analisis citra sem dan tem

14
1 TUGAS Nama : Nadya Amalia NIM : 20213042 Mata Kuliah : Fisika Material dan Divais Nano (FI6131) Dosen Pengajar : Prof. Dr. Eng. Mikrajuddin Abdullah, M.Si Karakterisasi SEM dan TEM (Menentukan Distribusi Ukuran) Setelah suatu material berstruktur nano berhasil disintesis, untuk meyakinkan bahwa material yang dibuat berukuran nanometer atau lebih besar, penentuan ukuran partikel dari material tersebut perlu dilakukan. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission Electron Microscopy (TEM) merupakan dua alat yang umumnya paling sering digunakan untuk menentukan ukuran partikel [1]. Faktanya, ukuran partikel dari material berstruktur nano hasil sistesis tidak selalu seragam, tetapi bervariasi. Sehingga, penentuan distribusi ukuran partikel juga sangat diperlukan. Distribusi ukuran partikel dari hasil pengukuran dengan SEM dan TEM dapat ditentukan dengan cara yang sama. Tugas ini berusaha memberikan penjelasan yang rinci mengenai penentuan distribusi ukuran partikel dari suatu citra hasil pengukuran dengan SEM dan TEM. Citra SEM dan TEM yang digunakan pada tugas ini diambil secara acak dari internet, masing-masing berjumlah 5 citra. Citra-citra tersebut merupakan: 1. Citra SEM a. HA-Hydrogel Particles b. Gold Nanoshells c. Polystyrene Nanoparticles d. HfO(2) e. ZnO Nanorods 2. Citra TEM a. Silver Colloid b. Nickel Nanopowder c. Fe3O4 Nanoparticles d. Hydrogen Nenophotocatalyst e. Gold Nanorods Adapan teknik penentuan distribusi ukuran yang diterapkan adalah: Paint Brush Microsoft Excel Origin [2]. Sebelum menentukan distribusi ukurannya, ukuran dari masing- masing partikel yang dapat diamati perlu ditentukan terlebih dahulu. Pada tugas ini, untuk partikel yang menyerupai bola (mis. gold nanoshell, lihat Gambar 2), ukuran yang dimaksud

Upload: nadya-amalia

Post on 15-Jul-2016

147 views

Category:

Documents


7 download

DESCRIPTION

Setelah suatu material berstruktur nano berhasil disintesis, untuk meyakinkan bahwa material yang dibuat berukuran nanometer atau lebih besar, penentuan ukuran partikel dari material tersebut perlu dilakukan. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission Electron Microscopy (TEM) merupakan dua alat yang umumnya paling sering digunakan untuk menentukan ukuran partikel. Faktanya, ukuran partikel dari material berstruktur nano hasil sistesis tidak selalu seragam, tetapi bervariasi. Sehingga, penentuan distribusi ukuran partikel juga sangat diperlukan.

TRANSCRIPT

Page 1: Analisis Citra SEM Dan TEM

1

TUGAS

Nama : Nadya Amalia

NIM : 20213042

Mata Kuliah : Fisika Material dan Divais Nano (FI6131)

Dosen Pengajar : Prof. Dr. Eng. Mikrajuddin Abdullah, M.Si

Karakterisasi SEM dan TEM (Menentukan Distribusi Ukuran)

Setelah suatu material berstruktur nano berhasil disintesis, untuk meyakinkan bahwa

material yang dibuat berukuran nanometer atau lebih besar, penentuan ukuran partikel dari

material tersebut perlu dilakukan. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission

Electron Microscopy (TEM) merupakan dua alat yang umumnya paling sering digunakan untuk

menentukan ukuran partikel [1]. Faktanya, ukuran partikel dari material berstruktur nano

hasil sistesis tidak selalu seragam, tetapi bervariasi. Sehingga, penentuan distribusi ukuran

partikel juga sangat diperlukan.

Distribusi ukuran partikel dari hasil pengukuran dengan SEM dan TEM dapat

ditentukan dengan cara yang sama. Tugas ini berusaha memberikan penjelasan yang rinci

mengenai penentuan distribusi ukuran partikel dari suatu citra hasil pengukuran dengan SEM

dan TEM. Citra SEM dan TEM yang digunakan pada tugas ini diambil secara acak dari internet,

masing-masing berjumlah 5 citra. Citra-citra tersebut merupakan:

1. Citra SEM

a. HA-Hydrogel Particles

b. Gold Nanoshells

c. Polystyrene Nanoparticles

d. HfO(2)

e. ZnO Nanorods

2. Citra TEM

a. Silver Colloid

b. Nickel Nanopowder

c. Fe3O4 Nanoparticles

d. Hydrogen Nenophotocatalyst

e. Gold Nanorods

Adapan teknik penentuan distribusi ukuran yang diterapkan adalah: Paint Brush

Microsoft Excel Origin [2]. Sebelum menentukan distribusi ukurannya, ukuran dari masing-

masing partikel yang dapat diamati perlu ditentukan terlebih dahulu. Pada tugas ini, untuk

partikel yang menyerupai bola (mis. gold nanoshell, lihat Gambar 2), ukuran yang dimaksud

Page 2: Analisis Citra SEM Dan TEM

2

merujuk kepada diameter yang dimilikinya, begitu juga untuk yang berupa nanowire (diameter

permukaannya). Sementara untuk partikel yang memiliki bentuk menyerupai kapsul (mis. gold

nanorod, lihat Gambar 4), ukuran yang dimaksud merupakan nilai rata-rata dari lebar dan

tingginya (lihat Gambar 10). Gambar 1-10 di bawah ini menunjukkan penentuan koordinat

piksel dari masing-masing partikel dengan menggunakan Paint Brush, yang selanjutnya

dimanfaatkan untuk menentukan ukuran dari masing-masing partikel tersebut dengan

menggunakan Excel.

Gambar 1. Penentuan koordinat pada citra SEM HA-Hydrogel Particles

Gambar 2. Penentuan koordinat pada citra SEM Gold Nanoshells

Gambar 3. Penentuan koordinat pada citra SEM Polystyrene Nanoparticles

Page 3: Analisis Citra SEM Dan TEM

Gambar

Gambar 5. Penentuan koordinat pada citra SEM

Gambar 6. Penentuan koordinat pada citra

3

Gambar 4. Penentuan koordinat pada citra SEM HfO(2)

Gambar 5. Penentuan koordinat pada citra SEM ZnO Nanorods

Gambar 6. Penentuan koordinat pada citra TEM Silver Colloid

ZnO Nanorods

Silver Colloid

Page 4: Analisis Citra SEM Dan TEM

Gambar 7. Penentuan koordinat pada citra

Gambar 8. Penentuan koordinat pada citra

Gambar 9. Penentuan koordinat pada citra

4

Gambar 7. Penentuan koordinat pada citra TEM Nickel Nanopowder

Gambar 8. Penentuan koordinat pada citra TEM Fe3O4 Nanoparticles

Gambar 9. Penentuan koordinat pada citra TEM Hydrogen Nenophotocatalyst

Nickel Nanopowder

Nanoparticles

Hydrogen Nenophotocatalyst

Page 5: Analisis Citra SEM Dan TEM

5

Gambar 10. Penentuan koordinat pada citra TEM Gold Nanorods

Garis-garis merah pada Gambar 1-10 merupakan sampel penegasan untuk ukuran yang

diukur dari masing-masing partikel. Untuk garis yang tepat horizontal maupun vertikal ukuran

masing-masing partikel dalam piksel bisa langsung didapat dengan menghitung nilai selisih

dari koordinat X atau koordinat Y-nya. Adapun untuk garis yang memotong secara diagonal,

ukuran partikel dalam piksel bisa dihitung dengan memanfaatkan Teorema Phytagoras.

Setelah ukuran partikel dalam piksel didapatkan, selanjutnya masih dengan

menggunakan Excel, ukuran dalam piksel tersebut dikonversi ke dalam ukuran nanometer.

Adapun rumus yang digunakan adalah [1]:

Ukuran dalam nano =Ukuran dalam piksel

Panjang bar skala dalam piksel× Panjang bar skala dalam nano

Panjang bar skala dalam nano merupakan bar skala yang dimiliki setiap citra SEM dan TEM.

Panjangnya sudah tertentu dan menjadi acuan dalam penentuan ukuran partikel. Sementara

itu, panjang bar skala dalam piksel didapat dengan menghitung nilai selisih dari koordinat X

(apabila bar skala tertera secara horizontal) atau koordinat Y (apabila bar skala tertera secara

vertikal) dari bar skala masing-masing citra tersebut.

Ukuran setiap partikel dari masing-masing citra yang telah didapat kemudian disortir

dari yang memiliki nilai paling kecil hingga yang paling besar. Selanjutnya, ukuran tersebut

dikelompokkan berdasarkan rentang tertentu dengan memperhatikan variasinya. Tabel 1-10

menunjukkan pengelompokkan ukuran partikel dari masing-masing citra dengan rentang

tertentu yang bersifat acak.

Tabel 1. Pengelompokkan ukuran HA-Hydrogel Particles

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 200 100 1

200 < s ≤ 400 300 55

400 < s ≤ 600 500 75

600 < s ≤ 800 700 41

800 < s ≤ 1000 900 37

1000 < s ≤ 1200 1100 19

Page 6: Analisis Citra SEM Dan TEM

6

1200 < s ≤ 1400 1300 15

1400 < s ≤ 1600 1500 5

1600 < s ≤ 1800 1700 9

1800 < s ≤ 2000 1900 5

2000 < s ≤ 2200 2100 8

2200 < s ≤ 2400 2300 2

2400 < s ≤ 2600 2500 1

2600 < s ≤ 2800 2700 2

2800 < s ≤ 3000 2900 1

3000 < s ≤ 3200 3100 0

3200 < s ≤ 3400 3300 0

3400 < s ≤ 3600 3500 2

Tabel 2. Pengelompokkan ukuran Gold Nanoshells

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 20 10 0

20 < s ≤ 40 30 0

40 < s ≤ 60 50 2

60 < s ≤ 80 70 3

80 < s ≤ 100 90 18

100 < s ≤ 120 110 28

120 < s ≤ 140 130 254

140 < s ≤ 160 150 193

160 < s ≤ 180 170 17

180 < s ≤ 200 190 2

200 < s ≤ 220 210 0

220 < s ≤ 240 230 0

240 < s ≤ 260 250 0

260 < s ≤ 280 270 0

280 < s ≤ 300 290 1

300 < s ≤ 320 310 0

320 < s ≤ 340 330 0

340 < s ≤ 360 350 0

360 < s ≤ 380 370 0

380 < s ≤ 400 390 0

400 < s ≤ 420 410 2

Tabel 3. Pengelompokkan ukuran Polystyrene Nanoparticles

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 20 10 0

20 < s ≤ 40 30 0

40 < s ≤ 60 50 0

60 < s ≤ 80 70 3

80 < s ≤ 100 90 5

100 < s ≤ 120 110 5

Page 7: Analisis Citra SEM Dan TEM

7

120 < s ≤ 140 130 3

140 < s ≤ 160 150 2

160 < s ≤ 180 170 2

180 < s ≤ 200 190 0

200 < s ≤ 220 210 3

220 < s ≤ 240 230 3

240 < s ≤ 260 250 4

260 < s ≤ 280 270 4

280 < s ≤ 300 290 3

300 < s ≤ 320 310 10

320 < s ≤ 340 330 10

340 < s ≤ 360 350 19

360 < s ≤ 380 370 11

380 < s ≤ 400 390 7

400 < s ≤ 420 410 1

420 < s ≤ 440 430 1

Tabel 4. Pengelompokkan ukuran HfO(2)

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 50 25 0

50 < s ≤ 100 75 0

100 < s ≤ 150 125 0

150 < s ≤ 200 175 0

200 < s ≤ 250 225 0

250 < s ≤ 300 275 0

300 < s ≤ 350 325 0

350 < s ≤ 400 375 11

400 < s ≤ 450 425 20

450 < s ≤ 500 475 7

500 < s ≤ 550 525 1

550 < s ≤ 600 575 1

Tabel 5. Pengelompokkan ukuran ZnO Nanorods

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 20 10 0

20 < s ≤ 40 30 0

40 < s ≤ 60 50 0

60 < s ≤ 80 70 1

80 < s ≤ 100 90 5

100 < s ≤ 120 110 6

120 < s ≤ 140 130 8

140 < s ≤ 160 150 15

160 < s ≤ 180 170 15

180 < s ≤ 200 190 13

200 < s ≤ 220 210 6

Page 8: Analisis Citra SEM Dan TEM

8

220 < s ≤ 240 230 9

240 < s ≤ 260 250 7

260 < s ≤ 280 270 9

280 < s ≤ 300 290 4

300 < s ≤ 320 310 6

320 < s ≤ 340 330 1

340 < s ≤ 360 350 1

360 < s ≤ 380 370 0

380 < s ≤ 400 390 1

400 < s ≤ 420 410 2

Tabel 6. Pengelompokkan ukuran Silver Colloid

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 5 2.5 0

5 < s ≤ 10 7.5 28

10 < s ≤ 15 12.5 130

15 < s ≤ 20 17.5 82

20 < s ≤ 25 22.5 53

25 < s ≤ 30 27.5 27

30 < s ≤ 35 32.5 13

35 < s ≤ 40 37.5 4

40 < s ≤ 45 42.5 5

45 < s ≤ 50 47.5 7

50 < s ≤ 55 52.5 4

55 < s ≤ 60 57.5 2

60 < s ≤ 65 62.5 1

65 < s ≤ 70 67.5 1

Tabel 7. Pengelompokkan ukuran Nickel Nanopowder

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 10 5 0

10 < s ≤ 20 15 3

20 < s ≤ 30 25 11

30 < s ≤ 40 35 24

40 < s ≤ 50 45 28

50 < s ≤ 60 55 30

60 < s ≤ 70 65 28

70 < s ≤ 80 75 19

80 < s ≤ 90 85 15

90 < s ≤ 100 95 11

100 < s ≤ 110 105 9

110 < s ≤ 120 115 3

120 < s ≤ 130 125 2

130 < s ≤ 140 135 4

Page 9: Analisis Citra SEM Dan TEM

9

Tabel 8. Pengelompokkan ukuran Fe3O4 Nanoparticles

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 5 2.5 1

5 < s ≤ 10 7.5 6

10 < s ≤ 15 12.5 45

15 < s ≤ 20 17.5 110

20 < s ≤ 25 22.5 42

25 < s ≤ 30 27.5 19

30 < s ≤ 35 32.5 3

35 < s ≤ 40 37.5 0

40 < s ≤ 45 42.5 1

45 < s ≤ 50 47.5 0

50 < s ≤ 55 52.5 1

55 < s ≤ 60 57.5 0

60 < s ≤ 65 62.5 0

65 < s ≤ 70 67.5 0

70 < s ≤ 75 72.5 0

75 < s ≤ 80 77.5 0

80 < s ≤ 85 82.5 0

85 < s ≤ 90 87.5 0

90 < s ≤ 95 92.5 0

95 < s ≤ 100 97.5 0

100 < s ≤ 105 102.5 0

105 < s ≤ 110 107.5 1

Tabel 9. Pengelompokkan ukuran Hydrogen Nenophotocatalyst

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 5 2.5 0

5 < s ≤ 10 7.5 5

10 < s ≤ 15 12.5 13

15 < s ≤ 20 17.5 31

20 < s ≤ 25 22.5 25

25 < s ≤ 30 27.5 24

30 < s ≤ 35 32.5 15

35 < s ≤ 40 37.5 2

40 < s ≤ 45 42.5 0

45 < s ≤ 50 47.5 1

50 < s ≤ 55 52.5 1

Tabel 10. Pengelompokkan ukuran Gold Nanorods

Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel

0 < s ≤ 10 5 0

10 < s ≤ 20 15 0

20 < s ≤ 30 25 0

30 < s ≤ 40 35 0

Page 10: Analisis Citra SEM Dan TEM

10

40 < s ≤ 50 45 17

50 < s ≤ 60 55 10

60 < s ≤ 70 65 0

Berdasarkan hasil pengelompokan ukuran pada Tabel 1-10 di atas, kita dapat

mengamati distribusi ukurannya. Nilai tengah dari rentang ukuran partikel dapat dikatakan

sebagai peubah acak bebas (independen) positif dan logaritmanya cenderung terdistribusi

secara normal, sehingga distribusinya dapat dimodelkan sebagai log-normal. Adapun distribusi

log-normal dirumuskan dengan [3]:

(ݔ݂) =1

ߨ2√ߪݔ∙ ݁

ି(୪୬௫ିఓ)మ

ଶఙమ , <ݔ 0

Pada tugas ini, nilai ݔ merupakan nilai tengah dari rentang ukuran partikel, ߤ

merupakan nilai rata-rata (mean) dan ߪ merupakan standar deviasinya. Distribusi log-normal

simetri pada ߤ yang menunjukkan bahwa densitas probabilitas yang paling besar dari ukuran

partikel adalah pada .ߤ Gambar 11-20 menunjukkan hasil plotting distribusi ukuran dari

masing-masing citra SEM dan TEM yang telah difitting dengan distribusi log-normalnya.

0 200 400

0

100

200

300

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,99482

Value Standard Error

B y0 1,51703 1,17809

B xc 138,28767 0,28023

B w 0,09553 0,00332

B A 9750,79684 243,02379

Gambar 11. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran HA-Hydrogel Particles

Page 11: Analisis Citra SEM Dan TEM

11

0 2000 4000

0

30

60

90

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,9666

Value Standard Error

B y0 1,71803 1,42641

B xc 599,55636 23,98619

B w 0,55453 0,04117

B A 49618,699 2583,47965

Gambar 12. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Gold Nanoshells

0 200 400

0

10

20

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,78385

Value Standard Error

B y0 2,28063 0,55111

B xc 348,64207 3,661

B w 0,07386 0,0112

B A 917,15248 115,33104

Gambar 13. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Polystyrene Nanoparticles

0 300 600

0

10

20

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,99615

Value Standard Error

B y0 0,08359 0,13793

B xc 418,96499 0,91888

B w 0,0906 0,00215

B A 1950,00734 39,92817

Gambar 14. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran HfO(2)

Page 12: Analisis Citra SEM Dan TEM

12

0 200 400

0

7

14

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,83557

Value Standard Error

B y0 0,12654 0,98402

B xc 191,74948 8,65818

B w 0,37338 0,05052

B A 2165,3909 229,80141

Gambar 15. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran ZnO Nanorods

0 30 60

0

60

120

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Squar 0,96901

Value Standard Error

B y0 3,42651 2,40486

B xc 15,26749 0,36735

B w 0,35716 0,02219

B A 1546,2209 81,81907

Gambar 16. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Silver Colloid

0 50 100 150

0

10

20

30

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,97459

Value Standard Error

B y0 0,28791 1,21827

B xc 60,31766 1,68931

B w 0,45609 0,02912

B A 1890,77438 100,23652

Gambar 17. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Nickel Nanopowder

Page 13: Analisis Citra SEM Dan TEM

13

0 40 80 120

0

50

100

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,98828

Value Standard Error

B y0 0,92065 0,65791

B xc 17,62754 0,13404

B w 0,2211 0,00612

B A 1043,98644 27,23085

Gambar 18. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Fe3O4 Nanoparticles

0 20 40 60

0

10

20

30

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 0,90427

Value Standard Error

B y0 0,07268 2,1616

B xc 22,41932 1,03175

B w 0,35788 0,05035

B A 584,52883 62,91058

Gambar 19. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Hydrogen Nenophotocatalyst

0 20 40 60

-50

0

50

100

150

200

250

300

350

400

BLogNormal Fit of B

B

A

Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))

Adj. R-Square 1

Value Standard Error

B y0 -1,9135E-9 4,88481E-8

B xc 49,62591 0,01386

B w 0,03887 0,00218

B A 1771,22946 662,80196

Gambar 20. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Gold Nanorods

Page 14: Analisis Citra SEM Dan TEM

14

Nilai ߤ dan ߪ dari distribusi log-normal dari masing-masing citra ditunjukkan oleh ܿݔ

dan ݓ secara berurutan.

Referensi:

[1] Mikrajuddin Abdullah, Pengantar Nanosains, Penerbit ITB, Bandung (2009).

[2] Mikrajuddin Abdullah. Karakterisasi SEM dan TEM, Bahan Kuliah (2009).

[3] Eckhard Limpert, Werner A. Stahel & Markus Abbt, Log-normal Distributions across the

Sciences: Keys and Clues, Bioscience Vol. 51 No.5 pp: 341∼352 (2001).