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Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS Alteração do comportamento de um ligante com a adição de plastificante PVA com PEG Prensagem de Al 2 O 3 : ligante + plastificante PVA + PEG 2.2.1 PRENSAGEM 2.2 PROCESSOS DE FABRICAÇÃO: CONFORMAÇÃO

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Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS

Alteração do comportamento de um ligante com a adição de plastificante

PVA com PEG

Prensagem de Al2O3:

ligante + plastificante

PVA + PEG

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Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS

Alteração do comportamento de um ligante com a adição de plastificante

PVA com PEG e água

Tg PVA > 60oC (comportamento vítreo)

com 50% de água

Tg PVA 50oC

com 50% (PEG + água)

Tg PVA 10oC

Efeito da adição

de PEG e água

no Tg do PVA

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Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS

Lubrificante e agente de compactaçãocompostos com baixa tensão de cisalhamento

Diminuem atrito entre

partículas, grânulos, entre

estes e as paredes da matriz e

a pressão para extração da

peça compactada

Aumentam a uniformidade da

compactação, a densidade a

verde, a vida útil da matriz e

punção

Redução da pressão de

extração de compactados

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EFEITO DO USO DE LUBRIFICANTES / AGENTES DE COMPACTAÇÃO na Al2O3:

AGENTE QUANTIDADE DENSIDADE APÓS RETRAÇÃO% em peso VERDE (g/cm3) QUEIMA (g/cm3) %

SEM 0 2,53 3,85 13,1

ÁCIDO ESTEÁRICO 1,0 2,86 3,85 9,45

ÁCIDO ESTEÁRICO 2,0 3,00 3,89 8,27

ÁCIDO ESTEÁRICO 3,0 3,06 3,88 7,67

ÁCIDO OLÉICO 2,0 2,97 3,90 8,63

pressão de compactação: 34,5 MPa

queima: 1 hora a 1700oC

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LUBRIFICANTES / AGENTES DE COMPACTAÇÃO usados no processamento cerâmico:

PARAFINA ÁCIDO ESTEÁRICO

CERAS SINTÉTICAS ESTEARATO DE ZINCO

ÓLEOS ESTEARATO DE LÍTIO

ÁCIDO OLEÍCO ESTEARATO DE POTÁSSIO

ÁCIDO NAFTÊNICO ESTEARATO DE SÓDIO

ÁCIDO BÓRICO ESTEARATO DE AMÔNIO

TALCO ESTEARATO DE MAGNÉSIO

GRAFITE

NITRETO DE BORO (HEXAGONAL)

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Remoção do aditivo

•O aditivo deve ser compatível com a natureza química do cerâmico e

com a pureza requerida

•O aditivo deve ser removido antes da densificação do material cerâmico

•Freqüentemente remoção por decomposição térmica

•Se a reação entre o aditivo e o material cerâmico ocorre abaixo da

temperatura de decomposição ou o material cerâmico densifica acima

desta temperatura, pode haver contaminação crítica (trincas ou bolhas)

•Se a taxa de aquecimento é demasiadamente alta, ou se atmosfera do

forno é redutora, o aditivo pode pirolizar (resíduo: carbono)

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Exemplo automatização: 6 a 100 vezes por minuto (depende da forma da peça e da pressão)

Prensas: 1 a 20 ton até 100 ton (refratários: 800 ton) tipos: rotativas até 100 ton (2000 peças/min!)

Simples efeito / duplo efeito: depende da geometria e tamanho da peça

PRENSAGEM SIMPLES•mecânica ou hidráulica (transmissão da pressão por um fluido): menor produtividade •mecânica: alta produtividade, fácil automatização

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PRENSAGEM SIMPLES

•preenchimento da matriz durante a prensagem

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PRENSAGEM SIMPLES

•TIPO DE PRENSA / MATRIZ em função da peça

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Tipos de Prensagem (umidade massa)

•Seca: 0 a 4% umidade-compactação ocorre cominuindo o granulado e por redistribuição mecânica do pó-ação dos aditivos-alta pressão necessária para romper os granulados e distribuir uniformemente o pó-alta produtividade (ex.: produção de capacitores elétricos de 0,5 mm; substratos de ME)-tolerâncias de 1% ou menor são obtidas

•Úmido: 10 a 15% de umidade -normalmente produtos argilosos-deformação plástica da massa (pode escoar por distribuição não homogênea da umidade)-não susceptível a automatização-tolerâncias de 2%

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Compactação de uma

alumina atomizada, massa

para azulejos e pó de KBr

como uma função da

pressão de compactação

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ESTÁGIOS DA PRENSAGEM•ESTÁGIO I: ligeira densificação devido ao escorregamento e redistribuição dos grânulos.

Partículas movem-se para preencher os interstícios e maximizar o empacotamento. O ar é

colocado para fora através da folga entre o punção e as paredes da matriz. Alguma

fragmentação pode ocorrer durante o processo de rearranjo. Os interstícios entre os grânulos

são muito maiores que o tamanho médio dos poros dentro dos grânulos. Quase metade do

movimento da ferramenta ocorre durante este estágio da compactação.

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ESTÁGIOS DA PRENSAGEM•ESTÁGIO II: grânulos deformam-se ou fraturam, reduzindo o volume dos interstícios

relativamente grandes. Os interstícios entre os grânulos ainda persistem, mas uma

significativa consolidação e fragmentação conduz ao enchimento destes espaços vazios.

Uma rede de contatos de partícula-partícula é armada por todo o compacto. O movimento

do punção durante este estágio de compactação contém quase 50% do total.

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ESTÁGIOS DA PRENSAGEM

ESTÁGIO III: começa quando a maioria dos grandes poros entre os grânulos deformados

tenha desaparecido e as pressões mais altas aplicadas causam o escorregamento e o

rearranjo de partículas ou dos fragmentos fraturados dentro dos grânulos em uma

configuração de empacotamento mais densa. Pressões de compactação alcançam seu

pico neste estágio e podem alcançar de 50 a 200 MPa.

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Diagrama de compactação indicando os estágios de compactação e a dependência

na deformabilidade do grânulo onde Py é a pressão de escoamento aparente do pó e

U.R. a umidade relativa

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Modelo de base empírica iguala a porosidade (), a densidade a verde (Dg) ou o volume do

compactado (Vg) a uma função baseada na pressão aplicada (Pa):

/ o = exp [-(Pa/R)]

Dg - Do = S.Pa2

Vg - Vo = T.Pa1/3

R, S e T: constantes empíricas (variam baseadas na dureza do material ou plasticidade,

geometria da partícula e o método de ensaio)

Vo ou Do: volume ou densidade inicial

o: porosidade inicial

Aplicação restrita. As constantes são experimentalmente obtidas e relações fundamentais

entre as características do pó e comportamento de compactação não são levadas em

conta.

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O modelo de base semiquantitativa relaciona a variação relativa na densidade a verde àvariação relativa na pressão aplicada:

Dg = Df + m.ln(Pa/Py)

Dg: densidade do compactado a pressão aplicada;

Df : densidade do pó

m: constante de compactação (dependente do empacotamento e deformabilidade dos pós);

Py: pressão de escoamento aparente dos grânulos

Pa: pressão aplicada

Se a densidade a verde é plotada

como uma função do logaritmo da

pressão de prensagem para um pó

granulado, dois segmentos de linha

reta são observados. A quebra na

curva é interpretada como o início do

colapso do grânulo.

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Colapso de agregados em pó de alumina durante a compactação: é assumido que a

relação semilogarítmica observada para pós granulados é análoga à relação

semilogarítmica entre a resistência mecânica () de materiais frágeis e sua densidade:

=o.e-(b.p)

o: resistência de um corpo não poroso;

b: constante empírica

p: fração de poros

Desta relação foi mostrado que a

densidade do prensado é

proporcional ao logaritmo da

pressão de prensagem.

Conseqüentemente quando a

densidade do prensado é plotada

contra o logaritmo da pressão de

prensagem, uma relação linear é

observada.

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Exemplo: prensagem de pós metálicos e agregados de alumina a várias pressões

A pressão na qual ocorre esta

“quebra” na curva log pressão x

densidade relativa é chamada de

pressão de escoamento aparente,

pressão de escoamento ou

pressão do ponto de quebra e

representado por Py . Dependendo

da constituição do pó Py pode ser

baixo (<1MPa) para pós

granulados com ligantes

orgânicos ou alto (>5MPa) para

pós agregados.Curva pressão-densidade mostrando Py e a pressão de junção

Quebra do granulado

(alumina) ou deformação

plástica (pó metálico)

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O modelo quantitativo para a compactação: descreve os vários estágios de compactação de

pós cerâmicos em termos da probabilidade de preenchimento de vazios de diversos

tamanhos durante os estágios subseqüentes da compactação.

-base: probabilidade com que uma partícula fina preencha um poro formado pelo

agrupamento de partículas maiores (a equação deveria conter tantos termos, quanto os

diferentes tamanhos dos poros)

-dois mecanismos de preenchimento dos poros: (i) escorregamento das partículas finas,

através da pressão aplicada; (ii) ruptura das partículas, para altas pressões (fragmentos

ocupam os vazios, aumentando o empacotamento)

-Considera dois processos independentes: o enchimento de grandes vazios e o enchimento

de pequenos vazios:,

V* = (Vo -Vp)/(Vo -V)

V* = a1.exp(-k1/P) + a2.exp(-k2/P)

V*: volume fracional de compactação, variando de 0 a 1;

Vo: volume inicial do pó;

Vp: volume do compactado a uma determinada pressão;

V : volume do compactado a densidade teórica ou pressão infinita;

a1, a2, k1 e k2 são constantes associadas com o mecanismo de compactação

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PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL•TAMANHO E DENSIDADE INSUFICIENTES

•fácil detecção; teoricamente fácil de resolver

•DESGASTE DA MATRIZ

•controle de qualidade; seleção de materiais; uso de lubrificantes;

•LAMINAÇÃO•mais difícil: design da matriz, encapsulamento de ar; relaxamento do ligante durante a extração do molde; atrito com as paredes da matriz, desgaste da matriz; outras causas;•freqüentemente inicia no canto superior da peça durante o alívio da tensão de compactação ou extração da peça•soluções (caso a): (1) lubricante; (2) ligante(aumento da RM); (3) controle do comportamento viscoelástico do ligante (principalmente caso b); (4) manter o punção baixo

durante a extração da peça;

•FALTA DE HOMOGENEIDADE NA COMPACTAÇÃO•causa distorções e trincas durante a queima; só aparece após a queima!•ocorre devido à falta de lubrificação entre as partículas (e matriz) durante a compactação•distribuição da pressão, alimentação da matriz e dureza dos grânulos não homogênea;•durante a queima: diferenças na densificação do material cerâmico (diferença na retração: trincas)•soluções: aditivos; uso de dupla-ação (ou conforme a geometria e tamanho: prensagem isostática

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PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: LAMINAÇÃO

Relaxamento da pressão pelo

punção superior: fricção entre a

parede da matriz e a peça

Recuperação da massa na parte

superior da peça

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PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE

Compactação não

uniforme

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PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE

Compactação não

uniforme: simples e

dupla ação

ação simples dupla ação

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MgCO3: distribuição de pressão e compactação

PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE

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PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE

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Surgimento de um defeito durante a queima: A) corpo verde;

B) 5 minutos de queima e C) 20 minutos de queima

PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE

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Variação da densidade em seis corpos de prova prensados

PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE

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estampo isostático empregado na prensagem de revestimentos cerâmicos

PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE

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Prensagem de revestimentos cerâmicos

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PRENSAGEM A QUENTE

-Mecanicamente idêntica à

prensagem a frio;

-Diferença: aquecimento do molde,

que sintetiza o pó durante a

operação de prensagem;

-Densificação a uma temperatura

mais baixa, comparada as

sinterizações sem prensagem;

-Normalmente sem aditivos

(qualquer aditivo orgânico seria

transformado pela temperatura em

um resíduo carbonizado sem

qualquer efeito na massa

cerâmica)

2.2.1 PRENSAGEM2.2 PROCESSOS DE FABRICAÇÃO: CONFORMAÇÃO

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PISTÃO

CARCAÇA

REFRIGERAÇÃO Á

ÁGUA

MOLDE COM PÓ

RESISTÊNCIA

ELÉTRICA

BOMBA DE

REFRIGERAÇÃO

FONTE E PAINEL DE

CONTROLE

PRENSAGEM A QUENTE

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CIP - HIP

PRENSAGEM ISOSTÁTICA

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Maior homogeneidade

PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO

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A prensagem axial tem limitações prensagem por todos os lados em vez

monoaxial

PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO

prensagem isostática simples

PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO2.2.1 PRENSAGEM2.2 PROCESSOS DE FABRICAÇÃO: CONFORMAÇÃO

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Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS

DRY BAG: o

molde está

integrado à

câmara de

pressão da

prensa. O pó é

carregado no

molde, prensado

e após extraído.

Método simples e

rápido.

WET BAG: o pó é

carregado em um

molde no lado

externo da prensa. O

molde então é

colocado na prensa

e é aplicada uma

pressão hidrostática

até a compactação

desejada. O molde e

a parte compactada

são removidos da

prensa e após, a

peça é retirada do

molde. Este

processo envolve

muitas etapas e é

trabalhoso.

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