2º Relatório - Separação cations do grupo 3A

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBASEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIIAALEX JUNIOR (12.450.0054) ANA LUIZA QUEIROZ (10.455.0026) ANDRIA SEIXAS LEAL (10.455.0052)Relatrio apresentado como parte das exigncias da disciplina QumicaAnaltica Experimental, sob orientao do professor Vagner Fernandes Knupp.Ouro Branco - MG Dezembro de 2012Resumo A precipitao um mtodo til para minimizar os erros em uma amostra, j que a torna livre de potenciais interferentes, ou seja, ctions, como Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+. Ao adicionar uma soluo tampo de NH3 e NH4Cl a alguma soluo que contenha esses ons, os ctions trivalentes podem precipitar na forma de hidrxidos, enquanto os divalentes s precipitam como sulfetos, aps a adio de H2S. Por isso, h separao entre subgrupo 3-A (do ferro) e subgrupo 3-B (do zinco). Por serem elementos de transio, espera-se que o cromo e o ferro apresentem ons coloridos e formem ons complexos, assim como o Al3+, que tem propriedades semelhantes, e tornase possvel a separao por precipitao, j que so insolveis, sendo este o objetivo da prtica.1. Introduo O tratamento da amostra realizado por mtodos de separao uma maneira importante de minimizar os erros devido a possveis interferncias na matriz da amostra. Tcnicas como a precipitao um mtodo til para tornar a amostra livre de potenciais interferentes (BACCAN et al. 2001). Potenciais interferentes pertencem ao 3o grupo. So eles: Fe3+, Al3+ e Cr3+ Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+ Quando se tem uma soluo com os ons descritos acima, ao adicionar uma soluo tampo de NH3 e NH4Cl os ctions trivalentes podem precipitar como hidrxidos. Os ctions divalentes s precipitam como sulfetos, aps adio de H2S. Um excesso de NH4Cl impede a precipitao dos ctions divalentes como hidrxidos (VOGEL, 1992). Com base nisso, alguns autores costumam dividir o 3o grupo em dois subgrupos: subgrupo do FERRO ou (subgrupo 3-A), que constitudo pelos ctions que precipitam sob a forma de hidrxido quando tratados pela amnia em cloreto de amnio, como o ferro, alumnio e o cromo e subgrupo do ZINCO ou (subgrupo 3-B) (VOGEL, 1992).O cromo e o ferro so elementos de transio, por esta razo pode-se esperar que suas propriedades sejam valncia variada, ons coloridos e forte tendncia a formar ons complexos (BACCAN et al., 2001). O alumnio no metal de transio, mas o on Al3+ tem muitas propriedades semelhantes as dos ons Cr3+ e Fe3+, o que pode ser explicado pelo fato desses ons terem as mesmas cargas e raios aproximadamente iguais (BACCAN et al., 2001).2. Objetivos Separar qualitativamente os ctions Al3+, Fe3+ e Cr3+ em uma amostra por precipitao com NH4OH/NH4Cl sob a forma de hidrxidos e posterior identificao individual de cada metal.3. Materiais e Mtodos 3.1. Materiais e Reagentes - Cloreto de amnio puro; - Cr(NO3)3 5 M; - Fe(NO3)3 5 M; - Al(NO3)3 5 M; - NH4Cl 1% m/v; - NH4OH 5 M; - NaOH 5M; - H2O2 3% ; - HCl 5M; - K4[Fe(CN)6]; - Papel tornassol (Vetec);- Fsforo; - Bquer de 100 mL; - Papel de filtro (Qualy); - Suporte universal; - Lamparina; - Pisseta; - Esptula; - Funil de vidro; - Pipeta Pasteur; - Anel; - Balana. 3.2. Metodologia Mediu-se 1,0 mL de Cr(NO3)3 5 M, 1,0 mL de Fe(NO3)3 5 M e 1,0 mL de Al(NO3)3 5 M e transferiu-se para um bquer de 100 mL. Em seguida adicionou-se 0,259 g de NH4Cl 1% m/v e aqueceu-se a mistura at a ebulio. Adicionou-se NH4OH 5 M (~1,5 mL) at pH alcalino (usou-se papel tornassol) e da ento mais 5 gotas de NH4OH 5 M, em excesso. Ferveu-se por 1 minuto e filtrou-se imediatamente. Lavou-se o precipitado com NH4Cl 1% m/v (~1,5mL) e transferiu-se para outro bquer lavando-o com 5 mL de gua. A seguir foi adicionado 1mLde NaOH 5M e 1 mL de H2O2 3%. Ferveu-se suavemente at cessar o desprendimento de O2 (2-3min). Lavou-se o precipitado com X mL de gua quente e o transferiu para outro bquer. Dissolveu-se o precipitado em 6 mL de HCl 5 M e gotejou-se K4[Fe(CN)6].a) Acidificou-se de 0,5 em 0,5 mL de cido actico 5 mol L-1 (testou-se em papel tornassol) e gotejou-se sal de acetato de chumbo 1% m/v at haver formao de precipitado amarelo, indicando a presena de Cr3+. b) Acidificou-se de 0,5 em 0,5 mL de HCl 5 mol L-1 (testou-se em papel tornassol). Alcalinizou-se de 0,5 em 0,5 mL de NH4OH 5 mol L-1 (testou-se em papel tornassol) e adicionou-se mais 2 gotas em excesso. Aqueceu-se ebulio e filtrou-se.4. Resultados e Discusso As solues aquosas de nitrato de ferro, nitrato de cromo e nitrato de alumnio, apresentam os seguintes equilbrios de dissociao:3+ (3 )3() () + 33() 3+ (3 )3() () + 33() 3+ (3 )3() () + 33()(1.1) (1.2) (1.3)Ao adicionar cloreto de amnio mistura destas solues, seguido da adio de hidrxido de amnio e elevao da temperatura, so formados os hidrxidos de ferro(III), alumnio(III) e cromo(III) no estado slido. Isto se deve s constantes de produto solubilidade destes serem muito baixas, (1.4) a (1.6), ou seja, os hidrxidos formados por estes metais do grupo III so pouco solveis.3+ () + 3() ()3() = [ 3+ ][ ]3 = 2 10393+ () + 3() ()3()(1.4) = [ 3+ ][ ]3 = 2 10343+ () + 3() ()3()(1.5) = [ 3+ ][ ]3 = 2 1030(1.6)Tambm levado em conta a tendncia destes ctions do grupo IIIA em precipitar na faixa de pH alcalino, mantida pelo tampo 4 () /4 () . A confirmao do meio bsico foi obtida com a mudana de colorao no papel de tornassol. Obteve-se, com excesso de 4 () :3+ + () + 33() + 32 () ()3() + 34()(1.7)Depois do aquecimento, forma-se o hidrxido de cromo que um pouco solvel em hidrxido de amnio em excesso. Porm, quando a soluo levada ebulio, h queda da solubilidade, possibilitando a precipitao (1.8).3+ + () + 33() + 32 () ()3() + 34()(1.8)Ocorreu tambm a precipitao da reao (1.9), mas uma pequena parte do slido passou para a soluo como hidrxido de alumnio coloidal. Ele foi precipitado quando a soluo sofreu ebulio em conjunto.3+ + () + 33() + 32 () ()3() + 34()(1.9)Ento, obteve-se um precipitado que contm ()3() , ()3() e ()3() e um sobrenadante livre de ctions que foi descartado. Depois de lavar o precipitado com 4 () , ao adicionar hidrxido de sdio, obteve-se a dissoluo dos hidrxidos de cromo(III) e de alumnio(III). ()3() + () (()4 ) () ()3() + () (()4 ) ()(1.10) (1.11)Como o para o ()3() , (1.4), muito menor que aquele para o ()3() e ()3() , (1.5) e (1.6), ele o ltimo a ser solubilizado a uma concentrao baixa de () . Portanto, atravs de uma filtrao foi possvel separar oprecipitado, ()3() , que se manteve slido, de uma soluo aquosa que contm (()4 ) e (()4 ) . () () O precipitado, quando lavado com gua quente, (1.12), e em presena de K4[Fe(CN)6], apresentou colorao avermelhada, (1.13). Isto indica a presena de3+ () , ou seja, confirma que o precipitado era composto por ()3() .3+ ()3() () + 3() 3+ (()6 )() () + ()6 4 ()Avermelhado(1.12) (1.13)Em seguida, a soluo aquosa resultante da filtrao que separou o precipitado utilizado acima desta, foi dividida em duas. Na primeira parte da soluo, a acidificao do meio com cido actico e adio de gotas de acetato de chumbo, teve como propsito a precipitao do ()3 , (1.14). Pois o hidrxido de cromo tem maior , ento precipita primeiro uma concentrao+ baixa de () . + (()4 ) + () ()3() + 2 () ()Colorao amarela(1.14)Na outra parte da soluo resultante foi acidificada, (1.15). Apesar da reao ocorrer com pH alcalino, preciso acidificar o meio para diminuir a concentrao de hidroxila. Em seguida, a soluo alcalinizada com excesso de 4 () , (1.16).3+ Ento, adicionado hidrxido de amnio ao on () , (1.17). A adio de 4 ()em excesso, (1.18), deveria resultar na precipitao do hidrxido de alumnio presente na soluo, considerando que a adio de hidroxila em excesso desloca o equilbrio para esquerda em (1.16), precipitando ()3() . Porm, no houve a formao do precipitado. Os provveis motivos so: acidificao insuficiente, alcalinizao com NaOH antes de utilizar 4 () , porque este estava em falta no laboratrio.+ (()4 ) + () ()3() + 2 () () ()3() + () (()4 ) + 2 () () 3+ (()4 ) () + 4() () 3+ () + 34 () ()3()Slido branco gelatinoso(1.15) (1.16) (1.17) (1.18)5. Concluso O experimento realizado evidencia que possvel identificar a presena de ons do grupo IIIA (Fe3+, Al3+ r Cr3+) em uma amostra desconhecida. A analise qualitativa das amostras foi feita atravs da precipitao das mesmas com NH4OH/ NH4Cl sob a forma de hidrxidos. Posteriormente, ficou simples identificar cada metal individualmente. Atravs do experimento foi possvel, tambm, verificar como os metais do grupo IIIA formam complexos coloridos e estveis. Alm disso, durante a prtica, foi imprescindvel ter um conhecimento prvio a cerca das diferentes solubilidades que os hidrxidos desses metais possuem, alm de conhecer a importncia da manuteno do pH do meio na identificao dos ons.6. Referncias Bibliogrficas BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 edio. Campinas: Unicamp. 324 p. VOGEL, A.I. Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio, Rio de Janeiro: Guanabara, 1992. 712 p.