Análise Instrumental e Automatização Laboratorial

António Osmaro Santos Silva Rangel

AULAS TEÓRICASMétodos automáticos de análise (descontínuos, contínuos e robotizados)IntroduçãoAlguns conceitos e definiçõesMétodos automáticos de análiseAnálise por fluxo segmentado (SFA)Análise por injecção em fluxo (FIA)Análise por injecção sequencial (SIA)Espectrometria de absorção atómica (EAA) com atomização por chamaAspectos geraisAtomizaçãoEquipamento para EAAAnálise qualitativaAnálise quantitativa

Espectrometria de absorção atómica com atomização electrotérmica, por geração de hidretos e devapor frioIntroduçãoAspectos termodinâmicosAspectos cinéticosSinal fornecido pelo atomizador electrotérmicoExecução das medidasComparação entre a atomização electrotérmica e a atomização por chamaAtomização por geração de hidretos e vapor frioEspectrometria de emissão atómicaFotometria de emissão de chamaFotometria de emissão por acoplamento de plasma induzidoEspectroscopia de infravermelhoEspectro de infravermelhoVibração molecularFrequências associadas aos grupos funcionaisEquipamento de FTIR: constituintes: fonte de radiação, laser, interferómetro, compartimento deamostra,Sistema de lentes, Detector.Espectroscopia de fluorescência molecularTeoria da fluorescência molecular: Processos de excitação e relaxamento Relação entre espectro deexcitação e espectro de fluorescênciaEspécies fluorescentes: fluorescência e estrutura molecular; efeito da temperatura e do solvente;efeito daconcentraçãoPrincípios e práticas da análise por espectrometria de massaPrincípios da Espectrometria de massa: fragmentaçãoModos de Ionização: EI, CI, tipos de Fontes.O Analisador: Teoria do “Ion trap” e do “quadrupólo”.Tipos de detector: Multiplicador de electrões, foto-multiplicador.Sistemas de Vácuo: Identificação de zonas críticas.Controlo da Performance do Aparelho. Ruído Alto de Massa, Testes de Diagnóstico, Ajuste do Gás deCalibração, Pesquisa de Fugas, Identificação de Contaminantes, Afinação do Equipamento(“Tunning”).Especificidade do tamdem MS-MSOptimização do “Ion Trap” : Target TIC, Max. Ionization Time, Prescan Ioniz. Time Background Mass,RFDump Value, Scan Time (sec/scan), Emission Current (uamps).Princípios de operação do MS-MS: Construção do método. Modo “Ressonante” e “não Ressonante”,Selecção do “Parent Ion”.MSMS: Vantagens da utilização simultânea da separação cromatográfica e do MS nasensibilidade/Selectividade.Planificação Instrumentação/Software.

Proporcionar os fundamentos de alguns métodos instrumentais de análise avançados (referidos nasecção “conteúdo”) e automatização, complementares aos usualmente abordados no 1º ciclo.Interpretar os resultados obtidos e avaliar se são verosímeis. Estimar a precisão, a exactidão, asensibilidade e o limite de detecção da análise instrumental.Manipular de forma cientificamente correcta, expedita, e em segurança, a instrumentação analítica.Abordar assuntos com base em conhecimentos adquiridos e raciocínio e não na memorização oumecanização.Abordar criticamente e dar resposta objectiva às questões colocadas.Elaborar relatórios científicos.

Resultados Expectáveis:Conhecimento e compreensão: Fundamentos de automatização de análise química laboratorial e dealguns métodos instrumentais de análise (espectrofotometria de absorção atómica, fluorescência,espectrometria de infra-vermelho e espectrometria de massa). Compreender os conceitos e ofuncionamento do equipamento correspondente aos métodos em causa.Perspectivar a monitorização e controlo químico de processos usando métodos automáticos deanálise.Investigação: Efectuar uma contribuição para uma avaliação dos parâmetros envolvidos nodesenvolvimento de novas metodologias analíticas.

Metodologias de ensino

Aulas teóricas, onde são discutidos os fundamentos dos métodos e aulas laboratoriais, onde seefectua a sua execução prática, bem como a apresentação dos resultados em relatório.

Métodos e Critérios de AvaliaçãoA avaliação engloba a classificação do exame final (50%) e a dos relatórios laboratoriais (50%).

Condições para Obtenção de FrequênciaDez valores na média dos relatórios laboratoriais.

AULAS TEÓRICASMétodos automáticos de análise (descontínuos, contínuos e robotizados)IntroduçãoAlguns conceitos e definiçõesMétodos automáticos de análiseAnálise por fluxo segmentado (SFA)Análise por injecção em fluxo (FIA)Análise por injecção sequencial (SIA)Espectrometria de absorção atómica (EAA) com atomização por chamaAspectos geraisAtomizaçãoEquipamento para EAAAnálise qualitativaAnálise quantitativa

Espectrometria de absorção atómica com atomização electrotérmica, por geração de hidretos e devapor frioIntroduçãoAspectos termodinâmicosAspectos cinéticosSinal fornecido pelo atomizador electrotérmicoExecução das medidasComparação entre a atomização electrotérmica e a atomização por chamaAtomização por geração de hidretos e vapor frioEspectrometria de emissão atómicaFotometria de emissão de chamaFotometria de emissão por acoplamento de plasma induzidoEspectroscopia de infravermelhoEspectro de infravermelhoVibração molecularFrequências associadas aos grupos funcionaisEquipamento de FTIR: constituintes: fonte de radiação, laser, interferómetro, compartimento deamostra,Sistema de lentes, Detector.Espectroscopia de fluorescência molecularTeoria da fluorescência molecular: Processos de excitação e relaxamento Relação entre espectro deexcitação e espectro de fluorescênciaEspécies fluorescentes: fluorescência e estrutura molecular; efeito da temperatura e do solvente;efeito daconcentraçãoPrincípios e práticas da análise por espectrometria de massaPrincípios da Espectrometria de massa: fragmentaçãoModos de Ionização: EI, CI, tipos de Fontes.O Analisador: Teoria do “Ion trap” e do “quadrupólo”.Tipos de detector: Multiplicador de electrões, foto-multiplicador.Sistemas de Vácuo: Identificação de zonas críticas.Controlo da Performance do Aparelho. Ruído Alto de Massa, Testes de Diagnóstico, Ajuste do Gás deCalibração, Pesquisa de Fugas, Identificação de Contaminantes, Afinação do Equipamento(“Tunning”).Especificidade do tamdem MS-MSOptimização do “Ion Trap” : Target TIC, Max. Ionization Time, Prescan Ioniz. Time Background Mass,RFDump Value, Scan Time (sec/scan), Emission Current (uamps).Princípios de operação do MS-MS: Construção do método. Modo “Ressonante” e “não Ressonante”,Selecção do “Parent Ion”.MSMS: Vantagens da utilização simultânea da separação cromatográfica e do MS nasensibilidade/Selectividade.Planificação Instrumentação/Software.

AULAS PRÁTICAST1 – Espectrometria de massa: Identificação de moléculas de baixo peso molecularT2 – Espectrometria de massa: Análise da fracção volátil de amostras utilizando SPMET3 - Determinação de sulfato em águas residuais por análise por injecção sequencial (SIA)T4 - Espectroscopia de fluorescência molecular: análise por fluorimetria de soluções padrão defluoresceínaT5 - Estudo de um sistema FIA de baixa dispersão: Determinação do coeficiente de dispersão etraçado de uma curva de calibração

Metodologias de ensino