1ª relatório de química analítica qualitativa
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1. RESUMO
Realizou-se a identificação dos cátions do grupo I mediante a execução de
cinco procedimentos – teste da chama, reação com acetato de zinco e uranila,
reação com cobaltonitrito de sódio, reação com base forte e reação com HClO4 –
que ocorreram como esperado e se mostraram eficientes na determinação dos
íons desse grupo em uma solução.
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2. INTRODUÇÃO
Os cátions do grupo I (Na+, K+ e NH4+) podem ser identificados
unitariamente utilizando o método do teste da chama e as reações com acetato
de zinco e uranila, com cobaltonitrito de sódio, com base forte e com HClO42.
Na Química, existem diversos modelos para explicação dos mais diferentes
fatos. O teste da chama pode ser explicado considerando-se alguns postulados
do modelo atômico de Bohr. Nos átomos os elétrons se encontram em um nível
energético de menor energia possível, ou seja, no estado fundamental, mas
quando fornecemos energia ao átomo os elétrons da camada de valência se
elevam a um estado de maior energia, ou seja, passam a um estado excitado, ao
retornar ao estado fundamental o elétron libera energia na forma de energia
radiante de comprimento de onda característico1.
A realização de reações químicas é fundamental para a identificação dos
cátions do grupo I.
A reação com acetato de zinco e uranila (Zn(UO2)3∙(C2H3O2)8) é feita em
solução neutra ou levemente acidificada com ácido acético, já que o excesso de
ácido pode afetar o resultado. A adição de álcool etílico a esse sistema favorece a
precipitação, pois provoca a diminuição da solubilidade do precipitado. Com a
presença de sódio em concentrações maiores que 12,5 μg ocorre a formação de
um precipitado amarelo. Vários íons podem interferir neste teste quando em
concentrações acima de 5 g ∙ L-1, são eles: cobre, mercúrio, cádmio, alumínio,
cobalto, níquel, manganês, zinco, cálcio, estrôncio, bário e amônio.
A identificação do íon potássio pode ser realizada mediante a precipitação
com cobaltonitrito de sódio (Na3Co(NO2)6), essa precipitação é rápida em
soluções concentradas na presença de excesso de reagentes, porém é lenta em
soluções diluídas. A finalidade de se fazer a precipitação dos íons potássio com
cobaltonitrito de sódio num meio tamponado com ácido acético-acetato de sódio,
é para evitar que num meio fortemente ácido ocorra a decomposição do reagente.
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A presença do íon amônio pode ser detectada através da reação com uma
base forte, onde se usa um papel indicador que deve mudar de cor na presença
de amônio obtido da reação do amônio com a base.
A reação com ácido perclórico determina a presença de potássio em
solução não muito diluído. O teste origina um precipitado branco, cristalino que
indica a presença de potássio.
O objetivo desse experimento é observar a eficácia dos métodos de
identificação dos cátions do grupo I (Na+, K+ e NH4+) e compreender os
mecanismos químicos envolvidos nesses métodos.
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3. PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
– Tubos de ensaio;
– Vidros de relógio;
– Bastão de vidro com ponta em rosca;
– Bico de Bunsen;
– Pipeta de Pasteur;
– Espátula;
– Papel indicador;
– Água destilada;
– Cloreto de sódio;
– Cloreto de potássio;
– Cloreto de amônio;
– Ácido clorídrico;
– Álcool etílico;
– Solução de NaNO3 0,2 mol∙L-1;
– Solução de KCl 0,2 mol∙L-1;
– Solução de NH4Cl 2 mol∙L-1;
– Acetato de zinco e uranila;
– Solução de NaNO3 0,2 mol∙L-1;
– Solução de KNO3 0,2 mol∙L-1;
– Solução de NH4NO3 0,2 mol∙L-1;
– Solução de acetato de sódio 3 mol∙L-1;
– Solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol∙L-1;
– Solução de NaOH 4 mol∙L-1;
– Solução de ácido acético 3 mol∙L-1;
– Ácido perclórico 20%.
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Procedimento
O procedimento foi dividido em cinco partes.
– Teste da chama:
Colocou-se uma pequena porção de cada sal (NaCl, KCl e NH4Cl) em
vidros de relógio usando uma pipeta de Pasteur com a ponta em rosca e algodão
fez-se um cotonete, exceto para o KCl, onde para evitar contaminação do algodão
com sódio da própria mão do analista, usou-se apenas a pipeta. Molhou-se o
cotonete em HCl concentrado e em seguida no sal. Levou-se à chama oxidante
do bico de Bunsen, observou-se a coloração e anotou-se os resultados.
– Reação com acetato de zinco e uranila:
Colocou-se 10 gotas de NaCl num tubo de ensaio, acrescentou-se 5 gotas
de álcool etílico e 5 gotas de acetato de zinco e uranila. Agitou-se bem e deixou-
se em repouso por 5 a 10 minutos. Observou-se e anotou-se os resultados.
– Reação com cobaltonitrito de sódio:
Juntou-se 10 gotas de solução 0,2 mol∙L-1 de KCl, 3 gotas de ácido acético
3 mol∙L-1 num tubo de ensaio. Em seguida, adicionou-se 6 gotas de solução de
cobalnitrito de sódio 0,2 mol L-1 . Aqueça a solução em banho-maria e deixe em
repouso por alguns minutos. Aguardou-se um pouco e observou-se.
– Reação com base forte:
Adicionou-se num tubo de ensaio 10 gotas de NH4Cl 2 mol∙l-1 e 5 gotas de
NaOH 4 mol∙l-1. Com o auxílio de uma pinça de madeira aqueceu-se
cuidadosamente o tubo de ensaio tentando-se o desprendimento da amônia de
duas maneiras: na primeira colocou-se o papel universal na boca do tubo sem
tocá-lo e observou-se o que aconteceu, na segunda, umedeceu-se um bastão de
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vidro com HCl e colocou-se em contato com o vapor desprendido, anotou-se o
que aconteceu.
– Reação com HClO4 :
Adicionou-se num tubo de ensaio 10 gotas de KCl 0,2 mol∙l -1 e 5 gotas de
KClO4 20% e 5 gotas de álcool etílico. Observou-se o que aconteceu.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
– Teste da Chama
As colorações observadas no teste da chama encontram-se na Tabela 1.
TABELA 1 – Colorações apresentadas pelos sais no teste da chama.Íon Coloração Comprimento de onda
Na+ Amarelo 589,0 nm a 589,6 nm
K+ Vermelha
Violeta
766,5 nm a 769,9 nm
404,4 nm a 404,7 nm
NH4+ Incolor sem emissão
As cores representam o comprimento de onda característico de cada
átomo. A coloração vermelha no KCl é pouco notada, mas é presente e como
esse teste se aplica apenas aos metais alcalinos e alcalino terrosos, o NH4Cl não
emite luz característica. O HCl foi acrescentado para diminuir a volatilidade dos
sais utilizados, já que os cloretos de metais alcalinos são muito voláteis.
– Reação com Acetato de Zinco e Uranila
Ocorreu a formação de um precipitado amarelo claro após deixar o sistema
em repouso durante seis minutos, indicando a presença de sódio em
concentrações maiores que 12,5 μg, como mostra a reação abaixo.
Na++Zn2++3UO22++ 8C2H3O2
-+HC2H3O2 + 9H2O ↔ NaZn(UO2)3(C2H3O2)9∙9H2O+ H+
– Reação com Cobaltonitrito de Sódio
Houve a formação de um precipitado amarelo escuro, formado de acordo
com a equação abaixo.
3K+ + [Co(NO2)63-] → K3[Co(NO2)6] (s)
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A composição do precipitado varia entre K2Na[Co(NO2)6] e K3[Co(NO2)6]
dependendo da concentração dos íons. O resultado foi condizente com o que
afirma a literatura, pois como cátion está em baixa concentração à precipitação
ocorre lentamente, como ocorrido no experimento.
– Reação com Base Forte
Quando se colocou o papel indicador próximo à boca do tubo ocorreu a
mudança de cor indicando a presença de amônia que foi originada a partir do íon
amônio através da reação.
NH4+ + OH- ↔ NH3 + H2O
Também no teste com ácido clorídrico houve a formação de fumos brancos
comprovando a presença de amônio. Nessa reação o ácido clorídrico reagiu com
a amônia formando micro partículas de cloreto de amônio como mostra a equação
abaixo.
HCl(g) + NH3(g) ↔ NH4Cl (s)
– Reação com Ácido Perclórico
Houve a formação de um precipitado de cor branca, indicando a presença
de potássio, já que este reagiu com o íon perclorato originando perclorato de
potássio.
K+ + ClO4- ↔ KClO4 (s)
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5. CONCLUSÃO
Os métodos analíticos utilizados se mostraram eficazes na determinação
dos cátions Na+, K+ e NH4+ , porém tais métodos não devem ser utilizados
isoladamente visto que alguns íons não pertencentes ao grupo I podem afetar o
resultado dos experimentos.
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N.;GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introdução a
semimicroanálise qualitativa. Campinas: Editora da UNICAMP, 1987.
2. VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5ª Ed. São Paulo: Editora
Mestre Jou 1981. 665 p.
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