apostila experimental de quali

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INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA Curso de Bacharelado em Ciência e Tecnologia Curso de Engenharia Química A A P P O O S S T T I I L L A A E E X X P P E E R R I I M M E E N N T T A A L L P P A A R R A A A A D D I I S S C C I I P P L L I I N N A A D D E E Q Q U U Í Í M M I I C C A A A A N N A A L L Í Í T T I I C C A A Q Q U U A A L L I I T T A A T T I I V V A A Prof. Dr. Lucas Franco Ferreira Instituto de Ciência e Tecnologia – ICT /UFVJM Material revisado e adaptado dos autores: Rita de Cássia Silva Luz, Lailson Prado Lacerda, Fernando Roberto Leite Diamantina 2013-2014

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Page 1: Apostila Experimental de Quali

INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA

Curso de Bacharelado em Ciência e Tecnologia

Curso de Engenharia Química

AAPPOOSSTTIILLAA EEXXPPEERRIIMMEENNTTAALL PPAARRAA AA

DDIISSCCIIPPLLIINNAA DDEE QQUUÍÍMMIICCAA

AANNAALLÍÍTTIICCAA QQUUAALLIITTAATTIIVVAA

Prof. Dr. Lucas Franco Ferreira Instituto de Ciência e Tecnologia – ICT /UFVJM

Material revisado e adaptado dos autores: Rita de Cássia Silva Luz, Lailson Prado Lacerda,

Fernando Roberto Leite

Diamantina

2013-2014

Page 2: Apostila Experimental de Quali

APRESENTAÇÃO

A presente apostila é composta de experimentos que aprofundam os conceitos teóricos da

disciplina destinado a orientar os alunos nas aulas práticas de Química Analítica Qualitativa dos

Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia (BCT) e Engenharia Química do Instituto de

Química da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri - UFVJM.

Todo aprofundamento teórico os alunos deverão consultar os livros citados na bibliografia

do Plano de Curso da disciplina.

A análise qualitativa estabelece a identidade química das espécies presentes em uma

determinada amostra. Deste modo, estas análises têm grande valor na economia nacional; sem sua

ajuda é impossível efetuar o controle químico da produção em importantíssimos campos da

indústria, assim como no estudo químico de solos, fertilizantes, produtos agrícolas, matérias

primas, etc.

Os objetivos do curso teórico e experimental serão apresentar os conceitos básicos de

Química Analítica, sob o ponto de vista teórico e prático. A Química Analítica Qualitativa é uma

disciplina básica, que tem por objetivo a caracterização dos componentes inorgânicos de amostras

naturais e artificiais. O seu ensino deve preceder à Química Analítica Quantitativa e ambas são

aplicadas em praticamente todas as áreas. Além disso, proporcionar o estudo do processo analítico

e as aplicações das reações em equilíbrio; definir as propriedades e tipos de reações de formação

de complexos e investigar os diferentes grupos de cátions e ânions bem como identificar estes

grupos em compostos de importância na área química.

O requerimento básico para que um Ensaio Experimental alcance o seu objetivo é a leitura

minuciosa prévia do Roteiro da Prática. Além disso, é prudente que o aluno consulte a literatura

pertinente antes da execução do experimento e durante a confecção do relatório. Isto se deve ao

fato que em diversas ocasiões o Professor não consegue conciliar idealmente o conteúdo

ministrado nas Aulas Teóricas com o tema abordado nas Aulas Experimentais.

É exigido que o aluno sempre atenda as normas de segurança informadas pelo Professor no

início deste curso e que constam na presente Apostila.

Todas as observações e informações pertinentes aos Ensaios Experimentais devem ser

prontamente registradas.

Finalmente, vale a pena salientar que a Química Moderna é uma ciência exata em constante

evolução e de natureza interdisciplinar. Portanto, a boa formação de um profissional atuante nesta

área depende, em grande parte, da sua capacidade em correlacionar adequadamente dados

experimentais confiáveis aos modelos matemáticos capazes de representá-los.

Diamantina, 2013-2014.

Prof. Dr. Lucas Franco Ferreira

“It is much easier to make measurements than to know exactly what you are measuring.”

J. W. W. Sullivan (1928)

Page 3: Apostila Experimental de Quali

Conteúdo

1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO ........................................................................................ 1

2. INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO .......................................... 8

3. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO .................................................................. 11

4. A ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA ................................................................................................. 14

5. PRÁTICAS 17

PRÁTICA 1: EQUILÍBRIO QUÍMICO E DESLOCAMENTOS ...................................................................... 17

PRÁTICA 2: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA CHAMA...................... 25

PRÁTICA 3: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELA REAÇÃO COM DIFERENTES

REAGENTES ........................................................................................................................ 29

PRÁTICA 4: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 1 ....................................... 32

PRÁTICA 5: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 3 ........................................ 36

PRÁTICA 6: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 4 ........................................ 40

PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (IODETO, BROMETO E CLORETO) ....... 44

PRÁTICA 8: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (NITRATO, SULFATO E FOSFATO) ...... 47

PRÁTICA 9: TRATAMENTO DE RESÍDUOS GERADOS NA DISCIPLINA .............................................. 49

Page 4: Apostila Experimental de Quali

1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO

INTRODUÇÃO

A química é uma ciência experimental e se ocupa especialmente das transformações

das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e composição.

O objetivo desse curso é propiciar aos alunos a consolidação dos conhecimentos

teóricos, bem como promover e ampliar o aprendizado com experimentos interessantes

relacionados com o cotidiano.

Os princípios fundamentais nos quais a química se apóia são baseados em fatos

experimentais. Portanto, as experiências deverão ser executadas com cuidado para que suas

conclusões sejam realmente consideradas exatas.

A capacidade de observação, a imaginação, o cuidado na montagem dos aparelhos e

outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de

seus trabalhos experimentais. É importante ressaltar que a reprodutibilidade e a confiabilidade

dos experimentos realizados dependem de como eles foram executados.

Para o bom andamento das atividades práticas, será necessário o conhecimento prévio

das normas de utilização e de segurança do laboratório de química. Lembre-se que não pode

haver bom resultado onde a dedicação não acompanha a execução.

CONDUTA NO LABORATÓRIO

Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência

eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência

treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação

dos conceitos teóricos aprendidos.

O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos,

possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda

local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de

sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de

substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Este é um

local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções.

Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das

práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.

Page 5: Apostila Experimental de Quali

Antes, durante e após o Experimento

Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma

preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios

químicos envolvidos nesta atividade?

Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos

observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e

finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno

de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie

em sua memória, tudo deve ser anotado.

Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um

relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho

laboratorial realizado.

Pré-Laboratório

1. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire

todas as dúvidas.

2. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem

utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.

Pós-Laboratório

1. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a

natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.

2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não

os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche

as torneiras de gás.

INSTALAÇÕES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA

As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para

facilitar a manutenção;

Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações

elétricas devem ser à prova de explosão;

Page 6: Apostila Experimental de Quali

Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível;

Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em

área livre bem ventilada e sinalizada;

Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e

que sejam resistentes ao ataque de produtos químicos;

Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos;

Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa

ventilação, livre do Sol e bem sinalizado;

Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório.

Este também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado.

Para se prevenir e contornar situações de emergência, devem ser previstas instalações

como:

Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme,

ventilação geral diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas);

Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu

funcionamento deve ser monitorado);

Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado);

Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).

MEDIDAS DE SEGURANÇA RELATIVA A OPERAÇÕES ESPECÍFICAS

Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as

propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e

medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o

Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.

Leia os rótulos dos frascos dos reagentes antes de usá-los.

Os rótulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidência,

providenciar a proteção com parafina ou película plástica.

Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de

trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos

dever ser feita DENTRO DA CAPELA

Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro

que tenha ponta ou aresta cortantes;

NÃO SE DEVEM PIPETAR LÍQUIDOS COM A BOCA. Use a pêra de borracha;

Page 7: Apostila Experimental de Quali

Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em

direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão;

NUNCA despejar ÁGUA em cima de um ÁCIDO concentrado;

Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado

de outra pessoa;

Não aquecer nada em frascos volumétricos;

Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum

solvente orgânico;

Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos.

Não use livros, lápis, caixas de fósforos, etc, como suportes;

Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;

Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de

colocá-lo para lavagem;

Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras

coletadas;

Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação;

Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes.

MEDIDAS DE SEGURANÇA RELATIVAS AO PESSOAL

O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que

dispersem sua atenção e de seus colegas.

O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada

indivíduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho

e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo

inesperado ou anormal.

Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada

sem a prévia consulta ao professor.

Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e

sapatos fechados. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes

corrosivos, queimaduras, manchas, etc.

Planeje o trabalho a ser realizado;

Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas.

Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos;

Page 8: Apostila Experimental de Quali

Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor.

Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.

É terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratórios;

Não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.

Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los

longe de onde se executam as operações;

Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo-o

devidamente;

Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos,

tome as seguintes providências:

Interrompa o trabalho;

Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido.

Solicite ou efetue a limpeza imediata.

Alerte seu supervisor.

Verifique e corrija a causa do problema.

Não utilize materiais de vidro quando trincados.

Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como "sucata de

vidro";

Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo.

Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes.

Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes voláteis em frascos

fechados.

Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas

ou invólucros apropriados.

Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório.

Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto;

Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos

serviços a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos.

Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem fazer

uma inspeção prévia visual.

Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que

possível, uma tela de amianto.

Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a

resistência dos mesmos.

Page 9: Apostila Experimental de Quali

REMOÇÃO DE FERIDOS E NOÇÕES BÁSICAS DE PRIMEIROS SOCORROS

A ocorrência de ferimentos em laboratório é intrínseca às tarefas que realizamos.

Mesmo diante de um plano bem elaborado de trabalho, é possível que ocorra um acidente que

pode levar a ferimentos de todo o tipo.

O mais importante em relação aos primeiros socorros é saber o que não se deve fazer.

Os tratamentos hora sugeridos devem ser considerados como primeiros socorros. Eles não são

um substituto do atendimento médico especializado.

Veremos alguns casos mais comuns de acidentes possíveis de ocorrer:

QUEIMADURAS: deixe o exame do grau de queimadura para um médico, concentre-

se em evitar o agravamento da lesão. As queimaduras podem ser de dois tipos:

Queimaduras Químicas: quando provocadas por ação cáustica de bases, ácidos

ou sais, são normalmente resolvidas com lavagem abundante em água corrente.

Dependendo do grau da lesão pode ser necessário atendimento médico que deve

ser o mais rápido possível. Procure sempre auxílio do professor.

Queimaduras por Calor: podem ser por contato direto, quando tocamos ou

somos atingidos por material aquecido, por imersão ou projeção de líquidos

aquecidos. Também nestes casos, lave com bastante água corrente e mantenha

limpo o local. Caso seja necessário use o chuveiro de emergência.

CHOQUES ELÉTRICOS: duas ocorrências são possíveis em choques elétricos:

trauma e parada cardio-respiratória.

O trauma pode ser uma queimadura normalmente de terceiro grau com destruição de

tecido ou lesões provocadas por arremesso da vítima pela descarga elétrica. Ao socorrista,

existem recomendações enquanto tiver a mais remota hipótese da vítima estar energizada: não

toque em nenhuma parte de seu corpo, desligue a energia ou afaste os fios elétricos usando

um material não condutor. Somente assim inicie o socorro ao acidentado.

Ocorrendo ocasionalmente uma parada respiratória, respiração artificial deve ser

aplicada imediatamente, de forma ininterrupta, até socorro médico.

Em todos os casos examine a vítima atentamente, verifique as condições do local e

descubra o máximo de informações possíveis sobre o acidente. Verifique se o acidentado

respira, se está consciente e o seu grau de consciência (se está confuso ou lúcido).

Observe os riscos que você e o acidentado podem estar expostos no cenário do

acidente e somente então pense em remover a vítima.

Page 10: Apostila Experimental de Quali

Todos estes passos você não vai dar sozinho. Procure chamar auxílio. Não tente

transportar uma vítima inconsciente sem ajuda.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Manual de Normas Gerais e de Segurança em Laboratório. Uniguaçu. Núcleo de

Ciências Biológicas e da Saúde.

2. FROLLINI, E. Segurança em Laboratórios Químicos e Primeiros Socorros.

Universidade de São Paulo. Instituto de Química de São Carlos, 1997.

3. BAPTISTA, M. J. Segurança em Laboratórios Químicos. Lisboa, ed. Universidade

Nova de Lisboa, 1979.

4. GOLGHER, M. Segurança em Laboratório. Conselho Regional de Química de

Minas Gerais. Gráfica e Editora: O Lutador, 2006.

Page 11: Apostila Experimental de Quali

2. INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO

Resíduos químicos perigosos são aqueles que podem provocar danos à saúde ou ao

meio ambiente devido suas características químicas, conforme classificação da NBR 10.003 –

ABNT. A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados

inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura.

Hidretos alcalinos, dispersão de sódio: Suspender em dioxano, lentamente adicionar

o isopropano, agitar até completa reação do hidreto ou do metal: adicionar

cautelosamente água até formação de solução límpida, neutralizar e verter em

recipiente adequado.

Hidreto de lítio e alumínio: Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato

de etila até total transformação do hidreto, resfriar em banho de gelo e água, adicionar

ácido 2mol/L até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente

adequado.

Boroidreto alcalino: Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol,

agitar ou deixar em repouso até completa dissolução e formação de solução límpida,

neutralizar e verter em recipiente adequado.

Organolíticos e compostos de Grignard: Dissolver ou suspender em solvente inerte

(p. ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar álcool, depois água, no final ácido 2 mol/L,

até formação de solução límpida, verter em recipiente adequado.

Sódio: Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até

completa dissolução do metal, adicionar água com cuidado até solução límpida,

neutralizar, verter em recipiente adequado.

Potássio: Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com

água, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Mercúrio: Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego. Sais de mercúrio ou

suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo.

Metais pesados e seus sais: Precipitar sob a forma de compostos insolúveis

(carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar.

Cloro, bromo, dióxido de enxofre: Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente

adequado.

Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila:

Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar à muita água ou NaOH 2N,

neutralizar, verter em recipiente adequado.

Page 12: Apostila Experimental de Quali

Ácido clorosulfônico, ácidos sulfúrico e nítrico concentrados, óleum: Gotejar, sob

agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais água,

neutralizar, verter em recipiente adequado.

Dimetilsulfato, iodeto de metila: Cautelosamente, adicionar a uma solução

concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano): Reduzir em

solução aquosa ácida (Fe+2 – sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente

adequado.

Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e

clorocianos: Oxidar com hipoclorito de sódio (NaOCl).

Para que tais resíduos de laboratório posam ser eliminados de forma adequada é

necessário ter-se à disposição recipientes de tio e tamanho adequados. Os recipientes coletores

devem ser caracterizados claramente de acordo com o sue conteúdo, o que também implica

em se colocar símbolos de periculosidade.

Classificação dos Recipientes:

Classe A: Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não

contenham halogênios;

Classe B: Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios;

Classe C: Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos que são acondicionados

em sacos plásticos ou barricas originais do fabricante;

Classe D: Soluções salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;

Classe E: Resíduos inorgânicos tóxicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas

soluções; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificação clara e

visível (consultar legislação específica);

Classe F: Compostos combustíveis tóxicos; em frascos resistentes ao rompimento

com alta vedação e identificação clara e visível;

Classe G: Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos;

Classe H: Resíduos de sais metálicos regeneráveis; cada metal deve ser recolhido

separadamente;

Classe I: Sólidos inorgânicos.

Page 13: Apostila Experimental de Quali

BIBLIOGRAFIA

1. CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio

de Janeiro, 1999.

2. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. UNESP: Bauru, 2000.

3. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed., Sagra -

DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p.

4. SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos

Toxicológicos, 2.ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p.

5. SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p.

6. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e

Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p.

Page 14: Apostila Experimental de Quali

3. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO

INTRODUÇÃO

Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido

as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens

importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico.

1. É adequado o uso de óculos de segurança durante todo o tempo de permanência no

laboratório.

2. Evitar usar lentes de contato.

3. É indispensável o uso do jaleco de algodão.

4. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos

presos.

5. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá

permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas.

6. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e

qualquer tipo de brincadeira.

7. O trabalho de laboratório será de acordo com o combinado na sala de aula. Antes

de iniciar e após término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem

e a bancada de trabalho.

8. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila

de laboratório as suas observações e conclusões.

9. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e

sabão. No final passe água destilada.

10. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos

(evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.

11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente

sobre o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto,

na sua direção, para poder cheirar os vapores.

12. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada.

13. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes

de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo.

14. Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione

primeiro a água, depois o ácido lentamente.

Page 15: Apostila Experimental de Quali

15. Evite contaminar os reagentes químicos.

16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o

mesmo providencie a sua troca.

17. Lave sempre as suas mãos no final da aula.

18. Sempre que tiver dúvidas, pergunte!

DINÂMICA DAS AULAS PRÁTICAS

Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula.

Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes.

Execução pelos alunos dos experimentos utilizando guias práticos.

Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor.

Apresentação dos resultados em relatório.

Como trabalho complementar, os alunos são estimulados a responder aos

questionários referentes a cada um dos assuntos estudados, visando a sedimentar os

conhecimentos adquiridos e se preparar para os testes programados para o curso. Além disso,

listas de exercícios suplementares serão fornecidas no decorrer do semestre.

AVALIAÇÃO DOS ALUNOS

Ao longo do semestre, os alunos serão avaliados com provas e relatórios, sendo

distribuídos o total de 20 pontos. Procura-se avaliar:

a correção e a clareza na redação de relatórios;

o desempenho na execução do levantamento bibliográfico;

a capacidade para trabalhar com independência e eficiência no laboratório;

o aproveitamento na associação de conceitos teóricos e práticos exigidos nos

testes e exercícios escritos.

MODELO DE RELATÓRIO

Uma composição qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introdução,

desenvolvimento, conclusão e bibliografia. Tratando-se de um relatório de disciplina

Experimental aconselhamos a seguinte seqüência:

Titulo: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experiência.

Page 16: Apostila Experimental de Quali

Resumo: Texto de no máximo cinco linhas de tudo o que foi feito, inclusive

dos resultados alcançados.

Introdução: Descrição de toda a teoria necessária ao entendimento da prática e

da discussão dos resultados.

Objetivo: O objetivo do trabalho deve aparecer no último parágrafo da

introdução, podendo ficar separado desta para maior destaque.

Parte Experimental: Descreve o procedimento Experimental, ressaltando os

principais materiais e equipamentos utilizados.

Resultados: Consiste na apresentação de todos os dados colhidos no laboratório

ou calculados a partir deste. Além do texto explicativo, podem ser apresentados

na forma de tabelas, gráficos, etc., de modo a comunicar melhor a mensagem.

Discussão: Discutir os dados obtidos à luz da teoria e comparar com os da

literatura. A discussão é a parte do relatório que exige maior maturidade do

aluno.

Conclusão: Síntese pessoal sobre as conclusões alcançadas com o seu trabalho.

Enumere os resultados mais significativos do trabalho.

Bibliografia: Livros e artigos consultados que forem úteis para escrever o

relatório.

Anexos: Informações complementares, questionários

Page 17: Apostila Experimental de Quali

4. A ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA

A análise química é o conjunto de ensaios e processos por meio dos quais

se chega ao conhecimento da qualidade e quantidade dos elementos num determinado

composto, sendo, portanto, dividida em química analítica qualitativa e quantitativa,

podendo ser inorgânica e orgânica.

A análise qualitativa determina a identidade dos constituintes presentes. Já a

análise quantitativa determina as proporções com que os elementos se encontram no

composto.

A química analítica qualitativa pode ser feita de dois modos clássicos: via seca e

via úmida. A análise por via seca é a que se faz por intermédio do calor, sem a

intervenção de líquidos. A distinção entre os elementos é feita pela coloração que toma

a chama do bico de Bünsen.

Análise por via úmida consiste na dissolução da amostra para a separação dos

elementos ou radicais de um determinado composto e na posterior análise da solução

por meio de reações químicas que indicam a presença ou não de cátions e ânions

através, de um modo geral, da formação de precipitados, mudanças de colorações,

dissolução de precipitados, desprendimentos gasosos, etc.

A amostra dada para analisar, já dissolvida, constitui o que se chama solução

primitiva que é dividida em duas partes iguais a fim de se proceder à pesquisa dos

cátions e dos ânions.

Os dissolventes empregados obedecem a seguinte ordem: água, ácido clorídrico

diluído, ácido clorídrico concentrado, a frio ou a quente, ácido nítrico diluído ou

concentrado, a frio ou a quente e, finalmente, experimenta-se a dissolução em água

régia que é obtida com uma mistura de 3 partes por volume de HCl para uma parte de

HNO3.

Como não existe um esquema ideal para a análise qualitativa, de acordo com a

qual cada íon seria caracterizado quando estivesse sozinho ou mesmo na presença de

um grande número de outros íons, torna-se então necessário classificá-los em grupos

baseando-se em algumas propriedades comuns a todos os íons de um determinado

grupo. A seguir, trata-se o precipitado obtido e os cátions de cada grupo são separados e

identificados por meio de reações características.

Page 18: Apostila Experimental de Quali

Os cátions são divididos em cinco grupos analíticos, cada um dos quais tem um

reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions desse grupo

em particular. A Figura 1 apresenta um fluxograma para a análise inorgânica qualitativa

de cátions em solução aquosa, no qual cada grupo de íons foi classificado de acordo

com a formação de compostos insolúveis quando tratados com um determinado agente

precipitante.

Solução contendo: Pb2+, Hg22+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+,

Cd2+, As3+, As5+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, Mn2+, Fe2+,

Fe3+, Ni2+, Co2+, Al3+, Cr3+, CrO42-, Zn2+, Ba2+, Sr2+,

Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+, H+, Li+

HCl(aq)

PRECIPITADO

PbCl2, Hg2Cl2, AgCl

SOLUÇÃO Grupo 1: Cloretos

Insolúveis

H2S / ~ 0,3 M HCl

PRECIPITADO

HgS, PbS, Bi2S3, CuS,

CdS, As2S3, SnS2,

Sb2S3

Grupo 2: Sulfetos

Insolúveis

SOLUÇÃO

H2S / NH3, NH4+

tampão

PRECIPITADO

MnS, FeS, Fe(OH)3,

NiS, CoS, Al(OH)3,

Cr(OH)3, ZnS

Grupo 3: Cátions

precipitados com

Sulfeto de Amônio

SOLUÇÃO

CO32- / NH3, NH4

+

tampão

PRECIPITADO

BaCO3, SrCO3, CaCO3,

MgCO3

Grupo 4: Carbonatos

Insolúveis

Na+, K+, NH4+, H+, Li+

Grupo 5: Cátions

Solúveis

Page 19: Apostila Experimental de Quali

Figura 1. Fluxograma para a análise inorgânica qualitativa de cátions em solução

aquosa.

Para análise dos ânions não existe uma separação sistemática propriamente dita.

Na prática, a amostra que vai ser analisada é submetida a uma série de “testes prévios”

com o objetivo de eliminar alguns ânions com base na cor da amostra, na sua

solubilidade em água, no valor do pH desta solução, em reações com certos compostos

específicos como AgNO3 e BaCl2 e ainda nos resultados da própria análise de cátions.

Por exemplo, se for confirmada a presença de íons Pb2+ pela análise dos cátions e nota-

se que a amostra é solúvel em água, então o íons SO42- não estará presente.

As informações obtidas por estes testes muitas vezes são suficientes para

confirmar ou eliminar a presença de vários ânions e em seguida realizar os testes

específicos para aqueles que não foram eliminados definitivamente.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.

2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou,

1981.

Page 20: Apostila Experimental de Quali

5. PRÁTICAS

PRÁTICA 1: EQUILÍBRIO QUÍMICO E DESLOCAMENTOS

OBJETIVOS: Verificar a influência da temperatura e da concentração no

deslocamento de um equilíbrio químico. Demonstrar a reversibilidade das reações

químicas.

INTRODUÇÃO

As reações estudadas em química não resultam de uma conversão completa de

reagentes em produtos, pois todas elas tendem a alcançar um equilíbrio, mesmo que isto

nem sempre seja evidente. No estado de equilíbrio a razão entre a concentração de

reagentes e produtos é constante. O que significa dizer que a velocidade da reação direta

é igual à velocidade da reação inversa e, por isso, não são mais observadas modificações

macroscópicas do sistema em estudo. Diz-se que o equilíbrio químico é dinâmico, pois

as reações direta e inversa continuam a ocorrer, com velocidades iguais, porém opostas.

As concentrações das substâncias em equilíbrio, numa determinada temperatura,

guardam entre si uma relação definida que é expressa pela equação genérica da

constante de equilíbrio químico, K.

aA(aq) + bB(aq) ↔ cC(aq) + dD(aq)

𝐾 = [𝐴]𝑎[𝐵]𝑏

[𝐶]𝑐[𝐷]𝑑

A relação da concentração no equilíbrio químico, ou seja, a posição do

equilíbrio, é independente da forma como este equilíbrio foi alcançado. Entretanto, esta

posição é alterada pela aplicação de forças externas, que podem ser mudanças de

temperatura, de pressão (se houver reagentes ou produtos gasosos) de volume ou na

concentração total de um reagente ou produto. O Princípio de Le Châtelier estabelece

que a posição do equilíbrio sempre mudará na direção que contrabalancei ou minimize a

Page 21: Apostila Experimental de Quali

ação de uma força externa aplicada ao sistema. Isto significa que se houver aumento da

temperatura de um sistema reacional, provoca-se a reação química que contribui para

resfriar o sistema (consumindo energia térmica). Ou ainda, se houver o aumento

proposital de um dado reagente ou produto, o equilíbrio favorecerá a reação de consumo

desta substância em excesso até que seja retomado um novo estado de equilíbrio.

Entretanto, ressalta-se que o excesso de reagente ou produto adicionado ao sistema,

nunca é completamente consumido, para que a constante de equilíbrio (K) permaneça

constante, desde que a temperatura na mude. Da mesma forma, quando um componente

é removido do sistema em equilíbrio, ocorrerá um deslocamento para repor este

componente, sendo que esta reposição nunca é total para que K permaneça constante.

PARTE EXPERIMENTAL:

PARTE 1: Equilíbrio Hexaaquocobalto (II) - Tetraclorocobaltato (II)

Materiais e Reagentes

Tubos de ensaio pequenos

Micro pipeta;

Ácido clorídrico concentrado;

Ácido sulfúrico concentrado;

Solução 0,l Mol/l de KCl;

Solução 0,25 Mol/l de CoCl2

Soluções 0,l Mol/l , AgNO3

Solução l Mol/l de NaOH;

Solução 1 Mol/l de HCl;

Solução de fenolftaleína;

Solução 1 Mol/l de CH3COOH

Solução 1 Mol/l Ca(OH)2,

Solução 1 Mol/l C2H5OH

Procedimento

[Co(H2O)6]2+

(aq) + 4 Cl- (aq) ↔ [CoCl4]2-

(aq) + 6 H2O(l)

Rosa Incolor Azul

As espécies Co2+(aq) e CoCl4

2-(aq) apresentam cores contrastantes, logo a

intensidade das cores rosa e azul em solução são proporcionais à concentração molar de

Page 22: Apostila Experimental de Quali

Co2+(aq) e CoCl4

2-(aq). Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa poder-

se-á observar o deslocamento deste equilíbrio.

Prepare 10 tubos de ensaio limpos e numerados e colocar em todos eles 10

gotas da solução aquosa de cloreto de cobalto 0,25 Mol/l. Adicione HCl

lentamente concentrado à solução fornecida pelo professor até obter uma cor

violeta. OBSERVAÇÃO: O TUBO 1 SERÁ USADO COMO PADRÃO DE

COR E, POR ISSO, NADA MAIS SERÁ ADICIONADO A ELE.

Aqueça em banho-maria (béquer com água da torneira) a porção do TUBO

2.

Colocar a porção do TUBO 3 em um banho de gelo (béquer com gelo).

Inverta os procedimentos acima, isto é, resfriar o TUBO 2 e aquecer o

TUBO 3.

Compare as cores das soluções aquecida e resfriada com o padrão de

comparação, isto é, com o TUBO 1, e interprete os resultados em termos de

deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no quadro abaixo.

Tubo Padrão Aquecido Resfriado

Cor Inicial

Cor Final

Registre no quadro a seguir as alterações (diminuição ou aumento), que

aconteceram com as concentrações de cada espécie envolvida no equilíbrio durante o

aquecimento e o resfriamento.

Aquecimento Resfriamento

[Co2+]

[Cl-]

[CoCl42-]

NA PRÓXIMA ETAPA QUANDO FIZER USO DE ÁCIDOS CONCENTRADOS,

CUIDADO: UTILIZAR A CAPELA COM EXAUSTÃO.

Agite cuidadosamente com um bastão de vidro, após adicionar gota a gota:

TUBO 4: adicione 5 gotas da solução de KCl 0,1 Mol/l.

Page 23: Apostila Experimental de Quali

TUBO 5: adicione 5 gotas da solução de KCl 0,1 Mol/l e, posteriormente, 5

gotas de H2SO4 concentrado.

TUBO 6: adicione alguns cristais de KCl sólido.

TUBO 7: adicione alguns cristais de KCl sólido e, posteriormente, 2 gotas de

H2SO4 concentrado.

TUBO 8: adicione 5 gotas de HCl concentrado .

TUBO 9: adicione 2 gotas da solução de AgNO3 0,1 Mol/l.

TUBO 10: adicione 10 gotas de água destilada.

Compare as cores das soluções dos TUBOS 4 a 10 com o padrão (Tubo 1) e

interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no

quadro abaixo.

Cl-(aq) Cl-

(aq)+ H2SO4 KCl(s) KCl(s)+ H2SO4 HCl(aq) AgNO3(aq) H2O

Tubo Padrão 4 5 6 7 8 9 10

Cor

Registre no quadro abaixo o que aconteceu com a concentração (diminuição ou

aumento) de cada espécie, quando um novo equilíbrio foi atingido.

Tubo 4 5 6 7 8 9 10

[Co2+]

[Cl-]

[CoCl42-]

Questões:

a) Escreva a expressão matemática para a constante do equilíbrio (Keq) estudado

acima.

b) A partir das observações feitas com o aquecimento e resfriamento dos TUBOS 2

e 3, demonstre o que acontece com a Keq: durante o aquecimento e durante o

resfriamento.

c) A reação direta deste equilíbrio é endotérmica ou exotérmica? Por quê?

d) Diga em que sentido se deslocou o equilíbrio em cada um dos TUBOS 4 a 10,

justificando sua resposta.

Page 24: Apostila Experimental de Quali

e) Explique por que o ácido sulfúrico influencia o equilíbrio, apesar de não

participar da reação.

f) Explique por que a adição do KCl (sólido) afeta mais significantemente o

equilíbrio após a adição do ácido sulfúrico.

g) Por que o ácido clorídrico influi mais a posição de equilíbrio do que o KCl

sólido e a solução do KCl 0,1 Mol/l?

h) Sabendo que Cl- e Ag+ reagem, segundo a reação: Ag+(aq) + Cl-

(aq) AgCl(s),

justifique a alteração de equilíbrio que ocorre no TUBO 9.

i) Explique, através de Keq, as alterações ocorridas pela diluição provocada no

TUBO 10.

j) Por que não podemos descartar os resíduos desta etapa diretamente na pia.

PARTE 2: Equilíbrio Cromato-Dicromato

Será investigado nesta experiência, o efeito da adição ou retirada de íons

hidrogênio, na posição do equilíbrio. Além de investigar a reação acima na presença do

íon Ba2+, pois os íons dicromato e cromato formam sais: BaCr2O7 (solúvel) e BaCrO4

(insolúvel).

Materiais e reagentes

Tubos de ensaio pequenos;

Micro pipeta;

Ácido clorídrico concentrado;

Solução 0,l Mol/l de K2CrO4;

Solução 0,l Mol/l de K2Cr2O7;

Solução l Mol/l de NaOH;

Solução 1 Mol/l de HCl;

Soluções 0,l Mol/l, Ba(NO3)2

Procedimento

Esta reação é um processo em duas etapas com o íon hidrogeniocromato,

HCrO4, sendo formado como um intermediário. Porém, é mais conveniente,

trabalharmos com a equação global abaixo.

2 CrO42-

(aq) + 2 H+(aq) ↔ Cr2O7

2-(aq) + H2O(l)

Amarelo Laranja

Page 25: Apostila Experimental de Quali

A mudança na posição de equilíbrio neste sistema é observada, visto que o íon

cromato é amarelo e o íon dicromato é laranja, o que facilitará a observação de qualquer

deslocamento da posição de equilíbrio.

Prepare 4 tubos de ensaio, limpos e numerados.

Nos Tubos 1 e 2, adicione 5 gotas da solução de cromato de potássio,

K2CrO4, 0,1 Mol/l .

Nos Tubos 3 e 4 adicione 5 gotas da solução de dicromato de potássio,

K2Cr2O7, 0,1 Mol/l .

Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota, até que

se note variação de cor em um dos tubos:

o Tubo 1(cromato): solução de HCl 1 Mol/l.

o Tubo 2(cromato): solução de NaOH 1 Mol/l.

o Tubo 3(dicromato): solução de HCl 1 Mol/l.

o Tubo 4(dicromato): solução de NaOH 1 Mol/l.

Prepare novamente, outros 4 tubos de ensaio, limpos e numerados.

Nos Tubos 1 e 2 adicione 10 gotas da solução de cromato de potássio, K2CrO4,

0,1 Mol/l.

Nos Tubos 3 e 4 adicione 10 gotas da solução de dicromato de potássio,

K2Cr2O7, 0,1 Mol/l .

Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota:

o Tubo 1(cromato): algumas gotas da solução de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l

o Tubo 2(cromato): 2 gotas de NaOH 1 Mol/l e algumas gotas de Ba(NO3)2

0,1 Mol/l até se notar uma variação. Guarde este tubo para etapa

posterior.

o Tubo 3(dicromato): algumas gotas da solução de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l.

o Tubo 4(dicromato): 2 gotas de HCl 1 Mol/l e 10 gotas de Ba(NO3)2 0,1

Mol/l. Guarde este tubo para etapa posterior.

No Tubo 2 junte, gota a gota HCl 1 Mol/l, até que se note alguma

variação.

No Tubo 4 junte, gota a gota NaOH 1 Mol/l, até que se note

alguma variação.

Page 26: Apostila Experimental de Quali

Questões:

a) Explique as causas das mudanças de cor e o que ocorreu em cada tubo,

justificando por que houve deslocamento de equilíbrio.

b) Explique a importância de não descartar os resíduos desta experiência na pia.

PARTE 3: Equilíbrio NH3(aq) + H2O(l) ↔ NH4+

(aq) + OH-(aq)

Materiais e reagentes

Tubos de ensaio pequenos

Micro pipeta;

Solução de fenolftaleína;

ClNH4 sólido;

Solução 0,1M de HCl;

Procedimento

Prepare, para ser usada por todos os grupos do laboratório, uma solução,

adicionando 4 gotas de uma solução concentrada de amônia em 100 mL de água

destilada. Adicione 3 gotas de solução de fenolftaleína. Lembre-se que a

fenolftaleína é um indicador ácido-base, em soluções básicas é rosa ou vermelho

e incolor em soluções neutras ou ácidas.

Coloque 5 mL da solução acima em um tubo de ensaio e dissolva uma pequena

quantidade de cloreto de amônio sólido.

Coloque 5 mL da solução acima em outro tubo de ensaio e adicione algumas

gotas de HCl 0,l Mol/l. Anote todas as observações e explique.

PARTE 4: Equilíbrio Cromato-Dicromato na presença de Diferentes Soluções

Materiais e reagentes

Tubos de ensaio pequenos;

Micro pipeta;

Ácido clorídrico concentrado;

Solução 0,l Mol/l de K2CrO4;

Solução 0,l Mol/l de K2Cr2O7;

Solução l Mol/l de NaOH;

Page 27: Apostila Experimental de Quali

Solução 1 Mol/l de HCl;

Solução 1 Mol/l de CH3COOH;

Solução 1 Mol/l Ca(OH)2;

Solução 1 Mol/l C2H5OH;

Solução 1 Mol/l NH3;

Procedimentos

Coloque 5 gotas de uma solução 0,l Mol/l de cromato de potássio, K2CrO4, em um

microtubo de ensaio e 5 gotas de uma solução de dicromato de potássio, K2Cr2O7, em

outro microtubo de ensaio. Anote a cor de cada solução.

Adicione, gota a gota, solução de ácido acético, CH3COOH 1,0 Mol/l, alternadamente.

Observe as variações de cores. Compare com os resultados obtidos com a adição de

HCl 1,0 Mol/l na Parte 2 (Tubos 1 e 3).

Repita as duas etapas descritas acima, substituindo o ácido acético (CH3COOH) pelas

soluções de ensaio:

a) Ca(OH)2

b) C2H5OH (obs: evite a formação de precipitado)

c) NH3

Compare com os resultados obtidos neste item, com os demais resultados obtidos para

este equilíbrio químico.

Questões:

Dê uma explicação para os resultados observados:

a) Quando se adicionou hidróxido de cálcio Ca(OH)2;

b) Quando se adicionou álcool etílico, C2H5OH;

a) Quando se adicionou a solução aquosa de amônia, NH3(aq).

Page 28: Apostila Experimental de Quali

PRÁTICA 2: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA

CHAMA

OBJETIVOS: Observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos

metálicos presentes em sais. Identificar elementos químicos metálicos pelo teste da chama.

Observar espectros associados à presença de elementos químicos metálicos.

INTRODUÇÃO

Começamos por uma pequena abordagem à Química Analítica Qualitativa. A análise

química é um método de investigação utilizado tanto na ciência como em situações ordinárias

do quotidiano.

A Química Analítica Qualitativa tem por finalidade identificar os constituintes

presentes numa amostra de um dado material.

São vários os processos utilizados em análise qualitativa, nomeadamente, processos

físicos, físico-químicos, químicos e térmicos. Neste último podemos referir o teste da chama.

A origem das cores, geradas pela presença de metais, nas chamas está na estrutura

eletrônica dos átomos. Com a energia liberada na combustão, os elétrons externos dos átomos

de metais são promovidos a estados excitados e, ao retornarem ao seu estado eletrônico

inicial, liberam a energia excedente na forma de luz. A cor da luz emitida depende da

estrutura eletrônica do átomo. A chama adquire a cor que caracteriza o elemento metálico

presente na amostra. Assim, a cor verde é obtida a partir da queima de sais de cobre e de

bário, o amarelo pelo uso do sódio, etc.

Através da observação das cores produzidas na chama do bico de Bunsen, durante o

aquecimento de certas substâncias e comparando-as com as cores da chama produzidas

durante o aquecimento de substâncias conhecidas, ver quadro 1 abaixo, é possível uma

identificação da amostra utilizada pois existe uma correspondência entre a cor da chama e os

componentes da substância aquecida.

Elemento químico Cor da chama

sódio amarelo

potássio violeta

sódio + potássio amarelo - laranja

cálcio vermelho - tijolo

Page 29: Apostila Experimental de Quali

bário verde - limão

cobre verde

magnésio branco

chumbo azul - branco

Quadro 1: Cor de referência para elementos químicos metálicos

Este é um processo que foi iniciado por Robert Bunsen.

A técnica da via seca é uma técnica muito importante usada em Química Analítica

Qualitativa. Esta técnica requer que a amostra representativa bem como os reagentes

utilizados na determinação dos componentes do material de que a amostra é feita, se

apresentem no estado sólido.

A coloração da chama é um exemplo desta técnica, em que as amostras em estudo,

alguns sais, são introduzidas, através de um fio de platina, ou crómio-níquel, no cone exterior

da chama do bico de Bunsen, a zona exterior da chama, zona de oxidação, tomando a chama a

cor que caracteriza o elemento metálico presente na amostra.

Material e Reagentes

Bico de Bunsen, 9 cápsulas de porcelana, pinça metálica, 4 espátulas duplas, fio de

platina ou crómio-níquel, gobelé e espectroscópio.

Reagentes

Cloreto de sódio (NaCl), cloreto de potássio (KCl), cloreto de bário (BaCl2), nitrato de

chumbo (II) (Pb(NO3)2), sulfato de cobre (II) (CuSO4), mistura de cloreto de sódio (NaCl) e

cloreto de potássio (KCl), Cloreto de lítio (LiCl), cloreto de bário (BaCl2), cloreto de cobre II

(CuCl2), cloreto de cálcio (CaCl2), cloreto de estrôncio (SrCl2) e cloreto de magnésio

(MgCl2). Solução de ácido clorídrico (HCl).

Procedimento

1. Colocar uma pequena porção de cada um dos sais numa cápsula de porcelana,

devidamente identificada.

2. Aquecer a argola metálica do fio no cone superior da chama do bico de Bunsen. Se

apresentar coloração é porque a argola está suja. Se assim for, mergulhar esta em

Page 30: Apostila Experimental de Quali

solução de HCl concentrado, colocado num tubo de ensaio e levar de novo à

chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento até não haver coloração.

3. Mergulhar a argola numa das cápsulas, "agarrando" assim a substância que adere à

argola.

4. Levar a argola à chama, observar e registrar a cor.

5. Proceder como em 2, 3, 4 e 5 para as demais substâncias.

6. Comparar as cores das chamas obtidas com as da tabela de referência.

7. Colocar numa cápsula uma pequena porção da mistura de cloreto de sódio e

cloreto de potássio.

8. Proceder como em 2, 3, 4 e 5, para a mistura referida.

9. Observar a coloração da chama e registrar.

10. Comparar a cor da chama obtida com a tabelada.

11. Sempre executar a limpeza do fio em solução de HCl entre uma substância e

outra.

Resultados Obtidos

Preencher o Quadro 2 indicado abaixo, com os resultados obtidos e fazer uma

referência aos espectros observados e efetuar, caso seja possível, o seu registro.

Amostra Cor da chama Elemento metálico

Cloreto de sódio

Cloreto de potássio

Cloreto de bário

Nitrato de chumbo (II)

Sulfato de cobre (II)

Mistura de cloretos de sódio e potássio

Cloreto de lítio

Cloreto de cobre II

Cloreto de cálcio

Cloreto de estrôncio

Cloreto de magnésio

Quadro 2: Registro da cor da chama das amostras referidas e identificação dos elementos

metálicos

Page 31: Apostila Experimental de Quali

Discussão e Conclusões

1. Explicar o fundamento teórico subjacente à emissão de radiação, com cor

característica, quando as amostras destas substâncias são levadas à chama do bico

de Bunsen.

2. Interpretar os espectros observados.

3. Comparar os espectros observados com os espectros de referência dos elementos.

(Pode consultar o seguinte endereço:

http://jersey.uoregon.edu/elements/Elements.html)

4. Discutir a análise e identificação destes elementos químicos, em particular, e de

elementos químicos, em geral, nomeadamente se sais do mesmo metal darão cor

idêntica à chama, sais da mesma cor, mas de metais diferentes, darão uma cor

idêntica à chama e quais as limitações do uso do teste da chama na identificação de

elementos.

BIBLIOGRAFIA:

1. Pinto, Helena Castro; Carvalho, Mª de Jesus; Fialho, Mª Margarida (1997);

Técnicas Laboratoriais de Química II-1ª edição; Texto Editora; Capítulo I; págs.

70-74 e 181

2. Morgan, Nina (1996); A Nova Enciclopédia das Ciências - a Química; Círculo

de Leitores; págs. 18, 19 e 134

3. Enciclopédia Universal Multimédia (1996); Texto Editora

4. Enciclopédia Luso-Brasileira; Editorial Verbo; Volume IV; pág. 116

Page 32: Apostila Experimental de Quali

PRÁTICA 3: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELA REAÇÃO

COM DIFERENTES REAGENTES

OBJETIVO: Identificar diferentes cátions através de vários reagentes químicos.

1. Reação com NaOH

Adicione em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos

dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+. A seguir adicione gota a gota, 5 gotas

da solução de NaOH 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos precipitados formados e

escrever as equações químicas. Adicione excesso de NaOH 4 mol/L aos precipitados

formados e verifique quais são dissolvidos pelo excesso do reagente.

2. Reação com NH3

Adicionar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos

dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+. A seguir adicione gota a gota, 5 gotas

de NH3 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos precipitados formados e escrever as

equações químicas. Depois continuar adicionando NH3 aos precipitados formados e

observar quais destes são dissolvidos pelo excesso de reagente. Anote a cor da solução

final.

3. Reação com NH3 em presença de NH4Cl

Colocar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos

dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+, 5 gotas de NH4Cl 4 mol/L e gotas de

NH3 4mol/L até o meio ficar alcalino. Observar, anotar os casos e as cores dos

precipitados formados e escrever as equações químicas.

Ensaios com reagentes específicos (reações de identificação)

1- Fe3+ (Ferro)

Tiocianato de Amônio (NH4SCN): Colocar em 1 tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Fe(NO3)3

0,1mol/L, 6 gotas de HCl 6 mol/L (verificar se o pH está entre 2-3) e 5 gotas de solução

Page 33: Apostila Experimental de Quali

de NH4SCN 1 mol/L. Observar a forte coloração vermelha formada e anotar a equação

química.

2- Al3+ (Alumínio)

NaOH: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução Al(NO3)3 0,1 mol/L e

adicionar gotas de NaOH 4 mol/L até formar um precipitado gelatinoso (ATENÇÃO –

não agite o tubo de ensaio). Continuar acrescentando NaOH até dissolução do precipitado.

Acrescentar gotas de HCl 6 mol/L ou HNO3 6 mol/L e observar a reprecipitação. Escrever

as equações químicas.

3- Cr3+ (Cromo)

Reação com H2O2/NaOH a quente

Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução Cr(NO3)3 0,1 mol/L, 5 gotas de

água e adicionar NaOH 4 mol/L até formar um precipitado gelatinoso. Continuar

acrescentando NaOH até dissolução do precipitado formado. Adicionar a seguir 10 gotas

de H2O2 3%. Aquecer à ebulição por 2-3 minutos, até cessar o desprendimento de

oxigênio. Observar a formação de solução amarelada. Escreva as equações químicas.

4 - Reação com Ferrocianeto de Potássio:

Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução Zn(NO3)2 0,1 mol/L,

Acrescentar 5 gotas de K4(Fe(CN)6) 1 mol/L. Observar a formação de um precipitado

branco-acinzentado de K2Zn3(Fe(CN)6)2. Escreva as equações químicas. Este precipitado

é solúvel em hidróxido de sódio, mas é insolúvel em ácidos diluídos.

5- Mn2+ (Manganês)

Oxidação a Permanganato com PbO2/HNO3:

Colocar em um tubo de ensaio 1 gota de solução Mn(NO3)2 0,2 mol/L, cerca de 10

gotas de HNO3 6 mol/L e uma pequena quantidade (ponta de espátula) de PbO2 . Aquecer

à ebulição e deixar decantar. Observar uma coloração violeta no líquido sobrenadante.

Escreva as equações químicas.

Precipitação de MnO(OH)2:

Page 34: Apostila Experimental de Quali

Neutralizar 2 gotas de cloreto manganoso com NaOH 6 mol/L, se necessário,

adicionar 6 a 8 gotas de NaOH 6 mol/L, observe a formação do precipitado de cor branca.

Adicione algumas gotas de H2O2, pouco a pouco, seguida de agitação. Aquecer cerca de 2

a 3 minutos até cessar o desprendimento de O2. Centrifugar e lavar com água destilada

quente o precipitado observe a mudança de cor do precipitado, de branca a marron. Anote

as equações.

6- Co2+ (Cobalto)

1- Reação com Tiocianato de Amônio:

Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Co(NO3)2 0,1mol/L, 4 gotas de ácido

acético 2 mol/L (verificar se o pH está entre 2-3), 6 gotas de NH4SCN 1,0 mol/L e 10

gotas de acetona. Observe a formação do íon complexo Co(SCN)4 de coloração azul.

Escreva a equação química.

7- Ni2+ (Níquel)

Reação com Dimetilglioxima:

Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Ni(NO3)2 0,1 mol/L, 5 gotas de água

destilada, 5 gotas de solução de dimetilglioxima 0,1 mol/L e 3 gotas de NH4OH 6 mol/L

até o meio ficar alcalino. Observe a formação de um precipitado vermelho de

dimetilglioxima de níquel. Escreva a equação química.

Page 35: Apostila Experimental de Quali

PRÁTICA 4: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 1

Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons

deste grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata.

Objetivo: Separar e identificar os cátions Pb2+, Hg22+ e Ag+ em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes:

Soluções padrão dos cátions:

1. Nitrato mercuroso (Hg2(NO3)2 . 2H2O) – dissolver 140 mg do sal em 1 mL de

HNO3 5 M e completar o volume com água destilada até 10 mL.

2. Nitrato de prata (AgNO3) – dissolver 160 mg do sal em água destilada e

completar o volume para 10 mL com o mesmo solvente.

3. Nitrato de Chumbo (Pb(NO3)2) – dissolver 160 mg do sal em água destilada

acidulada com 0,05 mL de HNO3 5 M e completar o volume para 10 mL

com o mesmo solvente.

Ácido Clorídrico 5 M (10 mL)

Ácido Clorídrico 0,1 M (10 mL)

Hidróxido de Amônio 5 M (10 mL)

Acetato de Amônio 3 M (10 mL)

Cromato de Potássio 1 M (10 mL)

Fenolftaleína 0,1% em etanol:água 7:3 (10 mL)

Ácido Nítrico 5 M (10 mL)

Procedimento experimental

Separar e identificar os cátions de uma amostra que contenha 0,5 mL de cada

uma das soluções padrão previamente preparadas. A marcha analítica é descrita pelo

esquema a seguir:

Page 36: Apostila Experimental de Quali

Adicionar 1 mL de

água destilada e

aquecer em banho-

maria

(5 minutos)

Agitar e centrifugar

rapidamente

(30 segundos)

Sobrenadante 2

PbCl2

Resíduo 2

AgCl, Hg2Cl2

Juntar 3 gotas de

acetato de amônio 3 M e

1 gota de cromato de

potássio 1 M

Precipitado amarelo

(PbCrO4)

Adicionar 0,5 mL de

hidróxido de amônio

5 M

Agitar e centrifugar

por 5 minutos

(3000 rpm)

Resíduo 3

Cor Negra

(Hg + HgNH2Cl)

Sobrenadante 3

Ag(NH3)2Cl

Adicionar 1 gota

de fenolftaleína e

acidificar com

HNO3 5 M

Precipitado

branco (AgCl)

Adicionar 2 mL de

água destilada e

aquecer em banho-

maria (5 minutos)

Agitar e centrifugar

por 5 minutos

(3000 rpm)

Sobrenadante 3

(desprezar)

Repetir o

procedimento mais 1

vez

Adicionar 0,5 mL de

cada uma das

soluções padrão + 5

gotas de HCl 5 M

Resíduo 1

AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Centrifugar por 5

minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 1

(desprezar)

Lavar com 1 mL de

água destilada fria

contendo 1 gota de

HCl 0,1 M

Centrifugar por 5

minutos (3000 rpm)

e desprezar o

sobrenadante

Page 37: Apostila Experimental de Quali

QUESTIONÁRIO

As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser

respondidas no relatório de aula prática.

1. Descreva as principais propriedades dos cátions do grupo 1 identificados na

prática.

2. Explique por que se usa ácido clorídrico diluído a frio como reagente precipitante

dos cátions do grupo 1. O que poderia acontecer se fosse utilizado ácido clorídrico

concentrado para fazer esta precipitação?

3. No que consiste o “desproporcionamento” do Hg22+? Que importância isso tem na

análise qualitativa?

4. Explique por que o AgCl dissolve-se em meio amoniacal e precipita quando é

adicionado HCl.

5. Qual a função do HCl na água de lavagem do resíduo 1?

6. Uma solução contendo um íon desconhecido dá um precipitado branco com a

adição de uma solução de HCl. Quando aquecido com água quente, esse

precipitado é dissolvido e a solução obtida dá um novo precipitado ao ser tratada

com solução de K2Cr2O7 que por sua vez, depois de separado, é solubilizado em

NaOH. Baseando-se nessa observação, quais dos seguintes compostos poderiam

estar presentes: Pb(NO3)2, BaCl2, AgNO3, Hg(NO3)2. Justifique sua resposta

também com equações químicas.

7. Uma amostra sólida pode conter qualquer um dos seguintes sais: PbCl2,

Hg2(NO3)2, Ag2S, PbCO3. Desenvolva um esquema de análise que permita

determinar quais destes compostos estão presentes na amostra proposta.

8. Desenvolva um esquema simplificado de análise, com um número mínimo de

etapas, para cada uma das seguintes misturas de dois cátions em solução:

a) Hg22+ e Pb2+

b) Ag(NH3)2+ e Pb2+

9. Descrever quais as implicações que os seguintes “erros” no procedimento analítico

terão sobre os resultados da análise dos cátions do grupo 1:

a) Após a adição do HCl diluído e aquecimento, a solução é deixada resfriar a

temperatura ambiente antes de ser centrifugada.

b) Após a remoção do PbCl2 precipitado com HCl, o sólido remanescente

(AgCl e/ou Hg2Cl2) não é lavado exaustivamente com água destilada

quente antes da adição do NH4OH 5 M.

Page 38: Apostila Experimental de Quali

10. Descrever um teste simples que use apenas um reagente e permita distinguir entre

os componentes das misturas binárias:

a. AgCl e Ag0

b. Hg2(NO3)2 e HNO3

c. Hg2Cl2 e PbCl2

d. Pb(NO3)2 e PbSO4

e. Ag+ e Pb2+

f. Ag+ e Ag(NH3)2+

g. Pb2+ e Pb(OH)42-

h. Hg22+ e Hg2+

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.

2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou,

1981.

Page 39: Apostila Experimental de Quali

PRÁTICA 5: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 3

Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico nem com ácido

sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com sulfeto de

amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II), níquel (II),

ferro (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II).

Objetivo: Separar e identificar os cátions Al3+, Cr3+ e Fe3+ em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes

Soluções padrão dos cátions:

1. AlCl3 0,2 M.

2. CrCl3 0,2 M.

3. FeCl3 0,2 M.

Cloreto de Amônio 1 M (10 mL)

Hidróxido de Amônio 6 M (10 mL)

Hidróxido de Sódio 4 M (10 mL)

Peróxido de Hidrogênio 3% em água (10 mL)

Ácido Clorídrico 6 M (10 mL)

Tiocianato de Amônio 1 M (10 mL)

Ácido Acético 6 M (10 mL)

Acetato de Chumbo 0,25 M (10 mL)

Acetato de Amônio 10 M (10 mL)

Aluminon 0,1% (sal de amônio do ácido aurino-tricarboxílico) (10 mL)

Carbonato de Amônio 3 M (10 mL)

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Separar e identificar os cátions de uma amostra que contenha 5 gotas de cada uma das

soluções padrão previamente preparadas. A marcha analítica é descrita pelo esquema a seguir:

Page 40: Apostila Experimental de Quali

Tratar o resíduo com 1 mL de

NaOH 4 M + 0,5 mL de H2O2 3 %

Aquecer por 10 minutos em banho-

maria até cessar o desprendimento

de oxigênio. Centrifugar por 5

minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 2 Al(OH)4

-, CrO42-

(identificar e guardar para posterior análise)

Resíduo 2

Fe(OH)3

Adicionar 1 mL de água

destilada quente, agitar

e centrifugar por 5

minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 3

(desprezar)

Repetir o processo 2 vezes

Coloração Vermelha

Fe(SCN)63-

Resíduo 2

Fe(OH)3

Adicionar gotas de

HCl 6 M até dissolução

do precipitado + 2 gotas

de NH4SCN 1 M

Adicionar 5 gotas de

cada uma das

soluções padrão

Resíduo 1

Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

Adicionar 0,5 mL de

NH4Cl 1 M + 0,5 mL

de NH4OH 6 M

Aquecer em banho-

maria por 1 minuto e

centrifugar por 5

minutos (3000 rpm)

Sobrenadante 1

(desprezar)

Precipitado ou

coloração vermelhos

brilhante indica a

presença de alumínio

Sobrenadante 2

Al(OH)4-, CrO4

2-

Tomar 5 gotas do

sobrenadante e

neutralizar com ácido

acético 6 M (verificar

com papel indicador)

Adicionar 3 gotas de

acetato de chumbo 0,25 M

Precipitado amarelo

(PbCrO4)

Tomar 5 gotas do

sobrenadante e

adicionar 5 gotas de HCl

6 M + 5 gotas de acetato

de amônio 10 M + 5

gotas de aluminon 0,1%

Deixar em repouso por

5 minutos e adicionar

15 gotas de carbonato

de amônio 3 M

Page 41: Apostila Experimental de Quali

QUESTIONÁRIO

As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser

respondidas no relatório de aula prática.

1. Descreva as principais propriedades dos cátions do grupo 3 identificados na prática.

2. Que propriedade dos cátions Al3+, Cr3+ e Fe3+ é utilizada para separá-los dos demais

íons do grupo 3?

3. Esquematizar um procedimento que permita separar e identificar os cátions Fe3+, Co2+

e Ni2+. Escrever as equações para as reações químicas envolvidas.

4. Uma liga metálica constituída de Fe, Ni, Zn e Cr necessita ser analisada. Proponha um

procedimento para análise qualitativa completa dessa liga.

5. Uma solução contendo cátions do grupo 3 apresentou um precipitado quando tratada

com NH4+/NH4Cl. Nenhuma variação foi observada quando se tratou o sobrenadante

com (NH4)2S. O precipitado, depois de lavado, foi dissolvido em NaOH/H2O2 dando

uma solução incolor. Quais íons estão presentes, ausentes ou indeterminados?

Justifique sua resposta.

6. Na prática realizada, os hidróxidos precipitados foram tratados com NaOH e H2O2 a

quente, observando-se o desprendimento de gás oxigênio. Explique, através de reações

químicas, por que o gás é formado.

7. Explique por que o NH4Cl impede a precipitação do Mg(OH)2 junto com os cátions do

grupo 3, usando os princípios do produto de solubilidade e do efeito do íon comum.

8. Um medicamento para combater anemia apresenta sulfato ferroso em sua formulação.

Apresente um esquema de identificação do cátion Fe2+ presente nesse medicamento

que utilize como reagente uma solução de NH4SCN.

9. Explique o procedimento final de identificação dos íons Al3+ realizado na prática,

justificando a adição de cada um dos reagentes. Quais íons poderiam interferir nesta

análise e como eliminar tais interferências?

10. Como podem ser identificados os seguintes cátions do grupo 3, empregando somente

reações químicas:

a) Co2+ em Co(NO3)2

b) Cr3+ em CrCl3

c) Fe3+ em Fe(OH)3

d) Ni2+ em NiS

Page 42: Apostila Experimental de Quali

11. Em uma análise sistemática de íons com separação dos cátions em grupos, que

interferentes deverão ser removidos antes da precipitação dos cátions do grupo 3?

Descreva como estes interferentes impedem a separação e identificação dos cátions

desse grupo.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.

2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

Page 43: Apostila Experimental de Quali

PRÁTICA 6: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 4

O grupo 4 é constituído por cátions que não se precipitam pelos reagentes dos grupos

1, 2 ou 3, mas formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de

amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os íons deste grupo são: bário, estrôncio, cálcio

e magnésio.

Objetivo: Separar e identificar os cátions Ba2+, Sr2+, Ca2+ e Mg2+ em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes:

Soluções padrão dos cátions:

o Ba(NO3)2 0,2 M

o Sr(NO3)2 0,2 M

o CaCl2 0,2 M

o Mg(NO3)2 0,2 M

Ácido Clorídrico 6 M (10 mL)

Hidróxido de Amônio 6 M (10 mL)

Carbonato de Amônio 1,5 M (10 mL)

Fosfato de Potássio Monoácido 3 M (10 mL)

Ácido Acético 6 M (10 mL)

Acetato de Sódio 3 M (10 mL)

Dicromato de Potássio 0,2 M (10 mL)

Sulfato de Amônio 2 M (10 mL)

Oxalato de Amônio 0,25 M (10 mL)

Procedimento Experimental

Separar e identificar os cátions de uma amostra que contenha 5 gotas de cada uma das

soluções padrão previamente preparadas. A marcha analítica é descrita pelo esquema a seguir:

Page 44: Apostila Experimental de Quali

Acidificar com HCl 6 M

(verificar com papel

indicador)

Adicionar 3 gotas de

K2HPO4 3 M + gotas

de NH4OH 6 M até o

meio ficar alcalino

(verificar com papel

indicador)

Adicionar 1 mL de água destilada

quente, agitar, centrifugar por 5

minutos (3000 rpm) e desprezar o

sobrenadante)

Dissolver o resíduo com gotas de

ácido acético 6 M e adicionar 5 gotas

de acetato de sódio 3 M + 10 gotas de

dicromato de potássio 0,2 M

Agitar a solução, aquecer em banho-maria por 5

minutos e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)

Resíduo 3

Precipitado amarelo (BaCrO4)

Adicionar 3 gotas

de NH4OH 6 M +

10 gotas de

(NH4)2SO4 2 M

Resíduo 4

Precipitado branco

(SrSO4)

Resíduo 2

Precipitado branco

MgNH4PO4 . 6 H2O

Aquecer em banho-maria

por 5 minutos e centrifugar

por 5 minutos (3000 rpm)

Adicionar 3 gotas de

oxalato de amônio 0,25 M

Precipitado branco

(CaC2O4)

Sobrenadante 2

Sr2+, Ca2+

Sobrenadante 3

Ca2+

Adicionar 5 gotas de

cada uma das

soluções padrão

Resíduo 1

BaCO3, SrCO3, CaCO3

Adicionar 5 gotas de

HCl 6 M + gotas de

NH4OH 6 M até o

meio se tornar

básico (verificar com

papel indicador)

Aquecer em banho-

maria por 5 minutos

e juntar cerca de 15

gotas de carbonato

de amônio 1,5 M

Sobrenadante 1

Mg2+

Agitar vigorosamente a

solução para homogeneizar e

centrifugar por 5 minutos

(3000 rpm)

Page 45: Apostila Experimental de Quali

QUESTIONÁRIO

As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser

respondidas no relatório de aula prática.

1. Descreva as principais propriedades dos cátions do grupo 4 identificados na prática.

2. Na separação dos cátions do grupo 4, com solução de carbonato de amônio, pergunta-

se:

a) Qual a função da adição de ácido clorídrico com hidróxido de amônio?

b) Após a adição dos citados reagentes, por que é necessário o aquecimento da

solução em banho-maria?

c) Qual a conseqüência da substituição do referido procedimento de aquecimento

em banho-maria por fervura da solução?

d) Por que o meio da reação deve estar neutro ou levemente alcalino antes da

adição da solução de carbonato de amônio?

3. Por que se deve ferver a solução de carbonato de amônio antes de utilizá-la na

precipitação dos cátions do grupo IV?

4. Na precipitação dos íons magnésio com fosfato de potássio monoácido, por que é

necessária a adição de cloreto de amônio?

5. Apresente reagentes diferentes dos utilizados na prática para identificar os íons Ba2+,

Sr2+, Ca2+ e Mg2+ em uma solução aquosa.

6. Na separação de íons Sr2+, explicar:

a) Por que é necessária uma solução ácida? Escreva as equações químicas para

justificar sua resposta.

b) Qual a função do acetato de sódio?

c) Por que deve ser evitada uma alta concentração de íons H+?

7. No processo de separação dos cátions do grupo 4, qual será o resultado se:

a) Íons Ba2+ não forem completamente removidos antes da precipitação dos íons

Sr2+.

b) Íons Mg2+ não forem completamente removidos antes da precipitação dos íons

Ca2+.

8. Descrever em poucas palavras como se poderia realizar a distinção entre:

a) Ba2+ e Ca2+

b) Mg2+ e Ca2+

c) CaC2O4 e BaC2O4

Page 46: Apostila Experimental de Quali

d) MgSO4 e BaSO4

e) BaCrO4 e CaCrO4

9. Que reagente ou combinação de reagentes poderia ser utilizado para se separar em

único passo os componentes de cada par:

a) Ba2+ e Ca2+

b) Sr2+ e Ba2+

c) Sr2+ e Mg2+

d) Sr2+ e Ca2+

e) CaC2O4 e BaC2O4

10. Escreva a expressão do produto de solubilidade para o fosfato de amônio e magnésio.

Explique, usando equações químicas, a dissolução desse composto numa solução

ácida.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.

2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

Page 47: Apostila Experimental de Quali

PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (IODETO, BROMETO

E CLORETO)

Objetivo: Separar e identificar os ânions I-, Br- e Cl- em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes:

Iodeto de Potássio

Brometo de Sódio

Cloreto de Sódio

Carbonato de Sódio – solução saturada (1,6 g / 10 mL)

Fenolftaleína 0,1% (etanol:água, 7:3) (10 mL)

Ácido Sulfúrico 5 M (10 mL)

Nitrito de Sódio 6 M (10 mL)

Clorofórmio (10 mL)

Ácido Nítrico 5 M (10 mL)

Permanganato de Potássio 0,02 M (10 mL)

Peróxido de Hidrogênio 3% (10 mL)

Nitrato de Prata 0,1 M (10 mL)

Procedimento experimental

Preparo da amostra: Pesar 200 mg de cada um dos sais (KI, NaBr e NaCl) e transferir para

um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de solução saturada de Na2CO3 e aquecer em banho-

maria durante 5 minutos. Se necessário, centrifugar por 5 minutos (3000 rpm) e utilizar o

sobrenadante para a realização dos testes dos ânions.

Reação para íons iodeto:

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio e juntar 1 gota de fenolftaleína

0,1%. Acidificar o meio com H2SO4 5 M e adicionar 3 gotas de NaNO2 6 M. Juntar 1 mL de

água destilada e 1 mL de clorofórmio. Agitar fortemente para extrair o iodo que deverá tingir

a fase orgânica de violeta.

Page 48: Apostila Experimental de Quali

Procedimento para íons iodeto positivo: Desprezar a fase orgânica e aquecer em banho-maria

por 1 minuto (não deixar ferver). Esfriar e adicionar 1 mL de clorofórmio. Agitar por 10

segundos e centrifugar por 5 minutos. Desprezar novamente a fase orgânica e repetir o

processo até a fase orgânica ficar incolor. Utilizar a fase aquosa para realizar o teste para íons

brometo.

Procedimento para íons iodeto negativo: Desprezar a fase orgânica e utilizar a fase aquosa

para realizar o teste para íons brometo.

Reação para íons brometo

Colocar 5 gotas da fase aquosa obtida no teste do íon iodeto em um tubo de ensaio e

acidificar lentamente com 5 gotas de HNO3 5 M. Adicionar 1 mL de clorofórmio e gotas de

KMnO4 0,02 M, sob agitação, até a permanência de uma coloração rósea na fase aquosa por

15 segundos. Agitar bem até que a fase orgânica se torne alaranjada, indicando a presença de

íons brometo.

Procedimento para íons brometo positivo: Desprezar a fase orgânica e adicionar 1 gota de

HNO3 5 M, 3 gotas de KMnO4 0,02 M (com agitação) e 1 mL de clorofórmio. Agitar por 10

segundos e centrifugar por 5 minutos. Desprezar novamente a fase orgânica e repetir o

processo até a fase orgânica ficar incolor. Utilizar a fase aquosa para realizar o teste para íons

cloreto.

Procedimento para íons brometo negativo: Desprezar a fase orgânica e utilizar a fase aquosa

para realizar o teste para íons cloreto.

Reação para íons cloreto

Colocar 5 gotas da fase aquosa obtida no teste do íon brometo em um tubo de ensaio e

adicionar gotas de H2O2 3% até descorar completamente a solução. Juntar 1 gota de AgNO3

0,1 M. O aparecimento de um precipitado branco indica a presença de íons cloreto.

Page 49: Apostila Experimental de Quali

QUESTIONÁRIO

As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser

respondidas no relatório de aula prática.

1. Explique como pode ser indicada a presença ou a ausência de um ânion em uma

amostra a partir da confirmação da presença de um cátion. Dê exemplos desta relação.

2. Explique como os testes prévios de solubilidade, tratamento com ácido sulfúrico

concentrado, tratamento com nitrato de prata e com cloreto de bário servem para dar

indicações a respeito da presença ou da ausência de certos ânions em uma amostra.

3. Justifique a utilização da solução saturada de carbonato de sódio no procedimento de

preparo da amostra realizado na prática.

4. Que ânions podem interferir na identificação de íons iodeto quando se utiliza a

metodologia apresentada? Como eliminar tal interferência?

5. Apresente um teste de identificação de íons iodeto diferente do realizado na prática.

6. Justifique a adição de KMnO4 até a permanência de uma coloração rosa na solução do

teste de identificação de íons brometo apresentado no experimento.

7. É sabido que os íons iodeto interferem na identificação dos íons brometo quando se

utiliza a metodologia realizada na prática. Apresente técnicas que eliminam tal

interferência e indique o procedimento adotado no experimento com esse objetivo.

8. Apresente um teste de identificação de íons brometo diferente do realizado no

procedimento descrito.

9. Justifique a utilização da solução de peróxido de hidrogênio no procedimento de

identificação de íons cloreto realizado na prática.

10. Apresente alguns ânions que podem interferir na identificação de íons cloreto quando

se utiliza a metodologia apresentada. Como eliminar tais interferências?

11. Apresente um teste de identificação de íons cloreto diferente do realizado na prática.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.

2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

Page 50: Apostila Experimental de Quali

Instituto de Ciência e Tecnologia ICT/UFVJM - Apostila de Química Analítica Qualitativa

Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e Engenharia Química / Diamantina-MG

PRÁTICA 8: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (NITRATO,

SULFATO E FOSFATO)

Objetivo: Separar e identificar os ânions NO3-, SO4

2- e PO43- em uma amostra aquosa.

Materiais e reagentes

Nitrato de Potássio

Sulfato de Sódio

Fosfato de Potássio

Carbonato de Sódio – solução saturada (1,6 g / 10 mL)

Ácido Sulfúrico Concentrado (10 mL)

Ácido Sulfúrico 2 M (10 mL)

Sulfato Ferroso 0,2 M (10 mL)

Fenolftaleína 0,1% (etanol:água, 7:3) (10 mL)

Ácido Clorídrico 6 M (10 mL)

Cloreto de Bário 0,2 M (10 mL)

Nitrato de Prata 0,1 M (10 mL)

Procedimento experimental

Preparo da amostra: Pesar 200 mg de cada um dos sais (KNO3, Na2SO4 e K3PO4) e

transferir para um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de solução saturada de Na2CO3 e

aquecer em banho-maria durante 5 minutos. Se necessário, centrifugar por 5 minutos

(3000 rpm) e utilizar o sobrenadante para a realização dos testes dos ânions.

Teste para íons nitrato

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio, juntar 2 a 3 gotas de H2SO4 2

M e mais 5 gotas de FeSO4 0,2 M.

Inclinar o tubo em mais ou menos 45° e deixar escorrer por sua parede 5 gotas

de H2SO4 concentrado tomando o cuidado para que as soluções não se misturem.

Observar o anel marrom que se forma na interface das duas soluções.

Page 51: Apostila Experimental de Quali

Instituto de Ciência e Tecnologia ICT/UFVJM - Apostila de Química Analítica Qualitativa

Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e Engenharia Química / Diamantina-MG

Reação para íons sulfato

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio, adicionar 1 gota de

fenolftaleína 0,1 % e acidificar com HCl 6 M. Aquecer em banho-maria por 5 minutos

para expelir completamente o dióxido de carbono e adicionar 2 gotas de BaCl2 0,2

M. Observar a formação de um precipitado branco.

Reação para íons fosfato

Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de

AgNO3 0,1 M. Observar o aparecimento de um precipitado amarelo que escurece sob a

ação da luz.

QUESTIONÁRIO

As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão

ser respondidas no relatório de aula prática.

1. É sabido que os íons iodeto, brometo e nitrito interferem na identificação dos

íons nitrato quando se utiliza a metodologia apresenta na prática. Explique como

ocorrem tais interferências e descreva os procedimentos que podem ser

utilizados para a remoção desses íons da amostra.

2. Apresente um teste de identificação de íons nitrato diferente do realizado na

prática.

3. Apresente um teste de identificação de íons sulfato diferente do apresentado no

experimento.

4. Apresente um teste de identificação de íons fosfato diferente do procedimento

adotado na prática.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.

2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou,

1981.

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PRÁTICA 9: TRATAMENTO DE RESÍDUOS GERADOS NA DISCIPLINA

OBJETIVO: Identificar, separar e tratar os resíduos químicos gerados nas aulas de

Química Analítica Qualitativa, durante o semestre, por meio de ensaios químicos e as

teorias abordadas na disciplina.

INTRODUÇÃO

As atividades práticas realizadas na disciplina de Química Analítica Qualitativa

têm como principal objetivo a separação e identificação de cátions e ânions, de acordo

com os procedimentos e abordagens descritas pela Literatura.

Os experimentos realizados são: Prática 2: identificação de elementos químicos

pelo teste da chama; Prática 3: identificação de elementos químicos pela reação com

diferentes reagentes; Prática 4: separação e identificação dos cátions do grupo 1;

Prática 5: separação e identificação dos cátions do grupo 3; Prática 6: separação e

identificação dos cátions do grupo 4; Prática 7: separação e identificação de ânions

(iodeto, brometo e cloreto) e Prática 8: separação e identificação de ânions (nitrato,

sulfato e fosfato).

Todos os resíduos gerados são coletados e armazenados juntos em um mesmo

recipiente após a realização de cada experimento. Observa-se então a necessidade de

posteriormente de tratamento e separação, os quais são propostos nesta prática.

Procedimento

Etapa 1 – Verificar o pH do resíduo;

Etapa 2 – Adicionar cuidadosamente, ácido clorídrico 2 M, até formação de um

precipitado. Filtrar o resíduo removendo a parte sólida, o filtrado deve ser seco e

colocado em embalagem apropriada devidamente identificada para seguir para

aterro sanitário (esse procedimento deve ser repetido para todo sólido filtrado).

Etapa 3 – Transferir o sobrenadante da Etapa 2, para um béquer que seja de

preferência o dobro do volume do líquido obtido, e ajustar o pH da solução com

solução de HCl 2,0 M até pH entre 2 e 3. Caso haja, formação de precipitado,

filtrar novamente e secar o precipitado. O sobrenadante deverá ser transferido

para outro becker.

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Etapa 4 – Adicionar sal solúvel contendo sulfato, por exemplo, Na2SO4, em uma

pequena quantidade ao sobrenadante obtido na Etapa 3, até que haver formação

de precipitado. Filtrar novamente a solução e separar o sólido, transferindo o

sobrenadante para outro Becker.

Etapa 5 – Separou-se um pequeno volume do sobrenadante, obtido na Etapa 4

(exemplo 10 mL), e adicionar lentamente uma quantidade suficiente de solução

de NaOH (10% m/v) até obter pH entre 8 e 9. Utilizou-se agitação manual para

homogeneizar a solução. Separar o sólido e transferir o sobrenadante para outro

Becker. Verificar se o pH do sobrenadante, o qual deve ser mantido entre 8 e 9.

Filtrar a solução.

Etapa 6 – Finalmente, ajuste o pH do sobrenadante para valores entre 7-8 e

descartar na pia com bastante água. Os sólidos devem ser armazenados e

etiquetados para descartes apropriados em aterros.

QUESTÕES

a) Faça um fluxograma para o procedimento a ser realizado;

b) Explique as principais reações envolvidas em cada etapa;

c) Informe a importância o do pH ou adição dos respectivos reagentes a serem

utilizados em cada etapa.

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