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SENAI CETIND

A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveisAcreditação do laboratório de combustíveis

Julho 2006

Acreditação de Laboratórios

CETIND / UNIFACS

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m s K kg A cd

mol

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Ensaio Químico = Medição

Medição Errada = Perda

SENAI CETIND


Como garantir a qualidade metrológica de medições

químicas?

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ABNT NBR ISO/IEC 17025

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•Cultura metrológica

•Fundamentos•Definições•Estatística

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• Competência

• ACREDITAÇÃO X CERTIFICAÇÃO• AVALIAÇÃO X AUDITORIA

• Garantia da qualidade analítica de resultados

ABNT ISO IEC 17025

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• 4 - Requisitos da Direção • 5 - Requisitos Técnicos

ABNT ISO IEC 17025

SENAI CETIND


Requisitos da Direção• 4.1 Organização• 4.2 Sistema de Gestão• 4.3 Controle de Documentos• 4.4 Análise crítica de pedidos, propostas e contratos• 4.5 Subcontratação de ensaios• 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos• 4.7 Atendimento ao cliente• 4.8 Reclamações• 4.9 Controle de trabalhos de ensaio não-conforme• 4.10 Melhoria• 4.11 Ação Corretiva• 4.12 Ação Preventiva• 4.13 Controle de Registros• 4.14 Auditorias Internas• 4.15 Análise crítica pela direção

ABNT ISO IEC 17025

SENAI CETIND


• Legalmente identificável• Abrangência da responsabilidade• Não sofrer pressões de marketing• Assegurar a confidencialidade das informações• Imparcialidade• Definir estrutura organizacional• Definir claramente funções e responsabilidades• Prover supervisão• Ter gerente técnico• Ter gerente da qualidade com acesso direto ao mais alto nível gerencial• Nomear substitutos para cargos chaves

ABNT ISO IEC 17025

4.1 Organização

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• Possuir sistema da qualidade documentado e entendido por todos• Manual da qualidade deve fazer referência aos procedimentos• Manual da qualidade deve descrever a estrutura do sistema• Atribuições e responsabilidades do gerente técnico devem estar descritas no manual• O laboratório deve garantir que todo o pessoal entende e conhece o sistema.

ABNT ISO IEC 170254.2 Sistema de Gestão

SENAI CETIND


• O laboratório deve controlar todos os documentos que fazem parte do sistema da qualidade.

• Todo documento deve ser avaliado criticamente e aprovado antes de ser emitido.• O laboratório deve ter uma lista mestra com todos os documentos e o seu estado

atual.• Os documentos devem ser univocamente identificados.

ABNT ISO IEC 17025

4.3 Controle dos documentos

SENAI CETIND


• O laboratório deve assegurar que:• Edições autorizadas estejam disponíveis nos locais de execução de ensaio;• Os documentos sejam periodicamente analisados criticamente;• Documentos inválidos sejam removidos de todos os pontos de uso;• Documentos obsoletos sejam identificados.

CETIND / UNIFACS

Software para controle dos documentos(Aprovação, publicação, controle das revisões, lista mestra, distribuição e indexação)

ABNT ISO IEC 170254.3 Controle dos documentos

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.4 Análise crítica dos pedidos, propostas e contratos

O laboratório deve analisar criticamente todos os pedidos de clientes observando os requisitos dos clientes, métodos, recursos, prazo, limites. O laboratório deve manter registro da análise crítica. O cliente deve ser informado de qualquer desvio do contrato. Se um contrato for modificado deve sofrer nova análise crítica. CETIND / UNIFACS

Software para controle da rotina

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 17025

4.5 Subcontratação de ensaios

Quando o laboratório está com sobrecarga de trabalho ou outro motivo, pode subcontratar outro laboratório competente. O cliente tem que estar ciente e aprovar a subcontratação. O laboratório é responsável pelo trabalho subcontratado.O laboratório deve ter evidência da competência do subcontratado.

CETIND / UNIFACSSubcontratação apenas para laboratórios acreditados

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 17025

4.6 Aquisição de serviços e suprimentos

O laboratório deve garantir a qualidade dos produtos e serviços comprados.

O laboratório deve inspecionar e verificar todos reagentes e materiais adquiridos.

O laboratório deve avaliar seus fornecedores.

CETIND / UNIFACS

Software para gestão de fornecedores

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 17025

4.7 Atendimento ao cliente

O laboratório deve oferecer colaboração ao cliente, disponibilizando facilidades para o contato, visitas as instalações e presenciar a realização de ensaios desde que preservada a confidencialidade das informações. O laboratório pode adotar a prática de avaliação de satisfação ao final do serviço.

CETIND / UNIFACS

Avaliação da satisfação - telefone

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.8 Reclamações

O laboratório deve solucionar as reclamações de clientes. Estas reclamações devem ser registradas e tomadas as devidas ações corretivas.

CETIND / UNIFACS

Reclamações são registradas como RACP

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.9 Controle dos trabalhos não conformes

Quando o laboratório identificar um trabalho não conforme deve tomar as devidas ações corretivas, analisando suas causas, e o cliente notificado quando aplicável. Um trabalho não conforme pode ser identificado em qualquer ponto do processo.

CETIND / UNIFACS

Registrados como RACP

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.10 Melhoria

Aprimorar continuamente o sistema de gestão

CETIND / UNIFACS

RACPS, Análise crítica, reclamações, etc

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.11 Ação corretiva

O laboratório deve tomar ação corretiva para desvios do sistema da qualidade.

O laboratório deve identificar as causas do problema, elaborar um plano de ação para correção e monitorar as ações.

CETIND / UNIFACS

RACP

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ABNT ISO IEC 170254.12 Ação corretiva

•Não conformidade•Disposição•Observações•Análise das causas•Plano de ação•Monitoramento•Análise da eficácia

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.11 Ação preventiva

Devem ser identificadas melhorias necessárias e potenciais fontes de não conformidades técnicas ou gerenciais. Se forem requeridas ações preventivas, devem ser desenvolvidos, implementados e monitorados planos de ação para reduzir a probabilidade de ocorrência de tais não conformidades e para aproveitar as oportunidades de melhoria.

CETIND / UNIFACS

Registro em RACP

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.13 Controle de registros

O laboratório deve identificar, coletar, indexar, acessar, arquivar, armazenar, manter e dispor os registros de forma adequada.

Deve ser estabelecido um tempo de retenção dos registros.

Os dados técnicos devem ser guardados. Nos registros técnico o laboratório deve identificar os responsáveis e verificadores dos dados.

Os registros devem ser efetuados no momento do ensaio.

Quando ocorrerem erros de registro, o valor errado deve permanecer legível. CETIND / UNIFACS

Registros eletrônicos- software de gerenciamento da rotina – tranferência eletrônica.

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.14 Auditorias internas

O laboratório deve fazer auditorias internas periódicas.

CETIND / UNIFACS

Programa de auditorias verticais e horizontais

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170254.15 Análise crítica pela gerência

O laboratório deve fazer análise crítica do sistema da qualidade pelo menos uma vez por ano, levando em conta: Adequação das políticas e procedimentos; resultados de auditorias internas; ações corretivas e preventivas; avaliações de entidades externas; resultados de participação em ensaios de proficiência; reclamação e observação de clientes. O laboratório deve registrar a análise crítica e elaborar plano de ação.

CETIND / UNIFACS

Reunião anual, reuniões extraordinárias

SENAI CETIND


Requisitos Técnicos• 5.1 Generalidades• 5.2 Pessoal• 5.3 Acomodações e condições ambientais• 5.4 Métodos de ensaio e validação de métodos• 5.5 Equipamentos• 5.6 Rastreabilidade da medição• 5.7 Amostragem• 5.8 Manuseio de itens de ensaio• 5.9 Garantia da qualidade de resultados de ensaio• 5.10 Apresentação de resultados

ABNT ISO IEC 17025

SENAI CETIND


• Formação técnica necessária;• Treinamento nos métodos de ensaio;• Realização de programas intralaboratoriais;• Avaliação da capacitação para realização de ensaios (exatidão e precisão);• Levantamento das necessidades de treinamento.

5.2 Pessoal

SENAI CETIND


Realização de programas intralaboratoriais;

• Identificação de valor disperso;

• Garantia da homogeneidade de analistas. Avaliar homogeneidade das médias e variâncias dos analistas (Dixon e Cochran)

• Obter valor da variância agrupada do laboratório. ANOVA

5.2 Pessoal

SENAI CETIND


Novos funcionários;

• Capacitações;

• Verificar homogeneidade do novo analista com o grupo Comparar variância do analista com a variância agrupada do laboratório obtida no intralaboratorial

• Verificar exatidão do analista Teste T ou Zscore

5.2 Pessoal

SENAI CETIND


5.3 Acomodações e condições ambientais

•Instalações adequadas (iluminação, exaustão, umidade, pressão, etc)•Temperatura controlada•Controle microbiológico do ar•Separação física para áreas conflitantes•Controle de acesso de visitantes•Limpeza observando limitação de uso de produtos

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Controle de condições ambientais

• Temperatura do laboratório Volume das soluções

• Umidade Desempenho de equipamentos

• Bactérias Contaminação

Utilização de acomodações adequadas

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ABNT ISO IEC 170255.4 Método de ensaio e validação de métodos

Norma base· Matriz· Parâmetros, grandezas e faixas a serem determinadas· Equipamentos e instrumentos· Padrões e materiais de referência a serem usados· condições ambientais requeridas· manuseio, transporte e armazenamento das amostras· verificações a serem feitas antes do ensaio· registro de dados· segurança· critério para aceitação e rejeição de resultados• Estimativa da incerteza

SENAI CETIND



A execução dos ensaios deve seguir rigorosamente os métodos documentados. As etapas de verificação e atividades correlatas devem estar descritas em cada método. Os métodos usados devem ser devidamente validados e os resultados da validação registrados.

SENAI CETIND


• O que é validação de métodos?• Quando é necessário validar métodos?• Que itens devem ser levados em conta na

validação?

Validação de Métodos

SENAI CETIND


•O que é validação de métodos?


A validação de método é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos.

SENAI CETIND


•Quando validar métodos?


A validação de método não normalizados, métodos desenvolvidos pelo próprio laboratório, métodos modificados.

SENAI CETIND


• Como validar métodos?– Uso de materiais de referência;– Participação em ensaios de proficiência;– Comparação com resultados obtidos em outros métodos.


SENAI CETIND


• Seletividade / Especificidade• Faixa de trabalho• Linearidade• Sensibilidade• Limite de detecção e quantificação• Repetitividade• Reprodutibilidade• Exatidão• Robustez


SENAI CETIND


•Seletividade / Especificidade

Adição de padrão na matriz e no branco para dez replicatas

– avalia homogeneidade das variâncias;– Compara as inclinações das curvas analíticas.


SENAI CETIND


• Limite de detecção e quantificação

Preparar 10 replicatas do branco

LDM = t(99,9%) x s onde t aproximadamente 3

LDM = 3 x sLQM = 10 x s


SENAI CETIND


• Limite de detecção e quantificação


LDM LQM

Resultados quantificados

Resultados estimados

Não detectados

SENAI CETIND


• Repetitividade

10 replicatas

r = t∞√2 s onde t∞ = 1,96

r=2,772 s


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•Exatidão

Uso de material de referência


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Incerteza de medições químicas.

O laboratório deve fazer uma estimativa razoável da incerteza de suas medições químicas levando em conta as principais fontes de incerteza.As principais fontes de incerteza podem ser identificadas com um diagrama de causa/efeito e a equação do mensurando utilizada para o cálculo do resultado. Esta metodologia está descrita na ISO GUM

SENAI CETIND


• Definir o mensurando y= f (x)

• Definir incerteza das grandezas de entrada u (xi)

• Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada ci = ( f) / ( xi)

• Calcular a incerteza combinada uc (y) = ci2 . u (xi)

2

Calcular a incerteza expandida U = k. uc (y), onde k=2 para um nível de confiança de 95%.

Avaliação das incertezas dos ensaios

SENAI CETIND


• Definir o mensurando C= m / V

• Definir incerteza das grandezas de entrada u (m), u(V)

u(m) incerteza certificado / ku(m) = 2 u(m)2

u(V) incerteza do certificado / k efeito da temperatura solução v . ΔT . 2,1 x 10-4

u(V) = u12 + u2

2


SENAI CETIND


• Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada

c1 = ( C) / ( m) 1/V

c2 = ( C) / ( V) -m/V2

• Calcular a incerteza combinada uc (V) = c1

2 . u (m) 2 + c22 . u (V) 2

Calcular a incerteza expandida U(V) = k. uc (V), onde k=2 para um nível de confiança de 95%.


SENAI CETIND



Limite da legislação ou especificação

A B

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ABNT ISO IEC 170255.5 Equipamentos

O Laboratório deve garantir que todos os equipamentos utilizados na realização das medições são calibrados periodicamente e as calibrações devem ser rastreáveis aos padrões nacionais ou internacionais. O programa de calibração dos equipamentos do laboratório de ensaios químicos deve assegurar que as calibrações e medições feitas são rastreáveis ao Sistema Internacional de Unidades (SI).

SENAI CETIND



Os equipamentos utilizados em ensaios devem ser calibrados em laboratórios que garantam a rastreabilidade de suas calibrações, sempre que possível. Somente pessoal habilitado deve ter acesso ao uso dos equipamentos que devem estar adequadamente identificados com relação ao seu estado de uso.

SENAI CETIND



Os equipamentos devem estar univocamente identificados.

Os principais equipamentos devem possuir instruções detalhadas de uso, realização de manutenção preventiva e verificações da calibração.As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis.

SENAI CETIND



· nome do equipamento e software;· nome do fabricante, modelo, número de série· localização;· instruções;· plano de manutenção;· histórico de funcionamento; histórico de calibrações e manutenções.

Devem ser mantidos registros do equipamento e do seu software, como por exemplo:

SENAI CETIND



O laboratório deve identificar equipamentos que estão fora de uso ou serviço, mesmo que temporariamente. As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis.

SENAI CETIND



Limpeza da vidraria utilizada

A lavagem da vidraria e dos materiais utilizados deve ser realizada de forma adequada com o objetivo de evitar contaminação, observando-se a metodologia específica e limitações de uso de produtos de limpeza convencionais. As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis.

SENAI CETIND


• Somente pessoas habilitadas utilizem os equipamentos• Manter registro do histórico do equipamento: calibrações, verificações e

manutenções.• Softwares validados

Equipamentos, instrumentos e Vidrarias

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170255.6 Rastreabilidade da medição

Os equipamentos e instrumentos devem ser calibrados em laboratórios que garantam a rastreabilidade dos resultados ao sistema SI (Sistema internacional de unidades).

Os resultados das calibrações dos equipamentos e instrumentos devem ser acompanhados do valor da incerteza da medição.

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170255.6 Rastreabilidade da medição

O laboratório deve fazer uso de padrões de referência calibrados.O laboratório deve fazer uso de materiais de referência.O laboratório deve ter procedimento para transporte e armazenamento dos padrões e materiais de referência.

As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis.

SENAI CETIND


• Propriedade do resultado de uma medição estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente a padrões nacionais ou internacionais , através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

• Como demonstrar a rastreabilidade ?

Garantia da rastreabilidade dos resultados de ensaios

SENAI CETIND


• Utilizando equipamentos e instrumentos calibrados na RBC. • Utilizando vidrarias calibradas na RBC.• Utilizando padrões químicos com certificados contendo incerteza (NIST).• Realizando registro de todos os dados

Garantia da rastreabilidade dos resultados de ensaios

SENAI CETIND


• Utilização de laboratórios da RBC.• Quando não houver, solicitar os certificados de calibração dos instrumentos secundários calibrados em laboratórios da RBC.• Vidrarias calibradas no CETIND.• Certificados com incerteza e k.

CETIND- Laboratório de Calibração Volume - RBC

5.5 Equipamentos, instrumentos e VidrariasCETIND/UNIFACS

SENAI CETIND


• Periodicidade de calibraçãoSugestão – Anualmente

• Verificações entre as calibrações

Calibração de Equipamentos, instrumentos e Vidrarias

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170255.7 Amostragem

Amostragem é a operação na qual parte de uma substância, material ou produto é retirada, obtendo-se uma amostra representativa do total, por isso deve-se ter muito cuidado na tomada desta amostra, que deve ser estatisticamente representativa. Para tal deve-se fazer um plano de amostragem

SENAI CETIND



O plano de amostragem é estabelecido antes de se coletar qualquer amostra e orientado para os objetivos de amostragem e com a pré-caracterização da amostra, incluindo: Objetivo da coleta, parâmetros a serem ensaiados em cada amostra, pontos de amostragem, tipos de amostradores, número de amostras a serem coletadas, volume, tipo (simples ou composta), tipo de recipiente de coleta, métodos de preservação e prazo de validade.

SENAI CETIND



Os aspectos mais importantes a serem considerados na escolha de um frasco de amostragem são compatibilidade do material do frasco e da sua tampa com a amostra, resistência, volume e facilidade de manuseio. Em geral para amostras sólidas e pastosas, podem ser utilizados sacos plásticos de polietileno. Para amostras sólidas que contenham solventes em sua composição, deve ser utilizado frasco de vidro.

SENAI CETIND



As amostras coletadas podem ser acondicionadas em caixas térmicas sob refrigeração com material absorvedor de impacto entre elas (isopor ou Jornal).

SENAI CETIND


• Amostragem representativa Plano de amostragem

• Condições adequadas de preservação da amostra (pH, temperatura)• Material dos recipientes.• Prazo de validade das amostras

Realização de uma amostragem e coleta adequada

SENAI CETIND


ABNT ISO IEC 170255.8 Manuseio de itens de ensaio

O laboratório deve possuir uma sistemática adequada para transporte, recebimento, manuseio, proteção, armazenamento e retenção de amostras.

As amostras devem ser identificadas e armazenadas adequadamente e mantidas sob condições apropriadas de temperatura, pressão, pH e umidade até o momento do ensaio.

O laboratório deve registrar qualquer anormalidade na amostra no momento do recebimento.

SENAI CETIND


• Branco• Adição de padrão no branco• Adição de padrão na amostra• Duplicatas• Coeficiente de correlação da curva analítica• Padrão de Verificação• Re-ensaio de item retido• Correlação de resultados• Ensaio de proficiência

Implantação de um programa de controle da qualidade analítica

SENAI CETIND


• Definir periodicidade de cada controle• Definir critérios de aceitação dos controles• Acompanhar com cartas controles

Implantação de um programa de controle da qualidade analítica

SENAI CETIND


•Participação em programas de Ensaios de Profiência

•Acreditação – ISO 17025

Avaliação externa do laboratório

SENAI CETIND


Participação em programas de Ensaios de Proficiência

• Identificação de problemas não detectáveis internamente

SENAI CETIND


Os relatórios de ensaios dever ser claros, objetivos e sem ambigüidade.

ABNT ISO IEC 170255.10 Apresentação de resultados

SENAI CETIND


Os relatórios de ensaio devem incluir:

Título; Nome e endereço onde foram realizados os ensaios; Identificação unívoca do relatório; Paginação identificada como parte de um todo; identificação do final do relatório;


SENAI CETIND



Nome e endereço do cliente; Método utilizado; Descrição da amostra; Data do recebimento da amostra; Data da realização do ensaio; referência ao plano e procedimentos de amostragem; resultados dos ensaios com unidades de medida;


SENAI CETIND



Nome e função dos responsáveis pela emissão do relatório; Uma declaração que os resultados referem-se apenas às amostras analisadas; Uma declaração especificando que o relatório só poderá ser reproduzido na sua totalidade; Condições ambientais; Uma declaração de conformidade/ não conformidade aos requisitos e/ou especificações;


SENAI CETIND



Declaração da incerteza estimada da medição. Data da amostragem;


SENAI CETIND


O laboratório deve identificar claramente resultados de ensaios subcontratados.


SENAI CETIND


Qualquer modificação ou correção de relatórios já emitidos devem ser feitas somente na forma de um novo relatório com uma declaração que o relatório substitui o anterior.


A experiência do SENAI CETIND como A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de ProficiênciaProvedor de Ensaios de Proficiência

ÁGUASÁGUAS

CETINDCETINDCentro de tecnologia Industrial Centro de tecnologia Industrial

Laboratório de Ensaios Químicos e Laboratório de Ensaios Químicos e MicrobiológicosMicrobiológicos

BAHIABAHIA


MOTIVAÇÃOMOTIVAÇÃO

•Carência de oferta de Ensaios de Proficiência no Brasil;Carência de oferta de Ensaios de Proficiência no Brasil;

•Alto custo para participações internacionais;Alto custo para participações internacionais;

•Dificuldade de participações internacionais.Dificuldade de participações internacionais.


Missão à Holanda e AlemanhaMissão à Holanda e AlemanhaObjetivosObjetivos

•Buscar informações sobre gestão, tecnologia e logística na prestação de serviços de ensaios de proficiência;

•Identificar os aspectos de gestão prioritários na elaboração de programas de comparação interlaboratorial;

•Conhecer detalhadamente a metodologia de preparação para prestação de serviços de EPs;

•Identificar os processos-chave no provimento de EPs;

•Identificar possíveis parceiros para programas de comparação interlaboratorial.


Missão à Holanda e AlemanhaMissão à Holanda e Alemanha

1. Visita ao Raad voor Accreditatie – RvA (Avaliação de provedores, subcontratação, estatística, e

participação de provedores em ensaios de proficiência)

2. Visita ao Laboratório KIWA – Nieuwegein

3. Visita ao Deutscher AkkreditierungsRat – DAR

4. Visita ao BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung) Borracha - Berlim

5. Visita ao DIK (Deutsches Institut für Kautschuktechnologie E.V.) Hannover

6. Visita ao AQS – Leistelle Bayern Institut für Wasserforshung- Munique


ÁGUASÁGUAS

Programa lançado em 2000Programa lançado em 2000

Rodadas oferecidasRodadas oferecidas•MetaisMetais•ÂnionsÂnions•OrgânicosOrgânicos

40 participantes em média40 participantes em média


ÁGUASÁGUASMetais traços:Metais traços:

•CádmioCádmio•CálcioCálcio•ChumboChumbo•CobaltoCobalto•CobreCobre•CromoCromo•Ferro Ferro

•ManganêsManganês•MagnésioMagnésio•MercúrioMercúrio•NíquelNíquel•PrataPrata•SódioSódio•ZincoZinco


ÁGUASÁGUASÂnions:Ânions:

•CloretoCloreto•CianetoCianeto•NitratoNitrato•FluoretoFluoreto•SulfatoSulfato•Fósforo totalFósforo total

Orgânicos:Orgânicos:

•BenzenoBenzeno•ToluenoTolueno•Etil-benzenoEtil-benzeno•o o –Xileno–Xileno•ClorofórmioClorofórmio•BromofórmioBromofórmio•BromodiclorometanoBromodiclorometano•DibromoclorometanoDibromoclorometano


ÁGUASÁGUASParticipantesParticipantes

•BRASKEMBRASKEM•CAESBCAESB•CENPESCENPES•CETECCETEC•CETESBCETESB•CETRELCETREL•CIENTECCIENTEC•COPASACOPASA•CSTCST•CPqDCPqD

•FURNASFURNAS•Inst Adolfo LutzInst Adolfo Lutz•IPEN-CNENIPEN-CNEN•NestléNestlé•PQUPQU•PUC/RSPUC/RS•SGS do BrasilSGS do Brasil•SGS del PeruSGS del Peru•TECPARTECPAR•USP- Inst QuímicaUSP- Inst Química

Participantes - águasParticipantes - águas

A experiência do SENAI CETIND na organização de A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Ensaios de Proficiência


Técnicas estatísticasTécnicas estatísticas

Valor designadoValor designadoFaixa aceitávelFaixa aceitável

Avaliação de desempenho de cada participante Avaliação de desempenho de cada participante



Valor designadoValor designado•FormulaçãoFormulação•Valor de consensoValor de consenso•Laboratórios de referênciaLaboratórios de referência

Faixa aceitávelFaixa aceitável•Z score Z score •Elipse de confiançaElipse de confiança•Erro normalizadoErro normalizado•ASTM D-4483-99ASTM D-4483-99



•Elipse de ConfiançaElipse de Confiança•Z Z scorescore•Erro normalizado, EErro normalizado, Enn

Avaliação de desempenhoAvaliação de desempenho


Z Z scorescoreZ =Z =

IzI < 2 – satisfatórioIzI < 2 – satisfatório2 < IzI < 3 – questionável2 < IzI < 3 – questionávelIzI > 3 - insatisfatórioIzI > 3 - insatisfatório

( x – x( x – xdesdes ) )Desvio padrão alvoDesvio padrão alvoAIQAIQNN – Amplitude Interquartil – Amplitude Interquartil

NormalizadaNormalizada Estatística robustaEstatística robusta


Elipse de confiançaElipse de confiança A

CB


Erro normalizadoErro normalizado

EEn n ==UUlablab

22 + U + Urefref22

x - xx - xrefref

IEIEnnI < 1 – satisfatórioI < 1 – satisfatório

IEIEnnI > 1 - insatisfatórioI > 1 - insatisfatório


Dificuldades observadasDificuldades observadas



Falta de cultura da utilização de ensaios de Falta de cultura da utilização de ensaios de proficiênciaproficiência


Padrões

Materiais de referência

Re-ensaio de Itens retidos

Brancos

Ensaios de proficiência

Correlação de resultados

CQA

Duplicatas


Aprovado Reprovado ???Aprovado Reprovado ???


Resultados satisfatóriosResultados satisfatórios Bom laboratórioBom laboratório

Resultados ruinsResultados ruins Mau laboratórioMau laboratório


Os resultados devem ser estudados e lições aprendidas Os resultados devem ser estudados e lições aprendidas para não repetir o problemapara não repetir o problema



1.1. Avaliar resultado de uma participaçãoAvaliar resultado de uma participação

2.2. Avaliar histórico das participaçõesAvaliar histórico das participações

A avaliação de desempenho deve levar em A avaliação de desempenho deve levar em conta o contexto em que o laboratório está conta o contexto em que o laboratório está envolvido e não apenas o resultado por si só.envolvido e não apenas o resultado por si só.



• Falta de conhecimentos no entendimento de Falta de conhecimentos no entendimento de EP, seu objetivo e como os dados devem ser EP, seu objetivo e como os dados devem ser usados e avaliadosusados e avaliados

• Falta de conhecimentos da estatística envolvida.Falta de conhecimentos da estatística envolvida.



Estimativa da incertezaEstimativa da incerteza

• Incerteza expressa com mais de dois algarismos Incerteza expressa com mais de dois algarismos significativossignificativos

• Decimais.Decimais.• Metodologia de estimativa inadequadaMetodologia de estimativa inadequada• Falta de contribuição de fontes de incerteza Falta de contribuição de fontes de incerteza

(repetitividade)(repetitividade)



• Erros de digitação;Erros de digitação;• Erros de cálculo;Erros de cálculo;• Troca de amostras;Troca de amostras;• Equipamento não calibrado;Equipamento não calibrado;• Erro de unidades na expressão do resultado;Erro de unidades na expressão do resultado;• Falta de rastreabilidade.Falta de rastreabilidade.• Não seguimento das normas referência.Não seguimento das normas referência.


Melhorias ObservadasMelhorias Observadas

•Maior percepção da importância da estatística;Maior percepção da importância da estatística;

•Maior preocupação na estimativa da incerteza;Maior preocupação na estimativa da incerteza;

•Maior convergência de resultados ao longo do tempo;Maior convergência de resultados ao longo do tempo;

• Maior preocupação com validação de métodos;Maior preocupação com validação de métodos;

•Melhor entendimento do uso de ensaios de Melhor entendimento do uso de ensaios de proficiênciaproficiência


PRESENTE ...PRESENTE ...

CETIND reconhecido pela ANVISA como provedor – CETIND reconhecido pela ANVISA como provedor – REBLASREBLAS

PBMQ – Programa Brasileiro de Metrologia Química PBMQ – Programa Brasileiro de Metrologia Química CETIND - coordenador do grupo de Provedores de EP.CETIND - coordenador do grupo de Provedores de EP.

Projeto piloto do INMETRO na acreditação de provedores Projeto piloto do INMETRO na acreditação de provedores de ensaios de proficiência.de ensaios de proficiência.


FUTURO ...FUTURO ...

Aumento do escopo na oferta de parâmetros dos Aumento do escopo na oferta de parâmetros dos provedores atuais: solos, sedimentos, água do mar, etcprovedores atuais: solos, sedimentos, água do mar, etc

Provedores em outras áreas: Combustíveis, têxtil e Provedores em outras áreas: Combustíveis, têxtil e vidrarias.vidrarias.

Produção de Materiais de ReferênciaProdução de Materiais de Referência


CONCLUSÃOCONCLUSÃO

Aumento da cultura metrológica no país;

Demanda crescente no Brasil por Ensaios de Profiência;

Melhor entendimento e uso das ferramentas no apoio à confiabilidade metrológica;

Maior concordância de resultados dos participantes, ao longo das rodadas;


Aprendizagem do provedor Aprendizagem do provedor


O alvo é o objetivo...O alvo é o objetivo...

...aproximar-se dele, significa que ...aproximar-se dele, significa que conseguimos vencer alguns obstáculos...conseguimos vencer alguns obstáculos...


... e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos torna ... e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos torna vencedores...vencedores...

SENAI CETIND

A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveisAcreditação do laboratório de combustíveisMetrologia Química

SENAI CETIND Ensaios Químicos e Microbiológicos Calibração Volumétrica Ensaios de Proficiência

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