Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo, volume 19, no 2, ano 2000.33UM ESTUDO COMPARATIVO DO EFEITO SNOEK-KSTER EM METAIS DE TRANSIOJuliana Maria de Albuquerque Gimenez, Rosilene de Rezende, Terlize Cristina Niemeyer, Jean Paulo Reghine China, CarlosAlberto Fonzar Pinto e Carlos Roberto GrandiniUniversidade Estadual Paulista, Faculdade de Cincias, Departamento de Fsica17.033-360, Bauru, SP, Brasilbetog@bauru.unesp.brOdila FlorncioUniversidade Federal de So Carlos,Departamento de Fsica13.565-065, So Carlos, SP, BrasilPalavras-chave: anelasticidade, atrito interno, efeito SnoekResumotomosdeimpurezasintersticiaispresentesemmetaisdetransiocausamalteraessignificativasnocomportamento anelstico, que se manifestam sob a formadepicosnosespectrosdeatritointernocomofunodoinverso da temperatura, conhecidos como Picos de Snoek.Estetrabalhoapresentaoestudodocomportamentoane-lsticoemamostrasdemetaisdetransio,comonibio,tntaloemolibdniocontendotomosdeelementosin-tersticiais.Asamostrasutilizadasforampolicristaispro-duzidosatravsdefusoporfeixedeeltronsnaRiceUniversity(USA).Asmedidasdeatritointernoforamefetuadasutilizando-seumPndulodeToroinvertidooperando com freqncia entre 0,1 e 10 Hz,num intervalode temperatura compreendido entre 300 e 700 K, com taxadeaquecimentoemtornode1,0K/min.Osresultadosmostraram espectros contendo uma estrutura de relaxaoquefoiatribudaaumprocessoderelaxaodevidoatenses internas provocadas por uma pequena deformaoda amostra.AbstractAtomsofinterstitialimpuritiespresentintransi-tionmetalscausesignificantalterationsintheanelasticbehavior,whichappearsaspeaksintheinternalfrictionspectra,knownasSnoekPeaks.Thisworkpresentsthestudyoftheanelasticbehaviorinsamplesoftransitionmetals, as niobium, tantalumandmolybdenumwithatomsofinterstitialelements.ThesampleswerepolicrystalsproducedelectronbeammeltingintheRiceUniversity(USA).Theinternalfrictionmeasurementsweremadeusinganinvertedtorsionpendulum,oscillatingwithfre-quencybetween0,1and10Hz,inatemperaturerangebetween300and700K,withheatingratearound1,0K/min. The results shown a relaxation structure that it wasattributedtoarelaxationprocessduetointernalstresscaused by a small deformation of the sample.1. IntroduoNas ltimas seis dcadas, asmedidasdeatritoin-terno tm sido utilizadas como uma ricafonte deinforma-esarespeitodocomportamentodegasesdifundidosintersticialmenteemmetaisouligasmetlicas,umavezque,atravsdelas,podemosobterinformaesarespeitode difuso, concentrao de intersticiais, limite de solubili-dade, fenmenos de precipitao, interao entre interstici-ais e outras imperfeies da rede cristalina [1-3].Ointeressenesseestudoiniciou-seporvoltade1940comoprimeirotrabalhodeSnoek[4],noqualpos-tulouquetomosdeimpurezasintersticiaisreorientam-sesob a ao de uma tenso externa aplicada. Essa reorienta-odorigemaumpiconoespectrodeatritointernocomofunodatemperatura,queficouconhecidocomoPico de Snoek.Estetrabalhomostraumestudoderelaxaesanelsticasefetuadoemamostrasdenibio,tntaloemo-libdniolivresdeimpurezasintersticiais,atravsdemedi-dasdeatritointernoefreqnciacomofunodatempe-ratura.Osresultadosmostramumaestruturaderelaxaonaregiodealtatemperatura,quefoiatribudaaumpro-cessoderelaxaodevidoatensesinternasprovenientesdo processo de fuso da amostra.2. Parte ExperimentalAsamostraspolicristalinasdenibio,tntaloemolibdnio foram produzidas atravs de fuso por feixe deeltronsnaRiceUniversity(Houston,TX.,USA),conten-do99,99%depureza.Asamostrasforamrecebidasnaformadebarrascilndricascomcerca5mmdedimetropor200mmdecomprimento.Paraseremutilizadasemmedidasdeatritointernonopndulodetoro,foineces-sriosubmeterasamostrasatrabalhosmecnicosafrio,atingindodimensesfinaisde2mmdedimetropor50mmdecomprimento.Estetrabalhofoiresponsvelpelosurgimentodetensesinternas,quepodemserremovidasefetuando-se um tratamento trmico do tipo recozimento.Essasamostrasnocontmquantidadesignifica-tivadeelementosdissolvidosintersticialmentenamatrizmetlica(emsoluoslida)eforammedidasdamaneiracomoforamrecebidas,apsatingirasdimensesfinaisdesejadas.Existemvriastcnicasquepodemserutilizadasnoestudoderelaxaesanelsticas,cadaqualadequadaparaumtipodeimperfeioaserestudada.Porexemplo,Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo, volume 19, no 2, ano 2000.34utiliza-sealtafreqncia(Pulso-EcoUltrassnico)paraseobterinformaesarespeitodelinhasdediscordnciaoudefeitospontuaisebaixafreqncia(PndulodeToro),para investigar intersticiais.Oprincpiodemedidadoatritointernomuitosimples:aamostracolocadaavibraremseumodofun-damental (vibraes livres ou foradas), que causa adissi-pao de energia sob a forma de calor, devido a existnciadeatritointerno.Essadissipaodeenergiapodeserme-didadiretaouindiretamente.NocasodoPndulodeTor-o,essadissipaodeenergiaporciclomedidaatravsdodecrementologartmicoque,amenosdeumacons-tante, o prprio atrito interno da amostra [5].Osespectrosdeatritointernoefreqnciacomofunodatemperaturaforamobtidosutilizando-seumPndulo de Toro invertido [6] com freqncia de oscila-o entre 1,0 e 10 Hz na faixa de temperatura compreendi-daentre300e700K.Asmedidasforamefetuadasaque-cendoasamostras,comtaxaemtornode1,0K/minevcuo da ordem de 10-5 mbar. Os dados relativos ao amor-tecimentodaamplitudedeoscilaoforamcoletadosau-tomaticamente,utilizando-seumfeixedelaserrefletidoporumespelhocolocadosobreoeixodopnduloeatin-gindo dois fotodiodos conectados a um microcomputador.3. Resultados e DiscussoAs curvas de atrito interno e freqncia funo datemperatura para a amostra de nibio medida com freqn-cia de oscilao de 1,4 e 9,1 Hz, so mostradas na figura 1.Podemosobservarqueosespectrosderelaxaoapresen-tamumaestruturaderelaxaonaregiodealtatempera-tura,aparentementetrmicamenteativada(porquestestcnicas,nofoipossvelcompletaropico,emfunodamxima temperatura atingida pelo sistemaser700K). Talestrutura caracterstica de uma amostra deformada e comtensesinternas,oriundasdoprocessodepreparaodaamostra [7]. Ascurvasdeatritointernoefreqnciaparaaamostra de tntalo, medida com freqncia de 2,8 e 9,0 Hz,somostradas nafigura2.Nessecaso,aestruturaderela-xaobemmaisclaraepercebemosquesetratadeumprocessoderelaxaotermicamenteativado,isto,deslo-ca-separaaregiodealtatemperaturacomoaumentodafreqncia.Aamplitudedopicotambmaumentacomoaumento da freqncia.Umcomportamentosemelhanteobservadonascurvasdeatritointernoefreqnciaparaaamostrademolibdnio,medida comfreqncia de 3,5e11,2Hz,queso apresentadas nafigura 3. Nesse caso, alm dacaracte-rstica de deslocar-se para a regio de alta temperatura comoaumentodafreqncia,observamosumaumentodesco-munal na amplitude do pico com o aumento da freqncia.Fazendoumaanlisedetodososresultadosapre-sentados,ficaumasuspeitaqueopicoderelaxaoen-contrado na regio de alta temperatura seja devido aopro-cessoderelaxaodeSnek-Kster.Esteprocessoderelaxaodevidoamostraconterumacertataxadedeformao, provavelmente oriunda do processo de prepa-rao da amostra.300 400 500 600 7000,000,020,040,060,080,10 f = 1,4 HzQ-1T (K)0.960.981.00Nibiof / fo f = 9,1 Hz0,960,981,00Figura 1 Atrito interno e freqncia como funo datemperatura para a amostra de nibio.Paraverificarestasuspeita,analisamosospicosapresentados,fazendoumaregressoatravsdomtododassubtraessucessivas,usandoomdulopeakfittingdo software Microcal Origin. Tal procedimentoconsisti-r nomelhor ajuste de um pico do tipo Debye, que defi-nido pela expresso:onde:Q-1maalturadopico;EaenergiadeativaoeTm a temperatura do pico.Os parmetros de relaxao referente a este proces-so so:Material Freqncia(Hz)Temperaturado pico (K)Energia deAtivao (eV)Nb 1,4 635,4 1,20Ta 2,8 605,8 1,259,0 641,2 1,25Mo 3,5 649,7 1,40Comparandonossosresultadoscomosapresenta-dosnaliteratura[8-10],paraesteprocessoderelaxao,encontramosumacongrunciamuitoboa,dentrodeumerro de 10%.1]1

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T T kEh Q Qmm1 1sec1 1Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo, volume 19, no 2, ano 2000.350,000,020,040,060,080,10 f=9,0 HzTntaloQ-1300 400 500 600 700 f=2,8 HzT (K)0,920,961,00f / foFigura2Atritointernoefreqnciacomofunodatemperatura para a amostra de tntalo.4. ConclusesNsestudamosporintermdiodemedidasdere-laxaesanelsticas,amostrasdenibio,tntaloemo-libdniosemapresenadeelementosintersticiaisnama-trizmetlica,daformacomoforamrecebidasdoprocessode fuso.Osresultadosmostraramespectroscontendoumaestrutura de relaxao na regio de alta temperatura que foiatribudaaumprocessoderelaxaodevidoatensesinternasprovocadasporumapequenadeformaodaamostra, provavelmente proveniente do processo de prepa-raodasamostras(processoderelaxaoSnek-Kster),cujaenergiadeativaode1,20eVparaNb,1,25eVpara Ta e1,45 eV para Mo.5. AgradecimentosOsautoresagradecemaoProf.Dr.JosRobertoGonalvesdaSilvapelacessodasamostrasdenibio,tntalo e molibdnio e ao CNPq, FAPESP e FUNDUNESPpelo suporte financeiro.300 400 500 600 7000,000,020,040,060,080,10Molibdnio f = 3,5 HzQ-1T (K)0,961,001,041,08f / fo f = 11,2 HzFigura3Atritointernoefreqnciacomofunodatemperatura para a amostra de molibdnio.6. Referncias 1B. S. Berry, Acta Metall. 10, 271 (1962). 2C. A. Wert, J. Phys. Chem. Solids 31, 1771 (1970). 3Z. C. Szkopiak, J. Physique 32, C21 (1971). 4J. L. Snoek, Physica 8, 711 (1941). 5A.S.NowickandB.S.Berry,AnelasticRelaxationinCrystalline Solids, Academic Press, New York, 1972. 6C.R.Grandini;R.M.F.Scalvi;A.R.G.Oliveira;O.Florncio;H.TejimaeJ.A.R.Jordo,RevistaBrasileirade Fsica Aplicada e Instrumentao 10, 133 (1995). 7C. A. Wert, J. Appl. Phys. 60, 1888 (1986). 8M. Weller, J. de Physique 46, C1071 (1985). 9L.Hollang;M.Hommel;A.Seeger,Phys.Stat.Sol.(a) 160, 326 (1997).10Q. F. Fang, M. Weller and J. Diehl, Phys. Stat. Sol. (a)156, 331 (1996).