apostila fÍsico-quÍmica i

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ROTEIROS DE LABORATÓRIO PARA AS AULAS PRÁTICAS DE FÍSICO-QUÍMICA I Prof a . Ms. Núbia Fernanda Marinho Rodrigues

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Page 1: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ROTEIROS DE LABORATÓRIO PARA AS AULAS PRÁTICAS DE FÍSICO-QUÍMICA I

Profa. Ms. Núbia Fernanda Marinho Rodrigues

SÃO LUIS 2012

Page 2: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

I. PREFÁCIO

Caro aluno do curso de Química e áreas afins, o conteúdo deste manual de aulas práticas

abordará os conceitos aprendidos durante as aulas teóricas ministradas em sala de aula sobre Físico-

Química. O manual de aulas práticas foi elaborado de forma que venha a proporcionar ao usuário

uma compreensão rápida e objetiva do assunto abordado. Mas lembre-se, não se detenha somente as

informações contidas neste manual. Nos relatórios procure enriquecer o conteúdo por meio de outras

fontes de informação obtidas em sites encontrados na internet e bem como em outros livros de

química onde o conteúdo deste manual é abordado. Lembre-se que o conteúdo de em um relatório

deve conter suas próprias observações e conclusões para os fenômenos observados nas práticas e não

cópias obtidas de forma irregular das fontes.

Por este se tratar de uma primeira edição do manual de práticas, esperamos contar com as

correções e sugestões dos usuários para que possamos atualiza-lo e assim desenvolver um melhor

material tornando-o uma excelente ferramenta para as observações e conclusões de nossas práticas de

laboratório.

Por fim, desejamos a você caro usuário um bom curso!!!!

Page 3: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

PRÁTICAS

Page 4: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

PRÁTICA (1)

COMPORTAMENTO DE UM GÁS

Objetivo: Analisar o comportamento dos gases com relação ao volume, temperatura e

pressão.

Materiais:

garrafa plástica de aproximadamente 500ml com tampa

tesoura ou estilete

balão de borracha (balão de aniversário)

recipiente com água aquecida (suficiente para mergulhar parcialmente a garrafa)

recipiente com água gelada

Procedimento:

1- Na tampa da garrafa, fazer um orifício de aproximadamente 5 mm de diâmetro

2- Rosquear a tampa da garrafa e conectar, sobre a tampa o balão de maneira que fique

bem acoplado, impedindo a entrada ou saída de ar.

Observar o volume do balão

3- Agora, inserir parcialmente (mergulhar aproximadamente o terço inferior) a garrafa na

água aquecida.

Observe o volume do balão

4- Agora, inserir a garrafa na água gelada e observe o volume do balão.

Questões:

1) Porque ocorre a variação de volume do balão?

2) Qual a relação com as leis dos gases?

1

Page 5: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

PRÁTICA (2)

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA NA PRESSÃO DE UM GÁS

Objetivo: Estudar a influência da temperatura na pressão de um gás

Materiais e Reagentes:

balãozinho, béquer, tubo de ensaio, estante para tubos, bico de bunsen, fósforo, pinça

de madeira, hidróxido de amônio (NH4OH), água e gelo.

Procedimento:

1- Segurar o tubo de ensaio com uma pinça de madeira e aquecer cuidadosamente,

durante mais ou menos 20 segundos sob constante agitação.

2- Sem retirar a pinça de madeira, apoiar o tubo de ensaio na estante e adicionar 1ml de

hidróxido de amônio no tubo.

3- Tampar com o balãozinho e aquecer cuidadosamente o tubo durante alguns

segundos

4- Observar e anotar o que aconteceu

5- No béquer, colocar 60 ml de água e encher com gelo

6- Esperar 10 segundos e colocar o tubo no béquer deixando-o em repouso por 5

minutos

7- Observar e anotar o que ocorreu

Questões:

1) O que aconteceu quando aquecemos o tubo? Explique este fato

2) Que gás foi liberado com o aquecimento do hidróxido de amônio (NH4OH)?

3) O que acontece ao sistema ao ser colocado no béquer com gelo?

4) Em que situações do dia-a-dia pode-se observar a influência da temperatura na

pressão de um gás.

2

Page 6: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

PRÁTICA (3)

DETERMINAÇÃO DO EQUIVALENTE EM ÁGUA DE UM CALORÍMETRO (W)

1. OBJETIVOS

Verificação de reprodutibilidade e erros experimentais

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Calorímetro: é um sistema fechado que não permite trocas de calor com o ambiente

semelhante a uma garrafa térmica (Fig. 1). No calorímetro, utilizado para estes experimentos, o vaso

interno é um copo de alumínio, para eliminar a propagação do calor por radiação e um recipiente de

isopor para eliminar a propagação do calor por condução.

Figura 1 – Calorímetro de Joule com aquecimento elétrico.

Capacidade Térmica: fornecendo a mesma quantidade de calor para uma massa m de água e

para outra massa três vezes maior de água, 3 m, observa-se experimentalmente que para que

tenham a mesma variação de temperatura é necessário fornecer uma quantidade de calor três vezes

3

Page 7: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

maior para a de massa 3 m que para a de massa m. Temos, portanto, que a quantidade de calor é

diretamente proporcional à variação de temperatura. A constante de proporcionalidade é

denominada capacidade térmica.

“A capacidade térmica mede a quantidade de calor necessária para que haja uma variação unitária de temperatura e está relacionada diretamente com a massa do corpo.”

A capacidade térmica é dada pela seguinte equação:

C= Q∆T

Unidade de capacidade térmica: U (C) = 1 cal /oC

Unidade de capacidade térmica - Sistema Internacional de Unidades: U (C) = 1 J /oC

Equivalente em água de uma substância: é a quantidade de água que apresenta o mesmo

comportamento térmico de uma massa qualquer de outra substância. Numericamente é igual à

capacidade térmica da substância. Por exemplo, a capacidade térmica de 100 g de cobre é igual a 9,3

cal/oC. O equivalente em água é Eágua = 9,3 g isso significa que 9,3 g de água têm o mesmo

comportamento térmico que 100 g de cobre.

3. MATERIAIS E REAGENTES

Calorímetro composto por frasco de Dewar;

Termômetro de precisão e agitador;

Cronometro;

Provetas de 50 mL.

4

1

Page 8: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 Procedimentos para determinação do equivalente em água do calorímetro

Colocar no calorímetro 30 ml de água destilada a temperatura ambiente. Agitar

moderadamente e iniciar rapidamente o registro da temperatura do sistema a cada 20 segundos até

que a mesma se mantenha constante. Com uma proveta previamente aquecida tomar uma amostra

de 30 ml de água destilada aquecida e de temperatura rigorosamente conhecida, cerca de 6ºC acima

da temperatura ambiente. Esta amostra de água morna deve ser em seguida rapidamente adicionada

ao calorímetro. Agitar a mistura e anotar a temperatura a cada 10 segundos, até que a mesma

permaneça constante. Repetir o procedimento mais duas vezes.

4.2 Avaliação do erro

4.2.1 Repetir o procedimento 1 variando a quantidade de água destilada:

(a) 50 mL de água destilada na temperatura ambiente e 50 mL de água destilada aquecida;

(b) 70 mL de água destilada na temperatura ambiente e 70 mL de água destilada aquecida;

4.2.2 Repetir novamente o procedimento 1, colocando água destilada aquecida e de temperatura

rigorosamente conhecida cerca de 15ºC acima da temperatura ambiente, com as seguintes

quantidades de água:

(a) 50 mL de água destilada na temperatura ambiente e 50 mL de água destilada aquecida.

(b) 70 mL de água destilada na temperatura ambiente e 70 mL de água destilada aquecida.

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IMPORTANTE: Antes de cada experimento encher o calorímetro com água na temperatura

ambiente e esperar ate que a temperatura fique constante.

Page 9: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

4.3 Cálculos

Em muitos casos é difícil determinar diretamente a variação de temperatura (∆T) com

precisão. Em consequência, é necessário acompanhar a variação de temperatura com o tempo,

através de leituras periódicas da mesma. Deste modo, é obtida uma série de dados com os quais

pode ser construído um gráfico como o da Figura 1.

Figura 2 – Gráfico da Temperatura em função do tempo.

A partir da Figura 2, pode ser obtido graficamente o valor correto para ∆T. No caso desta

experiência, como as temperaturas rapidamente ficam constantes em função do tempo, os valores

de ∆T podem ser obtidos facilmente por meio dos valores estacionários das temperaturas da água

fria, água morna e de equilíbrio.

4.4 Calculo do equivalente em água (w) do calorímetro

O calor cedido pela água morna deve ser igual ao calor recebido pela água fria e pelo

calorímetro. Para uma mistura, pode-se aplicar a seguinte equação:

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Page 10: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

mH2Oq.CH 2O

.|∆T q|=W .|∆T f|+mH 2Of.C H2O

.|∆T f|

mH2Oq.CH 2O

.|T f−T 2i|=W .|T f−T 1 i|+mH 2Of.C H2O

.|T f−T1 i|

Onde mH2O se refere às massas de água quente (q) e fria (f), CH 2O é o calor específico da água

na temperatura adequada, W é o equivalente em água do calorímetro, |∆Tq| e |∆Tf | são as

variações de temperatura da água quente e fria (em módulo) respectivamente.

5. ANÁLISE DOS DADOS

1. Calcular o equivalente em água (W) do calorímetro para as diversas experiências

2. Comparar os resultados obtidos nas diversas experiências e explicar as razões das eventuais

diferenças. Qual seria o valor de W mais adequado?

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Page 11: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

PRÁTICA (4)

CALOR DE REAÇÕES IÔNICAS

1. OBJETIVOS

Determinação do calor de neutralização de ácidos fortes e fracos e do calor de precipitação de

um sal pouco solúvel.

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Todos os processos físicos e químicos não envolvem somente transformações materiais

(reações químicas) ou mudanças de estado físico, mas também são acompanhadas por variações

energéticas.

Um dos objetivos da calorimetria é justamente medir as variações energéticas que

acompanham os processos químicos e físicos.

Um caso especial muito importante é o estudo das variações energéticas que acompanham

os processos que ocorrem a pressão constante, por exemplo, reações químicas realizadas em

recipientes abertos. Neste caso a equação para a primeira lei da termodinâmica fica sendo:

QP=∆ H=∆U+ p∆V

Onde ∆H pode ser avaliado por meio de experimentos calorímetros.

A medida direta dos calores envolvidos nas reações químicas é um campo da calorimetria

que tem recebido pouca atenção. A principal razão é que muitas reações ocorrem sob condições que

estão fora de alcance das medidas calorimétricas diretas, por exemplo, é impossível fazer uma

medida calorimétrica de uma reação que não se completa dentro de alguns minutos ou não são

obtidos resultados significativos no caso de processos que são complicados para reações paralelas.

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3

Page 12: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

Contudo, há diversos tipos de reações que são susceptíveis de observação calorimétrica direta, por

exemplo, as reações de neutralização e muitas reações iônicas de precipitação.

3. CALOR DE NEUTRALIZAÇÃO E PRECIPITAÇÃO

As soluções diluídas de ácidos fortes ou de bases fortes podem ser consideradas

completamente dissociadas em seus íons. Adicionalmente, o sal formado a partir de um ácido forte e

uma base também estará completamente dissociado em solução diluída.

Assim, o calor liberado na neutralização de ácidos fortes (HX) por bases fortes (MOH), quando

suficientemente diluídos, corresponde ao calor de formação da água liquida a partir dos íons

hidrogênio e hidroxila, ou seja, a equação completa será:

H+ + X- + M+ + OH¯ H2O + M+ + X¯

Podendo ser reduzida a:

H+ + OH¯ H2O

À medida que os reagentes são diluídos, o calor de neutralização se aproxima de um valor

limite igual a -13,4 kcal mol-1. Neste caso, o calor liberado é independente da natureza do ânion do

ácido e do cátion da base. Isto não será verdadeiro se o ácido ou a base não estiverem

completamente ionizados, porque o calor de neutralização irá diferir do valor teórico dado acima

devido à quantidade de calor necessária para completar a ionização.

O ácido acético está parcialmente ionizado em solução e a sua neutralização pelo hidróxido de

sódio pode ser expressa como:

CH3 COOH + OH¯ CH3 COO¯ + H2O

Ou considerando o processo em duas etapas:

CH3COOH CH3COO + H+

H++ OH¯ H2O

CH3COOH + OH¯ CH3COO¯ + H2O

9

Page 13: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

O calor de neutralização neste caso é o calor de formação da água a partir de íons de

hidrogênio e hidroxila menos a energia requerida para dissociar as moléculas de ácido acéticas não

ionizadas.

Estes calores de neutralização podem ser todos determinados por medidas calorimétricas simples,

com um erro não maior que 2%.

O calor de precipitação de sais pouco solúveis também pode ser facilmente determinado, uma

vez que se trata de uma reação que praticamente se completa de forma muito rápida.

4. MATERIAIS REAGENTES

Calorímetro composto por frasco de Dewar, termômetro e agitador

1 béquer de 600ml

1 proveta de 200ml

2 pesa-litros

4 balões volumétricos de 200ml

1 bureta de 50ml

1 pipeta volumétrica de 15ml

2 pipetas volumétricas de 10ml

Cronômetro

1 bastao de vidro

1 balão volumétrico de 1L

1 litro de solução de NaOH (0,5M)

500ml de solução HCL (0,5M)

500ml de solução de ácido acético (0,5M)

KI

Pb (NO3)2

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Procedimento para determinação do equivalente em água do calorímetro:

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Page 14: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

Adicionar no calorímetro 30 ml de água destilada a temperatura ambiente. Agitar

moderadamente e iniciar rapidamente o registro da temperatura do sistema a cada 20

segundos ate que a mesma se mantenha constante.

Com uma proveta previamente aquecida tomar uma amostra de 30 mL de água

destilada aquecida e de temperatura rigorosamente conhecida a cerca de 6ºC acima da

temperatura ambiente e rapidamente adiciona lá ao calorímetro. Fazer a leitura da

temperatura da amostra de água morna anotando a temperatura a cada 10 segundos, ate que

a mesma permaneça constante, repetir o procedimento pelo menos duas vezes.

2. Determinação do calor de Neutralização usando os ácidos clorídricos e acético e a base

hidróxido de sódio:

Adicionar ao calorímetro 30 mL da solução de NaOH (0,5 M) padronizada. Agitar a

solução moderadamente e registrar a temperatura a cada 20 segundos ate que o equilíbrio

seja atingido. Adicionar a 30 ml de solução de HCl (0,5 M) com temperatura igual a da solução

contida no calorímetro. Agitar e iniciar a leitura da temperatura dessa mistura, anotando-a

em intervalos de 10 segundos ate que permaneça constante, ou diminua lentamente.

Substituir a solução de ácido clorídrico pela de ácido acético e repetir o procedimento

anterior.

3. Calor de precipitação do iodeto de chumbo: a reação de precipitação do iodeto de chumbo

pode ser expressa como:

Pb (NO3)2. 100 H2O + 2KI. 50H2O PbI2(S) + 2 KNO3 + 200 H2O

Para manter o volume final comparável com aquele da sessão anterior, pesar 25,0 g de KI

e dissolver esta massa em água destilada na proporção de 56 moles de água por mol de KI. A solução

de Pb(NO3)2 é preparada pela dissolução de 2% de peso em excesso daquele adquirido pela equação

estequiométrica, em um volume apropriado de água.

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Page 15: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

A solução de KI é adicionada ao calorímetro, a sua temperatura é medida ate atingir o

equilíbrio térmico e logo após, a solução a solução de Pb(NO3)2 na mesma temperatura é misturada

no calorímetro. A temperatura final é medida segundo o procedimento descrito na seção anterior.

6. CÁLCULOS

1. Cálculo de equivalente em água (W) do calorímetro: O calor cedido pela água morna deve

ser igual ao calor recebido pela água fria e pelo calorímetro. Para uma mistura, pode ser

aplicada a seguinte equação:

mH2Oq.CH 2O

.|∆T q|=W .|∆T f|+mH 2Of.C H2O

.|∆T f|

Onde mH2O se refere às massas de água quente (q) e fria (f), CH 2O é o calor específico da água

na temperatura adequada, W é o equivalente em água do calorímetro, |∆Tq| e |∆Tf | são as

variações de temperatura da água quente e fria (em módulo) respectivamente.

2. Cálculos de calores de neutralização e de precipitação: supondo que a massa total da solução

é de 300g e que o calor especifico da solução é unitário, então, o calor liberado pela mistura do ácido

com base será igual a:

Q ( cal)=60 g ΔT +W . ΔT

ΔH=Qη

O calor de precipitação é calculado de maneira semelhante.

PRÁTICA (5)

12

Onde η é o número de mols da base

4

5

6

Page 16: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

CALOR DE DISSOLUÇÃO

1. OBJETIVO

Determinar o calor de dissolução do ácido benzóico a partir das medidas de sua solubilidade

em solução aquosa a diferentes temperaturas.

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Nesta prática será estudado o equilíbrio entre o soluto na solução e o soluto sólido puro:

Soluto (sólido puro) ↔ Soluto (solução)

Nesta condição a solução encontra-se saturada, com respeito ao soluto. A condição de

equilíbrio requer que:

K= [X2 ]=S

onde x2 é a fração molar do soluto na solução saturada, e é portanto, a solubilidade do soluto (S)

expressa em termos de fração molar.

A equação que relaciona energia livre e constante de equilíbrio em solução é:

∆G=−RT ln K

se, ∆G é a energia livre molar de dissolução do soluto em saturação, K é expresso pela sua

solubilidade e a equação ( 8 ), torna-se:

∆Gdissol.=−RT ln S ou

ln S=−∆Gdissol .

RT

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7

8

9

10

Page 17: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

Sendo ∆G=∆ H−T ∆ S, para T constante, podemos descrever a equação (10) como:

ln S=−∆ H dissol .

RT+∆Sdissol.

R

onde, ∆Hdissol. é a variação de entalpia envolvida na dissolução de um soluto para formar uma solução

saturada e ∆Sdissol. a variação de entropia para a mesma transformação.

Supondo-se que ∆Hdissol. e ∆Sdissol. são constantes entre as temperaturas T1 e T2, podemos

escrever a equação ( 11 ) para as temperaturas T1 e T2 e subtraindo uma da outra, obtemos:

ln S2− ln S1=−∆ H dissol .

RT2

+∆ H dissol .

RT 1

ou

lnS2

S1

=∆ H dissol.

R[ 1T1

− 1T2

]

onde S1 é a solubilidade do soluto na temperatura absoluta T1 , e S2 é a solubilidade do soluto em T2 .

Se a solubilidade de uma substância é determinada em duas temperaturas diferentes, o

seu calor de dissolução (∆Hdissol.) pode ser calculado pela aplicação da equação (12). Um resultado

mais preciso pode ser obtido se a solubilidade for determinada em várias temperaturas diferentes.

Assim ∆Hdissol. pode ser obtido da inclinação de um gráfico log S versus 1/T, de acordo com a equação

(10).

3. MATERIAIS E REAGENTES

- Erlenmeyers (8);

- Termômetros (2);

- Pipeta volumétrica de 25mL;

- Bureta de 50mL;

- Proveta de 100mL;

-Béquer de 1000mL;

- bastão de vidro;

- Pipetador;

- Balões volumétricos de 250 mL e 50 mL;

14

11

12

Page 18: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

-Hidróxido de sódio;

-Acido Benzóico;

- Fenolftaleína;

-Ácido oxálico ou oxalato de sódio;

- Termostato.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Colocar 1g de ácido benzóico em um dos erlenmeyers. Adicionar 100mL de água destilada

e quente, em torno de 70°C. Mergulhar o erlenmeyers com a solução no termostato a 25°C. Aguardar

até o equilíbrio térmico seja atingido (o tempo é da ordem de 10 min, se a solução for agitada

periodicamente). Deixar o sólido repousar. Pipetar 25 mL do sobrenadante (está operação deve ser

rápida, não permitir a ingressão voluntária de partículas sólidas dentro da pipeta, para prevenir a

cristalização do ácido no interior da pipeta, esta deve estar numa temperatura ligeiramente acima da

temperatura da solução). Transferir a amostra a outro Erlenmeyers (qualquer ácido benzóico

cristalizado dentro da pipeta deve ser levado para dentro do Erlenmeyers com água quente). Titular a

amostra com uma solução padronizada de hidróxido de sódio 0,05N (padronizar a solução de

hidróxido com ácido oxálico ou oxalato de sódio). Utilizar a fenolftaleína como indicador.

Repetir o procedimento anterior com o termostato a 35, 45 e 55°C. As amostras das

soluções de ácidos benzóicos a altas temperaturas (45° e 55°C) devem ser tituladas com hidróxido de

sódio 0,1N.

Se houver tempo faça pelo menos mais uma determinação em cada temperatura.

4. CÁLCULOS

Supondo que as densidades das soluções nas diferentes temperaturas são unitárias, a

solubilidade do ácido benzóico, em gramas por 100g de água, pode ser calculada em cada

temperatura. O valor de dissolução deste ácido pode então ser calculado da inclinação do gráfico log

S x 1/T em Kelvin, utilizando-se a equação 10.

15

Page 19: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

PRÁTICA (6)

CALOR DE DECOMPOSIÇÃO DO PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO

1. OBJETIVO

Determinação da entalpia padrão de decomposição do peróxido de hidrogênio.

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Na presença de um catalisador tal como dióxido de manganês, peróxido de hidrogênio

aquoso decompõe-se em água e oxigênio:

H2O 2 H2O + 12

O2

Neste experimento, o calor da reação, Q, é medido pela determinação do aumento da

temperatura quando a reação é conduzida dentro de um calorímetro. É uma boa aproximação

assumir que tanto o calor especifico (C [ cal g-¹ grau-1]) quanto a densidade da solução reagente não

mudam durante o curso da reação e que seus valores estão próximos daqueles da água pura, (C=1).

Pode ser considerado também que o efeito de uma pequena quantidade de catalisador, dióxido de

manganês, é negligenciável.

Se a capacidade calorífica do calorímetro é W [cal deg-¹] e m é a massa da solução, então Q

= (m.C + W). ∆T é o aumento da temperatura.

3. MATERIAIS E REAGENTES

Calorímetro composto por frasco de Dewar, termômetro

Cronômetro

Agitador magnético

1 béquer de 600 mL16

Page 20: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

1 proveta de 200 mL

1 balão volumétrico de 1L

Balão volumétrico de 250 mL

1 bureta de 50 mL

1 pipeta volumétrica de 25 mL

1 litro de solução de H2O2 0,2 M.

500mL de solução de H2SO4 2,0N

500mL de solução de KMnO4 0,1N

Oxalato de sódio (~5g) e MnO2 (~15g)

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Em primeiro lugar, determinar o equivalente em água do calorímetro, utilizando o mesmo

procedimento das práticas anteriores (por exemplo, o experimento 4).

Preparar 500 mL de uma solução 0,2M (0,4N) de uma solução de peróxido de hidrogênio partindo de

uma solução 3% em peso de H2O2. Titular uma amostra dessa solução com 0,1N de KMnO4 para

determinar sua concentração exata (procedimento para titulação será apresentado a seguir).

Adicionar no calorímetro 200 mL da solução de H2O2 padronizada. Agitar a solução e anotar a

temperatura ate que o equilíbrio térmico seja atingido Adicionar cerca de 4g de dióxido de manganês

no calorímetro. Agitar e iniciar a leitura da temperatura da mistura ate que permaneça constante.

Repetir o procedimento pelo menos duas vezes.

4.1 Titulações

a) Titulação do KMnO4

A solução de KMnO4 pode ser padronizada pela sua titulação com oxalato de sódio:

2 MnO4-1 + 5 C2O4

-2 + 16 H+ 2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O

17

Page 21: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

Pesar com precisão aproximadamente 1,7g de oxalato de sódio e com esta massa preparar 250

mL de solução em um balão volumétrico. Com uma pipeta, transferir 25 mL desta solução para um

béquer ou erlenmeyer de 600 mL, onde em seguida devem ser adicionados aproximadamente 150

mL de H2SO4 2,0N.Iniciar a titulação ate que a coloração cor de rosa (que inicialmente aparece

devido à adição do KMnO4) desapareça completamente. Em seguida, aquecer a solução ate uma

temperatura no intervalo de 50 a 60ºC e continuar a titulação ate que a solução apresente

novamente a coloração rosada. Calcular a normalidade exata do oxalato de sódio e então da solução

de KMnO4.Realizar pelo menos duas titulações.

b) Titulações de H2O2

A reação entre o H2O2 e MnO4 é:

2 MnO4-1 + 5 H2O2 + 6 H+ 2 Mn+2 + 5 O2 + 8 H2O

Transferir com o auxílio de uma pipeta, 10 mL de solução de H2O2 para um béquer ou

erlenmeyer de 600 mL. Adicionar a seguir aproximadamente 50 mL de H2SO4 2N e 150mL de água.

Titular vagarosamente com a solução de KMnO4 padronizada ate que ocorra a rosa de forma

permanente. Fazer pelo menos duas titulações.

6. CÁLCULOS

1. Calcular a entalpia de decomposição de H2O2, lembrando que:

Q = (m.C + W). ∆T e ∆H = Qn

onde n é o numero de moles de H2O2.

2. Comparar o valor de ∆H com aquele encontrado na literatura, para a mesma temperatura em

reação.

3. Explicar as prováveis diferenças encontradas

18

Page 22: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

19

MODELO DE RELATÓRIO PARA AS

PRÁTICAS DE FÍSICO-QUIMICA I

Page 23: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO TECNOLÓGICO

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

TÍTULO: (da prática)

DATA: (da prática)

ALUNO:

MATRÍCULA:

CURSO:

1. OBJETIVO: (faça uma frase ou parágrafo explicando a finalidade do experimento e os

objetivos procurados).

2. INTRODUÇÃO: (faça uma breve discussão relacionando o experimento e o assunto no qual ele

está contido).

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

3.1 Reagentes e soluções (relacione os reagentes utilizados. No caso de ser usada alguma

solução especial, sua preparação deve ser descrita concisa e claramente, de modo a que um

leitor possa prepará-la a partir de suas anotações).

3.2 Aparelhagem ou equipamento especial: (não relacione material comum de laboratório tal

como, balança, termômetro, vidraria, etc.).

3.3 Procedimento: (sempre que possível forneça o máximo de informações para que

possibilite a um leitor a repetição da prática a partir de suas informações).

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO: (coloque os seus resultados e discuta-os).

20

Page 24: APOSTILA FÍSICO-QUÍMICA I

5. CONCLUSÕES: (as conclusões devem ser baseadas nos dados por você obtidos no laboratório.

Caso não seja possível tirar nenhuma conclusão não as invente).

6. REFERÊNCIAS: (enumere as referências e cite-as, caso elas tenham sido usadas em alguma

parte da prática ou na confecção do relatório).

7. PROBLEMAS: (se for dado algum problema ou feita alguma pergunta, resolva-o ou responda-a

neste item).

8. OBSERVAÇÕES:

Seja tão breve quanto possível, consistente e claro.

Mostre todos os cálculos.

Escreva claramente.

Os relatórios deverão ser entregues uma semana após a prática, exceto, sob consentimento do

professor. A não observância deste item acarretará diminuição na nota ou conceito atribuído ao

relatório.

9. ERROS

De acordo com o Prof. Horácio Macedo, em seu dicionário de Física, ERRO é definido como

sendo "a medida da semi-amplitude do intervalo onde, se espera, esteja contido, com um grau de

confiabilidade razoável, o valor de uma grandeza". Por exemplo, dizer-se que a velocidade da luz é

igual a 2,997925x108 m/s, com um erro de 3x102 m/s, significa que, se espera, esteja compreendida

no intervalo que vai de 2,997922x108 m/s a 2,997928x108 m/s. Existem vários tipos de erros.

Relembremos somente os conceitos de erro absoluto e erro relativo.

9.1 ERRO ABSOLUTO: Numa medida expressa na forma 7,25 ± 0,03, o valor ± 0,03

representa o erro sobre o valor absoluto da medida. Esse erro independe do valor

absoluto da medida.

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9.2 ERRO RELATIVO: Definido como sendo a fração do erro cometido na medida, ele

depende do valor absoluto da medida. Ex.: Sejam as seguintes medidas: 7,35 ± 0,03 e

73,5 ± 0,03; Os erros absolutos são os mesmos, porém os relativos são,

respectivamente, 0,03 / 7,35 = 0,4 % e 0,03 / 73,5 = 0,04 %.

Outro exemplo: suponha que em uma dada titulação gastaram-se respectivamente, 4,35 mL e

43,5 mL de uma substância, e que a titulação fora realizada com uma bureta de 50 mL, com divisões

de 0,1 mL. Tal como no caso anterior, os erros absolutos são os mesmos, ou seja, 0,05 mL, porém os

erros relativos respectivos são: 0,05 / 4,35 = 1,15 % e 0,05 / 43,5 = 0,115%.

10. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Em matemática 12 é igual a 12,00. Entretanto, nas ciências experimentais 12 não é

necessariamente o mesmo que 12,00. Por exemplo, quando um químico escreve que a massa de um

composto é 12 g, ele quer dizer que esta massa está dentro dos limites de 11 a 13 g. Quando escreve

12,00 g, está indicando que a massa se encontra entre 11,99 e 12,01 g.

Os algarismos necessários para expressar o resultado de um experimento, com a mesma

precisão que as medidas efetuadas, são chamados ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS. Por exemplo, ao

escrever que à distância entre dois pontos é 14,00 cm ou 0,0001400 km, tem-se sempre quatro

algarismos significativos.

Observe que os zeros que precedem o algarismo 1 não fazem parte dos algarismos

significativos, por que servem apenas para indicar a posição da vírgula. Os dois zeros colocados após

o algarismos 1 e 4 são significativos pois indicam que a medida foi feita com precisão de um décimo

de milímetro.

Desse modo, não é o número de algarismos depois da vírgula que permite aquilatar a

precisão da medida, mas sim o número de algarismos significativos. Assim sendo, o erro efetuado

numa medida depende antes de tudo, da escala do instrumento com o qual a medida foi efetuada.

Outro exemplo, se o comprimento de um objeto for determinado com uma régua cujas dimensões

são de 1,0 mm, a precisão da medida será de 0,5 mm. Finalmente, se a divisão da escala for menor

ainda, por exemplo, 0,01 mm, o erro será de 0,005 mm.

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Em geral, deseja-se saber até quando efetuar uma operação matemática para encontrar a

resposta de um problema, ou até que casa decimal deve-se efetuar a pesagem de uma amostra. Para

elucidar esta dúvida, necessita-se saber o conceito de ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS, bem como a

PRECISÃO dos aparelhos e instrumentos utilizados em seu trabalho.

Vejamos algumas convenções de uso comum.

a) Quaisquer algarismos / dígitos que representem um valor medido, razoavelmente, devem ser

considerados significantes.

Exemplo - O diâmetro da terra é 12.753 km. Quantos algarismos significativos existem neste

número? Resposta - 5. O último algarismo [3] é o primeiro dígito "INCERTO". Na realidade o

diâmetro deveria ser escrito 12.753 ± 1 km.

b) zeros podem ou não ser significativos. se o zero for utilizado para posicionar a vírgula de um

número decimal, ele não será significante, se, no entanto, representar uma quantidade medida,

então será significante.

Exemplos - Na expressão 2,54 mm, 0,254 cm, 0,00254 m, 0,00000254 km, algum dos zeros

é significante? Resposta: Não.

c) Em números apresentados na notação exponencial m x 1on todos os dígitos de "m" são

significativos.

Exemplo - Quantos algarismos significativos existem nos números 2x103, 1,25x105, 100x105

e 100x100? Resposta: um, três, três e três.

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REFERENCIAS

1. CASTELLAN, G. Fundamentos de Físico-Química. São Paulo: LTC – Livros Técnicos e Científicos

Editora S.A. 2007. 527 p.

2. BALL, D.W. Físico-Química. São Paulo: Pioneira Thonsom Editora. V.1. 2005. 450 p.

3. MORTIMER, R.B. Physical-Chemistry. San Diego: Elsevier Academic Press Editor. 3 rd ed. 2003.

1385 p.

4. MOORE, W.J. Físico-Química. São Paulo: Edgar Blucher. V.1. 4 ed. 1980. 396 p.

5. ATKINS, P; DE PAULA, J. Físico-Química. Oxford University Press. V.1. 7 ed. 2006. 575 p.

6. ATKINS, P; DE PAULA, J. Físico-Química: Fundamentos. Oxford University Press.. 1 ed. 2006. 575 p.

7. DANIELS, F. Experimental Physical Chemistry. Mc-Graw-Hill. p. 144 a 149.

8. CHANG, R. Physical-Chemistry with Applications to Biological Systems. Macmillan Publishing Co. New York, 1981. 659 P.

9. ARAÚJO, J. M. A. Química de Alimentos. Viçosa: UFV, 2004. 478 p.

10. CISTERNAS, J. R.; VARGA, J.; MONTE, O. Fundamentos de Bioquímica Experimental. São Paulo: Atheneu, 2001. 276 p.

11. MACEDO, G. A. et al. Bioquímica Experimental de Alimentos. São Paulo: Varela, 2005. 187 p.

12. SOUSA, E.; MIRANDA-PINTO, C. O. B. Manual de Trabalhos Práticos de Físico-Química. Minas

Gerais: UFMG, 2006. 135 p.

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