV Determinao de espao livre Recipiente de forma regular ........................................ 58 002/IV Determinao de espao livre Recipiente de forma irregular ...................................... 59 003/IV Slidos drenados em relao ao peso total .................................................................... 60 004/IV Reao para gs sulfdrico Prova de ber .................................................................. 60 005/IV Reao para amnia Prova de ber........................................................................... 62 006/IV Ponto de fuso Substncias facilmente reduzveis a p ............................................. 63 007/IV Ponto de fuso Substncias no facilmente reduzveis a p ...................................... 64 008/IV Ponto de fuso com aparelho eltrico ........................................................................... 65 009/IV Ponto de congelamento .................................................................................................. 65 010/IV ndice de refrao.............................................................................................................66 011/IV Densidade ...................................................................................................................... 69 012/IV Perda por dessecao (umidade) Secagem direta em estufa a 105C ....................... 70 013/IV Perda por dessecao (umidade) Secagem em estufa a vcuo ................................. 71 014/IV Perda por dessecao (umidade) Determinao pelo mtodo Karl Fischer ............... 72 015/IV Resduo Seco ................................................................................................................. 74 016/IV Acidez ............................................................................................................................. 75 017/IV Determinao eletromtrica do pH ................................................................................ 76 018/IV Resduo por incinerao Cinzas .................................................................................. 77 019/IV Cinzas sulfatizadas ......................................................................................................... 79 020/IV Cinzas insolveis em gua ............................................................................................. 80 021/IV Cinzas solveis em gua ................................................................................................ 80 022/IV Alcalinidade das cinzas insolveis em gua ................................................................... 81 023/IV Alcalinidade das cinzas solveis em gua ...................................................................... 81 024/IV Cinzas insolveis em cido clordrico a 10% v/v ............................................................ 82 025/IV Cinzas solveis em cido clordrico a 10% v/v ............................................................... 83 026/IV Sulfatos pelo mtodo gravimtrico.................................................................................. 83 027/IV Sulfatos por titulao com EDTA..................................................................................... 84 028/IV Cloretos por volumetria ................................................................................................... 85 029/IV Cloretos por potenciometria ............................................................................................ 86 030/IV Fosfatos por titulao...................................................................................................... 87 031/IV Fosfatos por espectrofotometria ..................................................................................... 88 Lipdios ....................................................................................................................................... 89 032/IV Lipdios ou extrato etreo Extrao direta em Soxhlet ................................................ 90 033/IV Lipdios ou extrato etreo com hidrlise cida prvia Mtodo A.................................. 91 034/IV Lipdios ou extrato etreo com hidrlise cida prvia Mtodo B ................................. 92 035/IV Extrato alcolico ............................................................................................................. 94 Protdios ..................................................................................................................................... 95 036/IV Protdios Mtodo de Kjeldahl clssico ......................................................................... 96 037/IV Protdios Mtodo de Kjeldahl modificado..................................................................... 97 Glicdios...................................................................................................................................... 98 038/IV Glicdios redutores em glicose ........................................................................................ 99 039/IV Glicdios no-redutores em sacarose .......................................................................... 100 040/IV Glicdios totais em glicose ............................................................................................ 102 041/IV Glicdios por cromatografia descendente em papel Prova qualitativa ....................... 103 042/IV Glicdios por cromatografia circular em papel - Prova qualitativa ................................. 105 043/IV Amido ........................................................................................................................... 106 Fibras........................................................................................................................................ 108 044/IV Fibra bruta..................................................................................................................... 109

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045/IV Fibra alimentar total Mtodo enzimtico-gravimtrico ................................................110 046/IV Fibra alimentar solvel e insolvel Mtodo enzimtico-gravimtrico .........................112 047/IV Pectinas Prova qualitativa...........................................................................................113 048/IV Pectinas Determinao por gravimetria ......................................................................113 049/IV Dixido de enxofre Prova qualitativa ..........................................................................115 050/IV Dixido de enxofre Mtodo quantitativo de Monier-Williams.......................................116 051/IV Corantes artificiais orgnicos Prova qualitativa .........................................................117 052/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa............................................................118 053IV Determinao da composio de cidos graxos saturados e insaturados por cromatografia em fase gasosa ........................................................... 121 054/IV Preparao de steres metlicos de cidos graxos Mtodo 1 ................................... 127 055/IV Preparao de steres metlicos de cidos graxos Mtodo 2 ................................... 129 056/IV Preparao de steres metlicos de cidos graxos Mtodo 3 ................................... 130 057/IV Pesquisa de compostos volteis por cromatografia em fase gasosa com detector de massas e tcnica de headspace........................................................132

CAPTULO V

ADITIVOS............................................................................................136-253

Aditivos ..................................................................................................................................... 138 Acidulantes/Reguladores de acidez ......................................................................................... 139 Antioxidantes ............................................................................................................................ 139 Aromatizantes .......................................................................................................................... 139 Conservadores ......................................................................................................................... 139 Corantes ................................................................................................................................... 140 Edulcorantes ............................................................................................................................ 140 Gomas ...................................................................................................................................... 140 Espessantes ............................................................................................................................. 140 Geleificantes............................................................................................................................. 140 Estabilizantes ........................................................................................................................... 141 Emulsificantes .......................................................................................................................... 141 058/IV Acidulantes Identificao de cido ctrico, lctico e tartrico por cromatografia em papel ............................................................................ 141 059/IV Acidulantes Identificao de cido ctrico .................................................................. 142 060/IV Acidulantes Quantificao de cido ctrico ................................................................ 143 061/IV Antioxidantes Titulao de cido ascrbico e ismeros com soluo de iodo........... 144 062/IV Antioxidantes Determinao de cido ascrbico e ismeros pelo mtodo de Tillmans ................................................................................................................... 145 063/IV Antioxidantes Titulao de cido ascrbico e ismeros com soluo de iodo na presena de polissorbato 80 .................................................................................... 146 064/IV Antioxidantes Identificao de cido ascrbico por reduo da soluo de Fehling............................................................... 147 065/IV Antioxidantes Identificao de cido ascrbico por reduo de soluo de Tillmans .................................................................................................................... 148 066/IV Antioxidantes Identificao de cido ascrbico pela reao com bicarbonato de sdio e sulfato ferroso ...................................................... 148 067/IV Antioxidantes Determinao de butil-hidroxianisol (BHA).......................................... 149 068/IV Antioxidantes Identificao de butil-hidroxianisol (BHA) ............................................ 151 069/IV Antioxidantes Determinao de butil hidroxitolueno (BHT)........................................ 152 070/IV Antioxidantes Identificao de butil hidroxitolueno (BHT) .......................................... 153 071/IV Antioxidantes Identificao de galatos ....................................................................... 154 072/IV Aromatizantes Identificao e quantificao .............................................................. 155 073/IV Aromatizantes Teor alcolico a 20C ......................................................................... 156 074/IV Aromatizantes Identificao de leos essenciais....................................................... 156

XIV - IAL

Sumrio

075/IV Aromatizantes Quantificao dos leos essenciais ................................................... 157 076/IV Aromatizantes Rotao ptica a 20C ....................................................................... 158 077/IV Aromatizantes ndice de refrao a 20C .................................................................. 158 078/IV Aromatizantes Densidade relativa a (20/20)C .......................................................... 159 079/IV Aromatizantes Vanilina e correlatos .......................................................................... 160 080/IV Conservadores Determinao espectrofotomtrica simultnea de nitrito e nitrato ....................................................................................... 161 081/IV Conservadores Determinao de nitrato aps reduo em coluna de cdmio e de nitrito ...................................................................................... 162 082/IV Conservadores Determinao de propionatos .......................................................... 163 083/IV Conservadores Identificao de cido srbico e sorbatos ........................................ 164 084/IV Conservadores Determinao de cido srbico e sorbatos por espectrofotometria no UV........................................................................ 166 085/IV Conservadores Determinao de cido srbico e sorbatos por espectrofotometria no visvel........................................................................................ 167 086/IV Corantes artificiais Identificao por cromatografia em papel ................................... 169 087/IV Corantes artificiais Identificao por espectrofotometria ........................................... 171 088/IV Corantes artificiais Quantificao por espectrofotometria ......................................... 172 089/IV Corantes artificiais Quantificao por titulao com cloreto de titnio....................... 174 090/IV Corantes artificiais Determinao de eritrosina por gravimetria ................................ 177 091/IV Corantes artificiais Determinao de substncias insolveis em gua ..................... 178 092/IV Corantes artificiais Determinao de substncias volteis a 135C.......................... 178 093/IV Corantes artificiais Determinao de sulfatos............................................................ 179 094/IV Corantes artificiais Determinao de cloretos ........................................................... 180 095/IV Corantes artificiais Determinao de corantes subsidirios ...................................... 181 096/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de amarelo crepsculo e bordeaux S................................................................................ 183 097/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de indigotina e bordeaux S............................................................................................... 184 098/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de tartrazina, bordeaux S, indigotina e azul brilhante.......................................................185 099/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de tartrazina, indigotina e azul brilhante........................................................................... 186 100/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de tartrazina e amarelo crepsculo .................................................................................. 187 101/IV Teobromina e cafena Determinao por cromatografia lquida de alta eficincia........................................................................................................... 188 102/IV Corantes naturais Identificao de antocianinas de cascas de uva por espectrofotometria....................................................................................... 191 103/IV Corantes naturais Determinao da intensidade de cor em enocianinas por espectrofotometria ............................................................................. 192 104/IV Corantes naturais Identificao de carmim de cochonilha ....................................... 193 105/IV Corantes naturais Determinao de cido carmnico em carmim de cochonilha ................................................................................................. 194 106/IV Corantes naturais Identificao de crcuma.............................................................. 195 107/IV Corantes naturais Determinao do teor de curcumina na crcuma......................... 196 108/IV Corantes naturais Identificao de curcumina .......................................................... 197 109/IV Corantes naturais Identificao de curcumina por cromatografia em camada delgada .............................................................................. 198 110/IV Corantes naturais Determinao do teor de curcumina............................................. 198 111/IV Corantes naturais Identificao de urucum lipossolvel ............................................ 199 112/IV Corantes naturais Determinao do teor de bixina .................................................... 200

IAL - XV


113/IV Corantes naturais Identificao do urucum hidrossolvel........................................... 201 114/IV Corantes naturais Determinao do teor de norbixina............................................... 202 115/IV Corantes naturais Identificao de corante caramelo ................................................ 203 116/IV Corante caramelo processo amnio Determinao da intensidade de cor................ 204 117/IV Corante caramelo processo amnio Determinao de slidos.................................. 205 118/IV Corante caramelo processo amnio Determinao do 4-metilimidazol (MEI) ........... 206 119/IV Corante caramelo processo sulfito/amnio Determinao da intensidade de cor ..... 209 120/IV Corante caramelo processo sulfito/amnio Determinao de slidos ....................... 209 121/IV Corante caramelo processo sulfito/amnio Determinao do 4-metilimidazol (MEI) 210 122/IV Corantes naturais Identificao de beta-caroteno ................................................... 210 123/IV Carotenides lipossolveis (preparaes a 30%) Determinao do teor de beta-caroteno ....................................................................................................211 124/IV Carotenides hidromiscveis (preparaes com 10%) Determinao do teor de beta-caroteno ................................................................................................... 212 125/IV Edulcorantes Determinao de acesulfame-K por cromatografia lquida de alta eficincia ........................................................................ 213 126/IV Edulcorantes Determinao de aspartame por cromatografia lquida de alta eficincia ............................................................................................... 214 127/IV Edulcorantes Determinao de ciclamatos................................................................ 216 128/IV Edulcorantes Determinao de esteviosdeo por cromatografia lquida de alta eficincia ............................................................................................... 216 129/IV Edulcorantes Determinao de poliis (manitol e sorbitol) por cromatografia lquida de alta eficincia ........................................................................ 217 130/IV Edulcorantes Determinao de sacarina por cromatografia lquida de alta eficincia ............................................................................................... 219 131/IV Edulcorantes Determinao de sucralose por cromatografia lquida de alta eficincia............................................................................................................ 220 132/IV Espessantes Extrao de gomas em alimentos ........................................................ 221 133/IV Espessantes Extrao de gomas em formulaes de aditivos.................................. 223 134/IV Espessantes Identificao de goma guar ................................................................. 223 135/IV Espessantes Identificao de goma carragena (musgo irlands) ............................. 224 136/IV Espessantes Identificao de goma arbica (accia)................................................ 225 137/IV Espessantes Identificao de alginato de sdio ........................................................ 226 138/IV Espessantes Identificao de goma Konjak .............................................................. 226 139/IV Espessantes Identificao de agar-agar.................................................................... 227 140/IV Espessantes Identificao de goma jata .................................................................. 228 141/IV Espessantes Identificao de carboximetilcelulose ................................................... 229 142/IV Espessantes Identificao de pectina........................................................................ 229 143/IV Espessantes Identificao de goma xantana ............................................................ 230 144/IV Estabilizantes Determinao de fosfatos, em P2O5, por gravimetria ........................ 231 145/IV Estabilizantes Determinao de fosfatos, em P2O5, por espectrofotometria ............ 233 146/IV Estabilizantes Determinao de fluoretos em fosfatos por potenciometria .............. 234 147/IV Estabilizantes Determinao de mono e diglicerdios e glicerol livre ........................ 237 148/IV Realador de sabor Identificao de glutamato de sdio .......................................... 240 149/IV Identificao de bromatos pelo mtodo direto .............................................................. 240 150/IV Identificao de bromatos pelo mtodo indireto com o reativo fucsina-bissulfito ......... 241 151/IV Identificao de bromatos por mtodo indireto com fluorescena ............................... 242 152/IV Determinao de arsnio em aditivos........................................................................... 243 153/IV Determinao de benzo(a)pireno em aromas de fumaa e alimentos defumados ................................................................................................. 248

XVI - IAL

Sumrio

CAPTULO VI

ANLISE SENSORIAL.............................................................................255-296

Anlise sensorial........................................................................................................................257 Viso..........................................................................................................................................257 Olfato.........................................................................................................................................257 Audio..................................................................................................................................... 258 Tato............................................................................................................................................258 Gosto.........................................................................................................................................258 Preparo e apresentao de amostras ...................................................................................... 259 Formao da equipe sensorial ................................................................................................. 260 Caractersticas sensoriais ........................................................................................................ 261 154/IV Anlise das caractersticas sensoriais ......................................................................... 266 Testes discriminativos .............................................................................................................. 266 155/IV Testes discriminativos Teste triangular ...................................................................... 267 156/IV Testes discriminativos Teste duo-trio ........................................................................ 270 157/IV Testes discriminativos Teste de ordenao ............................................................... 272 158/IV Testes discriminativos Teste de comparao pareada .............................................. 276 159/IV Testes discriminativos Teste de comparao mltipla .............................................. 278 160/IV Testes com escalas ...................................................................................................... 283 Testes sensoriais descritivos .................................................................................................... 285 161/IV Testes descritivos Perfil de sabor .............................................................................. 286 162/IV Testes descritivos Perfil de textura ............................................................................ 287 163/IV Testes descritivos Anlise descritiva quantitativa....................................................... 287 Testes afetivos.......................................................................................................................... 290 164/IV Testes afetivos Testes de preferncia ....................................................................... 291 165/IV Testes afetivos Testes de aceitao por escala hednica ........................................ 291 166/IV Testes afetivos Testes de aceitao por escala do ideal ............................................292 167/IV Testes afetivos Testes de escala de atitude ou de inteno .................................... 293 Referncias bibliogrficas ........................................................................................................ 294

CAPTULO VII

ACARES E PRODUTOS CORRELATOS .............................................298-320

Acares e produtos correlatos................................................................................................ 300 168/IV Preparao da amostra de acares para anlise ....................................................... 302 169/IV Acares Sacarose por desvio polarimtrico direto ................................................... 302 170/IV Acares Determinao da cor ICUMSA ................................................................... 304 171/IV Acares Determinao da umidade por secagem presso atmosfrica ............... 306 172/IV Acares Determinao de anidrido sulfuroso pelo mtodo modificado de Monier-Williams ........................................................................ 307 173/IV Mis Determinao da umidade por refratometria..................................................... 307 174/IV Mis Determinao da acidez livre, lactnica e total ............................................... 309 175/IV Mis Determinao de hidroximetifurfural ................................................................ 310 176/IV Mis Determinao de acares redutores pelo mtodo A ....................................... 312 177/IV Mis Determinao de acares redutores pelo mtodo B ....................................... 314 178/IV Mis Determinao de sacarose aparente pelo mtodo A ....................................... 314 179/IV Mis Determinao de sacarose aparente pelo mtodo B ........................................ 315 180/IV Mis Determinao de slidos insolveis em gua por gravimetria .......................... 315 181/IV Mis Determinao da atividade diastsica............................................................... 316 182/IV Mis Reao de Lund ................................................................................................ 318 183/IV Mis Reao de Fiehe ............................................................................................... 319 184/IV Mis Reaes de Lugol ............................................................................................. 320

IAL - XVII


CAPTULO VIII

GUAS ................................................................................................322-382

guas ....................................................................................................................................... 324 185/IV Determinao de dureza............................................................................................... 324 186/IV Determinao de dureza de carbonatos e de no carbonatos ..................................... 326 187/IV Determinao da alcalinidade total por mtodo volumtrico com indicador visual ..................................................................................................... 326 188/IV Determinao de amnia por mtodo potenciomtrico ................................................ 329 189/IV Determinao de amnia por mtodo espectrofotomtrico .......................................... 331 190/IV Determinao de cloreto .............................................................................................. 333 191/IV Determinao da cor pelo mtodo de comparao ptica por via instrumental ........... 335 192/IV Determinao de ferro ................................................................................................. 336 193/IV Determinao de fluoreto pelo mtodo colorimtrico .................................................. 339 194/IV Determinao de fluoreto pelo mtodo potenciomtrico ............................................. 342 195/IV Determinao de nitrato pelo mtodo espectrofotomtrico na regio do ultravioleta .................................................................................................... 343 196/IV Determinao de nitrato pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor ............................................................................................... 344 197/IV Determinao de nitrIto pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor ............................................................................................... 347 198/IV Determinao de nitrognio albuminide .................................................................... 349 199/IV Determinao do oxignio consumido em meio cido ................................................ 351 200/IV Determinao de sdio e potssio............................................................................... 353 201/IV Determinao do pH ..................................................................................................... 354 202/IV Determinao de slidos totais secos a (103-105)C................................................... 357 203/IV Determinao de slidos dissolvidos, secos a 180C, pelo mtodo gravimtrico ............................................................................................. 358 204/IV Determinao de slidos dissolvidos, secos a 180C, pelo mtodo condutivimtrico....................................................................................... 359 205/IV Determinao da turbidez pelo mtodo nefelomtrico ................................................. 360 206/IV Determinao da turbidez pelo mtodo turbidimtrico ................................................. 363 207/IV Determinao de resduos de pesticidas e bifenilas policloradas pelo mtodo multrresduo ...................................................................... 364 208/IV Determinao de arsnio total por espectrometria de absoro atmica com gerador de hidretos ................................................................. 369 209/IV Determinao de metais totais por espectrometria de emisso atmica com plasma de argnio indutivamente acoplado ........................................ 372 210/IV Determinao de metais totais por espectrometria de absoro atmica com chama ..................................................................................... 373 211/IV Determinao de mercrio total por espectrometria de absoro atmica com gerador de vapor frio ............................................................... 376 212/IV Determinao de metais totais por espectrometria de absoro atmica com forno de grafite ........................................................................ 378 213/IV Identificao de cianeto Prova de Pertusi-Gastaldi ................................................... 380 214/IV Determinao de sulfatos ............................................................................................ 380

CAPTULO IX

BEBIDAS ALCOLICAS ........................................................................384-440

Bebidas alcolicas.................................................................................................................... 386 215/IV Bebidas fermento-destiladas Densidade relativa a 20C/20C com picnmetro ............................................................................................................ 386 216/IV Bebidas fermento-destiladas Densidade relativa a 20C/20C com densmetro de leitura direta .................................................................................. 387 217/IV Bebidas fermento-destiladas lcool em volume a 20C ou grau alcolico real ......... 388

XVIII - IAL

Sumrio

218/IV Bebidas fermento-destiladas Extrato seco ou resduo seco ...................................... 394 219/IV Bebidas fermento-destiladas Glicdios totais em sacarose ....................................... 395 220/IV Bebidas fermento-destiladas Componentes secundrios.......................................... 396 221/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao da acidez total ...................................... 396 222/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao da acidez fixa ....................................... 397 223/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de cidos volteis por diferena ......... 398 224/IV Bebidas fermento-destiladas steres totais.............................................................. 399 225/IV Bebidas fermento-destiladas Aldedos totais ............................................................ 400 226/IV Bebidas fermento-destiladas Furfural ........................................................................ 402 227/IV Bebidas fermento destiladas Metanol ......................................................................411 228/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de metanol e componentes secundrios ......................................................................... 413 229/IV Bebidas fermento destiladas Determinao de carbamato de etila ou uretana por cromatografia a gs e deteco por espectrometria de massa ............................ 418 230/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de cobre .............................................. 419 Bebidas fermentadas................................................................................................................ 421 231IV Bebidas fermentadas Exame preliminar de vinhos .................................................... 421 232/IV Bebidas fermentadas Preparao da amostra de vinhos ........................................ 421 233/IV Vinhos lcool em volume ou grau alcolico.............................................................. 421 234/IV Vinhos lcool em peso.............................................................................................. 422 235/IV Vinhos Acidez total.................................................................................................... 423 236/IV Vinhos Acidez voltil ................................................................................................. 424 237/IV Vinhos Acidez fixa ..................................................................................................... 425 238/IV Vinhos Extrato seco ................................................................................................. 426 239/IV Bebidas fermentadas Acares redutores em glicose ............................................... 429 240/IV Bebidas fermentadas Acares no redutores em sacarose .................................... 430 241/IV Bebidas fermentadas Sulfatos pelo mtodo aproximativo de Marty .......................... 430 242/IV Bebidas fermentadas Extrato seco reduzido ............................................................. 432 243/IV Vinhos Relao entre lcool em peso e extrato seco reduzido ................................ 432 244/IV Bebidas fermentadas Metanol .................................................................................. 432 245/IV Cervejas Preparao da amostra ............................................................................. 433 246/IV Cervejas lcool em volume a 20C ......................................................................... 433 247/IV Cervejas lcool em peso ........................................................................................... 434 248/IV Cervejas Extrato real pelo mtodo 1......................................................................... 435 249/IV Cervejas Extrato real pelo mtodo 2......................................................................... 436 250/IV Cervejas Extrato aparente ........................................................................................ 439 251/IV Cervejas Extrato primitivo ou original ........................................................................ 440 Bebidas alcolicas por mistura................................................................................................. 440

CAPTULO X

BEBIDAS NO ALCOLICAS................................................................442-456

Bebidas no alcolicas..............................................................................................................444 252/IV Determinao de dixido de carbono em refrigerantes ................................................ 445 253/IV Determinao de acidez total ...................................................................................... 445 254/IV Determinao de cafena por mtodo espectrofotomtrico .......................................... 446 255/IV Determinao de tanino ............................................................................................... 448 256/IV Determinao de quinina pelo mtodo espectrofotomtrico ........................................ 449 257/IV Determinao de acessulfame K, sacarina e aspartame, cidos benzico e srbico e cafena por cromatografia lquida de alta eficincia ..................................... 451 258/IV Determinao de ciclohexilsulfamato (sais de ciclamato) em bebidas dietticas e de baixa caloria pelo mtodo gravimtrico ................................................................ 453 259/IV Determinao do resduo seco pelo mtodo gravimtrico............................................ 454 260/IV Determinao de glicdios redutores em glicose .......................................................... 454

IAL - XIX


261/IV Determinao de glicdios no redutores em sacarose ................................................ 455 262/IV Corantes orgnicos artificiais Anlise qualitativa ...................................................... 455

CAPTULO XI

CACAU E CHOCOLATE........................................................................458-464

Cacau ....................................................................................................................................... 460 Chocolate e produtos base de chocolate .............................................................................. 460 263/IV Determinao de lipdios com hidrlise prvia ............................................................. 460 264/IV Pesquisa de gorduras estranhas em chocolate ............................................................ 462

CAPTULO XII

CAF, CH E DERIVADOS ...................................................................466-479

Caf .......................................................................................................................................... 468 265/IV Caf Extrato aquoso .................................................................................................. 468 266/IV Caf Determinao de cafena pelo mtodo espectrofotomtrico ............................. 469 Infuso do caf ......................................................................................................................... 471 267/IV Infuso do caf Determinao do resduo seco ........................................................ 471 268/IV Infuso do caf Determinao de cinzas ................................................................... 472 269/IV Infuso do caf Determinao de lipdios ................................................................. 472 270/IV Infuso do caf Determinao de protdios ............................................................... 472 Caf solvel.............................................................................................................................. 472 271/IV Caf solvel Determinao do pH ........................................................................... 473 272/IV Caf solvel Determinao de cafena ................................................................... 473 273/IV Caf solvel Determinao de glicdios redutores e no redutores em glicose ............................................................................................ 473 Caf solvel preparado ............................................................................................................ 477 274/IV Caf solvel preparado Determinao do resduo seco ............................................ 477 Ch ........................................................................................................................................... 477 Infuso do ch .......................................................................................................................... 478 Mate ......................................................................................................................................... 478 275/IV Mate Determinao de cafena .................................................................................. 478 Infuso do mate........................................................................................................................ 478 Mate solvel ............................................................................................................................. 478 Mate solvel preparado ............................................................................................................ 479

CAPTULO XIII

CARNES E PRODUTOS CRNEOS........................................................481-513

Carnes .................................................................................................................................... 483 Preparo da amostra.................................................................................................................. 484 Caractersticas sensoriais ........................................................................................................ 485 276/IV Prova de coco ........................................................................................................... 486 277/IV Prova para sulfito com verde de malaquita................................................................... 486 278/IV Prova para nitritos ......................................................................................................... 487 Produtos crneos ..................................................................................................................... 488 279/IV Reao de Kreis ........................................................................................................... 489 280/IV Prova para formaldedo ................................................................................................ 490 281/IV Determinao espectrofotomtrica de amido ............................................................... 491 282/IV Determinao espectrofotomtrica de hidroxiprolina.................................................... 494 283/IV Determinao espectrofotomtrica de nitritos .............................................................. 497 284/IV Determinao espectrofotomtrica de nitratos ............................................................. 499 285/IV Determinao de protenas de soja pelo mtodo ELISA .............................................. 504

CAPTULO XIV

EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM CONTATO COM ALIMENTO.....515-549

Embalagens e equipamento em contato com alimentos.......................................................... 517 Terminologia ........................................................................................................................... 519

XX - IAL

Sumrio

286/IV Embalagens e equipamentos Classificao dos alimentos ...................................... 520 287/IV Embalagens e equipamentos Seleo dos simulantes de alimentos ........................ 522 288/IV Embalagens e equipamentos Condies dos ensaios de migrao ......................... 523 289/IV Embalagens plsticas Preparo das amostras............................................................ 524 290/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao total com simulantes aquosos e n-heptano ................................................................................. 527 291/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao total com n-heptano aps extrao com clorofrmio .................................................................. 529 292/IV Embalagens plsticas Determinao de metais em corantes e pigmentos............... 530 293/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao de corantes e pigmentos ........... 531 294/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao especfica de metais e outros elementos ........................................................................................... 531 295/IV Embalagens de vidro e cermica Determinao da migrao global ........................ 532 296/IV Embalagens de vidro e cermica Determinao da migrao especfica de metais pesados ........................................................................................................ 533 297/IV Embalagens metlicas Determinao da migrao global ........................................ 535 298/IV Embalagens metlicas Resduo solvel em clorofrmio corrigido ............................ 535 299/IV Embalagens metlicas Resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco ........... 537 300/IV Embalagens metlicas Determinao da migrao especfica de metais ................. 537 301/IV Embalagens celulsicas Determinao da migrao global...................................... 539 302IV Embalagens celulsicas Extrao em materiais contendo pigmentos minerais......... 540 303/IV Embalagens celulsicas Extrao em materiais revestidos ou tratados superficialmente com parafinas e/ou laminados ............................................ 542 304/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio .............. 543 305/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco ................................................................................... 544 306/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio corrigido para ceras, vaselinas e leos minerais....................................... 544 0307/IV Embalagens elastomricas Determinao de ditiocarbamatos, tiouramas e xantogenatos................................................................. 548

CAPTULO XV

CONSERVAS VEGETAIS, FRUTAS E PRUDUTOS DE FRUTAS ................551-571

Conservas vegetais .................................................................................................................. 553 Preparo das amostras de conservas vegetais ......................................................................... 554 Frutas e derivados.................................................................................................................... 554 Preparo das amostras de produtos de frutas ........................................................................... 557 308/IV Frutas e produtos de frutas Determinao do peso das frutas drenadas.................. 557 309/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da umidade em frutas secas em estufa a vcuo ................................................................................... 558 310/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da acidez titulvel por volumetria com indicador ............................................................................................. 559 311/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da acidez titulvel por volumetria potenciomtrica .......................................................................................... 560 312/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da acidez titulvel em cido orgnico .............................................................................................................. 561 313/IV Frutas e produtos de frutas Determinao dos slidos totais ................................... 562 314/IV Frutas e produtos de frutas Determinao dos slidos insolveis em gua.............. 563 315/IV Frutas e produtos de frutas Determinao dos slidos solveis por refratometria ................................................................................................................ 563 316/IV Frutas e produtos de frutas Relao Brix/acidez total para sucos............................. 566 317/IV Coco ralado Determinao da acidez titulvel ......................................................... 566 318/IV Coco ralado Determinao de glicdios redutores em glicose .................................. 567

IAL - XXI


319/IV Coco ralado Determinao de glicdios no redutores em sacarose ....................... 568 320/IV Leite de coco Determinao da acidez titulvel ....................................................... 569 321/IV Leite de coco Determinao de lipdios pelo mtodo de Soxhlet ............................ 570 322/IV Leite de coco Determinao de lipdios pelo mtodo de Gerber ............................. 570 323/IV Leite de coco Determinao de glicdios redutores em glicose ................................ 571 324/IV Leite de coco Determinao de glicdios no redutores em sacarose ..................... 571

CAPTULO XVI

LEOS E GORDURAS .........................................................................573-609

leos e gorduras ...................................................................................................................... 575 325/IV Determinao da acidez .............................................................................................. 575 326/IV Determinao do ndice de perxido ............................................................................ 577 327/IV Determinao do ndice de refrao ............................................................................ 578 328/IV Determinao do ndice de saponificao .................................................................... 580 329/IV Determinao do ndice de iodo pelo mtodo de Wijs.................................................. 581 330/IV Determinao do ndice de iodo por clculo ................................................................. 583 331/IV Determinao do ndice de Bellier ............................................................................... 583 332/IV Determinao do ponto de fuso .................................................................................. 584 333/IV Reao de Kreis ........................................................................................................... 585 334/IV Determinao de umidade e matria voltil................................................................. 586 335/IV Determinao de impurezas insolveis em ter ......................................................... 587 336/IV Determinao de resduo de por incinerao (cinzas) ................................................. 588 337/IV Determinao da densidade relativa ............................................................................ 589 338/IV Teste do frio................................................................................................................... 589 339/IV Determinao de matria insaponificvel ..................................................................... 590 340/IV Prova de Halphen-Gastaldi ........................................................................................... 592 341/IV Prova de Holde ............................................................................................................ 593 342/IV Prova de Villavecchia-Fabris ........................................................................................ 593 343/IV Determinao da extino especfica por absoro na regio do ultravioleta.............. 594 344/IV Anlise por cromatografia em fase gasosa dos steres metlicos de cidos graxos .............................................................................................................. 596 345/IV Determinao de tocoferis e tocotrienis por cromatografia lquida de alta eficincia ............................................................................................................... 604 346/IV Determinao de tocoferis e tocotrienis por cromatografia lquida de alta eficincia em produtos processados contendo steres de tocoferis ................... 608

CAPTULO XVII

OVOS E PRODUTOS DE OVOS ............................................................611-615

Ovos e produtos de ovos ......................................................................................................... 613 Ovo desidratado ....................................................................................................................... 613 347/IV Prova da solubilidade.................................................................................................... 613 348/IV Determinao dos slidos da gema do ovo .................................................................. 614

CAPTULO XVIII PESCADOS E DERIVADOS ...................................................................617-627Pescados e derivados .............................................................................................................. 619 349/IV Reao de ber para gs sulfdrico.............................................................................. 619 350/IV Determinao do pH ..................................................................................................... 619 351/IV Determinao de bases volteis totais ........................................................................ 620 352/IV Determinao de histamina por espectrofluorimetria ................................................. 621 353/IV Determinao de lipdios totais pelo mtodo de Bligh-Dayer modificado..................... 624 354/IV Determinao de lipdios totais pelo mtodo de Folch ................................................. 625 Conservas de pescado............................................................................................................. 627

CAPTULO XIX

VITAMINAS..........................................................................................629-666

0355/IV Determinao de carotenides em produtos naturais ................................................ 631

XXII - IAL

Sumrio

0356/IV Determinao de -Caroteno em massas alimentcias .............................................. 634 0357/IV Determinao de vitamina A em alimentos ................................................................. 636 0358/IV Determinao de vitamina A em matria-prima .......................................................... 638 0359/IV Determinao de vitamina B1 em alimentos................................................................ 640 0360/IV Determinao da concentrao da vitamina B12 em matria-prima............................ 643 0361/IV Doseamento microbiolgico de vitamina B12............................................................... 644 0362/IV Determinao de vitamina B2 em alimentos................................................................ 646 0363/IV Determinao de vitamina B6 em matria-prima ....................................................... 649 0364/IV Determinao de vitamina C com iodato de potssio................................................. 650 0365/IV Determinao de vitamina C pelo mtodo de Tillmans.............................................. 652 0366/IV Determinao espectrofotomtrica de vitamina C por reduo de ons cpricos ...... 654 0367/IV Determinao de vitamina E (tocoferis totais) ......................................................... 657 0368/IV Determinao de vitamina E em matria-prima.......................................................... 660 0369/IV Determinao de niacina e nicotinamida .................................................................... 661

CAPTULO XX

RESDUOS DE PESTICIDAS..................................................................668-686

Resduos de pesticidas ............................................................................................................ 670 370/IV Mtodo multi-resduo para determinao de resduos de pesticidas em frutas e vegetais .................................................................................... 672 371/IV Mtodo mult-iresduo para determinao de resduos de pesticidas e bifenilas policloradas em produtos gordurosos ........................................ 679 372/IV Mtodo para determinao de resduos de ditiocarbamatos em frutas e vegetais ........................................................................................................... 682

CAPTULO XXI

FERMENTOS .......................................................................................688-696

Fermentos biolgicos ............................................................................................................... 690 373/IV Fermentos biolgicos Determinao de amido ......................................................... 690 374/IV Fermentos biolgicos Poder fermentativo ................................................................. 691 Fermentos qumicos ................................................................................................................. 693 375/IV Fermentos qumicos Determinao de CO2 total pelo mtodo gasomtrico 1 .................................................................................................. 693 376/IV Fermentos qumicos Determinao de CO2 total pelo mtodo gasomtrico 2 .................................................................................................. 695

CAPTULO XXII

SAL......................................................................................................698-719

Sal ............................................................................................................................................ 700 377/IV Determinao da granulometria.................................................................................... 701 378/IV Determinao da umidade ........................................................................................... 702 379/IV Determinao de insolveis totais em gua ................................................................. 702 380/IV Determinao de insolveis inorgnicos em gua ....................................................... 704 381/IV Determinao de cloretos em cloreto de sdio............................................................. 704 382/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodeto ................................................. 705 383/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodato ................................................. 706 384IV Determinao da turbidez ............................................................................................. 707 385/IV Determinao de clcio por permanganometria ........................................................... 708 386/IV Determinao de clcio por titulao com EDTA.......................................................... 709 387/IV Determinao de magnsio por precipitao ................................................................711 388/IV Determinao de magnsio por titulao com EDTA.................................................... 712 389/IV Determinao de sulfatos por precipitao................................................................... 713 390/IV Determinao de sulfatos por titulao com EDTA....................................................... 715 391/IV Determinao da composio provvel ........................................................................ 716 392/IV Sal hipossdico ............................................................................................................. 719

IAL - XXIII


CAPTULO XXIII MINERAIS E CONTAMINANTE INORGNICOS.....................................721-740Minerais e contaminantes inorgnicos ..................................................................................... 723 Tratamento da amostra ............................................................................................................ 723 393/IV Digesto da amostra .................................................................................................... 724 394/IV Determinao de minerais por espectrometria de absoro atmica com chama ....... 726 395/IV Determinao de minerais por espectrometria de emisso atmica por plasma de argnio indutivamente acoplado ................................................................ 729 396/IV Determinao de clcio por volumetria com EDTA....................................................... 730 397/IV Determinao espectrofotomtrica de ferro com --dipiridila ................................... 732 398/IV Determinao de fsforo por espectrofotometria na regio do visvel.......................... 734 399/IV Determinao de chumbo por espectrometria de absoro atmica com chama ........ 736 400/IV Determinao de cdmio por espectrometria de absoro atmica com chama ......... 738

CAPTULO XXIV MICOTOXINAS ....................................................................................742-784Micotoxinas .............................................................................................................................. 744 Riscos no manuseio de micotoxinas ........................................................................................ 745 As micotoxinas e a amostragem .............................................................................................. 745 401/IV Determinao de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada......... 746 402/IV Determinao de aflatoxina M1 em leite por CCD ou CLAE aps separao em coluna de imunoafinidade ............................................................................................ 748 403/IV Determinao de aflatoxinas por cromatografia em camada delgada.......................... 751 404/IV Determinao de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 por CCD, aps separao em coluna de imunoafinidade ............................................................................................. 557 405/IV Determinao de desoxinevalenol ................................................................................ 759 406/IV Determinao de fumonisina B1 por CCD ou CLAE, aps separao em coluna de imunoafinidade ........................................................................................... 762 407/IV Determinao de aflatoxinas, ocratoxina A e zearalenona por cromatografia em camada delgada ..................................................................................................... 765 408/IV Determinao de ocratoxina A em caf verde por CCD ou CLAE aps separao em coluna de imunoafinidade Mtodo 1 ....................................................... 771 409/IV Determinao de ocratoxina A em caf verde por CCD ou CLAE aps separao em coluna de imunoafinidade Mtodo 2 ............................................................. 774 410/IV Determinao de ocratoxina A em caf cru em gro por cromatografia em camada delgada .............................................................................. 777 411/IV Determinao de patulina em suco de ma ................................................................ 783

CAPTULO XXV

GELADOS COMESTVEIS.....................................................................786-790

Gelados comestveis ................................................................................................................ 788 412/IV Determinao de gorduras pelo mtodo de Rose Gottlieb ........................................... 789

CAPTULO XXVI CEREAIS, AMILCEOS E EXTRATO DE SOJA .......................................792-805Cereais e amilceos ................................................................................................................. 794 Farinhas e produtos similares .................................................................................................. 794 413/IV Farinhas e produtos similares Determinao de umidade a 130C........................... 795 414/IV Farinhas e produtos similares Determinao de umidade a 105C........................... 796 415/IV Farinhas e produtos similares Determinao de acidez lcool solvel ..................... 796 416/IV Determinao da acidez da gordura extrada da farinha de trigo ................................. 797 417/IV Farinhas e produtos similares Determinao do pH .................................................. 798 418/IV Farinhas e produtos similares Determinao de glten............................................. 798 419/IV Pesquisa de bromato em massa fresca para po (prova de triagem) .......................... 799 420/IV Prova confirmatria de bromato por cromatografia em camada delgada .................... 800 421/IV Colesterol em massas alimentcias .............................................................................. 802

XXIV - IAL

Sumrio

Malte......................................................................................................................................... 804 422/IV Malte Determinao do extrato .................................................................................. 804 Extrato de soja e bebida com extrato de soja .......................................................................... 805

CAPTULO XXVII LEITES E DERIVADOS..........................................................................807-865Leite fluido: in natura, pasteurizado e UHT .............................................................................. 809 423/IV Leites Determinao da densidade a 15C............................................................ 809 424/IV Leites Determinao do grau refratomtrico do soro cprico a 20C .................... 812 425/IV Leites Determinao da adio de gua por crioscopia eletrnica ....................... 813 426/IV Leites Determinao da acidez em cido lctico .................................................. 815 427/IV Leites Determinao da acidez em graus Dornic .................................................. 816 428/IV Leites Estabilidade ao etanol a 68% (teste do lcool) ........................................... 817 429/IV Leites Determinao do extrato seco total (resduo seco a 105C)...................... 817 430/IV Leites Determinao do extrato seco total por mtodos indiretos ......................... 818 431/IV Leites Determinao do extrato seco desengordurado ......................................... 823 432/IV Leites Determinao de glicdios redutores em lactose ........................................ 823 433/IV Leites Determinao de gordura pelo mtodo de Gerber...................................... 824 434/IV Leites Extrao de gordura para determinao de cidos graxos......................... 825 435/IV Leites Determinao de protdios .......................................................................... 826 436/IV Leites Determinao de casena ........................................................................... 826 437/IV Leites Determinao de resduo por incinerao (cinzas) ..................................... 826 438/IV Leites Determinao da alcalinidade das cinzas em carbonato de sdio ............ 827 439/IV Leites Determinao da alcalinidade das cinzas em soluo normal ................... 828 440/IV Leites Determinao de cloretos em cloreto de sdio .......................................... 829 441/IV Leites Identificao de amido ................................................................................ 830 442/IV Leites Identificao de sacarose com resorcina ..................................................... 831 443/IV Leites Identificao de perxido de hidrognio com guaiacol ............................... 832 444/IV Leites Identificao de perxido de hidrognio com pentxido de vandio........... 832 445/IV Leites Identificao de perxido de hidrognio com iodeto ................................... 833 446/IV Leites Identificao de formaldedo com floroglucina ........................................... 833 447/IV Leites Identificao de formaldedo com cloreto frrico......................................... 834 448/IV Leites Identificao de formaldedo com cido cromotrpico ................................ 835 449/IV Leites Determinao de cloro e hipocloritos .......................................................... 835 450/IV Leites Determinao de fosfatase ......................................................................... 836 451/IV Leite e derivados Prova de peroxidase.................................................................. 838 Leite em p............................................................................................................................... 839 452/IV Leite em p Prova de reconstituio....................................................................... 839 453/IV Leite em p Determinao da acidez em cido lctico........................................... 839 454/IV Leite em p Determinao de substncias volteis....................

apostila metodos analise de alimentos

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