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TECNOLOGIADE VÁCUO
Por
AUGUSTO M. c. MOUTINHO
MARIA EUGÉNIA S. FRONTEIRA E SILVA
MARIA ÁUREA C. M. ISIDORO DA CUNHA
UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA
FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
TÍTULO
TECNOLOGIA DE VÁCUO
l.a Edição em Português e Junho de 1980
AUTORES
Augusto M. C. MoutinhoMaria Eugénia S. Fronteira e SilvaMaria Áurea C. M. Isidoro da Cunha
EDIÇÃO
Tiragem e 3000 exemplares© UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA
Faculdade de Ciências e TecnologiaQuinta do Cabeço - Olivais e 1899 Lisboa Codex
COMPOSIÇÃO, IMPRESSÃO E DISTRIBUIÇÃO
SERVIÇOS GRÁFICOS DA UNIVERSIDADE NOVADE LISBOA
Av. Miguel Bombarda, 20-1.o e 1000 Lisboa e PortugalTe!' 767582
AGRADECIMENTOS
PREFÁCIO
LISTA DE SÍMBOLOS
CAPÍTULO I - PROPRIEDADES DOS GASES
TÁBUA DE MATÉRIAS
Pág.13
15
19
21
1.1. Estado gasoso1.2. Temperatura1.3. Pressão
1.4. Leis dos gases1.5. Livre percurso médio1.6. Vácuo
1.7. Significado de alguns termos correntemente usados em vácuo1.8. Aplicações
21
22
23
25
27
29
31
31
CAPÍTULO 11- ELEMENTOS PARA O CÁLCULO DE SISTEMASDE VÁCUO 33
2.1. Velocidade de bombeamento2.2. Condutância
2.3. Fluxo de gases em tubos2.4. Fluxo viscoso2.5. Fluxo molecular
2.6. Fluxo intermédio (ou de Knudsen)2.7. Variação no tempo da pressão num sistema de vácuo
33
34
38
40
42
47
48
CAPÍTULO III - BOMBAS DE VÁCUO
3. I. Introdução3.2. Bombas mecãnicas
3.2.1. Bombas rotatórias com vedação a óleo3.2.2. Acessórios das bombas rotatórias
3.2.3. Bombas de anel de água
3.2.4. Bombas "roots» (ou "booster" mecânicas)3.2.5. Bombas moleculares
3.3. Bombas de vapor
3.3.1. Ejectores de vapor3.3.2. Bombas de difusão
3.3.3. Acessórios das bombas de difusão
3.3.4. Bombas "booster» (bombas de difusão com ejector)
3.4. Bombas de fixação
3.4.1. Bombasde absorção3.4.2.
Bombasde adsorção3.4.3.
Bombasiónicas e deadsorção3.4.4.
Bombascriogénicas
3.5. Medidas de velocidades de bombeamento e de condutâncias
3.5.1. Método da bureta invertida
3.5.2. Método das condutâncias
3.5.3. Método da constante de tempo
CAPÍTULO IV - MEDIDAS DE PRESSÁO
4.1. Introdução4.2. Tubo em U
4.3. Vacuómetros de McLeod (ou de compressão)
4.4. Descarga de alta frequência4.5. Vacuómetros mecânicos
4.5.1. Vacuómetro de Bourdon
4.5.2. Vacuómetro de membrana
Pág.53
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4.6. Vacuómetros de condutibilidade térmica
4.6.1. Pirani
4.6.2. Termopar
4.7. Vacuómetro de Knudsen
4.8. Vacuómetros de ionização
4.8.1. Vacuómetros de ionização de cátodo quente4.8.2. Vacuómetros tipo Penning4.8.3. Alfatrão
4.9. Escolha de vacuómetros
4.10. Calibração de vacuómetros
CAPÍTULO V - ANALISADORES DE GASES RESIDUAIS
5. 1. Introdução5.2. Espectrómetros de massa como analisadores de gases residuais
5.2.1. Espectrómetrodemassade deflexão magnética5.2.2.
Espectrómetrodemassatipo cicloidal5.2.3.
Omegatrão5.2.4.
Espectrómetrodemassa tipo quadrupoloou monopolo (filtrosde massa) 5.2.5.
Espectrómetrodemassadetempo de voo5.2.6.
Espectrómetrodemassaderadiofrequência
5.3. Escolha de um analisador de gases residuais5.4. Análise de gases residuais com a ajuda da desadsorção
CAPÍTULO VI - DETECÇÃO DE FUGAS
6. 1. Introdução6.2. Métodos de detecção e localização de fugas
6.2.1. Detecção com gases comprimidos6.2.2. Detecção com descarga de alta frequência (bobina de Tesla)6.2.3. Detecção com vacuómetros (Pirani, termopar e de ionização)6.2.4. Detecção com bombas iónicas e de adsorção6.2.5. Detecção com halogéneos6.2.6. Detecção com o espectrómetro de massa
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8.4. Limpeza de sistemas de vácuo
Apêndice 1 - Tabela de conversão de unidades de pressão
Apêndice 2 - Tabela de constantes universais
Apêndice 3 - Dimensões das cavas para anéis de vedação
BIBLIOGRAFIA
ÍNDICE POR ASSUNTOS
Pág.203
207
207
208
211
213
CAPÍTULO VII - MATERIAIS
7. 1. Introdução7.2. Metais
7.2.1. Soldadura de metais
7.3. Plásticos7.4. Borrachas7.5. Cerâmicas7.6. Vidro7.7. Massas lubrificantes
7.7. 1. Gorduras7.7.2. Ceras7.7.3. Lubrificantes
Pág.
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159163
164
167168169171
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174175175
7.8. Óleos para bombas de vácuo 175
7.8.1. Óleos para bombas rotatórias 1757.8.2. Óleos para bombas de difusão 176
7.9. Outros materiais orgânicos 178
CAPÍTULO VIII - MONTAGEM E FUNCIONAMENTO DE SISTE-MAS DE VÁCUO 181
8.1. Introdução 1818.2. Acessórios 182
8.2.1. Ligações desmontáveis8.2.2. Sistemas para introdução de movimento em vácuo8.2.3. Válvulas
8.2.4. Dispositivos de protecção
8.3. Escolha e funcionamento de sistemas de bombeamento
182
185186
189
190
8.3. 1. Sistemas de vácuo com bomba de difusão e bomba rotatória 190
8.3.2. Sistema de vácuo com bomba iónica e de adsorção e bombasde absorção 199
8.3.3. Sistema com bomba «roots» e bomba rotatória 200
AGRADECIMENTOS
Ao Prof. Doutor Manuel Fernandes Laranjeira, com quem os auto
res se iniciaram nestes estudos, agradecemos os ensinamentos e incen
tivos que sempre nos transmitiu.
Ao Instituto Nacional de Investigação Científica e à Junta Nacional
de Investigação Científica e Tecnológica agradecemos os subsidias que
facilitaram a edição desta obra.
Os trabalhos de desenho foram efectuados por M. Leal, 1. M.
Lourenço, J. Morais, L. Piçarra e P. Silva a quem expressamos aqui
o nosso agradecimento.
Agradecemos também os trabalhos de dactilografia efectuados porIlda Proença, M. Lourdes Martinho, Pilar Santos e Isabel M. Solá.
Aos Serviços Gráficos da U. N. L. expressamos a nossa gratidão
pelo interesse manifestado por este trabalho e o cuidado posto na
execução.
13
PREFÁCIO
Tanto quanto nos é dado saber, esta é a primeira edição em língua
portuguesa de um livro sobre tecnologia de vácuo satisfatoriamente
desenvolvido, tanto pela diversidade de aspectos abordados como pela
extensão e fundamentação dos temas tratados. O facto merece refe
rência porquanto se preenche uma lacuna significativa na escassez das
publicações de natureza científica e técnica na nossa língua, indo ao
encontro, simultaneamente, de uma conveniência e de um manifesto
interesse de variados sectores da indústria e da investigação funda
mental e aplicada.
O aparecimento deste livro tem, ainda, antecedentes que nos apraz
aqui registar. Sempre defendemos o princípio de que um laboratório de
investigação, para além dos objectivos prioritários de pesquisa e for
mação de investigadores e docentes, pode e deve ser um centro de
irradiação e difusão do conhecimento científico e uma escola das
técnicas de ponta que utiliza, pratica ou desenvolve, das quais, por
vezes, é o único ou mais qualificado detentor.
Nesta ordem de ideias, o então Laboratório de Espectrometria deMassa e o actual Centro de Física Molecular das Universidades de
Lisboa, do Instituto Nacional de Investigação Científica, franquearam
as portas e prestaram o apoio de que foram capazes, aos mais diversos
centros de investigação, instituições universitárias e sectores indus
triais. Em matéria de tecnologia de vácuo, temos plena consciência de
I:;
ter sido precursores no País em muitos aspectos e motivados difusores
de conhecimentos e técnicas, tanto quanto nos permitiam os escassos
meios humanos e materiais disponíveis.
Sob a directa orientação dos autores do presente livro foram realizados, em 1968, 1972 e 1976, três cursos intensivos sobre técnicas de
vácuo, cuja aceitação, frequência e diversidade de formação e prove
niência dos assistentes excederam, largamente, as expectativas. A expe
riência então adquirida e o apreciável volume de trabalho já realizado
na preparação de textos para aqueles cursos incentivaram os autores
para a publicação deste livro e marcaram, também, o sentido prático
com que foi escrito, sem prejuízo, no entanto, duma suficiente funda
mentação científica básica que o assunto e o nível pretendido
requeriam.Num volume de moderada extensão, os autores reuniram as maté
rias julgadas mais relevantes para o projecto, a construção, o controlo
e a manutenção da grande maioria dos sistemas de baixo, médio, alto e
ultra-alto vácuo, de dimensões e utilização mais correntes. Um abun
dante formulário prático, numerosas indicações sobre características de
materiais e equipamento, tabelas e diagramas tornam' o livro pratica
mente auto-suficiente para o cálculo de sistemas mais vulgarizados e de
útil consulta, mesmo em domínios já de considerável especialização.
Deste modo, julgamos que os autores prestaram uma útil contri
buição para a comunidade científica e técnica do País. Assim o enten
deu, igualmente, a Comissão de Física do Instituto Nacional de Investi
gação Científica ao dar o seu parecer favorável à concessão de um
subsídio para a publicação.Por outro lado, a Universidade Nova de Lisboa, a sua Faculdade
de Ciências e Tecnologia e o Departamento de Física vêem enriquecida
a lista das suas publicações, no correcto sentido dos objectivos edito
riais de expansão da cultura e do conhecimento cientffico e tecnológico.
Para finalizar, seja-me lícito acrescentar algumas palavras de
cunho pessoal. Os autores, todos eles, iniciaram comigo a sua carreira
de investigador; dois deles continuaram meus parceiros de investi
gação; um deles é meu colega de docência no Departamento de Física
da Universidade Nova de Lisboa. Na diversidade dos caminhos que
cada um de nós seguiu na docência, permaneceu a unidade da relação
16
humana e científica e a identidade de conceitos que formam e geram
escola. Daí que me fosse pedido este prefácio, para um livro que há
longos anos estava na nossa mente e que os autores, em boa hora, se
abalançaram a escrever.
Lisboa, 7 de Janeiro de 1980.
MANUEL FERNANDES LARANJEIRA
17
LISTA DE SÍMBOLOS
a - dimensão de um lado da secçao de um tubo rectangularA - área
b - dimensão de um lado da secção de um tubo rectangular
B - indução magnéticaB - 2.° coeficiente virial
C - conductância
C - 3D coeficiente virial
d - diâmetro de uma molécula
O - diâmetro
Ec - energia cinética
E - intensidade do campo eléctrico
f - constante de desgaseificação
r - frequência
F - força
g - constante de desgaseificação
g - aceleração da gravidade
G - factor de calibraçãoh - altura
Ho - factor de Ho
I - corrente eléctrica
k - constante de Boltzmann
K - factor de ClausingKn - número de Knudsen
19
Kp - constante de permeabilidadeI - distância
L - comprimento
m - massa de uma partículaM - massa
n - número de partículas por unidade de volumeN - número total de moléculas no volume V
p - pressão
P - perímetro
P - potência
Q - fluxo
Qd - fluxo devido à desgaseificação
Qf - fluxo devido à entrada contínua de gás
Qg - fluxo devido aos gases existentes inicialmente no volumea bombear
-raio
R - constante dos gases perfeitosR - resistência eléctrica
Re - número de Reynolds- factor de sensibilidade
S - velocidade de bombeamento
t - tempo
T - temperaturaU - tensão eléctrica
y-> - velocidade
v - Velocidade média
vr - Velocidade média quadráticav - volume molar
V - volume
V - potencial, tensão eléctrica
Y - factor para tubo rectangular
z - número de cargas eléctricasZ - resistência
11 - coeficiente de viscosidade
À - livre percurso médio
p - densidade
a - secção eficaz de colisão
T - constante de tempo do sistema
W - frequência angular
20
CAPÍTULO I
PROPRIEDADES DOS GASES
1.1. ESTADO GASOSO
Toda a matéria é formada por átomos, pequenas partículas continuamente em movimento que se atraem quando estão a curta distânciaumas das outras mas que se repelem quando se aproximam demasiado.
Existe na Natureza uma grande variedade de átomos e novas espécies continuam a ser criadas pelo homem. Cada espécie de átomosforma um elemento. Cada substância ou composto é por sua vez carac
terizada pelo arranjo de átomos iguais ou diferentes que a constituem.É costume chamar molécula ao menor conjunto de átomos com as
mesmas propriedades que o composto.Tanto os átomos como as moléculas são electricamente neutros mas
podem perder ou adquirir carga eléctrica passando a iões.
Os diferentes estados de agregação da matéria correspondem aomaior ou menor grau de liberdade das partículas. Assim, no estado
sólido as partículas encontram-se muito próximas umas das outrase formam com frequência estruturas ordenadas - redes cristalinas.
As forças entre as partículas são neste caso de tal modo intensas queelas pouco se afastam da posição de equilíbrio. As oscilações à volta da
21
poslçao de equilíbrio estão relacionadas com a temperatura do sólido e
serão tanto maiores quanto mais alta for essa temperatura.
Aumentando a temperatura, isto é, comunicando mais energia às
partículas estas podem mesmo afastar-se completamente das posições
fixas destruindo-se então a estrutura sólida. Se, porém, se mantiverem
forças de coesão entre elas, diz-se que a substância se encontra no
estado líquido.
Elevando ainda mais a temperatura, as partículas podem adquirir
energia cinética suficiente para abandonar a superfície do líquido pas
sando assim ao estado gasoso. As substâncias que à temperatura e
pressão normais estão no estado gasoso chamam-se gases.
Nas substâncias no estado sólido ou líquido existem sempre alguns
átomos ou moléculas com energia suficiente para se libertarem para o
estado gasoso. Por outro lado, no seu movimento desordenado no estado
gasoso algumas destas partículas voltarão a chocar com a massa sólida
ou líquida sendo recapturadas. Os átomos ou moléculas no estado
gasoso constituem o vapor da substância. Aumentando a temperatura, o
número de partículas no estado gasoso aumenta também. Portanto, a
todas as substâncias corresponde uma tensão de vapor que é tanto maior
quanto mais alta for a temperatura.
No estado gasoso as forças entre as partículas são mais fracas e
tomam-se mais importantes as interacções por meio de colisões.
O número de colisões depende do número médio de partículas presentes
por unidade de volume, isto é, da densidade numérica e da energia das
partículas. Esta energia está relacionada com a temperatura do gás.
A terceira característica do sistema gasoso a ter em conta é a pressão.
1.2. TEMPERATURA
As moléculas que formam um gás têm velocidades diferentes nas
mais variadas direcções e, embora estas velocidades sejam desconhe
cidas, é possível estabelecer a relação entre uma velocidade média do
conjunto e a temperatura absoluta, T em graus Kelvin, que é definida
22
por uma escala proporcional à energia cinética média do centro de
massa da molécula, isto é
1 3-mv2 =-kT2 r 2
[1.1.]
em que m é a massa duma partícula, Vr = (v2) 1/2 é a sua velocidade
média quadrática e k a constante de Boltzmann.
Para gases monoatómicos, esta energia cinética é igual à energia
total das moléculas. No caso das moléculas poliatómicas, para obter a
energia total tem de se adicionar à energia cinética os termos correspon
dentes aos movimentos internos, isto é, às vibrações e rotações dosátomos.
1.3. PRESSÃO
Para definir pressão considera-se uma caixa de volume V, contendo
um gás, e em que um dos lados é um êmbolo que se pode mover,
conforme está representado na figura 1. 1. O êmbolo recebe em cada
colisão uma certa quantidade de movimento ou momento linear, mv,
igual à massa vezes a velocidade da partícula. Se não houver moléculas
v
p
Fig. I. 1 ~ Caixa de volume V. constituida por umcilindro e um êmbolo. contendo um gás cujas moléculas
se movem em direcções aleatórias
23
do lado de fora do êmbolo é preciso aplicar a este uma força, F, que
em cada segundo equilibre a variação do momento linear transmitida
pelos choques. Esta força é igual à pressão vezes a área do êmbolo. Por
outro lado, o módulo da força é igual à variação do momento linear
transmitida ao êmbolo por segundo e, portanto, ao produto da variação
do momento linear de uma molécula pelo número de colisões com o
êmbolo que ocorrerão em cada segundo.
Imaginando que o êmbolo não recebe energia das moléculas e actua
apenas como reflector, qualquer partícula chocando com o êmbolo com
uma certa velocidade será reflectida com a mesma velocidade, em valor
absoluto, embora com direcção e sentido diferentes.
Se v é a velocidade de uma molécula e vx a componente de -;; na
direcção x perpendicular ao êmbolo, a componente do momento linear
nesta direcção será antes do choque mvx e depois do choque -mvx' de
modo que a variação do momento linear total comunicada ao êmbolo
pela partícula numa colisão é 2 mvx. Nas direcções y e z não haverá
variação do momento linear.
As partículas que durante um certo intervalo de tempo t chocam com
o êmbolo terão que estar a uma distância igualou inferior a vxt do
êmbolo e destas, por uma questão de probabilidade, só metade terão
velocidades na direcção do êmbolo. Como a área do êmbolo é A, o
volume ocupado por estas moléculas é vxtA, e o número de moléculas
que chocarão com o êmbolo é igual a este volume vezes a densidade do
gás e corrigido pelo factor ~, isto é, ~ nvxtA. Em cada segundo2 2
l.- nv A moléculas chocarão com o êmbolo. A componente de F na2 x
direcção x será então igual a
1F = - nv A X 2 mvx = nmv2xA
x 2 x
e a pressão igual a
p = nmv;
24
[1.2]
Como todas as moléculas têm velocidades diferentes em direcções
diferentes é necessário considerar a média dos valores de v~.
O valor da pressão é então dado por
p = nmy~
Note-se agora, que no seio de um gás nada distingue a direcção x
das duas direcções perpendiculares y e z e portanto ~ = v~= y~
pelo que também se verifica a igualdade
- Iy2 =_ v2
x 3'
sendo v~ a média dos quadrados dos valores absolutos das velocidades
das partículas.
A pressão é então dada pela expressao
[1.3]
mv2 ,onde o termo __ r e a fracção da energIa cinética correspondente ao
2
movimento de translação das partículas e está, como se viu, relacionado
com a temperatura do gás.
IA. LEIS DOS GASES
Como o número total de moléculas num volume V é dado por
N = nV, o produto da pressão pelo volume será
25
Considerando a definição de temperatura absoluta T dad.a em [1.1]obtém-se a expressão
pV = NkT [1.4]
em que k é uma constante universal (constante de Boltzmann) cujo valoré 1,381 X 10-23 J K-l com todas as grandezas expressas em unidadesdo Sistema Internacional (S.!.). Esta equação é a chamada equação de
estado dos gases perfeitos ou ideais.
No caso de uma mistura o número total de moléculas N é compostopor Nl moléculas de uma espécie, N2 duma segunda espécie, etc., istoé, N = Nl + N2 + ; no volume V, n = nl + n2 + A pres-são total p da mistura é igual à soma das pressões parciais exercidaspelos seus componentes, isto é
p = Pl + P2 + [1.5]
que é a chamada lei de Dalton.
Para um gás ideal a temperatura constante o produto pV é constante,o que dá a expressão da lei de Boyle-Mariotte,
Pl V1 = P2V2 = constante [1.6]
onde os Índices 1 e 2 representam dois estados diferentes do gás.Mantendo constante a pressão, o volume do gás varia proporcional
mente à temperatura, portanto,
V = constante X T [1.7]
de acordo com a lei de Gay-Lussac também chamada lei de Charles.
Se o volume, a pressão e a temperatura de dois gases forem iguaisé também igual o número de moléculas presente (lei de Avogadro).
É costume falar de amostras de gases referindo o número de moles
26
ou moléculas-grama que as constituem. O mole é a quantidade cuja
massa em gramas é expressa pelo mesmo número que a massa da
molécula em unidades de massa atómica*. O volume ocupado por
uma molécula-grama à pressão de 1 atmosfera e à temperatura de ooeé igual a 22,4 litros; à temperatura de 200e é de 24 litros. O número
de moléculas numa molécula-grama (número de Avogadro) é
6,023 X 1023. Também se usa frequentemente o número de moléculas
por centímetro cúbico de gás a 1 atmosfera e a ooe. Esta cons
tante universal é conhecida por número de Loschmidt e é igual
a 2,69 x 1019 cm-3.
O comportamento dos gases reais desvia-se da equação dos gases
perfeitos nos casos em que é insuficiente uma representação das molé
culas por pontos materiais, sem campos de força próprios. Várias equa
ções de estado têm sido propostas para traduzir o comportamento indi
vidualizado de um gás real nas diferentes zonas de temperatura e
pressão. Uma das expressões frequentemente usadas devido à sua flexi
bilidade é a equação viria I de estado que para 1 mole tem a forma
pV =RT + Bp + Cp + . [1.8]
em que V é o volume de 1 mole, B, C, são os coeficientes viriais,
por sua vez também funções da natureza do gás e da temperatura, e R
é a constante dos gases perfeitos que é igual a 8,314 J K-l mole-1•
1.5. LIVRE PERCURSO MÉDIO
Excepto a pressões muito baixas, uma molécula de um gás chocamuitas vezes com outras moléculas ao deslocar-se no seu movimento
permanente. A distância média percorrida por uma molécula entre duas
colisões sucessivas chama-se livre percurso médio.
(*) Uma unidade de massa atómica (u.m.a.) é igual a 1/12 da massa do átomo doisótopo mais leve do carbono, 12C.
27
Considerando a molécula A, na figura 1.2, que se desloca com a
velocidade v e supondo que só ela se move enquanto todas as outrasficam fixas, a molécula A chocará num segundo com todas as moléculas
cujos centros estejam dentro do cilindro indicado na figura.
Se as moléculas forem de duas espécies terão diâmetros diferentes. Nesse caso haverá colisão quando os seus centros se
encontrem à distância d = d1 + d2 . A área a definida por a = n d22
corresponde à secção eficaz de colisão para o par de moléculas conSIderado.
A
Fig. 1.2 - Percurso da molécula A. por unidade de tempo, numgás constituído por uma única espécie de moléculas
Voltando à figura 1.2, o volume do cilindro, cujo raio é igual aodiâmetro das moléculas, é n d2v. O número de moléculas no cilindro e,
portanto, o número de colisões por segundo é n d2nv sendo n adensidade do gás. Para calcular o livre percurso médio, divide-se ocomprimento do cilindro pelo número de colisões que ocorrem enquantoa molécula percorre este comprimento.
O livre percurso médio (1.p.m.) À é dado por
[1.9]
Este resultado, no entanto, não tem em consideração que as colisões
podem ser de vários tipos, desde colisões tangenciais a colisões frontais.
28
Um cálculo mais rigoroso, tomando em consideração os diferentes tipos
de colisão, conduz ao valor correcto do 1.p.m. cuja expressão é
[1.10]
Em função da pressao e temperatura obtem-se
[1.11]
Para o ar à temperatura ambiente (20°C) considerando o diâmetro
médio das moléculas tem-se aproximadamente a seguinte relação:
7 X 10-3À =----cm
Pmbar[1.12]
o que à pressão normal dá À = 7 X 10-6 cm, enquanto que, para uma
pressão da ordem de 10-6 mbar, dá À = 7000 cm = 70 m.
1.6. VÁCUO
Um determinado volume diz-se em vácuo quando a densidade de
partículas nele existente é inferior à que se encontra na atmosfera a
pressões e temperaturas normais.
Para medir o grau de vácuo usa-se a pressão e não a densidade de
partículas. No Sistema Internacional de Unidades (S.I.) a unidade de
pressão é o Pascal (Pa), isto é, o Newton por metro quadrado. De entre
os seus múltiplos é actualmente muito usado o milibar (l02pa) por ser
de ordem de grandeza próxima do torr ou Torricelli que era tradicional
mente usado em vácuo. O torr ou Torricelli é a pressão correspondente
a uma coluna de mercúrio com 1 mm de altura, sendo o mercúrio de
29
densidade 13,595 g cm-3 e a aceleraçãoda gravidadeg = 980,665 cm S-2.
Em apêndice ao texto apresenta-se uma tabela de conversão entre asdiferentes unidades. Para facilitar e visto ambas as unidades aparecerem
no texto dão-se desde já as equivalências entre o torr e o milibar:1 torr = 1,33 mbar e 1 mbar = 0,75 torro
À medida que a pressão diminui, o vácuo atingido é classificado de
primário, alto, muito alto e ultra-alto. As relações destes graus de vácuocom a pressão e outras grandezas físicas de interesse em vácuo estãoindicadas na tabela 1.1.
TABELA l.1
Comparação das pressões com várias grandezas físicas
(valores aproximados)
Pressões(mbar)
Zonas
de pressão
Livre percursomédio
(ar à temperaturaambiente)
À (em)
N.O de molé
culas por cm3
N,O de colisões
por sego com1 em 2 de parede
I _- n li
4
Altitudes em rela
ção à Terracom condiçôes
equivalentes
(Km)
7xJ012 20
(200 anos-luz)
90
45
450
160
1000
nível do mar
3 X 105
3 X 108
3 X 1020
3 X 1011
2 X 1010
2 X 104
2 X 1016
2 X 1013
Pressão 7 x 10-6atmosférica Vácuo
7 x 10-3
Vácuo primário 7Alto Vácuo 7 x 103Vácuo muitoalto
7 x 106
Ultra- -altovácuo
7 x 109
102
10
I10-1
10-2
10-310-4
10-510-6
10-7
10-810-9
10-10
10-11
10-12
10-13
10-14
10-15
30
1.7. SIGNIFICADO DE ALGUNS TERMOS CORRENTEMENTE USADOS EM VÁCUO
Absorpção - Retenção de gases ou vapores dentro de um mate-
rial (sólido, líquido ou gasoso).
Adsorpção - Retenção de gases ou vapores na superfície de um
sólido ou líquido.
Bombeamento .- Extracção de gases ou vapores contidos num sis-tema incluindo os absorvidos ou adsorvidos nele.
Condutância - Quantidade de gás que passa da zona de alta
pressão para a de baixa pressão, através da linha
de vácuo, por unidade de tempo e por unidade de
diferença de pressão.
Desgaseificação - Libertação dos gases e vapores resultantes de
absorpção, adsorpção e contaminações, geralmente
tornada mais rápida pelo aquecimento simultâneo
das superfícies da câmara em vácuo.
Fuga - Entrada de gás ou vapor no sistema de vácuo,
fortuita ou propositada.
Pressão parcial - Pressão de um componente determinado da mis
tura gás-vapor na câmara de vácuo.Sistema dinâmico - Sistema bombeado continuamente de modo a
manter uma determinada pressão.
Sistema estático - Sistema que é bombeado e em seguida fechado demodo a manter o vácuo. Estes sistemas nao
devem ter fugas nem desgaseificar muito.
1.8. APLICAÇÕES
o vácuo tem muitas aplicações tanto na indústria como na investi
gação. Destacam-se algumas das mais importantes.
O vácuo primário ou pré-vácuo é utilizado na desgaseificação de
óleos, na amostragem de gases com uma relativa pureza, na filtragem
31
em vácuo, na destilação em vácuo, na desidratação de alimentos,- nas
lâmpadas de luz eléctrica e de luz fluorescente, no transporte de líquidos
(leite por exemplo) ou até de pequenos objectos em sistemas de comu
nicação internos em grandes empresas. Noutras aplicações, como por
exemplo no caso das garrafas «termus», faz-se uso da baixa condutibi
!idade térmica em gases muito rarefeitos (vácuo). Também se aplica na
esterilização, no caso da embalagem de alimentos e de experiências
biológicas em que se pretende evitar oxidações e contaminações por
bactérias ou outros organismos aeróbios.
O alto vácuo e o vácuo muito alto são usados na indústria, em
metalurgia, em fomos para fusão, têmpera de aços, tratamento térmico
de ligas de níquel, titânio e zircónio e em soldaduras; na fusão de
resinas sintéticas e impregnação de componentes electrónicos, cabos
e transformadores com materiais isoladores; na deposição de camadas
metálicas finas (thin films) para uso em óptica, electrónica ou até para
fins decorativos; em microscópios electrónicos, osciloscópios, aparelhos
de TV, aparelhos de Raios X e em simuladores espaciais. São também
utilizados correntemente em experiências de Física e Química sempre
que se pretende estudar um fenómeno tão isolado quanto possível, quer
para que não haja interferência das moléculas diferentes das que se
pretendem estudar, quer para que esse fenómeno particular não seja
mascarado por outros, devidos à densidade de moléculas presentes. São
exemplos deste último caso a aparelhagem usada em espectrometria de
massa, feixes moleculares e aceleradores de partículas.
O ultra-alto vácuo é usado, em determinadas zonas de conjuntos
experimentais, em casos especiais de simulação de condições do espaço
interplanetário, em estudos de superfícies limpas, no fabrico de produtos
de grande pureza e em soldaduras especiais.
32
CAPÍTULO II
ELEMENTOS PARA O CÁLCULO DE SISTEMASDE VÁCUO
2.1. VELOCIDADE DE BOMBEAMENTO
Considere-se um reservatório com uma única abertura por onde se
faz o bombeamento do gás que se encontra à pressão p (figura 2.1).
Define-se a velocidade de bombeamento, S, como o volume de gás
dVretirado por segundo, S =--. A quantidade de gás bombeada na
dt
unidade de tempo, ou seja o fluxo Q, é proporcional à pressão de gás na
câmara e é dado por
Q = Sp [2.1]
Supõe-se que a temperatura se mantém constante.
Para medir a velocidade de bombeamento usa-se frequentemente o
litro por segundo (1 S-1) e para medir fluxos o torr litro por segundo
(torr I ç1), o lusec (l1J S-1 = 10-3 torr I S-1) ou o milibar litro por
segundo (mbar I ç1 = 0,75 torr I S-1).
O fluxo Q é, em geral, um somatório de fluxos de várias origens,
dado pela expressão
[2.2]
33
v
p
Fig. 2.1 - Reservatório com uma saida
em que
Qg é a parte correspondente aos gases existentes inicialmente no volumea bombear;
Qd corresponde à desgaseificação dos materiais;Qf é a contribuição devida à entrada contínua de gás no sistema, isto
é, a fugas e permeabilidade dos materiais.
2.2. CONDUT ÂNCIA
Em geral, num sistema de vácuo, entre a câmara a bombear e asbombas de vácuo, encontram-se válvulas, tubos de ligação e outros
componentes que dificultam a passagem do gás diminuindo a velocidadede bombeamento do sistema.
Considere-se uma bomba, ligada ao reservatório a bombear por um
tubo (figura 2.2). O tubo representa uma resistência Z ao deslocamentodo gás estabelecendo-se uma diferença de pressão entre o reservatório ea entrada da bomba. A condutância C, igual ao inverso da resistência
(C = ~), é a quantidade de gás que passa pelo tubo por unidade
de tempo e por unidade de diferença de pressão e portanto
[2.3]
34
•Pl
Fig. 2.2 ~ Reservatórioe tuho através do qual se
faz o homheamento
Pode-se estabelecer uma analogia entre um circuito de vácuo e umcircuito eléctrico conforme se indica na tabela 2.1.
TABELA 2.1
Vácuo
p ~ pressão
Q ~ fluxo
Z ~ resistência
p =~=QZC
Electricidade
v ~ potencial eléctrico
I ~ corrente eléctrica
R ~ resistência
v = RI (Lei de Ohm)
Ainda duma maneira semelhante a um circuito eléctrico se houver
vários tubos em série (figura 2.3), as resistências somam-se, isto é
Usando condutâncias tem-se
[2.4]
[2.5]
35
z
Fig. 2.3 - Circuito de vácuode tubos em série
Fig. 2.4 - Circuito de vácuode tubos em paralelo
1~_Z1~11~_Z2~1
l~~-~~Z-'~IPara um conjunto de tubos em paralelo (figura 2.4), e também por
analogia com os circuitos eléctricos vem
[2.6]
ou
[2.7]
Considerando o caso de uma resistência associada a um reservatório,
e uma bomba com uma velocidade Sb no extremo da resistência (fi
gura 2.5), de acordo com [2.1] o inverso da velocidade de bombea
mento, S, do volume do reservatório, é dado por
1 P---S Q
A pressão p dentro do reservatório está relacionada com a pressão Pb à
entrada da bomba pela equação
36
donde vem
pQ- +PbC
Substituindo na expressão do inverso da velocidade de bombeamento
obtem-se a equaçao
I I Pb I I I-=-+-=-+-=Z+S C Q C Sb Sb
[2.8]
que relaciona a velocidade de bombeamento efectiva S, com a veloci
dade da bomba Sb e a condutância C do sistema de vácuo.
É portanto necessário calcular a condutância da tubagem ou outroselementos existentes entre a bomba e o volume a bombear.
No caso em que C é muito menor que Sb' a velocidade de bombea
mento S é aproximadamente igual a C, isto é, a velocidade de bombea
mento fica limitada pela condutância do tubo; no caso contrário em que
C é muito maior que Sb' S é aproximadamente igual a Sb e a velocidade
é determinada pelas características da bomba.
c
5
p=p1
Fig. 2.5 - Reservatório com uma resistência associada e uma bombacom uma velocidade Sb no extremo da resistência
37
2.3. FLUXO DE GASES EM TUBOS
A condutância de um tubo depende das suas dimensões e também do
tipo de fluxo que se estabelece. O tipo de fluxo ou regime varia com a
pressão e velocidade de bombeamento. Podem-se distinguir os seguintes
regImes:
a) Fluxo turbulento - Ocorre quando a pressão e a velocidade
dos gases são muito elevadas. O fluxo tem remoinhos e
oscilações e a velocidade varia irregularmente com o tempo
em cada ponto, e num dado instante de ponto para ponto. É o
caso de um sistema que começa a ser bombeado a partir daatmosfera.
b) Fluxo viscoso ou laminar - No fluxo VISCOSOou laminar o
gás desloca-se em camadas finas sobrepostas umas às outras,
sendo maior a velocidade das camadas na parte central do
tubo e praticamente nula junto às paredes. A força necessária
para mover uma camada relativamente a outra é dada pela
I - F Av A" d d 're açao: = '1 -- em que e a area as cama as, v e a11
diferença de velocidade entre as duas camadas, I a distância
entre elas e '1, o factor de proporcionalidade, é o coeficientede viscosidade.
c) Fluxo molecular - O fluxo molecular ocorre a baixas pres
sões quando o livre percurso médio das moléculas excede o
diâmetro do tubo. Neste regime as moléculas passam pelotubo sem chocarem umas com as outras e as colisões são
somente com as paredes do tubo.
d) Fluxo intermédio ou de Knudsen - Este regime corresponde
à transição entre o fluxo viscoso e o fluxo molecular; difere
do fluxo viscoso na medida em que a velocidade do gás junto
à parede do tubo não pode ser considerada nula.
38
o critério usado para a determinação da zona de transIçao entre o
fluxo turbulento e o fluxo viscoso é obtido a partir do número de
Reynolds, Re = Dvp , em que D é o diâmetro do tubo, v a veloci11
dade média de fluxo do gás através de uma secção do tubo, p a
densidade e 11 o coeficiente de viscosidade do gás.
Para o ar a 200e o número de Reynolds é obtido a partir de
Re = 8,3 x D-'Q em quê Q (fluxo) é expresso em milibar litro por
segundo e D em centímetros.
O fluxo de ar será turbulento se Q > 2,5 X 102 D e VISCOSOse
Q < 1,2 x 102D conforme está indicado na figura 2.6.
Fluxo viscoso
1000
Fluxo viscoso
ou
Fluxo turbulento
2000---- •.-Re
Fluxo turbulento
Fig. 2.6 - Regimes em função do número de Reynolds
No projecto de um sistema de vácuo o regime turbulento não é em
geral muito importante, visto que, para as quantidades de gás bombea
das continuamente (em geral Q < 40 mbar 1 ç') haverá um regime
viscoso desde que
D> Q
1,2 X 102
40----= 0,3 cm1,2 X 102
Os tubos normalmente usados têm, em geral, diâmetros muito supeflores.
Para determinar a transição entre os fluxos viscoso e molecular
utiliza-se o número de Knudsen, Kn = ~ que é uma relação entre À,D
livre percurso médio das moléculas do gás e o diâmetro do tubo.
39
o fluxo é viscoso para Kn < 10-2 e molecular para Kn > loque num
tubo com uma pressão média Pm e para o ar a 200e (À = 7 X 10-3 cm)p (mbar)
se traduz no seguinte critério aproximado:
fluxo viscoso se Pm D > 7 X 10-1 mbar cm
fluxo molecular se Pm Q. < 7 x 10-3 mbar cm
Estas regras são válidas para tubos cilíndricos dando origem nocálculo das condutâncias a erros inferiores a 10 %. Para tubos com
outras geometrias não há resultados gerais mas os critérios acima esta
belecidos podem ser usados como primeira aproximação considerando
que D é a menor dimensão linear da secção do tubo.
2.4. FLUXO VISCOSO
Em regime viscoso o fluxo de um gás através de um tubo cilíndrico
comprido, como o da figura 2.7, é dado pela fórmula de Poiseuille
Q (mbar 1 S-1) =2,46 x 10-2 D4 Pm (P1 - P2)11L
em que L é o comprimento do tubo, P1 e P2 são as pressões respectiva
mente à entrada e saída do tubo, Pm = (P1 + P2) /2 e as outras letras
têm o significado habitual. Esta expressão dá o valor do fluxo em
mbar 1 S-1 quando D e L são expressos em centímetros, Pm, P1 e P2 em
milibares e 11 em poises (l poise = 10-1 Kg m-1 ç1).A condutância de um tubo cilíndrico comprido obtém-se através
da expressão
e(l S-1) = 2,46 x 10-2 D4 Pm11L
e para o ar a 200e (11 = 1,829 X 10-4 poise)
D4e (l s-1) = 134 - PmL
40
[2.9]
[2.9a]
l>10D
Fig. 2.7 - Tubo cilíndrico comprido Fig. 2.8 - Tubo de secção rectangular
A condutância de um tubo de secçao rectangular (figura 2.8) é
dada por
2b2e (I s-') = 3,57 x 10-2 _a_ PmYllL
[2.10]
em que a e b sao as dimensões em centímetros dos lados da sec
ção rectangular, L é o comprimento do tubo em centímetros e Y é um
factor que depende da razão a/b e se pode obter a partir do gráfico da
figura 2.9. Para o ar a 200e
2b2196 _a_ Y
L Pm[2.11]
No caso de um orifício pequeno em relação ao volume a bombear
(figura 2.10), a condutância é uma função complicada da razão entre as
pressões p, e P2 com p, > P2 e para o ar a 200e é dada pela expressão
e (l s-') = 20 _A__ para P2,,:; 0,52l-P2/p, P,
[2.11a]
em que A é a área do orifício em centímetros quadrados. O valor
de P2 = O 52 é um valor crítico correspondente ao máximo do fluxo.p, ,
41
1,0
Y
I
0,5
Fig. 2.9 - Factor parao cálculo da condutância
(fluxo viscoso) de um tubo
rectangular com uma sec-
ção axb
0,1 0,5 -~+Para valores de P2 ::::;O I a condutância é aproximadamente constante
P1 '
e igual a
c (l ç1) = 20A.
2.5. FLUXO MOLECULAR
[2.llb]
Em regime molecular a condutância de um tubo comprido de secção
uniforme qualquer é dada por
C(lÇ1)=19,4K(:J2:~ [2.12]
em que A é a área da secção, P o perímetro, L o comprimento do tubo,
K o factor de Clausing, uma constante sem dimensões que depende da
forma da secção e M o peso molecular do gás expresso em gramas.
No caso de um tubo cilíndrico comprido, K é igual a 1 e a
expressão obtida para a condutância é a calculada por Knudsen:
[2.13]
42
Fig. 2.10 - Bombeamento
através de um pequeno orifí
cio numa parede
1.5accL
Fig. 2.1 I - Factor para o cálculo da condutáncia (fluxomolecular) de um tubo rectangular de secção axb
~----A-cm2 1,0
-P2-r0,5
__ l,O__ b_,
e para o ar a 200e fazendo M = 28,98 g
12 1 D3, L [2.13a]
Para um tubo comprido de secçao rectangular (figura 2.8)
e (l S-1) = 9,7( ~ )112 a2 b2 KM (a+b)L
e para o ar a 200e
2 b2e (l S-1) = 30,9 a K(a + b)L
[2.14]
[2.14a]
em que a <€::: L. O valor de K pode-se obter do gráfico da figura 2.11.
Se a secção rectangular for uma fenda fina, isto é a~b as expressões anteriores tomam as formas
( )112 2e (1 ç1) = 9,7: a~ K'
e para o ar a 200e
[2.15]
309 a b2 K', L [2.15a]
43
[2.16]
e K' pode-se obter a partir do gráfico da figura 2.12.
A condutância de um tubo comprido cuja secção é uma coroa
circular (figura 2.13) é obtida a partir da fórmula geral com uma área
A = ~ (D1-D~) e um perímetro P = n (D, + D2) e portanto4
e (I s-') = 3,8 (: r (D, - D2)~ (D, + D2) K"
e para o ar a 200e teremos
[2.16a]
1.0
K
1
0.5
Fig. 2.12.:....- Factor para o cálculo da condutân
cia (fluxo molecular) de uma fenda rectangular
o 1 10 l----b-Fig. 2.13 - Esquema paraO cálculo da condutância de
um tubo comprido cuja sec-
ção é uma coroa circular
o factor K /I pode ser calculado a partir do gráfico da figura 2. 14.
A condutância de um pequeno orifício, numa parede fina (fi
gura 2.15), no caso do regime molecular, em que o livre percurso
médio das partículas do gás é maior que as dimensões do orifício, é
dada por
( )1103,64 ~ - A[2.17]
44
1,5
1,0
0,5
)0,
-------.,,---
Fig, 2,14 - Factor para o cálculo da condutância do tubo da fig, 2.13
e para o ar a 20°C
Fig.2.15-0rificioem parede fina
[2,17a]
A condutância de uma abertura numa parede fina ligada a um tubo
(figura 2.16) é obtida considerando que a resistência efectiva da aber
tura é igual à resistência de um orifício de secção A menos a resistência
de uma abertura de secção igual à do tubo Ao' Logo
Como a resistência é o inverso da condutância teremos
Obtém-se então
e
C [2.18]
45
A condutância nos casos reais resulta, em geral, da combinação das
fórmulas já mencionadas. Assim, a condutância de um tubo curto, isto
é, de um tubo em que L < 20D é obtida associando a fórmula da
condutância de um tubo comprido com a respectiva condutância daabertura
1
C
1+---C'ubo Cabertura
[2.19]
Um exemplo de cálculo de uma condutância num caso real é dado
no parágrafo 8.3 a propósito da escolha de um sistema de bombeamento.
No caso de tubos com curvas utilizam-se as fórmulas correspon
dentes dos tubos sem curvas substituindo o comprimento L por um
comprimento efectivo, Lef, que está dentro dos seguintes limites:
Laxial < Lcf < Laxial + 1,33D
A condutância em regime molecular é, como se VIU, independente
da pressão, dependendo porém do peso molecular do gás e da tempe
ratura. De acordo com [2.12] a condutância será maior para gases de
baixo peso molecular e a altas temperaturas. No gráfico da figura 2.17
indicam-se as condutâncias para vários gases relativamente à condu
tância para o ar.
I
_fFig. 2.16 - Abertura em parede
fina mas ligada a um tubo
46
<.< I, Fig. 2.17 - Condutâncias paravários gases relativamente à
condutância para o ar
2.6. FLUXO INTERMÉDIO (ou de Knudsen)
Para um fluxo intermédio pode-se calcular a condutância conside
rando a soma de duas parcelas, uma devida ao fluxo viscoso e outra aofluxo molecular
[2.20]
Assim, para um tubo cilíndrico a condutância para o ar a 20°C é dada
aproximadamente por
[2.21]
com Pm expresso em mbar e D e L em cm.
Fig. 2.18 - Condutância
de um tubo em função da
pressão
310
210
.- -~cvisc7
"
'I.I:
II
I/
cint /
I c\ / , moi-----1--------: I
A passagem do fluxo viscoso a molecular pode-se observar no
diagrama da figura 2.18 referente a um tubo de 30 cm de comprimento
e 5 cm de diâmetro. Os limites para os fluxos viscoso e molecular ficam
praticamente a 1,3 x 10-1 e 1,3 x 10-3 mbar o que está de acordo com
o critério estabelecido no parágrafo 2.3.
47
2.7. VARIAÇÃO NO TEMPO DA PRESSÃO NUM SISTEMADE VÁCUO
Como foi referido no parágrafo 2.1 a pressão num volume V está
relacionada com o fluxo de gás, pela expressão
onde S representa a velocidade de bombeamento efectiva à pressão p.
Admite-se a hipótese de que a velocidade de bombeamento efectiva não
varia de ponto para ponto do volume a bombear e que se mantém
constante no intervalo de pressões considerado.
Analisam-se em seguida, separadamente, várias situações muito fre
quentes no funcionamento de sistemas de vácuo.
Caso A. Quando um sistema é bombeado a partir da atmosfera,
numa primeira fase, a parcela Qg, devido aos gases existentes nesse
volume, predomina sobre as outras duas (Qg~Qd + Qr), que se podemdesprezar. Tem-se então
Devido à acçao de bombeamento a pressao diminui no tempo à
razão dp e a quantidade de gás bombeada é dada pordt
Q =- V dp = pSg dt
A resolução desta equação diferencial conduz à expressão da varia
ção da pressão com o tempo
48
p = Pi exp (-t S!V)= Pi exp (-t/T) [2.22]
Fig. 2.19 ~ Variação da pressão com olempo de acordo com a equação 2.22
o 4 8 12 16--tlminutos)
e, d' . O V ,em que Pi a pressao o sIstema no Instante t = e T = - e aS
constante de tempo do sistema. Na figura 2.19 apresenta-se a curva
correspondente a esta equação.
O tempo que uma bomba leva para passar da pressão inicial Pi para
p é dado por
t = T ln Pip
V p.23 - log-'-
, S P[2.23]
[2.24]
sendo indicadas, respectivamente, a forma da expressão utilizando loga
ritmos naturais e logaritmos decimais.
Uma pressão igual a metade da pressão inicial será atingida ao fim
de um tempo
tl/2 = O 69 ~, S
e num tempo t = ntl/2 a pressão diminui de Pi para pJ2n.
Até aqui tem-se considerado que S não varia apreciavelmente entre
Pi e p. Se isto não se verificar o intervalo entre Pi e P terá que ser
49
decomposto em pequenos intervalos dentro dos quais S é constante, de
modo a que a fórmula possa ser aplicada em cada um. O tempo total
será então dado por
1 Pit = L ti = 2,3 V L -- log --
i I Si,i+ I Pi + I[2.25]
em que Si.i + I é a velocidade de bombeamento no intervalo Pi' Pi + \.
Caso B. Quando as contribuições de Qd e Qr são importantes em
comparação com Qg, o que acontece passada a primeira fase de bombeamento (pré-vácuo), a evolução da pressão no sistema passa a ser
traduzida pela equaçao
pSdp
- V - + Qd + Qrdt
Pode-se admitir que as contribuições Qd + Qr = Qo variam muito
lentamente com o tempo e considerar numa primeira aproximação Qoconstante
pS [2.26]
Se Po for a pressão final devida ao fluxo de gás Qo' então Qo = Po S.
Integrando a equação entre o tempo inicial t1 a que corresponde a pressão
P1 e o tempo final t2 em que o sistema atinge P2 obtém-se
ln P2 - Po
P1 - Po[2.27]
A observação da variação da pressão com o tempo permite, de
acordo com esta expressão, determinar a velocidade de bombeamento S
50
S = 2,3-V--log P1 - Pot2 - t1 P2 - Po
[2.28]
Exemplo: Se o volume de 100 litros é bombeado desde a pressão
atmosférica até 1 mbar em 4 minutos, a velocidade de bombeamento é
S = 2 3~ lo 1013 = 2 88 I ç1, 4x60 g 1 '
173 I m-1
Caso C. A pressões bastante baixas (p < 10-5 mbar) e num sistema
sem fugas (Qf = O), a parcela predominante é Qd devido à desgaseifi
cação das paredes. Qd diminui no tempo aproximadamente de acordo
com a relação
onde f e g sao constantes como se poderá verificar no capítulo VII
(figura 7.1). A variação da pressão será então dada por
pS =- f t + g
donde
f gp=--t+-S S
isto é, a pressao diminuirá linearmente com o tempo.
[2.29]
Caso D. Se o fluxo de gás Qf devido a fugas ou introdução
contínua de gás prevalecer sobre as outras contribuições ter-se-á uma
pressão limite
Caso E. Se se isolar o volume V já em vácuo, das bombas, ter-se-á
S = O e Qg = O e a variação da pressão será devida só a Qd e Qf
51
(caso B); admitindo também que Qo = Qd + Qf é praticamente cons
tante no tempo, ter-se-á
0= - V dp + Qdt o
Resolvendo esta equaçao obtém-se
p = Pi + ~o t[2.30]
em que Pi representa a pressão do sistema no momento t = O em que
se deixa de bombear. Verifica-se assim que nas condições expostas a
pressão aumentará linearmente com o tempo.
Caso F. Se a desgaseificação for muito importante depois de se
isolar o volume (condições do caso C), a pressão variará de acordo com
a equaçao
O = - V dp - f t + gdt
donde se obtém
p f t2 + ~ t + p.2V V '
[2.31]
Verifica-se neste caso que a pressão aumentará com o tempo segundo
uma lei quadrática. O estudo do aumento da pressão com o tempo
permitiria em princípio distinguir entre uma desgaseificação importante
(variação com t2) e uma fuga (variação com t). Em muitos casos,
porém, o valor de Qf mesmo na ausência de fugas acidentais é tão
importante que o termo linear pode encobrir o termo quadrático. Para
fazer a distinção será então necessário fazer a análise dos gases residuais
e verificar se se trata de componentes normais do ar ou vapores de
qualquer óleo ou outra substância existente no sistema.
52
CAPÍTULO III
BOMBAS DE VÁCUO
3.1. INTRODUÇÃO
As bombas de vacuo podem-se classificar de um modo geral em
bombas com deslocamento de gás que retiram os gases do sistema
expelindo-os para a atmosfera e bombas de fixação que retêm os gases
dentro da própria bomba. As primeiras subdividem-se ainda em bombas
que trabalham a partir da atmosfera (bombas rotatórias) e bombas que
trabalham a pressões subatmosféricas e que requerem a ligação a uma
bomba de vácuo primário para remover os gases para a atmosfera
(bombas «roots» e bombas de vapor).
Para atingir pressões muito baixas associam-se duas ou mais bombas
de vácuo. Constituem-se assim sistemas ou grupos de bombeamento.
O uso de uma só bomba para cobrir um grande intervalo de pressões é
sempre antieconómico. As zonas de pressão correspondentes às várias
bombas são comparadas na figura 3. 1. A variação do custo da bomba
sobre a velocidade de bombeamento representada na figura 3.2 dá
também uma ideia das zonas economicamente mais favoráveis para as
bombas com deslocamento de gás.
N as bombas mecânicas há uma passagem de gás da entrada para a
saída sendo este movimento provocado pela transferência de momento
linear entre um meio motor e o gás. São exemplos deste tipo de
53
1000
pressão ImbarJ
10-2 102 103
bombas rotatórias
bombas de absorção
bombas raots
ej actores de vapor
bombas booster
bombas de di fusão
bombas iónicBs e de adsorção
bombas criogenicB.s
oombas moleculares
Fig. 3.1 - Zonas de pressâo correspondentes às bombas indicadas
10'
1000
Bomba rotatória
100 ,,\
\,
Bomba iónica
{ IBomba turhomolecular I
IIII
____ J_"' ....",,,
10-2 102__ punban
100
10
Fig. 3.2 - Estimativa do customínimo de aquisiçâo por unidadede velocidade de bombeamento
para vários tipos de bomba emfunçâo da pressâo
bombas, as rotatórias na zona de vacuo primano, as «roots» e asbombas moleculares na zona de alto vácuo.
Nas bombas de vapor é o vapor de água, de mercúrio ou de um óleode baixa tensão de vapor que arrasta as moléculas de gás da entrada
54
para a saída da bomlJa. Estes tipos de bombas necessitam sempre de
bombas de pré-vácuo associadas de modo que o vapor seja orientado no
sentido mais conveniente à extracção dos gases.
As bombas de vapor podem-se classificar em:
a) Ejectores de vapor - zona de operação: 1013 a 4x 10-2 mbar;
b) Bombas de difusão - zona de operação: < 10-3 mbar;
c) Bombas «booster» - zona de operação: 10-2 a 10-4 mbar.
Quer nas bombas mecamcas quer nas bombas de vapor é possível
definir a razão de compressão pelo quociente entre a pressão à saída da
bomba e a pressão à entrada. Ao contrário, nas bombas de fixação o gás
é retirado do volume a bombear por fixação em paredes que têm a
propriedade de «bombear» gases. Não há portanto compressão do gás e
este também não é expulso para a atmosfera. Como consequência, as
bombas de fixação atingirão uma saturação ao fim de um período de
trabalho mais ou menos longo. Por vezes a bomba pode ser regenerada,
embora possam aparecer «efeitos de memória», porque as condições de
fixação dependem do estado da parede e, portanto, também da suahistória.
Os processos de fixação dependem, em última análise, das ligações
que se estabelecem entre as moléculas da parede e do gás a bombear, o
que faz com que o bombeamento seja selectivo. A fixação pode ser feita
pelos seguintes processos:
I. Absorção - quando as moléculas penetram no interior da parede
e ficam inclusas no material (exemplo: zeolite, alumina ou carvão
activado), este processo é em geral reversível.
2. Adsorção - se uma camada de gás se deposita numa superfície
estabelecendo-se ligações entre as suas moléculas e a superfície; as
ligações podem ser químicas (fortes) ou físicas (fracas) sendo as últimas
susceptíveis de se quebrarem enquanto as primeiras nem sempre o são.
3. Ionização das moléculas seguida de penetração dos iões com
grande energia nos materiais da parede.
55
4. Condensação das moléculas gasosas numa superfície arrefecida.
As bombas de fixação mais utilizadas são: bombas de absorção.
bombas de adsorção, bombas iónicas e de adsorção, e bombas crio
génicas.
3.2. BOMBAS MECÂNICAS
3.2.1. BOMBAS ROTATÓRIAS COM VEDAÇÃO A ÓLEO
As bombas que asseguram o vácuo primano sao conhecidas por
bombas rotatórias. Fundamentalmente, são compressores que extraiem
os gases do sistema lançando-os na atmosfera conforme está represen
tado na figura 3.3. A vedação é feita por meio de óleo que também
serve como lubrificante dos componentes móveis. Os óleos usados têm
uma tensão de vapor bastante baixa.
B B BFig. 3.3 - Ciclo de trabalho de urna bomba ro
tatória de duas palhetas.B - balastro
De acordo com a forma de construção, as bombas rotatórias divi
dem-se em:
1. Bombas de plstao rotatório (figura 3.4);
2. Bombas de palhetas:
a) duas palhetas (figura 3.3);
b) palheta simples (figura 3.5).
56
Válvula de
descarga
Percurso de
gás
Fig. 3.4 - Bomba rotatóriade pistão rotatório
Fig. 3.5 - Bomba rotatóriade palheta simples
As bombas rotatórias podem ainda ter um ou dois estágios. Nas
bombas de dois estágios (figura 3.6), estes estão em série e, portanto, o
rotor do primeiro estágio trabalha contra uma pressão bastante baixa,
enquanto que o do segundo trabalha contra a atmosfera.
As características das bombas são representadas pelas curvas de
velocidade de bombeamento em função da pressão. A figura 3.7a
refere-se a uma bomba de um só estágio e a figura 3. 7b a uma bomba
de dois estágios. É vulgar exprimir a velocidade de bombeamento das
bombas rotatórias em litros por minuto, podendo ter valores entre 10 e
90 000 litros por minuto. Em geral as bombas de um estágio permitem
alcançar a pressão limite de 10-2 mbar e as de dois estágios 10-4 mbar
(figuras 3.7a e 3.7b).
Fig. 3.6 - Bomba rotatóriade dois estágios
57
1000
o
<:~Eo~ 100..a Eo..a c~ ·e"'tl -~"'tl 10D "'tluo~>
1000
2
c~ED 100~
..aEo c..a
~·e
"'tl":::-
~ "'tl 10D ~uoGi>
1.0
----pressão (mbar)a)
1.0
---_ pressão (mborl
b)
10
10
58
Fig. 3.7 - Características de bombas rotatórias: a) com um estágio:
b) com dois estágios
---- Sem balastro
Com balastro
Pelo menos na primeira fase de bombeamento, os sistemas têm,
além de gases, vapores de líquidos de tensão de vapor elevada em
relação à pressão que se pretende atingir no sistema. Durante a com
pressão os vapores condensam-se, sendo uma parte arrastada pelo óleo,
contaminando-o e obrigando, a longo prazo, à sua substituição, en
quanto outra parte volta a evaporar-se e entra no ciclo seguinte, diminuindo deste modo a eficiência da bomba. Para melhorar o bombea
mento quando existem vapores, as bombas estão geralmente equipadas
com um balastro, uma pequena válvula de entrada de ar, regulável,
situada numa posição que corresponde quase ao fim do ciclo, portanto à
fase de compressão.
Tome-se como exemplo o vapor de água cuja tensão à temperatura
do óleo da bomba em funcionamento (cerca de 60°C) é de 200 mbar. Se
a tensão de vapor de água no sistema for 10 mbar, este vapor não pode
ser comprimido mais de vinte vezes, senão condensa-se. É portanto
necessário que, pelo balastro, se introduza ar em quantidade suficiente
para que a pressão do gás à saída não se tome maior que vinte vezes a
pressão total de gás dentro da bomba no início do ciclo.
O balastro pode ser usado para descontaminar o óleo de uma bomba,
devendo nesse caso bombear-se com balastro durante pelo menos
20 minutos de modo a que a bomba possa aquecer completamente.
O funcionamento com balastro tem a desvantagem de diminuir a
pressão final porque há um aumento inevitável da fuga de gás, para a
zona de baixa pressão da bomba. Em geral os fabricantes indicam oefeito do balastro nas características da bomba e também a tensão
máxima de vapor de água com que as bombas podem trabalhar.
Para bombeamento contínuo de vapores utilizam-se outras técnicas.
Pode-se, por exemplo, manter a instalação a uma temperatura alta e
fazer com que o óleo da bomba circule por um sistema purificador ou
colocar condensadores de modo que os vapores condensáveis do sistema
não cheguem à bomba.
As bombas rotatórias não necessitam de cuidados especiais quando
em funcionamento. No arranque deve-se ter em atenção que a bomba
59
tem um período inicial de aquecimento em que o vácuo pode ser
inferior ao que se esperava, devido à desgaseificação do óleo por
aquecimento.
Quando se usam bombas rotatórias com vedação por óleo deve-se
ligar sempre uma conduta para escape dos gases bombeados para o
exterior da sala de trabalho porque, associada com os gases, há sempre
uma percentagem de vapor de óleo que não deve ser respirado. Se a
quantidade de óleo libertada for muito grande deve-se colocar um
condensador na linha de escape.
Quando se pára uma bomba deste tipo faz-se entrar ar na bomba
depois de a isolar do sistema em vácuo; caso contrário, o óleo vai
migrando lentamente para a parte que continua em vácuo podendo
encher o sistema. Para evitar estes acidentes algumas bombas vêm
equipadas com dispositivos de segurança. Se não existirem, o processo
mais eficaz é colocar logo acima da entrada da bomba uma válvula
electromagnética que, se faltar a corrente eléctrica, isola a bomba
rotatória do sistema de vácuo e, em seguida, introduz ar na bomba.
Pode-se também evitar a entrada do óleo no sistema, colocando acima
da bomba um reservatório cujo volume seja superior ao do óleo da
bomba, o que tem a desvantagem de diminuir muito a velocidade debombeamento do sistema.
Se tiver havido migração do óleo não é conveniente ligar a bomba
sem primeiro verificar manualmente se o eixo do rotor roda livremente.
Se todo o óleo tiver saído da bomba esta fica com grande resistência e
não roda quando se liga o motor. Nas bombas em que a transmissão do
movimento se faz por correias, em geral o motor patina; porém, se ficar
parado e com alimentação, pode queimar, enquanto, por outro lado, o
eixo da bomba pode ficar seriamente danificado. Para evitar estes
acidentes, logo que se suspeite de uma migração de óleo, faz-se rodar
a "poulie» da bomba manualmente. Se se verificar que o eixo roda
livremente, pode-se ligar a bomba e corrige-se o nível do óleo senecessário.
60
A manutenção requerida pelas bombas rotatórias é muito pequena.
Deve-se porém ter em atenção os seguintes pontos:
- manter o óleo ao nível indicado na bomba;
- verificar se há fugas de óleo pelas juntas;
- se a transmissão do motor à bomba for feita por correIa,
verificar a folga desta.
As avarias mais frequentes são a falha das molas das palhetas com a
consequente falta de vedação, a falha da válvula de escape dos gases eavaria no balastro.
A contaminação do óleo toma necessário usar o balastro por perío
dos longos e provoca um aumento da pressão final da bomba. A neces
sidade de mudar o óleo pode também ser verificada pelo seu aspecto noindicador de nível.
3.2.2. ACESSÓRIOS DAS BOMBAS ROTATÓRIAS
Acima da bomba rotatória colocam-se muitas vezes filtros de poeira
ou condensadores de acordo com as condições de trabalho do sistema.
Os condensadores, além de protegerem a bomba quando houver quanti
dades importantes de vapor a bombear ou gases corrosivos, diminuem a
migração do óleo da bomba para as zonas de baixa pressão.
Os condensadores para vapor de água, que devem ser usados sempre
que a quantidade de vapor a bombear exceda os limites de tolerância da
bomba, têm uma superfície de condensação formada por tubos de cobre
onde circula água para arrefecimento. Podem em geral ser isolados do
sistema continuando o bombeamento enquanto a parte condensada éretirada.
Actualmente utilizam-se muito os crivos moleculares que são trapas
de zeolites (*), ou alumina activada (figura 3.8), que devido ao poder
(*) Zeolites - aluminosilicatos de metais alcalinos.
61
~ Entrada
plocas detransmissãode calor
~ Zeolite
! Saída
Fig. 3.8 ~ Trapa de zeolítes
Campo magnético axial 0
Fig. 3.9 ~ Esquema deum condensador iónico
de absorção destas substâncias permitem grandes velocidades no bom
beamento do vapor de água e dos vapores de óleo provenientes da
bomba rotatória. Um sistema formado exclusivamente por bomba
rotatona e trapa de zeolites permite alcançar pressões da ordem de
4 X 10-5 mbar. A zeolite pode ser regenerada aquecendo o recipiente
em que se encontra. Quando se fazem bombeamentos consecutivos a
partir da atmosfera é conveniente utilizar inicialmente um "by pass»,
isto é, uma passagem por fora da trapa de zeolites para não a saturar
rapidamente com vapor de água. A desvantagem principal destas trapas
consiste na possibilidade de eventualmente algum material do crivo
molecular, que é abrasivo, entrar na bomba rotatória.
Outra forma de eliminar os vapores que migram da bomba rotatória
para o sistema é a utilização de um condensador iónico ("ion baffle»).
Nestes condensadores (figura 3.9), as moléculas de hidrocarbonetos que
migram da bomba rotatória para a câmara de vácuo são ionizadas numa
descarga eléctrica de cátodo frio do tipo magnetrão invertido (ver pará
grafo 4.8.2). O condensador tem um ânodo central envolvido por um
cátodo cilíndrico com um campo magnético axial. Devido à configura
ção do campo eléctrico e magnético os electrões descrevem espirais e
portanto o seu percurso é muito grande. A eficiência de ionização
62
desses electrões é por isso muito elevada. Os iões positivos assIm
formados dirigem-se para o cátodo onde formam uma camada de CH
polimerizado resultante das dissociações. Formam-se também moléculas
mais leves que são bombeadas.
O efeito do condensador na eliminação dos óleos da bomba rotatória
pode-se observar através dos espectros de massa (ver parágrafo 5.2) da
figura 3. 10 em que se comparam os iões presentes com e sem conden
sador de ionização. A pressão parcial do óleo é reduzida a 1 %.
Fig. 3.10 - Iões presentes num sistema de vácuoO - sem condensador de ionização:11III -com condensador de ionização:
I+t 6
5
4
3
2
1
12 13 1415 16 17 18 2627 2829 32 36394143 57 69 85 95
--lo- Mjz
3.2.3. BOMBAS DE ANEL DE ÁGUA
As bombas de anel de água são bombas rotatórias. em que a
vedação é feita por água, sendo constituídas essencialmente por um
estator e um rotor, excêntrico, de palhetas múltiplas.
Estas bombas são usadas, de um modo geral, para fazer o pré-vácuo
de ejectores de vapor e bombas «roots» em sistemas de vácuo, normal
mente industriais, cuja principal função é a evaporação de grandes
quantidades de água (por exemplo para a desidratação de alimentos).
A água actua não só como agente de vedação, mas também de
63
arrefecimento, existindo uma alimentação contínua de água fria, que vai
permitir melhorar a pressão final da bomba.
A pressão mínima atingida nestas bombas é, portanto, limitada pela
tensão de vapor de água à temperatura de funcionamento da bomba. Na
tabela 3. I encontram-se as tensões correspondentes a diferentes tempe
raturas de água.TABELA 3.1
Tensão de vapor de água
Temperatura coe)
Pressão (mbar)
o 5 10 15 20 40 100
6,1 8,7 12,3 17,1 23,3 73,7 1013
Estas bombas são simples, robustas e com poucas dimensões crí
ticas. Tal como no caso das bombas rotatórias de óleo usam-se, geral
mente, com válvula de segurança, para evitar que, caso falte a corrente
eléctrica, o sistema seja inundado de água. Podem ter I ou 2 está
gios, atingindo-se em cada caso vácuos da ordem de 40 e 20 mbar,
respectivamente. As velocidades de bombeamento variam desde 50 a270 000 I min-1.
3.2.4. BOMBAS «ROOTS» (OU «BOOSTER» MECÂNICAS)
Uma bomba do tipo «roots» é formada por dois rotores em forma de
oito que rodam em eixos paralelos e em sentidos contrários. Durante o
ciclo da bomba os rotores entram um no outro ajustando-se sem se
tocarem como indica a figura 3. 11.
Nestas bombas não existe óleo de vedação o que permite aos rotores
velocidades muito elevadas, da ordem de 500 a 3000 rotações por
minuto, conforme o tamanho da bomba. A velocidade de bombeamento
e o vácuo final vão depender da condutância da zona de alta pressão
para a de baixa pressão, correspondente ao espaço entre os rotores e
entre os rotores e o estator, sendo desprezável a condutância entre as
bases dos rotores e a parede. Em geral a folga entre os rotores variaentre 5 x 10-2 e 3 x 10-1 mm. A velocidade de bombeamento também
64
2 3 4
Fig. 3.11 - Bomba qoots"
é influenciada pela pressão estabelecida pela bomba rotatória que está
associada à bomba «roots». Fazendo um vácuo primário inferior a
1 mbar o fluxo entre os rotores passa a ser molecular. Nesse caso a
condutância será constante e só dependerá das dimensões das folgas.
O produto do volume deslocado V pela frequência de rotação f é
conhecido por velocidade de deslocamento Sd e relaciona-se com a
velocidade da bomba pela seguinte expressão:
[3.1]
em que Sh é a velocidade da bomba e Si a perda de velocidade devido à
fuga interna para o lado de baixa pressão.
As bombas «roots» podem apresentar velocidades de bombeamento
entre 50 e 25 000 1 S-1 (3 X 103 a l,5 x 106 1 min-1), e embora sejam
usadas normalmente na zona de pressões entre 15 mbar e 10-3 mbar
podem atingir 10-5 mbar. A figura 3.12 mostra características típicasdas bombas «roots».
Como estas bombas nao usam óleo, a maior parte da potência
desenvolvida para comprimir o gás vai aquecer os rotores. A potência
de aquecimento P é dada por
P = Cr S1 (P2 - P1) [3.2]
em que Cr é um factor de proporcionalidade, S1 a velocidade de
bombeamento da «roots» e P1 e P2 as pressões à entrada e à saída da
65
"roots». Se S2 for a velocidade da bomba rotatória associada temos
S2 P2S1P1Q
30
Velocidade d. bombeamento(m3Jh)
20
1
10
O
[3.3]
__ o - pressão (mbarl
Fig. 3.12 - Características de uma bomba «Toots»
---- Bomba de pré-vácuo sem balastro
- - - - Bomba de pré-vácuo com balastro
Substituindo na expressão [3.2] obtém-se
p [3.4]
A potência desenvolvida, e portanto o aquecimento, só diminui se a
pressão à entrada da «roots» diminuir, ou se a velocidade da bomba
rotatória S2 aumentar.
Conclui-se também que o maior aquecimento se dá a altas pressões,
portanto no começo do bombeamento. Se a bomba funcionar durante
bastante tempo acima de uma pressão crítica que está compreendida
entre 3 e 40 mbar, os rotores dilatar-se-ão devido ao aquecimento e a
bomba pode gripar. Têm sido utilizados vários sistemas de protecção
que, ou por circulação de óleo no eixo, neste caso oco, ou por arrefeci
mento do gás à saída, diminuem a temperatura dos rotores. O mais
simples é, porém, utilizar um interruptor sensível à pressão, que acima
66
da pressão crítica desliga a «roots» e abre uma válvula que liga a bombarotatória directamente ao sistema a evacuar.
Para o cálculo da associação da bomba rotatória, basta considerar
que a quantidade de gás que sai da bomba «roots» Q = S1 P1 é igual à
que é bombeada pela bomba rotatória Q = S2 P2 isto é, S1 P1 = S2 P2'
- - d b b ,P2 S1A razao de compressao a om a «roots» e -- = -- e portanto seP1 S2
a razão de compressão for grande será necessária uma bomba rotatória
com uma velocidade relativamente pequena.
3.2.5. BOMBAS MOLECULARES
As bombas moleeulares baseiam-se na transferência de momento
linear de um rotor a grande velocidade para as moléculas de gássituadas entre o rotor e o estator. Às moléculas é comunicado movi
mento de modo que saiam do sistema a evacuar.
As bombas moleculares podem-se dividir em:
a) Bombas de arrastamento molecular;
b) Bombas turbomoleculares.
O princípio de funcionamento de uma bomba de arrastamento mole
eular está indicado na figura 3.13, em que as moléculas se deslocam
Fig. 3.13 - Princípio de juncíonamentode uma bomba de arrastamento molecular
67
do reservatório à pressão P1 para o reservatório à pressão P2 em virtudedo movimento do rotor. Na parte superior do estator existe umasaliência em que se reduz ao mínimo a folga entre o rotor e o estator,evitando portanto a passagem de gás de 2 para 1.
Cálculos teóricos demonstram que, para se ter uma razão de com
pressão P2/P1 grande, é necessário que P2 não seja muito maior que adiferença P2 - P1' Na prática a bomba molecular vai, portanto, necessitar de uma bomba de pré-vácuo.
Desde que se atinja o regime de fluxo molecular, isto é, desde que o
livre percurso médio das moléculas seja de ordem de grandeza igualousuperior à distância rotar-estator, a razão de compressão conseguida,sem admissão de gás na entrada da bo'mba, é tão grande que numabomba real o vácuo final vai ser limitado apenas por fugas entre a saídae a entrada, fugas entre as bases do rotor e as bases do cilindro e pelatensão do vapor do óleo que lubrifica o eixo.
Embora o vácuo atingido possa ser da ordem de 10-9 mbar asvelocidades de bombeamento são baixas (260 1S--l) mesmo quando estasbombas são extremamente bem projectadas.
Uma maior velocidade de bombeamento é obtida nas bombas turbo
moleculares baseadas no mesmo princípio das bombas de arrastamentomolecular, mas em que existem vários estágios associados. Os primeirosestágios (do lado do volume a evacuar) são projectados de modo aobterem-se altas velocidades de bombeamento e pouca compressão e os
últimos para se obter alta compressão embora com menor velocidade debombeamento. O aumento de pressão nos últimos estágios permitebombear a mesma quantidade de gás (Q = S p) embora a velocidade de
bombeamento seja menor.A figura 3.14 representa uma bomba turbomolecular. A construção
destas bombas pode ser horizontal ou vertical, e o espaço entre o rotor eo estatar é superior (cerca de 1 mm) ao das bombas de arrastamentomolecular. O rotor é formado por um grande número de discos comfendas oblíquas. Este rotor trabalha dentro de um estator com discossemelhantes. São o tamanho, a inclinação e a distância destes discos
68
Entrada de gas
Rotor com discos
Saída de gás
bl
Fig. 3.14 - a) Bomba turbomolecular hori~ontal
b) Pormenor de discos do estator e rotor
que determinam a razao de compressão e a velocidade de bombeamentode cada estágio.
As velocidades de bombeamento vao até valores da ordem de
4000 I S-1 estando representadas na figura 3.15 curvas características.
Porém, para os gases leves, como o hidrogénio, a razão de compressãoé relativamente pequena (100 a 1000) e por isso a pressão final dependeda sua pressão parcial no sistema a bombear. Para moléculas pesadas,como as do óleo de lubrificação, a razão de compressão é tão elevada
que praticamente toma impossível a sua passagem para a zona deultra-alto vácuo. Dada a pequena razão de compressão para o hidro-
~::~:i::::.::1 f~~~~~"§1 10-9 101-7 101-5 10~3 10-1~- pressào (mban
a'
Pré - vácuo(mban
HidrogénioFreon 12
~- pressão rmban
bl
Fig. 3.15 - a) Curvas caracteristicas de uma bomba turbomolecular
b) Influência do pré-vácuo nas pressões finais
69
génio, associa-se normalmente uma bomba de difusão com uma boa
pressão final para esse gás, sendo fácil atingir então pressões da ordemde 10-10 mbar.
Para todas as bombas moleculares, em regime de fluxo molecular, a
razão de compressão é proporcional à velocidade de rotação pelo que
são necessárias velocidades de rotação muito altas.
Embora estas bombas moleculares permitam obter sistemas livres de
contaminação com vapores de hidrocarbonetos, o que as toma muito
adequadas para determinados trabalhos, o custo, por litro de gás bom
beado por segundo, é muito alto comparado com o que se obtém comoutras formas de bombeamento.
3.3. BOMBAS DE VAPOR
3.3.1. EJECTORES DE VAPOR
Nos ejectores de vapor (figura 3.16), o gás a bombear é arrastado
por um jacto de vapor, em geral vapor de água, dando-se uma transfe
rência de momento linear entre a corrente de vapor e o gás. O vapor de
Entrada
Fig. 3.16-Esquema de umejector de vapor
70
Vapor
Tubo de descarga
Misturador
Difusor
água, à pressão e temperatura adequadas, expande-se no ejector diver
gente, produzindo uma diminuição de pressão, à entrada da câmara
de vácuo. Grande parte da energia térmica de agitação molecular é
convertida em energia cinética de translação. O jacto de vapor, a alta
velocidade, arrasta os gases que estejam na câmara de mistura para
a parte convergente do difusor, por efeito de uma transferência de
momento linear. Como as moléculas do jacto têm uma pequena energia
térmica, a temperatura é baixa, e a pressão devida aos vapores é a
correspondente à tensão do vapor de água a esta temperatura e é
portanto inferior à tensão à temperatura ambiente. A mistura vapor-gás
entra no difusor convergente-divergente, onde diminui de velocidade e
se expande até à pressão de descarga. Esta pressão, que depende da
pressão inicial do vapor e do desenho do ejector, tem de ser suficiente
para equilibrar a pressão atmosférica. Caso contrário, não se manterá o
jacto no difusor e o gás reentra no sistema.
A razão de compressão de um ejector é da ordem de 7 para 1.
Utilizando vários andares de ejectores (quatro é vulgar), podem-se
atingir pressões da ordem de 10-2 mbar, e velocidades de bombeamento
muito elevadas podendo ir até cerca de 45 000 1 ç1.Os ejectores de vapor são muito usados em instalações industriais
sempre que haja que bombear sistemas muito sujos ou grandes quanti
dades de vapor. Trabalham na mesma zona de pressão que as bombasrotatórias de um andar.
3.3.2. BOMBAS DE DIFUSÃO
Uma bomba de difusão, como está representada na figura 3. 17, é
constituída por um envólucro cilíndrico, dentro do qual existem um
vaporizador para o líquido da bomba e sobre este uma chaminé que
conduz o vapor aos vários andares de ejectores. As moléculas do vapor
do fluido ao saírem dos ejectores arrastam as moléculas do gás exis
tentes dentro da bomba para baixo e de encontro às paredes da bomba.
Como estas são arrefecidas, por circulação de água ou ar, dá-se uma
71
Fig. 3.17 - Bomba de difusão com repre
sentação das linhas de fluxo e densidade
condensação do fluido que volta ao vaporizador. O gás arrastado é
comprimido na parte inferior, de onde é retirado pela bomba rotatóriaassociada a bomba de difusão. A pressão final dos gases permanentes étão baixa que o vácuo atingida só é determinado pela tensão de vapordo fluido da bomba.
Os líquidos utilizados nas bombas de difusão são o mercúrio ouóleos especiais de muito baixa tensão de vapor. As bombas de óleo sãosempre metálicas e as de mercúrio podem ser metálicas ou de vidro,embora em geral só se utilize o vidro para pequenas bombas de laboratório.
Sempre que se usa mercúrio é necessário colocar uma trapa de azotolíquido entre a bomba e o volume a bombear para condensar o vapor demercúrio, visto que a sua tensão de vapor à temperatura ambiente é daordem de 10-3 mbar, como se poderá ver pela tabela 3.2.
72
TABELA 3.2
Tensão de vapor de mercúrio
Temperatura (0 C)
30
20
10
O
-10
-20-30-40-60-78
-196
Pressão (mbar)
3,7 X 10-3
1,6 X 10-3
6,5 X 10-4
2,5 X 10-4
8,1 X 10-5
2,4 X 10-5
6,4 X 10-6
1,5 X 10-6
4,0 X 10-8
8,4 X 10-10
4,0 X 10-32
De acordo com as tensões de vapor de mercúrio para as diferentes
temperaturas, o grau de vácuo alcançado dependerá do refrigerante
empregado. Assim, para eliminar vapores de mercúrio, bastaria refri
gerar a trapa com neve carbónica (-780 C) misturada com acetona ou
álcool. No entanto, existem outros vapores mais difíceis de eliminar dos
sistemas de vácuo, tais como o vapor de água, cuja tensão de vapor é
da ordem de 7,4 x 10-4 mbar à temperatura de -780 C. Usando como
refrigerante azoto líquido, resolvem-se todos estes problemas, pois que,
à temperatura deste (- 1960 C), a tensão de vapor da água é da ordem
de 10-20 mbar e a tensão de vapor do mercúrio é da ordem de
4 x 10-32 mbar. Por isso podem-se atingir pressões muito baixas pela
associação das bombas de difusão de mercúrio com trapas de azoto
líquido.
Estas bombas, em geral, são muito rápidas, pelo que são preferidas
às de óleo quando haja que fazer bombeamento de sistemas com admis
são frequente de gases.
É de notar que os vapores de mercúrio são venenosos e que a tensão
73
de vapor de mercúrio à temperatura ambiente é superior ao valorconsiderado tóxico nos limites estabelecidos na maioria dos países, pelo
que se deverá providenciar para que o escape dos gases bombeados sejafeito para o exterior do edifício.
Nas bombas de difusão de óleo, usando óleos de baixa tensão de
vapor não é absolutamente necessário empregar trapas para obter pressões até cerca de 10-9 mbar, visto existirem no mercado óleos com
tensão de vapor desta ordem a 25° C (parágrafo 7.8.2). No entanto
usam-se sempre, pelo menos, condensadores refrigerados por circulaçãode água. Utilizando trapas de azoto líquido e com sistemas desenhadosconvenientemente atingem-se pressões da ordem de 10-10 a 10-11 mbar.
Nas chamadas bombas de fraccionação (figura 3.18), o óleo no
vaporizador percorre um longo percurso em espiral em direcção aocentro, de modo que a parte que primeiro se vaporiza, e portanto temmaior tensão de vapor, sai pelos primeiros andares de ejectores e peloandar superior sai apenas a fracção com menor tensão de vapor. Paradiminuir ainda mais a quantidade de vapor de óleo que consegue atingira zona de alto vácuo, corrente de retorno, o chapéu que cobre achaminé formando o último andar de ejectores é arrefecido por circulação de água.
Chopéu
veloddadeàentradadalrapa
velocidade a ",ntradada bomba
10-7 10-6 Kf5 10-4 10-3 10-2 10-1
_ pressão(mbar)
CondensodorTubos d.fraccionação
Óleo -----------
a) b)
Fig. 3.18 - a) Bomba de difusão de fraccionação
b) Caracteristica de uma bomba de difusão
74
N a escolha de um óleo para bomba de difusão é necessário ter em
conta a tensão de vapor do óleo, o seu ponto de ignição e condições de
trabalho como bombeamento de ácidos, grandes quantidades de oxigénio
ou presença de radiações. Se o óleo tiver um ponto de ignição bastante
baixo, uma entrada de ar repentina no sistema de vácuo pode provocar a
combustão do óleo. Em princípio a combustão do óleo fica confinada à
bomba; no entanto esta terá de ser completamente desmontada e limpa.
Em geral a velocidade das bombas de difusão é expressa em litros
por segundo, podendo ir até 100000 I S-1, dependendo em grande partedas dimensões das bombas.
A velocidade de bombeamento é proporcional à condutância da
entrada da bomba e como esta é constituída por uma abertura cilíndrica
é dada por
S = Ho X C = Ho X 11,6 n r2 I S-1 [3.5]
em que r é o raio expresso em centímetros, e Ho é o factor de Ho. Este
factor de proporcionalidade é sempre inferior aI, sendo frequentemente
da ordem de 0,2 a 0,3. Na prática verifica-se que geralmente cada
polegada (2,5 cm) no diâmetro da bomba corresponde a cerca de
100 I ç1 na velocidade de bombeamento. Por exemplo uma bomba
de 6 polegadas de diâmetro terá uma velocidade de bombeamento
próxima de 600 I S-1. Então
S = Ho X C = Ho x 1l,6n(3 x 2,5)2 =Ho x 2000 = 6001s-1
e o factor de Ho terá um valor aproximadamente igual a 0,3.
Um outro tipo de bombas, bojudas como a representada na figura
3. 19, devido à sua forma têm um factor de Ho que é praticamente o
dobro do obtido para as bombas de difusão normais. Assim, e para uma
bomba de 7 1/2" de diâmetro, a velocidade de bombeamento sobe a
2400 I S-1, o que dá para o factor de Ho um valor igual a 0,74.
75
Fig. 3.19 - Bomba bojuda ou grávida
As características das bombas de difusão mostram que a veloci
dade de bombeamento é praticamente constante a pressões inferiores
a 10-3 mbar. A pressões mais altas a velocidade de bombeamento
diminui, embora o fluxo (Q = pS) possa ter um máximo nesta região.
A associação da bomba de pré-vácuo à bomba de difusão é, cal
culada para um débito constante, Q = P1 S1 = P2 S2 (ver pará
grafo 8.3.1). É necessário, porém, ter em conta que a bomba de difusão
nunca deve ser ligada sem que se estabeleça antes um vácuo primário da
ordem de 10-1 mbar; caso contrário, o óleo ou mercúrio oxidam-se
devido ao aquecimento na presença do ar.No cálculo da velocidade de bombeamento de um sistema de vácuo
com bomba de difusão é necessário não esquecer a trapa ou conden
sador colocado acima desta e que introduz uma redução, por vezes
considerável, na velocidade de bombeamento.
A limpeza das bombas de difusão, quer o fluido seja óleo quer
mercúrio, pode-se fazer com vapores de tricloroetileno (*). Para ISSO,
montam-se bomba e trapas sem anéis de vedação e sem óleo ou mer
cúrio, deita-se uma quantidade de tricloroetileno equivalente ao fluido
(*) DEVE-SE TRABALHAR EM AMBIENTE BEM VENTILADO E NÃO FUMAR.
76
da bomba e aquece-se esta controlando com um «Variac» (*). No cimo
da bomba coloca-se um vidro de relógio de modo a cobrir a entrada e
quando se observar a condensação do tricloroetileno interrompe-se o
aquecimento. A partir daí os cuidados de limpeza devem ser rigorosos,
por exemplo não se deve tocar no interior da bomba senão com luvas.
Ao desligar uma bomba de difusão deve-se isolar a parte em alto
vácuo e deixar bombear com a bomba rotatória durante algum tempo,
para que as linhas de fluxo se mantenham e todo o óleo se conserve na
parte inferior da bomba.
As bombas de difusão devem ser protegidas contra faltas de água
e do fluido de bombeamento. Estão normalmente equipadas com um
interruptor bimetal montado na parede da bomba e que em caso de
sobreaquecimento desliga o circuito de aquecimento da bomba.
3.3.3. ACESSÓRIOS DAS BOMBAS DE DIFUSÃO
Para melhorar a pressão final das bombas de difusão associam-se
-lhes frequentemente condensadores e trapas. Estes acessórios reduzem
a corrente de retorno dos vapores de óleo ou mercúrio.
Os condensadores «<baffles») colocados sobre as bombas de difusão
podem ser constituídos por um simples prato centrado com a abertura
da bomba e colocado alguns centímetros acima dela. Na figura 3.20a
está representado um condensador deste tipo que é simultaneamente uma
válvula, servindo na posição de fechada para isolar o sistema em vácuo.
Os condensadores são desenhados de forma a que sejam opacos, isto
é, a que não haja nenhuma trajectória rectilÍnea que permita a passagem
das moléculas e elas sofram pelo menos uma colisão com uma super
fície de condensação. Os condensadores de anéis representados na figu
ra 3.20b, e de «chevrons», figura 3.20c, são muito usados devido à suaeficiência.
Os condensadores são arrefecidos por água ou por freon (- 18 a
- 25°C) ou por elementos de Peltier. O arrefecimento para o caso de
(*) Transformador de tensão de saída variável.
77
liai
cl
-1Fig. 3.20 - a) Condensador do tipo prato
b) Condensador de anéisc) Condensador de «chevrons»
b,
se usar mercuno na bomba de difusão nao deve exceder - 35°C visto
que abaixo desta temperatura deixa de haver refluxo do mercúrio para abomba.
Usando condensadores, a pressão na câmara de vácuo é aproxima
damente igual à tensão de vapor à temperatura do condensador, do
fluido da bomba e produtos da sua decomposição. Para atingir pressões
mais baixas é necessário recorrer às trapas de ar ou azoto líquido. Estas
trapas constam essencialmente de um volume arrefecido com azoto
líquido (77 K) e são desenhadas de modo a que não seja possível a
passagem das moléculas de' óleo sem chocarem com as paredes. Nas
78
figuras 3.2la, b e c estão representadas trapas, sendo as duas primeiras
de vidro e a última um modelo comercial de aço inoxidável.
A trapa representada na figura 3.2la é especialmente indicada para
bombas de mercúrio, visto que permite o refluxo do mercúrio. Com
trapas de azoto líquido colocadas sobre bombas de difusão de mercúrio
há sempre uma percentagem de mercúrio que se fixa nas paredes
da trapa e ao fim de algum tempo, geralmente dias, dependendo do
tamanho da bomba, é preciso isolar o sistema em vácuo e deixar a trapa
aquecer à temperatura ambiente para que todo o mercúrio regresseà bomba.
Para conservar as trapas em boas condições de funcionamento
convém que sejam completamente desengorduradas e fiquem com as
superfícies polidas para evitar perdas de calor por radiação, o que
aumentaria o consumo de azoto líquido. Uma grande flutuação no nível
do azoto líquido da trapa traria aumentos periódicos da pressão e, para
que isso não aconteça, usam-se sistemas automáticos de enchimento das
trapas que mantêm o nível do azoto líquido aproximadamente constante.
Tanto os condensadores como as trapas diminuem a velocidade de
bombeamento para os gases permanentes. Esta diminuição deve-se ao
percurso, necessariamente longo para que a eficiência na condensação
ai bl
Fig. 3.21 - a) e b) Trapas de vidro
c) Trapa de aço "iJw.»
Ci
79
seja grande, e ainda à diminuição da condutância devida ao abaixamento
de temperatura do gás bombeado. Admite-se que a introdução no sis
tema de bombeamento de uma trapa ou condensador de dimensões
adequadas à bomba de difusão reduz a velocidade desta pelo menos ametade.
As trapas de zeolites que foram inicialmente aplicadas às bombas de
difusão são hoje usadas exclusivamente com bombas rotatórias.
Fig. 3.22 - Bomba "booster"
3.3.4. BOMBAS «BOOSTER» (BOMBAS DE DIFUSÃO COM
EJECTOR)
Este tipo de bombas, representado na figura 3.22, resulta da asso
ciação de estágios de difusão com um estágio final ejector e um
condensador. São usadas a partir de cerca de 1 mbar até 10-4 mbar e
atingem a velocidade de bombeamento máxima na região de lO-2 a
10-4 mbar. As velocidades de bombeamento podem ir até 23 000 1 ç1
pelo que o fluxo é bastante superior ao das bombas de difusão na
mesma zona de pressões. Na figura 3.23 estão representadas as características de uma bomba «booster».
As «booster» têm aquecedores de maior potência que as bombas de
difusão e trabalham com óleos mais voláteis. A pressão no vaporizador
chega a atingir 40 mbar em comparação com 4 x lO-3 mbar nas
80
li)---
~ 800c'"
E 600III'"
.<:l
E 400o.<:l
~ 200'"
"C"' O"C
'g 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 10° 101'"
> pressão (mbar)
Fig. 3.23 ~ Característica de uma bomba booster com dois tipos de óleos:--- velocidade de bombeamento
~ ~ ~ fluxo em função da pressâo à entrada
bombas de difusão. O retorno ao vaporizador do óleo condensado é
assegurado por tubos exteriores ao corpo da bomba.
A pressão necessária para o funcionamento da bomba varia entre 3 e
8 mbar e pode portanto ser assegurada por uma bomba rotatória de
pequeno deslocamento.
Pelas características apontadas, estas bombas são especialmente indi
cadas para assegurar o pré-vácuo das bombas de difusão e para o
bombeamento de grandes quantidades de gás. A velocidade de bom
beamento para o hidrogénio é cerca de duas vezes a velocidade para
o ar. Estas bombas são muito aplicadas em metalurgia.
3.4. BOMBAS DE FIXAÇÃO
3.4.1. BOMBAS DE ABSORÇÃO
As bombas de absorção são cada vez mais usadas em substituição
das bombas rotatórias para obter o pré-vácuo. São essencialmente cons
tituídas por vasos cheios de um material absorvente como os crivos
81
moleculares (zeolites) e o carvao activado. Estes vasos, como o repre
sentado na figura 3.24, são imersos em azoto líquido e, depois de um
período inicial de arrefecimento de aproximadamente 15 minutos, os
vasos são ligados ao sistema a bombear.
A velocidade de bombeamento está relacionada com a quantidade de
absorvente no vaso e com a eficiência da transferência de calor, que
dependem do desenho da bomba. Outro factor que vai influenciar a
velocidade de bombeamento é a. história do absorvente, isto é, a utili
zação e tratamentos a que foi sujeito.
Quando os crivos ficam saturados o gás absorvido por eles terá que
ser expulso para se poderem fa.zer novos bombeamentos. A regeneração
do absorvente é feita deixando a bomba voltar à temperatura ambiente.
O vapor de água, porém, não se liberta facilmente e ao fim de um certo
tempo será necessário reactivar os crivos moleculares fazendo um aque
cimento a cerca de 300°C durante algumas horas. Sempre que se faz um
aquecimento destas bombas libertam-se grandes quantidades de gás pelo
que as bombas têm um dispositivo de segurança que permite a expansão
dos gases para a atmosfera.
Para bombear grandes volumes com eficiência usam-se várias
bombas em paralelo. Na figura 3.25 podem-se comparar os tempos
de bombeamento para três volumes diferentes usando respectivamente
uma, duas e três bombas. Num sistema com mais de uma bomba elas
placas paratransmissão do
calor
corpo da bomba
(;:rivos molecula'res
Fig. 3.24 - Bomba de absorção
82
1033
10310
lO'
1~ Bombo2
H Bombo ,1! Bomba
1010
Arrefecimenlo
Arrefc(;menlo2! Bomba
lO'
,lO'prévio
10prévio
100
OO3! Bombo
1010
2.!! Bambo
Arrefecimento
10-1
16'10-1
10-2
10-210-2
10-3
10-310-3
O
51015 O51015 O51015
-~ Tempo (min )
-~Tempo{minl--Tempo(min)ai
blç I
Fig. 3.25 - Comparação de tempos de bombeamento paro:
a) volume de 50 litros bombeado por lima bomba de absorção
b) volume de /00 litros bombeado por dllas bombas de absorção
c) volume de /80 litros bombeado por três bombas de absorçâo
ligam-se em sequência sem esperar pela saturação de uma para ligar a
seguinte. Um procedimento típico será depois de um pré-arrefecimento
bombear o sistema com a primeira bomba até reduzir a pressão a cerca
de metade; fechar a primeira bomba e abrir a segunda que, entretanto,
já deve estar arrefecida e bombear até alguns mbar; fechar em seguida
a segunda bomba e ligar a terceira. No exemplo da figura 3.25c, umvolume de 180 litros é evacuado abaixo de 10-2 mbar em cerca de
6 minutos. A pressão final destas bombas é limitada em geral pela
percentagem de gases raros existentes na atmosfera a bombear, visto
que a eficiência de bombeamento deste tipo de bombas é muito baixa
para os gases raros, sobretudo para os casos do hélio e do néon. Uma
análise dos gases residuais à pressão de 8 x 10-3 mbar mostra que
cerca de 90 % corresponde a gases inertes:
Gás
Percentagem
Néon
80
Hélio
13
Hidrogénio
3
Água (vapor)
2
Árgon Azoto
As vantagens destas bombas sobre as rotatórias sao a produção de
um vácuo limpo, isto é, sem contaminação por óleo e a ausência de
83
vibrações no sistema de vácuo. Nalguns casos associam-se, à saída
destas bombas, bombas rotatórias que permitem diminuir o vácuo final
do sistema. Um caso particular desta associação é o mencionado no
parágrafo 3.2.2 em que a uma bomba rotatória se associa uma trapa de
zeolite que neste caso funciona à temperatura ambiente.
3.4.2. BOMBAS DE ADSORÇÃO
Dentro deste tipo de bombas consideram-se as bombas de sublima
ção de titânio e as bombas de adsorção sem evaporação.
a) Bombas de sublimação de titânio
Nestas bombas, o titânio (ou algumas vezes zircónio) é evaporado
numa câmara a pressões inferiores a 10-2 mbar e vai-se depositar nas
paredes da câmara, que estão ou à temperatura ambiente ou arrefecidas
com azoto líquido. O bombearnento é devido à propriedade do titânio de
se combinar quimicamente com gases activos.
Para manter uma superfície não saturada, o titânio é evaporado de
modo a formar camadas finas ou filmes sucessivos. A vaporização do
titânio faz-se por aquecimento de filamentos de ligas com titânio, repre
sentados na figura 3.26, ou, no caso de grandes instalações, por aque
cimento de um varão de titânio por bombardeamento com electrões.
fi lamentosde
titânio
Fig. 3.26 - Bomba de sublimação de titãnio
84
Este tipo de bombas só bombeia os gases activos (por exemplo:
azoto, oxigénio, hidrogénio, dióxido de carbono, vapor de água e
monóxido de carbono) e a pressão residual é devida aos gases inertes
(hélio, néon, árgon, crÍpton e xenon) e a hidrocarbonetos saturados.
Tem portanto de ser associado com outro tipo de bomba que pode ser
rotatória, de difusão ou iónica.
A velocidade de bombeamento depende da área da camada depo
sitada, da temperatura da superfície em que é feita a deposição, da
velocidade de vaporização do titânio e da pressão do sistema. De uma
forma aproximada pode-se considerar que, por cada centímetro quadrado
de camada depositada, a velocidade de bombeamento é 0,5 a 1,0 litros
por segundo se a superfície não estiver arrefecida, I a 1,5 litros por
segundo se for arrefecida por circulação de água e 2 a 2,5 litros por
segundo se for arrefecida com azoto líquido. Estas características per
mitem atingir velocidades de bombeamento superiores a 1000 I S-1 deuma forma bastante económica.
Uma camada de titânio consome-se à medida que se forma o com
posto de adição com os gases reactivos. Por exemplo com azoto será:
A baixas pressões o filme deposita-se mais rapidamente do que é
consumido e por isso a evaporação pode-se fazer de modo intermitente.
A pressões mais altas é necessário fazer uma vaporização contínua e é
a velocidade de vaporização que vai limitar a velocidade de bombea
mento. A sublimação contínua é em geral necessária acima dos
10-5 mbar. A pressões mais baixas o ciclo de sublimação depende
da pressão e por exemplo, para pressões da ordem de 10-8 mbar, é
suficiente ligar o sistema vaporizador de titânio durante um minuto e
meio, de meIa em meia hora.
Estas bombas são usadas, em geral, entre 10-3 e 10-11 mbar,
embora para melhor funcionamento seja conveniente estabelecer,
por meio de uma bomba de vácuo primário, uma pressão da ordem
85
de lO-3 mbar. Esta bomba auxiliar deve depois ser desligada dosistema.
Além do titânio e zircónio há outros materiais como o bário, o
cálcio, o magnésio e o alumínio que podem ser usados como adsor
ventes. Alguns destes elementos são usados nas válvulas de electrónica
para obter as condições de vácuo necessárias ao seu funcionamento. O
bário, o cálcio e o magnésio, embora bons adsorventes, não podem ser
usados em ultra-alto vácuo por terem tensões de vapor relativamente
elevadas. Mesmo para vácuo menos elevado, se for necessário aquecer
o sistema deve-se ter em conta que qualquer dos três elementos tem
tensão de vapor superior a 10-5 mbar à temperatura de 400°C. O titânio
e o zircónio mesmo a lOOO°C têm tensões de vapor respectivamente daordem de 10-8 e 10-9 mbar.
b) Bombas de adsorção sem evaporação
Existem no mercado bombas de adsorção sem evaporação constando
essencialmente de uma embalagem de vidro ou metal com uma super
fície activa formada por uma liga de 16 % de alumínio e 84 % de
zircónio. Esta liga, a temperaturas da ordem dos 400°C, adsorve facil
mente os gases activos, em particular o hidrogénio. Para regenerar a
superfície faz-se um aquecimento a 750°C, revelando as análises que,
por este processo, as moléculas adsorvidas migram para o interior da
liga ficando a superfície, novamente, em condições de adsorver mais
gás. Após a saturação total é necessário utilizar nova embalagem. Estas
embalagens podem trabalhar num volume ligado ao sistema a bombear,
com as paredes arrefecidas por água, ou ser introduzidasdirectamente
no sistema a bombear, o que aumenta consideravelmente a velocidadede bombeamento.
3.4.3. BOMBAS IÓNICAS E DE ADSORÇÃO
o condensador iónico referido no parágrafo 3.2.2. constitui um
exemplo de bomba iónica. Esta acção de bombeamento devida à for-
86
Fig. 3.27 - Bomba iónica e de adsorção
mação de iões é aliás muito importante nalguns aparelhos de medida de
vácuo (ver capítulo IV) em virtude de poder introduzir erros nas
determinações.
As bombas comerciais, em geral, utilizam bombeamento iónico
associando-o a processos de adsorção.
Neste tipo de bombas as moléculas do gás a bombear são ionizadas
e depois aceleradas para superfícies de titânio onde são adsorvidasfacilmente.
Os iões são obtidos normalmente por melO de uma descarga fria
também conhecida por descarga Penning. A bomba, conforme está
representada na figura 3.27, consiste essencialmente num ânodo for
mado por um conjunto de tubos para proporcionar maior superfície,
duas placas de material adsorvente (titânio) formando os cátodos e um
Íman que cria um campo magnético segundo a direcção dos eixos dostubos do ânodo. A tensão do ânodo é na maioria das bombas da ordem
de +5 kV e o campo magnético tem uma intensidade entre 0,1 e 0,2
Tesla. A descarga inicia-se com a formação de iões por emissão de
campo (*) ou por acção de radiações. Os iões produzidos, chocando
com os cátodos, provocam emissão secundária de electrões. Estes elec-
(*) A emissão de campo é um fenômeno complexo que conduz à ionização de átomos
e moléculas na presença de campos eléctricos muito intensos.
87
trões e os produzidos nas colisões ionizantes mantêm a descarga.
Devido à acção conjunta do campo eléctrico e do campo magnético os
electrões descrevem trajectórias helicoidais e oscilam entre os cátodos.
Deste modo a eficiência de ionização é muito grande. A corrente iónica
aumenta com a pressão e desde que tenha sido feita uma calibração
prévia serve para medir a pressão.
Na figura 3.28 está representado o mecanismo de bombeamento.
Os iões são atraídos para o cátodo e ao incidirem, em grande número,
causam a pulverização «<sputtering») do material do cátodo que se
deposita ou sobre os cátodos ou sobre o ânodo, mas de preferência nos
sítios em que o ânodo e o cátodo estão mais próximos. O material
depositado apresenta uma superfície limpa, quimicamente activa, que
adsorve as moléculas não inertes presentes. No caso do vapor de água
dá-se primeiro a dissociação da molécula e o oxigénio e hidrogénio
resultantes são bombeados seguidamente. O bombeamento de gases
raros é devido exclusivamente ao facto de os iões penetrarem no mate
rial dos cátodos ficando inclusos nele. É de notar, no entanto, que o
árgon é facilmente desalojado e a velocidade de bombeamento no tipo
de bombas representado - díodo - é muito baixa para esse· gás.
Com o bombeamento, se (]L superfície estiver bastante saturada,
verifica-se uma reemissão dos gases bombeados, que é designada por
reemíssão térmica; os loes incidentes podem provocar uma reemissão
Molécula Ião positivo
B- B-\
Elect rão Átomo do cátodo
pulverizado
Molécula de gásadsorvida
Fig. 3.28 - Mecanismo de bombeamento iónico. B - Campo magnético
88
'//'//
\
11
:,.
Cátodo- com
cavas+
Campo ~_
magnético =----+ --- -
t /Cátodode Ti
+
Parede da
_ bomba
Campo magnético Ta) b)
Fig, 3,29 ~ a) Bomba de cátodo com cavasb) Bomba tríodo
local pela pulverização das camadas superficiais dos cátodos constituindo este fenómeno a reemissão induzida,
Verifica-se que a baixas pressões a reemissão produz grandes flutua
ções periódicas da pressão, especialmente quando se estiver a bombear
misturas com gases inertes, Esta flutuação é conhecida por instabilidade
do árgon, pois como já foi focado este elemento é desalojado mais
facilmente que os outros, Para estabilizar o bombeamento, apresentam
-se várias soluções visando essencialmente o aumento da velocidade de
bombeamento para o árgon. As modificações no tipo díodo da figu
ra 3.29 são feitas no sentido de aumentar a velocidade de pulverização
catódica e assim diminuir consideravelmente a probabilidade de reemis
são dos átomos de árgon. Para aumentar a velocidade de pulverização
catódica recorre-se à incidência dos iões sobre o cátodo com ângulos
muito pequenos. A incidência rasante é obtida por duas formas dando
origem a tipos diferentes de bombas.
Na bomba de cátodo com cavas, representada esquematicamente na
figura 3.29a, os iões incidem nas paredes dos rasgos ou cavas no cátodo
com ângulo muito pequeno e o titânio pulverizado vai fixar o árgon
principalmente no fundo das cavas.
Na bomba triodo introduzem-se mais eléctrodos, ficando constituída,
como está representado na figura 3.29b, por um ânodo, dois cátodos de
89
tltamo com uma estrutura de alvéolos ou rede e um colector. O titânio·
pulverizado em grande quantidade, devido à incidência rasante dos iões,
deposita-se no colector ou no ânodo sendo os átomos dos gases nobres
cobertos por camadas de átomos de titânio que evitam a reemissão.
Outra solução é fornecida pela bomba diferencial tipo díodo, com
cátodos de diferente coeficiente de pulverização, como o tântalo e o
titânio. Os átomos do cátodo mais facilmente pulverizável depositam-se
a uma velocidade maior do que são removidos, localizando-se o maIOr
depósito na zona mais perto do ânodo.
Na figura 3.30 comparam-se as estabilidades de dois tipos de
bombas, verificando-se para o tipo diferencial grande estabilidade, em
particular para pressões inferiores a 10-6 mbar.
Na figura 3.31 está representada uma curva característica de uma---Tempo (dias)
10 100
coE'
(fi"
100
10
10 100 1000
- Tempo (horas)
Fig. 3.30 - Comparação da velocidade de bombeamento estimada para o árgonnas bombas iónicas: a - díodo e b - dij'erencial
~.<i 180E
,g 120Q)
"'C
U 60o
~ O
1 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3--Pressão Imbarl
Fig. 3.31 - Característica de uma bomba iónica e de adsorção--- Velocidade de bombeamento
= = = Fluxo em função da pressâo à entrada
90
bomba iónica e de adsorção para o ar. A velocidade nominal destas
bombas é referida em geral para o ar e na zona de pressões entre 10-5e 10-7 mbar. As velocidades de bombeamento variam entre I I ç1e 7000 I S-1 dependendo das dimensões; o intervalo de pressão vai
de 10-2 a 10-11 mbar: as razões das velocidades de bombeamento para
vários gases relativamente ao ar estão indicadas, para os três tipos de
bomba, na tabela 3.3.
TABELA 3.3
Razões das velocidades de bombeamento de vários gases relativamente ao ar
Bomba díodoBomba tríodoBomba· diferencial
(%)(%)(%)
Gases
activos ar-100100100
°2-
55970
N2-
95
CO2-
100100100
H2-
270210160-200
H2O-
100100100
Gases inertes
Ar-13020- 28 *
He-
103025- 35 *Hidrocarbonetos leves
90-16090-10090-180
* - Depende da pressão: a 10-6 mbar corresponde o valor mais baixo; a 10-8 mbar correspondc o valor mais alto.
Ainda dentro deste tipo de bombas incluem-se combinações de
bombas iónicas com bombas de sublimação de titânio.
As configurações para o bombeamento iónico que incluam um
campo magnético podem ser do tipo «Penning», magnetrão ou magne
trão invertido (ver parágrafo 4.8.2).
Recentemente foram postas no mercado bombas iónicas e de adsor
ção sem campo magnético. Estas bombas, cuja disposição de eléctrodos
está representada na figura 3.32, são conhecidas por orbitrões e
baseiam-se no princípio das órbitas de Kingdon. Os electrões intro
duzidos, com um momento angular adequado, no espaço entre os dois
cilindros coaxiais, descrevem órbitas à volta do cilindro interior sem que
91
Filamentos
Cilindro detitânio
Ânodo de
tungsténio
-- Protecção
Corpo da bomba
Arrefecimentopor água
Fig. 3.32 - Esquema de. um orbitrào
toquem nele. Este cilindro, que normalmente se reduz a um fio de
tungsténio, está a um potencial positivo em relação ao cilindro exterior
(aproximadamente 1 kV por cada centímetro do raio do cilindro exte
rior). O livre percurso médio destes electrões é muito grande e têm
portanto uma grande probabilidade de ionizar o gás residual. Se em
tomo. do cilindro central se suspenderem um ou mais cilindros de titânio
de maior diâmetro que o ânodo, alguns electrões vão chocar com o
titânio que é vaporizado por aquecimento devido aobombardeamento
por electrões. O titânio vai depositar-se no cilindro exterior, que é
arrefecido por circulação de água. A vantagem destas bombas consiste
no facto da deposição de titânio no cilindro ser contínua, o que toma
muito mais difícil a reemissão de gases raros, embora a velocidade de
bombeamento para estes continue a ser muito inferior à do ar. Este tipo
de bombas permite bombear entre 10-4 e 10-11 mbar e as velocidades
de bombeamento podem atingir 800 I S-1.
A fim de se obter um vácuo sem contaminação por hidrocarbonetos
(vácuo limpo) estas bombas associam-se frequentemente com bombas de
adsorção já descritas no parágrafo 3.4.1. As bombas de ionização e
absorção necessitam de ser associadas a uma bomba ou bombas de
pré-vácuo.
92
3.4.4. BOMBAS CRIOGÉNICAS
Embora o princlplO de bombeamento criogemco fosse há muitoutilizado nas trapas de azoto líquido, só recentemente se começou a usar
extensivamente este método de bombeamento. Este processo permitebombear grandes volumes com custos relativamente baixos, apresentando ainda a vantagem de se poderem obter pressões muito baixas.
O funcionamento destas bombas baseia-se na introdução de umasuperfície arrefecida a temperaturas muito baixas no volume a bombear.Os gases existentes nesse volume são condensados até se atingirempressões da ordem das suas tensões de vapor à temperatura da superfície.
Se utilizarmos azoto líquido (77 K) para arrefecer a superfície,consegue-se um aumento muito grande da velocidade de bombeamento,
pois uma parte dos gases residuais são condensáveis a essa temperatura(ver figura 3.3). Em particular consegue-se um bombeamento bastanteeficaz do vapor de água. No entanto, a velocidade de bombeamento émuito baixa para o oxigénio e nula para o azoto, o hidrogénio e outrosgases. Mesmo os gases que se condensam na superfície refrigerada porazoto líquido tendem a reevaporar-se à medida que a pressão desce,estabelecendo-se finalmente um equilíbrio.
Para um bombeamento mais eficaz, usa-se uma segunda superfícierefrigerada por hélio a uma temperatura muito baixa. O ideal é utilizar
hélio líquido (4,2 K), mas o uso do gás liquefeito traz problemas decirculação no sistema de refrigeração, pelo que em muitas aplicaçõesindustriais o hélio está a 18 ou 20 K. O hélio a esta temperatura éobtido num sistema frigorífico não muito caro e circula no painelarrefecido, voltando ao sistema frigorífico sem perdas.
Para diminuir as perdas de calor por irradiação a criosuperfície dehélio é completamente envolvida por um conjunto de superfícies arrefecidas por azoto ou ar líquido e recobertas com pinturas especiais negras,que absorvem a radiação.
A 20 K todos os gases são bombeados com excepção do hidrogénio,
93
10'
10'
10
-272 -270 -260 -250--Temperatura (oCI
-200 -100 O 100 300 1000 3000
w
10'
10
46810
• Ponto de fusào
4 6 8 103 2 4 6 8 104
-- Temperatura (K)
Fig. 3.33 - Variação da tensão de vapor com (l temperatura para vários guses
néon e hélio, que têm que ser retirados por sistemas auxiliares combombas de difusão ou iónicas.
Em sistemas de ultra-alto vácuo utilizam-se bombas criogelllcas,
neste caso usando o hélio líquido, como se representa esquematica
mente na figura 3.34. A temperatura de 4,2 K do hélio líquido permite
condensar também o néon, embora a eficiência para o bombeamento do
hidrogénio seja baixa. A temperatura pode ainda ser reduzida para
2,3 K bombeando o hélio com uma bomba de pré-vácuo. A uma
pressão inferior à atmosférica o hélio evapora-se a uma temperatura
mais baixa (figura 3.33), sendo então bombeados todos os gases excepto
hélio. Neste tipo de sistema, é necessário entrar em linha de conta com
o custo do hélio que é consumido.
As velocidades de bombeamento destas superfícies dependem direc
tamente da área. O limite superior da velocidade de bombeamento de
um gás à temperatura ambiente por uma superfície colocada no centro
de uma câmara é S = 11,6 A 1 S-1 em que A é a área da superfície em
centímetros quadrados. Este limite é estabelecido na hipótese de que
94
todas as moléculas que incidem na superfície permanecem nela e por
tanto é igual à condutância de uma abertura com a mesma área. Na
realidade só uma fracção das moléculas incidentes se deposita sobre as
superfícies a baixas temperaturas e, depois de haver várias camadas de
gás condensadas na criosuperfície, a fracção de moléculas que se fixa
depende das características dos depósitos. Estas fracções aproximam-se
de I à medida que a temperatura baixa. A velocidade de bombeamento
real de uma superfície criogénica de hélio é ainda afectada pelo desenho
das superfícies protectoras arrefecidas por azoto líquido que impedem
que cerca de três quartos das moléculas atinjam a crio superfície de
hélio. Estes sistemas permitem atingir velocidades de bombeamento
superiores a 1000 1 S-1 utilizando bombas bastante pequenas.
Jf -a
c
•. d
Fig. 3.34 - Bomba criogénica:
a - circulaçâo de hélio liquido. bb - protecções contra radiaçâo arrefecidas a (Ir liquido.
C - entrada de gás
d - ligaçâo a bomba iónica ou bomba de difusâo
3.5. MEDIDAS DE VELOCIDADES DE BOMBEAMENTO EDE CONDUT ÂNCIAS
A utilização de sistemas de vácuo requer frequentemente a determi
nação de velocidades de bombeamento efectivas e também de condutân
cias. Descrevem-se em seguida alguns métodos experimentais para fazeressas medidas.
95
3.5.1. MÉTODO DA BURETA INVERTIDA
No método da bureta invertida usa-se uma montagem como a repre
sentada na figura 3.35, em que uma bureta invertida, mergulhada em
óleo de baixa tensão de vapor, está ligada a uma bomba de difusão
através de uma válvula de agulha. Inicialmente com a válvula de agulha
VA fechada abre-se a torneira T. Abre-se então um pouco a válvula de
agulha, tomando nota da posição e fechando a torneira T o óleo começa
a subir na bureta invertida. Durante um intervalo de tempo ~t o óleo
sobe ó'h. O gás retido acima do óleo fica a uma pressao
Pg = Pa - ó'h Póleo
PHg
em que Pa é a pressão atmosférica, ó'h a diferença na altura dos níveis
do óleo, Póleo a densidade do óleo e PHg a densidade do mercúrio.
O volume ocupado pelo gás reduz-se a V = Vo - ~h A, em que A
é a secção da bureta e Vo o volume inicial. A quantidade total de gás,
Pg V, acima do nível do óleo, é dada por
PcrV = Pa Vo - Pa ó'h A - Póleo [Vo~h - (ó'h)2A]" PHg
VA
T
Fig. 3.35 - Medida da velocidade
de bombeamento pelo método dabureta Invertida. VA - válvula
de agulha: M - manómetro
96
~1,501
No intervalo de tempo b.t, o fluxo médio do gás, através da válvula
de agulha, é então
Q [3.6]
Se b.h for medido em cm, A em cm2, tem s e p em torr, o fluxo vemem torr cm3 ç1.
Uma vez determinado Q para obter S basta abrir a torneira T, fixar
a válvula de agulha na posição correspondente a Q e ler a pressão
no manómetro M colocado na campânula sobre a bomba de difusão
Q = S (p - Po)
em que p é a pressão lida com fluxo de entrada e Po a pressão obtida
se se fechar completamente a válvula de agulha.
Na expressão do fluxo o termo Póleo(Vo - b.h A) é em muitosPHg
casos bastante inferior a PaA pelo que é frequentemente desprezado no
cálculo. A eliminação deste termo torna as determinações mais simples
pois não é necessário calcular Vo com exactidão, operação essa que é
sempre difícil.
O método é usado para fluxos compreendidos entre 1 e 10-3
torr 1 S-1 e portanto sobretudo para bombas de difusão. Tendo em conta
que a determinação da velocidade depende de uma forma muito crítica
das dimensões da campânula, da entrada de gás e localização dos
manómetros foram estabelecidas normas para estes dispositivos que são
as indicadas na figura 3.35.
3.5.2. MÉTODO DAS CONDUTÂNCIAS
Se o fluxo for inferior a 10-3 torr 1 S-1 é preferível usar o método
das condutâncias em que se utiliza, além do sistema de vácuo de ensaio,
97
um sistema de vácuo auxiliar e um tubo de ligação cuja condutância C é
conhecida (figura 3.36). Sendo P10 a pressão final do sistema, o débito
na câmara de ensaio é dado por
Q S (p, _. P1O) = C (P2 - p,)
S = C P2 - p,p, - P10
Admite-se neste caso que O' fluxo em C é molecular.
Este método tem a vantagem de não necessitar de medir fluxos mas
somente pressões.
Entrada de gás~._.c~GJt
Sistema auxi Iiar Sistema de ensaio
Fig. 3.36 - Medida da velocidade de bombeamento pelo método das condutâncias
3.5.3. MÉTODO DA CONSTANTE DE TEMPO
Com um volume V constante e observando a variação da pressão p
com o tempo pode-se determinar a constante de tempo e a partir desta
podem-se obter velocidades de bombeamento ou condutâncias.
Na figura 3.37 está montado um dispositivo para determinaçãoda condutância C. Abrindo a torneira T o vacuómetro indica uma
98
In p
I
p c
Fig. 3.37 - Medida da velocidade
de bombeamento pelo método da
constante de tempo -- Tempo'f)
t
pressão p que diminui no tempo. O fluxo que passa em C é dado
por - V dp = Q e também por Q = C (p-Po) em que Po é a pressãodt
na camara. Como em geral P~Po pode-se desprezar Po' Obtém-seentão
- V dp = pCdt '.
Resolvendo vem
p = Pi exp (- t. C/V) = Pi exp (- t/T)
em que Pi é a pressão inicial. Registando a pressão em função do tempo
em papel semilogarítmico obtem-se T e como o volume V é conhecidodetermina-se C.
99
CAPÍTULO IV
MEDIDAS DE PRESSÃO
4.1. INTRODUÇÃO
As medidas de pressão inferiores à pressão atmosférica sao, em
geral, difíceis e por vezes sujeitas a grandes erros. Excluindo os vacuó
metros* de mercúrio e os mecânicos todos os outros tipos respondem de
maneira diferente aos vários gases e vapores e o valor determinado vai
depender da pressão e da composição química da atmosfera residual.
Pode-se dizer que, enquanto entre 10-1 e 10-3 mbar é possível fazer
medidas com relativa precisão, abaixo de 10-4 mbar as determinações
são mais difíceis visto que as medidas não são feitas directamente e é
necessário proceder à calibração dos aparelhos por comparação com
vacuómetros padrão, em geral, o «McLeod » (parágrafo 4.3). Mesmo
entre 10-1 e 10-3 mbar é laborioso fazer medidas com precisão. FeliZ
mente em muitas aplicações basta uma indicação aproximada da
pressao.
Descrevem-se, em seguida, alguns dos vacuómetros usados com
mais frequência e faz-se depois uma apreciação dos vários tipos, indi
cando os mais adequados às medidas nas várias zonas de pressão.
Atendendo a que as pressões parciais dos vários componentes do gás
residual influenciam directamente o comportamento dos vacuómetros e a
(*) Usa-se aqui indistintamente a designação de vacuómetro e manómetro para indicar
os aparelhos de medida de pressão abaixo da pressão atmosférica.
101
sua análise fornece informação detalhada sobre o comportamento do
sistema de vácuo, apresentam-se, no capítulo V, os analisadores de
gases residuais e as suas características principais.
4.2. TUBO EM U
o manómetro mais simples para medir um vácuo pouco elevado é otubo em U com mercúrio.
Na versão representada na figura 4.la um lado do tubo em U está
aberto para a atmosfera enquanto o outro está ligado ao sistema cuja
pressão p se pretende medir. O desnível h entre as colunas de mercúrio
dá a pressão p do sistema por meio da expressãoir,
p = Patm - h
Usa-se frequentemente um tubo em que um dos ramos foi fechado
em vácuo como está representado na figura 4.1 b. Neste caso a diferença
de níveis dá directamente a pressão. A pressão no ramo fechado é a do
vapor de mercúrio que à temperatura ambiente é da ordem de 10-3 torro
Com estes vacuómetros conseguem-se ler pressões com precisão de10-1 torro Se se usar um catetómetro baixa-se este limite até 10-2 torro
-;:::: - Para o sistema
de vácuo
Eu<Or-1\
102
-
Fig. 4. I - Tubo em U: a) tubo aberto; b) tubo fechado
- Vácuo
É possível utilizar, em vez de mercúrio,
muito baixa, por exemplo óleo das bombas
mesma pressao
óleo de tensão de vaporde difusão. Neste caso
PH ap provoca um desnível igual a h x --g em
Póleo
que PH e Póleo são respectivamente as densidades do mercúrio e do
óleo. E~es manómetros permitem ler directamente diferenças de pressão
de 10-2 torr. As principais desvantagens advêm do facto do óleo aderir
às paredes do tubo o que obriga a um certo tempo de estabilização entre
medições e de o óleo tender a dissolver os gases cuja pressão se quermedir.
4.3. VACUÓMETROS DE McLEOD (OU DE COMPRESSÃO)
Quando a variação da coluna de mercúrio num tubo em U é muito
pequena (pressões inferiores a 10-1 mbar), as leituras são extremamente
difíceis. Pode no entanto comprimir-se o gás, que ocupa um volume
relativamente grande, num volume mais pequeno de modo a obter uma
pressão susceptível de ser medida com uma coluna de mercúrio.
Sabendo-se a razão de compressão é possível calcular a pressão inicial.
Os vacuómetros de McLeod baseiam-se neste princípio e são cons
truÍdos em vidro, com a forma indicada na figura 4.2.
Para medir a pressão liga-se o «McLeod» ao sistema em vácuo,
através de uma torneira que designaremos por T 2" Ligando a torneira T 1
para a atmosfera o mercúrio sobe imediatamente e quando tapa a
bifurcação correspondente ao nível indicado a tracejado na figura passa
a comprimir o gás contido no volume V que está, inicialmente, à
pressão Pi do sistema. Faz-se com que o mercúrio atinja no ramo aberto
C a mesma altura do cimo de B. Como C e B são dois capilares com o
mesmo diâmetro, os efeitos de capilaridade são iguais.
Pela lei de Boyle-Mariotte, equação [1.6], PY = PtVf em que i e f
se referem, respectivamente, aos estados inicial e final. Se a diferença
de nível entre as duas colunas for b.h vem, Pf = b.h + Pi e Vf = b.h x A
em que A é a secção do capilar que é conhecida. Tem-se então
103
T,
{~B-- c
Vácuoprimário
Atmosfera Fig. 4.2 - Vacuómetro de McLeod
p'y = (~h + p) llh A
portanto
Pi (V - ll.h A) = (llh)2Ae
APi = (~h)2 ----
V - llh A
Como em geral, por construção, V é muito maior que llh A pode-seconsiderar
AP. = (llh)2
I V[4.1]
onde ~ é uma constante do aparelho. É possível portanto, ajustarV
uma escala quadrática ao tubo B. Com llh expresso em milímetros
104
Ase - for, por exemplo, 6,25 x 10-7 mm-1 obtém-se a escala indi-
Y
cada na tabela 4.1 e representada na figura 4.2.
TABELA 4.1
t-.h (0101) (bohl'p (torr)
4
1610-5
12,6
16010-4
40
160010-3
É evidente que para pressões bastante baixas, inferiores a 10-4 torr,as variações de b.h são muito pequenas e, portanto, difíceis de medir.Evita-se este defeito usando escalas lineares. Para isso, fixa-se a altura
a que o mercúrio sobe no capilar fechado, chamando da mesma maneira b.h à diferença de nível relativamente à coluna aberta. Como o
volume final Yf é fixo obtém-se
donde
YfPi = b.h--
Y - Yf[4.2]
A escala linear é ajustada ao capilar aberto C.Uma bomba de vácuo primário ligada, através da torneira de duas
vias T1, faz descer o mercúrio e permite que se estabeleça um equilíbrioentre a pressão no «McLeod» e no sistema.
Este vacuómetro é, em geral, usado como padrão para pressões daordem de 10-2 a 10-6 mbar. A extensão das medidas para pressõesmais altas pode ser feita desde que se usem capilares fechados comvários diâmetros.
105
Existe uma miniatura do vaeuómetro McLeod, o vacustato repre
sentado na figura 4.3, que se utiliza para medir pressões na zona
limitada por 10 e 10-3 mbar. A ligação ao sistema de vácuo cuja
pressão se pretende medir faz-se através do tubo T munido de rodagem,
o que permite rodar o vacustato e colocá-lo nas duas posições indicadas
na figura a tracejado e a traço contínuo.
Inicialmente, o vacuómetro encontra-se na posição a tracejado, que
permite que todo o aparelho fique nas mesmas condições de pressão do
sistema a que se encontra ligado. Para se medir a pressão, roda-se o
vacuómetro de 90° em torno de T, para a posição figurada a traço
contínuo. O princípio de funcionamento é o mesmo do «McLeod» já
explicado atrás e a leitura directa da pressão em torr faz-se também
Fig. 4.3 - Vacustato
numa escala graduada existente junto ao capilar do ramo fechado B.
Há vários factores que podem introduzir erros nas medidas com os
«McLeod». Assim, existem sempre erros associados com a determina
ção de ~h, os quais podem ser reduzidos utilizando um catetómetro.
N a ligação deste vacuómetro a uma linha de vácuo é necessário intro
duzir uma trapa de azoto líquido para evitar que o mercúrio migre para
o sistema. Recorda-se que a pressão do mercúrio à temperatura
ambiente é de cerca de 10-3 mbar. A trapa, porém, actua como uma
bomba e há um deslocamento de vapor de mercúrio que também arrasta
os gases residuais cuja pressão s,e quer medir. Este fluxo de gás pode
106
introduzir erros da ordem de 5 %, que se evitam colocando uma válvula
entre a trapa e o «McLeod», ou arrefecendo o «McLeod» com azoto
líquido ou neve carbónica ao nível da bifurcação para os capilares, antesda subida do mercúrio.
As medidas com o «McLeod» podem ser também falseadas, devido
à oxidação das superfícies de mercúrio, o que provoca a deformação dosmeniscos. Deve-se, por isso, bater levemente nos capilares para que omercúrio suba à devida altura.
O «McLeod» não serve para medir a pressão de vapores ou gasesfacilmente condensáveis, porque devido à compressão efectuada estespodem condensar-se falseando a medida e contaminando eventualmenteo mercúrio. Embora com esta limitação, o «McLeod» permite medir ovalor absoluto da pressão independentemente dos gases. As leituras,como se viu, não são contínuas e são laboriosas, de modo que a maiorutilidade do «McLeod» reside na possibilidade de calibração de outros
instrumentos por comparação de medidas. Sobre as correcções que énecessário introduzir aconselham-se as seguintes referências:
a) Correcção devida à corrente de mercúrio. De Vries, A. E. eRol, P. K., Vacuum 15, 135 (1965);
b) Correcção devida a deformação dos meniscos - Kistemaker,J., Physica 11, 277 (1944/46).
Sobre as precauções a tomar na operação do «McLeod» é de notarque em muitos modelos a coluna é inferior a 760 mm, sendo por isso
necessário abrir a torneira T1 (figura 4.2) com cuidado para que nãopasse mercúrio para o sistema em vácuo. A subida brusca do mercúrio,sobretudo à entrada do capilar, pode provocar a fractura do sistema devidro. A descida, quando se faz o bombeamento do reservatório D,também deve ser lenta, de modo a que a coluna de mercúrio não se
parta. Se isso acontecer, o aquecimento do gás comprimido no capilarfechado pode ajudar a saída do mercúrio deste capilar.
107
4.4. DESCARGA DE ALTA FREQUÊNCIA
A descarga de alta frequência produzida por uma bobina de «Tesla»
é frequentemente usada em sistemas de vácuo para obter uma indicação
aproximada da pressão. A cor e o aspecto da descarga permitem estabelecer as relações indicadas na tabela 4.2. As cores variam com o
gás no sistema e as indicações na tabela referem-se ao caso mais vulgardo ar.
Os eléctrodos podem estar fora ou dentro do sistema de vácuo. Parasistemas metálicos usa-se um eléctrodo montado num tubo de vidro
como o da figura 4.4.
Em sistemas de vidro pode-se também passar o eléctrodo pelo ladode fora do vidro. A descarga dá-se entre o eléctrodo da bobina «Tesla»e qualquer parte metálica no sistema. Uma descarga intensa pode furar o
vidro, e, em especial, como a descarga se concentra em pontos onde háfuga, faz com que esta aumente.
-- Ligação à bobina de Tesla
Eléctrodo
-Tubo de vidro
Tubo de protecção
Fig. 4.4 - Sistema paradescarga de alta frequência
108
TABELA 4.2
Aspecto da descarga de alta frequência no ar
Pressão Cor da descarga Observações
10 mbar
rosadescarga luminosa contínua
2 mbar
rosadescargadescontínuacomestriastrans-
versais0,7 mbar
rosaa distânciaentreasestriaséaproximada-mente
1 cm
4 x
10-2 mbar fluorescenteverdeespaço escuro de«Crooks» ----3 em
7 X
10-3 mbar a descarga extingue-se
4.5. VACUÓMETROS MECÂNICOS
4.5.1. VACUÓMETRO DE BOURDON
Este vacuómetro baseia-se no mesmo princlplO que os barómetrosatmosféricos de Bourdon e é constituído como está indicado na fi
gura 4.5, por um tubo em forma de arco flexível, fechado numa
extremidade e ligado ao sistema de vácuo na outra.
A curvatura do tubo varia com a pressão e estas variações sao
Secção do tubo O
Fig. 4.5 - Vacuómetro de Bourdon
109
indicadas num mostrador por meio de um ponteiro ligado à extremidadefechada.
De um modo geral estes manómetros são pouco sensíveis e são
unicamente usados na zona de pressões correspondente ao vácuo pri
mário. No entanto, em determinados casos, por meio de uma cons
trução muito cuidada é possível obter precisões da ordem de 0,1 % da
escala total, ou seja numa escala de O a 1000 mbar cerca de 1 mbar.
Dado que as medidas feitas com estes manómetros dependem de uma
variação mecânica é possível a associação directa de interruptoreseléctricos.
4.5.2. VACUÓMETRO DE MEMBRANA
o vacuómetro de membrana é formado por duas câmaras separadas
por um diafragma muito sensível à variação de pressão. Em geral, o
diafragma é uma membrana metálica, por vezes enrugada. A deforma
ção da membrana pode ser medida por métodos mecânicos ou por
métodos eléctricos. No primeiro caso, a membrana é ligada directa
mente a um ponteiro e a pressão mínima que se pode medir é da ordem
de 10-1 mbar. No método eléctrico mede-se a variação da capacidade
do condensador (figura 4.6) formado pelo diafragma M e pela placa C
colocada em frente, utilizando uma ponte de capacidades. O zero do
aparelho é fixado quando as duas câmaras estão à mesma pressão, em
geral alto vácuo. A introdução de um gás à pressão p provoca um
desvio da posição de equilíbrio o qual se pode compensar com uma
tensão eléctrica V aplicada às placas do condensador que forma o vacuó
metro. A pressão está relacionada com a tensão pela relação
p = const. V2
Para pressões baixas as leituras são difíceis, porque a variação de
potencial se toma tão pequena que se confunde com o ruído ou flutua
ções do aparelho. Conservando o condensador com diafragma a tem
peratura constante é possível medir pressões até 10-5 mbar.
110
T
c
MFig. 4.6 - Manómetro de membrana.
C-placa,M - diafragma AltoT - termostato vácuo
Estes vacuómetros são independentes do gás cuja pressão se quer
medir e permitem obter medidas de pressões de gases corrosivos ou que
reajam com mercúrio. Em relação aos manómetros de mercúrio também
apresentam a vantagem de não contaminar o sistema. Como não dão
valores absolutos, necessitam duma calibração prévia, por exemplo com
um vacustato, em geral feita acima de 10-2 mbar, pois é a zona maissensível do vacuómetro de membrana.
A pressão pode ser medida continuamente embora seja necessário,
por vezes, acertar o zero do aparelho.
Sistemade
vácuo
4.6. VACUÓMETROS DE CONDUTIBILIDADE TÉRMICA
Às pressões em que o fluxo é viscoso a condutibilidade térmica
é proporcional à viscosidade e, como esta, praticamente independente
da pressão. A baixas pressões, quando o livre percurso médio das
moléculas do gás é da ordem das dimensões do recipiente, então a
condutibilidade térmica depende da pressão e como tal pode ser usada
para medidas de vácuo.
4.6.1. «PIRANh
Este tipo de vacuómetro é formado por um tubo metálico ou de
vidro e um filamento quente centrado neste tubo. Mede-se a variação da
resistência deste filamento com a temperatura que ronda os 120°C.
111
A remoção do calor do filamento faz-se por meio dos átomos ou
moléculas que colidem com o filamento. Estes recebem energia térmicae chocando com a parede do tubo dentro do qual está o filamentoperdem-na porque a parede está a uma temperatura mais baixa. A perdade calor pelo filamento é uma função do número de partículas presentese, portanto, da pressão. É necessário ter em conta que uma molécula
mais complexa, isto é, com maior número de graus de liberdade poderemover maior quantidade de calor e que, portanto, este tipo devacuómetro responde de maneira diferente aos vários gases. Em geral,
os aparelhos são calibrados para o ar e nas suas instruções, fomecidas
pelos fabricantes, são dados factores de conversão para os vários gases.
A energia térmica transferida para cada molécula depende ainda docoeficiente de acomodação, que relaciona a temperatura das moléculasantes e depois do choque, com a temperatura da parede e do filamento.Os filamentos, que são, em geral, de tungsténio ou platina, envelhecemcom o tempo por oxidação ou adsorção de gases, modificando-se ocoeficiente de acomodação. Por vezes, os filamentos são submetidos a
um envelhecimento prévio artificial, de modo a atingir característicasconstantes. Deve-se conservar o filamento limpo e nalguns aparelhosexiste a possibilidade de fazer uma limpeza e desgaseificação, aquecendo-o com uma corrente mais intensa que o normal.
Os circuitos de medida associados aos «Pirani" são pontes de resistências em que o filamento faz parte de um dos braços (figura 4.7) e avariação da resistência é dada peílo desequilíbrio da ponte. Também se
usam pontes em que o equilíbrio é automaticamente restabelecido,fornecendo mais ou menos corrente ao filamento de modo que a tem
peratura e resistência deste se mantenham constantes.
A ponte é posta inicialmente em equilíbrio através do ajuste daresistência de um dos braços, sendo esta operação executada com o tubo
a uma pressão igual ou inferior a 10-5 mbar.
Um aumento de pressão traduz-se numa diminuição da temperaturado filamento e consequentemente da resistência. Por vezes a resistência
112
v
'LigaCãO aosistema de vácuo
+
Fig. 4.7 - Circuito de medida para um Pirani
de um dos braços da ponte (figura 4.7) é substituída por um filamentodentro de um tubo, fechado em vácuo e colocado junto do filamento,em tubo aberto, que fornece as medidas. Deste modo procura-se compensar os efeitos da variação da temperatura ambiente e da tensão.A compensação não é total, porque a pressões mais altas a variaçãoda temperatura exterior pode causar uma alteração na temperatura dofilamento.
Existem também no mercado aparelhos deste tipo que em vez de
filamentos metálicos têm um semicondutor sensível à temperatura, umtermistor.
Os «Pirani" usam-se desde a pressão atmosférica até pressões daordem de 10-3 a 10-4 mbar.
4.6.2. TERMOPAR
Nestes aparelhos a variação da temperatura do filamento é medidadirectamente com um termopar, figura 4.8. Os termopares são menosfrágeis que as cabeças «Pirani" mas são menos sensíveis; usam-se namesma zona de pressões e para os vários gases é necessário recorrer àsmesmas tabelas de correcções.
113
+
Filamento
Fig. 4.8 - Termopar
Suspensão
Espelho
i--I
:I A
:III1..._--
B \ BPloca ~ ~ AquecedoresB~B
A
Fig. 4.9 - Vacuómetro de Knudsen
4.7. VACUÓMETRO DE KNUDSEN
Conforme está representado na figura 4.9, este vacuómetro éformado por uma placa muito leve suspensa por um fio entre doisaquecedores. As moléculas ao atingirem os aquecedores ganham energiatérmica e chocando em seguida com a placa fazem-na deslocar. Estedeslocamento é devido a uma diferença da energia transferida porchoque das moléculas com as duas superfícies da placa, pois as moléculas do lado do aquecedor têm energias superiores às do outro lado.Forma-se assim um binário que faz desviar um espelho montado numasuspensão muito sensível e que reflecte um feixe luminoso.
As medidas obtidas são absolutas e só dependem da densidadenumérica do gás e portanto da pressão desde que o fluxo seja molecular,isto é, que o livre percurso médio das moléculas do gás seja superior àdistância entre a placa e os aquecedores. A pressão de trabalho vai de
10-3 a 10-6 mbar. A pressões inferiores a 10-6 mbar os coeficientes deacomodação nos aquecedores passam a ser diferentes de gás para gás, eportanto perde-se a principal vantagem destes vacuómetros.
Devido à sua construção este vacuómetro não permite que as medidas sejam usadas para um controlo remoto da pressão e não pode sermontado em sistemas de vácuo sujeitos a vibrações.
114
4.8. VACUÓMETROS DE IONIZAÇÃO
Estes vacuómetros baseiam-se no facto já referido (Capítulo lU)
de que a baixas pressões o número de iões devidos ao bombardea
mento, com electrões, do gás residual é proporcional à pressão desse
gás. As zonas de pressão em que são utilizados variam com o tipo de
construção, cobrindo zonas de 1 a 10 -5 mbar, 10-2 a 10-7 mbarou 10-3 a 10-11 mbar.
4.8.1 VACUÓMETROS DE IONIZAÇÃO DE CÁTODO QUENTE
Estes vacuómetros são essencialmente lríodos, podendo ser introdu
zidos directamente no sistema de vácuo (cabeças nuas) ou em envó
lucros de vidro ligados ao sistema. Como qualquer tríodo são formados
(figura 4.10) por um filamento, uma grelha e um colector. A energia
dos electrões é fixa e em geral não vai além de 150 eV (*) porque a
maior eficiência na ionização se verifica a cerca de 100 eV, diminuindo
para energias superiores, o que implica um decréscimo da sensibilidade
do vacuómetro. A energia dos electrões é estabelecida pela diferença de
potencial entre a grelha e o filamento, o qual se encontra ou ao
potencial de terra ou ligeiramente positivo. O colector de iões que está a
Fig. 4.10 - Vacuómetro de ionização
de cátodo quente
(*) 1 electrão-Volt = 1,602 x 10-19 Joule.
Colector
(-20 a - 50V)
Grelha
Filamento (150 a 300V)
(OV)
115
um potencial negativo repele os electrões que, devido à forma dagrelha, oscilam várias vezes entre o filamento e o colector antes de
chocarem com aquela. O facto de os electrões terem um percursorelativamente longo é condição necessária para uma boa eficiência de. . -101llzaçao.
A pressão p do sistema obtém-se a partir das medidas da correntepela fórmula
1+ = L G s p [4.3]
em que 1+ é a corrente iónica produzida pelo bombardeamento doselectrões, 1_ a corrente de electrões, s o factor de sensibilidade do
vacuómetro e G é um factor de calibração que é igual a 1 para o ar edepende da secção eficaz (parágrafo 1.5) da colisão entre o electrão euma molécula de gás. A diferença de sensibilidade para os vários gasespode ser aplicada na detecção de fugas. O factor de sensibilidade dascabeças de ionização exprime-se em mbar-1 sendo geralmente da ordem
de 7 a 25 mbar-1. Esta indicação é normalmente fomecida pela fábrica.
Estes manómetros de ionização têm uma resposta linear com apressão na zona entre 10-3 mbar e 10-7 mbar. A pressões superiores a10-3 mbar um electrão pode provocar mais de uma ionização. Nestecaso, para usar este tipo de manómetros, diminuem-se as distânciasentre os eléctrodos para reduzir o· percurso dos electrões e as tensõespara eliminar a possibilidade de descargas. A construção é por issobastante compacta e o filamento é neste caso de irÍdio toriado.
A pressões muito baixas, da ordem de 10-7 a 10-8 mbar, a configuração habitual de um trÍodo cria problemas às medidas de pressão.Alguns electrões chocam com a grelha produzindo raios X e estes porsua vez ao atingirem o colector cilíndrico libertam electrões por efeitofotoeléctrico (figura 4.10). A saída destes electrões não se distingueelectricamente da corrente de iões que chega ao colector e depende daintensidade do feixe de electrões primários, sendo independente dapressão. O aparelho indicará por isso sistematicamente uma pressãosupenor à pressão real. À pressão de 10-8 mbar a corrente de foto-
116
electrões é da mesma ordem de grandeza da corrente iónica. De um
modo geral nestes manómetros a corrente de electrões I_é da ordemde 1 mA, podendo em certos casos ser ajustada entre 0,1 e 10 mA.Utilizando-se correntes de electrões baixas diminui-se a corrente de
fotoelectrões; porém o número de moléculas ionizadas também decresceo que afecta a sensibilidade.
Obtém-se uma solução satisfatória para o problema dos raios Xdiminuindo a área do colector. A chamada cabeça Bayard-A1pert é
construída de modo a permitir a medição de pressões inferiores a
10-8 mbar e para isso o colector é reduzido a um simples filamentocolocado no eixo do cilindro da grelha (figura 4.11). Com este tipo de
cabeça podem-se atingir pressões da ordem de 10-11 mbar.Uma outra alternativa, introduzida por Lafferty, consiste em supri
mir totalmente a grelha e aumentar o percurso dos electrões por meiode um campo magnético conforme está representado na figura 4.12.Os electrões emitidos pelo filamento são acelerados para um ânodo e
devido ao campo magnético, perpendicular ao campo eléctrico, deslocam-se em trajectórias helicoidais. Num dos topos do ânodo cilíndricoexiste um eléctrodo de protecção que repele os electrões e no outro umcolector de iões, sendo esta corrente iónica que dá a medida da pressão.
Grelha 1+150 a 200VI
l~~ Colector 1-40 a -100V)
Fig. 4.11 - Cabeça de ionização
de Bayard-Alpert
Colector de iões (-40V)
Filamento lO V)emissão(10-7A)
Magneto (300 G)
Ânodol+300V)
Protecção (-10VI
Fig. 4.12 - Manómetro de ionização
de Lafferty
117
Ajustando o campo magnético chega-se a uma configuração em que asórbitas dos electrões deixam de ser helicoidais e passam a ser circularese estáveis. O factor de sensibilidade s é então da ordem de 106 mbac1
o que em relação aos manómetros de ionização normais correspondea uma melhoria de 105 vezes. A emissão necessária nestas condições
é baixa. O limite inferior das medidas de pressão é estabelecido
pela tensão de vapor do filamento, pelo amplificador usado e pelolimite de raios X que neste caso é aproximadamente equivalente a3 X 10-14 mbar. Este vacuómetro, também designado por magnetrão de
cátodo quente, usa-se geralmente para pressões entre 10-8 e 10-13 mbaratendendo a que acima de 10-8 mbar deixa de haver linearidade entre acorrente e a pressão.
Os manómetros de ionização são muito sensíveis aos gases adsorvidos nas paredes e no próprio metal dos eléctrodos. Os modeloscomerciais têm, por isso, circuitos que permitem acelerar a desgaseificação. No caso do manómetro de ionização de cátodo quente, a
desgaseificação é efectuada através de um aquecimento que pode serprovocado pela passagem de uma corrente intensa para o aquecimentoda grelha ou por um bombardeamento com electrões emitidos pelofilamento e acelerados para a grelha e colector por aplicação de poten
ciais positivos nestes eléctrodos. Esta operação só deve ser efectuada apressões suficientemente baixas (p < 10-5 mbar) de modo a evitar acarbonização e também a destruição do filamento. Pode também ser
necessário aquecer o envólucro de vidro ou metal ou outras superfícies
adjacentes.
Os filarnentos habituais dos manómetros de ionização são de tungs
ténio e podem ser destruídos por uma exposição brusca à pressãoatmosférica ou mesmo a uma pressão de alguns mbar. O trabalhocontínuo a pressões da ordem de 10-2 mbar também leva à destruiçãodo filamento, havendo ainda, a esta pressão, a possibilidade de seestabelecer uma descarga luminosa. Os filamentos de irídio toriado são
muito mais robustos podendo mesmo ser expostos acidentalmente à
pressao atmosférica.
118
Em geral, as unidades de alimentação têm um circuito de protecção
que corta a corrente de filamento e as tensões quando há uma subida
brusca da pressão.
A forma como a cabeça de ionização é colocada no sistema de
vácuo influi na leitura da pressão .. É frequente ligar a cabeça à câmara
de vácuo por um tubo, o que introduz uma limitação de condutância
entre o sistema e a cabeça. Por outro lado, é necessário ter em conta
que o manómetro tem acção de bombeamento devido a adsorção dos
iões nas paredes do tubo e no colector e a reacções químicas com o
filamento quente. Para uma emissão normal pode-se contar com uma
velocidade de bombeamento da ordem de 0,1 I ç'. Em sistemas de
vácuo em que há contaminação por óleos de bombas de difusão que se
podem decompor «<cracking») devido ao bombardeamento electrónico,
os erros nas medidas de pressão podem ser consideráveis. Neste caso a
pressão medida com uma cabeça com tubuladura pode ser de uma ou
duas ordens de grandeza inferior à pressão medida com uma cabeça nua
(efeito de «Blears»).
As cabeças nuas são montadas directamente no sistema por meio de
uma flange e embora possa haver alguma adsorção nos eléctrodos as
leituras obtidas são muito mais correctas. A posição da cabeça na
câmara é crítica porque há, geralmente, deslocamentos de gás no sis
tema e uma determinada posição pode coincidir com uma maior ou
menor recolha de gás.
As cabeças dos vacuómetros de Lafferty não podem ser montadas
nuas porque o magneto é exterior ao tubo contendo o cátodo e o ânodo.
A introdução do campo magnético tem ainda de ser apreciada em
função do objectivo do sistema de vácuo, pois pode influenciar as
trajectórias de partículas carregadas electricamente.
4.8.2. VACUÓMETRO TIPO «PENNING»
O vacuómetro tipo «Penning» é um manómetro de cátodo frio em
que a ionização é produzida por descarga entre o cátodo e o ânodo.
119
Cátodos
2MIIII
2000V
Fig. 4.13 - Manómetro de ionização de cátodo frio - Penning
A presença de um campo magnético faz aumentar o percurso doselectrões e portanto eleva a eficiência de ionização.
O manómetro mais usual deste tipo que se designa por «Penning»,ou «PlG», «<Philips lon Gauge») está representado na figura 4.13.A cabeça é constituída por dois pratos paralelos (cátodos) entre os quaisestá colocado o ânodo em forma de anel equidistante dos pratos. No
exterior existe um magneto que cria um campo perpendicular ao planodos eléctrodos.
A descarga ionizante é iniciada por emissão de campo nos cátodosprovocada pela diferença de potencial entre os eléctrodos. Devido aocampo magnético e à configuração do ânodo os electrões oscilam entreos cátodos descrevendo espirais e têm por isso grande poder de ionização. A pressões inferiores a 10-6 mbar o início da descarga é difícil e
por vezes leva alguns segundos antes de se estabelecer uma descargaestável. Entre 10-2 e 10-3 mbar dá-se uma subida rápida da corrente
iónica que é muitas vezes aproveitada para operar um relé que desliga acabeça. Acima desta pressão, embora não haja perigo de danificar acabeça, as variações da corrente com a pressão já não são sensíveis.
O intervalo de pressão em que os «Penning» são utilizados variaentre 10-2 e 10-7 mbar. A variação da corrente iónica com a pressão
não é linear pelo que os aparelhos vêm de fábrica calibrados para o ar.Como a eficiência de ionização depende da secção eficaz de colisão
para as moléculas do gás, podem usar-se os factores de correcção dos
120
manómetros de ionização de cátodo quente, quando se pretender medirpressões de outros gases.
Os "Penning» têm uma velocidade de bombeamento apreciável,cerca de I I S-l, o que deve ser tido em conta na ligação da cabeçaà câmara de vácuo, de modo a diminuir os erros na determinação da
pressão. Embora as cabeças possam suportar acidentalmente a pressãoatmosférica, a exposição excessiva a vapores de hidrocarbonetos e produtos resultantes da sua decomposição contamina os eléctrodos eisoladores.
Devido à instabilidade da descarga, os vacuómetros tipo «Penning"podem dar erros até 5 %.
Um tipo especial deste vacuómetro é o magnetrão invertido em queo ânodo ocupa uma posição axial e o cátodo é constituído por umcilindro que envolve o ânodo. O campo magnético é axial e produzido
por um magneto exterior. Nesta configuração os campos eléctrico emagnético são perpendiculares e deste modo as trajectórias dos electrõessão espirais, o que aumenta muito a eficiência de ionização.
No magnetrão invertido de Hobson e Redhead, representado nafigura 4.14, existe um cátodo auxiliar cuja função é evitar a emissão decampo na superfície do cátodo. A emissão de campo estabelece para os
Fig. 4.14 - Magnetrão invertidode llobson e Redhead +
Ânodo
16KVi
cátodoauxiliar
(aVi
121
"Penning» o limite inferior de medida. Para diminuir a superfície do
cátodo alguns aparelhos são construídos com o cátodo axial e o ânodo
cilíndrico formando um magnetrão.
A zona de pressão medida, quer com o magnetrão, quer com o
magnetrão invertido, vai de 10-3 a 10-12 mbar. Alguns destes aparelhos
podem ainda trabalhar a 10-1 mbar mas a escala não é linear. Abaixo de
10-10 mbar a descarga pode-se tomar instável e por consequência os
erros nas medidas de pressão aumentam. Para eliminar este inconve
niente recorre-se a aparelhos com emissão de electrões feita ou por
filamento aquecido ou por fonte radioactiva.
4.8.3. ALFATRÃO
As radiações ionizantes também podem ser usadas para medidas de
pressão. A radiação ll',por não ter riscos de contaminação e não
oferecer perigo para a saúde, é empregada em aparelhos denominados
alfatrões que são utilizados desde a atmosfera até 10-4 mbar. Entre 40 e
10-3 mbar a relação entre a corrente e a pressão é linear e as indicações
do aparelho são estáveis e de grande precisão, podendo atingir-se uma
sensibilidade de 10-5 A mbar-1. Pode ser utilizado para detecção de
grandes fugas, pois trabalha a altas pressões, sem filamentos que se
possam queimar e sem que haja perigo de descargas. É porém bastante
caro atendendo às alternativas possíveis na zona de pressão em quetrabalha.
4.9. ESCOLHA DE VACUÓMETROS
Vários factores devem ser tomados em consideração ao escolher um
determinado vacuómetro. Os mais importantes são:
1) O intervalo de pressões em que se querem fazer as medidas;
2) A precisão das leituras;
3) Os gases cuja pressão se quer medir;
122
4) As condições de trabalho que podem tomar necessárias, por
exemplo, a robustez do aparelho ou a obtenção de medidasabsolutas.
o gráfico da figura 4. 15 indica as zonas de trabalho dos vários
vacuómetros mencionados neste capítulo.
Quando se utilizam vacuómetros em que a medida é feita com um
sistema eléctrico, existe a possibilidade de fazer um registo contínuo
do sinal ou de o utilizar para operar relés em caso de alteração das
condições de vácuo requeridas. É assim possível estabelecer sistemas de
controlo e segurança. Muitas unidades de medida permitem ainda ligar
alternada ou simultaneamente a várias cabeças.
Na tabela 4.3 procura-se resumir o conjunto de factores a ter em
conta na escolha de um vacuómetro além da zona de trabalho que está
indicada na figura 4. 15.
------+10-' 10- 2, , ,
Tubo em U com mercúrio aberto
Tubo em U com mercúrio fechado
Manómetro de Bourdon
Manómetro de membrana
Alfatrão
Descarga de alta frequência
McLeod
Pirani e tennopar
Manómetro de Knudsen
Penning
Manómetro de i_on_iz_a~çã_o_=====""" ••••••••••==-_~.:.nómetro de ionização com campo magnético
Magnetrão
pressão (mbar)
102 103, ,
-,rTI ==;:=r=TI =;r==r='I=r=::;:, =ir--T"I ---'-~~~I ---.,-10-12 10-10 lO-a lO-a 10-4 10-2 102103
Fig. 4.15 - Zonas de trabalho de vários vacuómetros
123
TABELA 4.3
Factores a considerar na escolha de um vacuómetro
.~~o '"
Precisão ~X
o:g oSIM .='O "õO
c E~~ t1:8 2 E
~~~ ,g
-g
0.",
®ê
~ E
co.o e:v .~SIM com reservas Bo. '"'"~~.IJ
E'§iil"C~~ :s o '>.5 '"'"::E '"o.. u
Tubo em U com mercúrio
XXX
Tubo em U com mercúrio e fechado
XXX
Manómetro de Bourdon
XXX
Manómetro de membrana
XXX~
Alfatrão
XX X
Descarga de
alta frequência X
McLeod
X® XX
Pirani e termopar
XXXX
Manómetro de Knudsen
X® XX
Penning
XXXX
Manómetro de ionização
XXXX
Manómetro de ionização comXXXX
campo magnéticoMagnetrão
XXXX
4.10. CALIBRAÇÃO DE VACUÓMETROS
A calibração dos vacuómetros faz-se, em geral, por comparação com
o manómetro padrão que é o «McLeod». Este é praticamente o único
vacuómetro que dá a medida absoluta da pressão, a baixas pressões.
124
A pressões próximas da atmosfera utilizam-se os tubos em U. O manó
metro de Knudsen funciona na mesma zona que o «McLeod» mas é
mais caro, de construção mais frágil e a baixas pressões a indicação
passa a depender da composição da atmosfera residual.
O «McLeod» está sujeito a vários enos, já referidos no parágrafo
4.3, que em geral tornam as leituras inferiores à pressão real.
A pressões inferiores a 10-6 mbar é praticamente impossível uma cali
bração directa com o «McLeod » e é necessário fazer uma extrapolação
ou reconer a métodos indirectos, como o método dinâmico que referiremos adiante.
Para fazer a calibração directa, o vacuómetro a calibrar e o
«McLeod» são ligados a uma câmara como está representado na
figura 4.16, de tal modo que as dimensões da tubagem, ligações e
Entrada .de gás
Válvula de agulha
Vacuómetro
acalibrar
Fig. 4.16 - Montagem para
calibração de um vacuómetro
a maneira como se encontram situados permitam condições de pressão
idênticas nos dois vacuómetros. Devem tomar-se todas as precauções já
mencionadas para evitar bombeamento feito pela trapa de azoto líquido
e reconer-se a um catetómetro para reduzir ao mínimo o eno na
determinação das diferenças de nível. Mesmo assim, ainda se cometem
enos da ordem de 1 % à pressão de 10-4 mbar e 3 % a 10-5 mbar.
A calibração a várias pressões faz-se usando uma fuga controlada, que
permite provocar variações muito pequenas da pressão na câmara devácuo.
125
p=~
S=c~
\
<'<'<'<<<.<'<'<'<
Fig. 4.17 - Sistema de calibração deum vacuómetro pelo método dinâmico
A fim de evitar os problemas deste tipo de calibração desenvolveu-se nos últimos anos o chamado método dinâmico. Essencialmente
consiste na introdução de uma quantidade de gás perfeitamente conhecida Q num sistema de vácuo cuja velocidade de bombeamento S sejaconhecida. Deste modo a variação da pressão ~p é dada pela equação[2.1]
Q~p = p - po = S
em que Po é a pressão da câmara antes da admissão de gás e pode emgeral ser desprezada.
Para obter uma velocidade de bombeamento conhecida com precisãorecorre-se a um sistema de vácuo de grande velocidade Sb (figura 4.17)que faz o bombeamento da câmara de calibração através de um orifíciocujas dimensões são conhecidas. A velocidade de bombeamento efectiva S determina-se recorrendo à expressão [2.8]
1 1 1-=-+-S C Sb
1
C
visto que a condutância C é muito menor que Sb'
126
[4.4]P4 = p,
Se for necessário fazer uma calibração até baixas pressões pode-se
usar um sistema divisar de pressão como o da figura 4.18, com várias
câmaras separadas por paredes com aberturas de dimensões conhecidas.
Neste caso, se Pi+l « Pi (i= 1, 2, 3), a pressão na câmara de calibra
çao, P4, está relacionada com a pressão de referência, p" através de
C, C2 C3
em que C" C2, C3, C2, C3 e C~ são as condutâncias dos orifícios
indicados na figura. A fim de evitar efeitos de pressão direccionais é
necessário que as dimensões dos orifícios da câmara de calibração e das
câmaras de bombeamento sejam muito pequenos comparados com as
dimensões das próprias câmaras. Para não considerar na expressão as
velocidades de bombeamento Sb é necessário que as condutâncias dos
.f' . . . f . Sb P I d' .on IClOS sejam 1ll enores a -. or outro a o, e convem ente que10
todo o sistema seja susceptível de ser desgaseificado por aquecimento.
Assim, a pressão base, isto é, a pressão sem introdução de gás, Po'
pode ser considerada desprezável. As variações em p, provocadas pela
admissão de gás vão provocar variações em P4 que são utilizadas para
a calibração. Os erros numa calibração deste tipo devem ser da ordemde 2 % ou inferiores.
b
p - c' 5.
~:-c· 3 •
5.- C
~:-c3c. .5.
~:-C-C2 1 •
5.- C
P 11I
Fig. 4.18 - Sistema de calibração de vacuómetros a baixas pressões: a - válvula de agulha;b - vacuómetro de referência; c - vacuómetro
a calibrar
\Bomba rotatória
127
o método dinâmico é importante para se obter indirectamente um
conhecimento exacto da pressão em sistemas físicos reais. Indica-se por
isso, seguidamente, a forma de calcular o erro relativo na determinação
da pressão que é dado por
.6.p = .6.Q + .6.Sp Q S
[4.5]
o erro em S é calculado a partir da fórmula [2.8] donde se obtém
e
.6.S
S[4.6]
Admita-se, por exemplo, que a bomba de difusão tem uma veloci-
d d S 500 1 1 1· d . - . .6.Sb 10 ma e b = s- e o erro re atIvo na etermmaçao e -- = -(o.Sb
Como neste caso C«Sb pode-se escolher C = 20 1 S-l o que corres
ponde a um orifício circular de diâmetro D = 1,5 cm. No cálculo do
.6.C • • . -. doAerro -- e necessarlO ter em conta nao so o erro no Iametro como aC
variação da condutância com a temperatura. Como se viu pela fórmula
[2.17] C = consto D2 \1'1'- donde se obtém
.6.C .6.D 1.6. T--=2--+---C D 2 T
[4.7]
o erro .6.D será da ordem de 0,01 mm e admitindo que o SIS
tema está à temperatura T = 300 K (27°C) e que esta é estabilizada
d b . .6.C 3 10 3a menos e um grau, o tem-se -- = x -.C
128
Com estes dados e como S = C = 20 1 S-l vem l1S = 7 X 10-3=S
= 0,7 %. Admitindo um erro na medida do fluxo l1Q = 1 % ter-se-áQ
l1p l1Q l1S--=--+--=17%P Q S '
129
CAPÍTULO V
ANALISADORES DE GASES RESIDUAIS
5.1. INTRODUÇÃO
Em muitos casos em alto vácuo e ultra-alto vácuo é necessário
conhecer as pressões parciais dos gases que constituem a atmosferaresidual. O conhecimento destas pressões permite, ao realizar uma
experiência, saber ao certo quais as moléculas que podem intervir noprocesso. Por outro lado, em relação ao próprio sistema permitem sabero estado de desgaseificação das paredes, o estado de limpeza do sistemae mesmo detectar fugas (capítulo VI).
Os métodos mais utilizados para a análise de gases residuais são a
espectrometria de massa e o estudo da libertação de gases adsorvidos eabsorvidos no sistema, por aquecimento do material sorvente.
5.2. ESPECTRÓMETROS DE MASSA COMO ANALISADORES DE GASES RESIDUAIS
Os espectrómetros de massa, aplicados para análise de gases residuais, são mais simples que os de tipo analítico dado o trabalho
específico a que se destinam. Como todos os espectrómetros de massa,são formados de acordo com o esquema representado na figura 5.1.
No caso que se vai considerar, a amostra é constituída pelos gasesresiduais que entram directamente na fonte. Se a pressão dos gases
131
r-...----------------- ------ ------ ----- -------------,: EM VÁCUOIIIII
Sistema
deI
I SistemaSistema
~l .•...••
Fontede Feixed.Analisador Feixe de iõesintrodllcio
de d.d.Iões iões
de massaseparados poramostras detecçãoregisto
massa
Fig. 5.1 - Componentes de um espectrómetro de massa
residuais for superior à pressão de trabalho normal na fonte será neces
sário fazer a introdução da amostra através de uma fuga ou constrição
num tubo, de forma a assegurar uma pressão correcta na fonte.
A ionização das moléculas de gás é feita por impacto electrónico, isto
é, pela incidência de electrões obtidos por aquecimento de um filamento
de tungsténio e acelerados por uma diferença de potencial de cerca de
70 volts. Obtêm-se iões positivos, que vão ser utilizados para deter
minar as pressões parciais, e iões negativos, mas estes em muito menor
quantidade. Os iões positivos são dirigidos para o analisador de massa
onde são separados de acordo com as razões entre as respectivas massas
e cargas eléctricas (M/z). As espécies iónicas são recebidas num colec
tor de Faraday ou num dispositivo mais complexo (multiplicador de
electrões), em que os iões incidem sobre um primeiro cátodo pro
vocando emissão secundária de electrões e estes vão, por sua vez,
provocar novas emissões secundárias, amplificando assim a corrente
iónica. A corrente à saída do colector é amplificada e depois registada.
A corrente iónica é proporcional à pressão parcial dos gases corres
pondentes à massa seleccionada. Um registo destas correntes em função
das massas, o chamado espectro de massa, está representado na
figura 5.2.
Para este tipo de trabalho há três características do espectrómetro de
massa que são da maior importância. A primeira é a sensibilidade que é
expressa em Ampére de corrente iónica por milibar. Como se pretendem
medir pressões parciais, que podem ser da ordem de 10-13 mbar, num
132
intervalo de tempo de alguns segundos, a sensibilidade não poderá ser
muito inferior a 10-4 Ampére por milibar o que já vai implicar a medida
de correntes iónicas da ordem de 10-17 Ampére, isto é, aproximada
mente 60 iões por segundo. Para medir correntes desta ordem é neces
sário utilizar multiplicadores de electrões de ganho bastante alto ereduzir ao mínimo o ruído dos circuitos. A sensibilidade de um deter
minado espectrómetro de massa é limitada pelas dimensões das fendas
que definem o feixe de iões e determinam portanto a resolução.
A resolução ou poder resolvente de um espectrómetro de massa
M/ ~M é vulgarmente definida como a maior massa para a qual dois
picos adjacentes, da mesma altura, diferindo de uma unidade de massa,
têm entre eles um vale cuja altura não excede uma certa percentagem,
."•".;;;c
~28
18
2
Fig. 5.2 - Espectro de massa 44
_ Mf·
(geralmente 10 %) da altura dos picos (figura 5.3). A resolução reque
rida para um analisador de gases residuais é apenas a necessária para
separar os iões correspondentes às moléculas que formam a atmosfera
residual, isto é, os componentes habituais do ar (N2, 02' H20, CO2,
H2, He, Ar, Ne). Além dos iões provenientes da ionização simples e
dupla e da decomposição destas moléculas há a considerar que utili
zando bombas de óleo, mesmo com uma boa trapa com ar líquido, estão
sempre presentes iões que resultam da fragmentação dos óleos das
bombas (CHto C2Hj, C2Ht, ... ). Na tabela 5.1 estão identificados
pelas respectivas razões M/z alguns dos iões que aparecem com mais
frequência. Como a parte mais importante do espectro de massa se
133
134
100%
Fig. 5.3 - Picos resolvidos com 10 % de vale
TABELA 5.1
Iões que
aparecem com frequêncianos espectrosde gases residuais
M/z
Iões principaisM/zIôes principais
H+
27C2H~, CHN+
2
H~,D+ 28N~, CO+, C2H:
3
H~,He+ 29C2H;,CHO+
4
He+, D~ 30C2H~,N2H~,NO+
12
C+ 320+2
13
CH+,C+ 35C1+
14
N+, CH~ 36Ar+
15
CH~,N+,NH+ 37C1+
16
CH:.0+.NH~ 38C3H~,Ar+
17
OH+.NH~, CH; 39C3H~
18
H2O+.N~. 0+ 40Ar+, C3~
19
p+ 41C3H;
20
Ne+.Ar++ 43C3H;
22
CO~+. Ne+ 44CO~, C3H~
encontra na zona de massas inferior a 44 (C02) uma resolução de 50 é
normalmente suficiente. É, no entanto, vantajoso ter uma resolução
superior quando dois picos adjacentes têm alturas muito diferentes e se
quer estudar com rigor a evolução do mais pequeno, ou quando se
pretende identificar gases mais pesados como crípton ou xénon, mesmo
que os respectivos isótopos não fiquem completamente resolvidos.
A resolução mais alta permite ainda detectar o aparecimento ou evolu
ção de qualquer gás estranho ao sistema em vácuo, embora esta apli
cação ultrapasse já as funções normais de um analisador de gases
residuais para passar a ser uma aplicação analítica do espectrómetrode massa.
A terceira característica muito importante num especttómetro de
massa é a taxa de desgaseificação do próprio espectrómetro em opera
ção, que não deverá ultrapassar valores da ordem de 10-11 milibar litro
por segundo, para que se não tome a contribuição mais importante para
a pressão residual. Para obter este valor da taxa de desgaseificação é
necessário que o conjunto do espectrómetro possa ser aquecido em
vácuo antes de ser utilizado para quaisquer determinações quantitativas.
Em muitos casos o espectrómetro utilizado como analisador de gases é
um aparelho miniatura que se liga ao sistema de vácuo por meio de uma
flange.
Para determinar as pressões parciais a partir das alturas dos picos de
um espectro de massa é necessário ter em conta que, como se referiu
para os manómetros de ionização, o número de iões produzidos, a uma
dada pressão, depende da natureza do gás. A relação entre as alturas
dos picos e as pressões é obtida a partir da relação [4.3]
!.2. = P1 G1
12 P2 G2[5.1]
em que 11 e 12 são as correntes iónicas a que as alturas dos picos são
proporcionais, P1 e P2 são pressões parciais e G1 e G2 são factores de
calibração dependentes do gás.
135
Os tipos de espectrómetro de massa mais utilizados para análise
de gases residuais são, de acordo com o tipo de analisador de massa
que têm:
l) Deflexão magnética;
2) Cic1oidal;
3) Omegatrão;
4) Quadrupolo ou monopolo;
5) Tempo de voo;
6) Radiofrequência tipo «Bennett».
Estes analisadores aSSIm como um sistema para estudo de gases
libertados de um adsorvente sao descritos nas secções seguintes.
5.2.1. ESPECTRÓMETRO DE MASSA DE DEFLEXÃO MAG
NÉTICA
Nestes espectrómetros, constituídos como está indicado na figura 5.4,
a separação dos iões por massas é feita pela combinação de um campo
eléctrico com um campo magnético.
tAmpl ili cador -=
IIIIIII
ColectorMagneto
EleCtrões
Fontede iões
Altatensão
( +l
Iões maispesados
Fenda objectoIões
Repulsor
Fig. 5.4 - Espectrómetro de massa de deflexão magnética
136
Os iões são produzidos por impacto electrónico na fonte e acelerados
por um campo eléctrico estabelecido entre a fonte e o prato de focagem.
Estes iões, ao atravessarem o campo magnético, descrevem trajectórias
circulares e os únicos colectados são aqueles que satisfazem à equação
z 2 V[5.2]
em que M/z é a razão entre a massa em u.m.a. e o número de cargas
do ião, r o raio descrito pelos iões em metros, V o potencial eléctrico
de aceleração em Volt e B a indução magnética em Tesla (Weber m-2
104 Gauss). O único raio r possível é uma constante da construção do
aparelho. Para focar iões de diferentes razões M/z é necessário variar
ou o campo magnético ou o campo eléctrico. Em muitos analisadores
de gases residuais o campo magnético é estabelecido por meio de
um magneto permanente, sendo portanto fixo. Neste caso é o campo
eléctrico que varia. Os campos magnéticos mais comuns correspondem
a sectores de 60°, 90° ou 180° .
O intervalo de massas analisado vai, em geral, de 1 a 250 u.m.a.,
a resolução varia com os modelos de cerca de 50 até 200 e a pressão
parcial mínima detectável é de 10-11 mbar com um colector de Faraday
e de 10-14 mbar com um multiplicador de electrões.
As dimensões dos aparelhos variam muito com o tamanho dos
magnetos exteriores ao sistema de vácuo mas a parte do aparelho
inserida em vácuo é muito pequena (maior dimensão da ordem de
alguns centímetros).
5.2.2. ESPECTRÓMETRO DE MASSA TIPO CICLOIDAL
O espectrómetro de massa tipo cicloidal está representado esquema
ticamente na figura 5.5.
Os iões formados na fonte de impacto electrónico são analisados por
um sistema constituído por um campo magnético perpendicular ao plano
137
----- - ,'\
" \''\ \ \
\ II ' 1--
-I ~:--:::-/)/F-'\ - / E- ,---,/,/" -
Cõiector - - - B
,"-- --
/~/ -------J'~"""'---~fl,,- ---------
11/'V,
Fonte de iões \
Fig. 5.5 - Espectrómetro de massa cicló/daI
da figura e por um campo eléctrico no plano do feixe. Devido a estescampos os iões descrevem ciclóides. A distância L entre a fenda dafonte de iões e a fenda do colector é dada por
L = const.ME
Z B2[5.3]
em que B é a indução magnética e E é a intensidade do campo eléctrico cruzado. Para a determinação do valor de M/z, ao contrário do
que se passava com o espectrómetro de sector magnético, a tensão deaceleração dos iões não intervem nas condições de focagem.
O espectro de massa pode ser obtido tanto pela variação do campomagnético, como do campo eléctrico. A resolução é independenteda dispersão em energia e da divergência angular do feixe iónico, oque permite utilizar fontes iónicas de alto rendimento. Pode-se assimobter uma sensibilidade elevada mesmo sem utilizar multiplicadores deelectrões.
O intervalo de massas que se pode varrer ultrapassa a massa100 u.m.a. e a resolução nos modelos comerciais é de cerca de 50.
Detecta pressões parciais da ordem de 10-12 mbar e as suas dimensõessão próximas de 20 cm.
138
5.2.3. OMEGATRÃO
o omegatrão é um ciclotrão em miniatura, conforme está repre
sentado na figura 5.6. Os iões são formados ao longo do eixo central
por bombardeamento com electrões, e devido à acção conjunta de um
campo magnético, de indução B, e de um campo eléctrico variável com
a frequência f, os iões descrevem trajectórias em espiral. Só atingem o
colector aqueles cuja razão M/z corresponde a um certo valor da razão
B / f dado por
M 108 B--z 2n f [5.4]
com B em Tesla e f em Hertz. O espectro de massa é geralmente obtido
por variação de B.
O omegatrão trabalha na região dos 10-4 alO-lO mbar. O poder
resolvente na região de M = 50 u.m.a. é cerca de 50 e diminui
quando M aumenta. A pressão parcial mínima detectável é da ordem
de 10-12 mbar sendo a sensibilidade 3 x 10-4 A mbac1. A cabeça do
omegatrão pode ser extremamente pequena, mas a necessidade de usar
um magneto exterior toma o conjunto bastante volumoso.
Filamento
Colector de iões
v= V (271 f t)o
Amplificador
Fig. 5.6 - Omegatrão
139
[5.5]
5.2.4. ESPECTRÓMETRO DE MASSA TIPO QUADRUPOLO
OU MONOPOLO (FILTROS DE MASSA)
No espectrómetro de massa tipo quadrupolo os iões são injectados
num sistema constituído por quatro cilindros compridos (figura 5.7).
Aos pares de cilindros opostos são aplicadas as tensões V + .V cos wt
e - (V + V cos wt). A tensão alterna tem uma frequência da ordem de
2 MHz, portanto no domínio da radiofrequência. Para que haja trajec
tórias estáveis a razão das amplitudes das tensões deve ser inferior a
V/V = 0,168. Nessas condições serão colectados os iões cuja razão M/z
obedeça à seguinte condição:
M V- = 1,3 X 103z r~ .f
em que V é expresso em Volt, ro em metros e f em mega-Hertz.
Durante o percurso, se houver iões com valores de M/z que não
correspondem a esta condição, esses iões terão oscilações de amplitude
crescente e acabarão por chocar com os cilindros. O varrimento do
espectro de massa é feito variando as tensões de radiofrequência e
contínua mas, mantendo constante a razão entre elas e a frequência f,
ou, mais raramente, variando a radiofrequência e mantendo constantesas tensões.
A duração de um varrimento pode vanar entre 30 mino e 10-2 s
sendo neste último caso possível a observação do espectro num oscilos
cópio. Diminuindo o valor da razão V/V diminui-se a resolução do
quadrupolo e aumenta-se a transmissão. Fazendo V = O todos os iões
alcançam o colector e mede-se portanto a pressão total. Há analisadores
de gases residuais deste tipo que permitem detectar pressões parciais
mínimas da ordem de 10-16 mbar. A resolução é ajustável e pode ir até
1000 nalguns aparelhos. As dimensões das cabeças são da ordem de
uma ou duas dezenas de centímetros. Como vantagem deve-se apontar
o facto deste espectrómetro não utilizar qualquer campo magnético.
Além dos quadrupolos, também se usam como analisadores de gases
140
/ I
/ J
Eléctrodo cilíndrico
-(u+ V cos w t)-u+ V COS"'" =.: ......~
/~....Multiplicador •• :de electrões ~
,
I Fonte de iões: Quadrupolo :I I II I
I
Fig. 5.7 - Quadrupolo Fig. 5.8 - Monopolo
residuais os monopolos (figura 5.8) que são formados por um cilindroe uma calha em V. As tensões aplicadas são do mesmo tipo das do
quadrupolo. O monopolo é em geral mais barato que o quadrupolo poistanto a electrónica associada como os eléctrodos são de realização mais
simples. A resolução é da ordem de 50 e a pressão parcial mínimadetectável é de '10-10 mbar, satisfazendo por isso em grande número de
aplicações.
5.2.5. ESPECTRÓMETRO DE MASSA DE TEMPO DE VOO
Estes espectrómetros, tal como os do parágrafo anterior, não têm
campo magnético. Nestes aparelhos, todos os iões acelerados na fontetêm a mesma energia cinética Eç = 1/2 mv2 mas, como as massas sãodiferentes, as velocidades também o são. Usando uma fonte pulsada,
isto é, uma fonte da qual só saem iões quando lhe é aplicada uma
tensão positiva (impulso) é possível ao fim de um percurso conhecido,geralmente de 40 a 100 em, registar a passagem de grupos de iões e
estabelecer uma correspondência com as massas. A velocidade de cada
. -, . I ( z ) 1/2 . - . 1 -!aO e proporcIOna a M e, portanto, os IOes maIS eves sao
colectados primeiro. A equação que relaciona M/z com o tempo t ao
141
fim do qual sao colectados é
M =2 X 108 Vt2z L [5.6]
em que V é a tensão aplicada entre as extremidades do tubo e L a
distância entre elas expressa em metros.
O aparelho, no aspecto mecânico, é simples (figura 5.9), mas a
electrónica é complicada porque é normal ter impulsos de 10-6 s de
duração com uma frequência de 104 por segundo o que implica que toda
a electrónica seja de resposta muito rápida. Com o progresso da elec
trónica já hoje se constroem espectrómetros deste tipo com percursosda ordem dos 10 centímetros.
Uma das características fundamentais destes espectrómetros reside
na rapidez das respostas. Como os varrimentos são muito rápidos, os
espectros podem ser observados num osciloscópio.Estes instrumentos têm sido usados na análise de atmosferas resi
duais em que haja uma variação rápida da composição e também na
investigação das camadas superiores da atmosfera devido à sua robustez
e à não-existência de campos magnéticos.
~ Trapa de electrões
Filamento
Multiplicadorde electrões
~=IQ-I.. : ):::~::::::::::::::::::::::::::::::: {::::::::". ::,~:~
=1 ,~
,;1
,~
"~Osciloscópio
Gás
Fig. 5.9 - Espectrómetro de massa de· tempo de voo
142
5.2.6. ESPECTRÓMETRO DE MASSA DE RADIOFREQUÊNCIA
Nestes aparelhos os iões atravessam uma série de eléctrodos aosquais está aplicada uma tensão de radiofrequência (figura 5.10). Para
um determinado valor da razão M/z a velocidade do ião vai ser tal queao passar em todos os eléctrodos recebe um impulso acelerador. Paratodos os outros valores de M/z os iões vão ser umas vezes acelerados,
outras retardados. No fim do percurso só os iões com determinado
valor de M/z têm o máximo da energia e vão, por isso, poder atravessargrelhas selectoras colocadas antes do colector. Para obter um espectropode-se variar a radiofrequência ou mais facilmente a tensão de aceleração dos iões à saída da fonte.
Há vários tipos destes espectrómetros conforme a concepção doanalisador de radiofrequência, o tempo de voo dos iões e o selectorde energias. A resolução é da ordem de 50 mas os instrumentos sãosimples e baratos.
Fig. 5.10 - Espectrómetro de massa de radiojrequência
Na ausência do campo de radiofrequência são colectados os iões detodas as massas transformando-se o espectrómetro num aparelho demedida da pressão total. Existem modelos comerciais, que permitemdetectar pressões parciais mínimas de 10-11 mbar e medir pressões totaisna zona de 10-3 a 10-7 mbar. Uma cabeça típica deste espectrómetroserá um cilindro de 20 cm de comprimento e 4 cm de diâmetro, envolta
em vidro e com a possibilidade de ser ligada directamente ao sistemaem vácuo.
A ausência de campo magnético e a rapidez da análise são asvantagens mais importantes destes analisadores de gases residuais.
143
5.3. ESCOLHA DE UM ANALISADOR DE GASES RESIDUAIS
Ao escolher um analisador de gases residuais devem-se ter ematenção os seguintes factores:
1) Zona de pressões onde vai trabalhar e as possíveis caracterís
ticas de orientação do fluxo dos gases como por exemplo, no
caso dos feixes moleculares, em que se deve ter em conta queo fluxo tem direcções bem determinadas;
2) Sensibilidade (A mbac'); sendo a corrente medida depois daselecção de massas, portanto no colector, são normais valoresda ordem de 10-4 A mbar-' para 1 mA de corrente de emissão de electrões;
3) Poder resolvente M/t.M;4) Intervalo de massas necessário (Mmin, Mmax);
5) Possibilidade de sintonizar uma determinada massa de modo
que possa actuar como detector de fugas ou como monitor depressão parcial;
6) Possibilidade de indicação da pressão total para comparaçãocom as pressões parciais obtidas;
7) Possibilidade de ser desgaseificado por aquecimento o quepermitirá distinguir entre o que está adsorvido no espectró
metro e nas paredes da câmara de vácuo.
5.4. ANÁLISE DE GASES RESIDUAIS COM A AJUDA DA
DESADSORÇÃO
Se a sensibilidade dos aparelhos de medida não permitir a determi
nação de uma pressão parcial, pode-se utilizar uma superfície adsorvente
que durante um certo tempo adsorverá os gases residuais. Em seguidaprovoca-se a desadsorção desses gases por elevação da temperaturadeterminando as variações em espectros de massa.
144
Também se pode usar uma montagem como a indicada na figu
ra 5. 11 utilizando um vacuómetro de pressão total. A zeolite constitui a
superfície adsorvente. O seu poder adsorvente é aumentado por arrefe
cimento. Aquecendo a zeolite lentamente verifica-se que há variações
bruscas na pressão devidas ao facto dos vários gases se libertarem a
temperaturas diferentes. Se for feita uma calibração prévia com misturas
conhecidas é possível obter uma indicação qualitativa e quantitativa
sobre os gases residuais do sistema em vácuo.
Bomba
\-Vacuómet ro
Aquecedor . o
Zeolite
Sistema de---vácuo com gasesresiduais a analisar
I~
Vaso com ar líquido _ ~ TTermopar
Fig. 5.11 - Montagem para a análise de gases residuais através da desadsorção
145
CAPÍTULO VI
DETECÇÃO DE FUGAS
6.1. INTRODUÇÃO
Um sistema de vácuo nunca é perfeitamente estanque e isolando o
volume a bombear, do sistema de bombeamento, a pressão tenderá a
subir mais ou menos lentamente. Isto acontece devido à permeabilidade
dos próprios materiais utilizados e das juntas de vedação. É necessário
por isso determinar qual a fuga máxima admissível para um sistema.
Uma fuga tem as dimensões de um fluxo e portanto é medida nas
mesmas unidades, por exemplo, mbar 1 ç1. Frequentemente também seusam outras unidades:
torr IS-1 = 1,33 mbar I S-1
lusec = I I 11ç1 = 10-3 torr I S-1
Pa m3 S-1 = 7,5 X 10-3 torr x 103 I S-1 = 7,5 torr I ç1
Na construção de um sistema de vácuo, ou sempre que um sistema
não atinja a pressão para que foi calculado, é necessário detectar fugas.
As fugas aparecem, com mais facilidade, em soldaduras e em todos os
pontos onde haja ligações desmontáveis, mas podem também surgir
devido a fracturas ou poros nas paredes do sistema. Sucede também
que, embora o sistema aparente fugas, não as tenha; defeitos de constru
ção, como bolsas de ar nas soldaduras ou poros no material, comuni-
147
t
cando por orifícios muito pequenos com o sistema de vácuo, vão
aumentar o tempo de bombeamento e originar as chamadas fugasvirtuaÍS.
Para calcular a fuga num sistema cujo volume é V, observa-se a
subida da pressão depois de o isolar do sistema de bombeamento. Se a
pressão subiu de dp no intervalo de tempo dt a fuga será:
i ~2. Q c:: dp V mbar I çl ..~;::: ~ Jo.. 0\ l= lj J-. J r t dtq, ü} ~~)o ~ jC l?,,"~•..-P)d
Na prática o valor máximo ciestá fuga é, em geral, fixado em 10% do
débito (Sp) do sistema à pressão de trabalho. Se tivermos um volume de
10 litros onde a pressão máxima admissÍvel é 10-7 mbar que é bombeado com uma velocidade S = 100 I S-l então o valor máximo da taxa
de aumento de pressão, no volume isolado das bombas, é
dp = 2. Sp = 100 X 10-7dt 10 V 10 x 10
10-7 mbar S-l
Se o sistema for composto de várias peças o fluxo máximo de gás
Ique pode entrar em cada peça vai ser igual, em cada caso, a - de Sp
10
e ter-se-á
A baixas pressões a velocidade de desgaseificação das paredes e
. juntas de vedação começa a ser importante em comparação com as
fugas e, em geral, a fuga aparente é maior do que as fugas reais.
Veja-se o exemplo de figura 6.1. Nestes casos a detecção de fugas
isolando uma parte do sistema e observando o aumento de pressão só
vai ser possível para vácuo pouco elevado. Por outro lado, em geral
pretende-se localizar a fuga, o que este método não permite.
148
-tFig. 6.1 - Variação da pressão no tempo:
1 - caso de desgaseificação e fuga;
2 - caso de desgaseificação
6.2. MÉTODOS DE DETECÇÃO E LOCALIZAÇÃO DEFUGAS
Seguidamente são referidos os métodos de detecção e localização de
fugas, começando pelos métodos utilizados para vácuo pouco elevado.
6.2.1. DETECÇÃO COM GASES COMPRIMIDOS
Durante a construção, e em partes do sistema que o permitam,
introduz-se ar comprimido na peça e imerge-se esta num tanque de
água. As fugas maiores podem ser assim localizadas pelo borbulhar do
ar na água.
Se o sistema já estiver montado, isola-se das bombas de vácuo,
cobre-se a zona suspeita de fuga com uma solução de sabão e injecta-se
-lhe ar comprimido através de uma entrada. Nos pontos de fuga aparecerão bolhas.
Em qualquer dos casos é necessário que o ar dentro do sistema não
atinja uma pressão que se possa tornar perigosa. Usualmente não se vai
além de duas atmosferas e só se usa este método em sistemas que não
incluam partes de vidro.
A fuga mínima detectável por este processo é aproximadamente10-4 mbar 1 S-1.
149
6.2.2. DETECÇÃO COM DESCARGA DE ALTA FREQUÊN
CIA (Bobina de Tesla)
Estas descargas já referidas no parágrafo 4.4 são usadas em sistemas
em que se pode controlar visualmente o aspecto da descarga, portanto
especialmente em sistemas de vidro. Em sistemas metálicos pode-se
introduzir uma cabeça de descarga com uma parte em vidro como a
representada na figura 4.4. A detecção de fugas por este método baseia
-se na cor da descarga.
Se a fuga for numa parte de um sistema de vidro, a descarga
toma-se luminosa no ponto onde houver uma fractura ou orifício.
É conveniente usar uma descarga fraca e não manter o detectar parado
sobre um desses pontos porque pode produzir um furo no vidro, mesmo
em locais onde não existia previamente. Para distinguir mais facilmente
a fuga faz-se incidir um gás que dê uma descarga com cor diferente da
do ar. No caso de sistemas metálicos, quando o gás incide sobre o
ponto da fuga, a mudança de cor é observada no tubo de descarga.
O gás utilizado deve ter viscosidade e massa molecular baixas para
passar rapidamente através da fuga. Pode-se também utilizar um líquido
TABELA 6.1
Gás
Ar .
Oxigénio .
Azoto .
Hélio .
Hidrogénio .
Vapor de água .
Anidrido carbónico .
Árgon .
Néon .
Álcool e Acetona .
150
Cor da descarga
a altas pressões - rosa
a baixas pressões - azul
amarelo com o centro avermelhado
laranja a amarelo-avermelhado
vermelho-violeta a rosa-amarelo
rosa-avermelhado a laranja
azul-esbranquiçado
verde-azulado
violeta
vermelho-sangue
azul-acinzentado
muito volátil que seja retirado facilmente pelas bombas, por exemplo
acetona ou álcool. Convém no entanto ter cautela porque muitos destes
líquidos são solventes orgânicos e vão dissolver os óleos das bombas de
difusão. Na tabela 6.1 estão indicadas as cores da descarga para váriassubstâncias.
Este método pode ser usado para detecção de fugas a pressões entre
3 mbar e 7 x 10-2 mbar. Se não se detectarem fugas por este processo,
o vácuo atingido permite ligar as bombas de difusão.
A descarga de alta frequência dá também indicações aproximadas da
pressão conforme o aspecto da descarga (ver tabela 4.2).
6.2.3. DETECÇÃO COM VACUÓMETROS ("Pirani», termopar
e de ionização)
Como se salientou no capítulo IV, os «Pirani", os termopares e os
vacuómetros de ionização têm sensibilidades diferentes conforme o gás
residual que os rodeia. Um vacuómetro nestas condições pode ser
utilizado como detector de fugas desde que se escolha um gás de provaconveniente.
Qualquer gás ou vapor pode ser usado como gás de prova desde que
em relação a um dado vacuómetro dê uma resposta bastante diferente da
provocada pelo ar. Convém também que o gás tenha uma viscosidade
baixa para que entre rapidamente no sistema e a detecção da fuga se
faça poucos segundos depois. O gás deve ser bombeado rapidamente
para fora do sistema para que, quando haja sinais de fuga e não se tenha
conseguido localizá-la, se possa recomeçar a operação ao fim de pouco
tempo.
a) «Pirani" ou termopar
Se usarmos um vacuómetro de condutibilidade térmica «<Pirani" ou
termopar) podemos utilizar como gás de prova o hidrogénio ou o hélio,
aproveitando o facto de o «Pirani" ser mais sensível a estes gases do
que ao ar. Como a condutibilidade térmica destes gases é muito maior
151
que a do ar, quando as moléculas de hidrogénio ou hélio entram em
contacto com o filamento a temperatura deste diminui bastante e o valor
lido para a pressão aumenta. Com frequência utilizam-se para testes de
vácuo os vapores de álcool ou acetona mas convém sempre não esque
cer que estes solventes alteram o óleo das bombas de difusão, além de
que podem tapar a fuga por arrastamento das sujidades existentes nas
vizinhanças.
Este método pode ser usado entre 10 e 10-3 mbar sendo a fugamínima detectável da ordem de 10-3 mbar I S-1. Aumenta-se a sensi
bilidade para 10-5 mbar I S-1 utilizando o "Pirani» numa ponte de resis
tências em que se compense a corrente de modo a obter o zero no
aparelho de medida.
b) Vacuómetro de ionização
o vacuómetro de ionização pode ser usado como detector, desde que
se utilize um gás de prova cujo factor de sensibilidade seja bastante
diferente do do gás que se encontra no sistema. Para aumentar a
sensibilidade do método podem-se usar dois gases diferentes, um que
aumente o valor lido e o outro que o diminua. Assim verifica-se mais
facilmente o ponto da fuga. Este tipo de detecção pode ser feito a
pressões inferiores a 10-4 mbar e a fuga mínima detectável é da ordem
de 10-9 mbar I S-1, dependendo porém da estabilidade do fundo. Para
grandes volumes a sensibilidade diminui.
Normalmente usam-se como gases de teste o hélio, o hidrogénio e o
dióxido de carbono, mas este vacuómetro também reage ao álcool e àacetona.
6.2.4. DETECÇÃO COM BOMBAS IÓNICAS E DE ADSOR
çÃO
Como se referiu no parágrafo 3.4.3, a velocidade de bombeamento
deste tipo de bombas varia conforme o gás a bombear. Se se usar árgon
152
observa-se um aumento na pressão porque este gás nao é facilmente
bombeado. O azoto pode provocar uma descida da pressão. O uso
alternado dos dois gases pode permitir uma melhor localização de uma
fuga. O método pode ser usado abaixo de 10-4 mbar e a fuga mínima
detectável é da ordem de 10-10 mbar 1 S-1 dependendo da estabilidade
da pressão última, isto é, da desgaseificação das superfícies do sistema.
6.2.5. DETECÇÃO COM HALOGÉNEOS
Este detector baseia-se no fenômeno da ionização em superfícies de
platina aquecida a cerca de 1100 K. Verifica-se que a corrente de
ionização é devida a iões positivos de metais alcalinos que constituem
impurezas da platina. Esta corrente aumenta fortemente quando estão
presentes gases contendo halogéneos.
O detector representado na figura 6.2 consta essencialmente de um
filamento de platina aquecido e de um cilindro externo também de
platina que funciona como colector de iões. O filamento de platina está
enrolado num cilindro de cerâmica e está ligado a uma tensão positiva.
Quando as moléculas contendo halogéneos entram em contacto com a
superfície do filamento, dá-se uma migração e ionização de átomos
Fig. 6.2 - Detector defugas com halogéneos
6V
+v
f il ament o
cilindro de cerâmica
ampl i f icador
jJ.A
153
alcalinos que fazem parte das impurezas da platina. Assim estabelece-se
uma corrente de iões positivos para o colector. Trata-se pois de um
dÍodo de platina sensível a halogéneos. Frequentemente usa-se como gás
de prova o Freon 12 (CF2 C12) porque não é tóxico nem combustível e é
de fácil aquisição no comércio.
A detecção pode ser feita pelos dois métodos abaixo indicados:
1) Teste de vácuo
Com a cabeça detectora na linha de vácuo primário, faz-se incidir
sobre o exterior do sistema um jacto de gás de prova. Este método pode
ser usado desde a pressão atmosférica até 10-4 mbar. A fuga mínima
detectável é da ordem de 10-5 mbar I S-1. Atendendo a que o freon é
um gás mais pesado que o ar é conveniente começar o teste de fugas
pela parte inferior do sistema, isto é, de baixo para cima.
2) Teste de pressão
Isolam-se as bombas e enche-se com freon o sistema, passando
sobre este o detector, instalado numa pistola que aspira os gases.
Este método detecta uma fuga mínima da ordem de 10-4 mbar I S-1
mas permite uma mais fácil localização da fuga.
Verifica-se que este tipo de detector apresenta sempre uma corrente
de fundo. Além disso quando exposto a grandes quantidades de halo
géneos fica com memória, sendo por vezes necessário admitir um gás
sem halogéneos ou ar para reactivar a platina, regenerando o detector.
No caso do teste de vácuo a baixas pressões (da ordem de 10-4 mbar),
convém trabalhar com uma pequena entrada de ar no sistema.
6.2.6. DETECÇÃO COM O ESPECTRÓMETRO DE MASSA
No domínio do alto vácuo e especialmente do ultra-alto vácuo é
necessário recorrer à maneira mais sensível de detectar fugas, isto é, à
utilização de um espectrómetro de massa, sintonizado sobre uma dada
massa, observando-se a variação de intensidade do pico correspondente.
154
É frequente utilizar espectrómetros de massa, do tipo dos que servem
para análise de gases residuais, sintonizados na massa 4 correspondente
ao hélio. Este gás é muito conveniente porque sendo um gás raro na
atmosfera não tem um valor elevado no espectro de fundo. Por outro
lado tem uma massa muito baixa (M/z = 4) o que permite separá-lo do
pico mais próximo (M/z = 3) com um aparelho de baixa resolução,
aumentando portanto a sensibilidade. Além disso, o hélio não é explo
sivo nem tóxico, nem contamina o detector e sendo um dos gases que
se difunde mais facilmente é óptimo para detectar fugas.
O limite de detecção de fugas pelo espectrómetro de massa é deter
minado, da mesma forma que para os espectrómetros de massa do tipo
analítico, pela pressão mínima detectável Pmin' Esta pressão é em geral
da ordem de 10-10 a 10-12 mbar. A sensibilidade em pressão parcial
(p parcia/Ptotal)é da ordem de 1 p.p.m. Muitas vezes o limite inferiorde detecção é indicado em mbar 1 S-1 por ser esta a unidade em
que habitualmente são medidas as fugas. A fuga mínima detectável é
dada por
Qf mio = Smin Pmin
sendo Smin a velocidade de bombeamento mínima do sistema que
permite o bom funcionamento do detector. Esta velocidade deve ser
indicada nas especificações comerciais de um espectrómetro de massa
-detector de fugas, para que Qf minpossa ter significado.
A velocidade de bombeamento depende das condições em que é
feito o teste. Frequentemente liga-se a peça a verificar ao espectrómetro
de massa sendo o sistema de bombeamento o do próprio espectrómetro
(figura 6.3). Entre o sistema de bombeamento e a peça a testar há uma
válvula que permite reduzir a velocidade de bombeamento. Se a fuga
for muito pequena a redução da velocidade é necessária para que Pmin
fique nos limites de detecção. Se a fuga for grande, a pressão à entrada
do espectrómetro pode tornar-se superior a 10-4 mbar, o que. impede
o funcionamento do aparelho. Neste caso, é necessano recorrer a
um sistema de bombeamento auxiliar ligado como está indicado na
155
Ind i cador de
fugas ........••
Fonte de
alimentaçãodo f i lamento
Amplificador
Espeetrometrode massa
Manometro de
ioni:l:ação
Fig. 6.3 - Detectar de fugas a hélio
figura 6.4. É evidente que a sensibilidade da detecção diminui, mas isso
não tem inconveniente pois a fuga é grande.
O espectrómetro de massa também é utilizado para fazer testes de
pressão. Destes, o teste integral de pressão é utilizado como teste
preliminar para verificar a estanquicidade das peças. Não serve para
localizar as fugas. Neste caso o objecto a verificar é introduzido num
envólucro, por exemplo um saco de plástico que se enche de hélio
(figura 6.5) e determina-se o valor total das fugas.
Fig. 6.4 - Detector de fugascom bomba auxiliar
Unidade cheiade.hélio
Fig. 6.5 - Teste integralde pressão
Bombas
156
o teste de pressão pode ser feito utilizando uma pistola aspiradora
conforme está representado na figura 6.6, permitindo neste caso loca
lizar fugas. O teste de pressão é em geral utilizado para verificação de
grandes1 tanques ou para testar a estanquicidade de objectos que não
podem suportar vácuo.
Pistolaaspiradora
oilI D1Espectróm. -Bomba
Fig. 6.6 - Teste com pistola aspiradora
Hélio
Para localizar uma fuga é necessário fazer vários ensaios. Por isso,
o gás de prova deve ser rapidamente retirado do sistema de modo a
que o detector recupere. Portanto, também é importante conhecer a
constante de tempo do sistema T =~, em que V é o volume doS
sistema a bombear e S a velocidade de bombeamento.
Se o volume a bombear for muito grande e T > 50 s será necessário
escolher o teste de pressão com amostragem externa. Quando a cons
tante de tempo for inferior a 50 s pode fazer-se a ligação directa do
objecto ao espectrómetro. Se se tratar de um teste num sistema de vácuo
convencional com bomba de difusão e bomba rotatória, podem ainda
admitir-se duas localizações para a ligação do detector. Assim
se 50 s > T > 1 s a ligação pode ser feita na zona de alto vácuo. Se
a constante de tempo for inferior a 1 s então o detector deverá ser
colocado na linha de pré-vácuo a fim de aproveitar a acumulação de
gases nessa zona.
As condições óptimas para a detecção de fugas obtêm-se quando a
velocidade de bombeamento é controlada de modo a que a constante de
tempo seja próxima de 10 s. Neste caso basta fazer incidir o gás no
objecto a verificar durante cerca de 3 s.
157
Fig. 6.7 - Método de compressão
Se a fuga é muito pequena para ser detectada directamente pode
usar-se o método de compressão (figura 6.7). Neste método a ligação do
detector faz-se na zona do pré-vácuo da bomba de difusão do sistema a
testar sendo o pré-vácuo assegurado somente pelo espectrómetro. Deste
modo aumenta-se consideravelmente a pressão parcial de hélio à entradado detector.
Para determinar o valor quantitativo de uma fuga e também para
ajustar o detector para a sua máxima sensibilidade recorre-se à cali
bração do espectrómetro de massa com uma fuga cujo valor seja per
feitamente conhecido. As fábricas fornecem fugas calibradas como
acessórios dos espectrómetros de massa-detectores de fugas.
158
CAPÍTULO VIl
MATERIAIS
7.1. INTRODUÇÃO
Os materiais a escolher para a construção de aparelhagem de vácuodevem satisfazer às seguintes condições:
a) baixa capacidade de desgaseificação;b) baixa permeabilidade aos gases e vapores;c) baixa tensão de vapor;á) elevada resistência à corrosão;e) elevada resistência mecânica.
a) Baixa capacidade de desgaseijicação
Todos os materiais adsorvem, em maior ou menor grau, gases da
atmosfera que os rodeia, especialmente vapor de água, oxigénio e azoto.Durante a fabricação de certos materiais de construção pode haver
adsorção de gases, o que toma a desgaseificação especialmente importante quando o equipamento é novo. A baixas pressões estes materiaiscomeçam a libertar todos esses gases adsorvidos e absorvidos. Irlicialmente a taxa de desgaseificação por unidade de área (mbar 1 S-1 cm-2) émuito alta mas vai decrescendo com o tempo. No gráfico da figura 7.1estão representadas as taxas de desgaseificação em função do tempopara vários materiais.
159
10-1 '] J 4 5 6 7 6 9100 '] J 4 5 6 7 6 910 '] J 4 5 6 769'0~10-"
10-6
10-7
Fig. 7.1 - Taxas de desgaseificação em função do
tempo para vários materiais
10-' '] 3 4 5 6 7 69100 '] J 4 5 6 76910 '] 3 4 5 6 7 6 910~
_ Tempo(horas)
b) Baixa permeabilidade aos gases e vapores
Dum modo geral todos os materiais são em maior ou menor graususceptíveis de ser atravessados pelos gases. A permeabilidade exprimese, geralmente, por uma constante Kp definida como o volume, emcentímetros cúbicos, de gás em condições normais de pressão e temperatura, que passa, por segundo, através de um centímetro quadrado deárea de uma parede de um centímetro de espessura.
A permeabilidade aumenta com a temperatura como se mostra nafigura 7.2.
c) Baixa tensão de vapor
Os materiais usados em vácuo devem ser cuidadosamente seleccio
nados, de acordo com as respectivas tensões de vapor à pressão deoperação do sistema de que fazem parte e à temperatura a que oconjunto vai funcionar. Deve-se ter sempre em conta que nenhum
material poderá ter uma tensão de vapor superior à pressão de trabalho
pretendida, pois de contrário não se atingirá esse valor da pressão. Por
160
Kp
1Kp:c:on.t.ntlÍl'de~.:.me.bjlid~el"
lO-lO
He_Pirelt 77"0
Fig. 7.2 - Variação da permeabilidade com a temperatura
1000 500
--TOO
2>.
exemplo, em sistemas que funcionam em alto vácuo ou em ultra-alto
vácuo é necessário ter um cuidado especial com o revestimento das
ligações eléctricas que deve ser de «teflon» no primeiro caso, e de
cerâmicas especiais, vidro ou quartzo no segundo caso, para que as
tensões de vapor dos isolantes eléctricos não prejudiquem o vácuo final.
Na figura 7.3 mostram-se os gráficos das tensões de vapor de alguns
elementos, em função da temperatura.
A libertação prolongada de grandes quantidades de vapor pode levar
à degradação do próprio material.
d) Elevada resistência à corrosão
Do ponto de vista dos sistemas de vácuo, uma das consequências
mais graves da corrosão verifica-se nos metais facilmente oxidáveis
quando expostos à atmosfera e que não devem ser usados em sistemas
de vácuo em virtude da elevada taxa de desgaseificação dos óxidos.
161
o.~~~a.
f
lO',"
10-1
10-210-310-410-510-610-710-~OO
'00
_Ponto dll 'uslo
____ Ponto de ebullt;:ão
2000 4QOO
,,"
I.O
lÔ1 gO
..10-3
~~~a:10-5
t
10-7
2000
<000
Fig. 7.3 - Variação da tensão de vapor dealguns elementos em função da temperatura
Os valores da taxa de desgaseificação medida ao fim de umahora de bombeamento são para o aço oxidado da ordem de
6 X 10-6 mbar 1 S-1 cm-2 e, para o aço inoxidável limpo,2,3 X 10-7 mbar 1 S-1 cm-2,o que é consideravelmente mais baixo.
e) Elevada resistência mecânica
Pelo facto do material utillizado na construção de um sistema de
vácuo ficar submetido a uma grande diferença de pressão é necessáriocuidar não só do tipo de material a empregar como também da espessura das suas paredes. Por exemplo, utilizando vidro pouco espesso há operigo de se estilhaçar por implosão.
162
Pelo que atrás se disse, considerando a tensão de vapor, a taxa dedesgaseificação e a resistência à corrosão dá-se preferência aos açosinoxidáveis para a construção de sistemas metálicos. Evidentemente que
se podem usar, e usam-se, outros metais e ligas. No entanto é necessário ponderar cuidadosamente as condições a que vão ser submetidosos sistemas de vácuo. Por exemplo, se se pretende desgaseificar por
aquecimento até 450°C é necessário verificar quais as tensões de vaporde todos os materiais usados, a essa temperatura.
O vidro também é muito utilizado para a construção de sistemas de
vácuo. Verifica-se, no entanto, que a permeabilidade para o hélio éconsiderável às temperaturas usadas para a desgaseificação. Além disso,a resistência mecânica é relativamente baixa e não é viável usar vidro
muito espesso quando se trata de tubos com grande diâmetro ou debalões.
7.2. METAIS
Os metais mais usados na construção de sistemas de vácuo são o aço
inoxidável, o cobre e o latão. Recorre-se ainda em aplicações especiaisao ouro, Índio, etc.
Aço inoxidável - Escolhem-se geralmente aços «lllOX» de estruturaaustenÍtica e de baixo teor em carbono. As propriedades antimagnéticasda estrutura austenÍtica garantem a não interferência com os instrumentos de medida eléctricos. O baixo teor em carbono garante umabaixa tensão de vapor que se pode determinar a partir da curva detensão de vapor do ferro (figura 7.3).
Para soldar peças que vão ser usadas em vácuo deve-se recorrer de
preferência à soldadura por arco em atmosfera de árgon ou à soldadurapor feixe de electrões em vácuo. As peças devem ter um acabamentocuidado sendo o polimento electrolÍtico o melhor. A preparação das
superfícies metálicas para alto vácuo incluirá também uma desgaseificação por aquecimento a temperaturas entre 250 e 350°C enquanto paraultra-alto vácuo se utilizarão tratamentos auxiliares para melhorar a
163
desgaseificação (pré-condicionamento do material). Nestes tratamentos
fazem-se vários ciclos de aquecimento (450°C) e arrefecimento das
superfícies. Cómparam-se a seguir as velocidades de desgaseificação de
uma câmara de aço inoxidável com tratamentos prévios diferentes.
Tempo deTaxa de
desgaseificação
desgaseificação
(horas)
(mbar I 5-1 cm-2)
r.
Câmara com soldaduras, 410-11
polidas mecânicamente
167 x10-12
e depois desengordurada
4507 x 10-14
n.
Câmara com soldaduras 13,3 x 10-12
em vácuo a 1000°C
42,0 X 10-13
Verifica-se assim que a soldadura em vácuo a IOOO°Ctem grandes
vantagens porque se dá uma desgaseificação das superfícies à temperatura da soldadura.
Embora a qualidade do aço possa variar com as aplicações e o grau
de vácuo pretendido, em geral não se usam peças fundidas porque
podem ter uma certa porosidade que dará origem a fugas de difícil
localização e correcção.
Cobre - Usa-se para tubagens em pré-vácuo com soldaduras feitas
a prata. Também se emprega para anéis de vedação e neste caso deve-se
utilizar cobre electrolítico ou uma liga cuproníquel e as superfícies
deverão ter um aspecto polido sem imperfeições.
Alumínio - É utilizado com frequência em anéis de vedação.
Latão - É empregado exclusivamente em sistemas onde não se
pretende ir abaixo de 10-6 mbar. Como se trata de uma liga de cobre e
zinco, a tensão de vapor do zinco vai limitar o vácuo final que é
possível atingir.
Ouro - Usa-se em especial para anéis de vedação em ultra-altovácuo.
Índio - É muito dúctil o que o toma útil para anéis de vedação,
mas tem uma baixa temperatura de fusão (l57°C).
164
Para os interiores de fomos de vácuo que operam a temperaturas
da ordem de 2000 a 3000°C os metais mais indicados são o molibdénio,
o tântalo, o nióbio e o tungsténio.
7.2.1. SOLDADURA DE METAIS
Em vácuo usam-se as técnicas mais avançadas de soldadura de
metais.
Mesmo para um pré-vácuo, as soldaduras devem ser executadas
cuidadosamente, de modo a evitar a sobreposição de camadas de solda,
deixando ficar entre elas resíduos de óxidos. Antes dos testes de vácuo,
as soldaduras, depois de limpas, devem ser observadas conveniente
mente para verificar se estão com aspecto regular. A soldadura a prata
emprega-se normalmente para soldar pequenas superfícies. São no
entanto preferíveis as técnicas de soldadura por arco eléctrico em atmos
fera inerte (árgon), por alta frequência em vácuo a prata ou ouro, e por
feixe de electrões em vácuo. Ao soldar deve-se procurar evitar a forma
ção de bolsas de ar ou pontos onde se possa acumular sujidade e
minimizar a superfície interna total de modo a que a desgaseificação
seja tão baixa quanto possível. Na figura 7.4 apresentam-se exemplos da
colocação correcta e incorrecta das peças a soldar. Numa câmara de
vácuo (figura 7.5) podem-se apresentar simultaneamente vários dos
casos indicados na figura 7.4.
A soldadura de um tubo flexível de aço «inox» de parede fina a uma
flange deve-se fazer de acordo com a figura 7.6. A flange é trabalhada
de modo a deixar uma parede fina onde vá ajustar o tubo flexível.
Interiormente é colocado um anel de aço «inox» de modo a reforçar o
tubo. A soldadura deve ser feita no extremo e portanto bastante afastada
das superfícies onduladas. Neste caso, sempre que possível, deve utili
zar-se a soldadura a prata ou ouro por alta frequência em vácuo, porque
limita a zona de aquecimento.
Quando existem várias soldaduras num sistema de vácuo é conve
niente dividir o conjunto em secções, que serão testadas uma a uma
para verificar a sua estanquicidade.
165
Detalhes de soldadura
CERTO
1) Topo a topo
ERRADO
~\\\\msmPoss,b,lidade de fuga dog.aaque seencontraentreaslloldaduras.
\\\\\\\\\<',t\~Possib,lidade de acumulllçãode lixo
2)Flange aumtubo
3)Tuboaurl'\l!lparede
a)
POuibilidadedefugall n/ir. detectáveis
Acumulação de
b) Fig. 7.4 - Detalhes de soldaduras
3.b""'3.a
Fig. 7.5 - Soldaduras, nos várioscasos indicados na figura 7.4,
numa câmara de vácuo
166
sold.dura
I
Fig. 7.6 - Soldadura de um tubo
flexível de aço «inox» a uma flange
7.3. PLÁSTICOS
Os plásticos apresentam um conjunto de propriedades físicas, químicas e mecânicas que os tornam de grande utilidade em sistemas devácuo. No entanto, é necessário fazer uma selecção cuidadosa, tendo
em conta as características do plástico a usar e a pressão que se deseja
atingir no sistema.Como o termo «plásticos» inclui um grande número de variedades
referir-se-ão aqueles cujo uso em vácuo é mais comum.
Polietileno - É um dos plásticos mais baratos e tem boa resistênciamecânica. Tem grandes quantidades de gases adsorvidos mas uma vezdesgaseificado não volta facilmente a adsorver a mesma quantidadede gás.
Nylon - É um plástico bastante forte, resistente a altas temperaturas, mas por aquecimento em vácuo liberta grandes quantidades devapor de água. Existem vários tipos em que estas características variamligeiramente.
Perspex - É transparente e facilmente trabalhável permitindo fazerjanelas de observação nas câmaras de vácuo; no entanto desgaseificamuito, libertando em especial vapor de água. Por acção da acetona e doálcool torna-se quebradiço pelo que estes solventes não devem serutilizados nem como agentes de limpeza nem como detectares de fugasem sistemas com partes em «Perspex».
Teflon (politetrafluoretileno, PTFE) - É bastante caro, mas é dosmelhores plásticos para uso em vácuo. É facilmente trabalhável, autolubrificante e não é atacável pela maioria dos reagentes químicos.
Aplica-se em anéis de vedação e diafragmas de válvulas. Porém, como uso prolongado, pode perder a elasticidade e dar origem a fugas.O «Teflon» é também muito usado como isolador eléctrico. Pode ser
utilizado até 300°C sem qualquer problema. Acima de 420°C decompõe-se, libertando vapores altamente tóxicos pelo que não se deve empregarem sistemas que requeiram desgaseificação, nem ser trabalhado no torno
167
a temperaturas acima dos 400°C. Ao trabalhar com «Teflon » é boanorma não fumar.
Araldite - Embora desgaseifique bastante, sobretudo vapor de
água, a «Araldite» é muito usada para colar materiais e como isolador
eléctrico. A desgaseificação depende muito da forma como se dá o
endurecimento. Existem vários tipos de «Araldite» de acordo com as
utilizações a que se destinam e para vácuo deve-se empregar o tipo
recomendado pelo fabricante.
7.4. BORRACHAS
Pelas suas propriedades elásticas as borrachas são usadas para veda
ções, em anéis de juntas desmontáveis e para diafragmas de válvulas.
Devido à elevada taxa de desgaseificação a sua superfície deve serreduzida ao mínimo.
Em geral, todas as borrachas perdem as propriedades elásticas
quando submetidas a baixas temperaturas. A maioria destes materiais
são atacados pelos solventes orgânicos usados para limpeza, aconse
lhando-se por isso a limpeza apenas com um pano· seco ou uma passa
gem rápida com álcool, acetona ou de preferência xileno, benzeno,
tolueno ou clorofórmio, que são os melhores solventes para limparborrachas.
A escolha da borracha para uma dada aplicação depende da combi
nação de qualidades desejada. Há uma grande variedade no mercado e
indicar-se-ão as mais usuais e as suas principais características.
Borracha natural - É usada na zona de vácuo primário, nos tubos
de ligação às bombas, com o inconveniente de ser atacada pelos óleos e
gorduras. É utilizada para anéis de vedação em locais fora do alcance
dos óleos. A temperatura máxima que suporta varia entre 70 e 105°C.
Neopreno - Tem permeabilidade e taxa de desgaseificação baixas
mas não tanto como a borracha natural. Não é atacado pelos óleos e
suporta temperaturas até 150°C, embora em condições de trabalho não
deva ser submetido a temperaturas superiores a 80°C.
168
Borracha butílica - Não é resistente aos óleos mas é melhor que a
borracha natural quanto à permeabilidade e desgaseificação. Suporta as
mesmas condições de temperatura do neopreno.
Borracha nitrílica - Tem comportamento análogo ao neopreno no
que diz respeito à desgaseificação e permeabilidade, mas é muito mais
resistente aos óleos. A temperatura máxima que suporta é 150°C e
em trabalho 80°C. Existe no comércio grande variedade de anéis
(«0- rings») de borracha nitrílica com várias durezas.
Viton (*) - Esta borracha pode suportar altas temperaturas
(l000 horas a 225°C e 12 horas a 300°C) e a permeabilidade e a taxa
de desgaseificação são baixas. Desgaseifica-se a cerca de 200°C liber
tando essencialmente pequenas quantidade de vapor de água, monóxido
e dióxido de carbono. É atacada pelos solventes orgânicos pelo que
deve ser limpa apenas com um pano seco. É sem dúvida a melhor
borracha para anéis de vedação, permitindo atingir pressões da ordem
de 10-9 mbar. Ao fim de longo tempo os anéis de <<Viton»perdem as
suas propriedades de vedação, readquirindo-as por aquecimento emvácuo.
7.5. CERÂMICAS
Em sistemas de vácuo que operam a altas temperaturas ou em
sistemas de ultra-alto vácuo, o revestimento de fios eléctricos não pode
ser feito por «Teflon». Usam-se, então, materiais mais densos como
cerâmicas altamente purificadas, vidro ou quartzo, que têm tensões de
vapor desprezáveis e são facilmente limpos e desgaseificados.
As cerâmicas são muito utilizadas em vácuo, porque existem pratica
mente em todos os tamanhos, com possibilidades de soldar a metais e
com grande resistência mecânica, eléctrica e térmica. Da grande varie
dade existente no mercado, apresentam-se a seguir as características dascerâmicas mais usadas.
(*) Marca registada da Dupont de Nemours & Company.
169
Porcelanas (cerâmicas refractárias convencionais)
São preparadas a partir do feldspato, caulino e quartzo, com even
tual adição de óxidos alcalino-teITosos, de maneira a obter um produtoautovitrificado. São bons isoladores eléctricos mas a sua pouca resistência ao choque e taxa de desgaseificação elevada tomam preferível asua substituição por óxidos puros no caso de utilização em vácuo. Não
devem ser utilizadas para temperaturas superiores a 1300°C, e devem
ser evitadas em alto vácuo. O mineral pirofilite (A12 Si4 010 (OHh)apresenta, depois de cozido, propriedades semelhantes às das porcelanas. Antes da cozedura pode ser torneado permitindo a execução de
peças com qualquer forma; na cozedura verifica-se uma pequena contracção pelo que as peças assim obtidas ficam afectadas de uma certaincerteza nas dimensões.
Cerâmicas refractárias nobres (tipo óxidos puros)
Alumina (AI203) - Tem boas propriedades em vácuo e não é facilmente atacada por produtos químicos. Pode ser utilizada a 1700°C.A partir de 1950°C, toma-se permeável aos gases. A condutibilidadetérmica é da ordem da do aço.
Glucina (Be O) - Tal como a alumina é um material muito estável,
podendo, em vácuo, suportar temperaturas até 1700°C. Porém nãoresiste em atmosferas contendo halogéneos ou enxofre. Tem uma grandecondutibilidade térmica. Quando se aquece ou trabalha ao tomo deve-se
ter cuidado devido à possibilidade de libertar vapores tóxicos.Esteatite (MgO.Si02) - É usada especialmente como isolador para
altas frequências.
Cerâmicas super-refractárias
Nitreto de Boro (BN) - Também conhecido como «grafite branca»,
é um material isolador eléctrico e térmico mesmo a altas temperaturas.
170
É fácil de trabalhar mecânicamente sendo mesmo possível fazer para
fusos deste material. Apresenta uma resistividade eléctrica apreciável até
para além dos 1000°C e pode ser usado como isolador térmico até aos2000°C em vácuo e até 3000°C em atmosfera de azoto e amoníaco.
7.6. VIDRO
o vidro é muito útil na construção de pequenos aparelhos labora
toriais. Em geral usam-se os vidros de borosilicato «<Pyrex» ou equi
valente) porque além de terem maior resistência mecânica podem ser
desgaseificados em vácuo até 450°C. Note-se mais uma vez que a
diferença de pressão entre o interior (vácuo) e o exterior (pressão
atmosférica) é tão elevada que o vidro pode colapsar. Usam-se por isso
tubos e balões de paredes grossas (da ordem de 1 mm de espessura pelo
menos). Para alto vácuo devem usar-se vidros especiais pois o He
difunde facilmente através das paredes de vidro «Pyrex».
Podem fazer-se ligações vidro-metal utilizando o «Kovar», que é
uma liga de ferro, níquel e cobalto (também se encontra no mercado
com as designações de «Femico» ou «Vacon»). Estas ligações são
possíveis porque existem vidros que têm coeficientes de expansão idên
ticos ao desta liga. Uma ligação «Kovar-Pyrex» está representada na
figura 7.7a). Para fazer a ligação começa-se por limpar e desgaseificar o
«Kovar» em chama de hidrogénio ou propano com oxigénio, a cerca de
1000°C. Em seguida solda-se uma camada de vidro «Philips» G28 ou
«Schott» 8243 na extremidade do cilindro de «Kovar», de modo a que a
aderência do vidro ao metal seja tanto exterior como interior. Prepara
-se, à parte, uma ligação de um tubo de vidro «Philips» G28 a um vidro
«Philips» G08 ou «Schott» 8486. Este último é ligado ao «Pyrex» ou ao
«Duran» 50. Por último procede-se à soldadura da extremidade (G28)
da ligação dos vidros ao vidro «Philips» G28 que cobre o «Kovar».
Dadas as diferenças dos coeficientes de expansão linear, os tubos de
171
b)
K ova r
G
28
G
08
G
18 resistência
G
08 > ld5Jl
G
28
Kovar
a)
-x
--
----
---
--
r
G 28
Kova
Pyre
G 08
Fig. 7.7 - Ligações vidro-metal:
a) ligação «Pirex-Kovar»
b) isolador eléctrico de alta resistência
vidro devem ser adelgaçados nas extremidades de modo a constituir-se
uma zona de sobreposição relativamente larga.
Os isoladores que permitem inserir num sistema de vácuo metálico
um condutor eléctrico fazem-se de um modo semelhante às ligações
vidro-metal. É o caso, por exemplo, dos suportes para colectores de
electrómetros, como o representado na figura 7.7b. Aqui requere-se que
a resistência entre o condutor de «Kovar» e o resto do sistema seja pelo
menos de 10150hm; utiliza-se por isso o vidro «Philips» 018 que é
altamente isolante e pode ser ligado ao vidro «Philips» 008.Além de «Kovar» há outros metais que se podem soldar directa
mente ao vidro. Algumas das características e observações a estas
ligações estão indicadas na tabela 7. 1
172
TA
BE
LA
7.1
Met
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que
sepo
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cim
ento
em
lada
s
solu
ção
de...
-bo
rax
-.l
w
7.7. MASSAS LUBRIFICANTES
Nesta designação englobam-se três tipos de materiais usados em
vácuo: gorduras, ceras e lubrificantes.
7.7.1. GORDURAS
Em tecnologia de vácuo as gorduras sao utilizadas essencialmente
para lubrificação e vedação. Devem usar-se em quantidades mínimas
para evitar uma desgaseificação muito elevada. Referir-se-ão a seguir
alguns dos tipos de gorduras mais utilizados.
Hidrocarbonetos de alto peso molecular (<<Apiezons» ou equivalen
tes) - Estas gorduras existem no mercado tanto para uso em alto vácuo
como em vácuo primário, conforme o valor da respectiva tensão de
vapor. As variantes são indicadas por uma letra a que correspondem
características determinadas, entre as quais a tensão de vapor e que são
dadas em catálogos pelos fabricantes. São usadas, geralmente, quando a
temperatura de trabalho é inferior a 30°C; no entanto já existem dentro
deste grupo gorduras especiais resistentes a temperaturas da ordem dos230°C.
Os vários tipos de hidrocarbonetos de alto peso molecular e respec
tivas tensões de vapor podem encontrar-se em catálogos da especialidade.
Silicones - As silicones são gorduras com uma tensão de vapor
mais alta que as anteriores, mas são muito mais resistentes a altas
temperaturas, podendo ser usadas até 200°C. São utilizadas para as
junções entre duas superfícies de vidro esmerilado, ou entre metal e
vidro. Para as retirar, pode-se usar água a ferver. Os solventes orgâ
nicos, álcool e acetona não são adequados para este fim. Com o tempo
e o calor a silicone pode alterar-se e perde as suas qualidades como
vedante. Também há silicones para alto vácuo com tensão de vapor
baixa mas que são más lubrificantes. Usam-se exclusivamente para
vedação.
174
7.7.2. CERAS
As ceras são sólidos moldáveis à temperatura ambiente que se
tomam plásticos e fundem quando se eleva a temperatura. A tempera
turas inferiores a O°C tomam-se quebradiços. São pouco solúveis nos
solventes comuns. Usam-se geralmente para estabelecer juntas perma
nentes mas não oferecem muitas garantias de segurança. À temperatura
de 20°C as tensões de vapor das várias ceras existentes variam entre
10-4 e 10-7 mbar. Diferem também nas temperaturas de aplicação e nas
temperaturas máximas de trabalho, que podem ir até 80°C.
Estes materiais aplicam-se sobre superfícies limpas e aquecidas
acima do ponto de fusão da cera. As peças são então unidas na posi
ção correcta, com a cera ainda derretida e em quantidade necessária
para tapar todos os orifícios.
7.7.3. LUBRIFICANTES
Além dos óleos das bombas de que se falará nos parágrafos seguin
tes, consideram-se como lubrificantes os sólidos usados em vácuo, com
baixa tensão de vapor e baixo coeficiente de fricção. Entre os maisconhecidos temos o dissulfureto de molibdénio e o dissulfureto de
tungsténio.
7.8. ÓLEOS PARA BOMBAS DE VÁCUO
Os óleos que se utilizam nas bombas de vácuo, rotatórias ou de
difusão, além de outras características, devem ter baixa tensão de vapor
à temperatura ambiente e elevada resistência à decomposição térmica.
7.8.1. ÓLEOS PARA BOMBAS ROTATÓRIAS
De um modo geral, são óleos de hidrocarbonetos com pesos mole
culares médios, obtidos nos últimos estágios de destilação do petróleo
175
bruto, portanto quando existe menor percentagem de componentesvoláteis.
A tensão de vapor, a temperatura normal, pode ser da ordem de
10-7 mbar, mas à temperatura de operação das bombas (50 a 60°C) sobe
para cerca de 10-4 mbar.
A adsorção de vapor de água é muito baixa e como se referiu no
parágrafo 3.2.1 estes óleos servem de vedantes e também de lubrifi
cantes dos componentes móveis.
O óleo deve ser escolhido pela sua viscosidade, de acordo com as
características da bomba. Normalmente, óleos com viscosidade baixa
fazem com que as bombas sejam ruidosas, enquanto que os óleos com
alta viscosidade tomam as bombas mais silenciosas, mas podem dimi
nuir o vácuo ou impedir o fluxo de óleo adequado para a bomba.
Estes óleos não protegem as bombas quanto à corrosão, mas alguns
têm aditivos que os tomam anticorrosivos e portanto úteis para bombear
gases ou vapores corrosivos. Outros óleos são especialmente resistentes
às radiações.
A escolha do óleo faz-se de acordo com o tipo de bomba, seguindo
as indicações do fabricante.
Deve ter-se em atenção que, embora por vezes o óleo permita que o
vácuo atingido seja bastante bom, o facto de já ter sido muito usado
implica que a sua função como lubrificante não esteja a ser cumprida.
Neste caso, é preferível mudar o óleo, embora inicialmente o vácuo
atingido vá ser prejudicado devido à desgaseificação.
7.8.2. ÓLEOS PARA BOMBAS DE DIFUSÃO
As propriedades mais importantes destes óleos sao:
- tensão de vapor muito baixa à temperatura ambiente (da
ordem de 10-7 a 10-"10 mbar);
- resistência à decomposição a altas temperaturas;
- resistência ao ataque químico e troca iónica;
176
- resistência à oxidação a altas temperaturas para evitar a inuti-
lização do óleo por exposição acidental ao ar;
- vapor não tóxico e não inflamável;
- alto peso molecular;
- calor latente de vaporização baixo.
Existem várias marcas e tipos destes óleos, cujas características são
dadas nos catálogos pelos fabricantes. Apresentam-se, no entanto, as
principais características dos óleos existentes no comércio, na base dos
seus componentes químicos mais importantes:
- misturas de hidrocarbonetos - óleos de razoável resistência á
oxidação;
- silicones - óleos com boa resistência à oxidação podendo ser
expostos ao ar enquanto quentes; sob a acção de bombar
deamento electrónico formam-se membranas de polímeros,
insolúveis, que são isoladores eléctricos; têm baixa toxicidade
e boa resistência à radiação gama;
- éteres polifenílicos - óleos que oxidam por exposição ao ar
a temperatura elevada; são mais resistentes à decomposição
térmica em vácuo e ao bombardeamento electrónico do queos baseados nos silicones.
As tensões de vapor de alguns dos óleos mais utilizados para as
bombas de difusão estão indicadas na figura 7.8.O vácuo final obtido com uma determinada bomba de difusão
depende não só do óleo que se utiliza como também das características
da bomba, que incluem, além da sua geometria, o material de que é
construída. Assim, verifica-se que, com o mesmo óleo, se obtêm pres
sões finais .mais baixas em bombas de vidro do que em bombas demetal.
A frequência com que é necessário mudar o óleo de uma bomba de
difusão depende das condições de trabalho, podendo considerar-se que,
177
101
Fig. 7.8 --Tensões de vapor dosóleos para bombas de difusão
O 50100 2 O 3 O_ Temperatura cOe)
em condições óptimas, por exemplo bombeamento de gases raros, uma
carga de óleo durará indefinidamente. No entanto, é necessário ter
cuidado com a contaminação do óleo da bomba de difusão pelo óleo de
bomba rotatória o que pode acontecer por entrada acidental de ar no
sistema, ou por deficiente funcionamento do conjunto.
7.9. OUTROS MATERIAIS ORGÂNICOS
Especialmente para reparação de fugas, existem no mercado mate
riais orgânicos que podem ser apresentados sob várias formas, das quaisdestacaremos:
Lacas - são feitas à base de substâncias betuminosas, termoplás
ticas, aderem ao vidro e ao metal e empregam-se para tapar pequenas
fugas na zona de vácuo primário;
Vernizes - são soluções de polímeros de silicones em solventes
muito voláteis; usam-se sobre vidro, metal, borracha ou plástico e
aplicam-se envemizando a zona da fuga, depois de convenientemente
limpa com os solventes usuais;
Aerossóis - têm composição química básica idêntica à dos ver
nizes, aplicam-se nos mesmos materiais, mas de uma maneira muito
prática e com secagem mais rápida.
178
Tanto os vernizes como os aerossóis podem ser utilizados para
reparação de pequenas fugas mantendo o sistema em vácuo. Para fugas
maiores a reparação é feita à pressão atmosférica. Podem ser usados em
alto vácuo, procedendo-se à desgaseificação a temperaturas entre 200 e250°C durante cerca de uma hora. São facilmente removidos com os
solventes comuns, tais como acetona ou tolueno.
179
CAPÍTULO VIII
MONTAGEM E FUNCIONAMENTO
DOS SISTEMAS DE vÁCUO
8.1. INTRODUÇÃO
Os sistemas de vácuo sao, essencialmente, de dois tipos:
Sistemas estáticos - sistemas que são bombeados e em seguida
fechados de modo a manter o vácuo, e, portanto, não devem ter fugas
nem grande desgaseificação; são exemplos deste tipo de sistemas as
válvulas electrónicas e os vasos «dewar»;
Sistemas dinâmicos - sistemas que são bombeados continuamente
de modo a manter uma determinada pressão; são os mais importantes;
encontram-se na maioria das aplicações industriais e em aparelhagem
científica: espectrómetros de massa, microscópios electrónicos, apare
lhos de feixes moleculares, aceleradores, experiências de plasmas, etc.
Estes últimos sistemas podem dividir-se ainda em abertos e fechados,
conforme se trate de sistemas com escape de gases ou sistemas em que
as moléculas dos gases residuais podem ser em parte fixadas por adsor
ção (parágrafo 3.4.2) ou por bombeamento iónico (parágrafo 3.4.3).Os sistemas de vácuo dinâmicos incluem:
1) Volume a evacuar;
2) Sistema de bombeamento constituído por bomba ou associa
ção de bombas de vácuo descritas no capítulo III;
181
3) Sistema de medida que compreende aparelhagem para medi
das em vácuo primário e alto vácuo descrita no capítulo IV e
pode também incluir aparelhagem para detecção de fugas e
análise de gases residuais;
4) Sistemas de circulação de águas de arrefecimento, alimen
tação eléctrica, enchimento automático das trapas de ar líqui
do e segurança contra faltas de água, de energia eléctrica ou
subida súbita de pressão.
8.2. ACESSÓRIOS
Os sistemas de vácuo necessitam de ser flexíveis, isto é, de poder
ser facilmente modificados ou parcialmente substituídos em caso de
avaria. Isso leva a que se utilizem ligações desmontáveis e válvulas
de vários tipos que permitem isolar, em vácuo, partes do sistema. As
ligações desmontáveis, válvulas de vácuo e ainda os dispositivos
utilizados para realizar movimentos dentro de um sistema de vácuo são
descritos seguidamente.
8.2.1. LIGAÇÕES DESMONTÁ VEIS
Na zona de pré-vácuo, entre a bomba de difusão e a bomba rota
tória, e em sistemas que trabalham em pré-vácuo continua-se, com
muita frequência, a fazer a ligação por meio de um tubo de borracha de
neopreno de paredes grossas (borracha para vácuo). O tubo de borracha
entra à justa sobre um tubo de vidro ou metal, sendo apertado com
braçadeiras. Para aumentar a aderência ao tubo de borracha os tubos de
vidro ou metal podem ter olivas. Em geral, para voltar a tirar o tubo de
borracha é necessário cortá-lo com uma lâmina. Estes tubos, além de
ligação, servem ainda como amortecedores de modo a que a vibração da
bomba rotatória não seja transmitida ao resto do sistema. O mesmo
efeito pode ser conseguido de uma forma mais duradoura utilizando um
182
tubo flexível «<bellow») de metal, representado na figura 8.1. Um tubodeste tipo é colocado entre a bomba rotatória e o resto do sistemageralmente por meio de ligações desmontáveis.
Em sistemas de vidro as ligações desmontáveis são constituídas por
rodagens cónicas esmeriladas e normalizadas ou calotes esféricas esmeriladas. Estas rodagens são soldadas aos tubos de vidro. Antes de fazer
a ligação aplica-se uma leve camada de gordura para vácuo. Ligações
deste tipo podem ser utilizadas em sistemas que atingem pressões daordem de 10-6 mbar.
Nos sistemas metálicos há variadÍssimos tipos de ligações desmontáveis, alguns dos quais estão representados nas figuras 8.2, 3 e 4.As ligações representadas em 8.2 e 8.4 são feitas entre duas partesmetálicas, enquanto que a ligação representada em 8.3 permite ligar umtubo de vidro a um sistema metálico.
Fig. 8.1 - Tubo flexível"bellow» de metal
Fig. 8.2 - Ligação desmontávelmetal-metal com anel de vedação
Fig. 8.3 - Ligação desmontávelvidro-metal com anel de vedação
Fig. 8.4 - Ligação desmontáveltipo flange com anel de vedação
183
Todas estas ligações desmontáveis têm em comum a existência de
duas superfícies polidas entre as quais é colocado um anel de vedação,
sendo depois comprimidas uma sobre a outra. Quando não se pretende
atingir ultra-alto vácuo, os anéis de vedação são toros de borracha
natural, neopreno ou «viton». Estes anéis «<o-rings») existem no mer
cado numa vasta gama de dimensões. No projecto de ligação é neces
sário prever a cava, isto é, o volume em que o anel vai ser apertado,
tendo em consideração que os elastómeros são praticamente incom
pressíveis. O volume da cava tem de ser igualou de preferência
superior em 10 % ao volume do anel; o diâmetro interno do anel deve
coincidir com o diâmetro interno da cava mas a profundidade da cava
tem de ser inferior ao diâmetro da corda que forma o anel. Nos tipos de
ligação representados nas figuras 8.2 e 8.3, o anel é comprimido num
volume de secção triangular. Na ligação do tipo flange como a repre
sentada em 8.4, a cava pode ser de secção rectangular ou trapezoidal.
No apêndice 3 estão indicadas as dimensões de vários tipos de cavas
para os anéis mais correntes no mercado.
Os anéis de vedação podem ser re-utilizados, desde que a deforma
ção permanente não seja muito grande. Para a sua limpeza passa-se
levemente com um pano embebido em solvente orgânico.
Em qualquer dos tipos de ligação indicados a superfície apresentada
pelo anel para o lado do vácuo é muito pequena, de modo que o efeito
da desgaseificação é desprezável, pelo que usando anéis de borracha
natural ou neopreno se pode atingir 10-6 mbar e com «viton»
10-9 mbar. O neopreno e a maioria das borrachas podem utilizar-se em
sistemas de vácuo que não atinjam temperaturas superiores a 100°C.
Para sistemas que tenham de suportar temperaturas mais elevadas é
conveniente utilizar «viton», que tem uma tensão de vapor mais baixa e
pode ser aquecido até 250°C, só se decompondo a cerca de 300°C.
Em sistemas de ultra-alto vácuo e nalgumas aplicações especiais é
necessário eliminar os hidrocarbonetos e outros gases devidos à presença
de elastómeros ou aquecer o sistema a temperaturas superiores a 300°C
para desgaseificar as paredes. Nestes casos recorre-se a anilhas de
184
vedação metálicas, nomeadamente de cobre, alumínio, prata, ouro ou
Índio. Quando se utiliza uma anilha metálica, usa-se a ligação tipo
flange em que uma das partes (figura 8.5) tem uma saliência de secção
triangular e a outra uma reentrância. A anilha de metal, colocada entre
as flanges, é esmagada por aperto. Cada anilha só pode ser usadauma vez.
Ao planear um laboratório ou qualquer instalação em que se vai
utilizar vácuo, é aconselhável escolher um número limitado de tipos de
ligações desmontáveis e manter o mesmo tipo de ligações em todos os
sistemas. A manutenção da uniformização, ao longo do tempo, permite
que os «stocks» de peças de ligação, parafusos, anéis de vedação, etc.
possam responder às necessidades, sem se tomarem demasiadamenteonerosos.
Fig. 8.5 - Ligação desmontável tipoflange para anilha de vedação metálica
8.2.2. SISTEMAS PARA INTRODUÇÃO DE MOVIMENTO EMVÁCUO
Se for necessário realizar pequenos movimentos dentro de um sis
tema de vácuo, é por vezes possível resolver o problema fazendo mover
um eixo dentro do sistema em vácuo, por acção de um magneto
colocado no exterior. Noutros casos, o eixo ao qual é comunicado o
movimento sai para o exterior do sistema de vácuo. Recorre-se então a
dois ou mais anéis de vedação colocados entre o eixo e o cilindro dentro
do qual ele se desloca. Neste caso haverá sempre pequenas fugas que
podem ser ou não aceitáveis, conforme o sistema que se pretendeconstruir.
A melhor solução para se introduzir movimento dentro de um sis
tema de vácuo é a utilização de tubos flexíveis «<bellows»). Na fi
gura 8.6 representa-se esquematicamente a forma como, utilizando um
185
tubo flexível, é possível introduzir movimentos de rotação num sistemaem vácuo.
8.2.3. VÁLVULAS
Nos sistemas de vidro utilizam-se como válvulas de vácuo torneiras
de vidro como a representada na figura 8.7. A junção macho-fêmea
esmerilada é untada com um pouco de gordura de vácuo que servesimultâneamente de lubrificante e vedante. Usam-se também torneiras
em que o macho é de «teflon» e neste caso não é necessário usargordura de vácuo.
Nos sistemas metálicos utiliza-se grande variedade de válvulas metálicas conforme a zona de vácuo em que se está a trabalhar e a aplicaçao.
No pré-vácuo, usam-se válvulas que nao precisam de ter grandecondutância como as válvulas de diafragma (figura 8.8). Na posição deaberta o diafragma de borracha está esticado e permite a passagem degases ou vapores através da válvula. Na posição de fechada o diafragmaé comprimido contra a parte inferior e corta a passagem de gases. Há
muitos desenhos de válvulas de diafragma. Os diafragmas podem serfeitos de vários materiais, sendo usados com frequência o «teflon» e o
neopreno.Em alto vácuo, além de válvulas de diafragma, usam-se válvulas de
gaveta, de borboleta e de prato.A válvula de gaveta, representada na figura 8.9, tem grande con
dutância e uma pequena distância entre flanges. No pré-vácuo permiteum acesso fácil ao sistema de vácuo, facilitando mesmo a introdução de
pequena aparelhagem, durante um tempo relativamente curto. Devido à
extensão do percurso da gaveta, é necessário um desenho apropriado ecuidado de fabrico para que a vedação seja satisfatória. É muito utilizada em alto vácuo sendo um dos tipos de válvulas mais correntes.
Nas válvulas de borboleta, semelhantes à representada na figura 8.10, o prato roda segundo um eixo diametral e tem uma cava na
186
0./ Eixo d./ e rota -çao
Rolamentos
Tubo flexivel
Vácuo
-I~O Rolamentos
Fig. 8.6-E. squema d .
mOVimento d _ e Introdução d, e rotaçao e
vacuo, utilizand num sistema deo um t bu o flexível
I
Fig. 8.7 - Torneira de vidro
Fig. 89. -WI Ia vu a de gaveta
Diafragma
de borracha
8.8 - Va'l Ivu a de .
na posição d diafragmae aberta
Fig. 8.10 - Vdlvula de borboleta
187
periferia, na qual se encontra um anel de vedação. Quando completa
mente aberta tem uma boa condutância, embora não tão boa como uma
válvula de gaveta das mesmas dimensões. Em contrapartida, tem a
vantagem de ter em geral menos superfície a desgaseificar, e uma
distância entre flanges ainda menor que a da válvula de gaveta.
A válvula de prato é constituída por um prato com anel de vedação
que na posição de fechado fica comprimido contra uma flange. Estas
válvulas aparecem associadas aos condensadores colocados sobre as
bombas de difusão (figura 8.11). O percurso vertical do prato tem de
ser suficiente para que a condutância da válvula, quando aberta, nãodiminua muito a velocidade de bombeamento.
Outro tipo que vale a pena referir é a válvula de esfera, representada
na figura 8.12. Na posição de aberta, a condutância é igual à do próprio
tubo. Estas válvulas são fomecidas comercialmente em associações que
permitem controlar sistemas complexos de canalizações. São utilizadas
especialmente em pré-vácuo e alto vácuo.
Sempre que se quer introduzir num sistema de vácuo um gás, com
controlo de fluxo, usa-se uma válvula de agulha como a representada na
figura 8.13. A válvula tem uma haste de ponta cónica afilada que entra
numa sede também cónica até tapar completamente o orifício. Há
desenhos especiais destas válvulas que permitem um controlo muito finodo fluxo.
Fig. 8.11 - Válvula de prato
188
Fig. 8.12 - Válvula de esfera
Agulha
Sede
Fig. 8.13 - Esquema de uma válvula de agulha
Todos estes tipos de válvulas podem ser operados manualmente ouautomaticamente, utilizando sistemas de controlo eléctricos ou pneumáticos.
8.2.4. DISPOSITIVOS DE PROTECÇÃO
Em geral, introduzem-se no projecto de um sistema de vácuo dis
positivos de protecção contra o corte de corrente eléctrica, a falta deágua e fugas súbitas, devidos a qualquer situação imprevista.
Para o caso de corte de corrente eléctrica, usam-se válvulas electro
magnéticas colocadas sobre a bomba rotatória. Faltando a correnteeléctrica, a válvula fecha de uma maneira semelhante às válvulas de
prato, isolando o sistema em vácuo. No caso de bombas rotatórias semválvula de retenção de óleo, actua simultaneamente a válvula de isola
mento e uma válvula auxiliar introduz ar na bomba rotatória, impedindoo óleo de subir.
A protecção contra a falta de água de arrefecimento das bombas dedifusão é feita colocando um pressostato comercial no circuito da águade arrefecimento, que desliga a resistência de aquecimento das bombas
se a pressão de água não for suficiente. Além disso, as bombas dedifusão estão em geral equipadas com um interruptor bimetal que também desliga a resistência em caso de aquecimento excessivo.
189
Para precaver contra as consequências de aumentos súbitos de pres
são, em geral, o próprio sistema de medida da pressão actua desligando
determinados circuitos quando o valor da pressão passa limites pré
-estabelecidos. Por exemplo, devem proteger-se filamentos incandes
centes pois podem fundir se houver um aumento súbito da pressão.
A fim de manter constante o nível de refrigerante nas trapas, para
evitar oscilações da pressão no sistema de vácuo usam-se dispositivos
automáticos de enchimento das trapas. Estes sistemas encontram-se
comercializados mas são de fácil construção numa pequena oficina (*).
8.3. ESCOLHA E FUNCIONAMENTO DE SISTEMAS DEBOMBEAMENTO
Referem-se a seguir três sistemas diferentes de bombeamento. No
primeiro caso, com um sistema convencional de bomba rotatória e
bomba de difusão pretende-se atingir o alto vácuo mas não se tem a
preocupação de eliminar a contaminação por óleos, o que sucede no
segundo caso em que o sistema é constituído por bomba iónica e de
adsorção e bombas de absorção. No terceiro caso pretende-se bombear
um grande volume de gás até atingir o vácuo primário, pelo que seutiliza um sistema com bomba «roots» e bomba rotatória.
8.3.1. SISTEMAS DE VÁCUO COM BOMBA DE DIFUSÃO
E BOMBA ROTATÓRIA
A - Sistema de vácuo sem trapa
Vai-se projectar um sistema de vácuo com bomba de difusão e
bomba rotatória, como está representada na figura 8.14, para uma
experiência em que é necessário retirar do volume V a evacuar um
(*) Ver por exemplo FELO. M., KLEIN F. S., 1. af Sei. Inst., 31, 474 (1954).
190
fluxo maXlmo Qmax = 10-3 mbar I S-1. Pretende-se obter no volume
a bombear uma pressão p = 10-6 mbar e consideram-se desprezáveis
as contribuições para o fluxo total devidas a fugas e desgaseificação.
No volume V são admitidas amostras de gás provenientes de um reser
vatório onde a pressão Pg é 10-1 mbar.A condutância do tubo C entre o reservatório e o volume V é
calculada a partir da expressão
Usando Q = Qmax = 10-3 mbar I s-1 e admitindo que a pressão
final Po no sistema é muito inferior a 10-1 torr tem-se
Q 10-3 mbar I ç1C = - = ------ = 10-2 I S-1
Pg 10-1 mbar
Para realizar nas imediações da expenencia uma pressão de10-6 mbar tem de se obter com uma bomba de difusão uma velocidade
de bombeamento que satisfaça à desigualdade
Q 10-3Sdif ~ - portanto Sdif ~ I S-1 e Sdif > 1000 I S-1
P 10-6
p
c'
Fig. 8.14 - Sistema de vácuo combomba rotatória e bomba de difusão
191
Se se utilizar uma bomba de velocidade de bombeamento Sb == 2000 I S-1 pode calcular-se o valor mínimo da condutância C da
ligação da bomba de difusão ao volume V
1 1 1 1 I 1-=--=-+-=-+--Sdif 1000 C Sb C 2000
1 1----C 1000
1 1-----2000 2000
C = 2000 I ç1
Como nessa zona o fluxo é molecular, um tubo cilíndrico para
ligação terá de satisfazer à expressão:
2000 = C = 12, 1 ~L
Admitindo que a influência da condutância da abertura (ver [2.19]) é
desprezável e fixando L = 20 em, o que é um valor razoável, ter-se-á
3 201D = ---- x 2000= 330012,1
e
D = 15 cm
Se a bomba de difusão necessitar de uma pressão primária
Prol < 0,5 mbar e a quantidade de gás bombeado pela bomba de difusão
for Q = Sp a velocidade de bombeamento no vácuo primário à saída da
bomba de difusão deve ser tal que
Q < Srol Prol
- Q'Por questões de seguranç~ faz-se aproximadamente Srol - 4 --o
Prol
192
10'
10-6 10-5 10-4 10-3 __ pressão na zona de altovácuo
(mbar)
Q(mbar I 5-1) 10
tO-I
10-3
10-4
10-5
10-6
bombarotatória
pressão criticada bomba de
difusão (Prot)
10-5 10-4 10-3 10-2 lO-I 1 10 102__ Pressão na zona de vácuo Primário
(mbar)
Fig. 8.15 - Variação do fluxo bombeado Q (p) com apressão para a bomba rotatória e bomba de difusão
Este fluxo Q deve ser o máximo retirado pela bomba de difusão.
O máximo aparece normalmente a pressões da ordem de 10-3 mbar.
Para o ajuste mais correcto duma bomba rotatória a uma bomba de
difusão faz-se o gráfico da variação do fluxo bombeado Q(p) com a
pressão p para as duas bombas como se indica na figura 8.15. O ponto
correspondente à pressão primária crítica Prot e a Q = Srot Prot deve estar
acima da curva correspondente à bomba de difusão.
No caso que tem vindo a ser tratado e tendo em conta o comporta
mento habitual das bombas de difusão considera-se que a velocidade
da bo~ba de difusão é aproximadamente constante e o fluxo máximoobtido a 10-3 mbar será:
Q = 1000 1 S-1 X 10-3 mbar = 1 mbar 1 S-1
Então, pela regra acima citada
1 mbar 1 S-1Srot = 4 x ------ = 4 x 2 1 8-1
.9,5 mbar81 ç1
193
Como a velocidade das bombas rotatórias é normalmente expressaem I min-1 ter-se-á
Srot = 8 x 60 = 480 I min-1 = 500 I min-1
Pode fazer-se ainda um cálculo mais detalhado e determinar o tubo
de ligação da bomba rotatória à bomba de difusão.
A velocidade à saída da bomba de difusão terá de ser pelo menos
2 I S-l e usando uma bomba rotatória de 500 I min-1 = 8 I S-l podecalcular-se a condutância do tubo.
I I I- = - + -, isto é,S C Srot
I 1-- = - + O 125 e C = 2,67 I S-l2 C '
Nesta zona de pressão o fluxo é normalmente viscoso. Supondo que
temos um tubo cilíndrico com 3 cm de diâmetro e se a pressão média 15
for 10-2 mbar ter-se-á
D4 _C = 134 -- P = 2,67 I S-lL
donde se obtém para o comprimento máximo do tubo
L = 40 cm
o tempo de bombeamento, como se viu no parágrafo 2.7, é dado por
t = V In E!. = 2 3 Y log E!.S p , S P
A bombear a partir da atmosfera até 10-1 mbar, o tempo é dado
aproximadamente por
Vt = 9-
S
194
No sistema de vácuo considerado, se o volume onde se faz a
experiência for de 50 litros ter-se-á
t = 9 x ~ = 56 s = 1 mino8
Tomou-se S = Srot pois, às pressões consideradas, a condutância do
tubo de ligação é muito elevada.
Por vezes é útil saber o tempo necessário para baixar a pressão
inicial de um factor de 10. Basta considerar ~ = 10 na expressãop
para o cálculo do tempo. No caso do bombeamento com a bombarotatória ter-se-ia
V 50t = 2 3 - = 2 3 x 14,4 s
, S ' 8
Para baixar de um factor de 10 usando a bomba de difusão ter-se-ia
50t = 2,3 x -- = 0,12 s
1000
N as fórmulas aplicadas nao se tomou em consideração o valor
da pressão final nem qualquer entrada de gás no sistema. Para terem. conta estes factores devem usar-se as fórmulas indicadas no
parágrafo 2.7, Caso B.
Depois do cálculo aproximado do sistema de vácuo, executar-se-ia
a respectiva montagem conforme está indicado na figura 8.16. Como
o funcionamento dos vários componentes já foi descrito, indicar-se-á
apenas a forma de operação do conjunto. Assim, quando se vai bombear
o sistema a partir da atmosfera, começa-se por ligar a bomba rotatória e
depois de um período de aquecimento da ordem de 3 minutos abre-se a
válvula magnética VM e as válvulas do vácuo prímário da câmara e da
bomba de difusão VI e V2, conservando a válvula B (válvula de prato
195
,--------------,i I Manómelro de ionização
Var : '1I
V2 :
i ~ Tubo flexlvelPiran/.~~ _
QIDFig. 8.16 - Sistema de vácuo
ou de borboleta) fechada. Desde que não haja fugas a pressão desce
normalmente. Quando se atingir uma pressão inferior a 10-1 mbar pode
ligar-se a bomba de difusão mas sempre que possível deve aguardar-se
até se atingir a pressão final da bomba rotatória. Logo que a bomba de
difusão tenha arrancado, fecha-se a válvula V2 do «by-pass» e abre-se
a válvula B. Pode então ligar-se o manómetro de ionização e abaixo
de 10-5 mbar pode começar-se a fazer uma desgaseificação do sistema
por aquecimento.
Para desligar o sistema de vácuo, isola-se a câmara fechando a
válvula B e conservando V2 também fechada. Em seguida, desliga-se a
bomba de difusão continuando porém o arrefecimento por água, até que
se atinja a temperatura ambiente.
Por último, depois de fechar as restantes válvulas, desliga-se a
bomba rotatória, tendo ainda o cuidado de verificar se houve admissão
de ar na bomba, a não ser que se trate de uma bomba rotatória em que
isto não seja necessário por ter válvula de retenção de óleo.
B - Sistema de vácuo com trapa
Suponha-se que ao sistema de vácuo do parágrafo anterior, consti
tuído portanto por bomba rotatória e bomba de difusão, se junta uma
196
trapa, representada na figura 8.17, intercalada entre a bomba de difusãoe o volume V a bombear. Para calcular a velocidade de bombeamento
do volume V, usando a bomba de difusão de 2000 1 ç1, é necessário
começar por calcular a condutância da trapa.
Estas trapas são utilizadas quando se pretende atingir pressões infe
riores a 10-4 mbar. Para esta pressão e para o ar a 20°C, o livre
percurso médio das moléculas do gás [1.15] é dado por
~___ 7 X 10-3 cm1\·- ----- = 70 cm10-4
Este livre percurso médio satisfaz a condição do fluxo molecularÀ.- > 1 em todas as partes da trapa.D
Para o cálculo das ·condutâncias decompõe-se a trapa em partes,
começando de cima para baixo:
1) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 15 cm;
2) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 35 cm;
3) Abertura correspondendo à entrada entre dois tubos cilín
dricos, o exterior de diâmetro igual a 35 cm e o interior de
diâmetro igual a 25 cm;
-o
Câmarade
vácuo
P.V
Fig. 8.17 - Sistema de vácuo com trapa intercaladaentre a bomba de difusão e o volume V a bombear
I'=-I I
""~SJfiBomba
197
4) Secção tubular de comprimento igual a 25 cm compreendida
entre dois tubos cilíndricos, o exterior de diâmetro igual a
35 cm e o interior de diâmetro igual a 25 cm;
5) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 35 cm;
6) Abertura com 15 cm de diâmetro num volume de 35 cm de
diâmetro;
7) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 15 cm.
As condutâncias parciais foram obtidas para cada caso a partir das
fórmulas indicadas entre parêntesis e têm os valores seguintes:
12 1 ~ =81681 S-l, 5
C2 = 12 1 353 = 103758 1 ç1, 5
[2.13 a]
[2.13 a]
[2.16 a]
Com A=TI (17,52 - 12,52), Ao = TI (17,5)2 e usando [2.18] e [2.17 a]
obtém-se
C = 11,6 TI (17,52 - 12,52) TI (17,5)2 = 107091 ç13 TI (17,5)LTI (17,52-12,52)
C4 = 12,1 (35 - 25)2 (35 + 25) K"25
_D2 25 =) 0,71D1 35
e portanto K" = 1,25
Cs = 12 1 353 = 103758 1 S-1 [2.13 a], 5
Ce = 11,6 TI (7,5)2 TI (17 ,5)2 = 2510 1 S-l [2.18] e [2.17 a]TI (17,5)Ln (7,5)2
198
C7 = 12 1 ~ = 8168 I S-l, 5
A condutância total é
[2.13 aJ
I 1 1 1 1 1 1 1-- = -- +-- +-- +-- +-- +-- +-- =CIO! C1 C2 C3 C4 Cs Cs C7
1=--+8168
1
103758
1 1+---+---+10709 3630
1
103758
1 1+--+--2510 8168
Se a velocidade de bombeamento da bomba for de 2000 1 S-l a
velocidade de bombeamento à entrada da trapa será
1 1 1 1 1-=-+---= -- +--S C SOOmba 970 2000
S = 653 I S-l
Se a desgaseificação e fugas correspondem a uma entrada constante
de gás no sistema de Qo = 10-4 mbar I s-1, a pressão final é dada por
Qo 10-4po =S= 653 = 1,53 X 10-7 mbar
8.3.2. SISTEMA DE VÁCUO COM BOMBA IÓNICA E DE
ADSORÇÃO E BOMBAS DE ABSORÇÃO
As vantagens deste sistema sobre os sistemas tratados no parágrafoanterior resultam do facto de não se usarem óleos nem haver elementos
que provoquem vibrações. Um grupo de bombeamento com uma bomba
199
r-- ------ - -- - --'-- - ------ ---,I MI II II II II I: II II I
I
~V Zona d~ desgaseificação_~ ~~r_~q.gecimento
Bombas de absorção
Fig. 8.18 - Sistema de vácuo com bomba iónicae de adsorção e três bombas de absorção
iónica e de adsorção e três bombas de absorção está representado na
figura 8. 18. Os pormenores do funcionamento de cada elemento e do
conjunto foram dados no capítulo 111.
Na passagem do sistema da pressão atmosférica para a pressão de
trabalho deve minimizar-se o efeito das contaminações por vapor de
água ou gases nobres, substituindo o gás no sistema, por exemplo, por
azoto. Este é admitido cuidadosamente no sistema, para que não arraste
poeiras ou danifique elementos sensíveis, como os filamentos.
8.3.3. SISTEMA COM BOMBA «ROOTS» E BOMBA ROTA
TÓRIA
Suponha-se que é necessário bombear um volume de 500 litrosdesde a atmosfera até 2 x 10-3 mbar em cerca de 1 minuto.
200
Começa-se por determinar a velocidade de bombeamento necessária,
supondo-a constante no intervalo de pressão considerado e usando
t = 2 3 ~ log .B. = 2 3 x _5_00_x log _1_0_13_, S P , S 2 X 10-3
Para t = 60 s vem
S = 109 1 S-1 = 109 x 60 1 min-1 = 6540 I min-1
Para uma bomba rotatória seria uma velocidade demasiadamente alta
pelo que é necessário recorrer às bombas que nesta zona de pressão têm
grande velocidade de bombeamento, as «roots». A velocidade de bom
beamento terá de facto de ser superior à calculada, pois nas bombas
«roots» a velocidade diminui para pressões superiores a 10-1 mbar e
pressões inferiores a 10-2 mbar. Escolher-se-ia por exemplo uma bomba
«roots» de 400 1 S-1. Como bomba primária escolher-se-ia uma bomba
rotatória de 50 I S-1 = 3000 1 min-1, o que corresponde à razão 1:8
entre as velocidades de bombeamento. Esta relação está de acordo com
a razão de compressão das bombas «roots» que se aproxima de 10.
A bomba rotatória pode em geral atingir 10-3 mbar mas leva bas
tante tempo; a bomba «roots» pode começar a trabalhar por voltados 10 mbar.
Para determinar o tempo de bombeamento começa-se por calcular
o tempo que a bomba rotatória leva para atingir lOmbar
t1 = 2,3 500 log 101,3 = 46,1 s50
De 10 mbar a 10-2 mbar pode tomar-se uma velocidade média da
bomba «roots» igual a 400 1 S-1. Ter-se-á então
t2 =2,3 500 log 103 = 8,6 s400
201
De 10-2 a 2 x 10-3 mbar a velocidade de bombeamento diminuirá.
Supondo que passaria a 300 I S-1 e que a pressão limite é 10-3 mbar, o
tempo necessário para atingir 2 X 10-3 mbar seria
500 10-2t3 = 23-- log ------= 3,8 s
, 300 2 X 10-3 - 10-3
o tempo de bombeamento da atmosfera a 2 X 10-3 mbar é dado por
t = t1 + t2 + t3 = 46,1 + 8,6 + 3,8 = 58,5 s
portanto inferior a 1 minuto.
Interessa também verificar, num sistema deste tipo, qual o efeito de
uma fuga, por exemplo de 2 X 10-2 mbar I S-1. Neste caso a pressão
mínima possível será
2x 10-2 _P = --- = 6xlO 5 mbar
300
Este valor é inferior à pressão limite das bombas «roots» e portanto
uma fuga deste valor é admissÍvel neste sistema.
Um sistema de bomba rotatória e bomba «roots» pode funcionar detrês modos:
1.o - Se o sistema de bombeamento não tiver válvulas, nem
«by-pass», a bomba rotatória bombeia o volume através
da «roots», portanto com um tempo de bombeamento
relativamente longo, tendo em conta a baixa condutância
da «roots»;
2. o - Se o volume a bombear estiver ligado à bomba rotatória
por um «by-pass» com uma válvula, o bombeamento
inicial é feito por esta via; quando a bomba «roots» é
ligada fecha-se a válvula;
202
3. o - Se o sistema tiver «by-pass» com válvula de ligação
à bomba rotatória operada automaticamente, a bomba
«roots» pode ser ligada à pressão atmosférica; quando
a bomba rotatória estabelf~cer uma diferença de pressão
apropriada (= 10 mbar) a válvula fecha automaticamente;
o tempo de bombeamento total é bastante reduzido mas
deve ter-se em atenção que a bomba «roots» não pode
trabalhar muito tempo acima dos 10 mbar, com risco de
gnpar.
Na figura 8. 19 faz-se uma comparação da variação da pressão com o
tempo nos três casos considerados. As curvas 1 e 2 correspondem à
ligação da bomba «roots» a 5 mbar.
Pressão(mbarl
t
Fig. 8.19 - Variação da pressão com o
tempo num sistema de bomba rotatória e
bomba «roots" nos casos seguintes:
I- sem válvulas nem «by-pass»;
2 - com «by-passv e válvula manual;
3 - com «by-pass" e válvula automática
10
400
- Tempo(s)
600
8.4. LIMPEZA DE SISTEMAS DE VÁCUO
Todas as peças que formam um sistema de vácuo têm de ser
escrupulosamente limpas. Em geral, após uma primeira lavagem com
um detergente industrial ou de laboratório, as peças são passadas por
água e por um solvente orgânico para facilitar a secagem. O recurso aos
solventes orgânicos é ainda feito com frequência para desengordurar os
componentes do sistema de vácuo, porque as películas de gordura
prejudicam o vácuo final. Os solventes mais usados são o álcool, a
203
acetona, o tricloroetileno, o benzovac e o freon TF (C Cl F2 C Cl2F),
este último em especial para borrachas, plásticos e isoladores.
A limpeza de peças pode ser feita com um pano embebido num
dos dissolventes acima indicados. Depois da limpeza a peça deve ser
aquecida com secadores ou numa estufa, devendo ter-se cuidado com os
vapores orgânicos e trabalhar em local ventilado.
Usam-se banhos de ultra-sons para uma limpeza em profundidade,
que deve ser feita num recipiente metálico ao qual está associado um
vibrador de ultra-sons. No recipiente põe-se um líquido para a limpeza,
que pode ser freon TF, um solvente orgânico ou até água com areia
muito fina. A limpeza por ultra-sons é devida à cavitação. As vibrações
mecânicas provocam a formação de bolhas de gás ou vapor que, se
encontrarem obstáculos ou zonas de maior pressão, colapsam, provo
cando ondas de choque. A acção destas ondas de choque tem um efeito
semelhante à erosão e desagrega as partículas de sujidade, mesmo nos
poros mais profundos. A limpeza por meio de ultra-sons é essencial
para a verificação das fugas, pois por vezes estas estão tapadas pela
sujidade que se acumulou nos interstícios. É pois conveniente submetera um banho de ultra-sons -- 10 minutos é suficiente -- antes de se
proceder à detecção de fugas, sobretudo no caso de um sistema novo
que inclua soldaduras.
O percurso de uma peça desde a oficina até à montagem no sistema
de vácuo ou ultra-alto vácuo está representado na figura 8.20.
Para alcançar o ultra-alto vácuo é necessário ter superfícies micros
copicamente limpas e desgaseificadas. Por isso, depois das lim-
Banhode
Ultrasons
local "Iimpo"
~.--.--.--.--.--.~. Forno em
vácu.o Montagem ifugas 450 C .] ~.--._._._.. ~
I Sistemas de vacuo Sistema dePrim'::io e alto vácuo ultra -alto vácuo
Fig. 8.20 - Trajecto normal de uma peça de um sistema de vácuo até inclusãono sistema
204
pezas anteriormente descritas, colocam-se as peças de aço «lllOX» em
fornos de vácuo, o que permite que as taxas de desgaseificação se
reduzam de valores da ordem de 10-9 mbar 1 S-1 cm-2 para 10-12
ou 10-13 mbar 1 S-1 cm-2.
Por exemplo, se se tiver uma superfície de 104 cm2 e se a taxa de
desgaseificação for de 10-10 mbar 1 S-1 cm-2, ter-se-á
Q = 10-10 X 104 = 10-6 mbar 1 S-1
Para atingir a pressão de 10-9 mbar será necessário ter uma velocidade de bombeamento
S Q 10-6----P 10-9
1000 1 S-1
Se a taxa de desgaseificação baixar para 10-13 mbar 1 S-1 cm-2 a
mesma bomba permitirá atingir uma pressão de 10-12 mbar.
Na figura 8.21 está representado um fomo para desgaseificação de
peças em alto vácuo. Utilizando reflectores de radiação é possível
atingir 450°C com cerca de 3000 watts. Ao fim de várias horas é
EI ementas de
aquecimento
Bombas de
absorção
_Bombas de sublimação detitânío
Fig. 8.21 - Forno para desgaseificação de peças em alto vácuo
205
possível baixar a pressão do fomo até cerca de 10-7 mbar. Uma peça de
aço «inox», depois de aquecida a 450°C durante 24 horas em vácuo,
perde praticamente todo o gás adsorvido. Tomando os cuidados de
limpeza necessários, a peça pode ser montada num sistema de ultra-alto
vácuo. A quantidade de gás adsorvido na passagem pela atmosfera vai
ser menor do que a quantidade inicial e uma desgaseificação em vácuo a
250°C feita após a montagem definitiva permite voltar ao valor de10-13 mbar I S-1cm-2.
A montagem de sistemas de ultra-alto vácuo tem de ser feita numa
sala limpa, sem poeiras, correntes de ar ou gases nocivos. O uso de
luvas no manuseamento das peças é absolutamente essencial.
206
APÊNDICES
APÊNDICE 1
Tabela de
conversão de unidadesdepressão
Pa
torratmosferabardine cm-2
Pa = 1 N m-2
7,50 x 10-39,87 X 10-610-510
torr
1,333 x 102 1,316 X 10-31,333 X 10-31,333
atm
1,013 X 105760 1,0131,013 x 106
bar
105750,069,87 x 10-1 106
dine
cm-2 10-17,50 x 10-49,87 X 10-710-6
APÊNDICE 2
Tabela de constantes universais
Constante de Boltzmann .
Número de Avogadro .
Unidade de massa atómica .
Constante dos gases perfeitos .
Volume ocupado pela molécula-grama de um gás.
Número de Loschmidt .
k = 1,3805 X 10-23 J K-l
6,0228 X 1023 moléculas mole-1
1,659 x 10-27 Kg
R = 8,3146 J K-l mole-1
22,415 1 (p = 1 atm, T = O°C)
2,69 X 1019 moléculas cm-3
(p = 1 atm, T = O°C)
207
APÊNDICE 3
Cavas para anéis de vedação
Para os anéis de borracha as cavas mais adequadas são trapezoidais (figura A.I).
O diâmetro interno do anel deve coincidir com o diâmetro interno da cava.
vãcuo
X
YFig. A.I
As dimensões da
cava correspondentesaos diâmetrosmaiscomuns dosanéisde
vedação são indicados
natabela A 3. 1.
Tabela A 3.1Dimensões das cavas trapezoidais(Dimensões em milímetros)Diâmetro do anel
WXY
de vedação
1,78
max1,681,192,21min
1,631,142,16
2,62
max2,511,653,18min
2,441,573,10
3,53
max3,402,184,27min
3,302,084,17
5,33
max5,183,236,38min
5,033,076,22
6,99
max6,814,198,31min
6,603,998,10
7,92
max7,704,839,50min
7,474,609,27
12,70
max12,427,5715,09min
12,047,1914,71
208
Raio do arredondado 0,2 mm, excepto para o arredondado no ângulo agudo do trapézio,
que deve ter o raio de 0,6 mm.
Sempre que se tenha de utilizar anéis de vedação em construções para introdução
de movimentos em vácuo (ver figuras A.2 e A.3) devem escolher-se as dimensõesindicadas na tabela A 3.2.
Fig. A.2
B
Fig. A.3
Tabela A 3.2
Dimensões das
cavas para introduçãode movimentos
(Dimensões em milímetros)Diâmetro do anel
B·ACGde vcdação
1,78
max2,902,030,13min
2,791,93
2,62
max4,272,920,13min
4,112,77
3,53
max5,793,910,15min
5,593,71
5,33
max8,795,840,18min
8,485.51
6,99
max11,587,260,20min
11,186,93
Raio
dosarredondadosinteriores 0,6 mm.Raio
dosarredondadosexteriores 0,2 mm.
209
BIBLIOGRAFIA
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Catálogos
Balzers Aktiengesellschaj1.
Edwards High Vacuum.
Levbold Heracus
Perkill-Elmer/Ultek Divisioll.
Soeieté Française d' Ultravide ~, er.
Varian Vacuum Division/NRC Operalion.Veeco InSlruments fne.
211
A
Absorção: 31, 55
Acessórios: 61, 77, 182
Acetona: 150, 179
Aço inoxidável: 163
Adsorção: 31, 55Aerossóis: 178
Alfatrão: 122
Alumina: 170
Aluminio: 164
Analisador de gases residuais: 131, 144
Análise de gases residuais: 144
Anéis de vedação: 164, 167-169, 184,208,209
Apiezon: 174
Aplicações: 31Araldite: 168
Associação de bombas: 67, 70, 76, 85,
91-93, 192, 199, 200
Átomos: 21
Avarias: 61
A vogadro, Lei de: 26
Avogadro, Número de: 27
B
Balastro: 59
Bayard-Alpert: 117
ÍNDICE POR ASSUNTOS
"Bellow,,: 183, 185Bennett: 136
Bobina de Tesla: 108, 150
Bombas:
"booster,,: 54, 55, 80
"booster" mecãnicas: 64
criogénicas: 54, 56, 93
de absorção: 56, 81, 199
de adsorção: 56, 84
de anel de água: 63de arrastamento molecular: 67
de cátodo com cavas: 89
de deslocamento de gás: 53
de difusão: 55, 71, 190
de difusão bojudas: 75
de fixação: 53, 81
de sublimação de titãnio: 84
de vapor: 55, 70diferenciais: 90
díodo: 88, 90
iónicas e de adsorção: 56, 86, 152, 199mecãnicas: 53
mecãnicas de palhetas: 56, 57
mecânicas de pistão rotatório: 56, 57
moleculares: 54, 67
"roots,,: 54, 64
rotatórias: 54, 56, 190, 200triodo: 89
turbomoleculares: 67, 68
213
Bombeamento: 31
Bombeamento, Velocidade de: 33
Boro, Nitrito de: 170
Borrachas: 168
Bourdon, Vacuómetro de: 109
Boyle-Mariotte, Lei de: 26, 103
"By-pass»: 196
c
Calibração de vacuómetros: 124Calotes esféricas: 183
Cá todo frio: 119
Cátodo quente: 115
Cavas: 184, 208, 209
Cerâmicas: 169
Ceras: 175
CiC!oidal: 136, 137
Ciclotrão: 139
Cobre: 164, 173
Composto: 21
Condensação: 55Condensador iónico: 62
Condensadores: 61, 77
Condutância: 31, 34, 95Condutáneia:
de abertura: 45
de pequeno orifício: 44
de trapa: 197de tubo com curvas: 46
de tubo comprido: 40, 42de tubo curto: 46
Condutância:
em paralelo: 36em série: 35
Constante de tempo: 49
Constante de tempo, Método da: 98Constantes: 207
Corrente de retorno: 74
Crivos moleculares: 61
Curvas de velocidade: 58, 66, 69, 74, 81.90
214
D
Dalton, Lei de: 26
Det1exâo magnética: 136Densidade: 22
Desadsorção: 144
Descarga de alta frequência: 108, 150
Descarga, Cor de: 109, 150
Desgaseificação: 31, 159, 205
Detecção de fugas:
com bombas iónicas e de adsorção: 152
com descarga de alta frequência: 150
com espectrómetro de massa: 154
com gases comprimidos: 149
com halogéneos: 153com vacuómetros: 151
Diafragma de borracha: 186Duran: 171
E
Ejectores de vapor: 55, 70Elemento: 21
Equação de estado dos gases perfeitos: 26
Equação virial de estado: 27Escolha:
de analisadores de gases residuais: 144de sistemas de bombeamento: 190
de vacuómetros: 122
Espectro de massa: 133
Espectrómetro de massa:cicloidal: 136. 137
de det1exão magnética: 136
de radiofrequência: 136, 143
de tempo de voo: 136, 141
monopolo: 136, 140
omegatrão: 136, 139
quadrupolo: 136, 140
Estado gasoso: 22Esteatite: 170
Éteres polifenílicos: 177
F
"Femico»: 171
Filtros de massa: 140
Filtros de poeira: 61Fluxo: 33
Fluxo:
de Knudsen: 38, 47
intermédio: 38, 47
laminar: 38
molecular: 38, 42
turbulento: 38, 39
unidades de: 33
viscoso: 38, 40
Fórmula de Poiseuille: 40
Forno: 205
Fuga: 31, 147, 149, 155
G
Gases: 22
Gases comprimidos: 149
Gases, Leis dos: 25
Gases perfeitos, Equação de estado: 26
Gases residuais: 83, 131, 144
Gay-Lussac, Lei de: 26Glucina: 170
Gorduras: 174
Grafite branca: 170
Graus Kelvin: 22
H
Halogéneos, Detecção com: 153
Hidrocarbonetos: 174, 177
Índio: 164
Instabilidade do árgon: 89lôes: 21
lonização das moléculas: 55
Ionização, Vacuómetro de: 115, 151
IrÍdio toriado: 116, 118
K
Ke1vin, Graus: 22
Knudsen, Número de: 39
Knudsen, Vacuómetro de: 144Kovar: 171
L
Lacas: J78
Laffer1y, Vacuómetro de: 117Latão: 164
Lei:
de A vogadro: 26
de Boyle-Mariotte: 26, 103de Dalton: 26
de Gay-Lussac: 26
Leis dos gases: 25
Ligaçôes: 182
Ligaçôes desmontáveis: 182
Limpeza: 203
Livre percurso médio: 28, 30, 197Lubrificantes: 174
Lusec: 33
M
Magnetrão: 122
Magnetrão invertido: 121
Manómetros (ver Vacuómetros)
Manutenção: 61Massas lubrificantes: 174
Materiais: 159
McLeod, Vacuómetro de: 103
Medidas de pressão: 101
Membrana, Vacuómetro de: 110
Metais: 163
Método:
da bureta invertida: 96
da constante de tempo: 98
215
das condutâncias: 97
de compressão: 158dinâmico: 126
Métodos de detecção e localização de fugas:149
Milibar: 29
Mole: 27
Molécula: 21
Molibdénio: 173
Monopolo: 136, 140
Montagem: 181Movimentos em vácuo: 185
N
Neopreno: 168
Newton por metro quadrado: 29Número:
de A vogadro: 27de Knudsen: 39
de Reynolds: 39
Nylon: 167
o
Óleos: 56, 72, 175, 176
Omegatrão: '136, 139
Órbitas de Kingdon: 91Orbitrôes: 91
"O-rings,,; 184Ouro: 164
p
Pascal: 29
Penning, Descarga de: 87
Penning, Vacuómetro de: 120
Permeabilidade: 159, 160
"Perspex,,: 167
"Philips,,: 120, 171
"Pirani»: 111, 151
Pirex (ver "Pyrex,,)
216
Plásticos: 167
Platina: 173
Poder resolvente: 133
Poiseuille, Fórmula de: 40
Polietileno: 167
Porcelanas: 170
Pressão: 22, 23
Pressão:
atmosférica: 30
final: 50
limite: 51
medidas de: 101
parcial: 31, 135
unidades de: 30, 207Pré-vácuo: 31
Protecção: 189
"Pyrex,,: 171
Q
Quadrupolo: 136, 140
R
Radiofrequência: 136, 140, 143Redes cristalinas: 21
Reemissão induzi da: 89
Reemissão térmica: 88
Resistência: 34
Resistência à corrosão: 161
Resistência mecânica: 162
Resolução: 133
Reynolds, Número de: 39
Rodagens cónicas: 183
"Roots,,: 54, 64
s
"Schotb: 173
Secção eficaz de colisão: 28S. 1.: 29
Silicones: 174, 177
Sistema dinâmico: 31, 181
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