1ª relatório de química analítica qualitativa

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1. RESUMO Realizou-se a identificação dos cátions do grupo I mediante a execução de cinco procedimentos – teste da chama, reação com acetato de zinco e uranila, reação com cobaltonitrito de sódio, reação com base forte e reação com HClO 4 – que ocorreram como esperado e se mostraram eficientes na determinação dos íons desse grupo em uma solução. - 1 -

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Page 1: 1ª Relatório de Química Analítica Qualitativa

1. RESUMO

Realizou-se a identificação dos cátions do grupo I mediante a execução de

cinco procedimentos – teste da chama, reação com acetato de zinco e uranila,

reação com cobaltonitrito de sódio, reação com base forte e reação com HClO4 –

que ocorreram como esperado e se mostraram eficientes na determinação dos

íons desse grupo em uma solução.

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2. INTRODUÇÃO

Os cátions do grupo I (Na+, K+ e NH4+) podem ser identificados

unitariamente utilizando o método do teste da chama e as reações com acetato

de zinco e uranila, com cobaltonitrito de sódio, com base forte e com HClO42.

Na Química, existem diversos modelos para explicação dos mais diferentes

fatos. O teste da chama pode ser explicado considerando-se alguns postulados

do modelo atômico de Bohr. Nos átomos os elétrons se encontram em um nível

energético de menor energia possível, ou seja, no estado fundamental, mas

quando fornecemos energia ao átomo os elétrons da camada de valência se

elevam a um estado de maior energia, ou seja, passam a um estado excitado, ao

retornar ao estado fundamental o elétron libera energia na forma de energia

radiante de comprimento de onda característico1.

A realização de reações químicas é fundamental para a identificação dos

cátions do grupo I.

A reação com acetato de zinco e uranila (Zn(UO2)3∙(C2H3O2)8) é feita em

solução neutra ou levemente acidificada com ácido acético, já que o excesso de

ácido pode afetar o resultado. A adição de álcool etílico a esse sistema favorece a

precipitação, pois provoca a diminuição da solubilidade do precipitado. Com a

presença de sódio em concentrações maiores que 12,5 μg ocorre a formação de

um precipitado amarelo. Vários íons podem interferir neste teste quando em

concentrações acima de 5 g ∙ L-1, são eles: cobre, mercúrio, cádmio, alumínio,

cobalto, níquel, manganês, zinco, cálcio, estrôncio, bário e amônio.

A identificação do íon potássio pode ser realizada mediante a precipitação

com cobaltonitrito de sódio (Na3Co(NO2)6), essa precipitação é rápida em

soluções concentradas na presença de excesso de reagentes, porém é lenta em

soluções diluídas. A finalidade de se fazer a precipitação dos íons potássio com

cobaltonitrito de sódio num meio tamponado com ácido acético-acetato de sódio,

é para evitar que num meio fortemente ácido ocorra a decomposição do reagente.

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Page 3: 1ª Relatório de Química Analítica Qualitativa

A presença do íon amônio pode ser detectada através da reação com uma

base forte, onde se usa um papel indicador que deve mudar de cor na presença

de amônio obtido da reação do amônio com a base.

A reação com ácido perclórico determina a presença de potássio em

solução não muito diluído. O teste origina um precipitado branco, cristalino que

indica a presença de potássio.

O objetivo desse experimento é observar a eficácia dos métodos de

identificação dos cátions do grupo I (Na+, K+ e NH4+) e compreender os

mecanismos químicos envolvidos nesses métodos.

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Page 4: 1ª Relatório de Química Analítica Qualitativa

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

– Tubos de ensaio;

– Vidros de relógio;

– Bastão de vidro com ponta em rosca;

– Bico de Bunsen;

– Pipeta de Pasteur;

– Espátula;

– Papel indicador;

– Água destilada;

– Cloreto de sódio;

– Cloreto de potássio;

– Cloreto de amônio;

– Ácido clorídrico;

– Álcool etílico;

– Solução de NaNO3 0,2 mol∙L-1;

– Solução de KCl 0,2 mol∙L-1;

– Solução de NH4Cl 2 mol∙L-1;

– Acetato de zinco e uranila;

– Solução de NaNO3 0,2 mol∙L-1;

– Solução de KNO3 0,2 mol∙L-1;

– Solução de NH4NO3 0,2 mol∙L-1;

– Solução de acetato de sódio 3 mol∙L-1;

– Solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol∙L-1;

– Solução de NaOH 4 mol∙L-1;

– Solução de ácido acético 3 mol∙L-1;

– Ácido perclórico 20%.

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Page 5: 1ª Relatório de Química Analítica Qualitativa

Procedimento

O procedimento foi dividido em cinco partes.

– Teste da chama:

Colocou-se uma pequena porção de cada sal (NaCl, KCl e NH4Cl) em

vidros de relógio usando uma pipeta de Pasteur com a ponta em rosca e algodão

fez-se um cotonete, exceto para o KCl, onde para evitar contaminação do algodão

com sódio da própria mão do analista, usou-se apenas a pipeta. Molhou-se o

cotonete em HCl concentrado e em seguida no sal. Levou-se à chama oxidante

do bico de Bunsen, observou-se a coloração e anotou-se os resultados.

– Reação com acetato de zinco e uranila:

Colocou-se 10 gotas de NaCl num tubo de ensaio, acrescentou-se 5 gotas

de álcool etílico e 5 gotas de acetato de zinco e uranila. Agitou-se bem e deixou-

se em repouso por 5 a 10 minutos. Observou-se e anotou-se os resultados.

– Reação com cobaltonitrito de sódio:

Juntou-se 10 gotas de solução 0,2 mol∙L-1 de KCl, 3 gotas de ácido acético

3 mol∙L-1 num tubo de ensaio. Em seguida, adicionou-se 6 gotas de solução de

cobalnitrito de sódio 0,2 mol L-1 . Aqueça a solução em banho-maria e deixe em

repouso por alguns minutos. Aguardou-se um pouco e observou-se.

– Reação com base forte:

Adicionou-se num tubo de ensaio 10 gotas de NH4Cl 2 mol∙l-1 e 5 gotas de

NaOH 4 mol∙l-1. Com o auxílio de uma pinça de madeira aqueceu-se

cuidadosamente o tubo de ensaio tentando-se o desprendimento da amônia de

duas maneiras: na primeira colocou-se o papel universal na boca do tubo sem

tocá-lo e observou-se o que aconteceu, na segunda, umedeceu-se um bastão de

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vidro com HCl e colocou-se em contato com o vapor desprendido, anotou-se o

que aconteceu.

– Reação com HClO4 :

Adicionou-se num tubo de ensaio 10 gotas de KCl 0,2 mol∙l -1 e 5 gotas de

KClO4 20% e 5 gotas de álcool etílico. Observou-se o que aconteceu.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

– Teste da Chama

As colorações observadas no teste da chama encontram-se na Tabela 1.

TABELA 1 – Colorações apresentadas pelos sais no teste da chama.Íon Coloração Comprimento de onda

Na+ Amarelo 589,0 nm a 589,6 nm

K+ Vermelha

Violeta

766,5 nm a 769,9 nm

404,4 nm a 404,7 nm

NH4+ Incolor sem emissão

As cores representam o comprimento de onda característico de cada

átomo. A coloração vermelha no KCl é pouco notada, mas é presente e como

esse teste se aplica apenas aos metais alcalinos e alcalino terrosos, o NH4Cl não

emite luz característica. O HCl foi acrescentado para diminuir a volatilidade dos

sais utilizados, já que os cloretos de metais alcalinos são muito voláteis.

– Reação com Acetato de Zinco e Uranila

Ocorreu a formação de um precipitado amarelo claro após deixar o sistema

em repouso durante seis minutos, indicando a presença de sódio em

concentrações maiores que 12,5 μg, como mostra a reação abaixo.

Na++Zn2++3UO22++ 8C2H3O2

-+HC2H3O2 + 9H2O ↔ NaZn(UO2)3(C2H3O2)9∙9H2O+ H+

– Reação com Cobaltonitrito de Sódio

Houve a formação de um precipitado amarelo escuro, formado de acordo

com a equação abaixo.

3K+ + [Co(NO2)63-] → K3[Co(NO2)6] (s)

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Page 8: 1ª Relatório de Química Analítica Qualitativa

A composição do precipitado varia entre K2Na[Co(NO2)6] e K3[Co(NO2)6]

dependendo da concentração dos íons. O resultado foi condizente com o que

afirma a literatura, pois como cátion está em baixa concentração à precipitação

ocorre lentamente, como ocorrido no experimento.

– Reação com Base Forte

Quando se colocou o papel indicador próximo à boca do tubo ocorreu a

mudança de cor indicando a presença de amônia que foi originada a partir do íon

amônio através da reação.

NH4+ + OH- ↔ NH3 + H2O

Também no teste com ácido clorídrico houve a formação de fumos brancos

comprovando a presença de amônio. Nessa reação o ácido clorídrico reagiu com

a amônia formando micro partículas de cloreto de amônio como mostra a equação

abaixo.

HCl(g) + NH3(g) ↔ NH4Cl (s)

– Reação com Ácido Perclórico

Houve a formação de um precipitado de cor branca, indicando a presença

de potássio, já que este reagiu com o íon perclorato originando perclorato de

potássio.

K+ + ClO4- ↔ KClO4 (s)

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5. CONCLUSÃO

Os métodos analíticos utilizados se mostraram eficazes na determinação

dos cátions Na+, K+ e NH4+ , porém tais métodos não devem ser utilizados

isoladamente visto que alguns íons não pertencentes ao grupo I podem afetar o

resultado dos experimentos.

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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. BACCAN, N.;GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introdução a

semimicroanálise qualitativa. Campinas: Editora da UNICAMP, 1987.

2. VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5ª Ed. São Paulo: Editora

Mestre Jou 1981. 665 p.

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