Análise Instrumental 3Prof. Dr. Renato Lajarim Carneiro e Edenir Rodrigues Pereira FilhoLista de exercícios: Métodos térmicos de análise

1 – Explicar o funcionamento das seguintes técnicas: TGA, DVS, DTA e DSC.

2 – A partir das seguintes informações sobre o cloreto de ferro (III) hexahidratado, esboce a curva termogravimétrica obtida por TGA e o termograma obtido pelo DSC de 0 a 400ºC.

1) FeCl3*6H2O(s) funde a 37ºC, formando aprox. 80% FeCl3*5/2H2O(s) e o restante de H2O + Fe3+(aq) +

Cl-(aq); considere que o processo é endotérmico;

2) O FeCl3*5/2H2O(s) funde a 56ºC formando aprox. 20% FeCl3(s) e o restante de H2O + Fe3+(aq) + Cl-

(aq); considere que o processo é endotérmico;3) A água evapora em torno de 105 ºC;4) O FeCl3(s) funde a 306ºC; 5) O FeCl3(l) se decompõe em FeCl2(s) + ½ Cl2(g) a 320 ºC; considere que o processo é endotérmico;

Apresentar os cálculos para a curva termogravimétrica, sendo que o gráfico deve respeitar os valores obtidos nestes cálculos. O termograma obtido a partir do DSC deve ser qualitativo.

3 – O que é/do que é feito um termopar?

4 – Qual a vantagem da hifenização da espectroscopia no infravermelho médio e da espectrometria de massas com os métodos de análise térmica? Como é feita esta hifenização?

5 – Dos métodos TGA, DVS, DTA e DSC, quais são quantitativos e quais são qualitativos?

6 – Busque na literatura/internet no mínimo 3 aplicações para cada uma das técnicas mencionadas acima.

7 – Desenhe os gráficos temperatura x tempo para as seguintes rampas de temperatura:a) Aquecimento de 20 até 200 ºC numa taxa de 10ºC/min.b) Aquecimento de 0 a 95 ºC numa taxa de 10ºC/min manter a temperatura por 10 minutos

aquecer de 95 a 200ºC numa taxa de 10ºC/min;c) Aquecimento de 0 a 100 ºC numa taxa de 5ºC/min aquecimento de 1ºC/min por 10 minutos

aquecimento de 10ºC/min por 7 minutos;

8 – O ácido caprílico (octanóico) possui ponto de fusão em 16ºC e de ebulição em 238 ºC. Esboce uma curva termogravimétrica em função do tempo (TGA), outra em função da temperatura (TGA) e um termograma (DSC) para uma análise de ácido caprílico numa rampa de temperatura de 0 a 300º numa taxa de 10º/min.

9 – Na determinação da umidade presente em determinado solo, um pesquisador utilizou um TGA com uma rampa de temperatura: 25 a 105ºC a 5ºC/min permaneceu nesta temperatura por 10 minutos elevou a temperatura até 200ºC na mesma taxa anterior. Se o material analisado possuía 15% de umidade, esboce a curva termogravimétrica em função do tempo e temperatura.

10 – Explique as diferenças existentes entre DSC e DTA;

11 – Explique as diferenças existentes entre TGA e DVS;

12 – Liste quais são os processos químicos e os processos físicos capazes de serem identificados/quantificados pelas técnicas DSC, DTA, TGA e DVS.