UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA

ENGENHARIA QUMICA

QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

ANLISE DE CIDO FRACO E CIDO POLIPRTICO

ALUNOS:

EVANDRO SERAFIM MORAIS

FAGNER FERREIRA DA COSTA LUIZ HENRIQUE BECKER MOREIRA

Data da aula prtica: 06/02/14

Data de entrega: 13/02/14

MANAUS

2014

Objetivos

Realizar a dosagem de cido actico em uma amostra de vinagre por meio de volumetria de

neutralizao;

Realizar a dosagem de uma amostra de cido fosfrico por meio de volumetria de neutralizao.

MATERIAIS E MTODOS

MATERIAIS

A lista de material utilizado pode ser visualizada na tabela abaixo:

T ABELA 1. MATERIAL UTILIZADO

MATERIAL QUANTIDADE Balana Analtica (4 casas decimais 1

Bcher de 50 mL 2

Balo Volumtrico de 100 mL 2 Pipeta Volumtrica de 25 mL 1

Funil de haste curta 1 Pisseta 1

Pipeta Volumtrica de 20 mL 1 Erlenmeyer de 250 mL 2

Bureta de 50 mL 1

Chapa Aquecedora 1 Pipeta Graduada de 1 mL 1

Detergente e Material de Limpeza - Pra 1

Papel Toalha -

Quanto aos reagentes usados, temos a seguinte lista:

cido Fosfrico (H3PO4)

Diidrogenofosfato de Sdio (NaH2PO4)

Hidrogenofosfato de Sdio (Na2HPO4)

Cloreto de Sdio (NaCl)

Hidrxido de Sdio (NaOH)

Fenolftalena

Metilorange

gua Destilada

MTODOS

DOSAGEM DE CIDO ACTICO EM VINAGRE

1. Utilizando a balana analtica, tarou-se um bcher de 50 mL sobre a mesma, onde foi

possvel pesar 24,9385 g de vinagre. Essa massa transferida para um balo

volumtrico de 100 mL, que tem seu volume completado com gua destilada

proveniente da pisseta e da gua de lavagem do bcher, de modo a evitar percas na

massa.

2. Da soluo anterior, ento, pipetou-se 20 mL para um erlenmeyer de 250 mL, o qual

teve adicionado 40 mL de gua destilada e 3 gotas de fenolftalena.

3. Com o NaOH, titulou-se a soluo, onde a cor de viragem foi rosa. Anotou-se ento os

volumes para titular as amostras 1 (55,90 mL) e 2 (53,30 mL).

4. Aps a titulao, atravs de uma pipeta graduada de 1 mL, adicionou-se alquotas de 0,1

mL da soluo de vinagre at o desaparecimento da cor rosa. Fez-se isso com as

amostras 1 (0,3 mL) e 2 (0,1 mL).

5. Ambas as amostras foram fervidas em seus respectivos erlenmeyers de 250 mL, 250

C, por quatro minutos em ebulio branda, onde constatou-se que nenhuma das

solues voltou colorao rsea.

6. Depois de resfriadas, as amostras foram tituladas com o NaOH at primeira colorao

rsea. Fez-se isso com as amostras 1 (0,5 mL) e 2 (0,5 mL).

DOSAGEM DE CIDO POLIPRTICO (H3PO4)

1. Primeiramente, transferiu-se 1,2 mL do cido fosfrico para um balo volumtrico de

100 mL, diluindo ento at completar o volume do balo.

2. Atravs da balana analtica, pesou-se 0,2510 g de NaH2PO4, diluindo ento em 75 mL

de gua destilada, em um erlenmeyer de 250 mL, onde foi adicionado 2 gotas de

metilorange e tampou-se.

3. Aps transferir uma alquota de 15 mL da soluo de cido fosfrico para um

erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 35 mL de gua e duas gotas de metilorange, e

titulou-se com o NaOH. Fez-se isso com as amostras 3 (30,6 mL) e 4 (48,5 mL). A cor

constadada na viragem foi o laranja em ambas as amostras.

4. Em seguida, pesou-se , atravs de uma balana analtica, 7,0032 g de NaCl, e

dissolveu-se esta quantidade em 30 mL de gua destilada em um bcher de 50 mL.

5. Transferiu-se ento nova alquota de 15 mL de cido fosfrico, para um erlenmeyer de

250 mL. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena. Titulou-se com NaOH, evitando

agitao contnua e excessiva. O volume encontrado foi de 78,6 mL. A cor observada

foi o rosa.

FUNDAMENTAO TERICA

TITULAO DE CIDOS FRACOS

Segundo (Harris, 2010), para titulaes de cidos fracos necessrio usar a constante de

equilbrio para cada etapa da titulao, para se obter o pH em cada etapa. Assim temos:

1. Antes da base ser adicionada, a soluo contm apenas cido em gua. Como o cido

fraco, o pH determinado por equilbrio, usando Ka.

=[] [+]

[]

2. Da primeira adio da base at imediatamente antes do ponto de equivalncia, h uma

mistura de cido que no reagiu mais a base produzida pela reao. Assim, podemos

usar a equao de Henderson-Hasselbalch para achar o pH.

= + log([]

[])

3. No ponto de equivalncia, todo o cido foi convertido em base. Ento se tem uma base

fraca e podemos achar o pH pela constante de equilbrio Kb.

4. Alm do ponto de equivalncia, qualquer excesso de NaOH est sendo adicionado

soluo com a base. Assim, uma boa aproximao, seria calcular o pH atravs da base

forte. Calcula-se o pH como se estivssemos adicionando NaOH gua.

= log[]

TITULAO DE CIDOS POLIPRTICOS

Durante uma titulao, pode haver espcies que se dissociam mais de uma vez,

chamados grupos polifuncionais. Para o clculo do equilbrio de tais espcies, usa-se a constante

de equilbrio para cada reao de dissoluo. Para a reao global, basta multiplicar todas as

constantes K1,K2,K3,...,Kn, onde n representa a constante de equilbrio da ensima reao.

Assim, para o cido fosfrico temos a reao global:

34 3H3O+ + PO4

3-

Cuja constante seria dada por:

K1 * K2 *K3 = 2*10-22

Onde, K1 , K2 ,K3 seriam as constantes de equilbrio para as seguintes reaes:

FIGURA 1 . DISSOCIAO CIDO FOSFRICO DISP ONVEL EM:

PERCENTUAL DE COMPOSIO

Segundo (Harris, 2010), o percentual em massa usualmente expresso em termos de

peso percentual (%m/m):

=

100

Da mesma maneira, podemos calcular o percentual em massa por volume (%m/v), temos:

=

RESULTADOS

As questes foram respondidas ao longo dos resultados, com exceo da primeira, pois foram

feitas apenas 2 leituras e no possvel descartar nenhum resultado obtido.

Dosagem de cido actico em vinagre

Preparou-se as solues conforme est no procedimento experimental e fez-se as titulaes

destas com NaOH 0,1M, obtendo-se os seguintes volumes:

Tabela 1: Volume titulado de NaOH 0,1M, ttulo em massa e em volume.

Amostra Volume (mL) %m/m %m/V 1 55,90 6,34 6,71

2 53,30 6,10 6,40

A cor de viragem observada foi o rosa.

Tendo os volumes titulados, pode-se avaliar a %m/m e %m/V de cido actico presente na

soluo. Primeiramente, avaliando-se a reao qumica envolvida, percebe-se uma relao

estequiomtrica de 1:1 entre o acido actico e o hidrxido de sdio, da seguinte forma

3() + () 3() + 2()

Desta forma, a quantidade de hidrxido de sdio no ponto de equivalncia ser igual ao de cido

actico.

Clculo da molaridade de cido actico:

3.3 = .

3 = 0,1 ( ). 55,9 ()

20 ()

3 = 0,2795

Clculo da massa de cido actico:

3 = 4 . . .

3 = 4 .0,2795 (

). 60,05 (

). 0,02 ()

3 = 1,3427

Aqui a concentrao de cido actico foi multiplicada por 4, pois o fora preparado inicialmente

20 mL de acido em 100 mL de gua, de maneira que a concentrao molar tornou-se 4 vezes

menor.

Clculo da massa da soluo:

3 =

= 0,02 (). 1050 (

)

= 21

Onde 3 a densidade de cido actico (1050 g/L), m a massa da soluo e V o

volume de cido actico no erlenmeyer.

Clculo do ttulo em massa (%m/m)

%

=

3

.100%

%

=

1,3427 ()

21 () .100 %

%m/m = 6,34%

Clculo do ttulo em massa por volume (% m/V)

%

=

3

.100%

%

=

1,3427 ()

20 . 100%

%m/V = 6,71%

Clculos anlogos foram feitos para a amostra 2 e esto dispostos da tabela 1.

O ttulo mdio obtido foi ento:

%

=

(%)

%

= 6,55 %

Tendo em vista que a legislao brasileira afirma que o vinagre para consumo deve ter 4% a 6%

(%m/V) de cido actico, tem-se que o vinagre analisado possui um teor acima do permitido, de

forma que foi reprovado neste teste.

Durante a fervura do cido actico no houve nenhum efeito observvel.

Dosagem de cido poliprtico (cido fosfrico)

As solues foram preparadas conforme est no procedimento experimental. Na titulao do

primeiro hidrognio, observa-se a seguinte reao qumica:

34 + 2 24 + 2

E o volume que foi titulado de NaOH a 0,1 M em uma soluo de cido ascrbico est na tabela

2.

Tabela 2: Volume de NaOH titulado na titulao do primeiro hidrognio do cido ascrbico

Amostra Volume (mL) 3 30,3

4 48,5

Os volumes diferem consideravelmente um do outro, acusando que houve um erro durante o

procedimento experimental. Como o procedimento foi feito em duplicata, no d para saber

qual dos dois valores o correto, de forma que no se pode eliminar um dos resultados. Sendo

assim, os clculos foram feitos com estes volumes, apesar da disparidade entre eles.

A cor de viragem observada foi laranja.

A mdia dos volumes de NaOH gastos na titulao, ,, foi:

, = 39,4

A titulao do segundo prton foi ento efetuada, seguindo a seguinte reao qumica:

34 + 2 24 + 22

Esta etapa no foi feita em duplicata, e o volume titulado de NaOH, ,2, foi:

,2 = 78,6

E a cor de viragem foi rsea.

CONCLUSO

Diante dos resultados apresentados no experimento, podemos identificar as diferenas entre as

anlises volumtricas de cidos fortes, fracos e cidos poliprticos, sendo a principal delas a

curva de titulao e o ponto de equivalncia.

Em uma titulao de cido forte com base forte, o ponto de equivalncia se situa rigorosamente

pH 7,00, j em uma titulao de cido fraco com base forte ele se situa acima de pH 7,00,

enquanto isso, em uma titulao de um cido poliprtico haver diversos pontos de

equivalncia, devido s sucessivas desprotonaes do cido.

BIBLIOGRAFIA

Harris, D. C. (2010). Anlise Qumica Quantitativa. New York: W. H. Freeman and Company.

N. Baccan,.J C de Andrade, O E S Godinho,. J. S. Barone; QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR ; Editora Edgard Blcher Ltda. PERIODIC TABLE. Disponvel em: . Acesso em 14 de janeiro de 2014. OHLWEILER, O. A., Qumica analtica quantitativa, 3a ed., Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. 2.