aço h13 propriedades

CARACTERIZAÇÃO METALOGRÁFICA DE UM AÇO AISI H13 POR MEIO DE METALOGRAFIA CONVENCIONAL E CONTRASTE POR INTERFERÊNCIA

DIFERENCIAL (DIC)

E. M. Neves J. Albani

S. Vurobi Jr O. M. Cintho

Rua Euclides da Cunha, 1363 Ap 1307 – CEP 80730-360, Curitiba-PR e-mail: [email protected]

Universidade Estadual de Ponta Grossa – Departamento de Engenharia de Materiais

RESUMO A metalografia convencional e o contraste por interferência diferencial (DIC) podem ser utilizados conjuntamente para a caracterização microestrutural dos aços. O contraste por interferência diferencial (DIC) proporciona a visualização de pequenas variações de relevo em superfícies aparentemente planas, por meio da variação no brilho ou na coloração da imagem, revelando pequenos detalhes da microestrutura. A microscopia eletrônica de varredura pode ser utilizada alternativamente quando os detalhes microestruturais são difíceis de serem determinados apenas por microscopia ótica. Amostras de um aço AISI H13 foram martemperadas, revenidas e posteriormente atacadas com solução de Nital 4%, após preparação metalográfica padrão. As modificações microestruturais causadas pelo processo de martêmpera e pelos vários ciclos de revenimentos aplicados foram analisadas comparativamente através da metalografia convencional, do contraste por interferência diferencial e da microscopia eletrônica de varredura. Medidas de microdureza Vickers também foram realizadas para a avaliação da microestrutura formada. Palavras-chave: microestrutura, filtro Nomarski, aço AISI H13, microdureza Vickers.

INTRODUÇÃO Os aços-ferramenta podem ser divididos em aços-rápidos, aços para trabalho

a quente, aços para trabalho a frio, aços resistentes ao choque, aços de baixa liga

para aplicações especiais, aços para moldagem e aços temperáveis a água (1).

Os aços para trabalho a quente têm sido desenvolvidos para resistir a

combinações de aquecimento, pressão, e abrasão associada com punçonamento,

cisalhamento, ou conformação de metais em altas temperaturas (2,3). Entre eles, os

aços para trabalho a quente ao cromo têm boa resistência ao amolecimento térmico

17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil.

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por causa de seu médio teor de cromo e a adição de elementos formadores de

carbetos tais como molibdênio, tungstênio, e vanádio. O baixo teor de carbono e

total da liga promove tenacidade numa dureza normal de trabalho de 40 a 55 HRC.

O alto teor de tungstênio e molibdênio aumenta a resistência a quente, mas reduz

ligeiramente a tenacidade. Vanádio é adicionado para aumentar a resistência ao

desgaste erosivo em altas temperaturas. Os aços mais usados neste grupo são o

H11, H12 e H13 (3).

O aço H13 é um dos mais populares de todos os aços-ferramenta para

trabalho a quente e é usado para uma infinidade de tipos de ferramentas. A

temperatura de têmpera está situada entre 1000ºC e 1050ºC. O processo de

revenimento possui pico de endurecimento secundário em torno de 510ºC para

máxima dureza e resistência, mas é preferível revenir em temperaturas mais

elevadas com um menor nível de dureza ou resistência, porém com um aumento na

tenacidade e ductilidade (4).

As propriedades mecânicas do aço H13, após os diferentes tratamentos

térmicos em que o aço é submetido, são fortemente influenciadas pela sua

microestrutura, fazendo do exame metalográfico uma necessidade para a perfeita

análise e compreensão destas propriedades (5).

A metalografia convencional dos aços realizada com reagentes de ataque

comuns, tais como nital, picral e o reagente de Vilella, geralmente revela a

microestrutura com um contraste em branco e preto, onde às vezes a distinção entre

alguns microconstituintes pode-se tornar difícil e confusa (6,7).

Métodos óticos, como polarização e contraste por interferência diferencial

(DIC), geram contraste colorido como conseqüência da anisotropia microestrutural

ou das variações na topografia da superfície da amostra analisada. O contraste por

interferência diferencial permite revelar e identificar imperfeições ou irregularidades

na superfície de amostras, invisíveis em microscopia convencional (6,8).

O microscópio equipado com DIC, o sistema Nomarski, utiliza um feixe duplo

de interferência baseado em luz polarizada e dois dispositivos que dividem o feixe

ótico, chamados primas de Wolastonita. Quando o feixe de luz polarizada atinge os

prismas, ele é separado em dois feixes, que são sobrepostos depois de refletidos da

superfície da amostra. Diferenças de relevo na superfície da amostra resultam em

diferenças na extensão do caminho percorrido por cada feixe, o que afeta o grau de

interferência quando os feixes são sobrepostos (9).


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Os dois feixes luminosos, portanto, formam imagens idênticas, porém com um

pequeno desvio no plano de imagem. Como resultado as irregularidades superficiais

são ampliadas e diferenciadas, gerando um contraste colorido que intensifica o

efeito tridimensional aparente (9,10). A Figura 1 ilustra de forma esquemática o

sistema de contraste por interferência diferencial (DIC) (9,10).

Figura 1 – Representação esquemática do sistema de Contraste por Interferência Diferencial (10).

Além dos recursos da microscopia ótica, a microscopia eletrônica de

varredura com contraste por elétrons secundários pode ser utilizada para a melhor

distinção entre as fases presentes na microestrutura dos aços. Para isto, é

necessária a criação de uma topografia na superfície da amostra entre as diferentes

fases, através de ataque químico seletivo (11,12).

No presente trabalho, buscou-se caracterizar qualitativamente a

microestrutura de um aço AISI H13, submetido a tratamentos térmicos de

martêmpera e revenimento. As microestruturas foram analisadas por meio de

metalografia convencional e contraste por interferência diferencial, de forma

comparativa com a microscopia eletrônica de varredura.

MATERIAIS E MÉTODOS

Amostras com dimensões de 10x10mm de um aço AISI H13 foram tratadas

termicamente e posteriormente analisadas. Inicialmente realizou-se o tratamento

térmico de martêmpera em 4 amostras. Para o tratamento de martêmpera, as

amostras foram austenitizadas a 1040º C durante 25 minutos numa atmosfera de


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vácuo. Na seqüência, as amostras foram retiradas do forno e introduzidas

rapidamente num banho de sais fundidos a 330º C, onde permaneceram durante 5

minutos, seguido de resfriamento ao ar. Após martêmpera, quatro das cinco

amostras foram submetidas a tratamentos térmicos de revenimento a 515º C durante

2 horas. Cada uma das quatro amostras foi submetida a uma quantidade de ciclos

de revenimento diferentes, a fim de avaliar as mudanças microestruturais causadas

por cada revenimento. Foram realizados 1, 2, 3 e 4 ciclos de revenimentos, onde

uma amostra foi revenida 1 vezes, a outra 2 vezes e assim sucessivamente.

Após os tratamentos térmicos, as amostras foram embutidas em resina

poliéster, lixadas e polidas com suspensões de alumina 1 e 0,3µm, de acordo com o

procedimento metalográfico padrão. Na seqüência foram atacadas com uma solução

de Nital a 4% durante 3 a 5 minutos.

Na seqüência, as amostras foram observadas em um microscópio óptico

OLYMPUS BX-51 com câmera de vídeo para captura de imagens digitais através do

programa IMAGE PRO-PLUS 5.1, e filtro Nomarski (DIC). As imagens de MEV foram

obtidas com um microscópio eletrônico de varredura SHIMADZU SSX-550.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

As imagens das Figuras 2, 3 e 4 mostram as microestruturas do aço AISI H13

por meio de microscopia ótica convencional, contraste por interferência diferencial e

microscopia eletrônica de varredura, submetido aos diferentes tratamentos térmicos.

A barra nas micrografias indica o aumento das imagens. Na Figura 2, encontram-se

as microestruturas do aço no seu estado recozido e após o tratamento térmico de

martêmpera. Ao analisarmos a imagem da Figura 2(a), observamos uma

microestrutura fortemente atacada pelo reagente, onde estão presentes finas

partículas precipitadas numa matriz ferrítica. Essas finas partículas são os carbetos

presentes na microestrutura do aço. No aço-ferramenta H13 normalmente há três

tipos de carbetos, que são geralmente designados M6C, M23C6 e MC. A letra M

representa coletivamente todos os tipos de átomos de metais (4). Os contornos de

grão da matriz ferrítica não são destacados através da microscopia ótica

convencional, porém na Figura 2(b) com o auxílio do filtro Nomarski, podemos

observar os contornos de grão da ferrita e a presença de certo relevo nos grãos

ferríticos. A imagem de MEV da Figura 2(c), trás em detalhe a microestrutura do aço


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no seu estado recozido, onde podemos observar a presença dos carbetos

precipitados nos grãos de ferrita.

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Figura 2 – Micrografias do aço AISI H13 atacado com Nital 4%: (a) Imagem de microscopia ótica do aço recozido; (b) Imagem de DIC do aço recozido; (c) Imagem de MEV do aço recozido; (d) Imagem de microscopia ótica após martêmpera; (e) Imagem de DIC após martêmpera; (f) Imagem de MEV após martêmpera.

Na Figura 2(d), através de uma imagem de microscopia ótica, observamos a

amostra martemperada, enquanto que na Figura 2(e) observamos a imagem obtida

com auxílio do filtro Nomarski. Os carbetos não dissolvidos durante a etapa de

austenitização controlam a textura da martensita obtida. Dessa forma, a martensita

formada é muito fina, sendo de difícil observação junto ao microscópio ótico (13). O

uso do filtro Nomarski nesse caso, apenas revelou a presença de relevo na amostra,

não destacando os detalhes da martensita. A imagem de MEV da Figura 2(f) ilustra

a martensita formada durante o tratamento de martêmpera. Este processo visa

eliminar a diferença entre a temperatura da superfície e do núcleo da amostra

durante o resfriamento, eliminando ou reduzindo a concentração de tensões

residuais na martensita. A interrupção do resfriamento estabiliza a austenita,

resultando numa maior proporção de austenita retida na temperatura ambiente (2,4),

que pode ser sugerida pelas regiões mais claras nas imagens de microscopia ótica e

DIC, e pelas regiões que não apresentam a forma de ripas da martensita na imagem

de MEV. A quantidade de carbetos presentes na amostra recozida é maior do que


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na amostra martemperada, pois os carbetos fornecem carbono a austenita durante a

etapa de austenitização, para que a austenita atinja os níveis de dureza desejada

após a formação da martensita (13).

As Figuras 3(a), 3(b) e 3(c) mostram as imagens do aço AISI H13 após uma

etapa de revenimento, enquanto que as Figuras 3(d), 3(e) e 3(f) apresentam o aço

após duas etapas de revenimento.

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Figura 3 – Micrografias do aço AISI H13 atacado com Nital 4%: (a) Imagem de microscopia ótica após 1 revenimento; (b) Imagem de DIC após 1 revenimento; (c) Imagem de MEV após 1 revenimento; (d) Imagem de microscopia ótica após 2 revenimentos; (e) Imagem de DIC após 2 revenimentos; (f) Imagem de MEV após 2 revenimentos.

Analisando as imagens da Figura 3, observamos que após uma etapa de

revenimento a microestrutura do aço apresentou-se mais fortemente atacada pelo

reagente, quando comparada com a microestrutura obtida após duas etapas de

revenimento. Pode-se perceber também que a microestrutura apresentada após 1

etapa de revenimento a 515º C apresentou-se com uma aparência mais refinada.

Possivelmente, após a primeira etapa de revenimento houve a decomposição da

austenita retida, que no caso dos aços ferramenta ocorre durante a etapa de

resfriamento após o período de revenimento, dando origem à martensita (2,4,14).

A formação desta martensita durante o resfriamento após o primeiro revenimento faz

com que seja necessária a realização de mais etapas de revenimento, como é de

costume nos aços ferramenta, para que esta martensita formada tenha a sua


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estrutura aliviada (13). A microestrutura apresentada após o segundo ciclo de

revenimento aparenta ter começado a sofrer uma recuperação da matriz ferrítica (14),

como destaca a Figura 3(f). Comparando-se as técnicas de microscopia utilizadas,

observa-se que a diferenciação das microestruturas formadas após 1 e 2 etapas de

revenimentos pode ser realizada através dos métodos de microscopia ótica e DIC,

porém apenas a microscopia eletrônica de varredura proporcionou a retirada de

informações mais contundentes à respeito das microestruturas.

As Figuras 4(a), 4(b) e 4(c) mostram as imagens do aço AISI H13 após três

etapa de revenimento, enquanto que as Figuras 4(d), 4(e) e 4(f) apresentam o aço

após quatro etapas de revenimento.

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Figura 4 – Micrografias do aço AISI H13 atacado com Nital 4%: (a) Imagem de microscopia ótica após 3 revenimentos; (b) Imagem de DIC após 3 revenimentos; (c) Imagem de MEV após 3 revenimentos; (d) Imagem de microscopia ótica após 4 revenimentos; (e) Imagem de DIC após 4 revenimentos; (f) Imagem de MEV após 4 revenimentos. Analisando as Figuras 4(a), 4(b) e 4(c), percebe-se que o processo de

recuperação da matriz ferrítica iniciado no segundo ciclo de revenimento prosseguiu

durante o terceiro revenimento realizado. Pode-se notar a presença de grãos com

formatos mais regulares (14) nesta amostra, evidenciados pelos contornos revelados

com o ataque e destacados pela técnica DIC. A imagem de MEV mostra em detalhe

uma região de contorno de grão da matriz ferrítica. Já as imagens da amostra que

passou pela quarta etapa de revenimento apresentou uma microestrutura mais


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fortemente atacada, quando comparada com a amostra revenida 3 vezes. A amostra

também teve seus contornos de grão revelados como a amostra anterior, porém o

interior dos grãos apresentou uma coloração mais escura, sugerido a presença de

interface entre a matriz ferrítica e alguma outra fase precipitada em seu interior.

Após o revenimento dos aços ferramenta, pode ocorrer o chamado quarto estágio do

revenido, caracterizado pela precipitação fina e dispersa de carbetos na matriz

ferrítica recuperada do aço. Esta precipitação é caracterizada por um pico de dureza

secundária apresentada numa curva de dureza em função da temperatura de

revenimento, ou do número de revenimentos em que aço foi submetido (2,4,13,14). A

Figura 4(f) apresenta em destaque nos círculos a presença de partículas muito finas,

sendo possivelmente carbetos precipitados. A hipótese da precipitação de carbetos

pode ser reforçada através do gráfico da Figura 5, onde se pode observar uma

elevação nos níveis de dureza a partir do quarto revenimento, após a queda de

dureza apresentada devido os três revenimento anteriores. As medidas foram

realizadas em um microdurômetro SHIMADZU HVM. Como a imagem de MEV

mostra, existe a presença de poucos carbetos precipitados, concordando com a

pequena elevação na dureza obtida após o quarto revenimento. Possivelmente a

realização de um quinto revenimento poderia gerar um aumento de dureza adicional.

Figura 5 – Gráfico de microdureza Vickers em função do número de revenimentos realizados no aço

AISI H13.

Com relação às técnicas de microscopia utilizadas, percebe-se que a

microscopia ótica e a técnica de interferência por contraste diferencial (DIC) podem


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ser utilizadas para diferenciar as microestruturas obtidas após cada etapa de

revenimento. Porém, os detalhes finos da microestrutura formada no aço AISI H13

após os revenimentos, são melhores observados com a utilização de técnicas mais

poderosas como a microscopia eletrônica de varredura (MEV). A técnica DIC pode

ser muito útil em amostras que apresentam topografia de superfície mais acentuada

em sua microestrutura, além de destacar bem os contornos de grão quando

atacados.

CONCLUSÃO

Diferentes técnicas de microscopia quando utilizadas em conjunto, podem

auxiliar na caracterização microestrutural dos aços, como o AISI H13.

A técnica de contraste por interferência diferencial (DIC) pode ser uma

ferramenta a mais na caracterização metalográfica via microscopia ótica. Pequenos

detalhes, variações de relevo na superfície da amostra e os contornos de grão

podem ser enfatizados através desta técnica.

Os contornos de grão do aço AISI H13 e os detalhes de relevo após o

tratamento de martêmpera foram bem destacados com o auxílio da técnica DIC.

Porém, os finos detalhes das amostras revenidas só foram bem revelados pelas

imagens de microscopia eletrônica de varredura, devido sua maior capacidade de

resolução.

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METALLOGRAPHIC CHARACTERIZATION OF AN AISI H13 STEEL BY CONVENTIONAL METALLOGRAPHY AND DIFFERENCIAL INTERFERENCE

CONTRAST (DIC)

ABSTRACT

Conventional metallography and differential interference contrast (DIC) can be used concurrently for microstructural characterization of steels. Differential interference contrast (DIC) generates color contrast as a consequence of microstructural anisotropy or small variations in height on an apparently flat surface. By changes in brightness or color of the image this technique discloses small details in the microstructure. Scanning electron microscopy can be used alternatively when


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microstructural features can’t be disclosed only by optical microscopy. Specimens of an AISI H13 steel were martempered and tempered. After standard metallographic preparation, samples were etched with 4% Nital solution. Microstructural modification after martempering and tempering were analyzed in a comparative way by conventional metallography, differential interference contrast and scanning electron microscopy. Vickers microindentation also was utilized for evaluation of the microstructure. Key-words: microstructure, Nomarski system, AISI H13 steel, Vickers microindentation.


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