2º Relatório - Separação cations do grupo 3A

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<p>UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA</p> <p>SEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIIA</p> <p>ALEX JUNIOR (12.450.0054) ANA LUIZA QUEIROZ (10.455.0026) ANDRIA SEIXAS LEAL (10.455.0052)</p> <p>Relatrio apresentado como parte das exigncias da disciplina Qumica</p> <p>Analtica Experimental, sob orientao do professor Vagner Fernandes Knupp.</p> <p>Ouro Branco - MG Dezembro de 2012</p> <p>Resumo A precipitao um mtodo til para minimizar os erros em uma amostra, j que a torna livre de potenciais interferentes, ou seja, ctions, como Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+. Ao adicionar uma soluo tampo de NH3 e NH4Cl a alguma soluo que contenha esses ons, os ctions trivalentes podem precipitar na forma de hidrxidos, enquanto os divalentes s precipitam como sulfetos, aps a adio de H2S. Por isso, h separao entre subgrupo 3-A (do ferro) e subgrupo 3-B (do zinco). Por serem elementos de transio, espera-se que o cromo e o ferro apresentem ons coloridos e formem ons complexos, assim como o Al3+, que tem propriedades semelhantes, e tornase possvel a separao por precipitao, j que so insolveis, sendo este o objetivo da prtica.</p> <p>1. Introduo O tratamento da amostra realizado por mtodos de separao uma maneira importante de minimizar os erros devido a possveis interferncias na matriz da amostra. Tcnicas como a precipitao um mtodo til para tornar a amostra livre de potenciais interferentes (BACCAN et al. 2001). Potenciais interferentes pertencem ao 3o grupo. So eles: Fe3+, Al3+ e Cr3+ Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+ Quando se tem uma soluo com os ons descritos acima, ao adicionar uma soluo tampo de NH3 e NH4Cl os ctions trivalentes podem precipitar como hidrxidos. Os ctions divalentes s precipitam como sulfetos, aps adio de H2S. Um excesso de NH4Cl impede a precipitao dos ctions divalentes como hidrxidos (VOGEL, 1992). Com base nisso, alguns autores costumam dividir o 3o grupo em dois subgrupos: subgrupo do FERRO ou (subgrupo 3-A), que constitudo pelos ctions que precipitam sob a forma de hidrxido quando tratados pela amnia em cloreto de amnio, como o ferro, alumnio e o cromo e subgrupo do ZINCO ou (subgrupo 3-B) (VOGEL, 1992).</p> <p>O cromo e o ferro so elementos de transio, por esta razo pode-se esperar que suas propriedades sejam valncia variada, ons coloridos e forte tendncia a formar ons complexos (BACCAN et al., 2001). O alumnio no metal de transio, mas o on Al3+ tem muitas propriedades semelhantes as dos ons Cr3+ e Fe3+, o que pode ser explicado pelo fato desses ons terem as mesmas cargas e raios aproximadamente iguais (BACCAN et al., 2001).</p> <p>2. Objetivos Separar qualitativamente os ctions Al3+, Fe3+ e Cr3+ em uma amostra por precipitao com NH4OH/NH4Cl sob a forma de hidrxidos e posterior identificao individual de cada metal.</p> <p>3. Materiais e Mtodos 3.1. Materiais e Reagentes - Cloreto de amnio puro; - Cr(NO3)3 5 M; - Fe(NO3)3 5 M; - Al(NO3)3 5 M; - NH4Cl 1% m/v; - NH4OH 5 M; - NaOH 5M; - H2O2 3% ; - HCl 5M; - K4[Fe(CN)6]; - Papel tornassol (Vetec);</p> <p>- Fsforo; - Bquer de 100 mL; - Papel de filtro (Qualy); - Suporte universal; - Lamparina; - Pisseta; - Esptula; - Funil de vidro; - Pipeta Pasteur; - Anel; - Balana. 3.2. Metodologia Mediu-se 1,0 mL de Cr(NO3)3 5 M, 1,0 mL de Fe(NO3)3 5 M e 1,0 mL de Al(NO3)3 5 M e transferiu-se para um bquer de 100 mL. Em seguida adicionou-se 0,259 g de NH4Cl 1% m/v e aqueceu-se a mistura at a ebulio. Adicionou-se NH4OH 5 M (~1,5 mL) at pH alcalino (usou-se papel tornassol) e da ento mais 5 gotas de NH4OH 5 M, em excesso. Ferveu-se por 1 minuto e filtrou-se imediatamente. Lavou-se o precipitado com NH4Cl 1% m/v (~1,5mL) e transferiu-se para outro bquer lavando-o com 5 mL de gua. A seguir foi adicionado 1mLde NaOH 5M e 1 mL de H2O2 3%. Ferveu-se suavemente at cessar o desprendimento de O2 (2-3min). Lavou-se o precipitado com X mL de gua quente e o transferiu para outro bquer. Dissolveu-se o precipitado em 6 mL de HCl 5 M e gotejou-se K4[Fe(CN)6].</p> <p>a) Acidificou-se de 0,5 em 0,5 mL de cido actico 5 mol L-1 (testou-se em papel tornassol) e gotejou-se sal de acetato de chumbo 1% m/v at haver formao de precipitado amarelo, indicando a presena de Cr3+. b) Acidificou-se de 0,5 em 0,5 mL de HCl 5 mol L-1 (testou-se em papel tornassol). Alcalinizou-se de 0,5 em 0,5 mL de NH4OH 5 mol L-1 (testou-se em papel tornassol) e adicionou-se mais 2 gotas em excesso. Aqueceu-se ebulio e filtrou-se.</p> <p>4. Resultados e Discusso As solues aquosas de nitrato de ferro, nitrato de cromo e nitrato de alumnio, apresentam os seguintes equilbrios de dissociao:3+ (3 )3() () + 33() 3+ (3 )3() () + 33() 3+ (3 )3() () + 33()</p> <p>(1.1) (1.2) (1.3)</p> <p>Ao adicionar cloreto de amnio mistura destas solues, seguido da adio de hidrxido de amnio e elevao da temperatura, so formados os hidrxidos de ferro(III), alumnio(III) e cromo(III) no estado slido. Isto se deve s constantes de produto solubilidade destes serem muito baixas, (1.4) a (1.6), ou seja, os hidrxidos formados por estes metais do grupo III so pouco solveis.3+ () + 3() ()3()</p> <p> = [ 3+ ][ ]3 = 2 10393+ () + 3() ()3()</p> <p>(1.4)</p> <p> = [ 3+ ][ ]3 = 2 10343+ () + 3() ()3()</p> <p>(1.5)</p> <p> = [ 3+ ][ ]3 = 2 1030</p> <p>(1.6)</p> <p>Tambm levado em conta a tendncia destes ctions do grupo IIIA em precipitar na faixa de pH alcalino, mantida pelo tampo 4 () /4 () . A confirmao do meio bsico foi obtida com a mudana de colorao no papel de tornassol. Obteve-se, com excesso de 4 () :3+ + () + 33() + 32 () ()3() + 34()</p> <p>(1.7)</p> <p>Depois do aquecimento, forma-se o hidrxido de cromo que um pouco solvel em hidrxido de amnio em excesso. Porm, quando a soluo levada ebulio, h queda da solubilidade, possibilitando a precipitao (1.8).3+ + () + 33() + 32 () ()3() + 34()</p> <p>(1.8)</p> <p>Ocorreu tambm a precipitao da reao (1.9), mas uma pequena parte do slido passou para a soluo como hidrxido de alumnio coloidal. Ele foi precipitado quando a soluo sofreu ebulio em conjunto.3+ + () + 33() + 32 () ()3() + 34()</p> <p>(1.9)</p> <p>Ento, obteve-se um precipitado que contm ()3() , ()3() e ()3() e um sobrenadante livre de ctions que foi descartado. Depois de lavar o precipitado com 4 () , ao adicionar hidrxido de sdio, obteve-se a dissoluo dos hidrxidos de cromo(III) e de alumnio(III). ()3() + () (()4 ) () ()3() + () (()4 ) ()</p> <p>(1.10) (1.11)</p> <p>Como o para o ()3() , (1.4), muito menor que aquele para o ()3() e ()3() , (1.5) e (1.6), ele o ltimo a ser solubilizado a uma concentrao baixa de () . Portanto, atravs de uma filtrao foi possvel separar o</p> <p>precipitado, ()3() , que se manteve slido, de uma soluo aquosa que contm (()4 ) e (()4 ) . () () O precipitado, quando lavado com gua quente, (1.12), e em presena de K4[Fe(CN)6], apresentou colorao avermelhada, (1.13). Isto indica a presena de3+ () , ou seja, confirma que o precipitado era composto por ()3() .</p> <p>3+ ()3() () + 3() 3+ (()6 )() () + ()6 4 ()Avermelhado</p> <p>(1.12) (1.13)</p> <p>Em seguida, a soluo aquosa resultante da filtrao que separou o precipitado utilizado acima desta, foi dividida em duas. Na primeira parte da soluo, a acidificao do meio com cido actico e adio de gotas de acetato de chumbo, teve como propsito a precipitao do ()3 , (1.14). Pois o hidrxido de cromo tem maior , ento precipita primeiro uma concentrao+ baixa de () . + (()4 ) + () ()3() + 2 () ()Colorao amarela</p> <p>(1.14)</p> <p>Na outra parte da soluo resultante foi acidificada, (1.15). Apesar da reao ocorrer com pH alcalino, preciso acidificar o meio para diminuir a concentrao de hidroxila. Em seguida, a soluo alcalinizada com excesso de 4 () , (1.16).3+ Ento, adicionado hidrxido de amnio ao on () , (1.17). A adio de 4 ()</p> <p>em excesso, (1.18), deveria resultar na precipitao do hidrxido de alumnio presente na soluo, considerando que a adio de hidroxila em excesso desloca o equilbrio para esquerda em (1.16), precipitando ()3() . Porm, no houve a formao do precipitado. Os provveis motivos so: acidificao insuficiente, alcalinizao com NaOH antes de utilizar 4 () , porque este estava em falta no laboratrio.</p> <p>+ (()4 ) + () ()3() + 2 () () ()3() + () (()4 ) + 2 () () 3+ (()4 ) () + 4() () 3+ () + 34 () ()3()Slido branco gelatinoso</p> <p>(1.15) (1.16) (1.17) (1.18)</p> <p>5. Concluso O experimento realizado evidencia que possvel identificar a presena de ons do grupo IIIA (Fe3+, Al3+ r Cr3+) em uma amostra desconhecida. A analise qualitativa das amostras foi feita atravs da precipitao das mesmas com NH4OH/ NH4Cl sob a forma de hidrxidos. Posteriormente, ficou simples identificar cada metal individualmente. Atravs do experimento foi possvel, tambm, verificar como os metais do grupo IIIA formam complexos coloridos e estveis. Alm disso, durante a prtica, foi imprescindvel ter um conhecimento prvio a cerca das diferentes solubilidades que os hidrxidos desses metais possuem, alm de conhecer a importncia da manuteno do pH do meio na identificao dos ons.</p> <p>6. Referncias Bibliogrficas BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 edio. Campinas: Unicamp. 324 p. VOGEL, A.I. Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio, Rio de Janeiro: Guanabara, 1992. 712 p.</p>