parte iv- alinhamento problemas do desalinhamento objetivo do alinhamento etapas: –emissão de...
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Parte IV- Alinhamento• Problemas do desalinhamento
• Objetivo do alinhamento
• Etapas:
– Emissão de elétrons
– Condensadora
– Sistema de imagem: lente objetiva e lente intermediária
• Operação: BF-DF, fotos
Problemas do desalinhamento– O desalinhamento do MET prejudica o seu
limite de resolução;
– Os movimentos da imagem produzidos por instabilidades na corrente ou na voltagem aumentam com o desalinhamento;
– O desalinhamento também provoca problemas na operação, tais como movimento da imagem durante magnificação ou focagem.
Objetivo do alinhamento• O operador deseja:
– Mudar a magnificação sem perder a região da amostra.
– Iluminação homogênea e centrada na amostra.
– Focalizar a imagem sem que esta se mexa na tela.
– Alterar modos de operação (SA-DIF) sem perder a iluminação.
Filamento e condensadora• Sistema de iluminação
–Obtendo uma imagem.
–Alinhamento da fonte de elétrons com a condensadora.
• Alinhamento da abertura da condensadora
• Astigmatismo da condensadora
Para se obter a imagem (luz)
1. MAG=5000x
2. SPOT SIZE=2
3. BEAM SHIFT controls: médio
4.Retirar ABERTURA da OBJETIVA e da INTERMEDIÁRIA (SA,diff)
5. ABERTURA CONDENSADORA 150-200 um
6. Saturar o filamento com FILAMENT CURRENT
7. Focalizar filamento com BRIGHTNESS
8. Desaturar filamento até obter a sua imagem
9. Ajustar GUN TILTS até que a iluminação seja simétrica
10.Saturar o filamento com FIL CURRENT
11.BEAM SHIFT para centrar a iluminação
Se o feixe de elétrons sair do eixo ótico: perda de iluminação
Sistema de iluminação
• Alinhamento da fonte de elétrons com a condensadora, e da condensadora com a objetiva.
–C1: controla tamanho de spot (1-8), ( 1 = maior)
–C2: controla espalhamento da iluminação na tela (focaliza -condensa- ou abre o feixe)
Alinhamento fonte elétrons-condensadora
1) SPOT SIZE = 4 ou 5;
2)Focalizar (condensar) iluminação com BRIGHTNESS;
3) Centrar iluminação com BEAM SHIFT;
4) SPOT SIZE = 1;
5) Focalizar iluminação com BRIGHTNESS;
6) Centrar iluminação com GUN SHIFT ;
7 )Repetir passos 1 a 6 até não ser necessário centrar a iluminação .
Alinhamento da Abertura da Condensadora
Se a abertura de condensadora estiver desalinhada, enquanto a BRIGHTNESS muda de foco, a iluminação (feixe) também vai mudar de lugar.
1.Focalizar (condensar) a iluminação com BRIGHTNESS;
2.Centralizar a iluminação com BEAM SHIFT;
3.Abrir a iluminação com BRIGHTNESS até cobrir toda a tela;
4.Centralizar a iluminação manualmente na abertura com X-Y;
5.Focalizar novamente a iluminação com BRIGHTNESS;
6.Centralizar a iluminação com GUN SHIFT;
7.Repetir os passos 1 a 6 até não ser mais necessário centralizar a iluminação.
Desalinhamento da Condensadora
Astigmatismo da condensadora
Se a lente condensadora apresentar astigmatismo, a imagem do feixe será uma elipse ao invéz de um círculo.
1. COND STIGM;
2. DEF X-Y até converter a elipse num círculo;
3. Checar para cada spot size utilizado.
Estabilidade da Corrente e da Tensão
Sem amostra: Estabilidade da corrente– Mag = 25 000 x – Retirar a abertura da objetiva– OBJ WOBBLER – Se a imagem pulsa movimentando-se lateralmente,
acertar com DEF X-Y
Com ou sem amostra: Estabilidade da tensão– Mag = 60 000 x– HT WOBBLER– Se a imagem pulsa movimentando-se lateralmente,
acertar com DEF X-Y
Colocação do Porta Amostra1. Mag = 5 K;
2. Abrir BRIGHTNESS;
3. Retirar a corrente do filamento;
4. Se a amostra for magnética, desligar as lentes objetivas;
5. Colocar o porta amostra na ranhura e apertar lentamente para fazer vácuo. Esperar até que a luz vermelha acenda e apague duas vezes;
6. Dar uma pequena torção no sentido horário;
7. Segurar o porta amostra firmemente para o mesmo entrar suavemente (o vácuo o arrasta!!);
8. Aumentar novamente a corrente do filamento até a saturação.
Altura Excêntrica (z) da Amostra– Procurar o foco exato com o controle de posição z:
• Franjas de Fresnel menores
–Brilhantes: focalizar +
–Escuras: focalizar -
• Contraste menor
– “Tiltar” a amostra (10°) e acertar z até que a movimentação da imagem seja mínima
Lente objetiva• Alinhamento da iluminação relativa à lente
objetiva
– Alinhamento da lente objetiva
– Compensação giro-deslocamento
• Centralização da abertura objetiva
• Astigmatismo da objetiva
Compenssação Giro-deslocamento (tilt-shift)
• Mag = 5000x;
• Focalizar o feixe com BRIGHTNESS e centralizar com BEAM SHIFTS;
• X e Y BEAM TILTS em posição intermédiaria (zero tilt);
• WOBBLER X: unificar o spot com IMAGE WOBBLER ADJ X primeiramente, e depois com IMAGE WOBBLER ADJ Y;
• WOBBLER Y: unificar o spot, desta vez começando com IMAGE WOBBLER ADJ Y.
Alinhamento da lente objetivaSe a lente objetiva estiver desalinhada, existirá uma translação lateral da imagem em vez de só uma rotação ao focalizá-la.
1. Focalizar a imagem com FOCUS a MAG: 10000x;
2.Centralizar a imagem da amostra na tela;
3.Focalizar e centralizar a iluminação com BRIGHTNESS e BEAM SHIFT;
4.Abrir o feixe com BRIGHTNESS até ser obtida iluminação homogênea na tela;
5.Desfocar a imagem com FOCUS;
6.Centralizar a imagem novamente se ela mexer com BEAM TILT
7.Repetir os passos 1 a 6 até não ser mais necessária a centralização da imagem (Alternativa: Usar IMAGE WOBBLER)
Desalinhamento do Sistema Imagem
• Voltage rotation center
• Current rotation center
Imagem ideal Voltagem instável
Imagem desalinhada
Astigmatismo da Objetiva• Mag = 100000 x mínimo;
• Abrir a iluminação na tela com BRIGHTNESS;
• Focalizar a imagem e centralizar o feixe;
• Observar um buraco e ajustar o FOCO até que a franja de Fresnel desapareça ao redor do buraco (mínimo contraste);
• Ajustar OBJ STIG até diminuir mais ainda o contraste da franja de Fresnel.
Abertura da Objetiva
• Modo de difração:
–centralizar a abertura da objetiva no feixe escolhido:
•transmitido: BF
•difratado: DF
Centralização da abertura da objetiva e passos para o modo DIFF (alinhamento da lente
intermediária)• Mag = 1000x;
• Desfocalizar o feixe com BRIGHTNESS até cobrir toda a tela;
• Focalizar a imagem;
• Inserir SELECTED AREA APERTURE (abertura intermediária) e centralizá-la com os controles X e Y na abertura;
• Mudar para modo difração;
• Focalizar o diagrama de difração com a lente intermediária (DIFF FOCUS), e centralizá-lo com PROJ. ALIGN;
• Corrigir o astigmatismo do spot (da intermediária) com INT STIG;
• Inserir a abertura da objetiva e centralizá-la com os controles X e Y na abertura no centro do diagrama;
• Voltar para o modo imagem (SA, selected area).
Operação: Campo Escuro (DF)1.Verificar se DARK tilt e BRIGHT tilt convergem em MAG1.
Alinhar com GUN SHIFT e SHIFT X-Y;
2.Obter a figura de difração (DIFF);
3.Centralizar o spot transmitido com DEF X-Y em Bright Tilt;
4.Passar para DARK TILT e colocar o spot de interesse no centro com DEF X-Y;
5.Voltar a BRIGHT TILT. O spot transmitido volta ao centro. Colocar a menor abertura da objetiva, deixando passar somente o feixe central;
6.Em MAG 1, retirar a abertura intermediária; 7.Passar para DARK TILT para obter a imagem em campo
escuro, e BRIGHT TILT para a imagem em campo claro.
Operação: fotosPara fotografar uma imagem:.• Modo imagem: SHUTTER AUTO (tempo de exposição
automático);• Apertar PHOTO duas vezes, uma para passar a placa e outra
para fazer a foto.
Para fotografar um diagrama de difração:• Reduzir a iluminação (BRIGHTNESS) ao mínimo para
observar todos os spots;• Desligar SHUTTER AUTO, passar para MANUAl;• Fazer várias fotos com distintos tempos de exposição (3-9-
15-30s) nas primeras vezes até conseguir as condições ótimas de iluminação (Brightness) e tempo de exposição.
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