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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 088/2020 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE MINÉRIO DE NÍQUEL

31ª RODADA – JUNHO DE 2020

Relatório de EP em Análises de Minério de Níquel –31ª Rodada

Provedor de Ensaio de Proficiência acreditado pela Cgcre de acordo com a ABNT NBR ISO/IEC 17043, sob o nº PEP 0021

Contatos: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 - e-mail: tecnologia@itak.com.br

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1) Introdução

Este Relatório Técnico apresenta os resultados obtidos, a avaliação e a interpretação dos mesmos

para o laboratório participante.

A descrição dos critérios e técnicas estatísticas utilizadas na avaliação bem como informações

gerais sobre este ensaio se encontra em módulo separado e disponível para cada participante no

Sistema de Gerenciamento de PEP’s do ITAK.

O ITAK não emite relatório preliminar, sendo esta versão caracterizada como Relatório Técnico

Final.

2) Informações Preliminares

Tab. 1: Informações da rodada e identificação do laboratório participante

Identificação da Rodada: 31ª Rodada – PEP em Análises de Minério de Níquel Período de Execução: Abril e Maio de 2020

Laboratório Participante: Vale – Unidade Operacional de Onça Puma

Unidade/Localidade: Ourilândia do Norte/PA – Brasil Código do Laboratório nas Avaliações: 03

Códigos dos itens de ensaio da rodada: Ni55 e Ni56

Data de emissão deste Relatório: 15 de Junho de 2020

3) Participantes do Ensaio de Proficiência

Os laboratórios participantes desta rodada do Ensaio de Proficiência encontram-se listados a

seguir:

Nome dos Laboratórios Participantes Unidade/Localidade

Anglo American Brasil Ltda – Barro Alto Barro Alto/GO - Brasil

Anglo American Brasil Ltda – Niquelândia Niquelândia/GO - Brasil

Nilab Pouembout - Nova Caledônia

PT Carsurin Kendari Sulawesi Tenggara - Indonésia

PT Vale Indonesia Tbk Sorowako - Indonésia

Vale – Unidade Operacional Onça Puma Ourilândia do Norte/PA - Brasil

4) Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do

laboratório participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá

registrar uma apelação no Sistema de Gerenciamento de PEP’s. Atendendo a um requisito da

Norma ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios

de Proficiência, o ITAK mantém um procedimento documentado que rege toda a sistemática

incluindo prazos para apelação, análise pelo ITAK e resposta ao participante.

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5) Comentários de Desempenho

Tab. 2: Avaliações de desempenho do laboratório participante – informações consolidadas.

Item de

Ensaio

Parâmetro

Analisado

Designado

obtido por

Desvio

Padrão

obtido por

Tabelas

Referência

Desempenho

Z Score

Figura

Relacionada

Desempenho

Youden

Figura

Relacionada

Ni55 Al2O3 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

4 Satisfatório 5

Resultados

insuficientes -

Ni56 Al2O3 5 Satisfatório

Ni55 CaO Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

7 Satisfatório 8

Resultados

insuficientes -

Ni56 CaO 8 Satisfatório

Ni55 Co Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

10 Satisfatório 11

Resultados

insuficientes -

Ni56 Co 11 Satisfatório

Ni55 Cr2O3 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

13 Satisfatório 14

Resultados

insuficientes -

Ni56 Cr2O3 14 Satisfatório

Ni55 Cu Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

16 Satisfatório 17

Resultados

insuficientes -

Ni56 Cu 17 Satisfatório

Ni55 Fe Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

19 Satisfatório 20

Resultados

insuficientes -

Ni56 Fe 20 Satisfatório

Ni55 PF(LOI) Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

22 Satisfatório 23

Resultados

insuficientes -

Ni56 PF(LOI) 23 Satisfatório

Ni55 MgO Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

25 Satisfatório 26

Resultados

insuficientes -

Ni56 MgO 26 Satisfatório

Ni55 MnO Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

28 Satisfatório 29

Resultados

insuficientes -

Ni56 MnO 29 Satisfatório

Ni55 Ni Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

31 Satisfatório 32

Resultados

insuficientes -

Ni56 Ni 32 Satisfatório

Ni55 SiO2 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

34 Satisfatório 35

Resultados

insuficientes -

Ni56 SiO2 35 Satisfatório

Ni55 TiO2 Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

37 Não avaliado -

Resultados

insuficientes -

Ni56 TiO2 38

Ni55 Zn Média das médias;

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

40 Satisfatório 38

Resultados

insuficientes -

Ni56 Zn 41 Satisfatório

6) Gráficos de Mandel

Fig. 1: Gráfico com estatísticas h de Mandel para a amostra Ni55 para todos os parâmetros.

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Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra Ni56 para todos os parâmetros.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para a amostra Ni55 para todos os parâmetros.

Fig. 4: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostra Ni56 para todos os parâmetros.

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7) Resultados, métodos, gráficos e interpretações

Tab. 3 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Al2O3.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 11,03 0,51 0,26

Ni56 3,556 0,12 0,059

Tab. 4 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Al2O3 na Amostra Ni55.

Resultados para Al2O3 – Amostra Ni55

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método

Lab 01 Al2O3 10,140 10,250 10,230 10,230 10,110 % 10,192 -1,660 FUS-XRF

Lab 02 Al2O3 10,420 10,420 10,310 9,570 10,130 % 10,170 -1,703 FUS-XRF

Lab 03 Al2O3 11,050 11,140 11,000 11,070 11,000 % 11,052 0,035 FUS-XRF

Lab 04 Al2O3 11,385 11,277 11,235 11,453 11,280 % 11,326 0,576 FUS-XRF Lab 05 Al2O3 11,130 11,110 11,120 11,050 11,080 % 11,098 0,126 FUS-XRF Lab 06 Al2O3 11,480 11,550 11,460 11,480 11,540 % 11,502 0,923 FUS-XRF

para Análise de Al2O3 na Amostra Ni56.

Resultados para Al2O3 – Amostra Ni56

Lab 01 Al2O3 3,450 3,440 3,430 3,470 3,490 % 3,456 -0,862 FUS-XRF

Lab 02 Al2O3 3,580 3,590 3,560 3,580 3,610 % 3,584 0,243 FUS-XRF

Lab 03 Al2O3 3,500 3,530 3,500 3,490 3,450 % 3,494 -0,534 FUS-XRF

Lab 04 Al2O3 3,524 3,545 3,572 3,542 3,553 % 3,547 -0,075 FUS-XRF

Lab 05 Al2O3 3,490 3,480 3,480 3,490 3,480 % 3,484 -0,620 FUS-XRF

Lab 06 Al2O3 3,790 3,760 3,760 3,770 3,770 % 3,770 1,848 FUS-XRF

Legenda de Métodos:

FUS-XRF Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 5: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de Al2O3.

O Laboratório 03 – Vale – Unidade Operacional de Onça Puma apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de Al2O3 das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

Al2O3.

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Fig. 6: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de Al2O3.

Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de Al2O3.

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Tab. 6 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de CaO.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 0,0110 0,0029 0,0015

Ni56 0,1349 0,015 0,0075

para Análise de CaO na Amostra Ni55.

Resultados para CaO – Amostra Ni55

Lab 01 CaO 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 % 0,010 -0,326 FUS-XRF

Lab 02 CaO 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 % 0,006 -1,687 FUS-XRF

Lab 03 CaO 0,020 0,020 0,020 0,010 0,010 % 0,016 1,716 FUS-XRF

Lab 04 CaO 0,009 0,007 0,008 0,009 0,009 % 0,008 -0,870 FUS-XRF Lab 05 CaO 0,014 0,014 0,014 0,014 0,014 % 0,014 1,035 FUS-XRF Lab 06 CaO 0,020 0,010 0,010 0,010 0,010 % 0,012 0,355 FUS-XRF

para Análise de CaO na Amostra Ni56.

Resultados para CaO – Amostra Ni56

Lab 01 CaO 0,110 0,110 0,120 0,110 0,110 % 0,112 -1,570 FUS-XRF

Lab 02 CaO 0,140 0,130 0,130 0,130 0,130 % 0,132 -0,201 FUS-XRF

Lab 03 CaO 0,140 0,150 0,140 0,140 0,140 % 0,142 0,484 FUS-XRF

Lab 04 CaO 0,137 0,137 0,139 0,136 0,136 % 0,137 0,142 FUS-XRF Lab 05 CaO 0,133 0,133 0,133 0,126 0,133 % 0,132 -0,228 FUS-XRF Lab 06 CaO 0,160 0,150 0,150 0,160 0,155 % 0,155 1,374 FUS-XRF

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Fig. 8: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de CaO.

para Análise de CaO das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

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Fig. 9: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de CaO.

Fig. 10: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de CaO.

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Tab. 9 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Co.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 0,1028 0,018 0,0092

Ni56 0,1095 0,018 0,0093

para Análise de Co na Amostra Ni55.

Resultados para Co – Amostra Ni55

Lab 01 Co 0,086 0,086 0,085 0,086 0,086 % 0,086 -0,944 FUS-XRF

Lab 02 Co 0,081 0,081 0,081 0,081 0,081 % 0,081 -1,211 FUS-XRF

Lab 03 Co 0,116 0,117 0,117 0,116 0,117 % 0,117 0,770 FUS-XRF

Lab 04 Co 0,112 0,111 0,111 0,112 0,111 % 0,111 0,481 FUS-XRF Lab 05 Co 0,120 0,119 0,120 0,118 0,118 % 0,119 0,904 FUS-XRF Lab 06 Co 0,110 0,112 0,108 0,108 0,104 % 0,108 0,314 FUS-XRF

para Análise de Co na Amostra Ni56.

Resultados para Co – Amostra Ni56

Lab 01 Co 0,085 0,085 0,086 0,085 0,085 % 0,085 -1,335 FUS-XRF

Lab 02 Co 0,088 0,087 0,087 0,089 0,089 % 0,088 -1,181 FUS-XRF

Lab 03 Co 0,123 0,125 0,125 0,122 0,121 % 0,123 0,755 FUS-XRF

Lab 04 Co 0,115 0,115 0,117 0,116 0,117 % 0,116 0,359 FUS-XRF Lab 05 Co 0,118 0,117 0,117 0,118 0,118 % 0,118 0,447 FUS-XRF Lab 06 Co 0,125 0,127 0,127 0,128 0,127 % 0,127 0,954 FUS-XRF

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Fig. 11: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de Co.

para Análise de Co das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

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Fig. 12: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de Co.

Fig. 13: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de Co.

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Tab. 12 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cr2O3.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 5,444 0,18 0,094

Ni56 4,25 0,22 0,11

para Análise de Cr2O3 na Amostra Ni55.

Resultados para Cr2O3 – Amostra Ni55

Lab 01 Cr2O3 5,180 5,190 5,080 5,080 5,170 % 5,140 -1,647 FUS-XRF

Lab 02 Cr2O3 5,520 5,550 5,520 5,600 5,600 % 5,558 0,615 FUS-XRF

Lab 03 Cr2O3 5,610 5,660 5,590 5,610 5,590 % 5,612 0,907 FUS-XRF

Lab 04 Cr2O3 5,497 5,459 5,450 5,486 5,418 % 5,462 0,096 FUS-XRF Lab 05 Cr2O3 5,330 5,320 5,330 5,310 5,310 % 5,320 -0,673 FUS-XRF Lab 06 Cr2O3 5,585 5,590 5,557 5,559 5,579 % 5,574 0,702 FUS-XRF

para Análise de Cr2O3 na Amostra Ni56.

Resultados para Cr2O3 – Amostra Ni56

Lab 01 Cr2O3 3,870 3,870 3,930 3,850 3,880 % 3,880 -1,648 FUS-XRF

Lab 02 Cr2O3 4,470 4,450 4,410 4,510 4,550 % 4,478 1,046 FUS-XRF

Lab 03 Cr2O3 4,280 4,280 4,330 4,270 4,260 % 4,284 0,172 FUS-XRF

Lab 04 Cr2O3 4,274 4,275 4,346 4,311 4,311 % 4,303 0,259 FUS-XRF Lab 05 Cr2O3 4,120 4,120 4,080 4,110 4,110 % 4,108 -0,621 FUS-XRF Lab 06 Cr2O3 4,417 4,425 4,415 4,430 4,422 % 4,422 0,793 FUS-XRF

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Fig. 14: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de Cr2O3.

para Análise de Cr2O3 das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Cr2O3.

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Fig. 15: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de Cr2O3.

Fig. 16: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de Cr2O3.

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Tab. 15 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cu.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 0,086 0,024 0,014

Ni56 0,62 0,19 0,11

para Análise de Cu na Amostra Ni55.

Resultados para Cu – Amostra Ni55

Lab 01 Cu 0,082 0,082 0,080 0,080 0,082 % 0,081 -0,196 FUS-XRF

Lab 02 Cu 0,108 0,111 0,108 0,110 0,110 % 0,109 0,973 FUS-XRF

Lab 03 Cu 0,100 0,102 0,098 0,100 0,101 % 0,100 0,593 FUS-XRF

Lab 04 Cu 0,092 0,092 0,090 0,092 0,092 % 0,091 0,229 FUS-XRF Lab 05 Cu --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 Cu 0,046 0,048 0,046 0,046 0,048 % 0,047 -1,612 FUS-XRF

para Análise de Cu na Amostra Ni56.

Resultados para Cu – Amostra Ni56

Lab 01 Cu 0,558 0,559 0,557 0,552 0,554 % 0,556 -0,329 FUS-XRF

Lab 02 Cu 0,838 0,835 0,824 0,836 0,829 % 0,833 1,095 FUS-XRF

Lab 03 Cu 0,714 0,721 0,703 0,710 0,708 % 0,711 0,470 FUS-XRF

Lab 04 Cu 0,676 0,677 0,684 0,676 0,683 % 0,679 0,306 FUS-XRF Lab 05 Cu --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 Cu 0,317 0,318 0,322 0,324 0,320 % 0,320 -1,542 FUS-XRF

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Fig. 17: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de Cu.

para Análise de Cu das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

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Fig. 18: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de Cu.

Fig. 19: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de Cu.

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Tab. 18 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Fe.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 43,49 0,28 0,15

Ni56 40,51 0,57 0,29

para Análise de Fe na Amostra Ni55.

Resultados para Fe – Amostra Ni55

Lab 01 Fe 39,550 39,600 38,810 39,740 39,700 % 39,480 -14,106 FUS-XRF

Lab 02 Fe 40,070 40,210 39,930 40,230 40,300 % 40,148 -11,759 FUS-XRF

Lab 03 Fe 43,610 43,810 43,790 43,770 43,550 % 43,706 0,742 FUS-XRF

Lab 04 Fe 43,353 43,179 42,954 43,289 43,038 % 43,163 -1,167 FUS-XRF Lab 05 Fe 43,950 43,600 43,840 43,320 43,350 % 43,612 0,412 FUS-XRF Lab 06 Fe 43,484 43,555 43,463 43,458 43,531 % 43,498 0,012 FUS-XRF

para Análise de Fe na Amostra Ni56.

Resultados para Fe – Amostra Ni56

Lab 01 Fe 36,480 36,500 36,820 36,130 36,240 % 36,434 -7,144 FUS-XRF

Lab 02 Fe 39,770 39,690 39,430 39,890 39,750 % 39,706 -1,409 FUS-XRF

Lab 03 Fe 41,240 41,290 41,400 41,050 41,100 % 41,216 1,238 FUS-XRF

Lab 04 Fe 40,442 40,393 40,888 40,527 40,878 % 40,626 0,203 FUS-XRF

Lab 05 Fe 40,550 40,330 40,140 40,200 40,440 % 40,332 -0,311 FUS-XRF

Lab 06 Fe 40,659 40,668 40,679 40,669 40,669 % 40,669 0,279 FUS-XRF

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Fig. 20: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de Fe.

para Análise de Fe das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

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Fig. 21: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de Fe.

Fig. 22: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de Fe.

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Tab. 21 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Perda ao Fogo

(PF). Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 7,43 0,38 0,19

Ni56 8,43 0,66 0,34

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra Ni55.

Resultados para PF – Amostra Ni55

Lab 01 PF 7,460 7,840 7,520 7,600 7,310 % 7,546 0,311 GRAV

Lab 02 PF 7,470 7,430 7,260 7,520 7,370 % 7,410 -0,050 GRAV

Lab 03 PF 8,240 7,960 8,100 7,850 7,860 % 8,002 1,520 GRAV

Lab 04 PF 7,087 7,058 6,984 7,021 7,017 % 7,033 -1,049 TGA Lab 05 PF 7,030 7,020 7,080 7,060 7,040 % 7,046 -1,016 GRAV Lab 06 PF 7,570 7,501 7,480 7,577 7,551 % 7,536 0,284 GRAV

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra Ni56.

Resultados para PF – Amostra Ni56

Lab 01 PF 8,870 8,270 8,720 8,710 9,010 % 8,716 0,440 GRAV

Lab 02 PF 8,280 8,640 8,560 8,580 8,320 % 8,476 0,076 GRAV

Lab 03 PF 9,470 9,330 9,410 9,520 9,640 % 9,474 1,589 GRAV

Lab 04 PF 7,869 7,852 7,944 7,908 7,968 % 7,908 -0,784 TGA

Lab 05 PF 7,820 7,810 7,880 7,870 7,830 % 7,842 -0,885 GRAV

Lab 06 PF 8,435 8,336 8,502 8,439 8,428 % 8,428 0,004 GRAV

GRAV Gravimetria

TGA Analisador Termo-Gravimétrico

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Fig. 23: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de PF.

para Análise de Perda ao Fogo das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Perda ao Fogo.

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Fig. 24: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de PF.

Fig. 25: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de PF.

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Tab. 24 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de MgO.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 1,058 0,11 0,058

Ni56 3,06 0,20 0,10

para Análise de MgO na Amostra Ni55.

Resultados para MgO – Amostra Ni55

Lab 01 MgO 1,010 1,030 1,030 1,050 1,030 % 1,030 -0,242 FUS-XRF

Lab 02 MgO 0,910 0,900 0,900 0,830 0,900 % 0,888 -1,488 FUS-XRF

Lab 03 MgO 1,130 1,210 1,150 1,160 1,140 % 1,158 0,880 FUS-XRF

Lab 04 MgO 1,159 1,137 1,161 1,157 1,147 % 1,152 0,830 FUS-XRF

Lab 05 MgO 1,000 1,000 1,100 1,100 1,100 % 1,060 0,021 FUS-XRF

Lab 06 MgO 1,560 1,560 1,528 1,542 1,542 % 1,546 4,288 FUS-XRF

para Análise de MgO na Amostra Ni56.

Resultados para MgO – Amostra Ni56

Lab 01 MgO 2,740 2,950 2,910 2,740 2,820 % 2,832 -1,098 FUS-XRF

Lab 02 MgO 3,210 3,220 3,190 3,290 3,240 % 3,230 0,856 FUS-XRF

Lab 03 MgO 2,860 2,900 2,900 2,900 2,850 % 2,882 -0,853 FUS-XRF

Lab 04 MgO 2,864 2,880 2,897 2,864 2,877 % 2,876 -0,880 FUS-XRF

Lab 05 MgO 2,900 3,000 3,000 3,000 3,000 % 2,980 -0,372 FUS-XRF

Lab 06 MgO 3,310 3,302 3,294 3,334 3,310 % 3,310 1,249 FUS-XRF

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Fig. 26: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de MgO.

para Análise de MgO das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

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Fig. 27: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de MgO.

Fig. 28: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de MgO.

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Tab. 27 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de MnO.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 0,891 0,039 0,020

Ni56 0,962 0,042 0,021

para Análise de MnO na Amostra Ni55.

Resultados para MnO – Amostra Ni55

Lab 01 MnO 0,850 0,850 0,830 0,870 0,830 % 0,846 -1,136 FUS-XRF

Lab 02 MnO 0,880 0,880 0,880 0,880 0,880 % 0,880 -0,274 FUS-XRF

Lab 03 MnO 0,920 0,920 0,920 0,920 0,920 % 0,920 0,740 FUS-XRF

Lab 04 MnO 0,883 0,879 0,874 0,881 0,876 % 0,879 -0,309 FUS-XRF Lab 05 MnO 0,880 0,870 0,870 0,850 0,870 % 0,868 -0,578 FUS-XRF Lab 06 MnO 0,946 0,967 0,940 0,946 0,962 % 0,952 1,556 FUS-XRF

para Análise de MnO na Amostra Ni56.

Resultados para MnO – Amostra Ni56

Lab 01 MnO 0,900 0,900 0,910 0,890 0,900 % 0,900 -1,480 FUS-XRF

Lab 02 MnO 0,980 0,980 0,970 0,990 0,980 % 0,980 0,424 FUS-XRF

Lab 03 MnO 1,000 1,000 1,010 1,000 0,990 % 1,000 0,899 FUS-XRF

Lab 04 MnO 0,959 0,958 0,968 0,961 0,969 % 0,963 0,019 FUS-XRF Lab 05 MnO 0,930 0,930 0,920 0,930 0,920 % 0,926 -0,861 FUS-XRF Lab 06 MnO 1,001 1,007 1,007 1,002 1,004 % 1,004 0,999 FUS-XRF

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Fig. 29: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de MnO.

para Análise de MnO das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

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Fig. 30: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de MnO.

Fig. 31: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de MnO.

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Tab. 30 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Ni.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 0,5498 0,0164 0,0083

Ni56 1,1538 0,016 0,0080

para Análise de Ni na Amostra Ni55.

Resultados para Ni – Amostra Ni55

Lab 01 Ni 0,540 0,550 0,530 0,530 0,530 % 0,536 -0,844 FUS-XRF

Lab 02 Ni 0,530 0,530 0,530 0,540 0,540 % 0,534 -0,966 FUS-XRF

Lab 03 Ni 0,550 0,550 0,550 0,550 0,540 % 0,548 -0,110 FUS-XRF

Lab 04 Ni 0,552 0,548 0,544 0,550 0,547 % 0,548 -0,098 FUS-XRF Lab 05 Ni 0,560 0,550 0,560 0,560 0,550 % 0,556 0,379 FUS-XRF Lab 06 Ni 0,574 0,576 0,571 0,576 0,586 % 0,577 1,639 FUS-XRF

para Análise de Ni na Amostra Ni56.

Resultados para Ni – Amostra Ni56

Lab 01 Ni 1,010 1,020 1,030 1,010 1,010 % 1,016 -8,788 FUS-XRF

Lab 02 Ni 1,150 1,150 1,140 1,150 1,150 % 1,148 -0,370 FUS-XRF

Lab 03 Ni 1,150 1,150 1,160 1,140 1,130 % 1,146 -0,497 FUS-XRF

Lab 04 Ni 1,153 1,155 1,167 1,155 1,168 % 1,160 0,370 FUS-XRF

Lab 05 Ni 1,150 1,140 1,130 1,130 1,150 % 1,140 -0,880 FUS-XRF

Lab 06 Ni 1,172 1,179 1,174 1,177 1,175 % 1,175 1,378 FUS-XRF

Pág. 33 / 42

Fig. 32: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de Ni.

para Análise de Ni das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Pág. 34 / 42

Fig. 33: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de Ni.

Fig. 34: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de Ni.

Pág. 35 / 42

Tab. 33 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 9,99 0,48 0,24

Ni56 18,22 0,41 0,21

para Análise de SiO2 na Amostra Ni55.

Resultados para SiO2 – Amostra Ni55

Lab 01 SiO2 9,400 9,350 9,420 9,460 9,390 % 9,404 -1,230 FUS-XRF

Lab 02 SiO2 9,510 9,840 9,340 8,930 9,210 % 9,366 -1,309 FUS-XRF

Lab 03 SiO2 10,180 10,370 10,210 10,260 10,220 % 10,248 0,531 FUS-XRF

Lab 04 SiO2 10,029 10,076 10,050 10,108 10,099 % 10,072 0,164 FUS-XRF Lab 05 SiO2 10,700 10,600 10,600 10,500 10,600 % 10,600 1,265 FUS-XRF Lab 06 SiO2 9,680 9,548 9,657 9,693 9,639 % 9,643 -0,730 FUS-XRF

para Análise de SiO2 na Amostra Ni56.

Resultados para SiO2 – Amostra Ni56

Lab 01 SiO2 17,740 17,790 17,620 17,830 17,830 % 17,762 -1,101 FUS-XRF

Lab 02 SiO2 17,800 17,840 17,810 17,710 17,630 % 17,758 -1,110 FUS-XRF

Lab 03 SiO2 18,440 18,580 18,570 18,410 18,210 % 18,442 0,540 FUS-XRF

Lab 04 SiO2 18,248 18,254 18,449 18,202 18,341 % 18,299 0,195 FUS-XRF

Lab 05 SiO2 18,300 18,200 18,200 18,200 18,300 % 18,240 0,053 FUS-XRF

Lab 06 SiO2 18,833 18,782 18,769 18,847 18,808 % 18,808 1,423 FUS-XRF

Pág. 36 / 42

Fig. 35: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de SiO2.

para Análise de SiO2 das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Pág. 37 / 42

Fig. 36: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de SiO2.

Fig. 37: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de SiO2.

Pág. 38 / 42

Tab. 36 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de TiO2.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 --- --- ---

Ni56 --- --- ---

para Análise de TiO2 na Amostra Ni55.

Resultados para TiO2 – Amostra Ni55

Lab 01 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 TiO2 0,230 0,230 0,230 0,230 0,230 % 0,230 --- FUS-XRF

Lab 04 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 TiO2 0,224 0,222 0,223 0,225 0,213 % 0,221 --- FUS-XRF

para Análise de TiO2 na Amostra Ni56.

Resultados para TiO2 – Amostra Ni56

Lab 01 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 TiO2 0,110 0,120 0,110 0,110 0,110 % 0,112 --- FUS-XRF

Lab 04 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 TiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 TiO2 0,114 0,113 0,110 0,113 0,112 % 0,112 --- FUS-XRF

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Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros.

Gráficos de Mandel:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos com estatísticas h e k de

Mandel para o parâmetro TiO2.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro TiO2.

Pág. 40 / 42

Tab. 39 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Zn.

Valor Designado XD

Desvio Padrão S

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

Ni55 0,0289 0,0018 0,0013

Ni56 0,046 0,014 0,010

para Análise de Zn na Amostra Ni55.

Resultados para Zn – Amostra Ni55

Lab 01 Zn --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Zn --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 Zn 0,030 0,030 0,030 0,030 0,030 % 0,030 0,603 FUS-XRF

Lab 04 Zn 0,027 0,027 0,026 0,028 0,027 % 0,027 -1,115 FUS-XRF

Lab 05 Zn --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 Zn 0,030 0,031 0,029 0,029 0,030 % 0,030 0,490 FUS-XRF

para Análise de Zn na Amostra Ni56.

Resultados para Zn – Amostra Ni56

Lab 01 Zn --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Zn --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 Zn 0,030 0,030 0,030 0,030 0,030 % 0,030 -1,154 FUS-XRF

Lab 04 Zn 0,054 0,053 0,055 0,054 0,055 % 0,054 0,546 FUS-XRF Lab 05 Zn --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 Zn 0,054 0,055 0,054 0,055 0,055 % 0,055 0,591 FUS-XRF

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Fig. 38: Gráficos com Z Scores para as amostras Ni55 e Ni56 para Análise de Zn.

para Análise de Zn das amostras Ni55 e Ni56, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

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Fig. 39: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni55 para Análise de Zn.

Fig. 40: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Ni56 para Análise de Zn.

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