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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBACENTRO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA E DE ALIMENTOS

TECNOLOGIA DE FABRICAÇÃO DE ÁCIDO SULFURICO E SODA CÁUSTICA

QUÍMICA INDUSTRIAL I TECNOLOGIA DE FARBICAÇÃO DE H2SO4 E NAOH

ÍNDICE

1.0 – ÁCIDO SULFÚRICO

1.1 – PROPRIEDADES ............................................................................. 03

1.2 - EMPREGOS PRINCIPAIS DO ÁCIDO SULFÚRICO ....................... 03

1.3 – FABRICAÇÃO – PROCESSO DAS CÂMARAS DE CHUMBO........ 04

1.3.1 – REAÇÕES ........................................................................... 041.3.2 – FINALIDADES DAS UNIDADES DO PROCESSO ............. 05

1.4 – USTULAÇÃO DA PIRITA ( FeS2) .................................................. 061.4.1 – PREPARAÇÃO DE SO2 A PARTIR DA PIRITA ..................

061.5 – PROCESSO CATALÍTICO ............................................................. 07

1.5.1 – PURIFICAÇÃO E OXIDAÇÃO DO SO2 ................................ 08

1.5.2 – ABSORÇÃO DO SO3 ........................................................... 081.5.3 – INSTALAÇÕES COMPLEMENTARES ................................ 081.5.4 – PRINCIPAIS MATÉRIAS PRIMAS PARA OBTENÇÃO DO

ENXOFRE .............................................................................. 091.5.5 – REAÇÕES QUE LEVAM A FORMAÇÃO DO SO2 ..............

09

2.0 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO

2.1 – PROPRIEDADES ................................................................................. 102.2 – APLICAÇÕES DA SODA .....................................................................

102.3 – MÉTODOS DE OBTENÇÃO ........................................................ 10 À 15

3.0 – CONTROLE DE QUALIDADE

3.1 – ÁCIDO SULFURICO ............................................................................. 15 3.1.1 –DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO.................................

15 3.1.2 –DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO FIXO..................................... 16

3.2 –ÁNALISE DE SALMOURA PARA ELETRÓLISE.................................. 17

PROFº ANTÔNIO BATISTA 2


3.2.1 –DOSAGEM DE CLORETO DE SÓDIO ................................. 17 3.2.2 –DETERMINAÇÃO DE CLORETOS ........................................... 17 3.2.3 –DETERMINAÇÃO DE SULFATO .............................................. 19 3.2.4 –DOSAGEM DE SULFATO ........................................................ 20 3.3 –SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO............................................ 21

3.3.1 –DOSAGEM DE CLORO ATIVO ................................................. 21

1.0 - O ÁCIDO SULFÚRICO(H2SO4)

É o mais importante ácido inorgânico da indústria. Seu consumo serve como índice de progresso industrial de uma nação.

1.1 - Propriedades Principais

a) Líquido incolor, oleoso e corrosivo;b) Densidade - 1,85 g/cm3;c) Tem grande afinidade com a água;d) Agente oxidante e desidratante, principalmente para os compostos orgânicos;e) A ação desidratante é importante na absorção da água formada em processos como nitrificação, esterificação e sulfonação, assegurando alto rendimento aos processos;f) Sua manipulação requer cuidados, pois é bastante perigoso para a pele, mucosas e olhos;g) Água mais ácido, há um forte desprendimento de calor;Nota: Nunca se deve derramar água no ácido.h) Reage com certos metais liberando hidrogênio e o sal correspondente;Ex.: Sn + H2SO4SnSO4 + H2

2Al + 3H2SO4Al2(SO4)3 + 3H2

i) Desidrata os hidratos de carbono, carbonizando-os;Ex.: C12H22O11 + m H2SO412C + mH2SO4 + 11H2Oj) Também desidrata o algodão, papel, madeira e os tecidos, agindo sobre a celulose(C6H10O5) que entra na constituição dessas substâncias.Ex.: (C6H10O5)n + m H2SO46nC + mH2SO4 + 5nH2O

1.2 - Empregos Principais do Ácido Sulfúrico



a) Na agricultura através da fabricação de superfosfatos, usados como fertilizantes;Ex.: Ca3(PO4)2 + 3 H2SO4 + 6H2O 2H3PO4 + 3CaSO4 + 2H2Ob) Na fabricação de açucares a partir de amido;c) Na fabricação de explosivos(trinitrotolueno, trinitrocelulose, trinitroglicerina);d) Na fabricação de sulfato de alumínio;e) Na decapagem de ferro e aço;f) Na refinação de petróleos e óleos minerais.

1.3 - Fabricação - Processo das Câmaras de Chumbo

É o processo mais antigo de fabricação do ácido sulfúrico. O SO2 é usado como uma das matérias-primas, que provém da queima do enxofre ou da ustulação da pirita.

a - Veja esquema:

b - ProcedimentosAs câmaras de chumbo são divididas em três partes:- Torre de Glover;- Câmaras de Chumbo;- Torre de Gay-Lussac.

1.3.1 - Reações3.1 - Torre de GloverReações que ocorrem na parte inferior da Torre de Glover. São

endotérmicas. 2SO2OHONO + H2O2H2SO4 + N2O3



2HNO3H2O + 2NO2 + ½O2

N2O3 + 3SO2 + 3H2O3H2SO4 + N2

Outras reações que ocorrem na Torre: SO2 + NO2 + H2OH2SO4 + NO SO2 + N2O3 + H2OH2SO4 + 2NO HNO + O22N2O3

2SO2 + N2O3 + H2O + O22SO2OHONO(Sulfato Ácido de Nitrosila)

Câmaras de Chumbo

N2O3(g) + H2O2HNO2(Solução) SO2(g) + H2OH2SO3(Solução) 2HNO2(s) + H2SO3(s)H2SO4(s) + 2NO(s) + H2O(liq)

2NO(s)2NO(g)

2NO(g) + ½O2 N2O3(gás)

Torre de Gay-LussacO ácido de alta concentração absorve NO, NO2 e o N2 livre escapa

pela chaminé.2H2SO4 + NO + NO22(NO)HSO4 + H2O(Nitrosação)

O sulfato ácido de nitrosila dissolvido no ácido sulfúrico em excesso é conduzido para a Torre de Glover onde acontece a desnitrificação, isto é, a hidrólise do sulfato ácido de nitrosila. Ex.:

2(NO)HSO4 + H2O2H2SO4 + NO + NO2

1.3.2 - Finalidades das Unidades do Processo

Torre de Glover

a) Concentrar o ácido de 65% a 80%;b) Decompor o sulfato ácido de nitrosila e o ácido nítrico;c) Formar ácido sulfúrico que em parte é para consumo e para a Torre de Gay-Lussac;d) Resfriar os gases para enviar as Câmaras de Chumbo.

Câmaras de Chumbo



a) Oxidação do SO2 a SO3;b) Obtenção do ácido sulfúrico, etc.

Torre de Gay-Lussac

a) Formação da solução nitrosa devido a baixa temperatura e a concentração do ácido;b) Envio da solução nitrosa a Torre de Glover;c) Absorver o NO e NO2 que saem das Câmaras de Chumbo.1.4 - Ustulação da Pirita(FeS2)

- As cinzas descarregadas não contém mais de 2% de enxofre;- A temperatura dos planos varia entre 600 a 160 C;- O eixo e braços são ocos e refrigerados com água circulando em seu interior. O carregamento do forno e o movimento do eixo são efetuados por mecanismos automáticos.

1.4.1 - Preparação do SO2 a partir da Pirita

Minério: - Dureza de 6 a 6,5 na escala de Mohr;- Contém traços de arsênio, cobre, ouro e prata;



- Depósitos: - Espanha; - Noruega; - Suécia; - Alemanha, Brasil(MG), etc...

O processo de preparação do dióxido de enxofre, parte da pirita em dois estados:

- Pirita pulverizada;- Pirita granulada.

A pirita pulverizada é misturada com água a 20%. Neste caso a pirita é conduzida para fornos especiais onde recebe ar sob pressão de modo a agitar a massa, além de manter o processo de combustão.

- A pirita granulada é simplesmente peneirada e conduzida para o forno de ustulação.

1.5 - Processo Catalítico

Fases:a- Pulverização dos gases provenientes da Torre de Ustulação;b- Pré-aquecimento dos gases;c- Oxidação catalítica;d- Resfriamento dos gases na saída catalítica;e- Absorção do SO3 em água com formação de H2SO4.

Descrição:I- O SO2 + ar provenientes da Torre de Ustulação e do sistema de

purificação, entram nos misturadores lavadores(M), onde a mistura é lavada e enriquecida com ar;

II- Passagem para os trocadores de calor, onde atingem 450 C;III- Passagem para a Torre de Síntese onde entram em contato com o

catalisador(V2O5);



IV- Devido a reação, a temperatura aumenta e os gases aquecidos em tubos em forma de U, circulam pelos trocadores de calor onde se resfriam;

V- Da Torre de Síntese o SO3 passa a Torre de Absorção onde é absorvido em H2SO4 de concentração adequada, produzindo H2SO4

concentrado.

Legenda:M - Misturadores Lavadores;S - Trocadores de Calor;TS - Torre de Síntese;A - Torre de Absorção.

1.5.1 - Purificação e Oxidação do SO2

a- Os gases provenientes dos fornos de ustulação trazem impurezas de: trióxido de arsênio, poeiras, etc;b- Nas câmaras de chumbo, basta uma despulverização;c- Os gases com 14% de SO2 vão para os ciclones para uma despulverização;d- Passam para os eletrofiltros a quente;e- Torre de lavagem;f- Passam para eletrofiltros a frio para precipitação eletrostática;g- Passa por uma torre de secagem e trocadores de calor onde adquire a temperatura ideal para a torre de catálise onde há a oxidação.

1.5.2 - Absorção do SO3

- SO3 obtido na torre de catálise é enviado a torre de absorção onde é absorvido em H2SO4 a 80%;- Da torre é resfriado em serpentinas para em seguida ser armazenado.

1.5.3 - Instalações Complementares



I- Da torre de ustulação as cinzas são tratadas para reduzir o teor de enxofre(fica abaixo de 0,10%);II- Da torre de lavagem a água é tratada para reutilização.

1.5.4 - Principais Matérias-primas para obtenção do Enxofre

- Enxofre;- Pirita(FeS2);- Sulfeto de zinco(ZnS);- Sulfato de cálcio(CaSO4).

1,5,5 - Reações que levam a formação do SO2

- S + O2 SO2;- 2FeS2 + 5,5O2 Fe2O3 + 4SO2;- ZnS + 1,5O2 ZNO + SO2;- CaSO4 + 1/2O2 CaO + CO2 + SO2.

Na torre de absorção o SO3 reage com a água produzindo o H2SO4, temperatura de 450 C. Se a temperatura subir para 500 C, o SO3 decompõe-se em SO2 e O2.

Para operar entre essas duas temperaturas usa-se um catalisador para acelerar a reação. Se a substância for sólida, terá de ser bem dividida para aumentar a superfície de contato.

Catalisadores:- Platina, finamente pulverizada. Desvantagens: alto custo

e sensibilidade a impurezas;- Pentóxido de vanádio(V2O5).



2.0 - HIDRÓXIDO DE SÓDIO(NaOH)2.1 – PROPRIEDADES

É um produto solúvel em água produzindo grande desprendimento de calor. Reage com os halogênios. Ex.:

2NaOH + Cl2NaCl + NaClO + H2O(Solução diluída e a frio)

É uma base corrosiva, daí nome soda cáustica . Corrói o tecido animal e vegetal. Corrói até o vidro. No comércio aparece nas formas de bastão e escamas.

A soda cáustica pura é um sólido branco quebradiço que absorve com rapidez a umidade e o dióxido de carbono do ar. É vendida a base do teor de Na2O e contém usualmente 76% deste óxido ou 98% de Na(OH).

2.2 - APLICAÇÕES DA SODA

- Fabricação de sabões;- Matéria-prima de obtenção de sais de sódio;- Reagente para preparação de hidróxidos insolúveis;- Fabricação de papel;- Como, base forte em laboratório e na indústria.

2.3 - MÉTODOS DE OBTENÇÃO

a- Caustificação da soda. Faz-se reagir a quente uma solução de Na2CO3

com cal extinta [Ca(OH)2] em suspensão aquosa.

Na2CO3 + Ca(OH)2CaCO3 + 2NaOH

b- Eletrólise da Solução Saturada de NaCl.



Esquema



Purificação da SalmouraSão eliminados da solução de NaCl: o cálcio, o ferro e o magnésio através

da barrilha e um pouco de soda cáustica. Isto para a soda ser mais pura e consequentemente diminuir o entupimento do diafragma da célula e elevação de tensão. Em alguns casos removem-se os sulfatos por meio de BaCl2.

A salmoura em seguida é estocada e depois aquecida e levada as cubas através de um sistema de bóia de alimentação destinado a manter um nível constante no compartimento do ânodo. Cada célula usa de 3 a 4,5 V. Por isto são ligadas em série para aumentar a voltagem de cada grupo.

Células de Mercúrio: o método de obtenção de cloro e soda numa cuba eletrolítica com cátodo de mercúrio foi descoberto ao mesmo tempo por dois senhores: H. Y. Castner(americano) e K. Kellner(austríaco). Na cuba o mercúrio a salmoura afluente é praticamente decomposta no compartimento chamado eletrolizador entre um ânodo(grafite) e um cátodo móvel(Hg), formando cloro gasoso no ânodo e amálgama de sódio no cátodo.

Reações:

- CÉLULA PRIMÁRIAAnódica:

2Cl-(aq)Cl2(aq) + 2e-

Cl2(aq) Cl2(g)

Catódica: 2Na + (aq) + 2Hg 2NaHg - 2e - Reação Global: 2Na+

(aq) + 2Cl-(aq) + Hg Cl2(g) + 2NaHg

A temperatura da eletrólise é em torno de 65 C e a concentração do NaCl é de 290 g/L.

O amálgama flui continuamente para um segundo compartimento(decomponedor) do amálgama, célula secundária, que se torna um ânodo de um cátodo de ferro ou de grafite num eletrólito de solução de Na(OH). A água injetada é purificada e entra em contracorrente com o amálgama de sódio que forma o H2 e a concentração do NaOH sobe a 40-50 g/litro

A salmoura esgotada(anólito) perde o cloro e depois de restaurada com sal sólido e puro, retorna a célula.

Escolha entre as células a diafragma ou a mercúrio.A célula a Hg, produz NaOH de qualidade superior a 50%. A célula a

diafragma produz um licor cáustico diluído(10%) de soda e 15% de sal não



convertido. Entretanto a célula a Hg consome mais 15% de energia por tonelada de produto.

Reações na Célula Secundária

Anódica:2NaHg 2Na+

(aq) + 2Hg + 2e-

Catódica: 2H 2O + 2e - 2OH - + H 2 Reação Global: 2NaHg + 2H2O2NaOH + 2Hg + H2

Secagem do CloroO cloro que sai do ânodo arrasta bastante água. Inicialmente é resfriado

para condensar o vapor d’água.Depois é seco num purificador a ácido sulfúrico. Até a torre, o cloro deve

ser conduzido em material resistente, como poliéster, ou cloreto de polivinilo, ou outro análogo.

Compressão e Liquefação do CloroO cloro seco é comprimido. O calor de compressão é removido e o gás é

condensado e em seguida estocado. Este cloro é usado para fabricação de derivados do cloro, orgânicos ou inorgânicos.

HidrogênioO hidrogênio é transformado em outros compostos tais como: HCl, NH3,

etc.

Hipoclorito de CálcioReação de formação:Ca(OH)2 + Cl2CaOCl2 + H2O

Absorve o CO2, dando:2CaCl(OCl) + CO2 + H2OCaCl2 + CaCO3 + 2HClO

2HClO2HCl + O2

Reação em repouso:2CaCl(OCl)2CaCl2 + O2

Para o cloro:Cl2 + H2OHOCl + HCl

Hipoclorito de SódioCl2 + 2NaOHNaCl + H2O + NaOCl

Fluxograma para Fabricação de Soda Cáustica

PROFº ANTÔNIO BATISTA

Preparação da Salmoura(310 g/L)

Tanque de Dosagem(Soda, Barrilha e BaCl2)DecantadorFiltração

Correção de pHAplicação de ácido para reduzir pH de (9-10) para 4 e 5Célula de Hg e TitânioCélula Secundária

Água DesmineralizadaSolução de SodaEvaporadoresEscamadeirasEmbalagem

T=65 CVoltagem=4-5 VAmperagem=110.000 A CloroResfriamentoDesidratação

Abaixamento de Temperatura para -12 CH2Tanque

Solução para reagir com o cloro e formar hipoclorito(p/venda)

DesgaseificaçãoSalmoura(260 g/L) Impurezas: Fe, Ca, Mg e SO4

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No reator queima o H2 em presença do cloro e água. para formar HCl.

Para o enchimento dos cilindros, usa-se um compressor cujo ar é desumidificado para comprimir o cloro e carregar os cilindros.

A barrilha usada no tratamento da salmoura é produzida com CO2

proveniente das dornas da destilaria com soda cáustica.

PROFº ANTÔNIO BATISTA

H2

Cl

HClReator

Armazenamento

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3.0 – CONTROLE DE QUALIDADE

3.1. ÁCIDO SULFURICO

3.1.1 – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO

ObjetivoConhecer o teor de H2SO4 em uma amostra de ácido sulfúrico, através de

uma titulação acidimétrica direta.Aparelhagem Pipetas de 10ml e de 50ml; pêra de borracha; erlenmeyer de 250ml;

proveta de graduada de 50ml; bureta de 50ml.ReagentesSolução de NaOH; solução alcoólica de vermelho de metila a 0,1%; ácido

nítrico 1N; amostra de análise.

ORDEM DE EXECUÇÃO 1. Pipete, através de pêra de borracha, 10ml da amostra, transfira para um

balão volumétrico de 500ml, complete o volume com água destilada até a marca e homogeneize a solução.

2. Pipete 50ml da solução acima ( 1ml da amostra original), transfira para um erlenmeyer de 250ml, adicione 50ml de água destilada e 2 gotas de vermelho de metila.

3. Titule, agora , com solução de NaOH 1N, até a mudança da cor vermelha do indicador para amarela.

4. Calcule o teor de H2SO4, na amostra, em peso por volume, pela expressão:

% H2SO4 = NaOH 1N x 4.9.

Notas – 1) Caso deseje expressar a concentração em peso por peso, determine a densidade (pelo areômetro ou psicrômetro ), calcule o peso de 100ml da amostra e afira convenientemente o resultado.

2) Ajuste a normalidade de NaOH, titulando a solução com ácido 1N, cuja normalidade foi rigorosamente determinada com Na2 CO3 p.a., seco a 270ºC.



3.1.2- DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO FIXO

Objetivo Determinar a quantidade de resíduo fixo à temperatura inferior a 800ºC,

em uma amostra de ácido sulfúrico técnico.Aparelhagem Cápsula de platina de 100ml; chapa elétrica; mufla elétrica; pipeta de

50ml; pêra de borracha; dessecador; balança analítica.ReagenteAmostra em estudo.

ORDEM DE EXECUÇÃO1. Coloque, através de uma pipeta (use pêra de borracha para aspirar), 50ml do

ácido sulfúrico técnico em cápsula de platina, previamente tarada.2. Evapore em chapa elétrica, com aquecimento branco, até secagem total da

amostra.3. Leve a cápsula com o resíduo para um forno elétrico, à temperatura inferior

a 800ºC, deixando permanecer aí por 5 minutos.4. Transfira a cápsula para um dessecador e, após frio, pese (reservando o

resíduo para a determinação do ferro).5. Calcule o teor de resíduo, em peso por volume, como segue: %resíduo fixo = (A-B) x2.Onde:A= peso da cápsula + resíduo:B= peso da cápsula vazia.

Nota – Desejando expressar o resultado em peso por peso, divida o valor percentual encontrado pelo produto da concentração em H2 SO4 pela densidade da amostra ( tal valor deve ser inferior a 0,05%, de acordo com a A. B.N.T.).

3.2 ANÁLISES DE SALMOURA PARA ELETRÓLISE – ANÁLISE DE SODA CÁUSTICA

3.2.1. DOSAGEM DE CLORETO DE SÓDIO



ObjetivoDeterminar a eficiência da eletrólise pelo conhecimento da quantidade de

cloreto de sódio que não se decompôs.Aparelhagem, reagentes e processo analíticoOs mesmos descritos na dosagem de cloretos no sal de cozinha.

3.2.2 – DETERMINAÇÃO DE CLORETOSObjetivoConhecer a quantidade de cloretos no sal de modo a permitir o cálculo do

grau de pureza (teor de cloreto de sódio) da amostra em estudo.AparelhagemBalança analítica; balão volumétrico de 100ml; bureta de 50ml; suporte de

ferro e garras para buretas.ReagentesNitrato mercúrico 0,1N; solução de nitroprussiato de sódio a 10%

(indicador); amostra do sal em estudo, ácido nítrico 1:3.ORDEM DE EXECUÇÃO1. Pese 1 a 2 g de amostra (anote exatamente o peso tomado) em balança

analítica; transfira para um balão volumétrico de 100ml, dissolva o sal em água destilada, complete o volume até a marca, e homogeneize a solução.

2. Pipete 10ml da solução (um décimo do peso inicial da amostra), transfira para um erlenmeyer de 250ml, junte 1ml de HNO3 1:3, dilua até 100ml, com água destilada, e adicione 1ml do indicador nitroprussionato de sódio.

3. Titule, agora, com uma solução de Hg(NO3) 2 0,1N, lentamente, contra fundo escuro e sob agitação moderada, até o aparecimento de uma leve turvação permanente.

4. Calcule o teor de cloretos do sal, pela expressão:%cloreto = A x 0,3546

-------------- , g em que:

A = ml Hg(NO3)2 0,1N gastos na titulação;0,3546 = equivalente de cloreto, aferido a valores percentuais;g = peso da amostra usada para a titulação.

Nota – A solução de nitroprussionato de sódio Na2[Fe(NO)(CN)5] deve ser guardada em frasco escuro.



INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS E CÁLCULOS1. Considere o SO3 como estando combinado ao CaO, formando sulfato de

cálcio. Assim, com os resultados obtidos, verifique a relação estequiométrica de ambos:

Se o SO3 estiver em excesso, considere tal excesso combinado na forma de sulfato de sódio.

Se o CaO estiver em excesso, considere o que exceder na forma de cloreto de cálcio. Calcule, pois, a quantidade de cloretos que se acha combinada ao excesso de cálcio.

2. Considere o MgO como estando combinado na forma de cloreto de magnésio. Calcule igualmente a quantidade de cloretos combinada ao magnésio.

3. Subtraia do teor de cloretos totais as quantidades de cloretos combinados ao excesso de CaO e ao MgO.

Considere a diferença como sendo o teor de cloreto, combinado ao excesso de CaO na forma de cloreto de sódio.4. Calcule, por fim, a pureza do sal, em percentagem de NaCl, pela expressão:

% NaCl = D x 1,648,onde: D = % de cloretos (totais) – cloreto combinado ao excesso de CaO + % cloreto combinado de MgO; 1,648 = fator de transformação de cloreto para cloreto de sódio.

3.2.3. DETERMINAÇÃO DE SULFATO

ObjetivoConhecer o teor de sulfato (expresso como SO3) que impurifica o sal de

cozinha.Aparelhagem



Balão volumétrico de 200ml; béquer de 400 e de 100ml; chapa elétrica; bico de gás; banho-maria; funil; papel de filtro de filtração lenta; cadinho de porcelana; balança analítica.

ReagentesCloreto de bário a 10%; ácido clorídrico concentrado; solução preparada

no item I de determinação de cloretos.

ORDEM DE EXCECUÇÃO1. Complete o volume até a marca (2litros) da solução obtida no item 3 da

determinação do insolúvel e homogeneize bem (solução mãe).2. Meça, e, balão volumétrico, exatamente 200ml da solução-mãe (5g de

amostra) da determinação anterior, transfira-os para um béquer de 400ml e adicione, gota a gota, HCl concentrado até que o meio se torne ácido.

3. Coloque o béquer com a solução em chapa elétrica e, simultaneamente, aqueça, em outro béquer de 100ml, uma solução de BaCl2 a 10%.

4. Quando ambas as soluções estiverem fervendo, verta 10ml da solução de BaCl2 sobre a solução em análise e deixe sob fervura por mais 10 minutos.

5. Após isto, transfira o béquer de 400ml para um banho-maria, deixe em digestão para deposição do precipitado e filtre em papel adequado, tendo o cuidado de passar o precipitado completamente para o papel de filtro.

6. Lave o precipitado com água quente até que 10 gotas do filtrado não dêem mais turvação com o AgNO3 0,1N

7. Transfira o papel de filtro com precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado: seque-o, calcine-o à chama do bico a gás, resfrie-o em dessecador e pese-o.

8. Calcule a percentagem de sulfatos (expressa como anidrido sulfúrico na amostra como segue:

%SO3 = (A –B) x 8,86em que:

A = peso do cadinho + precipitado de BaSO4;B = peso do cadinho vazio6,86 = fator de transformação de BaSO4 para SO3, multiplicado por 20 ( a

fim de obter percentual).Nota: O resultado pode ser expresso como SO4

=. Neste caso teremos:%SO4

= = (A –B) x 8,23

3.2.4. DOSAGEM DE SULFATO PROFº ANTÔNIO BATISTA 20


ObjetivoDeterminar o teor de sulfato que impurifica a soda.AparelhagemPipeta volumétrica de 5ml e demais aparelhos,(dosagem de sulfato), exceto o balão volumétrico de 200ml.ReagentesOs mesmos da dosagem de sulfato.

ORDEM DE EXECUÇÃO1- Pipete 5ml da solução de soda (cuidado), transfira para um béquer de 250ml,

acidifique com ácido clorídrico concentrado (use fenolftaleina como indicador) e proceda como preconizado a partir do item 3, da dosagem de sulfato no sal de cozinha.

2- Calcule o teor de sulfato(como SO42-) = (A-B) x82.3

Onde:A = peso do cadinho + precipitado de Ba SO4:B = peso do cadinho vazio:82.3 = fator de transformação de Ba SO4 para SO4

=, multiplicado por 200 (aferição de g/l).

3.3- SOLUÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO

3.3.1 - DOSAGEM DO CLORO ATIVOObjetivoAvaliar o “poder de alvejamento” e o “poder bactericida” de uma solução

de NaClO para fins industriais.



AparelhagemPipetas de 50ml e 10ml: balão volumétrico de 500ml; proveta graduada de

100ml, erlenmeyer de 250ml.Reagentes

Ácido acético 1:4; solução de iodeto de potássio a 4%; solução de tiossulfato de sódio 0,1N; solução de amido a 0,5%; amostra em estudo.ORDEM DE EXECUÇÃO

1- Pipete 50ml da amostra, transfira para balão volumétrico de 500ml, dilua com água destilada até a marca e homogeneize a solução.

2- Pipete 10ml da solução recém-preparada (1ml da amostra original) e transfira-os para um erlenmeyer de 250ml, contendo 100ml de solução de KI a 45.

3- Junte 20ml de ácido acético 1:4 e, através de uma bureta, adicione Na2S2O3, 0,1N até a cor amarelo-claro.

4- Adicione agora 5ml da solução de amido e prossiga a titulação até que desapareça a cor azul-violácea.

5- Calcule a percentagem de cloro ativo, na amostra, como segue:% cloro ativo = (ml Na2S2O3 0,1N x 0,3546) gramas de Cl2 por 100ml de solução.Nota – Caso deseje expressar a concentração em peso, divida o valor encontrado acima pela densidade da solução original de hipoclorito (determine-a através de aerômetro ou psicrômetro ). A A.B.N.T. estabelece um mínimo permissível de 10% (peso por peso).

BIBLIOGRAFIA- Indústrias de Processos Químicos – Shreve- Controle Químico de Qualidade – Jesus Miguel Tajara Adad


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