Análises físico-químicas do leite

PRINCIPAIS CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS:Instrução Normativa Nº 51 de 18 de setembro de 2002.

Tabela 4– Leite cru refrigerado tipo A integral

Tabela 5 – Leite pasteurizado tipo A

RECEPÇÃO DO LEITE Coleta de amostra:

• Volume de amostra: 300 mL é suficiente para as análises físico-químicas. No caso de leite já embalado o mais conveniente é uma unidade.

• Amostra homogênea: antes de coletar uma amostra de leite, este deve ser completamente homogeneizado.

• Conservação da amostra: o ideal é que a mostra coletada seja levada imediatamente após a coleta, para ser analisada (1 hora), nesse caso não há necessidade de cuidados especiais. Caso o período seja ultrapassado a amostra deve ser refrigerada, e em alguns casos quando o tempo entre a coleta e análise é longo, refrigeração e uso de conservantes.

Conservantes Acido bórico: a concentração final na amostra é de 0,6 g/l00 mL; as

amostras podem ser mantidas por mais 48 horas, se conservadas entre 6oC e 12oC.

Dicromato de potássio: a concentração final na amostra não deve ultrapassar 0,2 g/l00 mL. Esse conservante é normalmente usado na forma de comprimidos com 26,5% de dicromato de potássio. Amostras de leite com dicromato de potássio podem ser mantidas por 72 horas, a temperaturas de 6 a 12ºC.

Conservantes Bronopol (2-bromo-2-nitropropano-1, 3-diol): a concentração final

na amostra deve ser entre 0,02 e 0,05%. É usado normalmente na forma de comprimido com 10 mg de ingrediente ativo ou 0,05 mL (contendo 20% do ingrediente ativo) para cada 50 mL de leite. No Brasil, Bronopol tem sido fornecido na forma de comprimido, sendo colocados geralmente dois por frasco, suficientes para aproximadamente 70 mL de leite. As amostras com Bronopol devem ser mantidas entre 0oC e 4,4oC. No caso da análise de gordura, existe a recomendação de se proceder à análise no máximo cinco (5) dias após a coleta.

Azida sódica: concentração final na amostra não deve exceder 0,024 g/100 mL. As seguintes condições devem ser obedecidas: resfriamento da amostra imediatamente após a coleta e a análise no laboratório deve ser feita dentro de 48 horas.

1Prova do Alizarol

• Princípio:

Ocorrência de coagulação por efeito da elevada acidez

ou do desequilíbrio salino, quando se promove

desestabilização das micelas pelo álcool. A alizarina

atua como indicador de pH auxiliando a diferenciação

entre o desequilíbrio salino e a acidez excessiva.

Procedimento:

Misturar partes iguais da solução de alizarol e de leite fluido em tubo de ensaio e observar a coloração e o aspecto.

- Cor pardo-avermelhado sem coagulação14 a 18ºD- Cor pardo avermelhada com coagulação fina

19 a 21ºD- Amarelo com coagulação maior 21ºD- Violeta menor 14ºD (leite alcalinizado ou fraude com

água)

2 Acidez titulável de leite fluido: Método Dornic

• Princípio: consiste na titulação de determinado vol. de leite

por uma solução alcalina de concentração conhecida,

utilizando como indicador fenolftaleína.

Procedimento:

Transferir 10 ml da amostra para o béquer e adicionar 3 a

5 gts de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 M ou solução

Dornic 0,111 N, até aparecimento de coloração rósea

persistente por aproximadamente 30 segundos.

Resultados:

Usando NaOH 0,1 M

Acidez = V x f x 0,9 / mL da amostra (ácido lático por cento m/v)

Onde: V = vol. gasto de solução de NaOH f = fator de correção da solução de NaOH 0,1 M 0,9 = fator de conversão do ácido lático

Usando solução Dornic

Cada 0,1mL de soda Dornic gasto corresponde a 1ºD ou a 0,1 g de ácido lático por litro ou a 0,01% de acidez,

expressa em ácido lático.

3 Densidade a 15ºC

Princípio: “Todo corpo quando imerso em um fluido, experimenta uma força vertical de baixo pra cima, denominada empuxo, igual ao peso do fluido deslocado pelo corpo”

Esse é o princípio de Arquimedes, que fundamenta a processo da determinação da densidade do leite.

Quando o densímetro é mergulhado no leite, provoca um deslocamento deste, esse deslocamento é medido na escala do densímetro.

d = m/ v

Densímetro

Procedimento:

Transferir cerca de 500 mL de leite para uma proveta de capacidade correspondente, evitando incorporação de ar e formação de espuma. Introduzir o densímetro perfeitamente limpo e seco na amostra, deixar flutuar sem encostar na parede da proveta, observar a densidade aparente, retirar o TERMOLACTODENSÍMETRO enxugar com papel e repetir o procedimento e realizar a leitura na altura do nível do líquido e a temperatura. Realizar a correção em função da TºC.

Correção:

Para cada grau acima de 15ºC somar 0,0002 Para cada grau abaixo de 15ºC subtrair 0,0002

4 Extrato Seco Total e Desengordurado

Princípios: consiste na perda da umidade e voláteis por dessecação e pesagem do resíduo assim obtido.

Procedimento:

1. Aquecer cápsula e tampa (102 ºC) 1 hora

2. Esfriar em dessecador até TºC ambiente e pesar

3. Pesar cerca de 5 g de amostra

4. Pré-aquecer a cápsula por 30’ em BM

5. Aquecer a cápsula e tampa a 102ºC por 2 h

6. Colocar a tampa sobre a cápsula e esfriar dessecador e pesar

7. Repetir a operação de aquecimento por 1h, esfriar e pesar

8. Repetir essa ultima operação até que a diferença entre duas pesagens não ultrapasse a 1mg

Resultados:% EST = [ ( m2 – m0) / (m1 – m0 ) x 100 onde:m0 = massa da cápsula e tampam1 = massa da cápsula, tampa e amostra em gramasm2 = massa da cápsula, tampa e amostra seca, gramas

Método de Ackermann:

consiste em um disco de alumínio com 2 discos sobrepostos, um com escala de densidade e outro gordura e matéria seca. Para utilizar o disco de Ackermann é necessário ter os valores da densidade e gordura. O procedimento é simples basta coincidir as setas da densidade no valor encontrado a de gordura no valor encontrado e fazer a leitura da matéria seca na escala correspondente onde fica apontado uma seta indicando o valor

4.1Extrato seco desengordurado

% ESD = %EST - % gordura

5 Lípidios (gordura) – Método de Gerber

Princípio: Baseia-se no ataque seletivo da matéria orgânica por meio do ácido sulfúrico, com exceção da gordura que será separada por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico, que modifica a tensão superficial.Procedimento:

1- adicionar a um butirômetro, 10 mL de H2SO4 2- transferir 11 mL da amostra para p butirômetro3-acrescentar 1 ml do álcool amílico4- fechar o butirômetro com a rolha 5- agitar o butirômetro OBS: reação exotérmica esquenta muito6- centrifugar por 5’ de 1000 a 1200 rpm 7 – transferir BM 65ºC por 5’Resultado:Fazer leitura na haste do butirômetro

5 Lípidios (gordura)

Integral: teor original

Padronizado: 3,0

Semi-desnatado: 0,6 a 2,9 %

Desnatado: máx. 0,5 %

6 Crioscopia

Principio: baseia-se na propriedade do crioscópio de medir o ponto de congelamento de soluções em comparação com os solventes puros. Assim o lactocrioscópio tem como finalidade descobrir a adição de água no leite, baseado na diferença entre o grau de congelação do leite e o da água.

Devido as substâncias em solução no leite, esta T ºC é de – 0,512 ºC ou -0,530 ºH máx.

Quando o leite é fraudado com água sua TºC de congelamento, aumenta, aproximando-se de ZERO.

Na presença de substâncias estranhas, tais como, conservantes, o ponto de congelamento diminui

7 Redutase

Principio: O método da redutase baseia-se no fato de ser o leite colorido por uma quantidade de azul de metileno, descorado pela ação enzimática microbiana.Descoloração esta tanto mais rápido quanto maior for o número de germes existentes no leite. Esta descoloração é conseqüência da ação redutora dos microrganismos.

Resultados:

1ªclasse leite bom: não se descorando em 5 ½ h, em BM, contém menos de 500 000 microrganismos por ml.

2ªclasse leite regular: descorando entre 2 a 5 ½ h, em BM, contém de 500 000 a 4 milhões de mo/ml

3ªclasse leite péssimo: descora em menos de 20’, em BM, contém acima de 20 milhoes de mo/ml22

7 Redutase

• Leite A: min. 5 horas

• Leite B: min. 3:30 horas

• Leite C: min. 90 minutos

Procedimento:

- 1 ml da solução adicionar 10 mL da amostra em tubo de ensaio.

- Colocar o tubo em BM a 37ºC mantendo essa temperatura até observar se a descoloração.

7 Redutase

8 PEROXIDASE

1.Principio: A enzima peroxidase hidrolisa o H2O2 liberando O2 o qual transforma o guaiacol da sua forma leuco para corada.

2. Procedimento:

10 ml da amostra em tubo ensaio, aquecer a 45ºC (BM) 5’, para ativar a enzima. Acrescentar 2 ml da solução de guaiacol a 1% pelas paredes, seguindo a adição de 3 gts de H2O2 a 3 %.

Resultado: Positivo desenvolvimento alo de coloração salmão

OBS: aguardar 5’ para fazer a observação

9 Amido

Amido: amilopectina e amilose

Amilose forma helicoidal

Amilopectina ramificada

Formação de complexo Iodo com amilose: Complexo de cor azul

Amilopectina mais Iodo complexo vermelho

Que cor apresentara amostra adulterada com amido?

Alterações do leite com diferentes fraudes.