(analise instrumental a - relatório 1)
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8/2/2019 (Analise Instrumental A - Relatrio 1)
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAISICEx - DEPARTAMENTO DE QUMICAANLISE INSTRUMENTAL APROF IZABEL CRISTINA PEREIRA FORTESALUNOS: CAROLINE FERREIRA SALDANHA
CRISTIANO AUGUSTO ANDRADE PENNA
Relatrio 1: Mtodo da Curva Analtica por Srie de Padres e
Expresso correta da Concentrao
Belo Horizonte, 23 de Maro de 2012.
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8/2/2019 (Analise Instrumental A - Relatrio 1)
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Mtodo da Curva Analtica por Srie de Padres e Expresso correta da Concentrao
Reagentes Utilizados
Soluo de KMnO4 c.a 1000 g/mL
Material
10 tubos de ensaio Suporte para tubos Bales Volumtricos de 100 mL Pipetas volumtricas de 2, 4,10, 20 e 50 mL Bureta graduada 25,0 mL
Procedimento
1. A partir de uma soluo estoque de KMnO4 c.a 1000 g/mL previamente pronta, preparou-se umasoluo intermediria de 100 g/mL.
2.
Prepararam-se, a partir da soluo intermediria, solues diludas apresentadas na tabela 1:
Tabela 1 - Dados Experimentais
N Diluies(N de vezes)
Concentraog/mL
Volume da soluoestoque (mL)
Volume do Balo(mL)
2 50 50 100
5 20 20 100
10 10 10 100
25 4 4 100
50 2 2 100
100 1 1 100
3. Comparou-se, visualmente, a amostra fornecida com a srie de padres preparada. Avaliou-se aconcentrao da amostra.
4. Prepararam-se ainda diluies de padres para fins de comparao quando a amostra encontrava-seentre dois padres da srie.
- Para amostra A, observou-se que a mesma encontrava-se entre os padres de 5,0 e 10,0 g/mL e
preparou-se um padro de 8,0 g/mL a partir do padro de 50,0 g/mL .
A partir da relao Ci x Vi = Cf x Vf calculou-se o volume da soluo padro a ser pipetado no balo para o
preparo da soluo diluda, logo, 50,0xVi=8,0x 100; Vi=16 mL.
- Para amostra B, observou-se que a mesma encontrava-se entre os padres de 2,0 e 5,0 g/mL e
preparou-se um padro de 3,0 g/mL a partir do padro de 20,0 g/mL . Da mesma forma que foi feito
para a amostra A, calculou-se o volume de soluo do padro a ser pipetado no balo para o preparo da
soluo diluda. O valor encontrado foi de 15mL.
As diluies realizadas foram anotadas na tabela 2:
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Tabela 2 - Dados Experimentais
DiluioConcentrao
g/mL
Volume dobalo(mL)
Concentrao doPadro(g/mL)
Volume doPadro
(mL)
Amostra A 6,25 50 100 8,0 16
Amostra B 6,7 20 100 3,0 15
Propagao de erros
Para calcular a incerteza referente ao preparo do padro intermedirio utilizou-se as equaes I e II e as
tabelas da pgina 10 da apostila que mostram os limite de erro (mL) das vidrarias utilizadas:
Clculo para Soluo Estoque
Equao 1 - Incerteza Soluo estoque
1000
3,0
1000
105:
5
=
=
V
Ve
x
m
mOnde
Substituindo esses valores temos:
225,
1000
3,0
1000
105
+
=
x
C
C=3x10-4 C
C= 3x10
-4x1000= 0,3
Logo, a expresso correta da concentrao da Soluo Estoque (1000,00,3)g/mL.
Clculo para Soluo Padro Intermedirio
Equao 2 - Incerteza Soluo diluda
00,100
08,0
00,10
02,0,103:
4
.
=
=
=
balopipetaestoquesol V
Ve
V
Vx
C
COnde
Substituindo esses valores temos:
( )22
24
00,100
08,0
00,10
02,0103
+
+=
xC
C=2,17x10-3
C
C
= 2,17x10
-3
x100,0= 0,217
Logo, a expresso correta da concentrao da Soluo Padro Intermediria (100,00,2)g/mL
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Utilizando-se o mesmo raciocnio calculou-se a incerteza relativa na concentrao de cada soluo preparada
para a srie de padres. Os resultados encontram-se na tabela 3:
Tabela 3 - Incertezas relativas calculadas para a srie de padres
Concentraog/mL
Volume dasoluo
estoque (mL)
Limite de erroPipetas (mL)
Volume doBalo
(mL)
Limite de erroBalo (mL)
Incertezacalculada pela
equao 250,00 50,00 0,05 100,00 0,08 0,13
20,00 20,00 0,03 100,00 0,08 0,17
10,00 10,00 0,02 100,00 0,08 0,22
4,00 4,00 0,01 100,00 0,08 0,26
20,00 2,00 0,006 100,00 0,08 0,31
Para as amostras diludas utilizou-se na equao 2 a incerteza calculada anteriormente para os padres de
50,00 e 20,00 g/mL. Os valores obtidos encontram-se na tabela 4.
Tabela 4 - Incertezas relativas calculadas para diluies dos padres
Concentrao
g/mL
Volume
da
soluo
estoque
(mL)
Soluo
Padro
Utilizada
g/mL
Incerteza
relativa
Calculada
para a srie
Volume
do Balo
(mL)
Limite
de erro
Balo
(mL)
Volume
Bureta
(mL)
Limite
de erro
(mL)
Incerteza
calculada
para a
diluio
dos
padres
(eq. 2) 2
8,00 16,00 50,00 0,13 100,00 0,08 25,00 +0,03 0,24
3,00 15,00 20,00 0,17 100,00 0,08 25,00 0,03 0,28
Resultado
De acordo com a anlise visual realizada pode-se afirmar que a amostra A encontra-se entre os padres de
concentrao 5,0 e 10,0 g/mL estando prxima a soluo preparada de concentrao (8,00,2) g/mL e a
amostra B possui concentrao entre os padres 2,0 e 5,0 g/mL estando bem prxima da soluo
preparada de (3,0 0,3) g/mL.
Concluso
A partir das anlises realizadas em laboratrio pde-se ter conhecimento do clculo de incertezas e da forma
de expresso correta das concentraes de padres e de solues diludas a partir destes, considerando as
fontes de erros dos materiais utilizados para prepar-las. A anlise visual, embora totalmente qualitativa,
pode ser um indicador de auxlio para o qumico para analisar, comparativamente, o grau de concentrao
de duas solues, quando as mesmas apresentam coloraes que permitem este tipo de anlise.
BibliografiaFORTES, Izabel Cristina Pereira.Anlise Instrumental, Roteiro de Aulas Prticas .Instituto de Cincias Exatas-
Departamento de Qumica-UFMG.