Alcalinidade Total MTODO DE DETERMINAO I Material necessrio: Pipeta volumtrica de 50 ml Frasco Erlenmeyer de 250 ml Bureta de 50 ml

Reagentes: Fenolftalena Indicador metilorange Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila Soluo de cido Sulfrico 0,02 N Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1 N.

Procedimento Tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer Adicionar 3 gotas da soluo indicadora de verde debromocresol/vermelho de metila Titular com a Soluo de cido Sulfrico 0,02 N at amudana da cor azul esverdeada para rseo Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml.

Clculo

Alcalinidade total em mg/l de CaCO3 = V x 20Notas:

1. Usar 0,05 ml (1 gota) da soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro residual livre; 2. Utilizar esta tcnica na ausncia de alcalinidade fenolftaleina; 3. Caso haja alcalinidade Fenolftaleina, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N at desaparecer a cor rsea formada. Em seguida continuar no passo: (Adicionar 3 gotas da soluo indicadora de verde debromocresol/vermelho de metila) 4. A alcalinidade Fenolftalena s poder ocorrerse o pH da amostra for maior que 8,2 5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da tcnica ser de amarelo para alaranjado; 6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila mais ntido do que quando se usa metilorange; 7. A frmula acima para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passar a ser multiplicado por 10; 8. Fc Fator de correo da soluo titulante. Alcalinidade Total MTODO DE DETERMINAO II Material Necessrio: Proveta de 100 mL Agitador Magntico (com Peixinho) Bureta de 50 mL Becker de 250 mL Pisseta com gua destilada pHmetro

Reagentes: cido Sulfrico (H2SO4) a 0,02N

Preparo: Tomar 0,6 mL de H2SO4 concentrado (a 96% e d = 1,84 g/mL) e diluir em 1.000 mL de gua destilada. (Ver observao). Procedimento: 1. Tomar numa proveta 100 mL da amostra e transferir para um Becker de 250 mL; 2. Colocar o Becker sob o agitador magntico com o peixinho dentro para auxiliar na agitao e introduzir o eletrodo do pHmetro;

3. Titular com cido sulfrico (H2SO4) at o pH estabilizar em 4,5; 4. Anotar o volume gasto de cido Sulfrico (H2SO4) na titulao.Clculo: Al. Total (mgCaCO3/ L) = Volume (H2SO4) gasto (mL) * Normalidade de H2SO4 x 50.000 ---------------------------------------------------------------------------Volume da amostra (mL) Obs: A normalidade exata do cido sulfrico ser decorrente da padronizao do reagente, que feita quando se prepara o mesmo. (Abaixo) Para transformar meq/L em mg/L: multiplica o resultado por 50. Padronizao da soluo de H2SO4 - Procedimento: 1. Tomar numa pipeta 25 mL de soluo de Brax a 0,020N e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL; 2. Adicionar 4 gotas de vermelho de metila;

3. Titular com soluo de cido Sulfrico (H2SO4) at a mudana de colorao do indicador;

4. Anotar o volume gasto em mL. Clculo: N (H2SO4) = N (brax) x V (brax) ---------------------------Volume gasto (H2SO4) DUREZA TOTAL Material necessrio: Proveta de 50 mL Pipeta de 5 mL Basto de vidro Bureta de 50 mL Erlenmeyer de 250 mL Pisseta com gua destilada

Reagentes: Soluo de Buffer (soluo tampo de pH 10) Preparo: Dissolver 16,9g de Cloreto de Amnia em 143mL de Hidrxido de Amnia concentrada. Adicionar 1,25g de sal de magnsio de EDTA, diluir para 250mL com gua destilda. Negro de Eriocromo T Preparo: Misturar 0,5g de Negro de Ericromo T e 100g de Cloreto de Sdio para se preparar uma mistura de p seco. EDTA para Dureza 0,01M Preparo: Dissolver 3,723g de EDTA seco, analtico em 1.000mL de gua destilada.

Procedimento: 1. Tomar uma proveta 50mL da amostra e transferir para um elenmeyer de 250mL;

2. Adicionar 1mL de soluo de Buffer; 3. Homogeneizar; 4. Adicionar com auxilio de um basto de vidro uma medida do indicador Negro de Ericromo T e homogeneizar at a colorao lils; 5. Titular com EDTA a 0,01M at a viragem da colorao lils para a colorao azul; 6. Anotar o volume gasto de EDTA na titulao (mL) Clculos: Dureza Total (CaCO3mg/L) =Volume (EDTA) gasto (mL) x Molaridade do EDTA x 50.000 -----------------------------------------------------------------------------------Volume da amostra (mL) OXIGNIO DISSOLVIDO (OD) Mtodo de Winkler Fixao de Oxignio Dissolvido (OD) no Campo: 1. Encher o frasco de DBO lentamente, sem perturbar a massa lquida; 2. Adicionar 2mL de sulfato manganoso e logo em seguida 2ml de azida sdica. Fechar o frasco e agit-lo por inverso. Deixar o precipitado sedimentar por alguns minutos; 3. Adicionar 2mL de cido sulfrico concentrado, fechar o frasco de DBO e agit-lo bem para dissolver completamente o material precipitado e distribuir de forma homognea o iodo liberado. Aguardar 20 minutos; 4. Logo em seguida medir lentamente numa proveta 100mL de amostra assim tratada para um elenmeyer de 250mL; 5. Titular o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de sdio de normalidade conhecida at a colorao amarelo claro;

6. Adicionar 1 mL do indicador amido at uma cor azul escuro e, em seguida, prosseguir a titulao at o desaparecimento da cor azul intensa; 7. Anotar o volume gasto na titulao. Obs: Se no momento da fixao aparecer um precipitado branco o oxignio da amostra ser zero. Clculo: OD (mg/L) = Volume gasto na titulao (mL) x Normalidade x 8.000 ----------------------------------------------------------------Vc mL Onde: Vc = (Volume do frasco 4)x 100 --------------------------------------Volume do Frasco Observao: A normalidade do Tiossulfato de sdio ser decorrente da padronizao do reagente, que feita quando se prepara o mesmo. Padronizao da Soluo de Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3.5H2O)

1. Medir 10mL de soluo padro de dicromato de potssio (K2Cr2O7) e transferir para umbalo volumtrico de 100mL. Completar o volume de gua destilada at o menisco; 2. Passar esta soluo para um elenmeyer de 250mL; 3. Adicionar 1g d de iodeto de potssio (KI) slido para o elenmeyer. Agitar bem; 4. Adicionar 1mL de cido Sulfrico concentrado ao elenmeyer e agitar; 5. Titular o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de sdio at a colorao amarelo claro;

6. Adicionar entre 4 a 8 gotas do indicador amido at uma cor esverdeada e em seguida prosseguir a titulao at o desaparecimento da cor azul intensa; 7. Anotar o volume gasto na titulao. Clculo: Normalidade do Na2S2O3 = N (K2Cr2O7) x V (mL) K2Cr2O7 --------------------------------------V (mL) K2Cr2O7 DETERMINAO DE CLORETOS Mtodo Colorimtrico de Mohr Material necessrio: Proveta de 50mL ou pipeta de 100mL; Pipeta de 5mL; Bureta de 50mL; Elenmeyer de 250mL; Pisseta com gua destilada Material para filtrao (Filtro Plstico; Papel filtro e Bomba vcuo).

Reagentes: Cromato de potssio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potssio (K2CrO4), em 100mL de gua destilada. Nitrato de prata (AgNO3) a 0,014N Preparo: Dissolver 2,396g de AgNO3 analtico em 1.000mL de gua destilada. (Ver observao). Hidrxido de sdio (NaOH) a 4% (eliminar interferentes) Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de gua destilada.

Procedimento: 1. Tomar uma proveta 100mL da amostra filtrada e transferir para um elenmeyer de 250mL; 2. Adicionar 1mL do indicador cromato de potssio a 5%; 3. Adicionar 1 gota de Hidrxido de Sdio e homogeneizar; 4. Titular com nitrato de prata at a viragem da colorao amarela para cor telha (laranja); 5. Anotar o volume gasto de nitrato de prata na titulao. Clculo: Cloretos (mg/L) = mL de Nitrato de prata gasto na titulao x 35,5 x normalidade do AgNO3 -------------------------------------------------------------------------------Volume da amostra em litros (100mL/1.000 = 0,1L) Observao: A normalidade exata do nitrato de prata ser decorrente da padronizao do reagente, que feita quando se prepara o mesmo. Metodologia para a Padronizao do Nitrato de Prata: Material necessrio: Proveta de 50mL ou pipeta de 50mL Pipeta de 5mL; Bureta de 50ml; Elenmeyer de 250mL; Pisseta com gua destilada.

Reagentes: Cloreto de sdio (NaCl 0,01M) Preparo: Pesar 0,584g (seco a 105C por 2 horas) e dissolver em 1.000mL de gua destilada.

Cromato de potssio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potssio (K2CrO4), em 100mL de gua destilada. Nitrato de prata (AgNO3) a 0,01N Preparo: Dissolver 1,7g de AgNO3 analtico em 1.000mL de gua destilada. Hidrxido de Sdio 4% (NaOH) Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em 100mL de gua destilada.

Procedimentos: 1. Tomar 5mL do NaCl 0,01N e transferir para um elenmeyer de 250mL; 2. Adicionar 95mL de gua destilada; 3. Pipetar 1mL do indicador de Cromato de Potssio e 1 gota de Hidrxido de sdio 4%; 4. Homogeneizar; 5. Titular a soluo de Nitrato de Prata 0,01N at a colorao passar de amarelo para alaranjado. Clculo: Normalidade do AgNO3 = Cloreto de sdio usado (mL) x a Normalidade do NaCl Volume de AgNO3 gasto na titulao em mL *ideal 5,0mL NITRATO Mtodo do cido Fenoldissulfnico Reagentes: cido sulfrico Fenol (cido fnico) Nitrato de potssio anidro Hidrxido de amnio ou Hidrxido de sdio

Preparo dos reagentes: cido fenildissulfnico:

Medir 200mL de cido sulfrico concentrado e juntar 30g de fenol puro; Conservar a mistura em gua fervente durante 6 horas em balo de fundo chato vedado com Parafilm. Soluo padro de Nitrato:

Dissolver 0,7218g de Nitrato de potssio anidro (seco a 105) em gua destilada e diluir para 1000mL em balo volumtrico; Realizar as diluies: 1. 1mL da soluo padro (100mg/L) diludo para 100mL (1mg/L); 2. Tomar 10 mL da soluo 1mg/L e evaporar (0,1mg/L); 3. Tomar 20 mL da soluo 1mg/L e evaporar (0,2mg/L); 4. Tomar 40 mL da soluo 1mg/L e evaporar (0,4mg/L); 5. Fazer a curva padro evaporando 10, 20 e 40mL da soluo 10mg/L e, aps isso, seguir o procedimento aplicando as amostras, com adio dos reagentes, diluio e leitura; 6. Refazer a curva a cada preparo de novos reagentes. Hidrxido de Sdio 12N:

Dissolver 480g de hidrxido de sdio em gua destilada; Diluir para 1000mL em balo volumtrico. Procedimento: 1. Evaporar 100mL de amostra filtrada em erlenmeyer de 125mL; 2. Ao resduo colocar 2mL de cido fenoldissulfnico e esperar alguns minutos;

3. Adicionar um pouco de gua destilada e colocar 12mL de hidrxido de amnio concentrado ou 6mL de hidrxido de sdio 12N; 4. Transferir para proveta e completar, com gua destilada, para 100mL; 5. Fazer a leitura no espectrofotmetro a 410nm. CIDOS GRAXOS VOLTEIS (AGV) Material Necessrio: cido Sulfrico 0,02N Peagmetro Elemeyer de 125 mL Bureta de 50 mL Procedimento Primeira etapa: 1. Colocar cido sulfrico 0,02 N na bureta; 2. Posicionar o peagmetro junto ao local de titulao; 3. colocar 50 mL da amostra no elemeyer. Segunda etapa: 1. Colocar o leitor do peagmetro dentro do elemeyer;

2. Comear a titular a amostra at o pH desta chegar a 5,0, anotar o volumer de cidogasto (V5);

3. aps o pH chegar a 5,00 dar continuidade a titulao at o pH chegar a 4,3 e anotar ovolume de cido gasto (V4,3);

4. Aps o pH chegar a 4,30 dar continuidade a titulao at o pH chegar a 4,0 e anotar ovolume de cido gasto (V4,0).

Tendo obtido os trs valores titulados (V5, V4,3 e V4) finaliza-se os procedimentos de bancada obtendo uma tabela semelhante a abaixo:

Amostra Volume gasto de cido V5 (mL) V4,3 (mL) Ponto 1 Ponto 2Para se encontrar a concentrao de AGV, utilizam-se os seguintes clculos: AT = V4,3 (mL) x 50.000 x 0,02 ------------------------------volume da amostra AGV = [(131.340) x (0,02) x (V4 - V5)] - (0,0616 x AT) 10,9 ---------------------------------------volume da amostr SLIDOS EM SUSPENSO 1. Preparo dos Filtros a serem Usados o o Calcionar os filtros na mufla a 480 C por 01 hora em cpsula de porcelana; Aps a calcinao retirar as cpsulas com os filtros e colocar no dessecador para esfriar; o Pesar os filtros e anotar em um caderno, o n de cada um e o peso correspondente (P0); o Colocar os filtros em saquinhos de papel vegetal previamente anotado com os n dos filtros; o Deixar no dessecador at o momento de serem usados.

V4 (mL)

1. Procedimento Homogeneizar as amostras; Medir o volume a ser filtrado (anote no caderno);

Obs: para gua 250 ml e esgoto 100 ml Filtrar em um conjunto da Millipore; Colocar os filtros em cpsulas de porcelana numerada na parte de baixo com grafite (cada filtro em uma cpsula); Secar os filtros em estufa a 105C por 2 horas e logo aps retirar e colocar pra esfriar no dessecador. Desta forma obtm-se resultados de slidos totais, incluindo a matria orgnica e inorgnica; Pesar os filtros e anotar os pesos (P1); Submeter os filtros a ignio em mufla a 480 C por 1 hora, assim obtm-se resultados da matria inorgnica que so as cinzas. Deixar os filtros no dessecador para esfriar; Fazer a pesagem final e anotar o peso (P2)

Obs: Os filtros so colocados com a parte lisa para baixo e porosa para cima 1. Clculos Slidos Totais (SST mg/l) = (P1-P0) x1000 Va Slidos Fixos Matria inorgnica( SSF mg/l) = (P2-P0) x 1000 Va Matria orgnica (SSV mg/l) = SST-SSF P0 = peso do filtro preparado em g

P1 = peso do filtro + amostra P2 = peso do filtro + amostra aps a mufla Va = volume da amostra filtrada DETERMINAO DE SLIDOS SEDIMENTVEIS Princpio do Mtodo

Baseia-se na determinao de slidos em suspenso por ao da gravidade. Condies Gerais

Materiais e Equipamentos: o o o Cone de Imhoff Vidrarias: Basto de Vidro Diversos: Suporte para cone de Imhoff; Relgio Despertador.

Procedimentos o Aps a coleta homogeneizar a amostra; o Despejar 1000 mL desta amostra em um cone de deixar sedimentar durante 45 min; o Passar vagarosamente um basto de vidro junto a parede interna do cone, para que os slidos a ela aderidos sedimentem; o Alternativamente, girar, cuidadosamente, com as mos, o cone em torno do eixo vertical, de forma a deslocar os slidos aderidos a parede; o Deixar decantar por mais 15 min.

o

Efetuar a leitura da quantidade de slidos sedimentveis em mililitros por litro(mL/L).

DEMANDA QUMICA DE OXIGNIO-DQO Mtodo da Refluxao Fechada ou da Digesto de Pequenas Amostras 1-OBJETIVO Esta norma prescreve o mtodo de determinao da DQO de guas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), guas poludas, efluentes industriais, efluentes domsticos e lodos. 2-CAMPO DE APLICAO Esta norma aplica-se a determinao do valor da demanda Qumica de Oxignio de guas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), guas poludas, efluentes industriais, efluentes domsticos e lodos, de acordo com a Resoluo do CONAMA n357 de 17 de maro de 2005. 3-DEFINIES/SIGLAS Demanda Qumica de Oxignio DQO. a quantidade de oxignio necessria para oxidar quimicamente a matria orgnica oxidvel na gua. 4-PRINCPIO DO MTODO A maioria dos tipos de matria orgnica so oxidadas por uma quantidade conhecida de um agente oxidante forte, o dicromato de potssio em meio cido (ac. Sulfrico) por 2 horas em uma determinada temperatura (150C), na presena de um catalisador (sulfato de prata). O excesso de dicromato de potssio titulado com sulfato ferroso amoniacal (sal de Morh), usando ferroin como indicador. A quantidade de matria oxidvel expressa como equivalente em oxignio, proporcional quantidade de dicromato de potssio consumida. 5-EQUIPAMENTOS Bloco de aquecimento (digestor). 6- VIDRARIA E MATERIAIS Bureta de 50 mL Tubos de ensaio

Erlenmeyer de 125 mL Pipetas Provetas Balo volumtrico Basto de vidro Esptulas Suporte com garra. 7-REAGENTES 7.1 Soluo Digestora.0,01667 M Pesar 4,903g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) seco a 150C por 2 horas, dissolva em 500 mL de gua destilada, acrescentando 167 mL de H2SO4 e 33,3g de sulfato de mercrio(HgSO4) deixe a soluo esfriar e dilua para 1000 mL de gua destilada. 7.2 Sal de Mohr (Soluo de sulfato ferroso amoniacal) 0,10M O Sulfato ferroso amoniacal um cristal verde e chamado de sal de Mohr. Dissolver 39,2g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (sulfato ferroso amoniacal) em gua destilada , adiciona-se 20 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4) e dilui a 1000 mL em balo volumtrico. 7.2.1- Padronizao do sal de Mohr Pipete 5 mL da soluo digestora e coloque em um bquer pequeno. Adicione 10 mL de gua destilada. Deixe chegar a temperatura ambiente. Adicione 1 ou 2 gotas do indicador ferroin e titule com o sal de Mohr.( sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) Molaridade= mL K2Cr2O7 0,01667 M X 0,1000 mL Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O ou M = 5 Vol gasto do sal de Mohr x 0,1000

7.3- Soluo Indicadora de Ferroin Dissolver 1,485g de 1-10 fenantrolina monoidratada, juntamente com 0,695g de FeSO4. 7H2O em gua destilada e dilua para 100 mL 7.4- Soluo cataltica ou (cido sulfrico reagente) Adicionar 5,5g de sulfato de prata AgSO4 a 1000 mL de cido sulfrico conc H2SO4 .(deixar em repouso 1 ou 2 dias antes de usar esta soluo) 8- INTERFERENTES O sal de Mohr tem que ser constantemente padronizado de preferncia, antes de ser usado, pois se a soluo no estiver padronizada ir interferir no resultado final da anlise. 9 - EXECUAO DO ENSAIO 9.1- Coleta Das Amostras 9.1.2 -As amostras para determinao da demanda qumica de oxignio-DQO podem ser coletadas em um vidro tipo pyrex e o volume necessrio de 20 mL. 9.1.3- Amostras no analisadas imediatamente devem ser acidificadas com H2SO4 conc para pH < 2 9.2- Procedimento 9.2.1 Antes Da Digesto Adicione a um tubo de ensaio 2,5 mL da amostra, 1,5 mL da soluo digestora e 3,5 soluo catalisadora, tampe o tubo e coloque esse tubo em um tubo maior. Ligue o bloco digestor a uma temperatura de 150C (2 horas). Passado esse tempo retire as amostras do bloco digestor agite o tubo (no misture por inverso) e deixe esfriar. Faa uma prova em branco utilizando o mesmo procedimento com gua destilada. 9.2.3- Aps A Digesto Em um erlenmeyer de 125 mL coloque a amostra digerida, lave os tubos com gua destilada para obter um volume final de 25 mL, adicione 1 ou 2 gotas da soluo indicadora(ferroin). Na bureta coloque o sal de Mohr e titule at a mudana de colorao (ponto de viragem), a colorao verde-azul passa para castanho. Anote o volume gasto. 10-INTERPRETAO DOS RESULTADOS

10.1-Expresso do resultado DQO (mg/L O2) = (Vb-VaT) x 8000 x M Va Onde: Vat = volume da amostra titulada Vb = volume do branco M= Molaridade do sal de Mohr 8 = miliequivalente do oxignio 1000 = o nmero de mL em um litro Slidos Totais Assunto: Slidos Totais Experimento: Determinao dos slidos totais Objetivo: Determinao dos Slidos Totais no afluente e no efluente do sistema de tratamento. Tempo previsto: 100 minutos Materiais e equipamentos:

Duas cpsulas de porcelana de capacidade 100 mL; cilindro graduado de 100 mL; estufa de at 110 ; dessecador ; balana analtica de preciso ; banho-maria ; mufla de at 600 C. Metodologia Experimental:

A determinao dos slidos totais no afluente e no efluente do sistema de tratamento dar a quantidade de slidos removidos pelo tratamento. Procedimentos: 1. aquea a cpsula a 100 C;

2. esfrie no dessecador; 3. pese, exemplo P1=32,5018g; 4. introduza 100ml de amostra; 5. leve ao banho maria at secar; 6. leve estufa a 100 C; 7. esfrie no dessecador; 8. pese (peso2=P2),exemplo: P2=32,5578; Clculo dos slidos totais: ( P2-P1) x 10.000=mg/l de slidos totais Exemplo: (32,5578-32,5018) x 10.000= 560mg/l 1. Calcine a 600 C a cpsula; 2. Esfrie no dessecador; 3. Pese ( peso3=P3),exemplo:P3=32,5202; Clculo dos slidos fixos: ( P3-P1 )x10.000=mg/l de slidos totais fixos Exemplo: (32,5202-32,5018) x 10.000= 184 mg/l Clculo dos slidos totais volteis: (P2-P3)x10.000=mg/l de slidos totais volteis Exemplo: (32,5578-32,5202) x 10.000=376 mg/l

Resultados e Discusso: O teor de slidos totais fixos (cinzas) no lodo digerido indicar a qualidade do lodo. De maneira bastante aproximada, os slidos volteis do uma idia do teor de slidos orgnicos existentes nos esgotos, assim como os slidos fixos indicam aproximadamente o teor de slidos minerais.