análise gravimétrica de cloreto de bário hidratado

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  • CEFET/MG Campus Timteo Departamento de Metalurgia e QumicaDisciplina: Qumica Analtica Quantitativa Prof. Andr M. OliveiraROTEIRO DE AULA PRTICA:

    ANLISE GRAVIMTRICA DE

    CLORETO DE BRIO HIDRATADO

    Nome:

    Observao: Observe atentamente os procedimentos de segurana e o uso de EPI's (jaleco,

    sapato fechado, cala).

    1 Objetivos

    Determinar gravimetricamente o teor de gua de cristalizao e de brio de uma amostra de

    cloreto de brio hidratado P.A.

    2 Fundamentao terica

    O mtodo baseia-se na precipitao de BaSO4 mediante adio lenta de uma soluo diludacido sulfrico a uma soluo de cloreto de brio. A determinao est baseada na reao:

    Ba2+(aq) + SO24 (aq) BaSO4(s)A precipitao efetuada em soluo levemente acidicada com HCl e a quente. O

    precipitado ltrado, lavado com gua, calcinado e pesado como BaSO4. O sulfato de brioforma cristais pequenos, que passam atravs dos poros dos ltros, o que pode ser evitado

    por meio da digesto. Os cristais formados aps a mesma so maiores que um precipitado

    amorfo como AgCl. O BaSO4 tem uma solubilidade em gua temperatura ambiente decerca de 0, 3mg/100mL de H2O. Na prtica a solubilidade diminui muito pela presena doon Ba2+ em excesso na soluo.A precipitao do BaSO4 costuma ser feita em soluo levemente acidicada com HCl,para prevenir a precipitao de outros sais de brio, como carbonato, fosfato, arseniato, etc.,

    presentes como impurezas. Um interferente importante nesta anlise o on uoreto, visto

    que o BaF2 insolvel em solues cidas diludas. Ctions que tambm formam sulfatosinsolveis, como chumbo, clcio e estrncio devem ser previamente separados.

    O BaSO4 um precipitado largamente sujeito a contaminao por efeito de coprecip-itao de substncias estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das

    partculas iniciais e nisto est o principal obstculo para a determinao dos ons sulfato.

    A coprecipitao a contaminao do precipitado por substncias que so, normalmente,

    solveis na gua-me podendo ser por adsoro a impureza ca retida na superfcie doprecipitado ou ocluso a impureza retida no interior das partculas.

    1

  • Na coprecipitao de nions como Cl e NO3 em uma determinao de sulfatos, as cargasnegativas dos nions coprecipitados devem ser compensadas eletricamente por ons positivos,

    e como os ons Ba+2 so mais abundantes no meio no qual se forma, ocorre coprecipitao deBaCl2 e Ba(NO3)2 (ambos solveis) juntamente com o BaSO4. Quando coprecipitam nionsestranhos com o BaSO4 em uma determinao gravimtrica de sulfatos, os resultados seroaltos.

    Se, por outro lado, ocorre coprecipitao de um ction como o Fe3+ em uma determi-nao de sulfatos, a carga positiva do ction deve ser compensada por nions para manter a

    neutralidade eltrica. neste caso, o on sulfato. Assim, h contaminao com Fe2(SO4)3, quepor calcinao se decompe em Fe2O3, acarretando um teor de sulfato menor que o real. OBaSO4 deve ser calcinado a uma temperatura de 500

    oC ou mais alta para liberar gua. Suadecomposio s ocorre em temperatura superior a 1400 0C:

    BaSO4 BaO + SO3Durante a calcinao, parte do BaSO4 reduzido pelo carvo do papel de ltro, formando

    sulfeto de brio:

    BaSO4 + 4 C BaS + 4 CO

    Entretanto, o BaS oxidado pelo oxignio do ar:

    BaS + 2 O2 BaSO4A obteno de um peso constante (no processo de calcinao), prova que a oxidao

    terminou e que o precipitado j no contm nenhum BaS. Se no h livre acesso de ar

    durante a calcinao pode ocorrer ento erro na anlise. Porm, pode-se evitar esta possvel

    fonte de erro, utilizando-se um cadinho ltrante de porcelana porosa para a ltrao. Sendo

    este, juntamente com o precipitado BaSO4, conduzido a calcinao.

    3 Materiais, reagentes e equipamentos

    Bales volumtricos de 100 mL Balana analtica Estufa Bquer de 250 mL Esptula Cadinho de porcelana Frasco lavador Dessecador

    2

  • Cloreto de brio hidratado Soluo de cido clordrico 2 Eq/L e 2% Soluo de cido sulfrico 0,2 Eq/L Soluo de nitrato de prata 0,02 Eq/L

    4 Procedimento

    4.1 Determinao de gua de hidratao

    1. Pese exatamente cerca de 1, 5 g de cloreto de brio hidratado (normalmente comercial-izado como sal diidratado, BaCl2 2 H2O) em um vidro derelgio previamente pesado.2. Cubra parcialmente com outro vidro de relgio e leve estufa previamente aquecida a

    150 oC por 1 hora.

    3. Dessecar por 20 minutos e pesar.

    4. Repetir o procedimento de secagem, dessecagem e pesagem at peso constante (variao

    mxima de 0, 1mg em balana analtica).

    5. Calcular o teor de gua:

    %H2O =mprodutomamostra

    100

    onde mproduto a massa de BaCl2 anidro e mamostra a massa da amostra de BaCl2hidratado.

    4.2 Determinao de brio

    1. Pese exatamente cerca de 0, 5 g de cloreto de brio hidratado.

    2. Transra a amostra para um bquer de 250mL e adicione cerca de 100mL de guadestilada e 3mL de HCl 2Eq/L.

    3. Adicione, gota a gota e sob agitao com o auxlio de um basto de vidro, 30mL deuma soluo previamente aquecida de H2SO4 0, 2Eq/L soluo de cloreto de brio.

    4. Aps a adio, deixe a mistura sob aquecimento brando por cerca de 20 minutos.

    Cubra com um vidro de relgio e deixe em repouso por cerca de 2 horas.

    5. Prepare um sistema de ltrao simples, com o papel faixa azul em forma de cone.

    Filtre a mistura, lavando com duas pores de 10 mL de HCl 2% e uma poro de 10

    mL de gua destilada.

    6. Goteje uma soluo de AgNO3 0, 02mol/L no ltrado para testar a ausncia de Cl.

    3

  • 7. Transra o slido, juntamente com o papel, para um cadinho de porcelana previamente

    pesado.

    8. Calcine em mua a 900 oC por 1 hora. Retire o cadinho com o auxlio de uma pina edeixe esfriar dentro de um dessecador.

    9. Pese o cadinho com o slido e calcule a percentagem de brio:

    %Ba =mBaSO4mamostra

    58, 868

    onde mBaSO4 a massa do precipitado ponderal de sulfato de brio anidro e mamostra a massa da amostra de cloreto de brio hidratado.

    5 Questionrio

    1. O que anlise gravimtrica?

    2. O que a digesto de um precipitado? Por que ela necessria?

    3. Por que a precipitao e a digesto devem ser feitas a quente?

    4. Mostre o clculo das quantidades de soluo concentrada de H2SO4 e de HCl utilizadasno preparo das solues.

    5. Sabendo-se que o KPS do BaSO4 a 25oC de 1 1010, calcule a solubilidade destesal em mg/L.

    6. Compare os valores da %H2O e %Ba obtidos com os valores esperados, e aponte aspossveis fontes de erro.

    7. Fazendo a mdia dos valores obtidos por todos os grupos e aplicando-se o tratamento

    estatstico adequado, expresse os resultados na forma (M ), onde M o valor mdioe o desvio (discutir este ponto com o professor).

    8. O que representa o fator 58,868 utilizado no clculo da %Ba e como foi obtido?

    9. Qual a nalidade do HCl 2Eq/L?

    10. Qual a razo de deixarmos a mistura com o BaSO4 precipitado em repouso?

    11. Poderamos utilizar outras fontes de sulfato, como Na2SO4, em lugar do H2SO4? Ex-plique.

    12. Calcule quantos mililitros de H2SO4 2Eq/L so necessrios para precipitar todo o brio,e compare com o volume efetivamente usado. Explique o porqu desta diferena.

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  • 6 Bibliograa

    1. GRANER, C. A. F.; TAMBURINI Jr., R. Roteiros De Aulas Prticas: Disciplina de

    Qumica Analtica Quantitativa, Universidade Estadual Paulista Jlio De Mesquita

    Filho, Instituto De Biocincias, Botucatu: 2013

    2. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: Anlise

    Qumica Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

    Anotaes

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