DCN10889 - Instrumentação Química Analítica Qualitativa Experimental

Curso: Licenciatura em química

Profa. Ana Paula Oliveira Costa

Universidade Federal do Espírito Santo - UFESCentro Universitário do Norte do Espírito Santo - CEUNES

Química Analítica Clássica Qualitativa

1 . Introdução

Análise química qualitativa Análise química quantitativa

(Identidade) (Informação numérica)

A química analítica tem por objetivo determinar, através

de métodos, ensaios e técnicas, a composição de uma

determinada substância.

• A química analítica qualitativa procuraidentificar as espécies presentes em materiaisque nos rodeiam, na forma de íons que seliberam na dissolução destes materiais.

• O componentes destes materiais podem serdetectados por meio das análises de cátions eânions.

Importância da química analítica qualitativa

• A análise qualitativa é considerada por muitos comomaçante e rotineira.

• Em muitos cursos, a disciplina de química analíticaqualitativa sofre redução da carga horária ou até extinção,pois é considerada como um “receituário de bolo”.

• Vários fatores levaram a essa situação e, entre eles, éapontado o rápido desenvolvimento da análise instrumentalbaseada em princípios físico e/ou físico-químicos.

• A análise instrumental é considerada por muitos, comorápida, sensível, limpa e muito eficiente.

• Na Química Analítica Clássica, as substâncias, íons ou elementossão identificados através de suas propriedades físicas ou químicas.

• Isso requer um bom conhecimento de química.

• Dessa forma, torna-se agradável quando se mantém os olhosabertos, o que desenvolve a capacidade de dedução e acriatividade frente aos conceitos teóricos.

Frase de um aluno ao final de um cursode qualitativa clássica:

“ Professores, depois das aulas práticas da análise qualitativa, me senti como um químico, porque, além do

trabalho sistemático que era preciso executar, tive que aplicar uma variedade de conceitos de Química para os

quais, eu inicialmente, não achava uma aplicação.”

2. Conceitos fundamentais

A maioria das reações analíticas empregadas naanálise qualitativa ocorre entre eletrólitos, em meioaquoso, na forma de íons.

Eletrólito (s) + água íons (aq)

O que são eletrólitos?

Corrente elétrica

Conduz eletricidade Não conduz eletricidade

Eletrólitos Não - Eletrólitos

Substâncias inorgânicas (ácidos, bases e sais)

Substâncias orgânicas (glicose, glicerina etc.)

O que são eletrólitos?

Química Analítica Clássica

Eletrólito fraco Ex: ácido acético (CH3COOH)

Eletrólito Forte Ex: cloreto de sódio (NaCl)

O que são eletrólitos fortes?

Eletrólitos fortes são substâncias químicas que seionizam completamente em um solvente.

A formação de íons a partir de um eletrólito ocorre de

forma distinta e os processos são chamados de dissociação

e ionização.

NaCl(s) Na+(aq) + Cl- (aq)

H2SO4 (aq) H+ (aq) + HSO4

-(aq)

HSO4-

(aq) H+ (aq) + SO4

2-(aq)

?

Reações Analíticas

• É uma reação química, executada sob determinadascondições, que deve resultar em algum fenômeno facilmenteobservável e que esteja relacionado ao íon em análise.

Íon em análise + Reagente → Efeito exterior

Ag+(aq) + Cl- (aq) → AgCl(s) (ppt. Branco)

As reações analíticas têm como objetivos primordiais:

1) Separar íons de uma amostra por reações que sejam seletivas;

2) Identificar íons separados individualmente por reações que sejam

específicas e seletivas.

• Reação seletiva – é aquela que ocorre da mesma forma somente

quando há poucos íons em relação a um determinado reagente. É

uma reação comum e característica a poucos íons, que apresentam

semelhantes propriedades químicas.

• Ex. reação de prata, chumbo e mercúrio em meio ácido, com íons

cloretos, pois todos os correspondentes cloretos são poucos

solúveis em água.

• Reação não-seletiva

• Reação específica – aquela que permite uma identificação

inequívoca de um íon na presença de outros.

• Ex.: identificação de Ni com dimetilglioxima na presença de Fe2+

(interferente).

• Reação sensível – aquela que permite a identificação positivacom a mínima quantidade presente do íon. A sensibilidade deuma reação é avaliada por meio de dois parâmetros:

• 1) Limite de identificação – é quantidade mínima, em mg, doíon que pode ser identificada numa reação.

• 2) Concentração limite - é a concentração mínima do íon naqual a reação ainda é positiva e é expressa em ppm, mg/L eg/mL.

• O termo inverso de concentração limite é diluição limite, querepresenta a diluição acima da qual não é mais positiva

• Na análise qualitativa clássica emprega-se, na maioria dos ensaios, ochamado método químico. E algumas vezes os métodos físicos efísico- químicos.

• Método químico – o íon (ou analito) a identificar é transformadopelo emprego de outras substâncias (chamadas reagentes analíticos)ou mesmo de outros íons em um novo composto com propriedadesespecíficas.

• Reagentes analíticos – são reagentes químicos de elevada pureza (PA– para análise).

Como ocorrem as reações analíticas?

As propriedades específicas esperadas do novo composto, resultado de uma reação analítica são:

1) Estado físico definido;

a) Sólido: formação de um precipitado.

b) Líquido: permanece em solução.

c) Gasoso: Ocorre desprendimento de gás.

2) Solubilidade característica do precipitado formado;

3) Odor característico do desprendimento gasoso.

• A análise qualitativa tem como objetivo a identificação deanalitos ou grupos de analitos em uma amostra.

• O resultado desse processo sempre será uma resposta relativaà presença ou não do analito em questão (SIM ou NÃO).

Procedimentos analíticos qualitativos

• A química analítica, de modo geral, está fundamentada em 2características fundamentais:

1) Utiliza os princípios básicos da química, em especial aspropriedades físicas e químicas dos íons e substâncias;

2) Emprega sempre um trabalho sistemático, composto deprocedimentos claros e definidos, numa determinada ordem.

Procedimentos analíticos diretos

Procedimentos analíticos sistemáticos

• A técnica de separação mais comum para analitos inorgânicos é aPRECIPITAÇÃO e requer o emprego de um reagente específico, formador dogrupo analítico, chamado de REAGENTE DE GRUPO.

• A formação dos grupos analíticos está baseada nas diferentes solubilidadesdos sais ou hidróxidos insolúveis que o reagente de grupo forma comdeterminados íons.

• Características principais dos reagentes de grupo;

a) Deve separar de forma completa todos os analitos de um grupo, isto é,promover uma precipitação completa e quantitativa;

b) O precipitado formado deve ser solúvel em ácidos minerais ou bases;;

c) O excesso de reagente empregado para promover a separação de um gruponão deve interferir em qualquer separação posterior de outros grupos.

Escalas de trabalho ou Categorias

As diversas operações e técnicas aplicadas em qualitativa são

diferenciadas em categorias ou escalas de trabalho.

Função: cada uma delas indica a técnica e os materiais apropriados de acordo

com o tamanho da amostra disponível.

Portanto o parâmetro que diferencia uma escala ou categoria da outra é

o peso ou volume da amostra a ser analisada.

Técnicas aplicadas em análise qualitativa

Nesta técnica, emprega-se uma amostra na

forma de pó finíssimo, com ou sem a adição de

reagentes igualmente sólidos.

Compreende basicamente o aquecimento de um

tubo de ensaio e ensaio de chama.

Reações ou ensaios via seca

Nesta técnica, as reações sempre ocorrem em solução

aquosa entre íons. Logo, há a necessidade do emprego de

reagentes específicos também em solução aquosa objetivando

a formação de um novo composto com propriedades

específicas.

Reações ou ensaios via úmida

Evidências experimentais das reações via úmida:

a) Formação de precipitados.

b) Dissolução de precipitados.

c) Coloração de uma solução.

d) Desaparecimento da cor de uma solução.

e) Desprendimento gasoso.