ÁCIDO SULFÚRICO - Ms. Petrucio Tenorio ?· Web viewReações que ocorrem na parte inferior da Torre…

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<p>CIDO SULFRICO</p> <div><p>QUMICA INDUSTRIAL I TECNOLOGIA DE FARBICAO DE H2SO4 E NAOH</p></div> <p>UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA</p> <p>CENTRO DE TECNOLOGIA</p> <p>DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUMICA E DE ALIMENTOS</p> <p>TECNOLOGIA DE FABRICAO DE CIDO SULFURICO E SODA CUSTICA</p> <p>NDICE</p> <p>1.0 CIDO SULFRICO</p> <p>1.1 PROPRIEDADES ............................................................................. 03</p> <p>1.2 - EMPREGOS PRINCIPAIS DO CIDO SULFRICO ....................... 03</p> <p>1.3 FABRICAO PROCESSO DAS CMARAS DE CHUMBO........ 04</p> <p>1.3.1 REAES ........................................................................... 04</p> <p>1.3.2 FINALIDADES DAS UNIDADES DO PROCESSO ............. 05</p> <p>1.4 USTULAO DA PIRITA ( FeS2) .................................................. 06</p> <p>1.4.1 PREPARAO DE SO2 A PARTIR DA PIRITA .................. 06</p> <p>1.5 PROCESSO CATALTICO ............................................................. 07</p> <p>1.5.1 PURIFICAO E OXIDAO DO SO2 ................................ 08</p> <p>1.5.2 ABSORO DO SO3 ........................................................... 08</p> <p>1.5.3 INSTALAES COMPLEMENTARES ................................ 08</p> <p>1.5.4 PRINCIPAIS MATRIAS PRIMAS PARA OBTENO DO ENXOFRE .............................................................................. 09</p> <p>1.5.5 REAES QUE LEVAM A FORMAO DO SO2 .............. 09</p> <p>2.0 HIDRXIDO DE SDIO</p> <p>2.1 PROPRIEDADES ................................................................................. 10</p> <p>2.2 APLICAES DA SODA ..................................................................... 10</p> <p>2.3 MTODOS DE OBTENO ........................................................ 10 15</p> <p>3.0 CONTROLE DE QUALIDADE</p> <p>3.1 CIDO SULFURICO ............................................................................. 15</p> <p> 3.1.1 DETERMINAO DA CONCENTRAO................................. 15</p> <p> 3.1.2 DETERMINAO DO RESDUO FIXO..................................... 16</p> <p>3.2 NALISE DE SALMOURA PARA ELETRLISE.................................. 17 </p> <p> 3.2.1 DOSAGEM DE CLORETO DE SDIO ................................. 17</p> <p> 3.2.2 DETERMINAO DE CLORETOS ........................................... 17</p> <p> 3.2.3 DETERMINAO DE SULFATO .............................................. 19</p> <p> 3.2.4 DOSAGEM DE SULFATO ........................................................ 20</p> <p> 3.3 SOLUO DE HIPOCLORITO DE SDIO............................................ 21</p> <p> 3.3.1 DOSAGEM DE CLORO ATIVO ................................................. 21</p> <p>1.0 - O CIDO SULFRICO(H2SO4)</p> <p> o mais importante cido inorgnico da indstria. Seu consumo serve como ndice de progresso industrial de uma nao.</p> <p>1.1 - Propriedades Principais</p> <p>a) Lquido incolor, oleoso e corrosivo;</p> <p>b) Densidade - 1,85 g/cm3;</p> <p>c) Tem grande afinidade com a gua;</p> <p>d) Agente oxidante e desidratante, principalmente para os compostos orgnicos;</p> <p>e) A ao desidratante importante na absoro da gua formada em processos como nitrificao, esterificao e sulfonao, assegurando alto rendimento aos processos;</p> <p>f) Sua manipulao requer cuidados, pois bastante perigoso para a pele, mucosas e olhos;</p> <p>g) gua mais cido, h um forte desprendimento de calor;</p> <p>Nota: Nunca se deve derramar gua no cido.</p> <p>h) Reage com certos metais liberando hidrognio e o sal correspondente;</p> <p>Ex.: Sn + H2SO4(SnSO4 + H2</p> <p>2Al + 3H2SO4(Al2(SO4)3 + 3H2</p> <p>i) Desidrata os hidratos de carbono, carbonizando-os;</p> <p>Ex.: C12H22O11 + m H2SO4(12C + mH2SO4 + 11H2O</p> <p>j) Tambm desidrata o algodo, papel, madeira e os tecidos, agindo sobre a celulose(C6H10O5) que entra na constituio dessas substncias.</p> <p>Ex.: (C6H10O5)n + m H2SO4(6nC + mH2SO4 + 5nH2O</p> <p>1.2 - Empregos Principais do cido Sulfrico</p> <p>a) Na agricultura atravs da fabricao de superfosfatos, usados como fertilizantes;</p> <p>Ex.: Ca3(PO4)2 + 3 H2SO4 + 6H2O (2H3PO4 + 3CaSO4 + 2H2O</p> <p>b) Na fabricao de aucares a partir de amido;</p> <p>c) Na fabricao de explosivos(trinitrotolueno, trinitrocelulose, trinitroglicerina);</p> <p>d) Na fabricao de sulfato de alumnio;</p> <p>e) Na decapagem de ferro e ao;</p> <p>f) Na refinao de petrleos e leos minerais.</p> <p>1.3 - Fabricao - Processo das Cmaras de Chumbo</p> <p> o processo mais antigo de fabricao do cido sulfrico. O SO2 usado como uma das matrias-primas, que provm da queima do enxofre ou da ustulao da pirita.</p> <p>a - Veja esquema:</p> <p>b - Procedimentos</p> <p>As cmaras de chumbo so divididas em trs partes:</p> <p>- Torre de Glover;</p> <p>- Cmaras de Chumbo;</p> <p>- Torre de Gay-Lussac.</p> <p>1.3.1 - Reaes</p> <p>3.1 - Torre de Glover</p> <p>Reaes que ocorrem na parte inferior da Torre de Glover. So endotrmicas.</p> <p> 2SO2OHONO + H2O(2H2SO4 + N2O3</p> <p> 2HNO3(H2O + 2NO2 + O2</p> <p> N2O3 + 3SO2 + 3H2O(3H2SO4 + N2</p> <p>Outras reaes que ocorrem na Torre:</p> <p> SO2 + NO2 + H2O(H2SO4 + NO</p> <p> SO2 + N2O3 + H2O(H2SO4 + 2NO</p> <p> HNO + O2(2N2O3</p> <p> 2SO2 + N2O3 + H2O + O2(2SO2OHONO(Sulfato cido </p> <p>de Nitrosila)</p> <p>Cmaras de Chumbo</p> <p> N2O3(g) + H2O(2HNO2(Soluo)</p> <p> SO2(g) + H2O(H2SO3(Soluo)</p> <p> 2HNO2(s) + H2SO3(s)(H2SO4(s) + 2NO(s) + H2O(liq)</p> <p> 2NO(s)(2NO(g)</p> <p> 2NO(g) + O2( N2O3(gs)</p> <p>Torre de Gay-Lussac</p> <p>O cido de alta concentrao absorve NO, NO2 e o N2 livre escapa pela chamin.</p> <p>2H2SO4 + NO + NO2(2(NO)HSO4 + H2O(Nitrosao)</p> <p>O sulfato cido de nitrosila dissolvido no cido sulfrico em excesso conduzido para a Torre de Glover onde acontece a desnitrificao, isto , a hidrlise do sulfato cido de nitrosila. Ex.:</p> <p>2(NO)HSO4 + H2O(2H2SO4 + NO + NO2</p> <p>1.3.2 - Finalidades das Unidades do Processo</p> <p> Torre de Glover</p> <p>a) Concentrar o cido de 65% a 80%;</p> <p>b) Decompor o sulfato cido de nitrosila e o cido ntrico;</p> <p>c) Formar cido sulfrico que em parte para consumo e para a Torre de Gay-Lussac;</p> <p>d) Resfriar os gases para enviar as Cmaras de Chumbo.</p> <p> Cmaras de Chumbo</p> <p>a) Oxidao do SO2 a SO3;</p> <p>b) Obteno do cido sulfrico, etc.</p> <p> Torre de Gay-Lussac</p> <p>a) Formao da soluo nitrosa devido a baixa temperatura e a concentrao do cido;</p> <p>b) Envio da soluo nitrosa a Torre de Glover;</p> <p>c) Absorver o NO e NO2 que saem das Cmaras de Chumbo.</p> <p>1.4 - Ustulao da Pirita(FeS2)</p> <p>- As cinzas descarregadas no contm mais de 2% de enxofre;</p> <p>- A temperatura dos planos varia entre 600 a 160 C;</p> <p>- O eixo e braos so ocos e refrigerados com gua circulando em seu interior. O carregamento do forno e o movimento do eixo so efetuados por mecanismos automticos.</p> <p>1.4.1 - Preparao do SO2 a partir da Pirita</p> <p>Minrio:- Dureza de 6 a 6,5 na escala de Mohr;</p> <p>- Contm traos de arsnio, cobre, ouro e prata;</p> <p>- Depsitos: - Espanha;</p> <p> - Noruega;</p> <p> - Sucia;</p> <p> - Alemanha, Brasil(MG), etc...</p> <p>O processo de preparao do dixido de enxofre, parte da pirita em dois estados:</p> <p>- Pirita pulverizada;</p> <p>- Pirita granulada.</p> <p>A pirita pulverizada misturada com gua a 20%. Neste caso a pirita conduzida para fornos especiais onde recebe ar sob presso de modo a agitar a massa, alm de manter o processo de combusto.</p> <p>- A pirita granulada simplesmente peneirada e conduzida para o forno de ustulao.</p> <p>1.5 - Processo Cataltico</p> <p>Fases:</p> <p>a- Pulverizao dos gases provenientes da Torre de Ustulao;</p> <p>b- Pr-aquecimento dos gases;</p> <p>c- Oxidao cataltica;</p> <p>d- Resfriamento dos gases na sada cataltica;</p> <p>e- Absoro do SO3 em gua com formao de H2SO4.</p> <p>Descrio:</p> <p>I- O SO2 + ar provenientes da Torre de Ustulao e do sistema de purificao, entram nos misturadores lavadores(M), onde a mistura lavada e enriquecida com ar;</p> <p>II- Passagem para os trocadores de calor, onde atingem 450 C;</p> <p>III- Passagem para a Torre de Sntese onde entram em contato com o catalisador(V2O5);</p> <p>IV- Devido a reao, a temperatura aumenta e os gases aquecidos em tubos em forma de U, circulam pelos trocadores de calor onde se resfriam;</p> <p>V- Da Torre de Sntese o SO3 passa a Torre de Absoro onde absorvido em H2SO4 de concentrao adequada, produzindo H2SO4 concentrado.</p> <p>Legenda:</p> <p>M - Misturadores Lavadores;</p> <p>S - Trocadores de Calor;</p> <p>TS - Torre de Sntese;</p> <p>A - Torre de Absoro.</p> <p>1.5.1 - Purificao e Oxidao do SO2</p> <p>a- Os gases provenientes dos fornos de ustulao trazem impurezas de: trixido de arsnio, poeiras, etc;</p> <p>b- Nas cmaras de chumbo, basta uma despulverizao;</p> <p>c- Os gases com 14% de SO2 vo para os ciclones para uma despulverizao;</p> <p>d- Passam para os eletrofiltros a quente;</p> <p>e- Torre de lavagem;</p> <p>f- Passam para eletrofiltros a frio para precipitao eletrosttica;</p> <p>g- Passa por uma torre de secagem e trocadores de calor onde adquire a temperatura ideal para a torre de catlise onde h a oxidao.</p> <p>1.5.2 - Absoro do SO3</p> <p>- SO3 obtido na torre de catlise enviado a torre de absoro onde absorvido em H2SO4 a 80%;</p> <p>- Da torre resfriado em serpentinas para em seguida ser armazenado.</p> <p>1.5.3 - Instalaes Complementares</p> <p>I- Da torre de ustulao as cinzas so tratadas para reduzir o teor de enxofre(fica abaixo de 0,10%);</p> <p>II- Da torre de lavagem a gua tratada para reutilizao.</p> <p>1.5.4 - Principais Matrias-primas para obteno do Enxofre</p> <p>- Enxofre;</p> <p>- Pirita(FeS2);</p> <p>- Sulfeto de zinco(ZnS);</p> <p>- Sulfato de clcio(CaSO4).</p> <p>1,5,5 - Reaes que levam a formao do SO2</p> <p>- S + O2 ( SO2;</p> <p>- 2FeS2 + 5,5O2 ( Fe2O3 + 4SO2;</p> <p>- ZnS + 1,5O2 ( ZNO + SO2;</p> <p>- CaSO4 + 1/2O2 ( CaO + CO2 + SO2.</p> <p>Na torre de absoro o SO3 reage com a gua produzindo o H2SO4, temperatura de 450 C. Se a temperatura subir para 500 C, o SO3 decompe-se em SO2 e O2.</p> <p>Para operar entre essas duas temperaturas usa-se um catalisador para acelerar a reao. Se a substncia for slida, ter de ser bem dividida para aumentar a superfcie de contato.</p> <p>Catalisadores:</p> <p>- Platina, finamente pulverizada. Desvantagens: alto custo e sensibilidade a impurezas;</p> <p> Pentxido de vandio(V2O5).</p> <p>2.0 - HIDRXIDO DE SDIO(NaOH)</p> <p>2.1 PROPRIEDADES</p> <p> um produto solvel em gua produzindo grande desprendimento de calor. Reage com os halognios. Ex.:</p> <p>2NaOH + Cl2(NaCl + NaClO + H2O(Soluo diluda e a frio)</p> <p> uma base corrosiva, da nome soda custica . Corri o tecido animal e vegetal. Corri at o vidro. No comrcio aparece nas formas de basto e escamas.</p> <p>A soda custica pura um slido branco quebradio que absorve com rapidez a umidade e o dixido de carbono do ar. vendida a base do teor de Na2O e contm usualmente 76% deste xido ou 98% de Na(OH).</p> <p>2.2 - APLICAES DA SODA</p> <p>- Fabricao de sabes;</p> <p>- Matria-prima de obteno de sais de sdio;</p> <p>- Reagente para preparao de hidrxidos insolveis;</p> <p>- Fabricao de papel;</p> <p>- Como, base forte em laboratrio e na indstria.</p> <p>2.3 - MTODOS DE OBTENO</p> <p>a- Caustificao da soda. Faz-se reagir a quente uma soluo de Na2CO3 com cal extinta [Ca(OH)2] em suspenso aquosa.</p> <p>Na2CO3 + Ca(OH)2(CaCO3 + 2NaOH</p> <p>b- Eletrlise da Soluo Saturada de NaCl.</p> <p>Esquema</p> <p>Purificao da Salmoura</p> <p>So eliminados da soluo de NaCl: o clcio, o ferro e o magnsio atravs da barrilha e um pouco de soda custica. Isto para a soda ser mais pura e consequentemente diminuir o entupimento do diafragma da clula e elevao de tenso. Em alguns casos removem-se os sulfatos por meio de BaCl2.</p> <p>A salmoura em seguida estocada e depois aquecida e levada as cubas atravs de um sistema de bia de alimentao destinado a manter um nvel constante no compartimento do nodo. Cada clula usa de 3 a 4,5 V. Por isto so ligadas em srie para aumentar a voltagem de cada grupo.</p> <p>Clulas de Mercrio: o mtodo de obteno de cloro e soda numa cuba eletroltica com ctodo de mercrio foi descoberto ao mesmo tempo por dois senhores: H. Y. Castner(americano) e K. Kellner(austraco). Na cuba o mercrio a salmoura afluente praticamente decomposta no compartimento chamado eletrolizador entre um nodo(grafite) e um ctodo mvel(Hg), formando cloro gasoso no nodo e amlgama de sdio no ctodo.</p> <p>Reaes:</p> <p>- CLULA PRIMRIA</p> <p>Andica:</p> <p>2Cl-(aq)(Cl2(aq) + 2e-</p> <p>Cl2(aq) (Cl2(g)</p> <p>Catdica:</p> <p>2Na+(aq) + 2Hg(2NaHg - 2e-</p> <p>Reao Global: 2Na+(aq) + 2Cl-(aq) + Hg( Cl2(g) + 2NaHg</p> <p>A temperatura da eletrlise em torno de 65 C e a concentrao do NaCl de 290 g/L.</p> <p>O amlgama flui continuamente para um segundo compartimento(decomponedor) do amlgama, clula secundria, que se torna um nodo de um ctodo de ferro ou de grafite num eletrlito de soluo de Na(OH). A gua injetada purificada e entra em contracorrente com o amlgama de sdio que forma o H2 e a concentrao do NaOH sobe a 40-50 g/litro</p> <p>A salmoura esgotada(anlito) perde o cloro e depois de restaurada com sal slido e puro, retorna a clula.</p> <p>Escolha entre as clulas a diafragma ou a mercrio.</p> <p>A clula a Hg, produz NaOH de qualidade superior a 50%. A clula a diafragma produz um licor custico diludo(10%) de soda e 15% de sal no </p> <p>convertido. Entretanto a clula a Hg consome mais 15% de energia por tonelada de produto.</p> <p>Reaes na Clula Secundria</p> <p>Andica:</p> <p>2NaHg(2Na+(aq) + 2Hg + 2e-</p> <p>Catdica:</p> <p>2H2O + 2e-(2OH- + H2</p> <p>Reao Global: 2NaHg + 2H2O(2NaOH + 2Hg + H2</p> <p>Secagem do Cloro</p> <p>O cloro que sai do nodo arrasta bastante gua. Inicialmente resfriado para condensar o vapor dgua.</p> <p>Depois seco num purificador a cido sulfrico. At a torre, o cloro deve ser conduzido em material resistente, como polister, ou cloreto de polivinilo, ou outro anlogo.</p> <p>Compresso e Liquefao do Cloro</p> <p>O cloro seco comprimido. O calor de compresso removido e o gs condensado e em seguida estocado. Este cloro usado para fabricao de derivados do cloro, orgnicos ou inorgnicos.</p> <p>Hidrognio</p> <p>O hidrognio transformado em outros compostos tais como: HCl, NH3, etc.</p> <p>Hipoclorito de Clcio(Reao de formao:</p> <p>Ca(OH)2 + Cl2(CaOCl2 + H2O</p> <p>Absorve o CO2, dando:</p> <p>2CaCl(OCl) + CO2 + H2O(CaCl2 + CaCO3 + 2HClO</p> <p>2HClO(2HCl + O2</p> <p>Reao em repouso:</p> <p>2CaCl(OCl)(2CaCl2 + O2</p> <p>Para o cloro:</p> <p>Cl2 + H2O(HOCl + HCl</p> <p>Hipoclorito de Sdio</p> <p>Cl2 + 2NaOH(NaCl + H2O + NaOCl</p> <p>Fluxograma para Fabricao de Soda Custica</p> <p>No reator queima o H2 em presena do </p> <p>cloro e gua. para formar HCl.</p> <p>Para o enchimento dos cilindros, usa-se um compressor cujo ar desumidificado para comprimir o cloro e carregar os cilindros.</p> <p>A barrilha usada no tratamento da salmoura produzida com CO2 proveniente das dornas da destilaria com soda custica.</p> <p>3.0 CONTROLE DE QUALIDADE</p> <p>3.1. CIDO SULFURICO</p> <p>3.1.1 DETERMINAO DA CONCENTRAO</p> <p>Objetivo</p> <p>Conhecer o teor de H2SO4 em uma amostra de cido sulfrico, atravs de uma titulao acidimtrica direta.</p> <p>Aparelhagem </p> <p>Pipetas de 10ml e de 50ml; pra de borracha; erlenmeyer de 250ml; proveta de graduada de 50ml; bureta de 50ml.</p> <p>Reagentes</p> <p>Soluo de NaOH; soluo alcolica de vermelho de metila a 0,1%; cido ntrico 1N; amostra de anlise.</p> <p>ORDEM DE EXECUO </p> <p>1. Pipete, atravs de pra de borracha, 10ml da amostra, transfira para um balo volumtrico de 500ml, complete o volume com gua destilada at a marca e homogeneize a soluo.</p> <p>2. Pipete 50ml da soluo acima ( 1ml da amostra original), transfira para um erlenmeyer de 250ml, adicione 50ml de gua destilada e 2 gotas de vermelho de metila.</p> <p>3. Titule, agora , com soluo de NaOH 1N, at a mudana da cor vermelha do indicador para amarela.</p> <p>4. Calcule o teor de H2SO4, na amostra, em peso por volume, pela expresso:</p> <p> % H2SO4 = NaOH 1N x 4.9.</p> <p>Notas 1) Caso deseje expressar a concentrao em peso por peso, determine a densidade (pelo aremetro ou psicrmetro ), calcule o peso de 100ml da amostra e afira convenientemente o resultado.</p> <p>2) Ajuste a normalidade de NaOH, titulando a soluo com cido 1N, cuja normalidade foi rigorosamente determinada com Na2 CO3 p.a., seco a 270C.</p> <p>3.1.2- DETERMINAO DO RESDUO FIXO</p> <p>Objetivo </p> <p>Determinar a quantidade de resduo fixo temperatura inferior a 800C, em uma amostra de cido sulfrico tcnico.</p> <p>Aparelhagem </p> <p>Cpsula de platina de 100ml; chapa eltrica; mufla eltrica; pipeta de 50ml; pra de borracha; dessecador; balana analtica.</p> <p>Reagente</p> <p>Amostra em estudo.</p> <p>ORDEM DE EXECUO</p> <p>1. Coloque, atravs de uma pipeta (use pra de borracha para aspirar), 50ml do cido sulfrico tcnico em cpsula de platina, previamente tarada.</p> <p>2. Evapore em chapa eltrica, com aquecimento branco, at secagem total da amostra.</p> <p>3. Leve a cpsula com o resduo para um forno eltrico, temperatura inferior a 800C, deixando permanecer a por 5 minutos.</p> <p>4. Transfira a cpsula para um dessecador e, aps frio, pese (reservando o resduo para a determinao do ferro).</p> <p>5. Calcule o teor de resduo, em peso por volume, como segue:</p> <p> %resduo fixo = (A-B) x2.</p> <p>Onde:</p> <p>A= peso da cpsula + resduo:</p> <p>B= peso da cpsula vazia.</p> <p>Nota Desejando expressar o resultado em peso por peso, divida o valor percentual encontrado pelo produto da concentrao em H2 SO4 pela densidade da amostra ( tal valor deve ser inferior a 0,05%, de acordo com a A. B.N.T.).</p> <p>3.2 ANLISES DE SALMOURA PARA ELETRLISE ANLISE DE SODA CUSTICA</p> <p>3.2.1. DOSAGEM DE CLORETO DE SDIO</p> <p>Objetivo</p> <p>Determinar a eficincia da eletrlise pelo conhecimento da quantidade de cloreto de sdio que no se decomps.</p> <p>Aparelhagem, reagentes e processo analtico</p> <p>Os mesmos descritos na dosagem de cloretos no sal de cozinha. </p> <p>3.2.2 DETERMINAO DE CLORETOS</p> <p>Objetivo</p> <p>Conhecer a quantidade de cloretos no sal de modo a permitir o clculo do grau de pureza (teor de cloreto de sdio) da amostra em estudo.</p> <p>Aparelhagem</p> <p>Balana analtica; balo volumtrico de 100ml; bureta de 50ml; suporte de ferro e garras para buretas.</p> <p>Reagentes</p> <p>Nitrato mercrico 0,1N; soluo de nitroprussiato de sdio a 10% (indicador); amostra do sal em estudo, cido ntrico 1:3.</p> <p>ORDEM DE EXECUO</p> <p>1. Pese 1 a 2 g de amostra (anote exatamente o peso tomado) em balana analtica; transfira para um balo volumtrico de 100ml, dissolva o sal em gua destilada, complete o volume at a marca, e homogeneize a soluo.</p> <p>2. Pipete 10ml da soluo (um dcimo do peso inicial da amostra), transfira para um erlenmeyer de 250ml, junte 1ml de HNO3 1:3, dilua at 100ml, com gua destilada, e adicione 1ml do indicador nitroprussionato de sdio.</p> <p>3. Titule, agora, com uma soluo de Hg(NO3) 2 0,1N, lentamente, contra fundo escuro e sob agitao moderada, at o aparecimento de uma leve turvao permanente.</p> <p>4. Calcule o teor de cloretos do sal, pela expresso:</p> <p>%cloreto = A x 0,3546</p> <p> -------------- ,</p> <p> g </p> <p>em que:</p> <p>A = ml Hg(NO3)2 0,1N gastos na titulao;</p> <p>0,354

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