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ANÁLISE FRACTOGRÁFICA DE FRATURA EM FADIGA DO COMPÓSITOS NC2/RTM6

Marcos Y. Shiino1*, Maria O. H. Cioffi1, Herman C. J. Voorwald1, Mirabel C. Rezende2

1*

Universidade Estadual Paulista - UNESP, Campus de Guaratinguetá, Guaratinguetá-SP-

[email protected]

2 Divisão de Materiais/Instituto de Aeronáutica e Espaço, AMR/IAE/CTA – Comando-Geral de Tecnologia

Aeroespacial – São José dos Campos-SP

RESUMO

A realização deste trabalho foi feita em parceria com a indústria aeronáutica nacional e com o grupo de compósitos da divisão de materiais do CTA. O objetivo foi avaliar o comportamento em fadiga e identificar o limite de resistência a fadiga do compósito NC2/RTM6 para aplicação aeroespacial, com posterior análise fractográfica das falhas. Os ensaios de fadiga foram conduzidos com perfil de tensão senoidal, do tipo tensão-tensão, e freqüência de 10 Hz, as fraturas foram analisadas com auxilio de microscópio eletrônico de varredura (MEV). As fractografias e os resultados quantitativos foram relacionados para verificar a qualidade das peças produzidas por RTM. A dispersão dos resultados do ensaio de fadiga foi alta, principalmente para altos valores de tensão, as fractografias revelaram pontos de interface fraca, locais de inicio de delaminação. Palavras-chave: fadiga, tensão senoidal, MEV, fractografia

Fractography Analysis of Fatigue Fracture in NC2/RTM6 Composites

This work was conducted in collaboration with the Brazilian aircraft Industry and the composites research group of AMR/CTA. The aim was to evaluate fatigue behavior and identify the NC2/RTM6 ultimate fatigue life for aerospace application, and also analyses the fractograph failures. Fatigue tests were conducted with senoidal tensile profile, tension-tension type, and 10 Hz frequency, the fractures were analised with scanning electronic microscopy (SEM) aid. The fractographs and the quantitative results were compared to verify the quality of the samples manufactured by RTM. The scattering of the fatigue test results was high, mainly for high tensile values, fractographs reveled localized weak interface, where delamination start takes place. Keywords: fatigue, senoidal tensile, SEM, fractography Introdução Ensaios de fadiga em compósitos são de extrema importância para peças estruturais de aviões as

quais estão submetidas a carregamentos cíclicos com diferentes amplitudes e cargas. Estes ensaios

elucidam o comportamento do material em condições críticas de trabalho, como meios corrosivos e

variações de temperatura. É necessário tempo e otimização de processo para identificar o modo de

carga que o compósito estrutural é susceptível a dano fadiga, e também um modelo para previsão da

vida em fadiga [1].

Os materiais compósitos acumulam danos não localizados, diferente de materiais isotrópicos que

acumulam num único ponto, portanto a fratura ocorre por múltiplas trincas macroscópicas [3].

Realizando-se uma análise microscópica, o acúmulo de danos, que inclui ruptura da matriz, ruptura

Anais do 10o Congresso Brasileiro de Polímeros – Foz do Iguaçu, PR – Outubro/2009

da fibra, delaminação e ruptura transversal da lamina, pode ocorrer de forma independente ou por

meio da interação fibra/matriz [3,4].

O mecanismo de fadiga em compósitos fibrosos consiste em quatro estágios: nucleação do dano

local devido à carga cíclica (geralmente em locais de alta intensidade de tensão), nucleação de

microtrincas, propagação estável da trinca devido à carga cíclica e propagação local da trinca, que

depende da orientação da fibra, da ductilidade da matriz e do grau de adesão interfacial. A

propagação no último ciclo de carga é comparável à falha no teste de tração [4]. Usualmente o início

da trinca por fadiga começa em uma fissura microscópica ou a partir de pequenas inclusões e vazios

provenientes do processamento [4].

Os parâmetros utilizados para o ensaio de fadiga são definidos de acordo com o histórico de

carregamento monitorados eletronicamente para testar o material nas condições mais próximas

possíveis das reais. No entanto os testes em laboratórios são normalmente conduzidos em condições

com freqüência constante e perfil de tensão constante (senoidal) [3]. Usa-se uma razão de carga

constante(R), conhecida como razão de tensão, equação A.

Fmin σmin

Fmax σmax

R = =

(A)

Os carregamentos podem ser combinações dos modos de tensão e compressão, mostrados na figura

1. Sendo que a maior parte dos ensaios em compósitos são realizados no modo tensão-tensão com

razão de tensão igual a 0.1 [2,3].

Figura 1 – Modos de ensaio de fadiga [3]

No gráfico de tensão por número de ciclos (S-N) pode ser observado três estágios, de acordo com a

figura 2, no comportamento em fadiga do compósito: no estágio I (baixo ciclo) a vida em fadiga é

constante e a tensão aplicada é alta (S > 80%σR); no estágio II, chamado ciclo médio, a tensão

aplicada decresce e a vida em fadiga é mais sensível a mudança de tensão aumentando

significativamente e no estágio III, chamado de alto ciclo, o nível de tensão é mais baixo e o ciclo é

alto (N > 106). Na transição do estágio II para o III ocorrem a maioria das falhas, chamada zona

critica, tornando-se uma área importante para o projeto do compósito [5].


Figura 2 – Modos de ensaio de fadiga [9]

Um dos fatores que afeta significativamente a vida em fadiga é o tratamento superficial da fibra de

carbono. Foi reportado um razoável aumento de resistência à fadiga em fibras tratadas, esse aumento

é mais pronunciado quando se aplicam tensões mais altas. Goutianos e Peijis relataram que fibras

sem tratamento sofrem processos de delaminação diminuindo a interação entre fibra-matriz[3].

Para investigação das causas acima citadas, muitos autores utilizam a análise fractográfica, que

auxilia no entendimento dos mecanismos de falha [6]. Por exemplo, é possível deduzir o mecanismo

de propagação de danos, como a delaminação, e com isso prever o crescimento, direção de

propagação e falha final da estrutura [7,8]. A formação de cusps e cristas de galo podem indicar

danos por cisalhamento e também direção de propagação da trinca. A formação de cusps é

característico em materiais frágeis e a sua nucleação ocorre em microtrincas, a inclinação delas pode

ser tanto no sentido de propagação como oposto a ela. Quando há interação entre dois planos de

fratura adjacentes, o aspecto da superfície é marcado pelo encontro de duas marcas de rio, sendo a

fronteira entre as fraturas é conhecida como escarpas [8].

O tipo de fratura em compósitos multidirecionais é um dos mecanismos estudados neste trabalho.

Nesses compósitos a principal fonte de danos é a transferência de tensão entre laminas com

orientações diferentes, podendo, como resultado, conduzir a falha por delaminação. A fonte de

danos por delaminação é gerada por tensões de cisalhamento que surgem da rotação individual da

lamina. A distorção das laminas pode ser reduzida usando-se um empilhamento de laminas

balanceadas ou simétricas [9]. A propagação da trinca em múltiplas laminas não ocorre

essencialmente na direção do defeito, mas fora dela, migrando na direção das fibras [9].

Experimental O material fornecido pela HEXCEL Composites é a fibra de carbono IM7 em tecido não costurado

(NCF) e a resina o sistema epóxi RTM6, a confecção dos corpos de prova de fadiga foi realizada na

divisão de materiais do Comando Tecnológico de Aeronáutica.

As placas com configuração quadriaxial [45/0-45/90]2S foram obtidas pelo processo de moldagem


por transferência de resina(RTM). Durante os 8 primeiros minutos a pressão da injeção foi de 1 bar

e o tempo remanescente de injeção foi realizada a pressão de 3 bar e a cura realizada a temperatura

de 180º C durante 120 minutos. Essa configuração de tecido permitiu a obtenção de 60% em volume

de fibras.

Os ensaios de fadiga axial tração-tração foram realizados em uma máquina universal de ensaios

INSTRON 880, figura 3, com a utilização de carregamento cíclico.

Figura 3– Máquina universal de ensaios

Para os ensaios de fadiga axial foram usados corpos de prova do mesmo modelo indicado na figura

4, ASTM 3039[10], o qual foi ensaiado de acordo com a norma ASTM D 3479 [11], pela qual uma

carga cíclica senoidal com freqüência de 10 Hz e razão de carga R = 0.1 foi empregada para os

ensaios. Na foto da figura 3 está ilustrada a montagem da amostra no dispositivo.

Figura 4 – Dimensão do corpo-de-prova e esquema de ensaio de tração

Os ensaios fornecerão a curva SxN, a qual indicará intervalo de fadiga do material desde 75% até o

limite de resistência a fadiga.

A microscopia eletrônica de varredura foi realizado no Instituto Nacional de Pesquisa Espaciais

(INPE) de São José dos Campos com o equipamento JEOL JSM5310, com filamento de tungstênio

operando á 15 kV. Foi empregada a técnica de baixo vácuo, sendo os parâmetros ajustados de forma

a se obter maior quantidade de elétrons secundários, com a finalidade de fornecer informação


topográfica. A amostra foi revestida com uma película de ouro com espessura menor que 20 nm,

realizado em metalizador Sputtering.

Resultados e Discussão Ensaio de Fadiga

Foram analisados 10 corpos de prova, provenientes da mesma placa, com diferentes porcentagens da

tensão de ruptura, como mostrado na tabela 1. Houve grande dispersão dos resultados quando

solicitado a tensões próximo do limite de resistência (72% σR) do compósito, figura 5. Além disso

não foi possível definir estágios de transição, conforme visto na figura 2. O valor para o limite de

resistência de fadiga encontra-se próximo a 233 MPa.

104

105

106

250

300

350

400

450

Ten

são

(MP

a)

Ciclos

Figura 5 – Curva SxN para o compósito NC2/RTM6

Observou-se o fenômeno de delaminação na maioria das amostras, figura 6, no entanto para tensões

mais altas (450MPa) o compósito apresentou menos resistência a danos, que causou um maior

espalhamento dos resultados de ruptura.

103

104

105

106

200

250

300

350

400

450

Ten

são

(MP

a)

Ciclos

Delaminação

Ruptura

Figura 6 – Curva SxN da vida de delaminação e ruptura


A presença de delaminação nos corpos de prova diminuiu significativamente a vida em fadiga,

devido à distribuição heterogênea da carga cíclica, favorecendo a propagação da trinca em diversos

pontos. Na tabela 1 pode-se observar melhor essa relação.

Tabela 1 – Dados de delaminação e ruptura das amostras

%σ%σ%σ%σR σσσσ (MPa) Delaminação (N) Fratura (N)

37 233 n 1000000

62 390 22500 71405

62 390 18500 85341

62 390 21000 93544

67 420 n 48370

67 420 14200 31135

67 420 6500 17663

72 450 3891 192984

72 450 1700 16800

72 450 8200 17229

O evento da delaminação prematura é mais pronunciado quando não ocorre um controle adequado

dos parâmetros de processo, por exemplo: vazios, distribuição de resina, ou incompatibilidade do

sistema fibra/matriz.

Análise Fractográfica

Para a investigação das causas dos eventos observados durante o ensaio de fadiga, foram realizadas

análises das fraturas por microscopia eletrônica de varredura (figura 7). A delaminação ocorreu,

principalmente, devido a pontos de baixa tenacidade da matriz, ocorrendo o cisalhamento da matriz

com poucos ciclos. No processo final de ruptura é possível observar ruptura coesiva(figura 7 b), e na

figura 7 a é possível verificar a baixa tenacidade da matriz, com nucleação da trinca na superfície da

fibra.

Figura 7 – Imagens obtidas em MEV: a) aspecto da delaminação; b) fibra rompida

Como os esforços são predominantemente por tração, é possível observar intensa formação de

cristas de galo, figura 8, devido ao efeito de cisalhamento entre fibra e matriz, principalmente entre

a) b)

Cristas de galo

Trinca na matriz


as laminas com orientações diferentes.

Figura 8 – Imagem obtidas em MEV: formação de cristas de galo

Conclusões Sob carregamentos acima de 50% do limite de resistência à tração os compósitos tiveram pouca

resistência aos esforços cíclicos, explicado pela baixa tenacidade da matriz.

Com base na análise fractográfica, foi possível identificar as causas da grande dispersão dos

resultados, assim como os mecanismos de propagação de trincas e tensões envolvidas durante o

ensaio. As análises mostraram pontos de heterogeneidade na interface, essa característica teve mais

influencia para tensões maiores. A formação de cristas de galo indica ação de tensões de

cisalhamento, essa característica foi observada em todos os corpos de prova.

Agradecimentos Os autores agradecem o suporte financeiro fornecido pela FAPESP através dos processos nº

2007/03182-1 e 2006/02121-6.

Referências Bibliográficas 1. M. Kawai; M. Koizumi. Nonlinear constant fatigue life diagrams for carbon/epoxy laminates at

room temperature. Composites: Part A 38 (2007) 2342–2353. 2. S. Suresh. Fatigue of Material. Second Edition, Cambridge University Press, United Kingdom,

2003, p.200. 3. H. Bryan. Fatigue in Composites. First Edition, CRC, Cornwall – England, 2003, pág. 4. 4. A. Gagel; D. Lange; K. Schulte. On the relation between crack densities, stiffness degradation,

and surface temperature distribution of tensile fatigue loaded glass-fibre non-crimp-fabric reinforced epoxy. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 37 (2006) 222-228.

5. M. D. Gilchrist; A. J. Kinloch; F. L. Metthews. Mechanical performance of carbon-fibre and glass-fibre-reinforced epoxy I-beam: II. Fractrographic failure observations.1996, 1031-1045.

6. L. A. L. Franco; M. A. L. Graça; F. S. Silva. Fractography analysis and fatiguethermoplastic composite laminatesat different environmental conditions. A 488, 2008, 505-513.

7. E. S Greenhalgh; C. Roger; P. Robinson. Fractography observations on delamination growth and the subsequent migration throuth the laminate. Composite Science and Technology, 2009.

8. A. D. Kelkar; J. S. Tate; R. Bolick. Structure integrity of aerospace textile composites under fatigue load. 2006, 78-84.

9. D. Hull; T. W. Clyne. An Introduction to Composite Materials. Cambridge University Press, New York, 1996.


10. ASTM D3039 - 06. Standard Test Methods for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Material.

11. ASTM D3479 - 07. Standard Test Methods for Tension-Tension Fatigue of Polymer Matrix Materials.

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