apostila inorganica 2013.1

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Química Inorgânica Experimental I Apostila de Química Inorgânica Experimental I Curso: Licenciatura em Química Docentes: Luciano da Silva Lima Daniela Séfora de Melo Marcus Luciano Souza de Ferreira Bandeira OBS: A AULA INICIARÁ ÀS 18:30 COM TOLERANCIA DE 15 MINUTOS, PASSANDO ESSA TOLERANCIA NENHUM ALUNO PODERA MAIS ENTRAR NO LABORATORIO.

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Page 1: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

Apostila de Química Inorgânica

Experimental I

Curso: Licenciatura em Química

Docentes:

Luciano da Silva Lima

Daniela Séfora de Melo

Marcus Luciano Souza de Ferreira Bandeira

OBS: A AULA INICIARÁ ÀS 18:30 COM TOLERANCIA DE 15 MINUTOS, PASSANDO ESSA

TOLERANCIA NENHUM ALUNO PODERA MAIS ENTRAR NO LABORATORIO.

Page 2: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

1. Recomendações aos Alunos

1. O uso da apostila é imprescindível a partir da primeira aula.

2. O aluno deverá tomar conhecimento, das instalações do laboratório, bem como

de suas normas de funcionamento.

3. É obrigatório, por razões de segurança, o uso de avental durante as aulas.

4. O material do laboratório deve ser usado sempre de maneira adequada e

somente aqueles reagentes e soluções especificados.

5. Não é permitido fumar, comer ou beber nos laboratórios.

6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no

local apropriado (mesas, bancadas ou armários).

7. A bancada de trabalho deve ser limpa.

8. Após o uso deixar os reagentes nos devidos lugares.

9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios à

aula.

10. As normas de segurança relacionadas no texto "Segurança no Laboratório"

devem ser lidas atentamente.

2. Modelo de Relatório

Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas,

além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos

observados. Estes leitores não conhecem a priori o resultado previsto de cada

experiência e precisam ser convencidos da validade das conclusões tiradas. Desta

forma, é importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e

discutidas de modo claro e conciso.

O relatório deve conter:

Identificação do aluno

Título da aula

Introdução. Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e

interesse.

Page 3: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Objetivo. Descrição sucinta dos objetivos da experiência.

Parte Experimental. Nesta etapa, o importante é organizar os eventos ocorridos

durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados

e as observações feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a

marca e a concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o

tipo e a capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o

experimento. Este item pode portanto, ser dividido em duas partes :

(a) Reagentes e Materiais

Reagentes, Vidrarias e Equipamentos

(b) Procedimentos

Procedimento (mostrar todas as reações químicas)

Caracterização

Resultados e Discussão

Rendimento

Dados analíticos

Espectroscopia de absorção na região do UV / visível

Outras técnicas

Referencias Bibliograficas. Relação de todas as fontes (artigos, livros, apostilas)

consultadas para escrever o relatório.

3. Segurança no Laboratório

É muito importante que todas as pessoas que lidam em um laboratório tenham

uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é

demais repetir que o melhor combate aos acidentes é a sua prevenção. O

descuido de uma única pessoa pode por em risco todos os demais no laboratório.

Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu cumprimento

exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da

importância de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para

todos.

Page 4: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de avental ou guarda

pó no laboratório. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes

corrosivos, queimaduras, etc..

2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor.

Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.

3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório.

4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da

mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que

inofensiva.

5. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados

em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão.

6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que

cubra todo o pé.

7. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando

algum solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico,

podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente.

8. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los

longe de onde se executam as operações.

9. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o

ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante.

10. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

11. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no

corredor.

12. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes.

Exemplos:

• queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis : lavar a área

atingida repetidas vezes com bastante água de torneira e depois com solução de

bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar

bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa,

pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso, usar

apenas água e chamar o professor. Sugere-se aos portadores de lentes de contato

Page 5: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I que não as usem no laboratório, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a

retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;

• todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico

(centrífuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada;

• cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O

mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com

enxofre ou zinco em pó;

• procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a

devida seriedade;

• lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um avental pode

servir como um cobertor para abafar as chamas.

13. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande

maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe

perfeitamente bem o que se está fazendo.

4. Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros

Socorros

4.1 Acidentes por agentes físicos

Produtos Químicos inflamáveis em combustão

Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer

outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire

a fonte de calor e retire o oxigênio, tampando o frasco com pano úmido ou vidro de

relógio (pode também utilizar amianto ou extintores CO2). Se a fonte de energia for

corrente elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o

combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio.

Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não o faça correr, abafe-o com o

cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto.

Page 6: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Notar bem que:

a) tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio,

pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente

ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico.

b) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfectado com antiséptico. Para

diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico

(FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e

c) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou

com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação

que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se

uma gota de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de

ricínio nos cantos de olhos.

4.2 Acidentes por agentes químicos

Ácidos

Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos

tecidos. As lesões com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a

coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a

neutralização do ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via

oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água

de cal. Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem

abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4), bicarbonato de

sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para

queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele

e cobrir com pomada à base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar

abundantemente com uma solução de borato de sódio (Na3BO3) ou bicarbonato de

sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de

água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é totalmente

contra-indicada a indução do vômito.

Álcalis

Page 7: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético

(vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contra-indicado a indução do vômito.

Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com

bastante água corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida,

enquanto a água é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido

acético 1% e novamente lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos,

lave-os com água corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as

pálpebras abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure

um médico imediatamente.

Cianetos ou Cianuretos

O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o

seguinte sistema:

a) soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas

soluções seguintes;

b) solução de nitrito de sódio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na

quantidade de 6 a 8 mL por m2 de superfície corporal. As aplicações devem ser

feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL por minuto; e

c) administração de 5,0 ML de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 25%,

também por via intravenosa.

Compostos de Chumbo

O tratamento desta intoxicação não exigente de pronta ação, como no caso dos

cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contra-indicada a ingestão de

leite.

Compostos de Mercúrio

Page 8: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg

2+,

podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência

médica.

Compostos de Antimônio

É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta

da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que

desencadeie este reflexo.

Compostos de Cobre

Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre

(CuSO4), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o

elimina.

Compostos de Arsênio

A vítima apresenta vômitos, diarréia e cãibras musculares. É indicado a

provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma

colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de

água quente. È contraindicado a ingestão de leite.

Monóxido de carbono

Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispnéia

fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma

depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é

a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus

mais altos de intoxicação é recomendado a respiração de oxigênio.

Gás Sulfídrico ou Ácido Sulfídrico

Page 9: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma

inalação de amônia a 5%.

Bromo, Cloro e Iodo

Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local

e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao

paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de

canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa,

aplicar respiração artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral

de leite ou albumina. Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente.

Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em

seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar

imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE=100°C) à vontade,

friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina

superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de bustesin.

Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter sulfúrico.

Fenol ou Acido Fênico

Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55°GL,

ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque.

Álcool Metílico

Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas

fortes e seu contato com a pele deve ser evitado.

Queimaduras por Sódio Metálico

Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do

sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido

acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva.

Page 10: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

Fósforo

Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%.

Sulfato de Metila

Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada,

friccionando

suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia

concentrada.

Substâncias orgânicas na pele

Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente.

Cortes Pequenos

Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro.

Desinfete o local e coloque atadura.

Cortes Maiores

Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no

máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico.

Fragmentos de Vidro nos Olhos

Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou

lavando o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um

médico.

Page 11: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

A T E N Ç Ã O: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter

a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes

aconteçam, observando sempre as medidas de segurança.

Page 12: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

PROGRAMAÇÃO:

Carga

Horária

Conteúdo Obs

2 Apresentação do calendário da disciplina, caderno de

prática e fluxograma. Sorteio dos grupos e assuntos para

apresentação dos relatórios.

2 Pratica 1: PURIFICAÇÃO E ABRANDAMENTO DA

ÁGUA

2 Pratica 2: HIDROGÊNIO

2 Pratica 3: PURIFICAÇÃO DO NaCl IMPURO (SAL

GROSSO)

2 Apresentação (15 min. de apresentação e 10 min. de

discussão para cada

10

pontos

2 Pratica 4: Comportamento Químico do Ácido Bórico

2 Pratica 5: Paramagnetismo

2 Apresentação (15 min. de apresentação e 20 min. de

discussão para cada

10

pontos

2 Pratica 6: Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto

de Alumínio

2 Pratica 7: FORMAÇÃO DOS COMPOSTOS DE

COORDENAÇÃO

2 Pratica 8: Obtenção e Caracterização de Complexos

de Co(III)

2 Apresentação (15 min. de apresentação e 20 min. de

discussão para cada grupo)

2 Avaliação Pratica 10

pontos

2 Praticas Didáticas 10

pontos

2 Praticas Didáticas

2 Praticas Didáticas

2 Resultados

2 Final

Questões para pesquisa referentes às práticas 5

pontos

Visto no Pré- Relatórios (fluxogramas) 5

pontos

Total 40 pontos

Page 13: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

Pratica n. 1

PURIFICAÇÃO E ABRANDAMENTO DA ÁGUA

I - Introdução

A qualidade e a quantidade de água disponível constituem itens importantes

do ponto de vista habitacional e industrial.

É preciso levar em conta não só a água de superfície, mas também a água

subterrânea. As impurezas presentes na água variam bastante de um local para o

outro. As águas duras são as que contêm quantidades inconvenientes de sais de

cálcio e magnésio. Estes sais dão precipitados insolúveis com o sabão. O sulfato,

o carbonato e o silicato formam incrustações que baixam a condutividade térmica

nas caldeiras.

A dureza da água pode ser dividida em duas classes: a temporária e a

permanente. A dureza temporária pode ser reduzida pelo aquecimento; a

permanente exige o uso de agentes químicos para o abrandamento da água. A

dureza temporária é provocada pelos bicarbonatos de cálcio e magnésio; a

permanente é provocada por sulfatos e cloretos de cálcio e magnésio. Além da

dureza, a água pode conter diferentes quantidades de sais de sódio, sílica,

alumina, ferro ou manganês. O total de sólidos dissolvidos pode ir de algumas

partes por milhão, na água da chuva a vários milhares de partes por milhão, nas

águas de fontes minerais.

A purificação da água consiste, usualmente, na remoção de materiais

inorgânicos, orgânicos e de microorganismos nocivos. Em geral, é suficiente para

remover a matéria orgânica, provocar a coagulação, filtrar através de um leito de

carvão ativo ou de areia, e oxidar mediante a aeração. Este tratamento remove

alguns microorganismos. Em virtude de, usualmente, considerar-se necessário

conseguir uma diminuição mais acentuada para se ter água potável, recomenda-se

um tratamento com cloro. (Shreve, R.N. & Brink Jr.J. A: Indústrias de Processos

Químicos, Ed.Guanabara, 1977).

Page 14: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

II – Materiais

proveta (10,00 mL),

béquer (50 mL),

tubos de ensaio,

pipeta,

tela de amianto,

bico de Bunsen,

pinça de madeira,

pinça metálica

4 funis

2 erlenmeyer de 250mL

Espátula

1 vidro de relógio

Estantes para tubos de ensaio

4 papéis de filtro

Bastão de vidro

Fósforo

III - Reagentes:

Sulfato de ferro III e amonio (10%),

NaOH (2%),

hipoclorito de sódio (0,05mol.L-1)

carbonato de sódio (0,5 mols.L-1).

Bicarbonato de Sódio

Carbonato de cálcio

Sulfato de sódio

Sulfato de magnésio 0,01N

Sabão

Detergente

VI - Parte Experimental

Page 15: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Parte 1

Tratamento da água

Utilizando dois béqueres de 250 mL, coloque 100mL de água suja em cada um

deles. Adicione em um deles 10,0 mL de solução de Sulfato de ferro III e amonio

(10%) e, posteriormente, 10,0 mL de solução de hidróxido de sódio (2%). Agite

bem e deixe ambos em repouso. Faça a comparação entre os dois sistemas.

Posteriormente, filtre a água (sobrenadante) do béquer no qual se fez o tratamento

e adicione uma gota de solução de hipoclorito de sódio.

Verificação da dureza da água e métodos de abrandamento

(a) Teste de dureza

Adicione 1,0 mL de solução alcoólica de sabão em tubo contendo 10,0 mL de água

destilada e em outro contendo com 10,0 mL de água dura. Agite fortemente os

tubos e compare-os.

(b) Eliminação da dureza da água

Coloque 10,0 mL de água dura em um béquer. Adicione solução de carbonato de

sódio até não haver mais precipitação. Filtre. Ao sobrenadamente faça o mesmo

procedimento descrito em (a). Compare os resultados.

Parte 2

Dureza Temporária

1. Pesar em um vidro de relógio 1g de carbonato de cálcio em pó e colocar num

erlenmeyer contendo 100mL de água destilada, adicionando em seguida 5 gotas

de fenolftaleína.

2. Borbulhar gás carbônico durante 5 minutos com auxílio de uma pipeta. Filtrar e

ter-se-á água de bicarbonato de cálcio.

3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o

tubo de ensaio II.

4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deixá-lo esfriar e depois filtrar.

5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III.

Page 16: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I 6. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar

vigorosamente. Observar e anotar.

Parte 3

Dureza Permanente

1. Retirar 30mL de solução de sulfato de magnésio 0,01N e transferir 15mL para o

tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II.

2. Adicionar ao tubo I 5mL de carbonato de sódio a 10% e em seguida filtrar para

dentro do tubo III.

3. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar

vigorosamente. Observar e anotar.

4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invés do sabão, 4 gotas de detergente.

Observar e anotar.

Questões para Pesquisa:

1. Qual a fórmula química do sabão, considerando-o como um estearato de sódio

solúvel ? Cite algumas desvantagens que

o mesmo pode apresentar.

2. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da água.

3. Diferencie detergentes “duros” de detergentes “moles”.

4. Explique o significado de “água dura”.

5. Diferencie água “temporariamente dura” de “permanentemente dura”.

6. Escreva as equações esquemáticas gerais para desionização da água dura por

meio de um trocador de íons.

7. O que é um trocador de íons ? Caracterize os melhores.

8. Em que consiste a água desionizada ? Onde é empregada ?

9. Explique o que vem ser uma “substância amolecedora”.

10. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando

todas as equações ?

Pratica n.2

Page 17: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I HIDROGÊNIO

I - Introdução

O hidrogênio é o mais leve dos elementos naturais. Na sua forma estável, ele

existe sob a forma de moléculas diatômicas, H2 , que é a mais leve das moléculas

conhecidas. Como só existem em quantidades mínimas na natureza, o hidrogênio

deve ser preparação por reações químicas dos compostos que o contenham,

como água, alguns ácidos, algumas bases, além dos hidrocarbonetos. Para a

preparação de Hidrogênio a partir de ácidos em laboratório, inicialmente requer a

escolha correta dos ácidos, onde os mais convenientes são os ácidos não-

oxidantes como o H2SO4 diluído e o HCI diluído ou concentrado, que reagem

rápida e calmamente com muitos metais sem oxidar o hidrogênio formado. A

escolha do metal é importante e deve-se levar em consideração a relação de

eletropositividade do metal (Série Eletromotriz dos metais), onde a

eletropositividade dos metal deve ser inversamente proporcional a concentração

do ácido.

Para a preparação de hidrogênio a partir de bases, ou seja, soluções aquosas de

bases fortes (bases de metais alcalinos), apenas os metais como zinco, alumínio e

estanho reagem produzindo hidrogênio gasoso, H2 e hidroxo-complexo do metal.

A energia interna de dois átomos de hidrogênio, H, é maior do que o de uma

molécula deste elemento, H2 por esta razão o hidrogênio atômico é muitas vezes

utilizado nas reações de redução (hidrogênio "nascente"). Por regra geral, as

reações em que o hidrogênio molecular toma parte realizam-se a temperaturas

elevadas.

II - Material e Reagentes

2 erlenmeyer de 500mL Mg (pó)

1 funil de separação Al (granulado)

1 tubo secante H2SO4 – 2 mol/L

5 tubos de ensaio CaCl2

2 suportes universal NaOH – 2 mol/L

2 garras para balão Solução KMnO4

Page 18: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Tubos de vidros para saída de gás

Bico de gás

Rolhas

Espátula

III - Procedimentos

Parte I – Obtenção de Hidrogênio a partir de ácidos com metais.

1 – Em um frasco erlenmeyer coloque 2,0 g de magnésio granulado

2 – Prepare um tubo secante, colocando: algodão – agente desidratante – algodão

3 – Coloque 20mL de H2SO4 a 2 mol/L num funil de separação, montando no

aparelho segundo a figura

4 – Deixe gotejar o H2SO4 a 2 mol/L lentamente sobre o magnésio e recolha o gás

desprendido com um tubo de ensaio (mantenha sempre o tubo de ensaio sempre

com a abertura para baixo, devido o fato do hidrogênio ser menos denso que o ar)

5 – Aproxime da abertura do tubo um fósforo acesso. Se o hidrogênio não estiver

misturado com o ar, inflama-se com um pequeno estalido, é o grito do hidrogênio.

Parte II – Obtenção de Hidrogênio a partir de bases com metais.

1 – Repita os procedimentos 1, 2, 3, 4 da Parte I, substituindo o magnésio por

alumínio e o ácido sulfúrico diluído por hidróxido de sódio 2 mol/L.

2 – O hidrogênio produzido deverá ser usado na Parte III.

Parte III – Diferenciação do hidrogênio atômico “nascente”, H, e o H2.

1 – Colocar num tubo de ensaio 15mL de solução de ácido sulfúrico 2M e adicionar

5 gotas de solução diluído de permanganato de potássio.

2 – Agitar a solução e dividi-la em três tubos de ensaio:

Tubo 1 – adicionar o zinco.

Tubo 2 – borbulhar o H2 produzido na Parte II

Tubo 3 – padrão

Page 19: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I 3 – Observar e anotar os resultados.

Questionário:

1. Que metais podem ser usados para obtenção de hidrogênio pelo deslocamento

de ácidos ?

2. Que ácidos não podem ser usados na obtenção de hidrogênio? Por quê?

3. Escreva e classifique as equações químicas correspondentes as reações de

obtenção do hidrogênio.

4. Interprete a afirmativa: “O hidrogênio é menos denso que o ar”.

5. Qual a função do cloreto cálcio ?

6. Qual o peso de magnésio deve ser empregado para reagir totalmente 20,0 mL

de ácido sulfúrico 2M ?

7. Qual o volume de HCl, d = 1,18g/mL, 37% em massa, que deverá ser

empregado para reagir totalmente 500,0g do

minério de zinco que apresenta 85% do metal puro ?

8. Qual a massa de alumínio necessária reagir totalmente com 20,0 ml de

hidróxido de sódio 2 mol/L? Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP, nesta

reação?

9. Escreva equações que ilustrem o modo de reação de três metais com água fria,

gerando hidrogênio, em cada caso calcule o número de gramas de água

necessário para produzir__________g de hidrogênio.

10. Descreva, em detalhes, dois métodos de preparação de hidrogênio em escala

de laboratório.

Prática 3

PURIFICAÇÃO DO NaCl IMPURO (SAL GROSSO)

I- Introdução

O sal obtido por evaporação da água do mar nas salinas vem impurificado com

substâncias insolúveis e outros sais, principalmente os cloretos e os sulfatos de

cálcio e magnésio. Deve-se então submetê-lo a uma purificação prévia antes de

ser utilizado no consumo, pois o MgCl2 e o CaCl2 o tornam muito higroscópico.

Na purificação fazem-se salmouras (soluções concentradas de NaCl), sendo as

Page 20: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I impurezas insolúveis eliminadas por decantação e filtração. O Ca

2+ e o Mg

2+ são

eliminados da solução por precipitação com Na2CO3 e NaOH respectivamente e

posteriormente, decantação e filtração. Deve-se, nesta fase, fazer um controle de

pH da solução de modo que este se mantenha em torno de 7,0 ou seja, a solução

deve estar aproximadamente neutra. A fase final consiste na evaporação e

cristalização do NaCl.

II- Materiais e reagentes

Balança, becher (250 mL), bastão, papel de filtro, funil, bico de Bunsen, pipeta,

papel indicador.

Sal grosso, NaOH 6 mol.L-1 , Na2CO3 1 mol.L-1, HCl 6mol.L-1

III- Procedimento

Pesar 5 gramas de sal grosso previamente moído em gral e dissolver em 20 mL de

água. Filtrar. Adicionar solução de NaOH 6 mol.L-1 gota a gota até que se observe

precipitação completa. Aquecer brandamente e filtrar.

Juntar solução de Na2CO3 1 mol.L-1 ao filtrado, em pequenas quantidades até

parar de precipitar. Aquecer levemente, deixar decantar e filtrar.

Controlar o pH de modo que esteja em torno de 7, usando se necessário, solução

de HCl. Utilizar papel indicador.

Concentrar a solução por aquecimento até notar princípio de turvação. Esfriar o

becker em água fria. Filtrar e repetir as operações de concentração e cristalização

do filtrado resultante.

Secar o sal em estufa para posterior pesagem e cálculo de rendimento.

Teste de pureza do sal obtido:

Dissolver parte do NaCl purificado em água e dividir em 2 tubos de ensaio. Ao

primeiro juntar solução Na2CO3 e ao segundo juntar solução de NaOH.

Page 21: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Pratica n. 4

Comportamento Químico do Ácido Bórico

I- Introdução

Os compostos do Boro contendo grupos OH têm caráter ácido. O ácido bórico

H3BO3 ou B(OH)3, que é uma das formas que o boro ocorre na natureza, é um

sólido branco, escamoso, cuja a estrutura cristalina consiste em camadas planas

de moléculas de H3BO3 , o átomo do boro é ligado covalentemente a três átomos

de oxigênio e com uma estereoquímica trigonal regular, e considera-se que a

ligação boro-oxigênio tem 1/3 da dupla ligação. As camadas adjacentes são unidas

no cristal por atrações de Van der Waals relativamente fracas..

É um ácido fraco. A primeira ionização do ácido bórico, que é uma única

que ocorre numa extensão (Ka = 6,0x10-10 mol/l) e geralmente escrita da seguinte

forma:

H3BO3(S) + H2O(l) B(OH)4-(aq) + H+ (aq)

O ácido bórico reage com o metanol em presença catalítica do ácido

sulfúrico para formar um éster volátil, o borato de metila.

Quando este éster é levado a uma chama, queima, dando uma coloração verde

brilhante a chama. A medida da intensidade desta coloração é usada numa técnica

chamada espectroscopia de emissão de chama para estimar a quantidade de boro

presente numa amostra.

II- Material e Reagentes

2 tubos de ensaio

Ácido bórico

3 pipetas

Metanol

Capilar de vidro

Solução de H2SO4 (1 mol/L )

Page 22: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Papel Indicador

Estante para tubo de ensaio

Glicerina

III- Procedimento

1. Em uma estante de tubo de ensaio coloque 5 tubos de ensaio: adicione 2mL de

água destilada no tubo 1, no tubo 2 adicione 2mL de água e 1mL de glicerina, no

tubo 3 adicione 2mL de água e uma pequena quantidade de ácido bórico, no tubo

4 adicione 2mL de água, 1mL de glicerina e uma pequena quantidade de ácido

bórico.

2. Agite bem e usando papel indicador, determine o pH de todos os tubos,

imediatamente e após 1hora.

3. Em um tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade de ácido bórico, em

seguida adicione 2mL de metanol, agite até completa dissolução do ácido bórico.

4. Com o auxílio de uma pipeta adicione duas gotas de H2SO4 (1 mol/L), agite

novamente.

5. Usando um tubo de capilar, introduza-o no tubo de ensaio, retire uma amostra

do éster formado e leve-o a chama do bico de gás. Observe.

IV- Questionário

1. Qual a equação do ácido bórico em água?

2. Qual a melhor representação para o ácido bórico H3BO3 ou B(OH)3. Explique.

3. Qual o pH de uma solução para a lavagem de olhos preparada pela adição de

1,5g de ácido bórico em água suficiente para obter 100mL de solução ?

4. Qual o pH de uma solução 1% de ácido bórico ?

5. Qual a reação do ácido bórico com o metanol em presença de H2SO4 ?

Page 23: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I 6. Em que região do espectro eletromagnético ocorre a espectroscopia de emissão

do boro?

7. Explique a finalidade de adição do ácido sulfúrico. Qual a geometria do éster

formado.

Pratica n. 5- Paramagnetismo 1. OBJETIVOS

2) e do sulfato de manganês aquoso (MnSO4(aq)). 2. INTRODUÇÃO

Magnetismo das espécies

Sabe-se que corpos carregados em movimento geram campos magnéticos. Uma

corrente elétrica é formada por elétrons em movimento e gera um campo magnético.

Os átomos possuem elétrons. Os elétrons possuem massa e carga, e estão em

constante movimento dentro do átomo. Esses elétrons, apesar da visão clássica e

muito difundida, não ficam orbitando o núcleo do átomo como planetas em volta do

sol. Os elétrons estão localizados em orbitais. Normalmente os elétrons preenchem os

orbitais em pares. Cada elétron tem um atributo chamado de "spin" e elétrons no

mesmo orbital obrigatoriamente tem spins diferentes (opostos). Este movimento

associado ao spin do elétron é suficiente para criar um campo magnético minúsculo.

Como os elétrons em pares possuem spins opostos, seus campos magnéticos se

anulam.

Desta forma um elemento que possui sempre pares de elétrons dentro dos orbitais

não é atraído pelos ímãs.

As substâncias ditas diamagnéticas são fracamente repelidas por um campo

magnético. Essa propriedade está associada à presença de elétrons

emparelhados. Contrastando com as substâncias diamagnéticas, as

paramagnéticas possuem um ou mais elétrons desemparelhados e são fortemente

atraídas por campos magnéticos. Quanto maior for o número de elétrons

desemparelhados de uma substância, tanto maior será seu paramagnetismo.

Portanto, a força de atração que um campo magnético exerce sobre uma amostra

pode ser usada para determinar-lhe o número de elétrons desemparelhados.

Qualquer modelo para as ligações químicas presentes deve ser compatível com

esse número. A teoria dos orbitais moleculares prevê corretamente o

comportamento magnético de substâncias, o que muitas vezes não é possível

explicar pela fórmula de Lewis.

Page 24: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiais e reagentes Parte I - 100 mL de água oxigenada (H2O2) a 10 volumes;

- 15 cm de mangueirinha;

- Iodeto de potássio (KI);

- Uma placa de Petri;

- Detergente; - Ímã forte; Parte II - Béquer de 200 mL;

- solução de FeCl3 1 mol/L;

- 120 mL de água deionizada;

- Pipeta graduada;

- Pipeta conta-gotas;

- Balança analítica;

- Bastão de vidro;

- 02 placas de Petri;

- Óleo de cozinha;

-Corantes;

- Ímã forte.

3.2. Procedimento experimental Parte I – Oxigênio paramagnético Passo 1: Passe a mangueirinha por dentro do furo. Certifique-se de que ela

passou com pressão para que o gás não possa escapar durante o procedimento.

Passo 2: Coloque um pouco de água na placa de Petri e pingue algumas gotas de

detergente.

Passo 3: Coloque a água oxigenada dentro de um recipiente e logo após adicione

uma pouco de iodeto de potássio. Tampe o recipiente com firmeza rapidamente,

para que o gás desprendido não escape.

Passo 4: Espere algum tempo para que todo o ar saia de dentro do pote e comece

a sair apenas o gás oxigênio. Introduza, então, a outra ponta da mangueirinha na

placa de Petri.

Passo 5: Deixe que o oxigênio liberado pela mangueirinha forme uma bolha na

água com detergente da placa de Petri e aproxime o ímã desta bolha. Observe o

que acontece com a bolha quando o ímã é movido em direções diferentes.

Parte II – Paradoxo paramagnético

Page 25: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Passo 1: pese 60g de FeCl3 1 mol/L em um béquer. Em seguida, adicione 120 mL

de água deionizada e misture até que o sistema se torne homogêneo. Coloque a

solução totalmente homogeneizada em uma das placas de Petri.

Passo 2: Coloque o óleo de cozinha na segunda placa de Petri e misture a ele um

corante de cor forte.

Passo 3: Adicione gotas do óleo com corante na placa já com a solução de

MnSO4.

Passo 4: Aproxime o imã da gota de óleo e observe. (Se quiser, repita o processo,

adicionando óleo na placa de Petri e as gotas de solução saturada de MnSO4

sobre o óleo).

4. QUESTIONÁRIO

1- Escreva a reação equilibrada de decomposição do peróxido de hidrogênio.

2- Qual a função do iodeto de potássio utilizado na parte I do experimento?

3- Por que o ímã é capaz de atrair a bolha de sabão na primeira parte do

experimento e a solução de sulfato de manganês na segunda?

4- Escreva uma fórmula de Lewis para a molécula de oxigênio, diga qual é a

ordem de ligação, quantos pares de elétrons não ligantes estão presentes e

quantos elétrons desemparelhados são previstos. Compare os resultados com os

que são obtidos através da TOM.

5- Porque o óleo de cozinha não afunda na água, possibilitando este experimento?

6- Através da distribuição eletrônica no diagrama de quadrículas comprove o

paramagnetismo do MnSO4(aq).

5. REFERÊNCIAS ALMEIDA, V. V. de; et al. Catalisando a hidrólise da ureia em urina. Nº 28. São

Paulo: Química Nova, 2008. Pág. 42 a 46. Disponível em:

<http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc28/10-EEQ-5506.pdf>. Acesso em: 11 de nov.

2011.

BARROS, H. L. C. Química inorgânica: uma introdução. SEGRAC: Belo Horizonte,

2003. p. 278-279. PONTO CIÊNCIA. Oxigênio paramagnético. Disponível em:

<http://www.pontociencia.org.br/experimentos

interna.php?experimento=292&OXIGENIO+PARAMAGNETICO#top>. Acesso em:

24 de julho de 2012.

PONTO CIÊNCIA. Paradoxo paramagnético. Disponível em:

<http://www.pontociencia.org.br/experimentos-

interna.php?experimento=374&PARADOXO+PARAMAGNETICO#top>. Acesso

em: 24 de julho de 2012.

Page 26: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Pratica n. 6

Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio

I- Introdução

O potencial de oxidação levado indica que o alumínio deve reduzir a água, mas

a reação é muito lenta para ser percebida, provavelmente devido à formação da

película de óxido de alumínio, Al2O3. Este óxido por ser anfótero é solúvel em

ácidos e bases, em reações que podem ser descritas como:

Al(s) + 6H+ Al+3

(aq) + 3H2(g)

Al(s) + 2OH- + 6H2O 2Al(OH)- 4 + 3H2(g)

A primeira dessas reações parece indicar que o alumínio se dissolve em todos

os ácidos, mas isto não é verdade, pois embora se dissolva facilmente em ácido

clorídrico, no ácido nítrico não ocorre reação visível. As soluções aquosas de

quase todos os sais de alumínio são ácidas, devido a hidrólise do íon Al+3

, cuja

fórmula provável, deste íon é [Al(H2O)6]+3

.

Quando se adiciona progressivamente uma base as soluções aquosas de

alumínio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de fórmula Al(OH)3.nH2O,

facilmente solúvel em ácidos ou excesso de base quando recentemente

precipitado, formado o íon [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se

tornando cada vez mais difícil de solubilizar.

II - Material e Reagentes

4 tubo de ensaio Alumínio metálico

6 pipetas de 5mL Solução de NaOH (1M)

1 espátula Solução de HCl (2M)

1 estante para tubos de ensaio Ácido Nítrico (concentrado)

Page 27: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Papel de pH Hidróxido de amônia

Cloreto de alumínio

III- Procedimento

1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando

uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe.

2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione

uma pequena quantidade de alumínio.

Observe.

3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido nítrico, adicione uma pequena

quantidade de alumínio. Observe.

4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de água destilada, adicione uma pequena

quantidade de cloreto de alumínio, verifique o pH. Depois adicione hidróxido de

sódio com agitação, gota a gota, até a formação de um precipitado.

5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidróxido de amônia, gota a gota,

sob agitação. Observe.

IV- Questionário

1. Qual a razão do alumínio não ser solúvel no ácido nítrico?

2. Qual o gás formado na reação do hidróxido de sódio com o alumínio metálico?

Escreva a reação.

3. Qual a reação entre o alumínio metálico e o ácido clorídric ?

4. Escreva as reações do hidróxido de alumínio com o HCl e o NaOH.

5. Quais as suas observações tiradas em relação a reação do hidróxido de amônia

com o cloreto de alumínio. Explique e escreva as reações.

Pratica n. 7

Page 28: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I

FORMAÇÃO DOS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO

1. INTRODUÇÃO

Os cátions dos metais de transição possuem uma tendência para formar

complexos com outros íons ou moléculas, envolvendo ligações covalentes entre os

íons ou moléculas que fazem a coordenação. Geralmente os complexos são

coloridos, e muito mais estáveis do que os seus sais, podendo ser isolados.

Podemos classificar como um composto de coordenação sendo um átomo

metálico rodeado por um conjunto de ligantes, uma vez que ligante é um átomo ou

uma molécula que pode ter existência independente. Mais especificamente, um

composto de coordenação seria constituído por um ou vários ácidos de Lewis

(átomo central receptor de elétrons) ligados a uma ou várias bases de Lewis

(ligantes doadores de elétrons). Quando os ácidos de Lewis são metais de

transição, também denominamos tal complexo de complexo metálico.

A teoria que explica a ligação existente em complexos de coordenação é a Teoria

de Coordenação de Werner, a qual diz que os complexos apresentam dois tipos de

valência; primárias na qual o complexo existe na forma de um íon positivo, e

secundárias na qual a valência seria igual ao número de átomos ligantes

coordenados ao metal, também conhecido como número de coordenação.

Temos ainda outras que explicam as ligações entre o metal e os ligantes que são:

TLV (Teoria de Ligação de Valência): levando em consideração apenas o

caráter covalente da ligação, onde os elétrons do ligante ocuparão os

orbitais vazios do átomo central. Esta teoria explica bem as estruturas e

propriedades magnéticas de complexos metálicos.

TOM (Teoria do OrbitalMolecular): descreve mais precisamente a interação

dos átomos que formam as moléculas e a distribuição dos elétrons dentro

dos átomos. Esta teoria também assume que uma nova série de orbitais é

criada (orbitais moleculares) quando átomos se interagem durante a

Page 29: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I formação de ligação. Explica também a formação da ligação π e assim

justifica as posições relativas de vários ligantes na série espectroquímica.

TCC (Teoria do Campo Cristalino) que postula que a única interação entre

o íon central e os ligantes é de natureza puramente eletrostática,

considerando os ligantes como cargas pontuais.

E a TCC que vai explicar a coloração de alguns complexos através do

desdobramento do orbital d em níveis de energia. A transição dos elétrons nestes

orbitai, dependendo da força do campo eletrostático formado com o ligante é que

explicará a coloração dos complexos formados neste experimento.

A natureza do ligante que definirá a força do campo eletrostático, ou seja, ligantes

diferentes desdobram o campo em extensões diferentes com maior ou menor valor

de ∆, que é a diferença de energia entre os orbitais d no desdobramento.

Experimentalmente, foi possível ordenar um grande número de ligantes de acordo

com os valores crescentes de ∆. A série obtida recebeu o nome de série

espectroquímica.

I-<Br

- < Cl

-< F

- < OH

- <ox< H2O <py ~NH3 <en<dipy< NO2

- <CN

- <CO

O íon I- é o ligante de campo mais fraco e a molécula de CO, o de campo mais

forte.

A cor do complexo depende da:

Natureza do íon metálico, concretamente do número de elétrons nos

orbitais d;

Disposição espacial dos ligantes em torno do íon metálico (por exemplo, os

isômeros geométricos podem apresentar colorações diferentes);

Natureza dos ligantes.

2. OBJETIVO

A visualização do conteúdo adquirido em sala de aula sobre troca de ligantes. No

qual através da mudança de cores e na precipitação de alguns experimentos,

constatar a força de um ligante em comparação com outro.

3. MATERIAIS E REAGENTES

3.1. Reagentes:

Page 30: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1 mol/LM

Ácido Clorídrico (HCl) 1 mol/L

Hidróxido de amônio (NH4OH) 28% P.A.

Sulfato de Cobre (CuSO4) 0,1 mol/L

FeCl3 0,001 mol/L

Solução de NaCl 1 mol/L

KSCN a 0,1 mol/L M

3.2. Materiais:

Pipeta Pasteur

Proveta

Proveta pequena de 10 ml

Béquer

Tubo de ensaio

Estante para tubo de ensaio

Bastão de vidro

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. Complexos de Prata

a) Adicionar em um béquer 10 mL de AgNO3 a 0,1 mol/L;

b) Adicionar 3 gotas de HCl a 1 mol/L e observar;

c) Acrescentar 2 mL de NH4OH a 10% P.A. (na capela).

d) Agitar e observar.

e) Deixar em repouso por 5 min, agitar novamente e observar.

4.2. Complexos de Ferro

a) Adicionar em um béquer 10 ml de FeCl3a 0,001 mol/L

b) Adicionar 3 ml de solução de NaCl a 1M e observar.

c) Em um segundo béquer adicionar 10 ml de FeCl3a 0,001 mol/L

d) Adicionar neste último béquer 3 ml de KSCN a 0,1 mol/L, agitar e observar.

4.3. Complexos de Cobre

Page 31: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I a) Adicionarem um béquer 10 mL CuSO4 a 0,1 mol/L;

b) Acrescentar1mL de NH4OH 10% P.A pelas paredes da proveta.

c) Agitar e observar.

.

5. REFERÊNCIAS

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAe6sAG/relatorio-compostos-

coordenacao

http://ce.esalq.usp.br/arquimedes/Atividade08.pdf

http://www.eecis.udel.edu/~portnoi/academic/academic-

files/qualitativechem.html

http://zeus.qui.ufmg.br/~quipad/ino/tcc.htm

http://pt.wikipedia.org/wiki/Metal_de_transi%C3%A7%C3%A3o

http://www2.ufpa.br/quimdist/livros_2/livro_quim_inorg_experimental/7a%20

aula_comp_cood.pdf

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA2mAAI/relatorio-reacoes-quimica

Pratica n. 8

Obtenção e Caracterização de Complexos de Co (III)

O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os

minerais mais importantes são CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal

duro, branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de

oxidação mais importantes são +2 e +3.

O íon [Co(H2O)6]2+ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes facilita a

oxidação a Co3+. Por outro lado, o íon [Co(H2O)6]3+ é um agente oxidante forte

oxidando H2O a oxigênio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo átomos

de nitrogênio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de

oxidação +3 em solução aquosa.

As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas de

Page 32: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou ânions: Cl-,

OH-, etc.) presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon Co2+. Há

uma reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo

formado é oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada.

A reação do íon [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presença de catalisador

(carvão ativado) leva a formação de [Co(NH3)6]3+ pela oxidação com o oxigênio do ar.

Na ausência do catalisador e usando-se H2O2, obtém-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por

tratamento com HCl concentrado dá o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl.

Portanto, a reação de formação de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de moléculas de água

por moléculas de NH3 no complexo octaédrico [Co(H2O)6]2+, com posterior oxidação a

Co3+ na presença de catalisador, conforme a reação:

4 [Co(H2O)6]2+ + 4 NH4+ + 20 NH3 + O2 → 4 [Co(NH3)6]

3+ + 26 H2O

O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é um composto cristalino, de cor violeta-avermelhado,

com estrutura octaédrica, pouco solúvel em água fria, etanol e éter. Este composto

decompõe-se acima de 150oC liberando NH3(g). A obtenção pode ser feita por

diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou então dos complexos de

Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3.

A equação da reação a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita:

2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 → 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O

Parte Experimental Materiais

béquer; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bastão de vidro; suporte; conta-

gotas; conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; quitasato; papel de filtro;

bomba de vácuo); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena;

banho-maria; balança; espátula; vidro de relógio; garrafa lavadeira (2); gelo;

frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes e indicadores NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou

15 mol/L); HCl conc. (d = 1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4

conc. (d = 1,84 g/mL; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O;

H2O2 35 %; álcool etílico.

Procedimento

Page 33: APOSTILA INORGANICA 2013.1

Química Inorgânica Experimental I Síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2

• Dissolver 0,31 g de NH4Cl em 1,9 mL de NH4OH conc. em um béquer pequeno e

transferir para uma cápsula de porcelana média.

• A esta solução adicionar 0,625 g de CoCl2.6H2O em pequenas porções, com

agitação contínua.

• Mantendo a agitação, adicionar 0,8 mL de água oxigenada 30 %, lentamente, pelas

paredes do recipiente, em pequenas porções. CUIDADO: a água oxigenada nesta

concentração produz queimaduras graves.

• Quando cessar a efervescência, adicionar, lentamente, na capela, 1,8 mL de HCl

conc.

• Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando com

bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cápsula.

• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.

• Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com

pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico (usar as garrafas

lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e

porque os solventes devem ser usados nesta ordem.

• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo

funcionando.

• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento

Questionário

Considerando que o CoCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 10 % de

impurezas, qual o peso máximo do [Co(NH3)5Cl]Cl2 que poderá ser obtido ?

2. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 gramas do

composto?

3. A separação dos cristais do [Co(NH3)5Cl]Cl2 é feita por meio de filtração à

vácuo. Qual ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum?