UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁINSTITUTO DE TECNOLOGIA

FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICAQUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL

PROFESSORA: ELOISA HELENA DE AGUIAR ANDRADE

EXTRAÇÃO EM EXTRATOR DE SOXHLET E PERCOLAÇÃO A TEMPERATURA AMBIENTE DAS SUBSTÂNCIAS CONTIDAS

NAS AMÊNDOAS DO BACURI.

CAROLINA ALMEIDA DE LIMACARLOS ADRIANO MOREIRA DA SILVA

DAYRIANE DO SOCORRO DE OLIVEIRA COSTAMARCO ROGERIO SCIENZA

MARCUS VINICIUS COSTA SILVARÔMULO ARTHUR MATHEWS DA SILVA

BELÉM-PA

2010

RESUMO

Existem duas técnicas de extração: contínua ou descontínua. Se a substância for mais

solúvel no solvente orgânico do que na água, recorre-se ao método descontínuo. Caso

contrário, utiliza-se o método contínuo. A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de

dissolução da substância (polaridade) e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído,

isto é, do baixo ponto de ebulição do solvente para sua posterior evaporação.

Este trabalho teve por objetivo efetuar a extração de substâncias contidas nas sementes

do fruto de bacuri, por meio da Extração de Soxhlet e Extração por percolação à temperatura

ambiente utilizando dois tipos de solventes: metanol e hexano. Na escala de polaridade

trabalhou-se com os extremos, no caso com o hexano que é muito apolar e com o metanol que

é muito polar. Irá se efetuar desde o processamento de retirada das amêndoas até as

extrações e se verificar o rendimento percentual das extrações a quente e a frio, bem como o

tempo das extrações utilizando estes solventes.

INTRODUÇÃO

A planta Platonia insignis, pertencente à família Clusiaceae é popularmente chamada

bacurizeiro, é uma espécie frutífera e madeireira, com centro de origem na Amazônia Oriental

Brasileira, mais precisamente no Estado do Pará. Ocorre espontaneamente em todos os

estados da Região Norte do Brasil e no Mato Grosso, Maranhão e Piauí. Assume

importância econômica nos Estados do Pará, Maranhão, Tocantins e Piauí, onde se

concentram densas e diversificadas populações naturais, em áreas de vegetação secundária.

(LIMA et al.,2007).

O bacuri é um fruto do tamanho de uma laranja, redondo, com casca grossa e de cor

amarelo-citrina, contendo polpa viscosa e muito saborosa. Quando maduro, exala um perfume

suave e fragrante, que se assemelha ao jasmim (FONSECA, 1954).

Figura 1- Bacuri (Fonte: Site 01)

O fruto do bacuri é muito apreciado na forma de suco, creme, sorvete, geléia, doce,

pudim, tortas, iogurte, picolé e fermentados. O óleo das sementes é usado para fazer sabão,

tratar doenças de pele e fazer remédios cicatrizantes para ferimentos de animais. O látex

amarelo da árvore em algumas regiões é utilizado para o tratamento de eczemas, vírus da

herpes e outros problemas de pele (SHANLEY e MEDINA, 2005).

A produção de bacuri é comercializada principalmente na Central de Abastecimento do

Pará S.A. (CEASA) e feiras livres de Belém - PA, São Luís - MA e Teresina - PI, e não tem sido

suficiente para atender à demanda crescente do mercado consumidor dessas capitais. Na

forma de polpa congelada, a comercialização é feita principalmente nas grandes redes de

supermercados dessas capitais a preços superiores aos de outras frutas tropicais como o

cupuaçu, o cajá, a goiaba e a graviola, por exemplo. Portanto, a médio ou longo prazo, essa

espécie pode se estabelecer como uma nova e excelente alternativa para os mercados interno

e externo de frutas exóticas (SOUZA et al.,2001).

As substâncias que se encontram nas sementes do fruto de bacuri podem ser extraídas

por dois principais tipos de extrações: Extração de Soxhlet e Percolação a temperatura

ambiente.

O extrator de Soxhlet é comumente usado para extrações de amostras sólidas por um

solvente quente. A amostra é colocada em um cilindro poroso, confeccionado de papel

de filtro resistente, que por sua vez é colocado no interior do aparelho de Soxlet; logo

após conecta-se um balão contendo o solvente de extração e um condensador de refluxo.

Depois da montagem do aparato inicia-se o aquecimento o balão com solvente de extração,

cujo vapor sobe pela conexão e ao entrar em contato com o condensador se liquefaz caindo

no cilindro, no qual a amostra se encontra, e lentamente enche-o. Ao preencher

totalmente o cilindro, o solvente, já com a substância a ser extraída, é sifonado para o

balão onde o solvente encontrava-se inicialmente, e o processo se reinicia até que a extração

seja completa. (SILVA et al.,2009).

A percolação a temperatura ambiente é um método de extração de substâncias por meio

da solubilização dessas em solventes orgânicos apropriados. Baseia-se no princípio de que

semelhante dissolve semelhante.

MATERIAIS E MÉTODOS

1- Materiais:

- Material botânico (bacuri): As amêndoas foram extraídas de frutos de Platonia insignis

(Bacuri), oriundos do Mercado do Ver-o-Peso, Belém – PA, no mês de Março de 2010.

- Béquer;

- Garras de madeira;

- Erlenmeyer;

- Funil;

- Suporte Universal;

- Papel de filtro;

- Bastão de vidro;

- Aparelho de destilação a vácuo;

- Frascos de vidro;

- Espátula;

- Extrator de Soxhlet;

- Pedras de porcelana;

- Manta aquecedora;

- Água destilada;

- Metanol;

-Hexano.

2- Métodos:

Inicialmente foi feita a extração das amêndoas que se encontram dentro dos caroços do

bacuri. Foram utilizados 20 caroços,os quais foram abertos e as amêndoas foram retiradas e

levadas ao liquidificador para maceração das mesmas. Deixou-se o material botânico secar ao

ar livre durante 6 horas para retirada da umidade. As amêndoas foram submetidas a dois

diferentes métodos de extração de substâncias: Extração por Soxhlet (solvente: Hexano) e

Extração por percolação à temperatura ambiente (Solventes: Hexano e Metanol).

O método de extração por Soxhlet consiste na recirculação de Hexano durante 1 hora e

40 minutos. O método de extração por percolação à temperatura ambiente consiste no repouso

do material botânico com o solvente, hexano e/ou metanol, durante alguns dias. Para os dois

métodos de extração foram realizadas filtrações simples e à vácuo e uma posterior

concentração do solvente em evaporador rotativo. Para o cálculo do rendimento, foram

consideradas as massas dos extratos Hexânico e Metanólico obtidas após a evaporação do

solvente e a massa de amêndoa inicial.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente foi feita a extração das amêndoas que se encontram dentro dos caroços do

bacuri. Foram utilizados 20 caroços, os quais foram abertos e as amêndoas foram retiradas e

levadas ao liquidificador para maceração das mesmas. Deixou-se o material botânico secar ao

ar livre para retirada da umidade.

Depois de seco, pesou-se uma quantidade do material botânico para extração em Soxhlet

e outra para extração a frio.

Extração em Soxhlet

Com o auxilio do papel de filtro, foi feito um cartucho com diâmetro inferior ao do copo do

extrator, a altura inferior à do sifão.

Colocou-se no cartucho 51g do material botânico triturado e seco. Dobrou-se o papel de

filtro de maneira a fechar o cartucho. O cartucho foi introduzido no extrator e pedras de

porcelana foram colocadas no balão para evitar ebulição branda. Em seguida foram feitas as

adaptações balão/copo e copo/condensador, e verificado os tubos de borracha e o fluxo de

água no condensador.

Em seguida foi adicionado o solvente orgânico, hexano , no copo do extrator num volume

de cerca de 1,5 a 2 vezes o volume do sifão. Ligou-se o aquecimento e deixou-se o sistema

entrar em regime por aproximadamente 1 hora e 40 minutos, conforme mostra a figura 2.

Depois de terminada a extração desligou-se o aquecimento, e deixou-se o sistema esfriar

mantendo o fluxo de água no condensador.

Em seguida a torta foi envolta em papel alumínio e colocada na geladeira, caso se

precise de mais material, e a mistura contida no balão foi adicionada em um frasco de vidro e

também foi colocada na geladeira. Após 24 horas o frasco foi retirado do refrigerador.

Observou-se que houve a formação de um precipitado verde claro.

Depois o sólido foi separado por filtração a vácuo, e a fase liquida foi colocada novamente

na geladeira. Observa-se que novamente ocorre a formação de precipitado. Separou-se o

sólido agora por filtração simples. O liquido foi concentrado em aparelho de evaporador

rotativo. O extrato obtido foi colocado em um frasco de massa definida (massa frasco = 113,1g)

e coberto com papel alumínio com pequenos furos, para retirada do excesso de solvente, e

armazenado na capela. Os sólidos contidos no papel de filtro resultante da filtração a vácuo e

da filtração simples foram colocados na capela para retirada de solvente. Foi pesado o extrato

liquido obtido e a massa de sólido obtida. Os dados estão relacionados abaixo.

Observação: uma aluna derramou a metade do extrato obtido.

Massa do sólido = 2,5g ( filtração à vácuo ) + 9,5g ( filtração simples) = 12g

Massa do extrato líquido = 118g (massa do frasco mais o extrato) - 113,1g (massa do

frasco) = 4,9g

Figura 2 - Extrator de Soxhlet

EXTRAÇÃO POR PERCOLAÇÃO A TEMPERATURA AMBIENTE

Foi transferido para um fraco aproximadamente 225g de material botânico seco e

triturado. Foi adicionado solvente orgânico, hexano, de maneira que este fique acima do nível

do material botânico. Foi realizada uma agitação e em seguida o frasco foi tampado e posto

em repouso por 8 dias.

Separou-se a fase líquida por filtração simples. O material sólido contido no papel de filtro

foi descartado. O filtrado foi concentrado no evaporador rotativo. Depois de concentrado o

líquido foi colocado em um frasco de massa definida (massa frasco = 154,4g), e tampado com

papel alumínio contendo alguns furos para se retirar o excesso de hexano e colocado na

capela. Em seguida foi determinada a massa de extrato hexanólico obtido:

168g (massa do frasco mais o extrato) – 154,4g (massa do frasco) = 13,6g

Após a extração com hexano, sobre o material botânico foi adicionado metanol. Foi

realizada uma agitação e em seguida o frasco foi tampado e posto em repouso por 1 dia.

Decorrido esse tempo, foi realizada uma filtração simples. O material sólido contido no

papel de filtro foi descartado e o líquido foi armazenado em um frasco e colocado na capela. Ao

material botânico foi adicionado novamente metanol. O frasco foi tampado com papel alumínio

e rosca. A mistura foi posta em repouso por 7 dias. Depois desse período, foi realizada uma

segunda filtração simples. O material sólido contido no papel de filtro foi descartado e o líquido

foi armazenado ao frasco que continha o material líquido resultante da primeira filtração. O

filtrado foi concentrado no aparelho de evaporador rotativo.

Depois de concentrado o líquido foi colocado em um frasco de massa definida, e tampado

com papel alumínio contendo alguns furos para se retirar o excesso de álcool e colocado na

capela. Em seguida foi determinada a massa de extrato metanólico obtida :

Massa de extrato metanólico = 309,2g (massa do frasco + extrato) - 225,6g (massa do

frasco ) = 83,6g

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Extração em Soxhlet

A extração em Soxhlet foi realizada somente com Hexano. Essa extração está baseada

no princípio da solubilidade das substâncias orgânicas contidas nos caroços do bacuri em

solvente orgânico à quente, hexano. Da extração obteve-se duais frações: uma sólida e uma

líquida. A sólida foi obtida do resfriamento em geladeira do material contido no balão, seguido

de filtrações (simples e à vácuo). A substância extraída foi a tripalmitina, que é um triacilglicerol

de coloração verde claro. A massa de tripalmitina obtida foi de aproximadamente 12g. Pode-se

calcular o rendimento percentual de tripalmitina extraída em 51 g de material botânico em

extrator de Soxhlet.

% tripalmitina m/m = 1251

x 100 = 23,53 % m/m

A fração líquida, de coloração verde escuro, foi obtida a partir da retirada do Hexano, em

aparelho de destilação a vácuo, do material contido no balão. Depois de concentrada e retirada

o excesso de solvente em capela, pode-se determinar a massa de extrato hexanólico à quente

extraída em extrator de Soxhlet, que foi 4,9g. Pode-se calcular o rendimento percentual de

extrato em 51 g de material botânico extraída em extrator de Soxhlet.

% extrato hexanólico à quente m/m = 4,951

x 100 = 9,61 % m/m

. EXTRAÇÃO POR PERCOLAÇÃO A TEMPERATURA AMBIENTE

A extração por percolação a temperatura ambiente foi realizada com hexano e metanol.

Essa extração está baseada no principio da solubilidade das substâncias orgânicas contidas

nos caroços do bacuri em solvente orgânico à frio, hexano e metanol.

COM HEXANO

Da extração obteve-se duais frações: uma sólida e uma líquida. A sólida, que é a

tripalmitina foi descartada, em razão de já se conter a quantidade necessária para realizar os

próximos procedimentos.

A fração líquida, de coloração verde escuro, foi obtida a partir de filtração simples e da

retirada do hexano, em aparelho de destilação a vácuo, do material contido no frasco com o

material botânico. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se

determinar a massa de extrato hexanólico à frio extraída por percolação a temperatura

ambiente, que foi 13,6 g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 225 g de

material botânico extraída por percolação a temperatura ambiente:

% extrato hexanólico à frio m/m = 13,6225

x 100 = 6,04 % m/m

COM METANOL

Depois de realizada a extração com hexano, sobre o material botânico foi adicionado

metanol.

Da extração obteve-se duas frações: uma sólida e uma líquida. A sólida foi descartada.

A fração líquida, de coloração marrom, foi obtida a partir de filtração simples, da retirada

do metanol, em aparelho de destilação a vácuo, do material contido no frasco com o material

botânico. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se

determinar a massa de extrato metanólico à frio extraída por percolação a temperatura

ambiente, que foi 83,6g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 225 g de

material botânico extraída por percolação a temperatura ambiente.

% extrato metanólico a frio m/m = 83,6225

x 100 = 37,16 % m/m

A tripalmitina de caráter apolar se solubiliza em hexano que também apresenta um

caráter apolar. A solubilidade ainda é maior, em virtude de o solvente estar em temperatura

elevada, próximo ao ponto de ebulição do hexano. Ainda contém outras substâncias de caráter

apolar que compõem os extratos hexanólicos a quente e a frio, e também substâncias de

caráter polar, já que o metanol apresenta também caráter polar, como pode-se observar pelo

significativo rendimento obtido nas extração com metanol a frio.

CONCLUSÃO

Os resultados mostram que a extração a quente, além de ser mais rápida, apresenta

melhor rendimento em comparação à extração a frio, pois a extração a quente foi realizada em

1 hora e 40 minutos, obtendo-se um rendimento percentual em tripalmitina de 23,53%m/m, e

um rendimento percentual de extrato hexanólico de 9,61%m/m, enquanto que a extração a frio

foi durante aproximadamente 8 dias (com hexano), obtendo-se um rendimento percentual de

6,04% m/m e 8 dias (com metanol), obtendo-se um rendimento percentual de 37,16% m/m. De

acordo com os valores obtidos, constata-se que são maiores os rendimentos quando se utiliza

como solvente o hexano, para a extração a quente.

Isso evidência, que o caroço de bacuri contém substâncias de caráter apolar (gorduras),

pois as mesmas terão maior afinidade em dissolver-se com o hexano, que é apolar. Uma

explicação referente ao menor rendimento de extrato hexanólico extraída a frio, se comparado

com a extração a quente, é devido ser à temperatura ambiente em que ocorre a extração, pois

a mistura (material botânico + solvente) é acondicionada dentro da capela e sob repouso.

A extração a frio com metanol mostrou que existe ainda uma significativa quantidade de

substâncias polares, em virtude do rendimento obtido do extrato metanólico a frio, que no caso

foi de 37,16% m/m.

Portanto foram analisados os parâmetros de: tipo de extração, tempo, movimentação,

solventes orgânicos, aquecimento e conclui-se que essas variáveis influenciam nos

rendimentos das extrações tanto para a obtenção da tripalmitina como para a obtenção dos

extratos.

RESOLUÇÕES DAS QUESTÕES PRESENTES NO ROTEIRO

1) Como funciona o extrator de Soxhlet ?

É colocado o material líquido (solvente orgânico) no balão que será aquecido pela manta

aquecedora, e no cartucho de celulose é colocado o material botânico, que no caso são as

amêndoas das sementes de Bacuri.

O solvente que está no balão é aquecido e evapora, sobe até o condensador,

devidamente resfriado, e condensa caindo sobre o cartucho( arrastando as substâncias o qual

o solvente é solúvel) ,que está no copo e uma vez atingido o nível no sifão, retorna para o

balão reiniciando o processo.

O soluto desejado é resgatado da solução final do balão, a qual é concentrada em

evaporador rotativo.

2) Por que a altura do cartucho deve ser menos do que a do sifão?

Para manter o cartucho totalmente coberto pelo solvente já que, assim que o solvente se

nivela com o sifão, parte do líquido volta para o balão num sistema de refluxo contínuo.

3) Qual a finalidade das pedras de porcelana porosa?

Para evitar o superaquecimento e a ebulição tumultuosa ou branda.

4) Qual o efeito da pressão reduzida sobre o ponto de ebulição da substância?

A redução do ponto de ebulição dos componentes da solução.

5) Explicar esse efeito.

Com o aquecimento da solução e da realização de vácuo, ocorre um deslocamento de

equilíbrio, isto é, ocorre uma maior tendência de escape das moléculas da fase líquida para a

fase gasosa, em virtude da diminuição da pressão de vapor, fazendo com que o ponto de

ebulição do solvente diminua.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

FONSECA, E. T. da. Frutas do Brasil. Rio de Janeiro; p. 77-78, 1954.

LIMA, M.M.O.; VIEIRA, L.F.; COSTA JUNIOR, J.S. Avaliação da atividade antioxidante de Platonia insignis Mart. (Clusiaceae). II Congresso de Pesquisa e Inovação da Rede Norte Nordeste de Educação Tecnológica. Paraíba:João Pessoa, 2007.

SHANLEY, P., MEDINA, G. Frutíferas e Plantas Úteis na Vida Amazônica. Pará: Belém. 2005, p. 54.

SILVA, B.F. et al. Extração Contínua do pigmento do urucum Via extrator de Soxhlet.Trabalho Acadêmico, Universidade Federal de Goiás, 2009.

SOUZA, V. A. B. de et al. Variabilidade de características físicas e químicas de frutos de germoplasma de bacuri da Região Meio-Norte do Brasil. Revista Brasileira de Fruticultura, Jaboticabal - SP, v.23, n. 3, p. 677-683, 2001.  

Site01:

http://ambienteacreano.blogspot.com/2009/02/bacuri-esperanca-de-preservacao-da.html. Acessado no dia 18 de Abril, 2010. (15:00h)