(analise instrumental a - relatório 1)

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  • 8/2/2019 (Analise Instrumental A - Relatrio 1)

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    UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAISICEx - DEPARTAMENTO DE QUMICAANLISE INSTRUMENTAL APROF IZABEL CRISTINA PEREIRA FORTESALUNOS: CAROLINE FERREIRA SALDANHA

    CRISTIANO AUGUSTO ANDRADE PENNA

    Relatrio 1: Mtodo da Curva Analtica por Srie de Padres e

    Expresso correta da Concentrao

    Belo Horizonte, 23 de Maro de 2012.

  • 8/2/2019 (Analise Instrumental A - Relatrio 1)

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    Mtodo da Curva Analtica por Srie de Padres e Expresso correta da Concentrao

    Reagentes Utilizados

    Soluo de KMnO4 c.a 1000 g/mL

    Material

    10 tubos de ensaio Suporte para tubos Bales Volumtricos de 100 mL Pipetas volumtricas de 2, 4,10, 20 e 50 mL Bureta graduada 25,0 mL

    Procedimento

    1. A partir de uma soluo estoque de KMnO4 c.a 1000 g/mL previamente pronta, preparou-se umasoluo intermediria de 100 g/mL.

    2.

    Prepararam-se, a partir da soluo intermediria, solues diludas apresentadas na tabela 1:

    Tabela 1 - Dados Experimentais

    N Diluies(N de vezes)

    Concentraog/mL

    Volume da soluoestoque (mL)

    Volume do Balo(mL)

    2 50 50 100

    5 20 20 100

    10 10 10 100

    25 4 4 100

    50 2 2 100

    100 1 1 100

    3. Comparou-se, visualmente, a amostra fornecida com a srie de padres preparada. Avaliou-se aconcentrao da amostra.

    4. Prepararam-se ainda diluies de padres para fins de comparao quando a amostra encontrava-seentre dois padres da srie.

    - Para amostra A, observou-se que a mesma encontrava-se entre os padres de 5,0 e 10,0 g/mL e

    preparou-se um padro de 8,0 g/mL a partir do padro de 50,0 g/mL .

    A partir da relao Ci x Vi = Cf x Vf calculou-se o volume da soluo padro a ser pipetado no balo para o

    preparo da soluo diluda, logo, 50,0xVi=8,0x 100; Vi=16 mL.

    - Para amostra B, observou-se que a mesma encontrava-se entre os padres de 2,0 e 5,0 g/mL e

    preparou-se um padro de 3,0 g/mL a partir do padro de 20,0 g/mL . Da mesma forma que foi feito

    para a amostra A, calculou-se o volume de soluo do padro a ser pipetado no balo para o preparo da

    soluo diluda. O valor encontrado foi de 15mL.

    As diluies realizadas foram anotadas na tabela 2:

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    Tabela 2 - Dados Experimentais

    DiluioConcentrao

    g/mL

    Volume dobalo(mL)

    Concentrao doPadro(g/mL)

    Volume doPadro

    (mL)

    Amostra A 6,25 50 100 8,0 16

    Amostra B 6,7 20 100 3,0 15

    Propagao de erros

    Para calcular a incerteza referente ao preparo do padro intermedirio utilizou-se as equaes I e II e as

    tabelas da pgina 10 da apostila que mostram os limite de erro (mL) das vidrarias utilizadas:

    Clculo para Soluo Estoque

    Equao 1 - Incerteza Soluo estoque

    1000

    3,0

    1000

    105:

    5

    =

    =

    V

    Ve

    x

    m

    mOnde

    Substituindo esses valores temos:

    225,

    1000

    3,0

    1000

    105

    +

    =

    x

    C

    C=3x10-4 C

    C= 3x10

    -4x1000= 0,3

    Logo, a expresso correta da concentrao da Soluo Estoque (1000,00,3)g/mL.

    Clculo para Soluo Padro Intermedirio

    Equao 2 - Incerteza Soluo diluda

    00,100

    08,0

    00,10

    02,0,103:

    4

    .

    =

    =

    =

    balopipetaestoquesol V

    Ve

    V

    Vx

    C

    COnde

    Substituindo esses valores temos:

    ( )22

    24

    00,100

    08,0

    00,10

    02,0103

    +

    +=

    xC

    C=2,17x10-3

    C

    C

    = 2,17x10

    -3

    x100,0= 0,217

    Logo, a expresso correta da concentrao da Soluo Padro Intermediria (100,00,2)g/mL

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    Utilizando-se o mesmo raciocnio calculou-se a incerteza relativa na concentrao de cada soluo preparada

    para a srie de padres. Os resultados encontram-se na tabela 3:

    Tabela 3 - Incertezas relativas calculadas para a srie de padres

    Concentraog/mL

    Volume dasoluo

    estoque (mL)

    Limite de erroPipetas (mL)

    Volume doBalo

    (mL)

    Limite de erroBalo (mL)

    Incertezacalculada pela

    equao 250,00 50,00 0,05 100,00 0,08 0,13

    20,00 20,00 0,03 100,00 0,08 0,17

    10,00 10,00 0,02 100,00 0,08 0,22

    4,00 4,00 0,01 100,00 0,08 0,26

    20,00 2,00 0,006 100,00 0,08 0,31

    Para as amostras diludas utilizou-se na equao 2 a incerteza calculada anteriormente para os padres de

    50,00 e 20,00 g/mL. Os valores obtidos encontram-se na tabela 4.

    Tabela 4 - Incertezas relativas calculadas para diluies dos padres

    Concentrao

    g/mL

    Volume

    da

    soluo

    estoque

    (mL)

    Soluo

    Padro

    Utilizada

    g/mL

    Incerteza

    relativa

    Calculada

    para a srie

    Volume

    do Balo

    (mL)

    Limite

    de erro

    Balo

    (mL)

    Volume

    Bureta

    (mL)

    Limite

    de erro

    (mL)

    Incerteza

    calculada

    para a

    diluio

    dos

    padres

    (eq. 2) 2

    8,00 16,00 50,00 0,13 100,00 0,08 25,00 +0,03 0,24

    3,00 15,00 20,00 0,17 100,00 0,08 25,00 0,03 0,28

    Resultado

    De acordo com a anlise visual realizada pode-se afirmar que a amostra A encontra-se entre os padres de

    concentrao 5,0 e 10,0 g/mL estando prxima a soluo preparada de concentrao (8,00,2) g/mL e a

    amostra B possui concentrao entre os padres 2,0 e 5,0 g/mL estando bem prxima da soluo

    preparada de (3,0 0,3) g/mL.

    Concluso

    A partir das anlises realizadas em laboratrio pde-se ter conhecimento do clculo de incertezas e da forma

    de expresso correta das concentraes de padres e de solues diludas a partir destes, considerando as

    fontes de erros dos materiais utilizados para prepar-las. A anlise visual, embora totalmente qualitativa,

    pode ser um indicador de auxlio para o qumico para analisar, comparativamente, o grau de concentrao

    de duas solues, quando as mesmas apresentam coloraes que permitem este tipo de anlise.

    BibliografiaFORTES, Izabel Cristina Pereira.Anlise Instrumental, Roteiro de Aulas Prticas .Instituto de Cincias Exatas-

    Departamento de Qumica-UFMG.